Ce travail de recherche répond aux besoins actuels et futurs dans le domaine de l’Aérospatial de faire évoluer les règles de dimensionnement au flambage des réservoirs structuraux de l’Etage Principal Cryogénique (EPC) des lanceurs. Ces réservoirs, composés de coques cylindriques, peuvent être associés à un faible raidissage en termes de masse ajoutée. L’objectif d’alléger le lanceur pour optimiser la charge utile, conduit au choix de coques constitutives de plus en plus minces, le risque de flambage sous diverses sollicitations est donc d’autant plus accru. Le dimensionnement au flambage de l’EPC est basé principalement sur la norme NASA SP8007 qui date de 1968, et qui semble trop conservative, notamment aux basses pressions. Précisons aussi, que l’EPC est équipé d’une couche de protection thermique (PT) qui n’est pas prise en compte dans le design au vue de sa très faible rigidité de membrane. La contribution de cette couche à la capacité de flambage de la coque est cependant un sujet ouvert. / This research work responds to the current and future requirements in Aerospatiale are to improve the design for buckling of the tanks of the Cryogenic Main Stage (EPC) of the launcher. These tanks are composed of cylindrical shells and can be associated with weak stiffening, which are becoming thinner and therefore more susceptible to a risk of buckling. The buckling design of the EPC based mainly on the NASA SP8007 standard, which is ac-cording to many specialists too preservative, especially under low pressure. Moreover, the EPC is equipped with a thermal protection layer (PT), which is extremely light and has an excellent thermal insulation property but very low mechanical properties. The contribution of this layer to the buckling capacity of a lightly pressurized thin cylindrical shell under var-ious solicitations, therefore, appears to be a major subject.

De nombreuses structures spatiales telles que les lanceurs sont équipées d’une mousse de protection thermique. Cette couche de matériau extrêmement léger présente d’excellentes propriétés d’isolation thermique mais des caractéristiques mécaniques très faibles. Il est ici proposé d’analyser le comportement au flambage de ce type de construction où une fine et légère structure, coque cylindrique en aluminium avec un ratio R/t de 665, est recouverte par une épaisse couche de mousse de faible densité. Afin d'évaluer l'effet du comportement au flambage de ce type de coque multicouche, des essais expérimentaux et numériques sont réalisés sur des cylindres faiblement pressurisés soumis à du cisaillement et de la flexion. Ce cas de charge représente la configuration « cas sol », d’un lanceur sur le pas de tir, dans l’attente du lancement, et soumis à des charges mécaniques extrêmes générées par le vent. / Many space structures such as launchers are equipped with a thermal foam protection barrier. This layer, of extremely light material generally exhibits excellent properties of heat insulation but very weak mechanical characteristics. This study is devoted to the analysis of the buckling behavior of this hybrid wall construction where the skin of a very thin light-weight structure, an aluminum cylindrical shell with an R/t ratio of about 665, is coated with a thick layer of foam with a low material density. To gauge the effect on the buckling behavior of this kind of multilayered shells, experimental and numerical tests are conducted on slightly pressurized cylindrical shells submitted to shear load. This load configuration represents the case of a rocket on the launching pad, waiting to be launched, and submitted to mechanical loads induced by the wind.

Este trabalho apresenta a arquitetura de hardware, software e os resultados da implantação de um sistema automação industrial em ambiente siderúrgico, especificamente nas Baterias de Coque do grupo Usinas Siderúrgicas de Minas Gerais S/A Usiminas, precisamente na Usina de Cubatão, localizada no município de Cubatão, estado de São Paulo - Brasil. O sistema de automação monitora em tempo real o processo de coqueificação através da obtenção da temperatura na exaustão dos gases do processo de aquecimento do carvão mineral. O objetivo é estabelecer a relação da temperatura dos gases de exaustão, proveniente do aquecimento do carvão mineral versus a determinação do tempo ideal para o respectivo desenfornamento. O ganho de produção gerado pela implantação deste sistema é apresentado ao final deste trabalho. / This work presents the architecture of hardware, software and the results of implantation of a steel industrial automation environment, specifically in the group of Coke Drums Steel Units of Minas Gerais S/A - Usiminas, precisely in Cubatão Plant, located in Cubatão, state of Sao Paulo - Brazil. The automation system monitors the real time coking process by raising the temperature in the exhaust gases of the heating process the coal. The aim is to establish the relationship between the temperatures of the exhaust gases, from the heating coal versus determining the optimal time for the respective furnace charging. The gain in output generated by the deployment of this system is provided at the end of this work.

Neste trabalho é proposta a determinação de elementos terras raras (REE) em coque de petróleo por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), após diferentes métodos de preparo de amostra. Para decomposição por via seca, foram avaliadas diferentes temperaturas para o procedimento (800 a 1100 ºC) e quantidade de amostra (0,5 e 2 g). Todas estas condições se mostraram adequadas para aplicação do método e foi necessária uma etapa de filtração previamente as determinações por ICP OES. Para a decomposição por via úmida assistida por radiação micro-ondas (MAWD), parâmetros como a massa de amostra (250, 375 e 500 mg) e uso de HNO3, associado ou não ao H2O2, foram avaliados. Foi observado que a adição de H2O2 não melhorou consideravelmente a decomposição da amostra (verificada pela determinação do teor de carbono residual nos digeridos) quando 375 mg de amostra foram decompostos e por isso este reagente não foi empregado em estudos posteriores. A aplicação do método MAWD exigiu a diluição da solução da amostra (pelo menos 2 vezes) para atenuar interferências na etapa de determinação por ICP OES. Para avaliação da combustão iniciada por micro-ondas (MIC) foram estudadas diferentes concentrações de HNO3 como solução absorvedora (2,3, 4,7 e 7,0 mol L-1) e massas de amostra (200, 375 e 500 mg). Com uso da MIC resultados similares foram obtidos segundo a análise de variância (ANOVA) ao nível de confiança de 95%, entre as soluções absorvedoras avaliadas. Para 200 mg, foram encontrados resultados mais concordantes com os anteriormente obtidos por outros métodos. Dos quatorze elementos estudados, apenas as concentrações de La e Ce nas amostras de coque de petróleo eram maiores que os limites de quantificação dos métodos utilizados. Em relação à etapa de determinação por ICP OES, parâmetros como potência do plasma e vazão do gás de nebulização para diferentes nebulizadores (com e sem sistema de dessolvatação do aerossol) foram otimizados, sendo que o nebulizador com sistema de dessolvatação foi capaz de reduzir em, aproximadamente, cinco vezes os limites de detecção. Além disso, foram investigadas algumas possíveis interferências e a adequabilidade da calibração por padronização interna. A exatidão dos resultados foi avaliada por meio de ensaios interlaboratoriais e comparação dos resultados obtidos com os anteriormente encontrados mediante análise por ativação neutrônica. / In this work, the determination of rare earth elements (REE) is proposed in petroleum coke samples by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP OES) after several sample preparation methods. For sample digestion by dry ashing, variable temperatures (800 to 1100 ºC) and sample mass (0.5 to 2 g) were investigated. All operational conditions evaluated were suitable for sample digestion and it was necessary to apply a filtration step previous analytes determination by ICP OES. For microwave-assisted wet digestion (MAWD) parameters as sample mass (250, 375 and 500 mg) and the use of HNO3, combined or not with H2O2 were evaluated. It was observed that the use of H2O2 did not change the efficiency of sample digestion (verified by the residual carbon content in digests) when 375 mg of sample were digested and due this, this reagent was not used in further studies. The use of this method (MWAD) requires a dilution step (at least 2 times) to minimize interferences in determination step by ICP OES. For evaluation of microwave-induced combustion (MIC) method variable concentration of HNO3 was investigated as absorbing solution (2.33, 4.67 and 7.00 mol L-1) and sample mass (200, 375 and 500 mg). Similar results (ANOVA, confidence level of 95%) were obtained for all absorbing solutions evaluated and the sample mass of 200 mg presented better agreement with results obtained by other sample preparation methods. Among the analytes investigated, only La and Ce were quantified in the petroleum coke samples using the sample preparation methods evaluated. Regarding the analytes determination by ICP OES, parameters as radiofrequency power and nebulization gas for different nebulizers (with and without desolvation system) were optimized and the nebulizer with desolvation system was capable to reduce the limits of detection, at least, five times. Additionally, some possible interferences and the suitability of the internal standardization procedure for calibration were investigated. The accuracy of results was evaluated by comparison with results obtained with those informed by other laboratory and by neutron activation analysis.

A reutilização de resíduos e sua destinação são desafios seguidamente enfrentados na indústria. Por ser extensa e empregar uma grande variedade de processos, matérias-primas e insumos, a cadeia do aço se beneficia por ter ampla flexibilidade e diversas possibilidades de reintrodução de compostos em sua rota de fabricação. Resíduos carbonosos, por exemplo, podem ser parcialmente usados em misturas de carvões no processo de coqueificação dependendo do tamanho e da composição química. Este trabalho, teve como objetivo, avaliar a influência da adição de moinha de carvão vegetal em uma mistura de carvões para a produção de coques em forno piloto de coqueificação e determinar os teores máximos de incorporação suportados pela mistura, avaliando parâmetros de qualidade do coque. Para isso, a moinha de carvão vegetal de eucalipto foi introduzida em duas frações granulométricas distintas, uma composta por partículas mais grosseiras (fração G) e outra composta por partículas mais finas (fração F), e caracterizado juntamente com a mistura utilizada. Posteriormente, os coques produzidos em forno piloto também foram caracterizados através de diversas análises: imediata, elementar, área superficial, porosidade, textura óptica, reatividade em termobalança, CRI/CSR e DI150/15. Os resultados atingidos mostraram que inserção da fração G de moinha comprometeu menos os parâmetros de qualidade dos coques com carvão vegetal. Teores de até 3% de moinha foram suportados para essa distribuição de tamanho de partícula enquanto que para a fração F, somente 1%. Outro fator observado foi que os coques produzidos com adição de moinha de carvão vegetal não tiveram queda significativa no teor de enxofre, a exceção da amostra contendo 10% de carvão vegetal na fração G. Em todas as amostras com moinha de carvão vegetal também foi possível notar o aumento da área superficial em relação ao coque de referência. Os testes termogravimétricos dinâmicos também trouxeram informações relevantes a respeito das temperaturas e taxas aparentes de reações dos coques feitos com moinha de carvão vegetal. / The reuse of waste materials and its destination are challenges continuously faced for industry. For being far-flung and apply a huge variety of process, raw materials and inputs, the steel supply chain benefits from having a high flexibility and many possibilities of reintroducing compounds in its manufacturing route. For example, carbonaceous materials can be used partially in coal blends for cokemaking process depending on particle size and chemical composition. The current work aimed to evaluate the influence of adding fine charcoal to a coal blend for coke production in a pilot oven and to determine the maximum content tolerated for the blend, assessing coke quality parameters. For this, a eucalyptus charcoal residue was introduced in two different size distributions, one composed of coarser particles (fraction G) and another of finer (fraction F), and characterized together with the coal blend used. Afterwards, the cokes produced in pilot oven were also characterized through several analyzes: proximate, ultimate, surface area, porosity, optical texture, reactivity on thermobalance, CRI/CSR e DI150/15. The results achieved showed that the insertion of charcoal on fraction G compromised less the quality parameters of cokes with charcoal. Contents up to 3% of charcoal were tolerated for this particle size distribution while for fraction F, only 1%. Another point noticed was that the coke produced with charcoal addition had no significant drop on sulfur content, with the exception of the coke sample with 10% of charcoal and fraction G. In all samples with charcoal it was also possible to see an increase on surface area in relation to the reference coke. The dynamic thermogravimetric tests also provided relevant information regarding to the temperatures and apparent reaction rates of cokes made with charcoal.

Este trabalho apresenta a arquitetura de hardware, software e os resultados da implantação de um sistema automação industrial em ambiente siderúrgico, especificamente nas Baterias de Coque do grupo Usinas Siderúrgicas de Minas Gerais S/A Usiminas, precisamente na Usina de Cubatão, localizada no município de Cubatão, estado de São Paulo - Brasil. O sistema de automação monitora em tempo real o processo de coqueificação através da obtenção da temperatura na exaustão dos gases do processo de aquecimento do carvão mineral. O objetivo é estabelecer a relação da temperatura dos gases de exaustão, proveniente do aquecimento do carvão mineral versus a determinação do tempo ideal para o respectivo desenfornamento. O ganho de produção gerado pela implantação deste sistema é apresentado ao final deste trabalho. / This work presents the architecture of hardware, software and the results of implantation of a steel industrial automation environment, specifically in the group of Coke Drums Steel Units of Minas Gerais S/A - Usiminas, precisely in Cubatão Plant, located in Cubatão, state of Sao Paulo - Brazil. The automation system monitors the real time coking process by raising the temperature in the exhaust gases of the heating process the coal. The aim is to establish the relationship between the temperatures of the exhaust gases, from the heating coal versus determining the optimal time for the respective furnace charging. The gain in output generated by the deployment of this system is provided at the end of this work.

Dans cette thèse est étudié le problème de la propagation des énergies vibratoire et acoustique dans les tuyaux. L'étude commence par la présentation de théories des coques générales en notation tensorielle. Les théories des coques cylindriques de Flügge et de Flügge-Timoshenko sont utilisées pour décrire le comportement vibratoire de la paroi du tuyau. La théorie de Flügge-Timoshenko inclut les effets de cisaillement et d'inertie de rotation. Le fluide à l'intérieur du tuyau est supposé acoustique et son comportement est modélisé par l'équation d'ondes dans le repère cylindrique. Le couplage entre la paroi et le fluide interne est pris en compte. Les ondes élastiques qui se propagent dans la paroi du tuyau et celles acoustiques dans le fluide interne parcourent le tuyau dans le sens axial sous forme d'ondes libres, évanescentes et atténuées. L'énergie nette totale transférée dans le tuyau est constitué de la contribution vibratoire et acoustique. Chaque contribution est due à l'interaction des ondes libres d'une part et à l'interaction des ondes évanescentes d'autre part. L'effet de l'interaction des ondes atténuées n'est pas un transfert d'énergie nette mais une formation d'ondes évanescentes stationnaires. En raison du couplage entre la paroi le fluide interne, le flux total d'énergie nette peut être exprimé en termes de déplacements de la paroi. Ceci permet le développement des techniques expérimentales pour déterminer le flux total par la mesure des grandeurs vibratoires sur la paroi. Les résultats des essais réalisés en laboratoire et sur la tuyauterie d'un compresseur frigorifique sont présentés

Ce document présente la synthèse des travaux de recherche de l'auteur, ainsi que leurs perspectives. La majeure partie de ces travaux concerne la fiabilité et l'"applicabilité" des méthodes numériques pour les coques minces. La fiabilité des méthodes est plus particulièrement étudiée dans le contexte des comportements asymptotiques (vis-à-vis de l'épaisseur) des modèles de coque. On résume aussi des travaux plus exploratoires concernant le couplage fluide-structure, l'optimisation des gyrovibrants et la biomécanique cardiaque.

L'objectif de ce travail est la mise au point et le test d'une série d'éléments finis de coque permettant de prendre en compte l'essentiel des situations rencontrées dans le calcul des ouvrages d'art. Pour ce faire, nous avons ainsi considéré trois catégories d'éléments : - Nous avons tout d'abord étudié les éléments de plaque en flexion à 3 et 4 noeuds (DKT et DKQ) basés sur les hypothèses de Love-Kirchhoff sous forme discrète. Après avoir étendu leur formulation pour permettre le calcul de coques de forme quelconque et d'épaisseur variable, nous avons effectué une série de tests numériques (plaque, coque cylindrique, structure de type caisson, barrage-voûte) qui permettent d'évaluer leurs performances. - Nous avons par la suite étudié le comportement des éléments de coque épaisse à 8 noeuds basés sur les hypothèses cinématiques de Mindlin. Les tests numériques effectués nous ont permis de vérifier que ces éléments sont très adaptés au calcul des structures épaisses et des structures dans lesquelles les effets de membrane sont importants. - Pour permettre l'étude de structures coques comportant des parties massives devant être modélisées par des éléments tridimensionnels, nous avons également étudié des éléments de coque épaisse de type tridimensionnel à 16 ou 12 noeuds permettant grâce à des éléments de transition une connection facile avec les éléments massifs.

Neste trabalho é proposta a determinação de elementos terras raras (REE) em coque de petróleo por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), após diferentes métodos de preparo de amostra. Para decomposição por via seca, foram avaliadas diferentes temperaturas para o procedimento (800 a 1100 ºC) e quantidade de amostra (0,5 e 2 g). Todas estas condições se mostraram adequadas para aplicação do método e foi necessária uma etapa de filtração previamente as determinações por ICP OES. Para a decomposição por via úmida assistida por radiação micro-ondas (MAWD), parâmetros como a massa de amostra (250, 375 e 500 mg) e uso de HNO3, associado ou não ao H2O2, foram avaliados. Foi observado que a adição de H2O2 não melhorou consideravelmente a decomposição da amostra (verificada pela determinação do teor de carbono residual nos digeridos) quando 375 mg de amostra foram decompostos e por isso este reagente não foi empregado em estudos posteriores. A aplicação do método MAWD exigiu a diluição da solução da amostra (pelo menos 2 vezes) para atenuar interferências na etapa de determinação por ICP OES. Para avaliação da combustão iniciada por micro-ondas (MIC) foram estudadas diferentes concentrações de HNO3 como solução absorvedora (2,3, 4,7 e 7,0 mol L-1) e massas de amostra (200, 375 e 500 mg). Com uso da MIC resultados similares foram obtidos segundo a análise de variância (ANOVA) ao nível de confiança de 95%, entre as soluções absorvedoras avaliadas. Para 200 mg, foram encontrados resultados mais concordantes com os anteriormente obtidos por outros métodos. Dos quatorze elementos estudados, apenas as concentrações de La e Ce nas amostras de coque de petróleo eram maiores que os limites de quantificação dos métodos utilizados. Em relação à etapa de determinação por ICP OES, parâmetros como potência do plasma e vazão do gás de nebulização para diferentes nebulizadores (com e sem sistema de dessolvatação do aerossol) foram otimizados, sendo que o nebulizador com sistema de dessolvatação foi capaz de reduzir em, aproximadamente, cinco vezes os limites de detecção. Além disso, foram investigadas algumas possíveis interferências e a adequabilidade da calibração por padronização interna. A exatidão dos resultados foi avaliada por meio de ensaios interlaboratoriais e comparação dos resultados obtidos com os anteriormente encontrados mediante análise por ativação neutrônica. / In this work, the determination of rare earth elements (REE) is proposed in petroleum coke samples by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP OES) after several sample preparation methods. For sample digestion by dry ashing, variable temperatures (800 to 1100 ºC) and sample mass (0.5 to 2 g) were investigated. All operational conditions evaluated were suitable for sample digestion and it was necessary to apply a filtration step previous analytes determination by ICP OES. For microwave-assisted wet digestion (MAWD) parameters as sample mass (250, 375 and 500 mg) and the use of HNO3, combined or not with H2O2 were evaluated. It was observed that the use of H2O2 did not change the efficiency of sample digestion (verified by the residual carbon content in digests) when 375 mg of sample were digested and due this, this reagent was not used in further studies. The use of this method (MWAD) requires a dilution step (at least 2 times) to minimize interferences in determination step by ICP OES. For evaluation of microwave-induced combustion (MIC) method variable concentration of HNO3 was investigated as absorbing solution (2.33, 4.67 and 7.00 mol L-1) and sample mass (200, 375 and 500 mg). Similar results (ANOVA, confidence level of 95%) were obtained for all absorbing solutions evaluated and the sample mass of 200 mg presented better agreement with results obtained by other sample preparation methods. Among the analytes investigated, only La and Ce were quantified in the petroleum coke samples using the sample preparation methods evaluated. Regarding the analytes determination by ICP OES, parameters as radiofrequency power and nebulization gas for different nebulizers (with and without desolvation system) were optimized and the nebulizer with desolvation system was capable to reduce the limits of detection, at least, five times. Additionally, some possible interferences and the suitability of the internal standardization procedure for calibration were investigated. The accuracy of results was evaluated by comparison with results obtained with those informed by other laboratory and by neutron activation analysis.