Mestre -- Sao Paulo (Estado). Secretaria da Saude. Coordenacao dos Institutos de Pesquisa. Programa de Pos-Graduacao em Ciencias, Sao Paulo, 2004.

Orientador: João Bosco Faria / Banca: José Paschoal Batistuti / Banca: Vera Mariza Henriques de Miranda Costa / Banca: Fernando Valadares Novaes / Banca: Andre Ricardo Alcarde / Resumo: As Boas Práticas de Fabricação (BPF) estabelecem princípios gerais em todas as etapas da produção de alimentos e bebidas. No caso da cachaça de alambique a implantação dos procedimentos de BPF é necessária tanto para manutenção da qualidade e redução das perdas, como para conferir maior competitividade qualitativa no mercado com outras bebidas. Alguns fatores que interferem na qualidade da cachaça podem ser controlados com um programa BPF e através da conscientização do produtor interessado em estabelecer este sistema de gestão de segurança alimentar na produção da cachaça. Este trabalho objetivou avaliar a influência da implantação de BPF na qualidade sensorial da cachaça. Oito amostras de produtores que participam do projeto de extensão de capacitação de pequenos produtores de cachaça do Estado de São Paulo, realizado pelo Departamento de Alimentos e Nutrição da Faculdade de Ciências Farmacêuticas da UNESP/Araraquara, SP e cujos produtores receberam consultorias tecnológicas in loco, foram avaliadas sensorialmente pelo teste de aceitação e fisico-quimicamente. Os resultados mostraram que todas as amostras de cachaça apresentaram aumento das médias das notas de aceitação após a adoção de ações de BPF no decorrer de um ano de produção, comprovando que a implantação de BPF influencia de modo positivo a qualidade sensorial da cachaça. Além disso, as amostras mostraram-se dentro dos limites exigidos pela legislação em todos os parâmetros analisados, sendo que a qualidade físico-química das cachaças possivelmente foi influenciada pela qualidade da produção / Abstract: The Good Manufacturing Practices (GMP) set out general principles at all stages of production of food and beverages. In case of sugar cane spirit distillery the implementation of GMP procedures is necessary both to maintain quality and reduce losses and to give more qualitative competitiveness in the market with other drinks. Some factors that certainly affect the sugar cane spirit's quality can be better controlled with a program through awareness and GMP producer interested in establishing this system of food safety management in the production of sugar cane spirit. This study evaluated the influence of the implementation of GMP in the sensory quality of sugar cane spirit. Eight samples of producers participating in the extension project with small producers of sugar cane spirit in the São Paulo State, conducted by the Department of Foods and Nutrition, Faculdade de Ciências Farmacêuticas, UNESP / Araraquara, SP, were evaluated by sensory acceptance test and physic-chemically and the producers received technological consultancy. The results showed that all samples of sugar cane spirit had increased the mean scores of acceptance after the adoption of actions GMP production for a year, proving that the implementation of GMP positive influence on improving the sensory quality of cachaça. Furthermore, the samples were within the limits required by law in all parameters analyzed, and the physic-chemical quality of the cachaça was possibly influenced by the quality of production / Doutor

No presente trabalho serão apresentados testes de comissionamento e de avaliação da utilização do portal dosimetry, da Varian, no controle de qualidade dos planejamentos de radioterapia de intensidade modulada. Os testes de comissionamento foram realizados para caracterizar o portal dosimetry em termos dosimétricos e para avaliar a sua possível aplicação em radioterapia. Esses testes demonstraram que o portal dosimetry possui todas as características necessárias para ser utilizado em dosimetria na radioterapia tais como linearidade da resposta com a dose, independência com a taxa de dose, reprodutibilidade, dentre outras. A avaliação da utilização do portal dosimetry no controle de qualidade de IMRT foi realizada em duas etapas: avaliação da capacidade do dispositivo em detectar erros propositalmente introduzidos em fluências simples e em fluências complexas. Foram introduzidos erros de magnitude conhecida em áreas determinadas das fluências e foi realizado o controle de qualidade dessas fluências com o portal dosimetry e com mais três sistemas dosimétricos: câmara de ionização, filme e matriz de câmaras de ionização. Os dados obtidos com o portal foram comparados com os dos outros dispositivos e todos foram capazes de identificar os erros introduzidos de maneira satisfatória, sendo os valores, normalizados para a fluência original, obtidos com o dosímetro portal indênticos aos da câmara de ionização e aos da matriz de câmaras de ionização (seven29) e diferindo em até 2% dos valores obtidos com os filmes. As fluências medidas com o portal dosimetry foram avaliadas em termos quantitativos e qualitativos. Os índices da função gama fornecidos pelo software de análise do portal dosimetry não apresentaram regras definidas de comportamento em relação aos erros introduzidos e por essa razão a análise qualitativa se mostrou indispensável nos casos avaliados. / In this paper we present commissioning testing and evaluation of the use of Varians portal dosimetry in the quality assurance of intensity-modulated radiotherapy. The commissioning tests were performed to characterize the portal dosimetry in terms dosimetric and to assess the its possible application in radiotherapy. These tests demonstrated that portal dosimetry has all the characteristics to be used for dosimetry in radiotherapy such as linear response with dose, the independence of dose rate, reproducibility, and others. The evaluation of the use of portal dosimetry in quality control of IMRT was performed in two steps: assessing the ability of the device to detect errors deliberately introduced in simple and complex fluences. Errors of known magnitude were introduced in certain areas of fluences and was carried out quality control of these fluences with portal dosimetry and three dosimetric systems: ionization chamber, film and array of ionization chambers. The data obtained from the portal were compared with those of other devices and all were able to identify errors introduced satisfactorily, the values, normalized to the original fluence, obtained with the portal dosimetry were similar to the ionization chamber and the array of ion chambers (seven29) and differing in up to 2% of the values obtained with the films. The fluences measured with the portal dosimetry were evaluated both quantitatively and qualitatively. The index of the gamma function provided by software analysis of portal dosimetry showed no defined rules of behavior in relation to the errors introduced and for this reason the qualitative analysis has proved indispensable in cases evaluated.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-05-10Bitstream added on 2014-06-13T19:19:12Z : No. of bitstreams: 1 meneghin_mc_dr_arafcf.pdf: 333397 bytes, checksum: 9df9852d90c26f36da73cca87cc54711 (MD5) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / As Boas Práticas de Fabricação (BPF) estabelecem princípios gerais em todas as etapas da produção de alimentos e bebidas. No caso da cachaça de alambique a implantação dos procedimentos de BPF é necessária tanto para manutenção da qualidade e redução das perdas, como para conferir maior competitividade qualitativa no mercado com outras bebidas. Alguns fatores que interferem na qualidade da cachaça podem ser controlados com um programa BPF e através da conscientização do produtor interessado em estabelecer este sistema de gestão de segurança alimentar na produção da cachaça. Este trabalho objetivou avaliar a influência da implantação de BPF na qualidade sensorial da cachaça. Oito amostras de produtores que participam do projeto de extensão de capacitação de pequenos produtores de cachaça do Estado de São Paulo, realizado pelo Departamento de Alimentos e Nutrição da Faculdade de Ciências Farmacêuticas da UNESP/Araraquara, SP e cujos produtores receberam consultorias tecnológicas in loco, foram avaliadas sensorialmente pelo teste de aceitação e fisico-quimicamente. Os resultados mostraram que todas as amostras de cachaça apresentaram aumento das médias das notas de aceitação após a adoção de ações de BPF no decorrer de um ano de produção, comprovando que a implantação de BPF influencia de modo positivo a qualidade sensorial da cachaça. Além disso, as amostras mostraram-se dentro dos limites exigidos pela legislação em todos os parâmetros analisados, sendo que a qualidade físico-química das cachaças possivelmente foi influenciada pela qualidade da produção / The Good Manufacturing Practices (GMP) set out general principles at all stages of production of food and beverages. In case of sugar cane spirit distillery the implementation of GMP procedures is necessary both to maintain quality and reduce losses and to give more qualitative competitiveness in the market with other drinks. Some factors that certainly affect the sugar cane spirit’s quality can be better controlled with a program through awareness and GMP producer interested in establishing this system of food safety management in the production of sugar cane spirit. This study evaluated the influence of the implementation of GMP in the sensory quality of sugar cane spirit. Eight samples of producers participating in the extension project with small producers of sugar cane spirit in the São Paulo State, conducted by the Department of Foods and Nutrition, Faculdade de Ciências Farmacêuticas, UNESP / Araraquara, SP, were evaluated by sensory acceptance test and physic-chemically and the producers received technological consultancy. The results showed that all samples of sugar cane spirit had increased the mean scores of acceptance after the adoption of actions GMP production for a year, proving that the implementation of GMP positive influence on improving the sensory quality of cachaça. Furthermore, the samples were within the limits required by law in all parameters analyzed, and the physic-chemical quality of the cachaça was possibly influenced by the quality of production

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:28Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-12-06Bitstream added on 2014-06-13T20:40:26Z : No. of bitstreams: 1 moreno_ah_dr_arafcf.pdf: 734221 bytes, checksum: 23d30186e23eb1eee2cdbb3e636c93ab (MD5) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / A ceftazidima é uma cefalosporina semi-sintética de terceira geração com grande atividade antibacteriana, muito usada no tratamento de infecções bacterianas freqüentes, incluindo espécies de Proteus e Pseudomonas aeruginosa e foi considerada fármaco de escolha para infecções graves causadas por espécies de Klebsiella, Enterobacter, Proteus, Providencia, Serratia e Haemophylus. Entre elas, infecções biliares, ósseas e nas articulações, fibrose cística (infecções do trato respiratório), endoftalmites, infecções em pacientes imunodeprimidos (neutropênicos), meningite, peritonite, pneumonia, septicemia, infecções da pele (queimaduras e ulcerações) e infecções do trato urinário. As propriedades favoráveis da ceftazidima são penetração eficiente na parede celular bacteriana, resistência à degradação enzimática pelas bactérias, amplo espectro de atividade, toxicidade muito baixa, extensa penetração nos tecidos, estabilidade metabólica e baixa taxa de ligação a proteínas plasmáticas. A ceftazidima é de administração injetável como sal sódico ou em solução com arginina, sendo amplamente distribuída nos tecidos e fluidos; ela atravessa a placenta e é distribuída no leite materno. A penetração no humor aquoso do olho é relativamente boa após administração sistêmcia de ceftazidima. Há algumas evidências de que concentrações suficientes para terapia de infecções oculares causadas por microrganismos gram-positivos ou gram-negativos podem ser obtidas após administração sistêmica. Apesar de a ceftazidima ser bem estudada no que se refere à atividade terapêutica e comercialização, há somente um método oficial farmacopéico para sua quantificação por cromatografia líquida de lata eficiência. / Ceftazidime is a semisynthetic cephalosporin of the third generation with high antibacterial activity, widely used in the treatment of commonly-occurring bacterial infections, including indole-positive Proteus species and Pseudomonas aeruginosa and have been considered to be the drugs of choice for serious infections caused by Klebsiella, Enterobacter, Proteus, Providencia, Serratia and Haemophylus species. They include biliarytract infections, bone and joint infections, cystic fibrosis (respiratory-tract infections), endophthalmitis, infections in immunocompromised patients (neutropenic patients), meningitis, peritonitis, pneumonia, septicaemia, skin infections (including burns, ulceration) and urinary-tract infections. The favorable properties of ceftazidime include efficient penetration of the bacterial cell wall, resistance to bacterial enzyme degradation, a broad spectrum of activity, very low toxicity, extensive tissue penetration, metabolic stability, and a low degree of serum protein binding. Ceftazidime is administrated by injection as the sodium salt or in solution with arginine and is widely distributed in body tissues and fluids; it crosses the placenta and is distributed into breast milk. Penetration into the aqueous humor of the eye is relatively good after systemic administration of ceftazidime. There is some evidence that concentrations sufficient for therapy of ocular infections due to gram-positive and certain gram-negative microorganisms can be achieved after systemic administration. Although ceftazidime has been studied in terms of therapeutic activity and commercialized, there is only one official pharmacopoeial monograph on its quantification by high performance liquid chromatography.

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-07-11Bitstream added on 2015-03-03T12:06:11Z : No. of bitstreams: 1 000810536_20150711.pdf: 232432 bytes, checksum: 6ee1cf6466125450a3423816485e0d15 (MD5) Bitstreams deleted on 2015-08-03T12:21:13Z: 000810536_20150711.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-03T12:22:25Z : No. of bitstreams: 1 000810536.pdf: 1780355 bytes, checksum: ba562b46aa8c9d557ca573c7a698fd1f (MD5) / Com a busca por novas fontes de energia renovável, o biodiesel foi introduzido na matriz energética brasileira, e com isso a ANP assumiu a atribuição de regular e fiscalizar a qualidade do biodiesel. Quimicamente, o biodiesel é uma mistura de ésteres metílicos de ácidos graxos, derivados de óleos vegetais e gorduras animais, geralmente produzidos por uma reação de transesterificação, em que a matéria prima reage com um álcool, na presença de um catalisador. É a principal alternativa ao diesel fóssil e as principais vantagens de seu uso é o fato de que é um recurso renovável não tóxico, e que diminui as emissões de gases poluentes quando adicionado ao diesel, tornando-o importante não apenas do ponto de vista energético, mas também ambiental. A ANP estabelece 25 parâmetros que devem ser analisados para certificar a qualidade do biodiesel, e os métodos analíticos que devem ser usados para sua determinação. Dentre esses, o teor total de ésteres pode ser considerado o principal parâmetro, e os métodos oficiais de análise são por cromatografia gasosa convencional e apresentam por volta de 31 minutos de corrida cromatográfica. Este trabalho relata o uso de cromatografia gasosa ultra-rápida para determinar o teor total de ésteres do biodiesel, diminuindo o tempo de análise em 15 vezes (1,5 min). A diferença entre a CG-UR e a CG-C está no menor comprimento da coluna capilar, de 2 a 10m, diâmetro interno reduzido, entre 0,05 e 0,10mm, aquecimento resistivo da coluna, ao invés do uso do forno convencional e taxa elevada de aquecimento da coluna. Através da elaboração de uma curva analítica e posterior validação foi possível quantificar o teor total de ésteres em biodiesel de soja em um curto intervalo de tempo, com a mesma confiabilidade. / With the search for new sources of renewable energy, biodiesel was introduced in the Brazilian energy matrix, and the ANP took the assignment to regulate and supervise the quality of biodiesel . Chemically, Biodiesel is a mixture of a fatty acids methyl esters, derived from vegetable oils and animal fats, usually produced by a transesterification reaction in which the feedstock is reacted with an alcohol in the presence of a catalyst. It is the main alternative to fossil diesel and the main advantages of its use is the fact that it is a non-toxic renewable resource, and reduces greenhouse gas emissions when added to diesel, making it important not only from the point of view of energy but also environmental . The ANP provides 25 parameters that must be analyzed to ensure the quality of biodiesel and analytical methods to be used for its determination. Among these , the total ester content can be considered the main parameter and the official methods of analysis is by conventional gas chromatography and feature around 31 minutes into the chromatographic run . This paper reports the use of ultra -fast gas chromatography (GC- UF) to determine the total ester content of biodiesel , reducing analysis time by 15 times (1.5 min). The difference between the UF with GC- GC- C is the smaller capillary column length of 2 to 10m, reduced internal diameter between 0.05 and 0.10 mm , resistive heating of the column, rather than the use of the oven conventional and high rate of heating of the column. Through the development of an analytic curve and subsequent validation was possible to quantify the total ester content in biodiesel from soybean in a short period of time, with the same reliability.

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-11-07Bitstream added on 2015-03-03T12:07:11Z : No. of bitstreams: 1 000810568_20161107.pdf: 801178 bytes, checksum: 54a1709be87cc3663994643742d9282f (MD5) Bitstreams deleted on 2016-11-07T12:49:30Z: 000810568_20161107.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-11-07T12:50:06Z : No. of bitstreams: 1 000810568.pdf: 1196187 bytes, checksum: 23ddd287e110c54d0b40ef266a3a357f (MD5) / No presente trabalho foi desenvolvido um método limpo, simples, rápido e de baixo custo para a determinação de antibióticos da classe das fluoroquinolonas como a norfloxacina (NOR), a enrofloxacina (ENR), a ciprofloxacina (CIP) e a levofloxacina (LEV) em formulações farmacêuticas através de um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) utilizando multibombas e detecção espectrofotométrica. A metodologia é baseada na reação, em meio micelar (exceto para LEV), desses princípios ativos com n-bromossuccinimida como reagente cromogênico. Os produtos formados apresentaram coloração amarelada com absorbância máxima em 410nm para NOR, CIP e ENR e 435nm para LEV. Os limites de detecção foram de 0,29; 0,28; 0,29 e 0,35 ?g mL-1 para NOR, CIP, LEV e ENR, respectivamente. O método proposto foi aplicado com sucesso na determinação destes fármacos em diferentes amostras de formulações farmacêuticas. Os resultados obtidos apresentaram muito boa concordância com aqueles obtidos pelo método de referência. / In this present work was developed a clean, simple, fast and inexpensive method for determination of fluoroquinolones antibiotics class such as norfloxacin (NOR), enrofloxacin (ENR), criprofloxacin (CIP) and levofloxacin (LEV) in pharmaceutical formulations through a system of flow injection analysis (FIA) using the multi-pumping and spectrophotometric detection. The method is based on reactions in micellar medium (except LEV) these active ingredients with n-bromosuccinimide as chromogenic reagent. The products formed showed yellow colored product with maximum absorbance at 410nm for NOR, CIP and ENR, and 435 nm for LEV. The detection limits were 0,29; 0,28; 0,29 e 0,35 ?g mL-1 para NOR, CIP, LEV and ENR, respectively. The proposed method was successfully applied to the determination of these drugs in different samples of pharmaceutical formulations. The results agreed very well with those obtained by the reference method.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-01-16T20:42:05Z No. of bitstreams: 1 MicaelaDaSilvaPaulaDamasceno_DISSERT.pdf: 1692024 bytes, checksum: f455fce5146810245110703dd481309a (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-01-22T16:08:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MicaelaDaSilvaPaulaDamasceno_DISSERT.pdf: 1692024 bytes, checksum: f455fce5146810245110703dd481309a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-22T16:08:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MicaelaDaSilvaPaulaDamasceno_DISSERT.pdf: 1692024 bytes, checksum: f455fce5146810245110703dd481309a (MD5) Previous issue date: 2017-10-27 / O cozimento do pescado reduz o rendimento, causando perdas econ?micas e de qualidade no produto. O aditivo fosfato tem sido utilizado em produtos de pescado para aumentar a reten??o de ?gua, reduzir as perdas no rendimento e por fim melhorar sua qualidade final. A avalia??o da associa??o do uso do aditivo alimentar fosfato como pr?-tratamento ao processo de cozimento do camar?o Litopenaeus vannamei descascado em uma ind?stria de beneficiamento, foi realizada examinando-se os efeitos de diferentes tipos de fosfato (tripolifosfato de s?dio - TPF e mistura de fosfatos ? Blend formulada com difosfato tetrass?dio, difosfato tetrapot?ssio, trifosfato pentass?dio e trifosfato pentapot?ssio), concentra??o do aditivo (3 e 5%) e tempo de contato (por imers?o, 30 e 60 min) sobre o rendimento (ganho e perda de peso) e a qualidade f?sico-qu?mica do camar?o. As amostras imersas em ?gua (30 e 60 min) foram consideradas como controle. As an?lises laboratoriais (capacidade de reten??o de ?gua, umidade, prote?na, textura, cor e pH) foram realizadas ap?s o cozimento e ap?s o descongelamento. As an?lises de fosfato e s?dio foram realizadas apenas ap?s o descongelamento. O uso do aditivo fosfato mostrou efeito satisfat?rio na redu??o da perda de peso e no aumento da capacidade de reten??o de ?gua da carne de camar?o, quando comparado as amostras controle (tratadas com ?gua). A efic?cia do fosfato nas propriedades de reten??o de ?gua reflete em melhoria da qualidade do produto e depende do tipo, da concentra??o do aditivo e do tempo de contato. O tratamento com TPF e Blend (5% por 60 minutos) apresentou fosfato residual acima do limite legal permitido (1%) e esse ?ltimo tratamento tamb?m apresentou pH acima do permitido (7,85). Os resultados indicaram o alto potencial de uso de fosfato antes do cozimento em situa??es reais de produ??o para melhorar a qualidade do produto (camar?o cozido), desde que esteja de acordo com a legisla??o vigente. / The seafood cooking reduces the yield, causing economic and quality losses in the product. The phosphate additive has been used in seafood products to increase water retention, reduce yield losses and ultimately improve final quality. The evaluation of the association of the use of the feed additive phosphate as a pre-treatment to the cooking process of the shrimp Litopenaeus vannamei peeled in a processing industry was carried out by examining the effects of different types of phosphate (sodium tripolyphosphate - TPF and Blend - formulated with tetrasodium diphosphate, tetrapotassium diphosphate, pentasodium triphosphate and pentapotassium triphosphate), additive concentration (3 and 5%) and contact time (by immersion, 30 and 60 min) on yield (gain and weight loss) and the physical-chemical quality of the shrimp. Samples immersed in water (30 and 60 min) were considered as controls. The laboratory analyzes (water holding capacity, moisture, protein, texture, color and pH) were performed after cooking and after thawing. The phosphate and sodium analyzes were performed only after thawing. The use of the phosphate additive showed a satisfactory effect on the reduction of weight loss and on the increase of the water holding capacity of the shrimp meat when compared to the control samples (treated with water). The efficacy of the phosphates in the water retention properties reflects on the improvement of the quality of the product and depends on the type, the concentration of the additive and the time of contact. Treatment with TPF and Blend (5% for 60 minutes) presented residual phosphate above the legal limit allowed (1%) and the latter treatment also had a pH above that allowed (7,85). The results indicated the high potential of using phosphate before cooking in real production situations to improve the quality of the product (cooked shrimp), since is in accordance with the current legislation.

Orientador: Nelson Ramos Stradiotto / Banca: Éder Tadeu Gomes Cavalheiro / Banca: Ernesto Chaves Pereira de Souza / Banca: Marcelo Firmino de Oliveira / Banca: Devaney Ribeiro do Carmo / Resumo: constituído por uma mistura de ésteres metílicos e/ou etílicos de ácidos graxos. É comumente obtido por meio da reação de transesterificação de triacilgliceróis, produzindo como subproduto o glicerol, considerado seu principal contaminante. A presença deste contaminante no biodiesel traz diversos inconvenientes que podem ocasionar baixo desempenho nos atuais motores e deterioração nos tanques de combustível. A determinação da qualidade do biodiesel é, portanto, de grande importância para aceitação e comercialização do biodiesel e de suas misturas com o diesel. Desta forma, o presente trabalho descreve o desenvolvimento de um método eletroanalítico rápido, sensível, barato e capaz de quantificar o glicerol livre em amostras de biodiesel tipo B100. Parâmetros como acidez, velocidade de varredura e número de ciclos sucessivos voltamétricos foram otimizados, possibilitando grande precisão e estabilidade ao método eletroanalítico desenvolvido. Um rápido método de extração foi desenvolvido, onde uma massa de 2 a 4 g de biodiesel (com precisão de 0,1 mg) é pesada em tubos de ensaio com posterior adição de 6 mL de água, seguida de etapas de agitação, separação de fase aquosa, purificação em cartuchos do tipo C18 e rotoevaporação. As condições eletroanalíticas empregadas foram: concentração analítica de ácido perclórico de 100 mmol L-1, velocidade de varredura de 100 mV s-1 e realização de 20 ciclos sucessivos voltamétricos entre os potenciais de -140 e 1300 mV versus Ag/AgCl(sat). O método eletroanalítico desenvolvido mostra-se promissor, com um limite de detecção estimado de 2,3 mg L-1 (2,5 × 10-2 mmol L-1) para o glicerol. Foi obtida uma excelente linearidade entre 15 e 150 mg L-1 (0,16 e 1,6 mmol L-1) em meio aquoso, que corresponde a uma faixa de trabalho de 56 a 560 mg kg-1 (glicerol:biodiesel) quando uma massa de 2 g de biodiesel... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Biodiesel is a renewable, biodegradable alternative to diesel consisting of a mixture of methyl and/or ethyl esters of fatty acids. It is usually produced from the transesterification reaction of triacylglycerols, and a by-product of this reaction is glycerol, the main contaminant of biodiesel. The presence of glycerol in biodiesel is inconvenient for a number of reasons: it may be responsible for the low performance of engines and deterioration of fuel tanks. Therefore, biodiesel quality control is of utmost importance for the commercialization of this fuel and its mixtures with diesel. In this sense, the present work describes the design of a fast, sensitive, inexpensive electroanalytical method for determination of free glycerol in biodiesel samples of the B100 type. Parameters such as acidity, scan rate, and number of successive voltammetric cycles were optimized, conferring large precision and stability to the designed electroanalytical method. A fast extraction method was also developed, in which 2 to 4 g of biodiesel (with a precision of 0.1 mg) is weighed in test tubes, with further addition of 6 mL of water, followed by stirring steps, aqueous phase separation, purification in cartridges of the C18 type, and rotaevaporation. The eletroanalytical conditions employed in the analysis were: perchloric acid analytical concentration of 100 mmol L-1, scan rate equal to 100 mV s-1, and the performance of 20 successive voltammetric cycles between -140 and 1300 mV versus Ag/AgCl(sat). The designed eletroanalytical method proved to be a promising analytical tool, with an estimated detection limit of 2.3 mg L-1 (2.5 × 10-2 mmol L-1) for glycerol. An excellent linearity was obtained between 15 and 150 mg L-1 (0.16 and 1.6 mmol L-1) in aqueous medium, which corresponds to a work range from 56 to 560 mg kg-1 (glycerol:biodiesel) when a mass of biodiesel of 2 g is employed in the extraction... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: João Bosco Faria / Banca: André Ricardo Alcarde / Banca: Mauricio Boscolo / Banca: Daniela Cardoso Umbelino Cavallini / Banca: Valéria de Carvalho Santos Ebinuma / Resumo: Objetivo: analisar o uso do cobre, aço inoxidável e da prata na produção da aguardente de liquor de laranja e seus efeitos na qualidade química e sensorial da bebida, assim como o potencial de mercado da aguardente, junto às bebidas destiladas envelhecidas encontradas no mercado brasileiro. Métodos: o liquor fermentado pelas leveduras de descarte da indústria cervejeira foi destilado em alambiques de cobre e aço inoxidável. Os destilados foram submetidos ao processo de bidestilação utilizando-se no interior dos capitéis dos alambiques dispositivos de cobre e de prata, sendo assim obtidas sete aguardentes, as quais foram então envelhecidas em ancorotes de carvalho novos, por seis meses. Foram realizadas em todas as aguardentes as determinações de cobre e acidez volátil segundo a Instrução Normativa n° 24; aldeídos, ésteres, metanol, álcoois superiores, acidez volátil e furfural, por cromatografia em fase gasosa com detector de ionização de chama e carbamato de etila por cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas. O potencial de mercado da aguardente de liquor de laranja foi avaliado comparando-se o perfil sensorial da aguardente com bebidas destiladas envelhecidas comercializadas como cachaça, rum, whiskey e tequila. A análise sensorial foi realizada utilizando-se testes descritivo (Perfil Livre) e afetivo (Teste de aceitação e intenção de compra). Com os dados do Perfil Livre foi realizada a Análise Procrustes Generalizada (GPA). Só fize... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Objective: Analyze the use of copper, stainless steel and silver in the production of orange liquor spirit and its effects on the chemical and sensorial quality of the beverage, as well as the market potential of the new spirit along with the aged distilled beverages found in the Brazilian market. Methods: The liquor fermented by brewer's yeast from the brewing industry was distilled in copper and stainless steel stills with a capacity of twenty liters, heated with direct flame. The distillates were then subjected to the double distillation process using copper or silver devices in the interior of the capitals of the stills, thus obtaining seven different beverages. The spirits thus obtained, were aged in new oak barrels with a capacity of five liters for six months. All determinations of copper and volatile acidity were carried out in all spirits according to Normative Ruling n. 24; aldehydes, esters, methanol, higher alcohols, volatile acidity and furfural acid were determined by gas chromatography coupled to flame ionization detector and the ethyl carbamate by gas chromatography coupled to a mass spectrometer. The sensory analysis was performed using descriptive (Free Choice Profile) and affective (acceptance test and the attitude to purchase of the consumer). With the Free Choice Profile data, Generalized Procrustes Analysis (GPA) was performed. Only the final consensus dimension were the terms descriptors with r ≥ |0.6| in at least one of the first two dimensions and assessors with a maximum residue of 30%. For the acceptance test and chemical characterization data, descriptive statistical analysis, normality and homoscedasticity was performed. The analysis of the External Preference Map (PrefMap) was also carried out to correlate the chemical and sensorial characteristics with the acceptance of the consumers. The chi-square test... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor