Spelling suggestions: "subject:"cromatografia gasosa"" "subject:"cromatografia casosa""
51 |
Detecção por emissão atomica : comparação de celas de detecção utilizadas em analise cromatograficaMontero, Larisse 21 July 2018 (has links)
Orientador: Antonio Luiz Pires Valente / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-21T18:33:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Montero_Larisse_M.pdf: 3956813 bytes, checksum: c8ee78b679471cde209b666586c90473 (MD5)
Previous issue date: 1996 / Mestrado
|
52 |
Avaliação da radiação gama como agente de imobilização de algumas fases estacionarias sobre suportes para uso em cromatografia gasosaBasso, Martha Adaime 14 July 2018 (has links)
Orientador : Carol Hollingworth Collins / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-14T03:17:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Basso_MarthaAdaime_D.pdf: 8799468 bytes, checksum: 125568d3f750041857b2bbd47bcc40cc (MD5)
Previous issue date: 1989 / Doutorado
|
53 |
Otimização por superfície de resposta do processo de pirólise de resíduo oriundo do torrador de café (silverskin) para a produção de bio-óleo e caracterização química por cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas quadrupolarPolidoro, Allan dos Santos January 2016 (has links)
O esgotamento de reservas de petróleo e os problemas ambientais fomentados pela combustão de combustíveis fósseis gera interesse na utilização de biomassas na obtenção de combustíveis e produtos químicos. O bio-óleo, líquido viscoso de coloração escura, produzido mediante pirólise de biomassa, consiste em uma mistura complexa de compostos orgânicos. O tegumento do grão de café (silverskin), é subproduto oriundo da torra deste, sendo atualmente descartado, representando um grave problema ambiental. Logo, neste estudo foi otimizado a temperatura final e a vazão de gás inerte para a pirólise de silverskin em reator de leito fixo, utilizando um delineamento composto central aliado à superfície de resposta. Os valores ótimos calculados foram 560 °C, para a temperatura final de pirólise, e 49,4 mL.min-1, para a vazão de N2, sendo obtido um rendimento de fase orgânica de 15,2 ± 0,3% nessas condições. A composição química desse bio-óleo foi avaliada por cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC×GC/qMS), aliado à utilização de padrões e de índices de retenção. Foram identificados 228 compostos (90,1% da amostra) nesse bio-óleo. A classe química majoritária, em termos de volume percentual, foi a dos fenóis (27%), seguida dos compostos nitrogenados (18,4%). Além disso, vale ressaltar a elevada representatividade da classe dos hidrocarbonetos saturados (8,3%), insaturados alifáticos (6,7%) e aromáticos (7,8%), que juntos somam 22,8% da amostra. Os resultados apontam que o bio-óleo de silverskin possui potencial para atuar como fonte de insumos químicos. / The depletion of oil reserves and environmental issues promoted by the combustion of fossil fuels generates interest in the use of biomass to obtain fuel and chemicals. The bio-oil, a dark colored viscous liquid produced by pyrolysis of biomass, is a complex mixture of organic compounds. The coffee bean tegument (silverskin), is a by-product derived from the coffee roasting. This residue has been discarded, which constitutes a serious environmental problem. Therefore, this study has optimized the final temperature and the flow of inert gas for the pyrolysis of silverskin in a fixed bed reactor, by using a central composite design and response surface. The optimal values calculated were 560 °C for the final pyrolysis temperature, and 49.4 mL min-1 for the N2 flow rate. The organic phase yield was 15.2 ± 0.3% under these conditions. The bio-oil chemical composition was evaluated by comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to quadrupole mass spectrometry (GC×GC/qMS), combined with the use of standards and retention indexes. 228 compounds were identified (90.1% of the sample) in this bio-oil. The major chemical class, in terms of volume percentage, were the phenols (27%), followed by nitrogen compounds (18.4%). In addition, it is worth mentioning the high representability of the saturated hydrocarbons (8.3%), unsaturated aliphatic (6.7%), and aromatics (7.8%), which together account for 22.8% of the sample. The results show that the silverskin bio-oil has the potential as a source of chemical inputs.
|
54 |
Otimização por superfície de resposta do processo de pirólise de resíduo oriundo do torrador de café (silverskin) para a produção de bio-óleo e caracterização química por cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas quadrupolarPolidoro, Allan dos Santos January 2016 (has links)
O esgotamento de reservas de petróleo e os problemas ambientais fomentados pela combustão de combustíveis fósseis gera interesse na utilização de biomassas na obtenção de combustíveis e produtos químicos. O bio-óleo, líquido viscoso de coloração escura, produzido mediante pirólise de biomassa, consiste em uma mistura complexa de compostos orgânicos. O tegumento do grão de café (silverskin), é subproduto oriundo da torra deste, sendo atualmente descartado, representando um grave problema ambiental. Logo, neste estudo foi otimizado a temperatura final e a vazão de gás inerte para a pirólise de silverskin em reator de leito fixo, utilizando um delineamento composto central aliado à superfície de resposta. Os valores ótimos calculados foram 560 °C, para a temperatura final de pirólise, e 49,4 mL.min-1, para a vazão de N2, sendo obtido um rendimento de fase orgânica de 15,2 ± 0,3% nessas condições. A composição química desse bio-óleo foi avaliada por cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC×GC/qMS), aliado à utilização de padrões e de índices de retenção. Foram identificados 228 compostos (90,1% da amostra) nesse bio-óleo. A classe química majoritária, em termos de volume percentual, foi a dos fenóis (27%), seguida dos compostos nitrogenados (18,4%). Além disso, vale ressaltar a elevada representatividade da classe dos hidrocarbonetos saturados (8,3%), insaturados alifáticos (6,7%) e aromáticos (7,8%), que juntos somam 22,8% da amostra. Os resultados apontam que o bio-óleo de silverskin possui potencial para atuar como fonte de insumos químicos. / The depletion of oil reserves and environmental issues promoted by the combustion of fossil fuels generates interest in the use of biomass to obtain fuel and chemicals. The bio-oil, a dark colored viscous liquid produced by pyrolysis of biomass, is a complex mixture of organic compounds. The coffee bean tegument (silverskin), is a by-product derived from the coffee roasting. This residue has been discarded, which constitutes a serious environmental problem. Therefore, this study has optimized the final temperature and the flow of inert gas for the pyrolysis of silverskin in a fixed bed reactor, by using a central composite design and response surface. The optimal values calculated were 560 °C for the final pyrolysis temperature, and 49.4 mL min-1 for the N2 flow rate. The organic phase yield was 15.2 ± 0.3% under these conditions. The bio-oil chemical composition was evaluated by comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to quadrupole mass spectrometry (GC×GC/qMS), combined with the use of standards and retention indexes. 228 compounds were identified (90.1% of the sample) in this bio-oil. The major chemical class, in terms of volume percentage, were the phenols (27%), followed by nitrogen compounds (18.4%). In addition, it is worth mentioning the high representability of the saturated hydrocarbons (8.3%), unsaturated aliphatic (6.7%), and aromatics (7.8%), which together account for 22.8% of the sample. The results show that the silverskin bio-oil has the potential as a source of chemical inputs.
|
55 |
Otimização por superfície de resposta do processo de pirólise de resíduo oriundo do torrador de café (silverskin) para a produção de bio-óleo e caracterização química por cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas quadrupolarPolidoro, Allan dos Santos January 2016 (has links)
O esgotamento de reservas de petróleo e os problemas ambientais fomentados pela combustão de combustíveis fósseis gera interesse na utilização de biomassas na obtenção de combustíveis e produtos químicos. O bio-óleo, líquido viscoso de coloração escura, produzido mediante pirólise de biomassa, consiste em uma mistura complexa de compostos orgânicos. O tegumento do grão de café (silverskin), é subproduto oriundo da torra deste, sendo atualmente descartado, representando um grave problema ambiental. Logo, neste estudo foi otimizado a temperatura final e a vazão de gás inerte para a pirólise de silverskin em reator de leito fixo, utilizando um delineamento composto central aliado à superfície de resposta. Os valores ótimos calculados foram 560 °C, para a temperatura final de pirólise, e 49,4 mL.min-1, para a vazão de N2, sendo obtido um rendimento de fase orgânica de 15,2 ± 0,3% nessas condições. A composição química desse bio-óleo foi avaliada por cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC×GC/qMS), aliado à utilização de padrões e de índices de retenção. Foram identificados 228 compostos (90,1% da amostra) nesse bio-óleo. A classe química majoritária, em termos de volume percentual, foi a dos fenóis (27%), seguida dos compostos nitrogenados (18,4%). Além disso, vale ressaltar a elevada representatividade da classe dos hidrocarbonetos saturados (8,3%), insaturados alifáticos (6,7%) e aromáticos (7,8%), que juntos somam 22,8% da amostra. Os resultados apontam que o bio-óleo de silverskin possui potencial para atuar como fonte de insumos químicos. / The depletion of oil reserves and environmental issues promoted by the combustion of fossil fuels generates interest in the use of biomass to obtain fuel and chemicals. The bio-oil, a dark colored viscous liquid produced by pyrolysis of biomass, is a complex mixture of organic compounds. The coffee bean tegument (silverskin), is a by-product derived from the coffee roasting. This residue has been discarded, which constitutes a serious environmental problem. Therefore, this study has optimized the final temperature and the flow of inert gas for the pyrolysis of silverskin in a fixed bed reactor, by using a central composite design and response surface. The optimal values calculated were 560 °C for the final pyrolysis temperature, and 49.4 mL min-1 for the N2 flow rate. The organic phase yield was 15.2 ± 0.3% under these conditions. The bio-oil chemical composition was evaluated by comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to quadrupole mass spectrometry (GC×GC/qMS), combined with the use of standards and retention indexes. 228 compounds were identified (90.1% of the sample) in this bio-oil. The major chemical class, in terms of volume percentage, were the phenols (27%), followed by nitrogen compounds (18.4%). In addition, it is worth mentioning the high representability of the saturated hydrocarbons (8.3%), unsaturated aliphatic (6.7%), and aromatics (7.8%), which together account for 22.8% of the sample. The results show that the silverskin bio-oil has the potential as a source of chemical inputs.
|
56 |
Desenvolvimento de método analítico por cromatografia gasosa para identificação e análise sazonal de compostos voláteis de Copaifera sp. e avaliação da atividade antimicrobiana / Development of a gas chromatography analytical method for identification and seasonal analyses of volatile compounds of Copaifera sp. and evaluation of their antimicrobial activityRibeiro, Victor Pena 27 April 2017 (has links)
A Copaifera (Fabaceae, Caesalpinioideae), conhecida popularmente como \"copaíba\", \"copaibeira\" ou \"pau d\'óleo\", é uma árvore de grande porte que se encontra amplamente distribuída pelo Brasil, desde a floresta amazônica até a vegetação do cerrado. A oleorresina é constituída principalmente por sesquiterpenos e diterpenos, sendo utilizada na medicina popular no tratamento de processos infecciosos e inflamatórios. Os hidrocarbonetos sesquiterpênicos constituem cerca de 80% das oleorresinas representando uma fração de grande importância. Estudos sobre métodos analíticos capazes de quantificar os voláteis na oleorresina ainda são escassos. Sendo assim, foi proposto desenvolver e validar método analítico por cromatografia gasosa com detector por ionização de chama (DIC) para análise de compostos voláteis presentes nas oleorresinas e folhas de Copaifera sp. e avaliação da atividade antimicrobiana dos compostos voláteis em mistura e isolados. Para tanto, os óleos voláteis foram obtidos por meio da hidrodestilação das oleorresinas das espécies Copaifera langsdorffii Desff; C. duckey Dewer; C. multijuga Hayne; C. paupera (Herzog) Dewer; C. reticulata Ducke e C. publifora Benth. Os óleos voláteis de C. multijuga, C. paupera e C. publifora foram submetidos ao destilador de bancada (800 Automatic Micro Spinning Band Distillation) visando o fracionamento dos compostos voláteis majoritários. Os compostos foram purificados por meio de cromatografia em coluna aberta utilizando-se sílica gel e identificados por CG/EM e por RMN 1H e 13C. Foram isolados os sesquiterpenos ?-copaeno, ?-elemeno, ?-cadineno, ?-cariofileno, ?-humuleno e O-cariofileno. O método analítico foi avaliado frente aos parâmetros seletividade, linearidade, precisão, exatidão e robustez e mostrou-se adequado para quantificação dos sesquiterpenos nas oleoresinas das diferentes espécies de Copaifera estudadas. O método analítico também foi utilizado no estudo de sazonalidade, que foi realizado nas folhas de C. langsdorffi, com o qual foi possível identificar três constituintes sesquiterpênicos, sendo eles ?-cariofileno, germacreno D e ?-elemeno, sendo que o germacreno D apresentou o maior teor. Na análise sazonal desses compostos o germacreno D foi o composto que mais variou durante o período estudado com variação de até 63%. Foi avaliado também o potencial antimicrobiano dos sesquiterpenos isolados e das oleoresinas. Os óleos voláteis de C. paupera, C. duckey, C. langsdorffii apresentaram baixa e moderada atividade contra S. aureus, apresentando efeito bactericida nas concentrações de 500, 500, 125 ?g/mL, respectivamente. Os mesmos óleos voláteis apresentaram efeito semelhante frente às linhagens de S. choleraesuis, mas apenas com efeito bacteriostático. Os óleos voláteis de C. duckey e C. langsdorffii apresentaram alta atividade contra C. glabrata, C. tropicalis, C. krusei. Nenhum dos constituintes sesquiterpênicos isolados foi ativo frente às bactérias e leveduras pois apresentaram atividade em uma concentração maior do que 400 ?g/mL. / Copaifera (Fabaceae, Caesalpinioideae), popularly known as \"copaiba\", \"copaibeira\" or \"pau d\'óleo \", is a large tree that is widely distributed throughout Brazil, from the Amazon forest to the vegetation of the cerrado. Its Oleoresin is composed mainly of sesquiterpenes and diterpenes, and it is used in folk medicine in the treatment of infectious and inflammatory disorders. Sesquiterpene hydrocarbons constitute approximately 80% of the oleoresins, representing an oleoresin fraction of great importance. Studies on analytical methods capable of quantifying volatiles in oleoresin are still scarce. Thus, it was proposed to develop and validate an analytical method by gas chromatography with flame ionization detector (FID) for the analysis of volatile compounds present in the oleoresins and leaves of Copaifera sp. and evaluation of the antimicrobial activity of volatile compounds in mixture and isolated. For this purpose, the volatile oils were obtained by hydrodistillation of the oleoresins of Copaifera langsdorffii Desff; C. duckey Dewer; C. multijuga Hayne; C. paupera (Herzog) Dewer; C. reticulata Ducke and C. Publifora Benth. The volatile oils of C. multijuga, C. paupera and C. publifora were submitted to the automatic distiller (800 Automatic Micro Spinning Band Distillation) for the fractionation of the major volatile compounds. The compounds were isolated by means of open column chromatography loaded with silica gel and were identified by GC/MS and by 1H and 13C NMR. The sesquiterpenes ?-cubebene, ?-elemene, ?-cadinene, ?-caryophyllene, ?-humulene and O-caryophyllene were isolated. The analytical method was evaluated for selectivity, linearity, precision, accuracy and robustness parameters and was adequate for quantification of the sesquiterpenes in the oleoresins of the different Copaifera species studied. The analytical method was also used in the seasonality study, which was performed on the leaves of C. langsdorffii, allowing to identify three sesquiterpene constituents, being ?-caryophyllene, ?-elemene, and germacrene D wich present in higher contents. In the seasonal analysis of these compounds, germacrene D was the compound that most varied during the evaluated period with variation up to 63%. The antimicrobial potential of isolated sesquiterpenes and oleoresins were also evaluated. The volatiles oils of C. paupera, C. duckey and C. langsdorffii presented low and moderate activity against S. aureus, showing bactericidal effect at concentrations of 500, 500, 125 ?g/mL, respectively. The same volatile oils had a similar effect against S. choleraesuis strains, but only with a bacteriostatic effect. The volatile oils of C. duckey and C. langsdorffi showed high activity against C. glabrata, C. tropicalis and C. krusei. None of the isolated sesquiterpene constituents was active against bacteria and yeasts because they presented activity at a concentration higher than 400 ?g / mL
|
57 |
Avaliação dos processos de pré-tratamento da superfície da sílica fundida no preparo de colunas capilares inertes para cromatografia gasosa / Evaluation of the processes of pretreatment on the fused-silica surface for preparation of inert capillary columns for gas chromatographyFonseca, Juliano Roldan 16 February 2009 (has links)
O controle da superfície química em colunas capilares abertas é de fundamental importância para atingir um alto desempenho na análise cromatográfica, sendo muito estudada ao longo das décadas de 70 e 80, mas tendo pouco destaque nos últimos anos por parte dos pesquisadores. A atividade da superfície de uma coluna capilar é causada por grupos silanol (Si-OH) e impurezas como metais, por exemplo. A presença destes grupos silanol faz com que alguns compostos sofram adsorção, principalmente pela formação de pontes de hidrogênio, originando picos com longas caudas no cromatograma. Por isso, a eliminação dos sítios ativos faz-se necessária quando uma amostra apresenta interação com a superfície da coluna. Esta desativação pode ser feita por meio de agentes silanizantes que reagem com os grupos hidroxila. Visto que a maioria dos artigos publicados sobre este assunto envolve colunas de vidro, o presente trabalho estudou os efeitos de cada fase do pré-tratamento de tubos aplicado para as colunas atuais de sílica fundida, verificando os agentes silanizantes HMDS, DPTMDS e TPDMDS que seriam mais adequados para suportar as fases estacionárias OV-73 e OV-17. Também se avaliou o uso de filmes finos de 0,01 , 0,05 e 0,10 ?m de polietileno glicol (PEG) como alternativa para a desativação da parede interna do capilar, o qual mostrou resultados satisfatórios de estabilidade e inatividade. / The control of the inner surface in open tubular capillary columns has fundamental importance to reach a high performance in gas chromatography analysis. It was very studied during 1970´s and 1980´s, but has not interested the researches along last years, not excluding also, the possibility of commercial secrets regarding column preparation. The activity on the surface of capillary column is mainly caused by silanol groups (Si-OH) and impurities such as metal ions and water. These groups favours reversible and irreversible adsorption of polar compounds, which results in tailed peak shapes and incomplete elution from the column. Therefore, the elimination of the active sites is necessary. The deactivation procedures are based on blocking of silanol groups by means of chemical reaction. This present work studied the effects of the surface pretreatment steps applied to fused silica capillary columns. Some silylating agents such as HMDS, DPTMDS and TPDMDS were valued. The coating behavior using OV-73 and OV-17 stationary phases was studied too. Film thickness of 0,01 , 0,05 and 0,10 ?m of poly(ethylene glycol) (PEG) was applied as alternative procedure, showing good stability and column deactivation.
|
58 |
Estudo do processo de compostagem de resíduos sólidos domésticos : identificação e quantificação de ácidos orgânicos /Aquino, Felipe Thomaz January 2003 (has links)
Orientador: Mary Rosa Rodrigues de Marchi Santiago da Silva / Resumo: Os ácidos orgânicos de cadeia curta: acético, propiônico, butírico e valérico tem sido descritos na literatura como sendo fitotóxicos. Esse estudo propõe o monitoramento desses ácidos durante o processo de compostagem de resíduos sólidos domésticos. Foram monitorados três tipos de leiras: leira com revolvimento (LR), leira com material de estrutura (LMe) e leira com cobertura (LC), todas com material de partida proveniente da Usina de Compostagem da cidade de Araraquara, São Paulo. Foram utilizadas três técnicas principais para o monitoramento desses ácidos: Cromatografia Gasosa (CG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e testes de germinação em sementes. A cromatografia demonstrou que esses ácidos são encontrados em baixas concentrações e sua evolução foi curta, já que depois das primeiras amostragens, somente o ácido acético permaneceu, sendo que os demais não foram detectados ou estão abaixo de 5 μg.ml-1. O DSC mostrou-se interessante para avaliação do comportamento da evolução desses ácidos, já que foi apresentada uma influência da matriz sobre um dos analitos. Além disso, o DSC foi uma técnica complementar, que estabeleceu melhor estudo do comportamento do ácido propiônico. Os testes de germinação concluíram que esses ácidos não são fitotóxicos para concentrações de 5-500 μg.ml-1. Quanto à avaliação do composto, esse demonstrou-se apto para aplicação ao solo somente ao final do processo de compostagem. / Abstract: The short chain organic acids: acetic, propionic, butyric and valeric has been reported in literature as been phytotoxic. This study propose the monitoring these acids during the composting process. It was monitored three types of solid waste dumps: only with turn over (LR); with structure material (LMe) and with a cover layer (LC), all of them with starter material from Composting Plant of Araraquara city, São Paulo. It was utilized three main techniques for monitoring these acids: Gas Chromatography (CG), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and seed germination tests. The chromatography demonstrates these acids are present at low concentrations and your evolution was short, after first sample period only acetic acid remains, and the others weren't detected, or are under 5 μg.ml-1. The DSC showed interesting for the evaluation of the occurence of these acids, that was showed a matrix influence on these analites. Besides, DSC was a complementar technique, that established a better study of propionic acid behaviour. The germination tests concluded these acids aren't phytotoxic for the range: 5-500 μg.ml-1. To the compost evaluation, it has demonstrates that it was able to soil application only after end of the process. / Mestre
|
59 |
Exposição à mistura de pesticidas em baixas doses : validação de método e aplicação a tecido adiposo de animais de experimentação (ratos Lewis) /Toledo Netto, Pedro. January 2009 (has links)
Resumo: A presença de pesticidas em matrizes ambientais e biológicas vem sendo investigada há décadas e estudos sobre a atuação de baixas concentrações destes contaminantes, como possíveis alteradores endócrinos e agentes carcinogênicos, ainda são incipientes. Portanto, o desenvolvimento de métodos analíticos para determinação destes compostos em matrizes biológicas torna-se necessário para se ter uma estimativa da quantidade que pode ser bioacumulada e relacioná-la ao desenvolvimento de alterações em diversos tecidos do organismo. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um método eficiente e rápido para determinação de resíduos dos pesticidas dicofol, dieldrin, endosulfan e permetrina em matriz de tecido adiposo de ratos. Estes pesticidas foram selecionados por apresentarem controvérsias quanto aos efeitos nocivos que podem causar ao homem, como por exemplo desregulação do sistema endócrino e, coincidentemente, por terem sido encontrados pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) em matrizes vegetais consumidas pela população brasilerira nos últimos anos. A principal dificuldade do trabalho foi estabelecer um procedimento experimental que permitisse a remoção de lipídios. Nesse sentido diversas condições experimentais foram avaliadas para eliminação destas macromoléculas, entre elas: extração em fase sólida, dispersão da matriz em fase sólida, envolvendo combinações de diversos adsorventes e extração por congelamento da amostra. Finalmente o método otimizado incluiu a extração das amostras de tecido adiposo com hexano em banho de ultrasom, seguida da extração em fase sólida (alumina) utilizando uma alíquota (1 mL) do extrato, sendo a eluição processada com hexano:diclorometano e, finalmente a concentração do eluato a secura, sua redissolução em isooctano e análise por GC/ECD. O método foi validado com sucesso... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The presence of pesticides in environmental and biological materials have been known for decades, but studies regarding their low concentration on potential carcinogenic and endocrine disruption effects are only beggining. Therefore, the development of quantitative analytical methods for pesticides in complex biological samples is important not only to estimate pesticide accumulation but also to evaluate possible tissue damages. The aim of this work was to develop and validade a simple, fast and senstive method for the pesticides dicofol, dieldrin, endosulfan and permethrin in rat adipose tissue. These specific molecules have been selected because they are the most frequently found in fruit and vegetables consumed in Brazil, according a survey performed by the National Health Surveillance Agency (Anvisa) and because they have been recently found to affect the endocrine system. The stablishment of an efficient procedure to eliminate lipids was a very difficult step. Therefore, several combinations of sorbents and eluents were tested copled to solid phase extraction, matrix solid phase dispersion and sample freezing extraction. Finally the optimized method includes the extraction from rat adipose tissue samples with hexane in ultrasonic bath. The resulting extract is submitted to solid phase extraction using alumina and eluted with hexane:dichloromethane. Extracted solvent was dried and redissolved in isooctane and analysed by GC/ECD. The method was sucessfully validated by following parameters: linearity range (analytical curve in sample extract): 5 to 1200 ng g-1; recovery at three different levels of sample fortification (50, 100 and 500 ng g-1 for dieldrin and endosulfan, 500, 1000 and 5000 ng g-1 for dicofol and permethrin); accuracy (recovery:75 - 119%); precision (coefficient of variation: 3 - 19%); selectivity... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Mary Rosa Rodrigues de Marchi / Coorientador: Maria Lúcia Ribeiro / Banca: Valdemar Luiz Tornisielo / Banca: Carla Adriene da Silva Franchi / Mestre
|
60 |
Otimização de método de extração de óleo presente em polpa de abacate /Campos, Rodrigo Andreolli de. January 2009 (has links)
Resumo: Os óleos e as gorduras têm sido reconhecidos como nutrientes essenciais tanto na dieta animal como na humana e constituem a mais concentrada fonte de energia conhecida. O abacate é uma fruta tropical muito rica em nutrientes, sua árvore é conhecida como abacateiro, que pertence a família da laureáceas. O Brasil é o terceiro produtor mundial do abacate, possui uma produção de ordem de 500 milhões de fruto por ano. O óleo de abacate é extraído quando os frutos estão maduros, isto é, com consistência mole, que é quando apresentam teores mais elevados de óleo. O principal obstáculo para obtenção do óleo é o alto teor de umidade que afeta o rendimento da extração. O presente trabalho tem por objetivo, otimizar técnicas de extração de óleo da polpa de abacate e assim comparar os resultados com o método recomendado de acordo com AOAC e realizar a determinação de ácidos graxos na polpa de abacate por cromatografia gasosa com detector de ionização de chama. Para tanto, foram utilizadas quatro tipos de extração, a primeira por aparelho Soxhlet variando o solvente; a segunda, por aparelho Soxhlet com adição prévia da enzima celulase; a terceira, por maceração com fricção e a ultima por tratamento em banho de ultra-som. Os rendimentos obtidos foram superiores em até 46,3%(m/m) em comparação com o método recomendado por AOAC, sendo que as extrações que apresentaram melhores resultados foram a maceração por fricção e o tratamento com banho de ultra-som, ambas a partir da amostra com a umidade reduzida em forno microondas. A derivação dos ésteres de ácidos graxos foi feita segundo método de Hartman e Lago. A melhor separação dos ésteres de ácidos graxos estudados foi obtida empregando um sistema de cromatografia gasosa, coluna cromatográfica ZB-5HT - (15m x 0,25mm x 0,25μm) com "Guard Column" de Sílica fundida (5m x 0,52mm)... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The oils and the fats have been recognized as essential nutrients in such a way in the animal diets as in the human being ones and they constitute the most known concentrated source of power. The avocado is a very rich tropical fruit in nutrients, its tree is known as avocado tree, that belongs to the laureaceae family. Brazil is the third world-wide producer of avocado, which has a production of about 500 million fruit per year. The avocado oil is extracted when the fruits are mature, that is, with a soft consistency, when they present higher oil contents. The main obstacle for the attainment of the oil is the high content of humidity that affects the income of the extraction. The present project has as an aim, the acid extraction and determination of fatty acid in the pulp of avocado for gaseous chromatography with detector of ionization of flame. For such a way, four types of extraction have been used, the first one for Soxhlet varying the solvent; the second, for Soxhlet with previous addition of the cellulose enzyme; the third, for maceration and the last one for sonication. The amounts of extracted oil have been compared with the gravimetrical method using Soxhlet, recommended in accordance with AOAC. The obtained results have been superior up to 46,3% (m/m), whereas the extractions that presented better results were the maceration and the sonication, both from the dehydrated sample in microwaves. The derivation of esters of fatty acid was made according to the method of Hartman and Lago. The best separation of studied esters of fatty acid was obtained by using the Gaseous Chromatography system, chromatographic column ZB-5HT - (15m x 0,25mm x 0,25μm) with Guard Column of fused silica (5m x 0,52mm) and detector of ionization of flame. The fatty acid that were quantified in the sample of the avocado pulp are linoleic, oleic, estearic and palmitic acids. The highest concentration... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Arnaldo Alves Cardoso / Coorientador: Manoel Lima de Menezes / Banca: Valdecir Farias Ximenes / Banca: Claudio Cabello / Mestre
|
Page generated in 0.0926 seconds