Tendo como vantagem a elevada resistência ao choque térmico da zircônia:magnésia e a alta condutividade iônica da zircônia:ítria, compósitos dessas cerâmicas foram preparados por meio da mistura, em diferentes concentrações, de eletrólitos sólidos de ZrO2: 8,6 mol% MgO e de ZrO2: 3 mol% Y2O3, compactação e sinterização. A caracterização microestrutural foi feita por meio de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A análise do comportamento térmico foi feita por dilatometria. As propriedades elétricas foram estudadas por meio de espectroscopia de impedância. Foi feita uma montagem experimental para monitorar a resposta elétrica gerada em função do teor de oxigênio a altas temperaturas. Os principais resultados mostram que os compósitos cerâmicos são parcialmente estabilizados nas fases monoclínica, cúbica e tetragonal, e apresentam comportamento térmico similar ao apresentado por eletrólitos sólidos de zircônia:magnésia de dispositivos sensores de oxigênio. Além disso, os resultados de análise de espectroscopia de impedância mostram que a adição da zircônia:ítria melhora o comportamento elétrico da zircônia:magnésia, e que resposta elétrica gerada é dependente do teor de oxigênio a 1000 °C, mostrando ser possível construir sensores de oxigênio utilizando compósitos cerâmicos. / Taking advantage of the high thermal shock resistance of zirconia-magnesia ceramics and the high oxide ion conductivity of zirconia-yttria ceramics, composites of these ceramics were prepared by mixing, pressing and sintering different relative concentrations of ZrO2: 8.6 mol% MgO and ZrO2: 3mol% Y2O3 solid electrolytes. Microstructural analysis of the composites was carried out by X-ray diffraction and scanning electron microscopy analyses. The thermal behavior was studied by dilatometric analysis. The electrical behavior was evaluated by the impedance spectroscopy technique. An experimental setup was designed for measurement the electrical signal generated as a function of the amount of oxygen at high temperatures. The main results show that these composites are partially stabilized (monoclinic, cubic and tetragonal) and the thermal behavior is similar to that of ZrO2: 8.6 mol% MgO materials used in disposable high temperature oxygen sensors. Moreover, the results of analysis of impedance spectroscopy show that the electrical conductivity of zirconia:magnesia is improved with zirconia-yttria addition and that the electrical signal depends on the amount of oxygen at 1000 °C, showing that the ceramic composites can be used in oxygen sensors.

Tendo como vantagem a elevada resistência ao choque térmico da zircônia:magnésia e a alta condutividade iônica da zircônia:ítria, compósitos dessas cerâmicas foram preparados por meio da mistura, em diferentes concentrações, de eletrólitos sólidos de ZrO2: 8,6 mol% MgO e de ZrO2: 3 mol% Y2O3, compactação e sinterização. A caracterização microestrutural foi feita por meio de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A análise do comportamento térmico foi feita por dilatometria. As propriedades elétricas foram estudadas por meio de espectroscopia de impedância. Foi feita uma montagem experimental para monitorar a resposta elétrica gerada em função do teor de oxigênio a altas temperaturas. Os principais resultados mostram que os compósitos cerâmicos são parcialmente estabilizados nas fases monoclínica, cúbica e tetragonal, e apresentam comportamento térmico similar ao apresentado por eletrólitos sólidos de zircônia:magnésia de dispositivos sensores de oxigênio. Além disso, os resultados de análise de espectroscopia de impedância mostram que a adição da zircônia:ítria melhora o comportamento elétrico da zircônia:magnésia, e que resposta elétrica gerada é dependente do teor de oxigênio a 1000 °C, mostrando ser possível construir sensores de oxigênio utilizando compósitos cerâmicos. / Taking advantage of the high thermal shock resistance of zirconia-magnesia ceramics and the high oxide ion conductivity of zirconia-yttria ceramics, composites of these ceramics were prepared by mixing, pressing and sintering different relative concentrations of ZrO2: 8.6 mol% MgO and ZrO2: 3mol% Y2O3 solid electrolytes. Microstructural analysis of the composites was carried out by X-ray diffraction and scanning electron microscopy analyses. The thermal behavior was studied by dilatometric analysis. The electrical behavior was evaluated by the impedance spectroscopy technique. An experimental setup was designed for measurement the electrical signal generated as a function of the amount of oxygen at high temperatures. The main results show that these composites are partially stabilized (monoclinic, cubic and tetragonal) and the thermal behavior is similar to that of ZrO2: 8.6 mol% MgO materials used in disposable high temperature oxygen sensors. Moreover, the results of analysis of impedance spectroscopy show that the electrical conductivity of zirconia:magnesia is improved with zirconia-yttria addition and that the electrical signal depends on the amount of oxygen at 1000 °C, showing that the ceramic composites can be used in oxygen sensors.

Submitted by Automação e Estatística (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-07-02T18:41:47Z No. of bitstreams: 1 CamylaReginaDantasFerreira_DISSERT.pdf: 2602523 bytes, checksum: 0161442abe99769695634cbc47a6ae8a (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-07-04T12:35:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 CamylaReginaDantasFerreira_DISSERT.pdf: 2602523 bytes, checksum: 0161442abe99769695634cbc47a6ae8a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-04T12:35:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CamylaReginaDantasFerreira_DISSERT.pdf: 2602523 bytes, checksum: 0161442abe99769695634cbc47a6ae8a (MD5) Previous issue date: 2018-02-23 / Por apresentar excelentes propriedades mecânicas como tenacidade, resistência mecânica e módulo de elasticidade semelhantes à de ligas de aço inoxidável, além de baixa toxicidade, a zircônia é um biomaterial cerâmico com diversas aplicações. No entanto, a zircônia possui baixa afinidade com células e tecidos, pois é um material bioinerte, e em decorrência de suas elevadas propriedades mecânicas em relação ao osso, podem surgir concentrações de tensão irregulares, resultando em fratura. A hidroxiapatita, por sua vez, pertence à família dos fosfatos de cálcio, apresenta elevado módulo de elasticidade, e está presente em compostos naturais como o tecido duro, osso, dentina e esmalte dental, sendo um material bioativo sem resistência mecânica adequada. Com o intuito de obter um material com elevada tenacidade à fratura e afinidade com células e tecidos, foram desenvolvidos e investigados compósitos de zircônia e hidroxiapatita. Para este trabalho a zircônia utilizada foi a zircônia dopada com 8% de ítria, comercial, e a hidroxiapatita foi sintetizada via método sol-gel a diferentes temperaturas e tempos de calcinação (500°C/2h, 500°C/4h, 500°C/6h; 700°C/1h, 700°C/2h, 700°C/4h; 900°C/4h). As amostras apresentaram camada de zircônia dopada com ítria comercial seguida de camada do material compósito, produzido com zircônia comercial e hidroxiapatita calcinada a 700°C/4h, nas seguintes proporções YSZ/HA 95/5, YSZ/HA 90/10, YSZ/HA 85/15 e YSZ/HA 80/20. As amostras foram caracterizadas por: Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Método BET, Ensaio de Arquimedes, Microdureza Vickers e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os resultados do DRX mostraram a formação de fase majoritária hidroxiapatita a diferentes temperaturas e tempos de calcinação, havendo a formação dos materiais compósitos com área superficial e dureza diminuindo com o aumento da presença de hidroxiapatita. As amostras YSZ/HA 85/15 e YSZ/HA 80/20, apresentaram o melhor comportamento mecânico com maiores valores de tenacidade à fratura de 9,2 e 9,3 MPa.m1/2, respectivamente. A amostra YSZ/HA 85/15 com menor porosidade aparente (0,60%) e absorção de água (0,10%). / Due to its excellent mechanical properties such as toughness, mechanical strength and modulus of elasticity similar to that of stainless steel alloys, in addition to low toxicity, zirconia is a ceramic biomaterial with several applications. However, zirconia has low affinity with cells and tissues, since it is a bioinert material, and because of its high mechanical properties in relation to the bone, irregular concentrations of tension can appear, resulting in fracture. Hydroxyapatite, in turn, belongs to the calcium phosphate family and has a high modulus of elasticity, and is present in natural compounds such as hard tissue, bone, dentin and dental enamel, being a bioactive material without adequate mechanical resistance. In order to obtain a material with high fracture toughness and affinity with cells and tissues, zirconia and hydroxyapatite composites were developed and investigated. For this work the zirconia used was doped with 8% of yttria, commercial, and the hydroxyapatite was synthesized by sol-gel method at different temperatures and calcination times (500°C/2h, 500°C/4h, 500°C/6h; 700°C/1h, 700°C/2h, 700°C/4h; 900°C/4h). The samples showed commercial yttria doped zirconia layer followed by composite material layer produced with commercial zirconia and hydroxyapatite calcined at 700°C/4h in the following proportions YSZ/HA 95/5, YSZ/HA 90/10, YSZ/HA 85/15 and YSZ/HA 80/20. The samples were characterized by: X-ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), BET Method, Archimedes Assay, Vickers Microhardness and Scanning Electron Microscopy (SEM). The XRD results showed the formation of the hydroxyapatite major phase at different temperatures and calcination times, with the formation of the composite materials with surface area and hardness decreasing with increasing presence of hydroxyapatite. The samples YSZ/HA 85/15 and YSZ/HA 80/20, presented the best mechanical behavior with higher fracture toughness values of 9.2 and 9.3 MPa.m1/2, respectively. The sample YSZ/HA 85/15 with lower apparent porosity (0.60%) and water absorption (0.10%).

Neste trabalho foi investigado o processamento e propriedades mecânicas e tribológicas do compósito cerâmico Al2O3- NbC com o objetivo de desenvolver um compósito cerâmico com melhores propriedades do que a alumina pura. Como material para comparação foi utlizado a alumina que é uma cerâmica tradicionalmente aplicada onde é necessária elevada resistência mecânica e ao desgaste. A composição Al2O3-0,5%wtY2O3-20%wtNbC, que origina o compósito, passou por moagem e mistura em moinho tipo atrittor e secagem em evaporador rotativo. O pó obtido foi caracterizado quanto a distribuição granulométrica e morfologia. A alumina seguiu a rota tradicional de moagem e mistura em moinho de bolas, secagem em spray dryer; e mesma caracterização realizada para o compósito. Foi realizado estudo da sinterização em dilatômetro para os dois materiais com intuito de determinar as condições ideais de sinterização. Por meio de prensagem uniaxial seguida de prensagem isostática a frio foram confeccionadas amostras na forma de discos e pinos. Os materiais densos foram obtidos por sinterização normal sendo que a alumina ao ar e o compósito em atmosfera de argônio. As fases formadas no dois materiais foram determinadas por difração de raios X. As microestruturas foram estudas em microscópio eletrônico de varredura nas superfícies polidas e atacadas. Entre as propriedades mecânicas foram medidas o módulo elástico, a dureza e a tenacidade à fratura por meio de impressões Vickers. O compósito desenvolvido apresentou valores superiores em todas estas propriedades em relação a alumina. O estudo do comportamento tribológico foi realizado por meio do deslizamento de pinos, com extremidade cônica, de alumina e do compósito cerâmico sobre discos de alumina. Os ensaios foram realizados com a velocidade de 0,4m/s e com carregamento, por meio de peso morto, de 10N sob diferentes níveis de umidade relativa ( 26,8; 48 e 76,3%). O coeficiente de atrito cinético médio, assim como a taxa de desgaste, diminuiu em todos os ensaios com o aumento da umidade relativa, para os dois materiais. Este comportamento foi relacionado com a formação de uma camada na interface de contato entre as superfícies do pino e do disco de hidróxido de alumínio. O compósito demostrou maior resistência ao desgaste em todas as condições tribológicas estudadas. O compósito cerâmico desenvolvido claramente possui boas perspectivas como um novo material cerâmico em importantes aplicações técnicas. / In the present work processing, and mechanical and tribological properties of a ceramic composite Al2O3-NbC were investigated in order to develop a ceramic material with superior properties. Alumina was chosen as a reference since it is a traditional ceramic material for applications where elevated mechanical properties and wear resistance are required. The composition Al2O3 - 0.5 wt%Y2O3-20 wt%NbC was prepared by attrition milling followed by drying in a rotaevaporator. The resulting powder mixture was characterized for granulometry and powder particles morphology. Alumina was processed according to the traditional route of ball milling followed by passing through a spray drier, and the processed powder was then characterized the same way as the composite. Dilatometry was accomplished for both materials in order to define the ideal sintering conditions. Samples with the shape of discs and pins were compacted by uniaxial pressing followed by cold isostatic pressing. Densification was achieved by sintering in air and in argon for alumina and the composite, respectively. Phase composition of sintered materials was studied by X-ray diffraction (XRD). Microstructure was investigated by means of scanning electron microscopy (SEM) on polished and etched surfaces. Materials were also characterized for a number of mechanical properties, in particular for Young modulus, hardness, and fracture toughness by Vickers indentation method. The developed composite exhibited superior mechanical properties as compared to alumina. Tribological behavior was investigated by means of a sliding pin on disk test with pins of a conical shape prepared both from alumina and the composite, and an alumina disk. Tests were performed with the sliding speed of 0.4 m/s and 10N load under varying humidity conditions (26.8; 48, and 76.3%). Both the mean coefficient of friction and the wear rate diminished in all tests with the increase of humidity for both materials. Such behavior was attributed to a aluminum hydroxide layer formation between the pin and the disk surfaces. The developed composite exhibited better wear resistance under all tribologic conditions studied. The developed ceramic composite obviously has good perspectives as a new material for a variety of important technical applications.

Tendo como vantagem a elevada resistência ao choque térmico da zircônia:magnésia e a alta condutividade iônica da zircônia:ítria, compósitos dessas cerâmicas foram preparados por meio da mistura, em diferentes concentrações, de eletrólitos sólidos de ZrO2: 8,6 mol% MgO e de ZrO2: 3 mol% Y2O3, compactação e sinterização. A caracterização microestrutural foi feita por meio de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A análise do comportamento térmico foi feita por dilatometria. As propriedades elétricas foram estudadas por meio de espectroscopia de impedância. Foi feita uma montagem experimental para monitorar a resposta elétrica gerada em função do teor de oxigênio a altas temperaturas. Os principais resultados mostram que os compósitos cerâmicos são parcialmente estabilizados nas fases monoclínica, cúbica e tetragonal, e apresentam comportamento térmico similar ao apresentado por eletrólitos sólidos de zircônia:magnésia de dispositivos sensores de oxigênio. Além disso, os resultados de análise de espectroscopia de impedância mostram que a adição da zircônia:ítria melhora o comportamento elétrico da zircônia:magnésia, e que resposta elétrica gerada é dependente do teor de oxigênio a 1000 °C, mostrando ser possível construir sensores de oxigênio utilizando compósitos cerâmicos. / Taking advantage of the high thermal shock resistance of zirconia-magnesia ceramics and the high oxide ion conductivity of zirconia-yttria ceramics, composites of these ceramics were prepared by mixing, pressing and sintering different relative concentrations of ZrO2: 8.6 mol% MgO and ZrO2: 3mol% Y2O3 solid electrolytes. Microstructural analysis of the composites was carried out by X-ray diffraction and scanning electron microscopy analyses. The thermal behavior was studied by dilatometric analysis. The electrical behavior was evaluated by the impedance spectroscopy technique. An experimental setup was designed for measurement the electrical signal generated as a function of the amount of oxygen at high temperatures. The main results show that these composites are partially stabilized (monoclinic, cubic and tetragonal) and the thermal behavior is similar to that of ZrO2: 8.6 mol% MgO materials used in disposable high temperature oxygen sensors. Moreover, the results of analysis of impedance spectroscopy show that the electrical conductivity of zirconia:magnesia is improved with zirconia-yttria addition and that the electrical signal depends on the amount of oxygen at 1000 °C, showing that the ceramic composites can be used in oxygen sensors.

Tendo como vantagem a elevada resistência ao choque térmico da zircônia:magnésia e a alta condutividade iônica da zircônia:ítria, compósitos dessas cerâmicas foram preparados por meio da mistura, em diferentes concentrações, de eletrólitos sólidos de ZrO2: 8,6 mol% MgO e de ZrO2: 3 mol% Y2O3, compactação e sinterização. A caracterização microestrutural foi feita por meio de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A análise do comportamento térmico foi feita por dilatometria. As propriedades elétricas foram estudadas por meio de espectroscopia de impedância. Foi feita uma montagem experimental para monitorar a resposta elétrica gerada em função do teor de oxigênio a altas temperaturas. Os principais resultados mostram que os compósitos cerâmicos são parcialmente estabilizados nas fases monoclínica, cúbica e tetragonal, e apresentam comportamento térmico similar ao apresentado por eletrólitos sólidos de zircônia:magnésia de dispositivos sensores de oxigênio. Além disso, os resultados de análise de espectroscopia de impedância mostram que a adição da zircônia:ítria melhora o comportamento elétrico da zircônia:magnésia, e que resposta elétrica gerada é dependente do teor de oxigênio a 1000 °C, mostrando ser possível construir sensores de oxigênio utilizando compósitos cerâmicos. / Taking advantage of the high thermal shock resistance of zirconia-magnesia ceramics and the high oxide ion conductivity of zirconia-yttria ceramics, composites of these ceramics were prepared by mixing, pressing and sintering different relative concentrations of ZrO2: 8.6 mol% MgO and ZrO2: 3mol% Y2O3 solid electrolytes. Microstructural analysis of the composites was carried out by X-ray diffraction and scanning electron microscopy analyses. The thermal behavior was studied by dilatometric analysis. The electrical behavior was evaluated by the impedance spectroscopy technique. An experimental setup was designed for measurement the electrical signal generated as a function of the amount of oxygen at high temperatures. The main results show that these composites are partially stabilized (monoclinic, cubic and tetragonal) and the thermal behavior is similar to that of ZrO2: 8.6 mol% MgO materials used in disposable high temperature oxygen sensors. Moreover, the results of analysis of impedance spectroscopy show that the electrical conductivity of zirconia:magnesia is improved with zirconia-yttria addition and that the electrical signal depends on the amount of oxygen at 1000 °C, showing that the ceramic composites can be used in oxygen sensors.

Neste trabalho é apresentado um procedimento para a análise modal de compósitos. Uma revisão da literatura a este respeito revela que os procedimentos usualmente empregados para este fim baseiam-se em métodos por balanço de massa, análise de imagem ou por análise ponto-a-ponto. Os métodos de análise modal por balanço de massa se baseiam na determinação da composição química da amostra e no conhecimento prévio da composição de cada fase para, então, proceder à determinação da concentração das fases resolvendo um sistema de equações lineares. Isto, no entanto, nem sempre é possível, especialmente quando as composições químicas de mais de uma fase são semelhantes. Os métodos por análise de imagem utilizam de diferentes contrastes para diferenciar as fases de uma amostra e, a partir da área ocupada por cada uma delas, estimar sua fração em volume. Estes métodos estão sujeitos a interpretações incorretas dos tons de cinza das imagens obtidas, o que pode ser contornado utilizando-se imagens resultantes do mapeamento de elementos por fluorescência de raios X, ao custo de um maior tempo de aquisição. O método proposto neste trabalho faz uso da técnica de contagem de pontos com a identificação automática das fases, a partir de seus espectros de fluorescência de raios X, por meio de uma rede neural previamente treinada. A quantidade de cada fase é estimada a partir da frequência com a qual ela é identificada em diferentes pontos da amostra. A precisão da análise pode ser controlada de acordo com o número de pontos analisados. O procedimento de análise ponto-a-ponto foi quase inteiramente automatizado. A análise dos dados é realizada por um programa ("Sherlock") desenvolvido para esta finalidade. Para avaliação do procedimento proposto, foram analisadas amostras de compósitos cerâmicos e um compósito metálico. A partir destas análises foi possível avaliar a precisão e algumas das limitações do método, que se mostrou comparável à técnica de mapeamento de elementos por fluorescência de raios X. O método proposto apresenta ainda a versatilidade da inclusão de outras fontes de informações acerca das fases que compõem a amostra, tais como micro-Raman e micro-FTIR, facilitando assim a sua expansão para a inclusão de fases orgânicas na análise modal de materiais compósitos. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-05-14T18:47:08Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Felipe G Pandolfo.pdf: 2368255 bytes, checksum: 92253593dc32d9f87309283b10c7eac7 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-05-14T18:47:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Felipe G Pandolfo.pdf: 2368255 bytes, checksum: 92253593dc32d9f87309283b10c7eac7 (MD5) / A modal analysis procedure for composites is presented in this work. Procedures employed to aim this objective can be divided into three groups: mass-balance, image analysis and point-counting. The mass-balance methods are based on the determination of the chemical composition of the sample and on the prior knowledge of the composition of each phase, so to determine the phase concentration by solving a matrix of linear equations. Unfortunately, sometimes it is not possible, specially when two or more phases presentes similar compositions. Image analysis is done using different contrast settings to dicriminate phases and to estimate its volume fraction, based on the area filled by each one. The method may lead to wrong results due to overlapping grey levels. One may employ x-ray fluorescence maps to avoid such errors, although the technique is often very slow. The procedure proposed in this work uses the point-counting method with an automated phase identification, using x-ray spectral data, by means of a formerly trainned neural network. The phase quantities are estimated from the identification frequency of each phase in several points of the sample. The precision of the analysis can be controlled by the number of acquisition points. Almost all procedure has been automated. Data analysis is performed by a software ("Sherlock") developed for this purpose. To evaluate the proposed procedure, ceramic composite samples and a metal composite sample were analysed. These analyses supported the precision evaluation and some limitations of the technique, which may be compared to X-ray element mapping. Further, the proposed procedure can deal with other sources of phase data, making it easy to include organic phase identification into the modal analysis of composite material.

Neste trabalho é apresentado um procedimento para a análise modal de compósitos. Uma revisão da literatura a este respeito revela que os procedimentos usualmente empregados para este fim baseiam-se em métodos por balanço de massa, análise de imagem ou por análise ponto-a-ponto. Os métodos de análise modal por balanço de massa se baseiam na determinação da composição química da amostra e no conhecimento prévio da composição de cada fase para, então, proceder à determinação da concentração das fases resolvendo um sistema de equações lineares. Isto, no entanto, nem sempre é possível, especialmente quando as composições químicas de mais de uma fase são semelhantes. Os métodos por análise de imagem utilizam de diferentes contrastes para diferenciar as fases de uma amostra e, a partir da área ocupada por cada uma delas, estimar sua fração em volume. Estes métodos estão sujeitos a interpretações incorretas dos tons de cinza das imagens obtidas, o que pode ser contornado utilizando-se imagens resultantes do mapeamento de elementos por fluorescência de raios X, ao custo de um maior tempo de aquisição. O método proposto neste trabalho faz uso da técnica de contagem de pontos com a identificação automática das fases, a partir de seus espectros de fluorescência de raios X, por meio de uma rede neural previamente treinada. A quantidade de cada fase é estimada a partir da frequência com a qual ela é identificada em diferentes pontos da amostra. A precisão da análise pode ser controlada de acordo com o número de pontos analisados. O procedimento de análise ponto-a-ponto foi quase inteiramente automatizado. A análise dos dados é realizada por um programa ("Sherlock") desenvolvido para esta finalidade. Para avaliação do procedimento proposto, foram analisadas amostras de compósitos cerâmicos e um compósito metálico. A partir destas análises foi possível avaliar a precisão e algumas das limitações do método, que se mostrou comparável à técnica de mapeamento de elementos por fluorescência de raios X. O método proposto apresenta ainda a versatilidade da inclusão de outras fontes de informações acerca das fases que compõem a amostra, tais como micro-Raman e micro-FTIR, facilitando assim a sua expansão para a inclusão de fases orgânicas na análise modal de materiais compósitos. / A modal analysis procedure for composites is presented in this work. Procedures employed to aim this objective can be divided into three groups: mass-balance, image analysis and point-counting. The mass-balance methods are based on the determination of the chemical composition of the sample and on the prior knowledge of the composition of each phase, so to determine the phase concentration by solving a matrix of linear equations. Unfortunately, sometimes it is not possible, specially when two or more phases presentes similar compositions. Image analysis is done using different contrast settings to dicriminate phases and to estimate its volume fraction, based on the area filled by each one. The method may lead to wrong results due to overlapping grey levels. One may employ x-ray fluorescence maps to avoid such errors, although the technique is often very slow. The procedure proposed in this work uses the point-counting method with an automated phase identification, using x-ray spectral data, by means of a formerly trainned neural network. The phase quantities are estimated from the identification frequency of each phase in several points of the sample. The precision of the analysis can be controlled by the number of acquisition points. Almost all procedure has been automated. Data analysis is performed by a software ("Sherlock") developed for this purpose. To evaluate the proposed procedure, ceramic composite samples and a metal composite sample were analysed. These analyses supported the precision evaluation and some limitations of the technique, which may be compared to X-ray element mapping. Further, the proposed procedure can deal with other sources of phase data, making it easy to include organic phase identification into the modal analysis of composite material.

Neste trabalho foi investigado o processamento e propriedades mecânicas e tribológicas do compósito cerâmico Al2O3- NbC com o objetivo de desenvolver um compósito cerâmico com melhores propriedades do que a alumina pura. Como material para comparação foi utlizado a alumina que é uma cerâmica tradicionalmente aplicada onde é necessária elevada resistência mecânica e ao desgaste. A composição Al2O3-0,5%wtY2O3-20%wtNbC, que origina o compósito, passou por moagem e mistura em moinho tipo atrittor e secagem em evaporador rotativo. O pó obtido foi caracterizado quanto a distribuição granulométrica e morfologia. A alumina seguiu a rota tradicional de moagem e mistura em moinho de bolas, secagem em spray dryer; e mesma caracterização realizada para o compósito. Foi realizado estudo da sinterização em dilatômetro para os dois materiais com intuito de determinar as condições ideais de sinterização. Por meio de prensagem uniaxial seguida de prensagem isostática a frio foram confeccionadas amostras na forma de discos e pinos. Os materiais densos foram obtidos por sinterização normal sendo que a alumina ao ar e o compósito em atmosfera de argônio. As fases formadas no dois materiais foram determinadas por difração de raios X. As microestruturas foram estudas em microscópio eletrônico de varredura nas superfícies polidas e atacadas. Entre as propriedades mecânicas foram medidas o módulo elástico, a dureza e a tenacidade à fratura por meio de impressões Vickers. O compósito desenvolvido apresentou valores superiores em todas estas propriedades em relação a alumina. O estudo do comportamento tribológico foi realizado por meio do deslizamento de pinos, com extremidade cônica, de alumina e do compósito cerâmico sobre discos de alumina. Os ensaios foram realizados com a velocidade de 0,4m/s e com carregamento, por meio de peso morto, de 10N sob diferentes níveis de umidade relativa ( 26,8; 48 e 76,3%). O coeficiente de atrito cinético médio, assim como a taxa de desgaste, diminuiu em todos os ensaios com o aumento da umidade relativa, para os dois materiais. Este comportamento foi relacionado com a formação de uma camada na interface de contato entre as superfícies do pino e do disco de hidróxido de alumínio. O compósito demostrou maior resistência ao desgaste em todas as condições tribológicas estudadas. O compósito cerâmico desenvolvido claramente possui boas perspectivas como um novo material cerâmico em importantes aplicações técnicas. / In the present work processing, and mechanical and tribological properties of a ceramic composite Al2O3-NbC were investigated in order to develop a ceramic material with superior properties. Alumina was chosen as a reference since it is a traditional ceramic material for applications where elevated mechanical properties and wear resistance are required. The composition Al2O3 - 0.5 wt%Y2O3-20 wt%NbC was prepared by attrition milling followed by drying in a rotaevaporator. The resulting powder mixture was characterized for granulometry and powder particles morphology. Alumina was processed according to the traditional route of ball milling followed by passing through a spray drier, and the processed powder was then characterized the same way as the composite. Dilatometry was accomplished for both materials in order to define the ideal sintering conditions. Samples with the shape of discs and pins were compacted by uniaxial pressing followed by cold isostatic pressing. Densification was achieved by sintering in air and in argon for alumina and the composite, respectively. Phase composition of sintered materials was studied by X-ray diffraction (XRD). Microstructure was investigated by means of scanning electron microscopy (SEM) on polished and etched surfaces. Materials were also characterized for a number of mechanical properties, in particular for Young modulus, hardness, and fracture toughness by Vickers indentation method. The developed composite exhibited superior mechanical properties as compared to alumina. Tribological behavior was investigated by means of a sliding pin on disk test with pins of a conical shape prepared both from alumina and the composite, and an alumina disk. Tests were performed with the sliding speed of 0.4 m/s and 10N load under varying humidity conditions (26.8; 48, and 76.3%). Both the mean coefficient of friction and the wear rate diminished in all tests with the increase of humidity for both materials. Such behavior was attributed to a aluminum hydroxide layer formation between the pin and the disk surfaces. The developed composite exhibited better wear resistance under all tribologic conditions studied. The developed ceramic composite obviously has good perspectives as a new material for a variety of important technical applications.