Orientador: Prof. Dr. Sérgio Ricardo Lourenço / Tese ( doutorado)- Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Energia, 2016.

Neste trabalho foi desenvolvida uma câmara de alta pressão com janela de safira para processamento de filmes finos com pulsos de laser de alta potência, num regime de resfriamento ultra-rápido e geometria confinada. As amostras estudadas consistiram de filmes finos de carbono amorfo depositados sobre substratos de cobre. Os processamentos foram realizados com um laser pulsado Nd:YAG com energia de até 500 mJ por pulso, com duração de 8 ns, focalizada numa região de cerca de 1,5mm2, gerando uma região de elevada temperatura na superfície da amostra durante um intervalo de tempo bastante curto, da ordem do tempo de duração do pulso do laser. Para evitar a evaporação do filme de carbono, aplicava-se através da câmara, uma pressão de 0,5 a 1,0 GPa, confinando a amostra e eliminando o efeito da ablação. Este sistema tornou possível produzir taxas de resfriamento extremamente elevadas, com supressão da formação de uma pluma durante a incidência do laser, sendo o calor dissipado rapidamente pelo contato com os substratos de cobre e safira, ambos com elevada condutividade térmica. As amostras processadas foram analisadas por micro-espectroscopia Raman e os resultados revelaram a formação de estruturas com cadeias lineares de carbono, “carbynes”, caracterizadas pela presença de um pico Raman intenso na região de 2150 cm-1. Outro conjunto de picos Raman foi observado em 996 cm-1, 1116 cm-1 e 1498 cm-1 quando o filme fino de carbono amorfo foi processado dentro da câmara, com uma seqüência de mais de três pulsos consecutivos de laser. Várias tentativas foram feitas para investigar a natureza da fase que origina estes picos. Apesar da similaridade com o espectro Raman correspondente ao poliacetileno (CnHn), não foi possível constatar evidências experimentais sobre a presença de hidrogênio nos filmes de carbono processados. Estes picos Raman não foram observados quando o filme de carbono era depositado sobre outros substratos metálicos, a não ser em cobre. O conjunto de resultados experimentais obtidos indica que estes picos estariam relacionados a pequenos aglomerados lineares de átomos de carbono, diluídos numa matriz de átomos de cobre, formados durante os pulsos subseqüentes de laser e retidos durante o resfriamento ultra-rápido da amostra. A comparação dos resultados experimentais com a simulação do espectro Raman para diferentes configurações, permite propor que estes aglomerados seriam pequenas cadeias lineares, com poucos átomos, estabilizadas frente à formação de grafenos pela presença de átomos de cobre em abundância. Foram também realizados processamentos de materiais carbonáceos por pulsos de laser em meios líquidos, através de câmaras especialmente construídas para este fim. Os resultados, em diversos materiais e configurações, mostraram apenas a formação de estruturas grafíticas, sem evidência de outras fases.

A Resistência Térmica de Contato entre a ferramenta de forjamento e a peça é um parâmetro importante para a otimização, por simulação computacional, do comportamento do material forjado. Os procedimentos atuais destinados à determinação da Resistência Térmica de Contato apresentam discrepância significativa nos resultados. A falta de valores confiáveis deste parâmetro afeta a precisão da simulação. Visando a importância das ferramentas computacionais para a otimização do processo de forjamento, no presente trabalho foi desenvolvida uma nova técnica para determinar a Resistência Térmica de Contato. A técnica inovadora inclui o método de medição de temperaturas interfaciais desconhecido anteriormente, a montagem para realizá-lo e o sistema de medição de temperaturas volumétricas. Esta técnica é destinada ao uso sob condições de altas e moderadas temperatura e pressão muito grande, o que é característico da zona de contato material forjado–ferramenta. A inovação foi testada com sucesso para alguns materiais típicos (aço, liga de alumínio e liga de titânio) utilizados no forjamento a quente ou a morno. Os valores da Resistência Térmica de Contato, obtidos nos testes, são recomendados para uso em programas de simulação computacional. / The Thermal Contact Resistance between a die and a blank is an important parameter in the computer simulation used for the optimization of the blank plastic deformation. The known procedures intended for the determination of the Thermal Contact Resistance show significant discrepancy in results. The lack of reliable values of this parameter affects the precision of the simulation. Taking in account the importance of computer tools for the optimization of the forging process, a new technique for the determination of the Thermal Contact Resistance has been developed in the present study. The developed technique includes a method for the measurement of the interface temperatures, which was unknown before, and the equipment for the realization of this method as well as the system for the measurement of the volumetric temperatures. This technique is intended for use under moderate and high temperature / high pressure conditions at the die–workpiece interface. The innovation has been tested successfully on some typical materials (steel, aluminium alloy e titanium alloy) used in warm and hot forging. Values of the Thermal Contact Resistance obtained by these tests are recommended for use in computer simulations.

Este trabalho apresenta uma revisão de técnicas para medir propriedades térmicas de lmes, seguida de enfoque na termo-re etância transiente (TTR). Dentre as tecnologias existentes para medir propriedades térmicas, métodos ópticos são preferidos devido à sua natureza não-destrutiva, potencial de alta resolução temporal e espacial e calibração independente de contato físico. A implementação experimental deste método é apresentada, assim como a teoria da linha de transmissão utilizada para tratamento por Transformada de Laplace da equação de Fourier unidimensional do calor. Para facilitar o cálculo de invers ão desta Transformada, uma aproximação numérica, empregando o método Stehfest, foi usada. Experimentalmente, a evolução temporal da temperatura normalizada é mostrada para um lme de Au sobre Si e para lmes de Cu sobre substratos de vidro e Si, assim como foram utilizadas técnicas complementares de caracterização dos lmes (per lometria, elipsometria, microscopia de força atômica, eletrônica de varredura e de transmissão). Para o filme de ouro com espessura de 4:6µm, a teoria apresenta boa concordância com os resultados experimentais, já que o valor encontrado para a condutividade térmica do ouro está entre 230W/m.K e 280W/m.K, próximo e abaixo do valor da condutividade térmica do Au em volume (318W/m.K), indicando a validade do método implementado. Para lmes de cobre, porém, os resultados iniciais não apresentam a mesma concordância, e possíveis causas são discutidas. Futuramente, a TTR implementada poderá ser utilizada para determinação da condutividade térmica de lmes nos dielétricos ou semicondutores, e possivelmente na caracterização da componente transversal em filmes anisotrópicos. / This work presents a review of techniques to measure thermal properties off films, followed by a focused attention to the transient termo-re ectance (TTR). Amongst the existing technologies to measure thermal properties, optical methods are preferred due their nondestructive nature, high potential of spacial and temporal resolution, and independence from physical contact. The experimental implementation of this method is presented, as well as the theory of the transmission line theory used in the Laplace Transform treatment of the Fourier one-dimensional heat conduction equation. To facilitate the calculation of the Transform inversion, a numerical method, using the Stehfest method, was used. Experimentally, evolution of the normalized temperature is shown for a lm of Au on Si and for films of Cu on glass and Si substrates, whereas complementary techniques were used for film characterization (pro lometry, ellipsometry, atomic force microscopy, scanning and transmission eletron microscopy). For the Au film 4:6µm thick, the theory presents good agreement with the experimental results, and the value found for the thermal conductivity of the gold film is between 230W/m.K and 280W/m.K, near and below the bulk Au thermal conductivity (318W/m.K), indicating the validity of the method implementation. For Cu films, however, the initial results do not present the same agreement, and possible causes are discussed. In the future, the implemented TTR could be used for determination of the thermal conductivity of dielectric or semicondutors thin films, and possibly in the characterization of the transversal component in anisotropic films.

Orientador: Prof. Dr. Felix Sharipov / Tese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Curso de Pós-Graduação em Física. Defesa: Curitiba, 17/07/2015 / Inclui referências : f. 128-147 / Resumo: Um esquema para implementar um potencial arbitrário na Simulação Direta de Monte Carlo é proposto. Para ilustrar esse esquema, dois problemas testes foram resolvidos usando o potencial de Lennard-Jones. Os potencias AI também foram implementados na Simulação Direta de Monte Carlo (DSMC). Tal implementação permite modelar os fenômenos de transporte em gases rarefeitos sem nenhum parâmetro de ajuste de colisões intermoleculares que normalmente são extraídos de dados experimentais. Aplicando o método proposto em Phys. Fluids 24 011703 (2012), o uso de potenciais ab initio em DSMC requer o mesmo esforço computacional de potenciais amplamente utilizados como o de esferas rígidas, esferas rígidas variáveis, esferas moles variáveis etc. Ao mesmo tempo, os potenciais ab initio permitem obter resultados mais confiáveis do que qualquer outro método. Como exemplo, dois dos coeficientes de transporte para a mistura binária de He-Ar, isto é, viscosidade e condutividade térmica, também foram calculados para diversas valores da fração molar. Já que o esforço computacional do novo esquema é comparável com o modelo de esferas rígidas, este esquema pode substituir completamente os modelos amplamente utilizados tais como esferas rígidas variáveis e esferas moles variáveis. A seguir, o escoamento plano de Couette para a mistura gasosa de He- Ar é calculado pelo método DSMC baseado no potencial ab initio, ao longo de toda a gama de rarefação de gás para diversos valores da fração molar e para dois valores da velocidade da parede. O menor valor de velocidade é correspondente ao limite quando as condições não lineares são desprezíveis, enquanto o valor maior descreve um escoamento não linear. O tensor de cisalhamento, gradiente de velocidade, e perfis de temperatura e fração molar são apresentados. Os resultados reportados podem ser utilizados como dados de referência para testar as equações cinéticas modelo de misturas gasosas. Para estudar a influência do potencial intermolecular, são realizadas simulações para o modelo molecular de esfera rígida. Um desvio relativo dos resultados com base nesse modelo daqueles baseados em potencial ab initio é observado. Salienta-se que a diferença entre os tensores de cisalhamento dos dois potenciais para a solução linearizada é dentro de 1%, enquanto que atinge 6% para os casos não- lineares. A seguir, o problema do fluxo de calor para uma mistura gasosa binária confinada entre duas placas paralelas com diferentes temperaturas é estudado em função do método DSMC com uma aplicação do potencial ab initio. Os cálculos são feitos para uma ampla gama de rarefação gás, para vários valores da fração molar e para dois valores da diferença de temperatura. O menor valor de diferença de temperatura corresponde ao limite quando os termos não lineares são desprezíveis, enquanto o valor maior descreve uma transferência de calor não-linear. O fluxo de calor, temperatura, e as distribuições de frações molares são apresentados. Para estudar a influência do potencial intermolecular, foram realizadas simulações para o modelo molecular de esfera rígida. Um desvio relativo dos resultados com base nesse modelo daquelas baseadas no potencial ab initio é observado. A diferença entre o fluxo de calor dos dois potenciais é de cerca de 8% e 5% para as pequenas e grandes diferenças de temperatura, respectivamente. A distribuição de temperatura entre as placas é fracamente afetada pelo potencial molecular, enquanto que a variação da composição química é a quantidade mais sensível para o problema considerado. Os resultados reportados podem ser utilizados como dados de referência para testar equações cinéticas modelo de misturas gasosas. Por último, um fluxo de gás rarefeito através de um orifício é calculado para três gases nobres, hélio, argônio e criptônio, aplicando DSMC baseada no potencial ab initio. Os cálculos são realizados ao longo de todo o intervalo da rarefação do gás e para vários valores da razão de pressão com o erro numérico inferior a 0,5%. Uma análise comparativa mostra que a diferença relativa da taxa de fluxo com base no potencial ab initio do que a obtida para o modelo molecular de esferas rígidas depende de muitos fatores, isto é, espécies de gás, a razão de pressão, rarefação do gás e a temperatura do gás. Entre os gases considerados aqui, a diferença para o hélio é menor e não excede 0,7%. O desvio para o criptônio é maior e chega a 1,4%. O desvio relativo da taxa de fluxo devido à variação de temperatura está dentro de 0,9%. Uma comparação dos campos mostra que os discos de Mach para o potencial ab initio são mais intensos do que aqueles para o modelo de esferas rígidas. / Abstract: First, a scheme to implement an arbitrary intermolecular potential into the direct simulation Monte Carlo method is proposed. To illustrate the scheme, two benchmark problems are solved employing the Lennard-Jones potential. Then, ab initio potentials are implemented into the direct simulation Monte Carlo (DSMC) method. Such an implementation allows to model transport phenomena in rarefied gases without any fitting parameter of intermolecular collisions usually extracted from experimental data. Applying the method proposed by the authors in Phys. Fluids 24 011703 (2012), the use of ab initio potentials in the DSMC requires the same computational efforts as the widely used potentials such as hard spheres, variable hard sphere, variable soft spheres etc. At the same time, the ab initio potentials provides more reliable results than any other one. As an example, two of the transport coefficients of a binary mixture He-Ar, viz., viscosity and thermal conductivity, are calculated for several values of the mole fraction. Since the computational effort of the new scheme is comparable with that of the hard sphere model of molecules, this new scheme can completely substitute the widely used models such as variable hard spheres and variable soft spheres. Then, the planar Couette ow for gaseous mixture He-Ar is calculated by the DSMC method based on ab initio potential over the whole range of the gas rarefaction for several values of the mole fraction and for two values of the wall speed. The smaller value of the speed corresponds to the limit when the non-linear terms are negligible, while the larger value describes a nonlinear ow. The shear stress, velocity gradient, temperature and mole fraction profiles are presented. The reported results can be used as benchmark data to test model kinetic equations for gaseous mixtures. To study the inuence of the intermolecular potential, the same simulations are carried out for the hard sphere molecular model. A relative deviation of the results based on this model from those based on the ab initio potential is analyzed. It is pointed out that the difference between the shear stresses of the two potentials for the linearized solution is within 1%, while it reaches 6% for the non-linear cases. Next, the heat ux problem for a binary gaseous mixture confined between two parallel plates with different temperatures is studied on the basis of the DSMC method with an implementation of ab initio potential. The calculations are carried for a wide range of the gas rarefaction, for several values of the mole fraction and for two values of the temperature difference. The smaller value of the difference corresponds to the limit when the nonlinear terms are negligible, while the larger value describes a nonlinear heat transfer. The heat ux, temperature, and mole fraction distributions are presented. To study the inuence of the intermolecular potential, the same simulations were carried out for the hard sphere molecular model. A relative deviation of the results based on this model from those based on the ab initio potential is analyzed. It is pointed out that the difference between the heat ux of the two potentials is about 8% and 5% for the small and large temperature differences, respectively. The temperature distribution between plates is weakly affected by the molecular potential, while the chemical composition variation is the most sensitive quantity for the considered problem. The reported results can be used as benchmark data to test model kinetic equations for gaseous mixtures. Finally, a rarefied gas ow through a thin orifice is calculated for three noble gases, helium, argon and krypton, applying the DSMC method based on the ab initio potential. The calculations are carried out over the whole range of the gas rarefaction and for several values of the pressure ratio with the numerical error less than 0.5%. A comparative analysis shows that the relative difference of the ow rate based on the ab initio potential from that obtained for the hard sphere molecular model depends on many factors, namely, gas species, pressure ratio, gas rarefaction and gas temperature. Among the gases considered here, the difference for helium is the smallest and does not exceed 0.7%. The deviation for krypton is the largest and reaches 1.4%. A relative deviation of the ow rate due to the temperature variation is within 0.9%. A comparison of the flowfield shows that the Mach discs for the ab initio potential are stronger than those for the hard sphere model.

Amostras de antimoneto de cobalto, preparadas pela fusão de quantidades estequi- ométricas de Co e Sb, foram submetidas a diferentes condições de pressão, temperatura e tempo com objetivo de maximizar a produção de uma fase de alta pressão previamente ob- servada em experimentos com uma câmara de bigornas de diamantes. A partir dos dados de difração de raios X (convencional e síncrotron), refinamentos Rietveld foram realizados para determinar a composição de fases e os parâmetros estruturais. O maior rendimento foi obtido a 7,7 GPa, 550 ◦C e, ao menos, 5 min de processamento (89(2)% em massa da fase de SbxCoSb3−x).O método de maximização da entropia foi utilizado para obtenção de mapas de densidade eletrônica da fase SbxCoSb3−x à temperatura ambiente e a 155 ◦C. Os resultados revelaram uma distribuição de carga com um conjunto de seis máximos fora do centro da cavidade em condições ambiente, compatível com o sítio 12d do grupo espacial de simetria Im3. A 155 ◦C a distribuição da densidade de carga associada ao átomo inserido na cavidade está uniformemente distribuída por cerca de 0,5 Å a partir do centro da cavidade (sítio 2a), ao longo de seis direções equivalentes. O pico endotérmico observado em resul- tados de calorimetria exploratória de varredura a 145 ◦C foi atribuido à transição reversível da espécie hóspede, do sítio 12d para o sítio 2a. A carga total dentro da cavidade, obtida a partir da análise de Bader, foi de aproximadamente 50,6e. Isto confirma a hipótese original de que são átomos de Sb que se encontram dentro da cavidade do antimoneto de cobalto. Contudo, o mecanismo de formação da fase SbxCoSb3−x em alta pressão e alta temperatura é diferente daquele nos experimentos com a câmara de bigornas de diamantes. Nas amostras processadas a 7,7 GPa e 550 ◦C são encontradas as fases Sb0,20CoSb2,80, CoSb2,79 e CoSb2, sendo que a primeira é formada pela inserção de Sb resultante da decomposição do antimo- neto de cobalto. A condutividade térmica e o coeficiente Seebeck foram medidos para esta amostra e, usando modelos para materiais compósitos, as propriedades termoelétricas foram estimadas para as fases CoSb2,79 e Sb0,20CoSb2,80. A condutividade térmica do CoSb2,79 e Sb0,20CoSb2,80 é igual a 1,5 W·m−1· ◦C−1 e 1,4 W·m−1· ◦C−1, respectivamente, à tempe- ratura ambiente. De acordo com os resultados obtidos para o coeficiente Seebeck, as fases CoSb2,79 e Sb0,20CoSb2,80 apresentam comportamento semicondutor tipo n. A figura de mé- rito termoelétrico do Sb0,20CoSb2,80 é cerca de 33% maior que a do CoSb2,79 à temperatura ambiente. / Cobalt antimonide samples, prepared by melting stoichiometric quantities of Co and Sb, were submitted to different conditions of pressure, temperature and time, aiming to maximize the production of the high pressure phase previously observed in experiments with a diamond anvil cell. From x-ray powder diffraction data (both conventional and syn- chrotron), Rietveld refinements were performed to determine the phase composition and structural parameters. The maximum yield was obtained at 7.7 GPa, 550 ◦C and, at least, 5 min of processing (89(2)wt.% of SbxCoSb3−x phase). The maximum-entropy method was used to obtain electronic charge density maps for SbxCoSb3−x at room temperature and at 155 ◦C. The results revealed a charge distribution with a set of six maxima off the center of the cage at ambient conditions, compatible with 12d site of Im3 space group. At 155 ◦C the charge density distribution associated to the guest atom is evenly spread over about 0.5 Å from the center of the cage (2a site), along six equivalent directions. The endothermic peak previously observed in differential scanning calorimetry analysis at 145 ◦C was thus attribu- ted to the reversible transition guest species, 12d site to 2a site. The total charge inside the cage, obtained from Bader’s analysis, was approximately 50,6e. This confirms the original hypothesis that Sb atoms occupy the cages of the cobalt antimonide. However, the forma- tion mechanism of the SbxCoSb3−x phase at high pressure and high temperature is different from that in the experiments with the diamond anvil cell. Indeed, in samples processed at 7.7 GPa and 550 ◦C we observe the presence of Sb0.20CoSb2.80, CoSb2.79 and CoSb2 phases, end evidences suggest that the former is formed by insertion of Sb resulting from decompo- sition of cobalt antimonide. Thermal conductivity and Seebeck coefficient were measured for this sample and, using models for composite materials, the thermoelectric properties were estimated for CoSb2.79 and Sb0.20CoSb2.80 phases. Thermal conductivity of CoSb2.79 and Sb0.20CoSb2.80 is 1.5 W·m−1· ◦C−1 and 1.4 W·m−1· ◦C−1, respectively, at room tem- perature. According to the results obtained for the Seebeck coefficient, the CoSb2.79 and Sb0.20CoSb2.80 phases exhibit n-type semiconducting behavior. The thermoelectric figure of merit for Sb0.20CoSb2.80 is about 33% greater than that for CoSb2.79 at room temperature.

No presente trabalho, as propriedades termofísicas do pão francês durante o assamento foram determinadas. Os pães foram feitos na Padaria Piloto do Laboratório de Engenharia de Alimentos do Departamento de Engenharia Química da Escola Politécnica da Universidade de São Paulo, com formulação semelhante aos pães comercializados. Durante o assamento, mudanças profundas ocorreram nos pães como diminuição do conteúdo de água de 44,1 para 30,8 % e aumento do volume de 382 para 420 cm3. Devido ao aumento do volume e diminuição da massa, a densidade aparente do pão francês variou de 0,231 g/cm3 para o pão sem assamento a 0,324 g/cm3 para o pão com 14 minutos de assamento. A difusividade térmica efetiva do pão francês foi determinada a partir das curvas de penetração de calor considerando o pão como um cilindro bidimensional. As curvas foram registradas a uma taxa de 30 aquisições/minuto durante o assamento dos pães em um forno turbo com dispositivo de vaporização. O valor médio da difusividade térmica encontrada para o pão francês durante o assamento foi de 4,1 ´ 10-7 m2/s. A condutividade térmica efetiva do pão francês foi determinada pelo método da sonda linear de aquecimento em diferentes tempos de assamento. A sonda linear utilizada nos ensaios foi dimensionada e construída no laboratório para o pão francês. A condutividade térmica efetiva do pão francês variou de 0,283 W/m K para o pão sem assamento a 0,136 W/m K para o pão com 14 minutos de assamento. Os resultados foram comparados com dados existentes na literatura. Um modelo empírico foi proposto para correlacionar a condutividade térmica do pão francês com o seu conteúdo de água e sua densidade aparente. / In this work, thermophysical properties of the french bread during baking were determined. Breads were produced at the Pilot Bakery of the Food Engineering Laboratory of the Chemical Engineering Department of Escola Politécnica of São Paulo University, with a formulation similar to breads purchased at the market. During baking, deep changes ocurred in the breads such as a water content decrease from 44,1 to 30,8 % and an increase of volume from 382 to 420 cm3. Due to the increase of volume and mass decrease, the bulk density of french bread changed from 0,324 g/cm3 for the dough to 0,231 g/cm3 for the bread with 14 minutes of baking. Effective thermal diffusivity of french bread was determined through heat penetration curves in a bidimensional cylinder. Temperature history was registred at a rate of 30 samples/minute during bread baking in a turbo oven with a vaporization device. The average value of thermal diffusivity to the french bread during baking was 4,1´10-7 m2/s. The effective thermal conductivity of the french bread was determined by the line heat source method in different times of baking. The thermal conductivity probe used was designed and built at the laboratory for french bread. The effective thermal conductitivy of the french bread changed from 0,283 W/m K for the dough without baking to 0,136 W/m K for the bread with 14 minutes of baking. Results were compared with literature data. An empiric model was proposed to correlate the french bread thermal conductivity with its water content and bulk density.

Este trabalho apresenta uma revisão de técnicas para medir propriedades térmicas de lmes, seguida de enfoque na termo-re etância transiente (TTR). Dentre as tecnologias existentes para medir propriedades térmicas, métodos ópticos são preferidos devido à sua natureza não-destrutiva, potencial de alta resolução temporal e espacial e calibração independente de contato físico. A implementação experimental deste método é apresentada, assim como a teoria da linha de transmissão utilizada para tratamento por Transformada de Laplace da equação de Fourier unidimensional do calor. Para facilitar o cálculo de invers ão desta Transformada, uma aproximação numérica, empregando o método Stehfest, foi usada. Experimentalmente, a evolução temporal da temperatura normalizada é mostrada para um lme de Au sobre Si e para lmes de Cu sobre substratos de vidro e Si, assim como foram utilizadas técnicas complementares de caracterização dos lmes (per lometria, elipsometria, microscopia de força atômica, eletrônica de varredura e de transmissão). Para o filme de ouro com espessura de 4:6µm, a teoria apresenta boa concordância com os resultados experimentais, já que o valor encontrado para a condutividade térmica do ouro está entre 230W/m.K e 280W/m.K, próximo e abaixo do valor da condutividade térmica do Au em volume (318W/m.K), indicando a validade do método implementado. Para lmes de cobre, porém, os resultados iniciais não apresentam a mesma concordância, e possíveis causas são discutidas. Futuramente, a TTR implementada poderá ser utilizada para determinação da condutividade térmica de lmes nos dielétricos ou semicondutores, e possivelmente na caracterização da componente transversal em filmes anisotrópicos. / This work presents a review of techniques to measure thermal properties off films, followed by a focused attention to the transient termo-re ectance (TTR). Amongst the existing technologies to measure thermal properties, optical methods are preferred due their nondestructive nature, high potential of spacial and temporal resolution, and independence from physical contact. The experimental implementation of this method is presented, as well as the theory of the transmission line theory used in the Laplace Transform treatment of the Fourier one-dimensional heat conduction equation. To facilitate the calculation of the Transform inversion, a numerical method, using the Stehfest method, was used. Experimentally, evolution of the normalized temperature is shown for a lm of Au on Si and for films of Cu on glass and Si substrates, whereas complementary techniques were used for film characterization (pro lometry, ellipsometry, atomic force microscopy, scanning and transmission eletron microscopy). For the Au film 4:6µm thick, the theory presents good agreement with the experimental results, and the value found for the thermal conductivity of the gold film is between 230W/m.K and 280W/m.K, near and below the bulk Au thermal conductivity (318W/m.K), indicating the validity of the method implementation. For Cu films, however, the initial results do not present the same agreement, and possible causes are discussed. In the future, the implemented TTR could be used for determination of the thermal conductivity of dielectric or semicondutors thin films, and possibly in the characterization of the transversal component in anisotropic films.

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Este trabalho trata da caracterização de propriedades termodinâmicas e de transporte de nanofluidos baseados em nanopartículas de alumina em água para diferentes concentrações. Suspensões estáveis foram elaboradas por meio de um agitador ultrassônico. As seguintes propriedades foram analisadas: i) condutividade térmica com o método da sonda-linear; ii) viscosidade dinâmica através do reômetro do tipo cone e placa e iii) ângulo de contato com base em registros fotográficos de gotas em uma superfície plana e o tratamento de imagem através de um programa elaborado em LabVIEW. Procedimentos foram utilizados visando validar os métodos experimentais adotados, entre eles a comparação com resultados para fluidos puros. Além do estudo experimental, foi realizada uma análise crítica da literatura sobre condutividade térmica e viscosidade dinâmica de nanofluidos. Com base nesta análise, os resultados experimentais foram comparados a dados empíricos da literatura e métodos de previsão de propriedades desenvolvidos para nanofluidos e para suspensões de particulado sólido em líquido. De uma maneira geral, os resultados levantados neste estudo para condutividade térmica e viscosidade dinâmica de nanofluidos foram significativamente superiores a maioria dos dados experimentais da literatura e aos resultados proporcionados pelos métodos de previsão. Entretanto, para nanofluidos com composições distintas de nanopartículas de alumina em água, comportamentos similares ao do presente estudo também são observados na literatura. No caso do ângulo de contato, verificou-se seu decréscimo com o incremento da concentração de nanopartículas. Tal resultado coincide com a bibliografia consultada, segundo a qual a molhabilidade do nanofluido se eleva com o incremento da concentração de nanopartículas. / The present study concerns the characterization of thermodynamic and transport properties of nanofluids based on alumina nanoparticles in deionized water. Stable suspensions were obtained using an ultrasonic homogenizer (Sonicator). The following properties were measured: i) thermal conductivity using the linear probe method, ii) dynamic viscosity through a cone-plate rheometer iii) contact angle, based on photographic of nanofluid drops on a flat surface and image processing through a program based on LabVIEW. The methods and experimental procedures were validated by performing measurements properties of pure fluids with well known characteristics. Besides the experimental study, it was performed a comprehensive literature review on thermal conductivity and dynamic viscosity of nanofluids. Experimental results were compared against the data from the literature and the respective predictive methods developed for suspensions of nanofluids and micro solid particles in liquid. Generally speaking, the nanofluid thermal conductivity and dynamic viscosity measured in the present study were higher than the empirical values from the literature and the values given by predictive methods. However, it should be highlighted that although for different compositions of nanofluids behaviors similar to the one observed in this study are also reported in the literature. In case of contact angle, it was found that its value decreases with increasing the nanoparticle volumetric concentration. Such results is coincident with literature reports according to which the nanofluid wettability, given in terms of the contact angle, increases with increasing the nanoparticle concentration.