Resumo: O objetivo do presente estudo foi avaliar uma cerâmica feldspática micro-particulada quanto à rugosidade superficial, hidrofobicidade e formação in situ do biofilme dentário. Amostras padronizadas da cerâmica foram confeccionadas e divididas em 4 grupos conforme o sistema de acabamento e polimento: glaze (G1); glaze e broca diamantada (G2); glaze, broca diamantada e pontas de borracha (G3); glaze, broca diamantada, ponta de borracha e disco de feltro impregnado com pasta diamantada (G4). Rugosidade foi avaliada antes e após os procedimentos de acabamento e polimento estabelecidos para cada grupo. O ângulo de contato da água deionizada foi avaliado em goniômetro. Dez pacientes usaram dispositivo bucal com amostras dos diferentes grupos durante 8 h. Decorrido o período experimental, o biofilme (n=10) foi analisado em microscopia confocal laser ( biovolume e espessura média) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) (n=5). A rugosidade superficial foi significativamente diferente nos 4 grupos, sendo a ordem crescente de rugosidade G1 < G4 < G3 < G2. Em relação ao ângulo de contato, G1 apresentou a maior hidrofobicidade, não havendo diferenças entre os demais grupos. G1 e G4 foram semelhantes e apresentaram os menores valores de espessura média e biovolume do biofilme. G2 e G3 apresentaram os maiores valores de espessura média e biovolume sendo similares. Correlação positiva foi verificada entre rugosidade superficial e formação de biofilme in situ. As observações em MEV indicaram cocos isolados e diplococos em G1 com pouco material acelular. Em G2, presença de maior número de bactérias aderidas às amostras foi verificada. Em G3 foi verificado material fibrilar com cocos e bastonetes curtos constituindo colônias na superfície. Em G4, as amostras foram recobertas por material granular com poucos cocos isolados aderindo à superfície. / Abstract: This study assessed the effect of different systems of finishing and polishing in a ceramic micro-particulate feldspatic, with respect, the surface roughness, hydrophobicity, topography and morphology analysis using SEM and analysis of biofilms, with respect to its thickness and its average biovolume using MCVL. Specimens (5mmX2mm), were distributed into four groups (n = 10) as, finishing and polishing used: G1: glaze; G2 - drill diamantada (KG Sorensen); G3 - diamantada drill and polishing with rubber tip (KG Sorensen); G4 - diamantada drill and polishing with rubber tip followed by pulp diamantada with disc of felt. Rugosidade was evaluated in rugosímetro (Surftest SJ-301, Mitutoyo) before and after applying the glaze. The hydrophobicity was evaluated by a goniometer (Ramé-Hart - DROPimage, Advanced, USA) Ten patients used a device with the samples for 8h, then they were tested in MCVL. Topography and the morphology were evaluated in SEM. The roughness Ra (μm), biovolume and thickness of the biofilm and were analyzed using ANOVA and Tukey. There was no significant difference with respect to the amount of biovolume factor and the average thickness of biofilm between G2 and G3 and between G1 and G4. G1 and G4, were more hydrophobicity, with respect to G2, G3. There are correlated with roughness and formation of biofilms. There is the possibility of hydrophobicity is linked to lower bacterial adherence. / Orientador: Marco Antonio Bottino / Coorientador: Antonio Olavo Cardoso Jorge / Banca: Marco Antonio Bottino / Banca: Regina Maria Puppin Rontani / Banca: Carlos Augusto Pavanelli / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:56Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-10-10Bitstream added on 2014-06-13T18:35:09Z : No. of bitstreams: 1 brentel_as_me_sjc.pdf: 699454 bytes, checksum: be2fb21f3ef054302d8fc5241d84a0a5 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O objetivo do presente estudo foi avaliar uma cerâmica feldspática micro-particulada quanto à rugosidade superficial, hidrofobicidade e formação in situ do biofilme dentário. Amostras padronizadas da cerâmica foram confeccionadas e divididas em 4 grupos conforme o sistema de acabamento e polimento: glaze (G1); glaze e broca diamantada (G2); glaze, broca diamantada e pontas de borracha (G3); glaze, broca diamantada, ponta de borracha e disco de feltro impregnado com pasta diamantada (G4). Rugosidade foi avaliada antes e após os procedimentos de acabamento e polimento estabelecidos para cada grupo. O ângulo de contato da água deionizada foi avaliado em goniômetro. Dez pacientes usaram dispositivo bucal com amostras dos diferentes grupos durante 8 h. Decorrido o período experimental, o biofilme (n=10) foi analisado em microscopia confocal laser ( biovolume e espessura média) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) (n=5). A rugosidade superficial foi significativamente diferente nos 4 grupos, sendo a ordem crescente de rugosidade G1 < G4 < G3 < G2. Em relação ao ângulo de contato, G1 apresentou a maior hidrofobicidade, não havendo diferenças entre os demais grupos. G1 e G4 foram semelhantes e apresentaram os menores valores de espessura média e biovolume do biofilme. G2 e G3 apresentaram os maiores valores de espessura média e biovolume sendo similares. Correlação positiva foi verificada entre rugosidade superficial e formação de biofilme in situ. As observações em MEV indicaram cocos isolados e diplococos em G1 com pouco material acelular. Em G2, presença de maior número de bactérias aderidas às amostras foi verificada. Em G3 foi verificado material fibrilar com cocos e bastonetes curtos constituindo colônias na superfície. Em G4, as amostras foram recobertas por material granular com poucos cocos isolados aderindo à superfície. / This study assessed the effect of different systems of finishing and polishing in a ceramic micro-particulate feldspatic, with respect, the surface roughness, hydrophobicity, topography and morphology analysis using SEM and analysis of biofilms, with respect to its thickness and its average biovolume using MCVL. Specimens (5mmX2mm), were distributed into four groups (n = 10) as, finishing and polishing used: G1: glaze; G2 - drill diamantada (KG Sorensen); G3 - diamantada drill and polishing with rubber tip (KG Sorensen); G4 - diamantada drill and polishing with rubber tip followed by pulp diamantada with disc of felt. Rugosidade was evaluated in rugosímetro (Surftest SJ-301, Mitutoyo) before and after applying the glaze. The hydrophobicity was evaluated by a goniometer (Ramé-Hart - DROPimage, Advanced, USA) Ten patients used a device with the samples for 8h, then they were tested in MCVL. Topography and the morphology were evaluated in SEM. The roughness Ra (μm), biovolume and thickness of the biofilm and were analyzed using ANOVA and Tukey. There was no significant difference with respect to the amount of biovolume factor and the average thickness of biofilm between G2 and G3 and between G1 and G4. G1 and G4, were more hydrophobicity, with respect to G2, G3. There are correlated with roughness and formation of biofilms. There is the possibility of hydrophobicity is linked to lower bacterial adherence.

Este estudo se propôs a analisar os efeitos das diferentes larguras temporais de pulso do laser de Er:YAG na rugosidade superficial, na perda de volume do material e na altura do degrau formado em uma Y-TZP (Yttrium-stabilized Tetragonal Zirconia Polycrystal) pré-sinterizada. Foram utilizados 5 blocos de Y-TZP pré-sinterizados destinados ao uso CAD/CAM que foram seccionados, obtendo-se 63 espécimes padronizados. Em seguida, esses espécimes foram lixados com uma sequência decrescente de lixas para padronização da superfície. Os grupos experimentais foram compostos a partir de 1 fator de variação - o tratamento de superfície. Os espécimes foram irradiados com o laser de Er:YAG (Fidelis III Fotona, Eslovênia) - 2,94 ?m, 100 mJ, 15,87J/cm2, 10 Hz, 1W, 7 mm, 60% água/40% ar. Assim formaram-se 7 grupos experimentais (n=9): G1 (50 ?s); G2 (100 ?s); G3 (300 ?s); G4 (600 ?s); G5 (1000 ?s); G6 (Abrasão triboquímica com partículas de 30 ?m); G7 (Sem tratamento). Após os tratamentos de superfície, os espécimes foram sinterizados em forno específico, de acordo com as recomendações do fabricante. Foram capturadas imagens em Microscópio Confocal a Laser 3D de cada espécime e avaliadas por meio de um software. A análise dos grupos irradiados revelou um aumento da rugosidade nos grupos G1, G2, G3 e G4 quando comparados aos grupos G6 e G7. O grupo G5 apresentou superfície totalmente plana e desfavorável para retenção. No que se refere à perda de volume e formação de degrau, os grupos G1, G2 e G3 demonstraram grande perda de volume e grande altura de degrau formado, o que pode levar a uma desadaptação da peça protética. No grupo G4 foram observados valores de rugosidade satisfatórios com pouca perda de volume e pequena altura de degrau formado, semelhante ao que foi notado para a abrasão trioboquímica (G6), podendo ser indicada para tratamento de superfície de Y-TZP pré-sinterizada. A irradiação com o laser de Er:YAG promoveu um padrão morfológico com muitas irregularidades, característico de ablação para os grupos G1, G2, G3 e G4 e, para todos os protocolos utilizados, não foi observada a presença de trincas ou carbonização. Sugere-se que a largura temporal de 600 ?s (G4) seja a mais indicada como alternativa para tratamento de superfície, objetivando a criação de micro-retenções superficiais, com pouca perda de volume de material e que, ao mesmo tempo, não provoque danos à estrutura da cerâmica policristalina. / This study evaluated the effects of different Er:YAG laser pulse width protocols on surface roughness, loss of volume of the material and the step height formed of pre-sintered Yttrium-stabilized tetragonal Zirconia Polycrystal (Y-TZP) by three-dimensional profilometric assessment. Blocks of pre-sintered Y-TZP were cut providing 63 standard 5mm thick samples which were divided by surface treatment, as follows (n=9): G1 (50?s); G2 (100?s); G3 (300?s); G4 (600?s); G5 (1000?s); G6 (tribochemical silica coating); G7 (Untreated). Laser settings: The Er:YAG laser (Fidelis III; Fotona, Ljubljana, Slovenia) 100mJ, 15,87J/cm2, 10Hz, 1W, (60%) and air (40%) cooling. After treated or not, samples were sintered according to the manufacturer\'s recommendations. Roughness, volume loss and step and were analyzed by 3D profilometric assessment with confocal laser microscopy. Irradiated groups showed an increased roughness in the groups G1, G2, G3 and G4 when compared to G6 and G7 groups. The G5 group showed a completely flat and unfavorable surface for retention. The groups G1, G2 and G3 shown great loss of volume and the step height formed, which can lead to a gap on the crowns. In G4 were observed satisfactory roughness with little loss of volume and the step height formed similar to G6. Irrespective of laser protocol, any of the specimens showed presence of cracks and carbonization. It is suggested that the pulse width 600?s (G4) is the most suitable pulse width protocol as an alternative surface treatment, promoting micro-retention, with little loss of volume of material, comparable to gold standard treatment.

Este estudo se propôs a analisar os efeitos das diferentes larguras temporais de pulso do laser de Er:YAG na rugosidade superficial, na perda de volume do material e na altura do degrau formado em uma Y-TZP (Yttrium-stabilized Tetragonal Zirconia Polycrystal) pré-sinterizada. Foram utilizados 5 blocos de Y-TZP pré-sinterizados destinados ao uso CAD/CAM que foram seccionados, obtendo-se 63 espécimes padronizados. Em seguida, esses espécimes foram lixados com uma sequência decrescente de lixas para padronização da superfície. Os grupos experimentais foram compostos a partir de 1 fator de variação - o tratamento de superfície. Os espécimes foram irradiados com o laser de Er:YAG (Fidelis III Fotona, Eslovênia) - 2,94 ?m, 100 mJ, 15,87J/cm2, 10 Hz, 1W, 7 mm, 60% água/40% ar. Assim formaram-se 7 grupos experimentais (n=9): G1 (50 ?s); G2 (100 ?s); G3 (300 ?s); G4 (600 ?s); G5 (1000 ?s); G6 (Abrasão triboquímica com partículas de 30 ?m); G7 (Sem tratamento). Após os tratamentos de superfície, os espécimes foram sinterizados em forno específico, de acordo com as recomendações do fabricante. Foram capturadas imagens em Microscópio Confocal a Laser 3D de cada espécime e avaliadas por meio de um software. A análise dos grupos irradiados revelou um aumento da rugosidade nos grupos G1, G2, G3 e G4 quando comparados aos grupos G6 e G7. O grupo G5 apresentou superfície totalmente plana e desfavorável para retenção. No que se refere à perda de volume e formação de degrau, os grupos G1, G2 e G3 demonstraram grande perda de volume e grande altura de degrau formado, o que pode levar a uma desadaptação da peça protética. No grupo G4 foram observados valores de rugosidade satisfatórios com pouca perda de volume e pequena altura de degrau formado, semelhante ao que foi notado para a abrasão trioboquímica (G6), podendo ser indicada para tratamento de superfície de Y-TZP pré-sinterizada. A irradiação com o laser de Er:YAG promoveu um padrão morfológico com muitas irregularidades, característico de ablação para os grupos G1, G2, G3 e G4 e, para todos os protocolos utilizados, não foi observada a presença de trincas ou carbonização. Sugere-se que a largura temporal de 600 ?s (G4) seja a mais indicada como alternativa para tratamento de superfície, objetivando a criação de micro-retenções superficiais, com pouca perda de volume de material e que, ao mesmo tempo, não provoque danos à estrutura da cerâmica policristalina. / This study evaluated the effects of different Er:YAG laser pulse width protocols on surface roughness, loss of volume of the material and the step height formed of pre-sintered Yttrium-stabilized tetragonal Zirconia Polycrystal (Y-TZP) by three-dimensional profilometric assessment. Blocks of pre-sintered Y-TZP were cut providing 63 standard 5mm thick samples which were divided by surface treatment, as follows (n=9): G1 (50?s); G2 (100?s); G3 (300?s); G4 (600?s); G5 (1000?s); G6 (tribochemical silica coating); G7 (Untreated). Laser settings: The Er:YAG laser (Fidelis III; Fotona, Ljubljana, Slovenia) 100mJ, 15,87J/cm2, 10Hz, 1W, (60%) and air (40%) cooling. After treated or not, samples were sintered according to the manufacturer\'s recommendations. Roughness, volume loss and step and were analyzed by 3D profilometric assessment with confocal laser microscopy. Irradiated groups showed an increased roughness in the groups G1, G2, G3 and G4 when compared to G6 and G7 groups. The G5 group showed a completely flat and unfavorable surface for retention. The groups G1, G2 and G3 shown great loss of volume and the step height formed, which can lead to a gap on the crowns. In G4 were observed satisfactory roughness with little loss of volume and the step height formed similar to G6. Irrespective of laser protocol, any of the specimens showed presence of cracks and carbonization. It is suggested that the pulse width 600?s (G4) is the most suitable pulse width protocol as an alternative surface treatment, promoting micro-retention, with little loss of volume of material, comparable to gold standard treatment.

Supramolecular structure of eight commercial types of iPP, its blends with poly(L-lactide) (PP-PLLA) and copolymers with ethylene-propylene rubber (PP-EPR) together with four types of polyethylene (LDPE, HDPE) was uncovered and observed in this work. The spherulitic structure of iPP and PE homopolymers and PP copolymers was uncovered by etching of six different solutions of mineral acids with KMnO4 and by dissolution in four selected solvents. The latter was found to be ineffective. The structure of PP-PLLA blends was uncovered only after recrystallization (the change of structure by annealing and cooling rate). The uncovered crystalline structure was observed directly by confocal laser scanning microscope (CLSM) and SEM. Crystallinity together with a size distribution of crystallites was determined by DSC. It was proved that spherulitic supramolecular structure was easy to uncover by chemical etching only for molded samples and for fracture surfaces of injected samples. The efficiency of etchants varied but, generally, the samples with high degree of crystallinity were etched earlier. The etchants containing nitric acid and high content of sulphuric acid uncovered fine details of shperulites with respect to mixtures containing orthophosporic acid. It was also observed that not only the etchant (especially with nitric acid) itself but also its vapors were effective. The structure was revealed later but the appearance was plastic (3D) and the structure was very fine. The supramolecular structure of PP-PLLA blends differed with amount of each component. The ethylene-rubber phase came forth with increasing time of etching while PP spherulites disappeared in PP-EPR samples. CLSM was shown to be very good tool for observing supramolecular structure of studied samples with respect to SEM, which was proved to be entirely unsuitable for polyolefines. DSC is recommended to be performe before uncovering supramolecular structure for basic information about proportion of amorphous/crystalline phase and size of crystallites.

No description available.

The aim of submitted diploma thesis is the study of non-isothermal crystallization kinetics of polylactide (PLA) with selected agents (1 %) and observation of the emerging crystalline structure under polarizing optical microscope. The agents were talc, a mixture of organic salts with the addition of amorphous SiO2 (HPN 68L) and zinc stearate (HPN 20E) and LAK-301 (potassium salt of 5-dimethylsulfoisophtalate), which is a nucleating agent developer for PLA. The PLA matrix served as a reference. Non-isothermal crystallization took place on a differential scanning calorimeter at cooling rates () 0,3; 0,5; 0,7; 1; 1,5; 2 °C/min After non-isothermal crystallization, the crystalline fraction (Xc) od PLA was evaluated from X-ray diffraction analysis, and the supramolecular structure was observed after chemical degradative etching using confocal laser scanning microscope. The crystallization kinetics were evaluated by the methods of Jeziorny and Mo and the activation energy of the crystallization was determined according to the Friedmann method. All prepared materials were amorphous (Xc 40 % for up to 1,5 °C/min). However, for LAK-301, Xc decreased to 30 % already at the = 2 °C/min and it can be assumed that with increasing its nucleation activity will decrease. A spherulitic structure was observed in all samples, but the number and size of spherulites decreased with increasing and the appearance varied according to the type of agent. Both kinetic models proved to be unsuitable for materials with low Xc and the highest because the rate of crystallization did not change. With the Jeziorny method, it was possible to evaluate the kinetics only for the relative crystallinity Xt = 29–50 % and with the Mo method it was not possible to evaluate the data for the highest for PLA matrix and sample with HPN 68L. The samples with LAK-301 and HPN 68L showed the lowest activation energy.