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Preparação e caracterização estrutural e elétrica de cristais mistos de K1-x(NH4)xH2PO4

Souza, Fabrício Mendes January 2009 (has links)
Submitted by Stéfany Moreira (stemellra@yahoo.com.br) on 2013-03-08T14:10:19Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_PreparaçãoCaracterizaçãoEstrutural.pdf: 1457382 bytes, checksum: 43d161e86f7cc4ff0e62b82aa63590dd (MD5) / Approved for entry into archive by Neide Nativa (neide@sisbin.ufop.br) on 2013-03-11T14:20:07Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_PreparaçãoCaracterizaçãoEstrutural.pdf: 1457382 bytes, checksum: 43d161e86f7cc4ff0e62b82aa63590dd (MD5) / Made available in DSpace on 2013-03-11T14:20:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_PreparaçãoCaracterizaçãoEstrutural.pdf: 1457382 bytes, checksum: 43d161e86f7cc4ff0e62b82aa63590dd (MD5) Previous issue date: 2009 / A preparação e a caracterização estrutural e elétrica de cristais mistos de K1-x(NH4)x H2PO4 (KADPx) crescidos pelo método de evaporação do solvente foi efetuada por meio das técnicas de análise termogravimétrica (TGA), difração de raios-x (DRX) e espectroscopia de impedância (IS) e discutidas com base nas características das espécies puras de KH2PO4 (KDP) e (NH4)H2PO4 (ADP). A técnica de espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente (ICP-AES) determinou as quantidades molares x = 0, 0,076, 0,118, 0,357, 0,857, 0,942 e 1,0 para os cristais mistos. Os cristais foram crescidos em solução aquosa a temperatura constante, e obtidas placas de cristais para as medidas elétricas com dimensões de aproximadamente (0,5 × 3,5 × 4,0) mm3 e com faces dominantes (100). Os resultados obtidos através das técnicas DRX (método do pó) e TGA sugeriram que os deslocamentos ou mudanças nos picos e nas curvas de TGA são dependentes da composição x nos cristais mistos de KADPx. Os dados das medidas de impedância complexa, da permissividade elétrica complexa e da condutividade (dc) foram realizados no intervalo de freqüência 1 Hz até 1 MHz e na região de temperatura de 20 ºC a 160 ºC. Foi observado que a condutividade dc das espécies aumenta com a temperatura seguindo a Lei de Arrhenius, com diferentes energias de ativação aparentes em diferentes intervalos de temperatura para o processo de condução na rede cristalina. Um modelo de circuito equivalente baseado na combinação de resistores e capacitores em paralelos foi desenvolvido para descrever o comportamento da impedância complexa obtida dos cristais. Os diferentes modos de condução elétrica atribuídos ao efeito de salto (hopping) dos prótons de hidrogênio entre as vacâncias nas ligações destes prótons foram estudados. Neste sentido, é proposto que podem ser criados defeitos adicionais devido à quebra de ligações de hidrogênio nos grupos amônio. A migração de íons mais pesados, como potássio e amônio, bem como moléculas de água das inclusões líquidas é sugerida a altas temperaturas. Nossos resultados sugerem que as amostras ricas em ADP são mais condutivas que as amostras ricas em KDP e que as amostras com composições x intermediárias são menos condutivas que as demais. __________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: The preparation and structural and electrical characterization of KH2PO4 (KDP), (NH4)H2PO4 (ADP) and K1-x(NH4)xH2PO4 (KADPx) mixed crystals grown by the method of solvent evaporation at 40 ºC and with x = 0, 0.076, 0.118, 0.357, 0.857, 0.942, 1.0 was carried out. Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) was performed in order to determinate x for each mixed crystal. Plates with the dominant face of (100) were obtained and prepared to impedance measurements. Thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray diffraction (XRD) measurements have been carried out on crystals in the temperature range of 30 ºC – 450 °C. Our results suggest that, in the decomposition process the shifts of starting weight loss in the TGA curves are dependent on x in mixed crystals. As compared with the TGA, the direct reflection of the exchange of constituent cations (NH4 + and K+), the lattice parameters, and cell volume of KADPx crystals, increase with the addition ammonium. This behavior concerning the matching of the exchange agrees with the results of investigations of the XRD results. The measured ac impedance data are analyzed as a function of frequency in the temperature range between 20 ºC and 160 °C. An equivalent circuit model based on two parallel G–C circuits was adopted to describe the complex impedance data obtained from the crystals. The conduction is attributed to the hopping of proton among hydrogen vacancies. Additional defects can be created by breaking the hydrogen bond in ammonium groups. Potassium and ammonium ions in the mixed crystals are suggested to have the contribution to the electrical conduction at high temperatures. The activation energies of migration were obtained in different temperature ranges. KADPx crystals are dielectric-type crystal that progresses to an ionic crystal one as the temperature is raised. At ADP-rich region the conductivity is higher than that of the KDP-rich region. In the intermediate compositions x the conductivity is lower than of the rich regions.
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Espectroscopia vibracional em cristais de d-alanina e dl-alanina sob condições extremas

Belo, Ezequiel de Andrade January 2013 (has links)
BELO, Ezequiel de Andrade. Espectroscopia vibracional em cristais de d-alanina e dl-alanina sob condições extremas. 2013. 196 f. Tese (Doutorado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-10-29T18:52:54Z No. of bitstreams: 1 2013_tese_eabelo.pdf: 8141519 bytes, checksum: 23e619611e4ac088bc0e3dd45a7acd9d (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2015-11-03T19:46:47Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_tese_eabelo.pdf: 8141519 bytes, checksum: 23e619611e4ac088bc0e3dd45a7acd9d (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-03T19:46:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_tese_eabelo.pdf: 8141519 bytes, checksum: 23e619611e4ac088bc0e3dd45a7acd9d (MD5) Previous issue date: 2013 / Neste trabalho foi estudado o comportamento vibracional de monocristais de D-alanina (DALA) DL-alanina (DLA) sob condições de extremas de temperatura e pressão, para tal utilizamos espectroscopia infravermelho e Raman. Os espectros infravermelho para o cristal de DALA foram medidos entre 400 cm-1 a 3200 cm-1 desde a temperatura ambiente 290 K até 100 K e o resultados obtidos são similares aqueles reportados na literatura para a L-alanina (LALA) e a DLA com pequenas diferenças discutidas no texto. Os espectros Raman para o cristal de DALA foram medidos entre 30 cm-1 a 3200 cm-1 com temperatura variando de 295 K até 20 K em seis polarizações diferentes usando a geometria de retroespalhamento. Os resultados obtidos ilustram a complexidade do espectro de fônons próximo ao ponto q = 0 e indicam a existência de duas transições de fase nas regiões 230±20 K e 150±20 K. Espectros Raman para o cristal de DALA também foram medidos submetendo a amostra a pressões de até 14 GPa foram analisadas varias regiões espectrais e os resultados apontam, mais uma vez, para duas possíveis transições de fase nas faixas de pressão 1.5 a 1.8 GPa e 3.6 e 4.4 GPa. Os espectros Raman para o cristal de DLA foram medidos entre 50 cm-1 a 3100 cm-1 desde a pressão atmosférica até 18 GPa. As alterações observadas nesses espectros conduzem a conjecturar três transições sofridas pelo cristal de DLA. A essas transições estruturais estão associadas mudanças conformacionais que ocorrem a pressões ligeiramente inferiores aquelas relativas às mudanças estruturais sendo que a primeira ocorre entre 1.7 GPa e 2.3 GPa. Logo acima em 4 GPa e 4.6 GPa nota-se mudanças que precede a segunda transição estrutural que ocorre entre 6 GPa e 7GPa . Finalmente, mudanças nos modos da rede entre 11.6 GPa e 13.2 GPa foram designados com uma terceira de transição de fase. É importante ressaltar que ao retornar as condições ambientes em ambos os experimentos de pressão e temperatura recupera-se os espectros obtidos anteriormente nas mesmas condições o que indica a reversibilidade das transições estudadas nesta tese.
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Síntese e caracterização de materiais funcionais contendo tiadiazol

Conte, Gilmar 24 October 2012 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2009 / Made available in DSpace on 2012-10-24T11:48:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 270201.pdf: 5681707 bytes, checksum: ef3279921a4be0184f4313874822700d (MD5) / Neste trabalho foi explorado a capacidade dos heterocíclos 2,1,3-benzotiadiazol e [1,2,5]tiadizol[3,4-f][1,10]fenantrolina de formar cristais líquidos calamíticos, bem como o estudo de complexos com íons lantanídeos. Os compostos alvos foram planejados de tal forma que exibissem tanto propriedades líquido-cristalinas como luminescentes. Todos os compostos sintetizados foram caracterizados por técnicas espectrométricas de RMN 1H e 13C, IV e análise elementar (CHNS). As propriedades térmicas e fotofísicas dos compostos finais foram analisadas através de MOLP, DSC e raio-X de mesofase, assim como através de seus espectros de absorção UV-vis e emissão em solução. Foram observadas as mesofases SmC, SmA, e N, características de cristais líquidos calamíticos, e uma emissão na região do visível com em.max. entre 422 e 530nm. Complexos entre os íons lantanídeos Eu+3, Tb+3 e Tm+3 com ß-dicetonas e o ligante bidentado [1,2,5]tiadizol[3,4-f][1,10]fenantrolina também foram preparados e caracterizados através de ponto de fusão, IV, CHNS, difração de raio-X e a sua estabilidade térmica determinada via TGA. As propriedades fotofísicas foram analisadas através de seus espectros de absorção UV-vis e emissão em solução e filme, onde os espectros de emissão exibem os picos característicos dos íons lantanídeos sendo os de maior intensidade em 611nm (5D0 ?7F2) e 544nm (5D4 ?7F5) para o európio e térbio respectivamente.
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Uma análise da dinâmica vibracional de cristais por EXAFS

Antonio, Viviane Peçanha January 2015 (has links)
O objetivo deste trabalho é estudar a dinâmica vibracional de dois materiais cristalinos: o germânio (Ge) e o arseneto de gálio (GaAs) por intermédio da técnica de XAFS. Inicialmente, uma breve revisão baseada nas teorias básicas de livro-texto de física é apresentada e seus resultados e simplificações discutidos com base no que se conhece atualmente sobre vibração dos átomos nos sólidos. Em seguida, a técnica de análise empregada neste trabalho, a estrutura fina estendida de absorção de raios X (EXAFS), é apresentada. É feita uma descrição pormenorizada dos parâmetros físicos que podem ser obtidos, bem como das diferenças que fazem do EXAFS uma técnica bastante sui generis. Após isso, dados de EXAFS da borda K do Ge, do gálio (Ga) e do arsênio (As), medidos como função da temperatura, no intervalo de 20-350 K, serão analisados. São obtidos, além de distâncias interatômicas e coeficientes de expansão térmica, fatores de Debye- Waller e os terceiros cumulantes das distribuições de distâncias para cada temperatura. Por meio destes resultados, puderam ser estimados coeficientes de expansão térmica linear e frequência de Einstein medidos por EXAFS. Os resultados obtidos neste trabalho são comparados, tanto qualitativamente quanto quantitativamente, com resultados já bem estabelecidos de outras medidas, por exemplo, difração de raios X (XRD), calorimetria e espalhamento inelástico de nêutrons. Uma maneira coerente de interpretar a frequência de Einstein é proposta com base em medidas de densidade de estados. Além disso, são expostas algumas limitações da técnica e do método de análise. / The main objective of this work is to study the vibrational dynamics of two crystalline materials: germanium (Ge) and gallium arsenide (GaAs) using EXAFS. Initially, a brief review of physic's textbook theories are presented and their results are discussed based on what is currently known about vibrations of crystals. Later, the theory of Extended X-ray Absorption Fine Structure (EXAFS) is presented. It is made a detailed description of the physical parameters that can be obtained as well as the di erences which make EXAFS a quite sui generis technique for solid state analysis. After that, EXAFS measurements of Ge, gallium (Ga) and arsenic (As) K edges carried out as function of temperature, in the range of 20-350 K, are analyzed. Interatomic distances, thermal expansions, Debye-Waller factors and the third cumulants of the distances distributions were obtained for each temperature. Through these results, linear thermal expansion coe cients and Einstein frequencies, as measured by EXAFS, could be estimated. The results obtained in this study were compared qualitatively and quantitatively with well-established results of measurements of other techniques, for example, X-ray di raction (XRD), calorimetry and inelastic neutron scattering. A consistent manner to interpret Einstein frequencies are proposed based on density of states measurements. Besides, some limitations, both of the technique and of the analysis method, are exposed.
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Cristais líquidos discóticos como semicondutores orgânicos para aplicações eletrônicas

Eccher, Juliana January 2014 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Física, Florianópolis, 2014 / Nota: Prêmio UFSC de tese 2015 / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:12:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 329999.pdf: 6690335 bytes, checksum: 27cbf9f7ee95ede0f7357fc9463b2275 (MD5) Previous issue date: 2014 / Os cristais líquidos (CLs) têm sido reconhecidos recentemente como promissores semicondutores para aplicações na área de eletrônica orgânica. O presente trabalho apresenta a proposta de caracterizar e investigar a potencialidade de novos materiais orgânicos com propriedades líquido-cristalinas para aplicações em dispositivos eletrônicos. Moléculas discóticas constituídas de um centro rígido aromático e cadeias laterais flexíveis vêm sendo amplamente estudada se aplicadas em dispositivos orgânicos tais como os diodos emissores de luz (OLEDs), os transistores de efeito de campo (OFETs) e os fotovoltaicos. Os CLs aliam a organização molecular dos sistemas cristalinos, necessária ao trânsito das cargas, à fluidez de um líquido, facilitando o processamento do material. Eles podem ser processados tanto a partir de solução quanto por evaporação térmica. A principal vantagem na utilização destes materiais é a possibilidade de modificar e controlar a orientação molecular através de estímulos externos, como por exemplo, pela ação de temperatura, aplicação de campos elétrico ou magnético e através de tratamentos de superfície. Com isso pode-se otimizar as suas propriedades ópticas e elétricas. Os CLs discóticos estudados neste trabalho são derivados do centro aromático perileno. Os materiais com o centro perileno vêm sendo empregados como semicondutores tipo-n e têm apresentado elevada mobilidade de carga quando aplicados em dispositivos. Neste trabalho as propriedades mesomórficas, fotofísicas, eletroquímicas e elétricas dos compostos foram investigadas. O comportamento termotrópico dos compostos foi analisado por microscopia óptica de luz polarizada(MOLP), calorimetria diferencial de varredura (DSC) e difração de raio x (DRX). As propriedades fotofísicas foram investigadas através de espectroscopia UV-Vis e espectroscopia de fluorescência. A caracterização morfológica dos filmes finos produzidos pela técnica despin-coating e evaporação térmica foi realizada usando um microscópio de força atômica (AFM). Os níveis de energia LUMO dos compostos foram estimados através da técnica de voltametria cíclica. As propriedades fotofísicas em função da temperatura mostraram uma significativa supressão da fotoluminescência na mesofase colunar causada pela forte agregação molecular do empacotamento p-stacking. As propriedades elétricas foram investigadas através da deposição dos filmes em uma típica estrutura de diodo, ITO/PEDOT:PSS/CL/Ca/Al. A mobilidade de carga foi estudada através da aplicação de um modelo teórico às curvas experimentais de densidade de corrente em função da voltagem aplicada (J/V) e comparada com a mobilidade eletrônica obtida através das técnicas de tempo de voo (TOF) e Foto-CELIV. O alinhamento homeotrópico induzido por tratamento térmico para o composto com o centro perileno diimida resultou em propriedades elétricas aprimoradas, onde foi observado um ganho de quatro ordens de grandeza para a densidade de corrente e cinco ordens de grandeza para a mobilidade. O filme fino produzido pelo processo de evaporação térmica deste composto também apresentou propriedades elétricas notáveis na estrutura de diodo, sendo superior ao desempenho do filme produzido por spin-coating antes do alinhamento. A mobilidade para o filme evaporado foi medida através da estrutura de um transistor e mostrou boa concordância com a mobilidade obtida a partir do modelo aplicado às curvas J/V. A mobilidade para o filme evaporado foi superior a mobilidade encontrada para o filme spin-coating antes do alinhamento, mas inferior a mobilidade exibida pelo filme spin-coating alinhado homeotropicamente na estrutura de diodo. Os dispositivos produzidos a partir da combinação dos dois CLs, em heterojunções de bicamada e de volume, apresentaram um melhor desempenho do que os dispositivos fabricados para os compostos individualmente.<br> / Abstract: Liquid crystals (LCs) have been recently recognized as promising semiconductors for applications in the field of organic electronics. This work presents a proposal to characterize and investigate the potential application of new organic materials with liquid-crystalline properties inelectronic devices. Discotic molecules comprising a rigid aromatic core and flexible side chains have been widely studied and applied to organic devices such as light emitting diodes (OLEDs), field effect transistors (OFETs) and photovoltaics. LCs combine the molecular organization of the crystalline systems necessary to the transit of the charge and the fluidity of a liquid, facilitating processing of the material. They can be processed either from solution or by thermal evaporation. The main advantage of using these materials is the possibility of modifying and controlling the molecular orientation by external stimuli, for example, by the action of temperature, applying electric or magnetic fields and through surface treatments. Being possible to optimize their optical and electrical properties.The discotic LCs studied in this work are derivatives of the perylene aromatic core. Materials with perylene core have been used as n-type semiconductors and have shown high mobility of charge when applied to devices. In this work the mesomorphic, photophysical, electrochemical and electrical properties of the compounds were investigated. The thermotropic behavior of the compounds was analyzed by optical polarized light microscopy (MOLP), differential scanning calorimetry (DSC) and x-ray diffraction (XRD). The photophysical properties were investigated by UV-Vis and fluorescence spectroscopy. Morphological characterization of the thin films produced by the technique of spin-coating and thermal evaporation was performed using an atomic force microscope (AFM). The LUMO energy levels of the compounds were estimated using the technique of cyclic voltammetry. The photophysical properties as a function of temperature showed a significant suppression of photoluminescence in the columnar mesophase due to the molecular aggregates caused by the strong p-stacking interactions. The electrical properties were investigated by depositing the films in a typical diode structure, ITO/PEDOT:PSS/CL/Ca/Al. The charge mobility was investigated by applying a theoretical model to experimental curves of the current density as a function of applied voltage (J/V) and compared with the electron mobility obtained by the techniques of time of flight (TOF) and Photo-CELIV. The homeotropic alignment induced by annealing for the compound perylene diimide resulted in improved electrical properties, where a gain of four orders of magnitude for the current density and five orders of magnitude in the mobility was observed. The thin film produced by thermal evaporation process of this compound also showed remarkable electrical properties in a diode structure. It was superior to the performance of the film produced by spin-coating before alignment. Mobility for the evaporated film was measured in a transistor structure and showed good agreement with the mobility obtained from the model applied to curves J/V. The mobility for the evaporated film was higher than the mobility for the spin-coating before alignment, but it was lower than the mobility exhibited by the spin-coating film after annealing in a diode structure. The devices produced from the combination of the two LCs in bilayer and bulk heterojunctions showed better performance than devices manufactured for the compounds individually.
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Desenvolvimento de sistemas de liberação nanoestruturados mucoadesivos contendo o ácido elágico visando o tratamento da doença de Alzheimer

Amorim, Clarissa de Medeiros January 2014 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Centro de Ciências da Saúde, Programa Programa de Pós-Graduação em Nanotecnologia Farmacêutica, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-02-05T21:22:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 330278.pdf: 2318025 bytes, checksum: dc463939a75e2887f2b9aa5ccdda4d4a (MD5) Previous issue date: 2014 / A doença de Alzheimer é uma doença neurodegenerativa caracterizada pelo declínio progressivo no número de neurônios colinérgicos, sendo a causa mais comum de prejuízos cognitivos em indivíduos com mais de 65 anos de idade. Para o tratamento profilático e terapêutico desta doença, alguns estudos têm evidenciado o uso de compostos polifenólicos, como o ácido elágico (AE). O AE é um derivado dimérico do ácido gálico que possui diversas propriedades farmacológicas, tais como antioxidante, antitumoral, antimutagênica, hipoglicemiante e antibacteriana. Entretanto, este polifenol apresenta baixa solubilidade aquosa e elevado metabolismo no trato gastrintestinal, o qual limita a sua absorção e o alcance de concentrações terapêuticas. Desta maneira, o objetivo deste trabalho foi desenvolver sistemas de liberação nanoestruturados mucoadesivos para a administração nasal do AE, com vistas ao aproveitamento do seu potencial terapêutico para o tratamento da Doença de Alzheimer. As nanoemulsões foram preparadas pela técnica de emulsificação espontânea. Inicialmente, várias concentrações do lipídeo catiônico (oleilamina ou estearilamina) foram testadas a fim de obter nanoemulsões catiônicas. Do mesmo modo, foi avaliado o tipo e concentração do óleo e de lecitina. O tamanho, o pH e o potencial zeta das gotículas foram afetados pela composição das formulações. Para a quantificação do AE, uma metodologia por espectroscopia de fluorescência foi desenvolvida e validada. O teor de AE variou entre 0,27 e 0,36 mg/mL e a eficiência de encapsulação foi superior a 95,50% para todas as formulações. A capacidade antioxidante do AE livre e contido nas nanoemulsões catiônicas foi avaliada pelo método do DPPH, e não foi observada diferença estatística entre as amostras, indicando que a técnica de obtenção das nanoemulsões catiônicas não alterou a potência antioxidante do fármaco. O potencial mucoadesivo das nanoemulsões catiônicas foi avaliado após incubação das formulações com uma dispersão de mucina, e a diferença no potencial zeta e tamanho das nanoemulsões antes e depois da incubação com a mucina foram indicativos de mucoadesão. Estudos de permeação do AE através da mucosa nasal suína foram realizados usando células de Franz, e, para isso, uma metodologia analítica por cromatografia liquida de alta eficiência foi desenvolvida e validada. Os resultados mostraram que a massa permeada do AE contido nas nanoemulsões foi cerca de três vezes maior em relação àquela obtida para o fármaco livre. Estudos farmacológicos em modelo comportamental da DA foram conduzidos após a infusão do peptídeo ß-amilóide pela via intracerebroventricular em camundongos. O AE livre e na forma nanoemulsionada foi administrado por via oral e nasal e os resultados foram comparados. O AE livre na dose de 50 mg/kg e nanoemulsionado na dose de 3,37 mg/kg, ambos pela via oral, e o AE nanoemulsionado na dose de 64 µg/kg por via nasal, foram capazes de diminuir o déficit cognitivo gerado nos animais pela infusão do peptídeo. Entretanto, analises bioquímicas mostraram apenas em um grupo foi possível observar o estresse oxidativo proporcionado pelo peptídeo, sendo este desequilíbrio oxidativo revertido pelo AE contido nas nanoemulsões. Os resultados sugerem que as nanoemulsões catiônicas constituem um veículo promissor para a administração do AE por via nasal. Finalmente, sistemas precursores de cristais líquidos compostos de misturas de PPG-5-CETETH-20, oleilamina e água foram estudados como um veículo alternativo para administração do AE. Para isso, um diagrama de fases ternário foi obtido a partir de misturas dos três componentes. O diagrama de fases evidenciou a região de formação de sistemas líquidos transparentes que, quando diluídos em água, sofrem alterações estruturais, tornando sistemas viscosos transparentes caracterizados por apresentar as mesofases lamelar e hexagonal. Tais sistemas foram caracterizados quanto às propriedades reológicas, perfil de textura e propriedades mucoadesivas. O AE foi incorporado ao sistema precursor de cristal líquido e a capacidade antioxidante foi avaliada pelo método de DPPH. A avaliação in vitro da atividade antioxidante do AE, assim como a análise cromatográfica indicou a ocorrência de interações ou a instabilidade do AE neste sistema, mas mais estudos seriam necessários para elucidar os fenômenos observados.
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Estudo de espalhamento Raman em cristais de L-leucina submetidos a altas temperaturas e a altas pressões

Façanha Filho, Pedro de Freitas January 2007 (has links)
FAÇANHA FILHO, Pedro de Freitas. Estudo de espalhamento Raman em cristais de L-leucina submetidos a altas temperaturas e a altas pressões. 2007. 128 f. Tese (Doutorado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-22T20:58:10Z No. of bitstreams: 1 2007_tese_pffacanhafilho.pdf: 3704167 bytes, checksum: 6767ba608d0d39742a24e8ee892210f9 (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-25T21:18:15Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_tese_pffacanhafilho.pdf: 3704167 bytes, checksum: 6767ba608d0d39742a24e8ee892210f9 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-25T21:18:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_tese_pffacanhafilho.pdf: 3704167 bytes, checksum: 6767ba608d0d39742a24e8ee892210f9 (MD5) Previous issue date: 2007 / Neste trabalho foram realizadas medidas de espalhamento Raman polarizado à temperatura ambiente e medidas de absorção no infravermelho em cristais do aminoácido L-leucina com o objetivo de se determinar os modos normais de vibração do material. Para isto, utilizou-se auxiliarmente a classificação dos modos normais de vibração disponíveis para outros três aminoácidos protéicos alifáticos, a L-alanina, a L-¬valina e a L-isoleucina. Na segunda parte do trabalho estudou-se o comportamento dos modos normais de vibração do cristal de L-leucina no intervalo de temperatura 290-413K. À temperatura ambiente a L-leucina cristaliza-se numa estrutura monoclínica C22 com quatro moléculas por célula unitária. A análise dos modos normais do cristal naquele intervalo de temperatura revelou mudanças nas intensidades relativas de bandas relacionadas a modos internos, como aqueles por volta de 800 e 920 cm-1, que fornecem indícios de uma transição de fase em 353 K. A confirmarão da transição de fase estrutural se deu através da observação do desaparecimento do modo de rede em 110 cm-1 no mesmo valor de temperatura. Como sugestão para explicar esta mudança estrutural argumenta-se que durante a transição de fase o grupo pontual do cristal passa de C2 para Cs, o que permitiria o entendimento do desaparecimento de modos LO existentes abaixo da temperatura de transição. Finalmente na terceira parte desta Tese, são apresentados estudos de espalhamento Raman com a pressão hidrostática no cristal de L-leucina. Verificou-se que o cristal de L-leucina sofre duas transições de fase estruturais entre O e 4.0 GPa. A primeira delas envolve unidades CH e CH3, bem como partes da molécula da L-leucina relacionadas às ligações de hidrogênio. Os resultados sugerem ainda que a transição 0 - 0,46 GPa leve o cristal de L-leucina para uma estrutura bastante diferente da estrutura original, uma vez que uma nova banda está surgindo numa região onde normalmente ocorrem, no máximo, desvios de freqüências. Na segunda transição de fase, entre 0,80 e 1,46 GPa, observou-se o desaparecimento de modos da rede, surgimento de vários modos internos e separação de modos de alta energia. Novamente, sugere-se o envolvimento de unidades CH e CH3 na transição de fase por causa da separação da banda na região de altas freqüências, bem como se argumenta a favor do envolvimento de ligações de hidrogênio na mesma transição. A mudança de inclinação nas curvas dw / dP para pressões acima de 4 GPa pode indicar uma possível terceira transição de fase.
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Crescimento de monocristais de alumínio pelo método Bridgman

Heinemann, Carmo January 1995 (has links)
O presente trabalho destinou-se a desenvolver um dispositivo para crescer monocristais e a estudar a metodologia vinculada ao assunto. Usando alumínio eletrolítico com 99,8% de pureza, cadinhos de grafite com conicidades simples e dupla, velocidades de deslocamento de 2,44cm/h a 10,14 cm/h (quatro taxas), atmosfera de argônio, um forno com gradiente térmico de 67 ºC/cm e o Método Bridgman Vertical, foram crescidos mono e policristais de alumínio. A partir das amostras obtidas foram feitas análise metalográficas, de microscopia eletrônica e de raio X (método Laue de retrocesso) com a finalidade de avaliar problemas de nucleação e de crescimento de cristais, analisar a segregação de impurezas e examinar a regularidade nos cristais. / The present work is intended to develop an apparatus for growing single crystals and to study the methodology linked to the subject. Using eletrolitical aluminum with 99,8% purity, graphite crucibels with single and double conical ends, dislocation speed between 2,44 cm/h and 10,14 cm/h (in four steps), argon atmosphere, a furnace with a thermal gradient of 67 ºC/cm and the Vertical Bridgman Method, single and poly Al crystais have been grown. Arising from the samples obtained, metallographic tests, Scan Electron Microscopy (SEM) and X-rays (back-reflection Laue method) analysis were effected to evaluate problems on nucleation and growing of crystals, to analyse impurity segregation and to examine the regularity of the crystals.
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Síntese de polimetacrilatos, triarilaminase perilenos derivados de isoxazóis e isoxazolinas

Vilela, Guilherme Drechsler January 2014 (has links)
Este trabalho descreve a síntese e caracterização de diferentes séries inéditas de isoxazolinas e isoxazóis dirigida para a área de materiais orgânicos eletrônicos e a sua derivatização em polimetacrilatos líquido-cristalinos, em aminas terciárias e em derivados do perileno. As isoxazolinas foram sintetizadas por meio de reação de cicloadição [3+2] 1,3-dipolar de óxidos de nitrila com alcenos escolhidos, com posterior oxidação do anel para isoxazol via MnO2, gerando os isoxazóis 5a-c. Isoxazóis 3-aril-5-hidroximetil substituídos 37a-c foram obtidos através da reação de cicloadição [3+2] entre cloretos de oximoíla com álcool propargílico, usando CuI como catalisador. As propriedades térmicas dos compostos sintetizados foram analisadas por microscopia ótica de luz polarizada (MOLP) e caloria diferencial exploratória (DSC), as propriedades espectroscópicas e de fluorescência foram analisadas por espectros de absorção no UV-Vis e fluorescência. A presente tese é dividida em quatro capítulos. O primeiro capítulo trata da síntese e caracterização de cristais líquidos polimetacrilatos 10a-d e 11 onde a unidade mesogênica é composta do 3,5-diaril-isoxazol 7a, o qual possui como espaçador uma cadeia alquílica de 11 átomos de carbono entre o grupo rígido e a cadeia polimérica derivada do acido metacrílico. Nesse capítulo foram avaliados a influência da massa molar do polímero (Mn) sobre seu comportamento térmico e também se compara o comportamento térmico de cristais líquidos poliméricos de cadeia lateral (CLPCL) com um cristais líquidos poliméricos de cadeia principal (CLPCP). Os resultados obtidos indicam uma maior estabilidade na mesofase dos compostos polimerizados, mantendo-se a estrutura lamelar. No segundo capítulo é abordada a síntese de diferentes 3,5-diaril-isoxazóis (5b, 7b e 7c), os quais foram acoplados a aminas (pipieridina, morfolina, difenilamina e fenotiazina) através da reação de Buchwald-Hartwig e suas propriedades óticas de absorção e fluorescência foram avaliadas; diferentes aminas e seus efeitos eletrônicos são testados, assim como dois grupos alquílicos diferentes a fim de se estudas as propriedades térmicas dos mesmos compostos. Os resultados obtidos para o comportamento fotofísico dos 3,5-diaril-isoxazóis contendo aminas acopladas 13a-k corroboram com as expectativas baseadas na literatura para comportamento de grupos doadores e aceptores de elétrons. No terceiro capítulo é abordado o trabalho desenvolvido na University of Hull – UK durante o estágio pelo programa Ciência sem Fronteiras, onde foi tentada a síntese de compostos de perileno funcionalizados com isoxazóis com intuito de produzir corantes com propriedades eletrônicas interessantes para o uso em materiais orgânicos fotovoltaicos. O quarto e último capítulo aborda a síntese de 3-aril-5-hidroximetil-isoxazóis 37a-c através da reação de cicloadição de cloretos de oximoíla com álcool propargílico para a síntese de uma série de cristais líquidos de baixa massa molecular; nesse capítulo também é feita uma observação de influência dos grupos substituintes do substrato na regiosseletividade da reação. / This work presents the synthesis and characterization of novel isoxazolines and isoxazoles derivatives aiming the development of electronic materials field, their derivatization in liquid crystalline polymethacrylates, in tertiary amines and perylene derivatives. Isoxazolines were synthesized by [3+2]1,3-dipolar cycloaddition reaction between nitrile oxides and alkenes. After this the isoxazolines were oxidized using MnO2 to give isoxazoles 5a-c. The 3-aryl-5-hydroxymethyl-isoxazoles 37a-c were obtained by [3+2]1,3-dipolar cycloaddition between oximoyl chlorides and propagyl alcohol, using CuI as catalyst. Thermal properties of synthesized compounds were analyzed by polarized optic microscopy (POM) and differential scanning calorimetry (DSC), spectroscopic properties were analyzed by UV-Vis absorption spectroscopy and fluorescence spectroscopy. Present thesis is divided in four chapters. First chapter explains about synthesis and characterization of liquid crystalline polymethacrylates 10a-d and 11, where the mesogenic unity is composed for 3,5-diaryl-isoxazle 7a, which bears an alkyl chain formed by eleven carbons as spacer group between the rigid core and the polymethacrylate chain. In this chapter were evaluated how molar weight (Mn) affects the thermal behaviour and also the thermal behaviour of side chain polymeric liquid crystals (SCPLC) are compared to a main chain polymeric liquid crystal (MCPLC). Results show a higher stability in the mesophase of polymerised compounds, with maintenance of lamellar mesophases showed by the precursors. In the second chapter synthesis of different 3,5-diaryl-isoxazoles (5b, 7b and 7c) is discussed, these isoxazoles were coupled to amines (piperidine, morpholine, diphenylamine and phenothiazine) by Büchwald-Hartwig reaction to afford desired compounds 13a-k. Four amines were tested to study their electronic influence, also two alkyl chains were tested to study the effect in thermal behaviour and processability. The observed photophysical behaviour of compounds 13a-k corroborates with our expectations, based in literature for donating and acceptor groups. In the third chapter the work done in the University of Hull – UK, during the Science without Borders internship, in this work synthesis of perylene derivatives bearing isoxazole group was attempted aiming production of dyes with interesting electronic properties for use in organic photovoltaic materials. The fourth and last chapter discusses synthesis of 3-aryl-5-hydroximethyl-isoxazoles 37a-c via cycloaddition reaction between oximoyl chlorides and propargyl alcohol for synthesise a novel series of low molecular weight liquid crystals, in this chapter is also observed the influence of steric hindrance in regioselectivity of cycloaddition.
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Síntese de cristais líquidos isônicos e/ou discóticos contendo os heterociclos 1,2,4- E 1,3,4- oxadiazol

Silva, Danilo Henrique da January 2013 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2013-07-16T21:10:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 316878.pdf: 3903790 bytes, checksum: 1dec741732515e6e3b705dacf9655dd8 (MD5) / A presente dissertacao traz o estudo realizado com moleculas derivadas dos heterociclos 1,2,4-oxadiazol e 1,3,4-oxadiazol com o intuito de sintetizar compostos que apresentassem tanto propriedades liquido-cristalinas como luminescencia. Os compostos foram sintetizados e caracterizados por RMN 1H e 13C e IV. As propriedades termicas e fotofisicas dos compostos finais foram analisadas atraves de MOLP, DSC e raio-X de mesofase, assim como atraves de seus espectros de absorcao UV-vis e emissao em solucao. A dissertacao e dividida em duas partes, a primeira aborda a sintese de cristais liquidos ionicos, derivados do heterociclo 1,3,4-oxadiazol e a troca de seus contraions com o intuito de analisar o efeito dos mesmos sobre o material. Os compostos ionicos apresentaram emissao na regiao do visível com em.max. em torno de 460 nm. A segunda parte aborda o estudo de esteres discoticos derivados dos heterociclos 1,2,4- e 1,3,4-oxadiazol de elevada massa molecular capazes de apresentarem comportamento liquido-cristalino. Os compostos derivados do heterociclo 1,2,4-oxadiazol apresentaram menor estabilidade termica, em torno de 290 °C e rendimento quantico de fluorescencia (F) em torno de 0,037. Os isomeros 1,3,4-oxadiazol apresentaram uma maior estabilidade termica em torno de 340 °C e F na ordem de 0,549. Todos os compostos apresentaram mesofase do tipo Colunar (Col).<br> / Abstract : This dissertation brings the study of molecules derived from the heterocycles 1,2,4-oxadiazole and 1,3,4-oxadiazole in order to synthesize compounds presenting both liquid-crystalline properties and luminescence. The compounds were synthesized and characterized by 1H and 13C NMR and IR. The photophysical and thermal properties of the final compounds were analyzed by MOLP, DSC and X-ray , as well as by their absorption and emission UV-vis spectra in solution. The dissertation is divided into two sections, the first one discusses the synthesis of ionic liquid crystal derivatives of 1,3,4-oxadiazole heterocycle and their counterions exchange with the intention of analyzing their effect on the material. The ionic compounds exhibited emission in the visible region with ëem.max. around 460 nm. The second section describes the study of esters derived from heterocycles 1,2,4 - and 1,3,4-oxadiazol of high molecular weight, capable to present liquid-crystalline behavior. The compounds derived from 1,2,4-oxadiazole heterocycle had lower thermal stability, at around 290 °C, and fluorescence quantum yield (ÖF) around 0.037. The isomers 1,3,4-oxadiazole showed a higher thermal stability at around 340 °C and fluorescence ÖF of 0.549. All compounds showed columnar mesophase (Col).

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