A crescente utilização do concreto, que é o produto mais fabricado no mundo em termos de volume, somada à pressão do mercado por redução de custos com manutenção das exigências mínimas para segurança do projeto, tem impacto direto na importância e necessidade do controle de qualidade do material. Para concretos usinados, predominantes em grandes centros urbanos, as normas do país preconizam a não utilização dos 15% iniciais e finais do volume total de concreto do caminhão betoneira para fins de ensaio. No entanto, devido a maior facilidade e agilidade, é constatada como prática comum nos canteiros de obra da região a coleta de amostras logo da primeira porção de concreto descarregado. Considerando tal procedimento, fora do padrão preconizado por norma, somado à ausência de normatização para aferição da qualidade do misturador e uniformidade da mistura do concreto e a importância dos ensaios de controle de qualidade dos concretos perante a segurança das estruturas, a presente pesquisa tem como objetivo analisar as variações de resistência à compressão e de propriedades físicas do concreto ao longo da descarga da mistura em caminhão betoneira. A fim de atingir a meta proposta, realizaram-se coletas de amostras em cinco pontos distintos, ao longo da descarga do concreto do caminhão betoneira, para cada um dos 65 lotes (amassadas) avaliados, considerando três diferentes traços de concreto. Para cada ponto de coleta foram avaliados a resistência à compressão, o abatimento de tronco de cone e o teor de agregado graúdo. Estatisticamente, foi constatado que há amassadas em que a variação do ponto de coleta influencia na resistência à compressão, no entanto não se pode afirmar o mesmo considerando critérios da ABECE, adotados como parâmetro de análise na falta de normatização específica para o tema. Não houve a formação de um perfil representativo das variações de resistência conforme o ponto de coleta, diferentemente do teor de agregado graúdo, em que se pode visualizar claramente um perfil em que há concentração de brita nos pontos extremos, início e final da coleta. Em relação à consistência, de modo geral, houve uma redução do ponto inicial ao final, dentro dos limites de indicados por norma. / The crescent utilization of concrete which in terms of volume, is the most produced product in the world, added to the pressure of the market to reduce the costs and maintenance of the safety minimum requirements of a project, make a direct impact on the material quality control’s importance and necessity. For ready-mixed concrete, mostly seen in large urban centers, the initial and final 15% usage of its total volume is not recommended by the country standards for test purposes. However, due to the ease, it is a common practice in construction sites of the region to collect samples once the first portion of the concrete is unloaded. Taking into account such procedure, which does not meet the standards recommended, added to the lack of standardization to assess the quality of the concrete mixer, the uniformity of the concrete mixture and the importance of the quality control tests of concrete under the safety of structures, the purpose of this research is to analyze the variations of the concrete strength when compressed and its physical properties along the discharge of the mixture made in a mixer truck. In order to achieve the proposed goal, there were sampling carried out at five different points along the discharge from the concrete mixer truck, for each of the 65 lots (batches) analyzed, considering three different types of concrete. Each sampling collected was analyzed by going through a slump test, compression strength and granulometry analysis. Statistically, it was proven that the sample point collection variation of some of the batches influences the compression strength, on the other hand the same cannot be found considering the ABECE criteria, used as analysis parameter in the absence of specific regulations for the subject. No representative profile of resistance variations based on the sample collection point was formed, in contrast to the coarse aggregate content, in which profile can be clearly seen a concentration of gravels at the extreme points, at the commencement and the end of the sample collection. Regarding its consistency, on the whole, there was a reduction from the initial and to the end point, respecting the regulations standards.

O presente trabalho apresenta proposições de métodos uni e multivariados para a avaliação do desempenho de assessores sensoriais. Desta forma, os objetivos desta tese são: (i) identificar os principais métodos utilizados para a seleção e classificação de assessores de painéis sensoriais; (ii) adaptar e testar métodos utilizados em outras áreas para a seleção e classificação de assessores sensoriais; (iii) propor métodos para a avaliação e desempenho de assessores sensoriais; (iv) validar os métodos propostos utilizando dados reais; e (v) comparar os métodos propostos com os métodos frequentemente utilizados na literatura. Os métodos desenvolvidos foram avaliados através da aplicação de um estudo de caso utilizando dados reais e comparados aos métodos utilizados na literatura. Os métodos propostos apresentam bom desempenho, atingindo os objetivos estabelecidos para o trabalho. Conclui-se que os métodos propostos foram capazes e eficientes na identificação de assessores sensoriais que não estão em consonância com os demais, sendo inovadores e inéditos na área da Sensometria. / This dissertation presents propositions of uni and multivariate methods for evaluating the performance of sensory assessors. There are five objectives: (i) identify methods most frequently used for selection and ranking of sensory assessors; (ii) adapt and propose methods used in other areas for the selection and ranking of sensory assessors; (iii) propose methods for evaluating the performance of sensory assessors; (iv) validate the methodological propositions using real life data; and (v) compare the proposed methods with those frequently used in literature. The Proposed methods were evaluated through a case study using real life data, and compared to methods available in literature. All propositions in this dissertation presented good performance, attending to the proposed objectives. We conclude that the proposed methods are suitable and allow identifying assessors according to their consensus with the rest of the panel, being innovative in the field of Sensometrics.

O leite é um alimento sujeito à fraudes. As mais frequentes são a adição de água, reconstituintes, conservantes e neutralizantes. Apesar da legislação determinar a pesquisa diária dessas substâncias, a avaliação do leite pelas indústrias geralmente é realizada apenas por análises físico-químicas genéricas como densidade e crioscopia. Contudo, essas fraudes muitas vezes são calculadas para impedir sua identificação por provas de rotina não específicas. O objetivo desse trabalho foi pesquisar a ocorrência de fraudes, resíduos de antibióticos e irregularidades físico-químicas e microbiológicas em leite pasteurizado, bem como avaliar a capacidade de detecção de adulterações e a suficiência das provas oficiais específicas e inespecíficas na identificação da adição de reconstituintes, conservantes e neutralizantes. Foram avaliadas 100 amostras de leite pasteurizado, produzido no Paraná, para a presença de reconstituintes, conservantes, neutralizantes e antibióticos e demais parâmetros físico-químicos e microbiológicos determinados pela legislação. Em outro experimento, a capacidade de detecção das provas oficiais para pesquisa de sacarose, cloretos, amido, formaldeído, cloro, hipoclorito, peróxido de hidrogênio e neutralizantes da acidez foi avaliada utilizando-se de amostras adulteradas em laboratório. Foram avaliados adicionalmente testes não oficiais para avaliar a presença de inibidores do crescimento microbiano e o efeito inibidor de algumas substâncias conservantes e neutralizantes sobre a microbiota do leite cru. Os resultados mostraram que das 100 amostras de leite pasteurizado, 51% apresentaram problemas, das quais 25% estavam fora dos padrões nas análises físico-químicas e 10% nas análises microbiológicas, 14% apresentaram resíduos de antibióticos e a adição de reconstituintes foi detectada em 13% das amostras. Observou-se que a avaliação do leite apenas por análises físico-químicas de rotina, como densidade e crioscopia não é suficiente para identificar fraudes por adição de água e reconstituintes. As provas para a pesquisa específica de substâncias reconstituintes apresentaram boa capacidade de detecção, assim como a prova para pesquisa de formaldeído. A adição de sacarose em amostras adulteradas no laboratório elevou a porcentagem de lactose detectada por equipamentos que utilizam infravermelho e ultrassom, demonstrando que estes equipamentos não quantificam especificamente a lactose. Quanto às amostras adicionadas de conservantes e neutralizantes no laboratório, a prova inespecífica da cultura de iogurte foi capaz de detectar a inibição de crescimento nas amostras adicionadas de formaldeído, peróxido de hidrogênio, hipoclorito e hidróxido de sódio, apresentando resultados próximos aos das provas oficiais para a pesquisa dessas substâncias. A adição de formaldeído, peróxido de hidrogênio e hipoclorito promoveu reduções significativas nas contagens de micro-organismos aeróbios mesófilos no leite cru adulterado no laboratório. o entanto, não foi possível detectar peróxido de hidrogênio e compostos clorados após 24 horas de refrigeração, provavelmente em consequência da degradação e /ou inativação dessas substâncias no leite. A prova para a pesquisa de neutralizantes da acidez detecta a substância apenas quando a alcalinização é excessiva. A neutralização equilibrada do ácido lático resulta na anulação da capacidade de detecção da prova. A pesquisa de inibidores microbianos, neutralizantes e reconstituintes é obrigatória apenas para leite cru, porém, a presença de grande parcela de amostras positivas para reconstituintes e antimicrobianos no leite pasteurizado demonstra falhas no controle de qualidade e pode indicar a prática de adulteração do leite também pela indústria. / Milk is one of the major targets for fraud. The most frequent are addition of water, restoratives, preservatives and neutralizers. Although legislation determines the daily survey of these substances by specific tests, milk evaluation by industries is usually performed only by generic physicochemical tests as density and freezing point. However, these adulterations are often calculated to prevent their identification by these routine non specific tests. The aim of this study was to investigate the occurrence of fraud, antibiotic residues and irregularities in physico-chemical and microbiological parameters in pasteurized milk produced in northern Paraná, as well as to evaluate the ability of adulteration detection by official tests to identify the addition of restoratives, preservatives and neutralizers in milk. An assessement was performed in 100 pasteurized milk samples to evaluate the presence of restoratives, preservatives, antibiotics and neutralizers and other physico-chemical and microbiological tests determined by legislation. In a second experiment, the detection ability of official tests for the research of sucrose, chloride, starch, formaldehyde, chlorine, hypochlorite, hydrogen peroxide and neutralizers was evaluated using samples adultered in laboratory. Additionally, unofficial tests to evaluate the presence of inhibitors of microbial growth and the inhibitory effect of some preservative and neutralizers substances on the biota of raw milk were performed. Results show that of the 100 samples of pasteurized milk evaluated, 51% had problems, from which 25% were outside parameters for physicochemical analyzes, 10% for microbiological analyzes, 14% were positive for the presence of antibiotic and in 13% adulteration by restoratives were detected. It was observed that milk evaluation only by physico-chemical routine analyzes, such as density and cryoscopy is not sufficient to identify fraud by water and restoratives addition. Specific tets for restoratives detection exhibit good detection potentials, as well as the test for formaldehyde. . The addition of sugar altered quantification of lactose detected by equipments tha use infrared and ultrasound, demonstrating that these do not detect lactose exclusively. Regarding samples added with preservatives and neutralizers substances in laboratory, the yogurt culture test was able to detect microbial grouth inhibition in samples added with formaldehyde, hydrogen peroxide, hypochlorite and sodium hydroxide. Presenting resluts similar to the official tests. The addition of formaldehyde, hydrogen peroxide and hypochlorite promoted significant reductions in the counts of mesophilic aerobic micro-organisms in raw milk adulterated in laboratory. However it was not possible to detect hydrogen peroxide and clhorated compounds after 24 hours of refrigeration, maybe due to its rapid degradation and / or inactivation of these substances in milk. Neutralizing substances detection can only dectect this substances when alcalinization is excessive. The balanced neutralization of latic acid results on the anulment of detection ability of the test. The research of preservatives, neutralizers and restoratives is not required for pasteurized milk, only for raw milk. The presence of large numbers of samples positive for these substances demonstrates flaws in quality control of raw milk or occurrence of milk adulteration by the industry itself.

A melhoria de processos é um tema abordado em diversos setores. Este trabalho concentrou-se na melhoria do processo de produção de tecidos metálicos usados como material de reforço na fabricação de pneus radiais. O estudo foi realizado em uma indústria fabricante de pneus, em uma calandra de configuração Z e teve como objetivo aprofundar os conhecimentos a respeito deste processo identificando oportunidades de melhorias para reduzir perdas causadas por problemas qualitativos. Além disso, buscou melhorar a qualidade percebida pelo cliente interno sem afetar a qualidade do produto final, percebida pelo cliente externo. Para tanto, foi realizado um mapeamento do processo produtivo em questão, seguido de um estudo do efeito das temperaturas neste processo. O mapeamento mostrou que muitas etapas possuem influência direta na qualidade dos tecidos, as oportunidades de melhoria foram destacadas durante e após o mapeamento e estão relacionadas principalmente ao controle das temperaturas da calandra e dos moinhos, à automatização do processo, aos procedimentos operacionais e à instalação de dispositivos de controle e alerta. Uma vez que o controle das temperaturas de toda a linha da calandra resultou ser um fator crítico para o processo, realizou-se um estudo do efeito das temperaturas usadas durante a produção, a partir do uso da metodologia de Projeto de Experimentos com a aplicação de um Projeto Fatorial 25-1 sem repetição Quatro variáveis de resposta foram estudadas: quantidade de grumos pré-vulcanizados, aderência tecido-tecido, reversão de enxofre e adesão borracha-metal. Os fatores controláveis usados foram: temperatura dos moinhos alimentadores, temperatura dos cilindros 1 e 4, temperatura dos cilindros 2 e 3, temperatura dos tambores de resfriamento e temperatura do aquecimento das cordas metálicas. Pela otimização das variáveis de resposta, chegou-se aos valores ótimos para o processo, sendo todos eles no seu nível alto, com exceção da temperatura dos cilindros 2 e 3 que apresentou o melhor valor no nível baixo. Os resultados deste trabalho aprofundaram os conhecimentos num processo que, apesar de muito antigo, ainda possui poucos textos publicados a respeito. Adicionalmente, forneceu uma otimização experimental para as afirmações encontradas na literatura sobre a importância do controle de temperaturas no processo de fabricação de tecidos metálicos. / The process improvement is a topic widely used in several sectors. In this work this topic deals with improving the production process of metallic fabrics used as reinforcement material for radial tires. The study was carried out in a tire industry in a Z configuration calender and aims to deepen the knowledge about this process by identifying improvement opportunities to reduce losses caused by quality problems in metallic fabrics. It also seeks to improve the quality perceived by internal costumer without affecting the quality of the final product, perceived by the external customer. Thus, a mapping of the production process in question was made, followed by a study of the effect of temperature in this manufacturing process. The mapping shown that many steps have direct influence on fabric quality, the opportunities for improvement were highlighted during and after the mapping and are related mainly to control the temperature of the calender and mills, to process automation, operational procedures and the installation of devices for control and alert. Since the temperature control of whole calender line proved to be a critical factor in the process, a study of the effect of the temperatures used during the production was performed from the use of the design of experiments methodology with the application of a factorial design 25-1, without replication Four response variables were studied: number of pre vulcanized lumps, tack, sulfur reversion and steel-rubber adhesion. The controllable factors chosen were: feeder mills temperature, temperature of rolls 1 and 4 of the calender, temperature of rolls 2 and 3 of the calender, temperature of cooling drums and heating temperature of steel cords. By the optimization of the response variables, it was reached the optimum values for the process, all of which are in its high level except for the temperature of the rolls 2 and 3 which showed the best value in the low level. These results obtained deepened knowledge in a process which, though very old, still has a few articles published. Additionally, it provided quantitative data to the statements found in the literature about the importance of temperature control in the manufacturing process of metallic fabrics.

Este estudo teve como objetivo inicial avaliar a multiplicação de Staphylococcus aureus e Escherichia coli em frutas e vegetais expostos a diferentes temperaturas. Para identificar as frutas e vegetais frequentemente servidos em buffet, foram visitados restaurantes comerciais (n=50), onde os principais alimentos encontrados foram: cenoura ralada, brócolis, pepino, repolho verde, tomate, melancia e mamão. Amostras desses vegetais foram adquiridas em supermercado local e processadas ou preparadas conforme modo de consumo, sendo então contaminadas artificialmente com um pool de S. aureus e E. coli, separadamente, e expostos a 10, 20 e 30 °C. Os resultados desses experimentos demonstraram que não houve multiplicação dessas bactérias nas frutas e vegetais expostos a 10 °C durante 6 h. A 20 e 30 °C, S. aureus demonstrou multiplicação mais rápida no brócolis, onde a fase estacionária iniciou em menos de 2 h, possivelmente por este ser o único alimento cozido nesse estudo. Observou-se também que a 30 °C, E. coli se multiplicou em menos de 2 h nos seguintes alimentos: mamão, pepino, melancia e brócolis. Já no tomate, S. aureus não se multiplicou em nenhuma temperatura avaliada. No entanto, a população final de E. coli no tomate atingiu 9,7 log, em 24 h, a 30 °C, apesar do baixo pH (4,21). Por esse motivo e porque o tomate foi o vegetal mais frequentemente servido nos restaurantes comerciais avaliados, foi utilizado o modelo primário de Baranyi para modelar os parâmetros cinéticos de multiplicação e o modelo secundário de Ratkowsky para modelar a taxa de multiplicação e o tempo de fase lag em função da temperatura de E. coli no tomate, exposto a temperaturas de 10 a 37 °C. Os resultados obtidos indicaram que a fase lag da E. coli no tomate foi de 2,13 h e 2,46 h quando exposto a 37 e 30 °C, enquanto que a 20 e 10 °C, as fases lag foram de 15,6 h e 42,5 h, respectivamente. O modelo secundário foi integrado em uma simulação com dados nacionais de temperaturas reais coletados em planilhas de serviços de alimentação de 225 restaurantes de três regiões do Brasil (Sul, Sudeste e Norte/Nordeste). Aplicando o modelo gerado, foi observado que E. coli é capaz de se multiplicar em tomate em 1,58 h a 29,3 °C, temperatura mais crítica encontrada na cadeia de distribuição do tomate. Em seguida, realizou-se outro estudo no intuito de avaliar o comportamento de S. aureus em brócolis tratados termicamente, visto que este micro-organismo obteve um grande potencial de multiplicação nesse alimento. Também foram desenvolvidos modelos primário e secundário para avaliar a multiplicação do S. aureus em brócolis expostos a temperaturas de 10 a 37 °C. Nesse alimento, a fase lag de S. aureus foi de 1,4 h quando o vegetal foi exposto a 30 e 37 °C; enquanto que a 20 e 10 °C as fases lag foram de 5,3 h e 160 h, respectivamente. O modelo secundário foi capaz de descrever a influência da temperatura (de 10 a 37 °C) sobre a taxa de multiplicação e a fase lag de S. aureus em brócolis. Os resultados demonstraram que as frutas e vegetais avaliados podem ser distribuídas sob temperaturas de refrigeração de 10 °C ou menos e não devem ser mantidas mais de 2 h em temperaturas próximas de 30 a 37 oC, a fim de evitar a multiplicação bacteriana. Tais parâmetros podem contribuir na gestão de segurança dos alimentos em serviços de alimentação, prevenindo Doenças Transmitidas por Alimentos. / This study aimed to evaluate the multiplication of Staphylococcus aureus and Escherichia coli on fruits and vegetables exposed to different temperatures. To identify the fruits and vegetables most frequently served in buffet, commercial restaurants (n=50) were visited, where the main foods found were: grated carrots, broccoli, cucumber, green cabbage, tomato, watermelon and papaya. Samples of these vegetables were purchased from the local supermarket and processed or prepared according to the mode of consumption and were then artificially contaminated with a pool of S. aureus and E. coli separately and exposed at 10, 20 and 30 ° C. The results of these experiments demonstrated that these microorganisms did not grow on fruits and vegetables exposed to 10 °C during 6 h. At 20 and 30 ° C, S. aureus showed faster multiplication on broccoli, where the stationary phase started in less than 2 h, possibly because this was the only food cooked in that study. It was also observed at 30 ° C, where E. coli multiplied in less than 2 h in the following foods: papaya, cucumber, watermelon and broccoli. On tomato, S. aureus did not multiply at any evaluated temperature. However, the final E. coli population in this same food reached 9.7 log CFU/g in 24 h at 30 ° C, despite the low fruit pH (4.21). For this reason, and because tomato was the most frequently served food in the evaluated commercial restaurants, the Baranyi primary model was used to model the kinetic parameters of multiplication and the Ratkowsky secondary model to model the multiplication rate and lag phase time as a function of the temperature of E. coli on tomato, which was exposed to temperatures of 10 to 37 °C.The results indicated that the lag phase of E. coli on tomato was 2.13 h and 2.46 h when exposed at 37 and 30 °C, respectively; while at 20 °C and 10 ° C the lag phases were 15.6 h and 42.5 h, in that order. The secondary model was integrated in a simulation with national real temperature data collected in food service of 225 restaurants in three regions of Brazil (Southern, Southeast and North / Northeast). Applying the generated model, it was observed that E. coli was able to grow on tomato at 1.58 h at 29.3 ° C, the most critical temperature found on tomato distribution chain. Another study developed was the behavior of S. aureus in heat treated broccoli, because this microorganism obtained a high growth potential for this food. Primary and secondary models were also developed to evaluate the behavior of S. aureus stored at 10-37 °C. The lag phase of broccoli was 1.4 h when the bacteria was exposed at 30 and 37 °C; while at 20 °C and 10 °C the lag phases were 5.3 h and 160 h, respectively. Secondary models were able to describe the influence of temperature (10-37 °C) on the growth rate and lag phase of S. aureus on broccoli. The results demonstrated that the evaluated fruits and vegetables can be distributed under refrigeration temperatures of 10 °C or less and should not be maintained for longer than 2 h at temperatures close to 30 to 37 °C in order to avoid bacterial multiplication. Such parameters can contribute to the management of food safety in food services, preventing Foodborne Diseases.

A análise de impurezas é uma etapa importante no controle de qualidade do insumo farmacêutico e do produto final. Provenientes da síntese do medicamento ou dos excipientes, mesmo em pequenas concentrações, as impurezas podem afetar a eficácia e a segurança. No presente trabalho foram desenvolvidos e validados dois métodos empregando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) para a avaliação do besifloxacino e sua impureza de síntese, um com eluição isocrática e outro com eluição gradiente. As análises por CLAE com modo de eluição isocrática foram executadas utilizando coluna Ciano, mantida a 25 °C. A fase móvel foi constituída por 0,5% de trietilamina (pH 3,0) : acetonitrila (88:12 v/v), eluída na vazão de 1,0 mL/min com detecção a 330 nm. O método com eluição gradiente foi conduzido com a mesma coluna e componentes da fase móvel modificando apenas as proporções entre fase orgânica e aquosa durante as análises. Os procedimentos foram validados de acordo com guias aceitos internacionalmente, observando-se resultados dentro dos limites aceitáveis. Os métodos apresentaram-se lineares na faixa de 140 a 260 μg/mL para o besifloxacino e de 0,3 a 2,3 μg/mL para a impureza A. Com volume de injeção de 20 μL, os limites de detecção e quantificação foram, respectivamente, 0,07 e 0,3 μg/mL. A precisão foi alcançada para todas as análises realizadas, obtendo DPR inter-dia igual a 6,47 e 6,36 para a impureza A com eluição isocrática e gradiente, respectivamente. A exatidão foi superior a 99% e a robustez apresentou resultados satisfatórios. No método isocrático obteve-se tempo de análise de 25 min e no gradiente de 15 min. O número de pratos teóricos no modo isocrático foi na ordem de 5000 enquanto no modo gradiente foi na ordem de 45000, ou seja, obteve-se maior eficiência da coluna com alteração da composição da fase móvel durante a eluição. No insumo besifloxacino e no produto farmacêutico utilizados neste trabalho, impurezas relacionadas estavam presentes, mas a impureza A não foi detectada. Os métodos propostos, considerando-se o limite de quantificação, podem ser aplicados na determinação quantitativa da impureza A na análise da matéria prima do besifloxacino, assim como na suspensão oftálmica. / Analysis of impurities is an important step in quality control of pharmaceutical ingredients and final products. From drug synthesis or excipients, even in small concentrations, impurities may affect efficacy and safety. In the present study two chromatographic methods were developed and validated for high-performance liquid chromatography (HPLC) for the assessment of besifloxacin and its synthesis impurity, one with isocratic and another with gradient elution. Analyses by HPLC in isocratic elution mode were performed using Cyano column maintained at 25 °C. Mobile phase was composed of 0.5% triethylamine (pH 3.0): acetonitrile (88:12 v/v) eluted at a flow rate of 1.0 ml/min with detection at 330 nm. The method with gradient elution was carried out with the same column and mobile phase components modifying only proportion between organic and aqueous phase during analysis. The procedures have been validated according to internationally accepted guidelines, obtaining results within acceptable limits. The methods presented a linear response from 140-260 μg/mL for besifloxacin and from 0.3 to 2.3 mg/mL for impurity. With the injection volume of 20 μL, the limit od detection and limit of quantitation were, respectively, 0.07 and 0.3 μg/mL. Precision was achieved for all analyses, obtaining inter-day RSD equal to 6.47 and 6.36 for impurity A with isocratic and gradient elution, respectively. The accuracy was higher than 99% and robustness exhibited satisfactory results. In the isocratic method was obtained analysis time 25 min and 15 min gradient. The number of theoretical plates in the isocratic mode was of the order of 5000 while in the gradient mode was of the order of 45000, that is, gave greater efficiency of the column by changing the mobile phase composition during elution. In raw material of besifloxacin and pharmaceutical product used in this study, related impurities were present but the impurity A was not detected. The proposed methods, considering the limit of quantitation, can be in quantitative determination of impurity A in the analysis of besifloxacin raw material, as well as in ophthalmic suspension.

Radiofármacos são compostos radioativos que podem ser usados tanto para diagnóstico como para terapia. O radiofármaco 99m-Tc-MIBI é a formação de um complexo contendo o radionúclideo Tecnécium-99m e seis moléculas de Sestamibi, usado principalmente para cintilografias do miocárdio, sendo o procedimento mais realizado dentro da medicina nuclear, por consequência, o radiofármaco mais comercializado. Já o radiofármaco 99m-Tc-DTPA é composto também pelo mesmo radioisótopo e por uma molécula de ácido pentético, a qual tem característica de um quelante com afinidade pelos rins, por isso, é possível fazer avaliação do sistema renal. Como os radiofármacos são considerados medicamentos, estão sujeitos às mesmas normativas, logo o objetivo deste trabalho foi desenvolver metodologia de doseamento destes insumos ativos antes da complexação com o radionuclídeo através da metodologia de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). Dois métodos simples e eficientes foram desenvolvidos e validados para o MIBI em produto acabado e para a matéria-prima ácido pentético (DTPA), utilizando-se misturas de solvente orgânico e tampão. Os parâmetros de validação foram avaliados, obtendo resultados satisfatórios. Um teste de estabilidade para o radiofármaco MIBI em solução foi realizado e o resultado indicou uma preservação das características de aproximadamente 60 dias, e quando liofilizado de mais de 12 meses. Sendo assim, os métodos propostos foram considerados adequados para utilização na rotina da indústria farmacêutica. Como perspectivas, novas condições serão testadas para obter método de quantificação para o radiofármaco 99m-Tc-DTPA em produto acabado. / Radiopharmaceuticals are radioactive compounds that can be used for diagnostic and therapeutic purposes. Technetium (99mTc) sestamibi is a radiopharmaceutical including a coordination complex consisting of the radioisotope technetium-99m bound to six Sestamibi ligands, which is mainly used to image the myocardium via scintigraphy. This is the most common nuclear medicine procedure, making Technetium (99mTc) sestamibi the most commercialized radiopharmaceutical. Technetium (99mTC)-DTPA in turn is composed by the same radioisotope plus a molecule of Pentetic Acid, which, by its chelating properties, is used to scan renal system. As radiopharmaceuticals are regarded as drugs, they are subject to the same regulations; therefore, the objective of this study is to develop quantification methodology for these both active pharmaceutical ingredients before their complexation with the radioisotope by employing high-performance liquid chromatography (HPLC) methodology. Two simple, efficient methods were developed and validated for Sestamibi at its final form as well as for DTPA's raw material by using buffer and organic solvent mixtures. The validation parameters were evaluated with satisfactory results. A stability test was carried out for Sestamibi, indicating the preservation of characteristics for nearly 60 days, and for over 12 months when at its freezedryed form. The proposed methods were thus considered adequate for pharmaceutical industries. As perspectives, new conditions shall be tested to obtain a quantification method for Technetium (99mTC)-DTPA at its final form.

O objetivo deste trabalho foi otimizar a extração dos compostos fenólicos presentes na casca do fruto de Punica granatum L. (romã) com diferentes locais de coletas e adquiridas comercialmente, bem como desenvolver e validar método analítico para separação e quantificação de punicalaginas totais por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e cromatografia líquida de ultra eficiência (CLUE), ensaios de pureza como determinação de água e cinzas totais e testar a atividade anti-inflamatória pela avaliação antiquimiotáxica in vitro do extrato e fração enriquecida de punicalagina. Para a otimização da extração com amostra coletada em Alegrete/15, diferentes técnicas extrativas foram testadas, entre elas: maceração, ultrassom, ultraturrax e refluxo, sendo esta última à escolhida. Análises de fatores críticos que influenciam na resposta, sendo eles temperatura, granulometria, porcentagem do solvente extrator, relação massa vegetal/solvente e tempo, foram realizadas, utilizando software estatístico MiniTab®. O método por CLAE foi desenvolvido, permitindo a separação e quantificação dos anômeros punicalagina α e β, com o emprego de coluna cromatográfica Kromasil® C18 – 5μm x 4.6mm x 150mm e fase móvel constituída por água acidificada com ácido trifluoroacético : acetonitrila acidificada com TFA.. O método pôde ser considerado eficiente e confiável, sendo linear, preciso, robusto, exato e específico, podendo ser utilizado para análise do extrato de P. granatum. O extrato bruto, bem como a fração de punicalaginas foram testados e reduziram significativamente a migração leucocitária nas concentrações mais elevadas (10 e 1 μg/mL) em relação ao controle positivo, indicando potencial atividade inibitória da migração leucocitária. / The objective of this work was to optimize the extraction of the phenolic compounds present in the fruit bark of Punica granatum L. (pomegranate) with different collection sites and commercially acquired, as well as to develop and validate an analytical method for the separation and quantification of total punicalagins by liquid chromatography (HPLC) and ultra-high performance liquid chromatography (HPLC), purity tests such as water determination and total ashes, and to test the anti-inflammatory activity by the in vitro antichemistoxic evaluation of the extract and enriched fraction of punicalagin. For the optimization of the extraction with sample collected in Alegrete / 15, different extractive techniques were tested, among them: maceration, ultrasound, ultraturrax and reflux, the latter being chosen. Analysis of critical factors influencing the response, being temperature, particle size, solvent extractor percentage, vegetable mass / solvent ratio and time, were performed using MiniTab® statistical software. The HPLC method was developed allowing separation and quantification of the punicalagin α and β anomers using a Kromasil® C18 - 5μm x 4.6mm x 150mm chromatographic column and mobile phase consisting of water acidified with trifluoroacetic acid: acetonitrile acidified with TFA The method could be considered efficient and reliable, being linear, precise, robust, exact and specific, and it can be used for the analysis of the extract of P. granatum. The crude extract as well as the fraction of punicalaginas were tested and significantly reduced the leukocyte migration at the highest concentrations (10 and 1 μg / mL) in relation to the positive control, indicating potential inhibitory activity of leukocyte migration.

O presente trabalho apresenta proposições de métodos para controlar e implementar qualidade em produtos e serviços customizados em massa. Desta forma, os objetivos desta tese são: (i) identificar os tipos de controle de qualidade aplicados na customização em massa de produtos e serviços; (ii) verificar quais e como são as relações entre as características de customização em massa e estratégias de serviço no que tange a qualidade do serviço oferecido; (iii) desenvolver uma sistemática para priorizar a dimensão da qualidade na implementação de projetos de serviços customizados em massa; (iv) estabelecer uma metodologia para realizar o ajuste ótimo de ofertas de serviços para customização em massa; e (v) criar um modelo para verificar quais as características do produto customizado mais valorizadas pelos clientes. Os métodos desenvolvidos foram avaliados por meio da aplicação de um caso de análise utilizando dados reais e comparados ao estado da arte. Os métodos propostos atingiram os objetivos estabelecidos para o trabalho. Conclui-se que os métodos propostos foram capazes e eficientes no tratamento e controle da qualidade em produtos e serviços customizados em massa, sendo inovadores na área de customização. / This dissertation presents propositions of methods for quality control and implementation in mass customized products and services. There are five objectives: (i) to identify kinds of quality control applied in mass customized products and services; (ii) to check what and how are relationship between mass customized characteristics and services strategies regarding service quality offered; (iii) to develop a systematic for prioritization quality dimension in mass customized services design; (iv) to establish a methodology for performing the optimal setting of service offerings in mass customization; (v) to create a model to check where mass customized product characteristics have more value for customers. Methods developed were evaluated by real case studies applications and compared with literature. All dissertation propositions have attended to objectives. We conclude that proposed methods are suitable and efficient in quality customized products and services for analyze and controls, being innovative in the field of customization.

O rumo que o mercado financeiro está tomando ao oferecer canais eletrônicos de atendimento a seus clientes traz consigo uma significativa preocupação com a segurança dos canais eletrônicos: o crescente ataque de quadrilhas fraudadoras. Neste sentido, os valores movimentados para aumentar a segurança dos canais e as perdas resultantes de ataques criminosos desta natureza exige a necessidade de disponibilizar serviços eletrônicos mais robustos e confiáveis. O presente trabalho tem como objetivo principal o levantamento de requisitos para o um processo de prevenção a fraudes eletrônicas em instituições financeiras. Para isto, o trabalho se propõe a apresentar um (i) estudo de requisitos da qualidade no processo de prevenção a fraudes eletrônicas em uma instituição financeira e (ii) a utilização de métodos qualitativos para identificação de requisitos em um processo de prevenção a fraudes eletrônicas. A principal contribuição deste trabalho é a apresentação de uma relação de requisitos, técnicos e funcionais, necessários para o estabelecimento e monitoramento de um processo de prevenção a fraudes eletrônicas para instituições financeiras que ofertam canais eletrônicos a seus clientes. / The direction that the financial market is taking to provide electronic channels for customer services brings along a significant concern with the security of electronic channels: the growing number of attacks by fraudsters. In this sense, values mobilized to increase the security of such channels and with the losses resulting from criminal attacks of this nature require the need to provide stronger and more reliable electronic services. The main objective of the present study is the identification of requirements for a process of electronic fraud prevention in financial institutions. For this purpose, the work is proposed to submit a (i) study of quality requirements in case of electronic fraud prevention at a financial institution and (ii) the use of qualitative methods for identification of requirements into a process of electronic fraud prevention. The main contribution of this study is the presentation of an inventory of functional and technical requirements, necessary for the establishment and monitoring of a process of electronic fraud prevention for financial institutions, which provide electronic channels for their clients.