Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Polycrystalline samples Mn1-xZnzCr2O4 and Cu1-xNixCr2O4 (0 x 1; 0) were produced by co-precipitation method and treated at temperatures of 400oC and 1200oC. The samples have been investigated by dc/ac magnetization as a function of temperature and magnetic field. In addition, Xray powder diffraction, X-ray fluorescence and scanning electron microscopy measurements were carried out at room temperature. The analysis results of X-ray diffraction showed that the materials are single phase. The structural refinement was carried out by the Rietveld method and cell parameters determined for these materials are consistent with those reported in the literature for bulk samples. The average particle sizes were calculated using the equation of Scherrer and compared to the sizes obtained by scanning electron microscopy. It is observed that these spinel particles have an average size of 18-55 nm. It is noted an increase in the average size with increasing calcination temperature. We study the evolution of the magnetic properties of normal spinels of the series Mn1-xZnzCr2O4 and Cu1-xNixCr2O4 through magnetic measurements with magnetometer PPMS-9T (Physical Property measurement system). Normal spinels CuCr2O4 and MnCr2O4 are ferromagnetic with Curie temperature 122 K and 43 K respectively. The zinc chromite (ZnCr2O4) which in its nano-form features an antiferromagnetic ordering with Néel temperature (TN) of 5 K, the NiCr2O4 shows two magnetic transitions, one at TC 75K related to a ferromagnetic component (longitudinal) and the second the TS 30K, associada a componente antiferromagnética (transversal). The magnetization in the system Mn1-xZnxCr2O4 for 0 x 0:5 indicates characteristics of an antiferromagnetic ordering (AF), while values of x 0:6 define the system with a typical ferrimagnetic order (FI). The behavior at the borders of AF / FI phase is indicated by the appearance of coercive field in hysteresis loops and two temperatures magnetic order. However, for other series of chromite spinel Cu1-xNixCr2O4, with x 0:5, the compounds are ferrimagnetic. In the range of 0:5 x 1:0 arise two magnetic transitions with an increased coercive field which may be associated with the emergence of components (FI) and (AF). The hysteresis cycles of the samples are clearly asymmetric, and this behavior can be attributed to the originating exchange bias effect of the presence of a ferrimagnetic and antiferromagnetic layer in the samples. In the present study we show the results of the magnetic properties of spinel chromite Mn1-xZnzCr2O4 and Cu1-xNixCr2O4 (0 x 1; 0) on a nanometric scale and bulk.EMC was investigated in three spinel type samples, when data are obtained by the measurement magnetization as function of temperature and found the change of entropy of each of them, we observe the change in the magnetic transition temperature with the applied magnetic field, but we noted not large EMC intensity values. / Amostras policristalinas de Mn1-xZnzCr2O4 e Cu1-xNixCr2O4 (0 x 1; 0) foram produzidas pelo método de coprecipitação e tratadas em temperaturas de 400oC a 1200oC. As amostras foram caracterizadas através de medidas de difração de raios X, fluorescência de raios X, microscopia eletrônica de varredura, susceptibilidade magnética AC para diversas frequências e magnetização DC como função da temperatura e do campo magnético aplicado. Os resultados das análises dos difratogramas de raios X mostraram que os materiais são de fase única. O refinamento estrutural foi realizado pelo método de Rietveld e os parâmetros de rede determinados para estes materiais são consistentes com os reportados na literatura para a forma bulk. Os tamanhos médios dos cristalitos foram calculados usando a equação de Scherrer e comparados com os tamanhos obtidos por microscopia eletrônica de varredura. Observa-se que estes espinélios possuem cristalitos com tamanho médio de 18 a 55 nm. Nota-se um incremento do tamanho médio com o aumento da temperatura de calcinação. Estudamos a evolução das propriedades magnéticas nos espinelios normais das séries Mn1-xZnzCr2O4 e Cu1-xNixCr2O4 através de medidas magnéticas feitas com magnetômetro PPMS-9T (Physical Property Measurement System). Os espinélios normais CuCr2O4 e MnCr2O4 são ferrimagnéticos com temperatura de Curie de 122 K e 43 K, respectivamente. A cromita de zinco (ZnCr2O4) que na sua forma nanométrica apresenta um ordenamento antiferromagnético com temperatura de Néel (TN) de 5 K, e o NiCr2O4 mostra duas transições magnéticas, uma em TC 75K relacionada a uma componente ferrimagnética (longitudinal) e a segunda a TS 30K, associada a componente antiferromagnética (transversal). A magnetização no sistema Mn1-xZnxCr2O4 para 0 x 0:5 indica características de um ordenamento antiferromagnético (AF), enquanto valores de x 0:6 definem o sistema com um ordenamento tipicamente ferrimagnético (FI). O interessante comportamento nas fronteiras da fase AF/FI é caracterizado pelo aparecimento de campo coercivo nos ciclos de histerese e duas temperaturas de ordem magnética. No entanto, para a outra série de cromitas espinélias Cu1-xNixCr2O4, com x 0:5, os compostos são ferrimagnéticos. No intervalo de 0:5 x 1:0 surgem duas transições magnéticas com um aumento do campo coercivo que pode ser associado com o surgimento de componentes (FI) e (AF). Os ciclos de histereses das amostras são claramente assimétricos, e este comportamento pode ser atribuído a efeitos de exchange bias originários da presença de uma fase antiferromagnética e ferrimagnética nas amostras. No presente trabalho mostramos os resultados das propriedades magnéticas das cromitas espinélias Mn1-xZnzCr2O4 e Cu1-xNixCr2O4 (0 x 1; 0) em escala nanométrica e bulk. O Efeito Magnetocalórico (EMC) foi investigado em três amostras do tipo espinélios, os dados foram obtidos das medidas de magnetização em função da temperatura e verificou-se a variação da entropia de cada uma delas, observamos a variação da temperatura de transição magnética com o campo magnético aplicado, porém não observamos grandes valores de intensidade do EMC.

Diversos anodos para célula a combustível de óxido sólido (SOFC) têm sido estudados devido aos problemas de deterioração dos anodos tradicionalmente usados, os compósitos à base de zircônia estabilizada/Ni (YSZ/Ni). Estudos prévios evidenciaram que a perovskita La0,75Sr0,25Cr0,50Mn0,50O3 (LSCM) possui desempenho similar em SOFCs usando hidrogênio e metano como combustível, tornando essa cerâmica um possível substituto dos compósitos à base de níquel. No presente estudo, foram sintetizados compostos La0,75Sr0,25Cr0,50-xMn0,50- yRux,yO3 (LSCM-Ru) pelo método dos precursores poliméricos. Análises termogravimétrica e térmica diferencial (TG/ATD) simultâneas e difração de raios X (DRX) foram utilizadas para monitorar a evolução térmica das resinas precursoras e a formação de fase dos compostos. As propriedades elétricas de amostras sinterizadas foram estudadas pela técnica de 4 pontas de prova dc na faixa de temperatura entre 25 °C e 800 °C. Os resultados experimentais indicaram a formação de fase única dos compostos LSCM-Ru calcinados a ~1200 °C. Os parâmetros de rede, calculados a partir dos dados de DRX, revelaram que a substituição parcial dos íons Cr ou Mn pelo Ru não altera significativamente a estrutura cristalina do LSCM até x,y ~ 0,10; uma característica consistente com os raios iônicos similares dos cátions Cr, Mn e Ru com número de coordenação seis. Medidas de resistividade elétrica ao ar mostraram que o mecanismo de transporte não é alterado e que o efeito da substituição de Ru nas propriedades elétricas do composto depende do íon substituído (Cr ou Mn) de maneira consistente com suas substituições parciais. Os testes de SOFCs unitárias revelaram que células com os anodos constituídos por uma camada coletora de corrente do anodo cerâmico LSCM-Ru e uma camada funcional de YSZ/Ni têm desempenho superior a células contendo apenas o anodo cerâmico. As células contendo os anodos cerâmicos LSCM-Ru foram testadas em hidrogênio e etanol, entre 800 °C e 950 °C, e mostraram desempenho em etanol superior ao em hidrogênio; uma característica que foi associada às propriedades de transporte eletrônico dos compostos LSCM-Ru em atmosfera redutora. Os resultados sugerem que os compostos LSCM com substituição parcial de Ru são anodos promissores para SOFC operando com etanol. / Several anodes for solid oxide fuel cell (SOFC) have been studied because of serious degradation exhibited by the traditionally used yttria-stabilized zirconia/Ni cermets (YSZ/Ni). Previous studies showed that the perovskite La0.75Sr0.25Cr0.50Mn0.50O3 (LSCM) has similar performance in SOFCs running on hydrogen and methane fuels, making such a ceramic a potential alternative to YSZ/Ni cermets. In the present study, compounds La0.75Sr0.25Cr0.50- xMn0.50-yRux,yO3 (LSCM-Ru) were synthesized by the polymeric precursor method. Simultaneous thermogravimetric and differential thermal analysis (TG/DTA) and X-ray diffraction (XRD) were used to monitor the thermal evolution of the precursor resins and the formation of crystalline phases. The electrical properties of sintered samples were studied by the 4-probe dc technique in the temperature range between 25 °C and 800 °C with controlled atmosphere. The experimental results showed the formation of single phase LSCM-Ru compounds after heat treatment at ~ 1200 °C. Lattice parameters, calculated from the XRD data, revealed that the partial substitution of Cr or Mn by Ru has no significant effect on the crystal structure of LSCM up to Ru x,y ~ 0.10; in agreement with the similar ionic radius of Cr, Mn and Ru with coordination number six. Electrical resistivity measurements showed that the transport mechanism is unchanged and that the effect of Ru addition on the electrical properties of the compound depends on the substituted ion (Cr or Mn). Electrochemical tests of SOFCs demonstrated that single cells comprised of a current collector layer of LSCM-Ru ceramic anode and a functional layer for YSZ/Ni have superior performance when compared to single cells with only one layer of the ceramic anode. Single cells with the LSCM-Ru ceramic anode layer were tested under both hydrogen and ethanol fuels, in the 800 °C - 950 °C temperature range. The main results showed that the single fuel cells exhibited higher performance under ethanol than under hydrogen; a feature that was related to the enhanced electronic transport properties of LSCM-Ru in reducing atmosphere. The experimental results suggest that the LSCM-Ru compounds are promising anodes for ethanol fueled SOFCs.

Submitted by Israel Vieira Neto (israel.vieiraneto@ufpe.br) on 2015-03-03T19:06:37Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Thiago Magalhães Filho.pdf: 6983519 bytes, checksum: 06d14c0b8b70c3e19821a9c81e492eec (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-03T19:06:37Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Thiago Magalhães Filho.pdf: 6983519 bytes, checksum: 06d14c0b8b70c3e19821a9c81e492eec (MD5) Previous issue date: 2013 / CNPq / A cromita é a fonte de obtenção de cromo mais viável economicamente com mais de 68% de Cr2O3. A FERBASA, maior produtora de cromita do Brasil, beneficia seu minério através de métodos físicos, que se tornam ineficientes quando se tratam de partículas menores que 75 μm. Visando estudar algumas alternativas que permitam recuperar esses finos, realizou-se a caracterização mineralógica do minério, para a qual foram utilizados equipamentos de difratometria de Raios X, microscopias eletrônica e petrográfica, além de análises de potencial zeta, condutividade e tensão superficial. Foram ainda realizados ensaios de microflotação e flotação em bancada. Os ensaios de condutividade mostraram que a solubilidade dos minerais de ganga, e consequente liberação de espécies iônicas na polpa, ocorre de forma mais intensa do que a solubilidade da cromita. A velocidade de liberação de íons diminui com o tempo. A condutividade diminuiu cerca de 75% depois da quinta renovação da água da polpa. Foi verificada a influência da concentração de oleato de sódio na tensão superficial, a fim de se monitorar a formação de precipitados formados pelo coletor com as espécies iônicas dissolvidas na polpa. Na flotação em bancada com oleato de sódio a recuperação permaneceu praticamente constante até o pH 8. Para valores maiores de pH houve um aumento da recuperação até o pH 12, chegando a 78,5%. Estudaram-se diferentes depressores para as espécies dissolvidas na polpa na flotação com amina. Com 0,4% de amido a recuperação da ganga e a da cromita, caem mais de 50%. O silicato de sódio não foi seletivo e a CMC deprimiu apenas a ganga. Na flotação com hidroxamato e CMC, 10 g/t do depressor foi o suficiente para atingir quase 25% de Cr2O3. O querosene e o óleo diesel foram usados para auxiliar na hidrofobização das partículas, no entanto, não aumentaram o teor do concentrado.

Neste trabalho estuda-se o comportamento de redução para a obtenção da liga FeCrAC a partir da pelota auto-redutora feita de minério de cromita, coque de petróleo, ferro-silicio, cal hidratada, sílica e cimento portland ARI. As principais variáveis consideradas são: teor de redutor na composição da pelota, quantidade do redutor, temperatura e tempo. Inicialmente os materiais (cromita, ferro-silício, coque de petróleo, cal hidratada, sílica e cimento Portland ARI), foram caracterizados por: análise química e análise granulométrica. Após a caracterização os materiais (cromita, ferro-silício, coque de petróleo e cimento Portland ARI) foram aglomerados na forma de pelotas juntamente com cal hidratada e sílica para ajuste da basicidade quaternária da escória. A redução das pelotas foi feita num forno de indução que pode atingir temperaturas de até 1973K (1700oC). Todos os experimentos de redução foram realizados no aparato experimental utilizando-se cadinhos de grafite nas temperaturas de 1773K (1500oC), 1823K (1550oC) e 1873K (1600oC). Após os ensaios de redução os produtos obtidos (escória e metal) foram analisados por microscopia ótica, por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise por EDS. O efeito do aumento da temperatura na redução da cromita é significativo. Houve aumento na velocidade de redução de 4 a 6 vezes com o aumento de 1773K (1500oC) para 1873K (1600oC). Os resultados indicam um efeito marcante de pequenas adições de Fe-Si na velocidade de redução da cromita. Na temperatura de 1773K (1500oC) as adições até ~2% de Fe-Si são benéficas e para adições maiores praticamente não há vantagens técnicas e econômicas. Os tempos necessários para atingir a fração unitária de redução foram 12, 7,5 e 5 minutos para adições de Fe-Si de 0, ~1%, e ~2%, respectivamente; a temperatura de 1823K (1550oC). À temperatura de 1873K (1600oC) as adições de Fe-Si na pelota apresentam também efeitos significativos na velocidade de redução, porém adições de ~1%, e ~2% mostraram os mesmos resultados, indicando que o teor ótimo de adição de Fe- Si na pelota deve estar em torno de 1%. Verificou-se que a utilização de pelotas auto-redutoras contendo 26% em excesso, sobre o estequiométrico, de coque de petróleo aumentou o rendimento de recuperação de Cr de 96% para 98%. O rendimento e a eficiência do processo de auto-redução supera aos processos convencionais de produção de FeCrAC, obtendo-se altas recuperações de cromo na faixa de 96% até 98% para Cr. / The reduction behaviors, at high temperature, of the self-reducing pellets of chromites for production of high carbon ferro-chromium are studied in this work. The influences of the temperature, of the excess of reductant and the small addition of the Fe-Si were analyzed. The materials used (chromites, petroleum coke, Portland cement, hydrated lime and silica) were characterized chemically and by size distribution. The composite pellets (self-reducing) were produced aiming a quaternary basicity of 0.91. The reductant was calculated considering a stoichiometry of reduction and dissolution of 4wt%C in the final metallic phase. The reduction experiments were made in a special system, in argon atmosphere, heated by induction and at temperatures of 1773, 1823 and 1873K. The dried pellets were placed into a pre-heated graphite crucible and left there along up to no gas evolution was observed. The results of the reacted fraction with time were plotted and the obtained product (metallic and slag phases) after experiments were analyzed by optical and by electron micrograph. The chemical estimations were made by micro-analysis (EDS) The effect of increasing the temperature of reduction was sensitive, such that, the reduction rate increased 4 to 6 times with increase of temperature from 1773 to 1873. The small additions, up to 2% of Fe-Si, for substituting the equivalent fixed carbon of the petroleum coke showed to improve substantially the reduction rate, almost doubling it in comparison with pellets without any addition. The use of excess of 26%, over the stoichiometry, of the petroleum coke decreased around 50% of the chromium content in the slag, with relation to pellet without excess. The chromium recovery yield reached 98%. This result coupled with very high reduction rate of self-reducing pellets show the potential for self-reducing processes for ferro-chromium production.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In the present work, we performed a study of the structural, electrical and optical properties of the compound LaCr1-xAlxO3 (x = 0.0, 0.05, 0.5, 0.95 and 1.0) produced by the combustion method. The structural analyzes were performed by X-ray diffraction (XRD) and Rietveld refinement, the electrical measurements using impedance spectroscopy and IV measurements, and optical measurements using UV-Vis spectroscopy. The results of XRD allied to the Rietveld method of refinement indicate that the samples with x = 0.0 and 0.05, have an orthorhombic structure belonging to the space group Pnma (62), and for x = 0.5, 0.95 and 1.0, a rhombohedral structure belonging to the space group R-3c (167), thus taking place a structural transition in the material. The impedance spectroscopy measurements associated to the IV curves show that the samples with higher concentration of Al present higher resistance, and the samples with lower concentration of Al present less resistance. We observe that for high frequencies a decrease of dielectric constant with frequency occurs. In addition, the appearance of only a semicircle establishes the presence of non-Debye type relaxation, where an equivalent circuit composed of two resistors (R1 and R2) and a constant phase element (CPE) were used. By means of the absorption measurements in the ultraviolet to visible region (UV-Vis), we estimated the optical gap of the samples, through the tauc equation, which vary between 3.27 - 3.43 eV. Still, we observed that the increase in Al concentration favors the increase in transmittance in the material. / No presente trabalho, realizamos um estudo das propriedades estruturais, elétricas e ópticas do composto LaCr1-xAlxO3 (x=0,0; 0,05; 0,5; 0,95 e 1,0) produzido pelo método da combustão. As análises estruturais foram realizadas por meio de difração de raios-X (DRX) e refinamento Rietveld, as elétricas por meio de espectroscopia de impedância e medidas IV, e ópticas por meio de espectroscopia de UV-Vis. Os resultados de DRX aliados ao método de refinamento Rietveld indicam que as amostras com x = 0,0 e 0,05, apresentam uma estrutura ortorrômbica pertencente ao grupo espacial Pnma (62), e para x = 0,5; 0,95 e 1,0, uma estrutura romboédrica pertencente ao grupo espacial R-3c (167), ocorrendo assim uma transição estrutural no material. As medidas de espectroscopia de impedância associadas às curvas IV mostram que as amostras com maior concentração de Al apresentam maior resistência, e as amostras com menor concentração de Al apresentam menor resistência. Observamos que para altas frequências ocorre uma diminuição da constante dielétrica com a frequência. Além disso, o aparecimento de apenas um semicírculo estabelece a presença do relaxamento do tipo não-Debye, onde foi utilizado um circuito equivalente composto por duas resistências (R1 e R2), e um elemento de fase constante (CPE). Através das medidas de absorção na região do ultravioleta ao visível (UV-Vis) estimamos o gap óptico das amostras, através da equação de tauc, os quais variam entre 3,27 - 3,43 eV. Além disso, observamos que o aumento da concentração de Al favorece o aumento da transmitância no material. / São Cristóvão, SE

Neste trabalho estuda-se o comportamento de redução para a obtenção da liga FeCrAC a partir da pelota auto-redutora feita de minério de cromita, coque de petróleo, ferro-silicio, cal hidratada, sílica e cimento portland ARI. As principais variáveis consideradas são: teor de redutor na composição da pelota, quantidade do redutor, temperatura e tempo. Inicialmente os materiais (cromita, ferro-silício, coque de petróleo, cal hidratada, sílica e cimento Portland ARI), foram caracterizados por: análise química e análise granulométrica. Após a caracterização os materiais (cromita, ferro-silício, coque de petróleo e cimento Portland ARI) foram aglomerados na forma de pelotas juntamente com cal hidratada e sílica para ajuste da basicidade quaternária da escória. A redução das pelotas foi feita num forno de indução que pode atingir temperaturas de até 1973K (1700oC). Todos os experimentos de redução foram realizados no aparato experimental utilizando-se cadinhos de grafite nas temperaturas de 1773K (1500oC), 1823K (1550oC) e 1873K (1600oC). Após os ensaios de redução os produtos obtidos (escória e metal) foram analisados por microscopia ótica, por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise por EDS. O efeito do aumento da temperatura na redução da cromita é significativo. Houve aumento na velocidade de redução de 4 a 6 vezes com o aumento de 1773K (1500oC) para 1873K (1600oC). Os resultados indicam um efeito marcante de pequenas adições de Fe-Si na velocidade de redução da cromita. Na temperatura de 1773K (1500oC) as adições até ~2% de Fe-Si são benéficas e para adições maiores praticamente não há vantagens técnicas e econômicas. Os tempos necessários para atingir a fração unitária de redução foram 12, 7,5 e 5 minutos para adições de Fe-Si de 0, ~1%, e ~2%, respectivamente; a temperatura de 1823K (1550oC). À temperatura de 1873K (1600oC) as adições de Fe-Si na pelota apresentam também efeitos significativos na velocidade de redução, porém adições de ~1%, e ~2% mostraram os mesmos resultados, indicando que o teor ótimo de adição de Fe- Si na pelota deve estar em torno de 1%. Verificou-se que a utilização de pelotas auto-redutoras contendo 26% em excesso, sobre o estequiométrico, de coque de petróleo aumentou o rendimento de recuperação de Cr de 96% para 98%. O rendimento e a eficiência do processo de auto-redução supera aos processos convencionais de produção de FeCrAC, obtendo-se altas recuperações de cromo na faixa de 96% até 98% para Cr. / The reduction behaviors, at high temperature, of the self-reducing pellets of chromites for production of high carbon ferro-chromium are studied in this work. The influences of the temperature, of the excess of reductant and the small addition of the Fe-Si were analyzed. The materials used (chromites, petroleum coke, Portland cement, hydrated lime and silica) were characterized chemically and by size distribution. The composite pellets (self-reducing) were produced aiming a quaternary basicity of 0.91. The reductant was calculated considering a stoichiometry of reduction and dissolution of 4wt%C in the final metallic phase. The reduction experiments were made in a special system, in argon atmosphere, heated by induction and at temperatures of 1773, 1823 and 1873K. The dried pellets were placed into a pre-heated graphite crucible and left there along up to no gas evolution was observed. The results of the reacted fraction with time were plotted and the obtained product (metallic and slag phases) after experiments were analyzed by optical and by electron micrograph. The chemical estimations were made by micro-analysis (EDS) The effect of increasing the temperature of reduction was sensitive, such that, the reduction rate increased 4 to 6 times with increase of temperature from 1773 to 1873. The small additions, up to 2% of Fe-Si, for substituting the equivalent fixed carbon of the petroleum coke showed to improve substantially the reduction rate, almost doubling it in comparison with pellets without any addition. The use of excess of 26%, over the stoichiometry, of the petroleum coke decreased around 50% of the chromium content in the slag, with relation to pellet without excess. The chromium recovery yield reached 98%. This result coupled with very high reduction rate of self-reducing pellets show the potential for self-reducing processes for ferro-chromium production.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ClawsioRCS_DISSERT.pdf: 4688648 bytes, checksum: dd0d723d2cc3d7de35608b8ed730a95b (MD5) Previous issue date: 2010-03-29 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The cells unitaria of the solid oxide fuel cell are separated by means of interconnects, which serve as electrical contact between the cells. Lanthanum Chromite (LaCrO3) has been the most common material used as interconnect in solid oxide fuel cells. Reducing the operating temperature around 800 ? C of cells to solid oxide fuel make possibilite the use of metallic interconnects as an alternative to ceramic LaCrO3. Metallic interconnects have advantages over ceramic interconnects such as high thermal conductivity, electricity, good ductility, low cost, good physical and mechanical properties. In this work evaluate the thermo-mechanical properties of the metallic substrate and coated metallic substrate with the ceramic LaCrO3 film via spray-pyrolysis, in order to demonstrate the feasibility of using this material as a component of a fuel cell solid oxide. The materials were characterized by X-ray diffraction, oxidation behavior, mechanical strength, optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM). The X-ray diffraction proved the formation phase of the LaCrO3 on the metallic substrate and the identification of the phases formed after the oxidative test and mechanical strength at high temperature. The oxidation behavior showed the increased oxidation resistance of the coated metallic substrate. It was noted that the mechanical resistance to bending of the coated metallic substrate only increases at room temperature. The optical microscopy (OM) has provided an assessment of both the metallic substrate and the LaCrO3 film deposited on the metal substrate that, in comparison with the micrographs obtained from SEM. The SEM one proved the formation of Cr2O3 layer on the metallic substrate and stability of LaCrO3 film after oxidative test, it can also observe the displacement of the ceramic LaCrO3 film after of mechanical testing and mapping of the main elements as chromium, manganese, oxygen, lanthanum in samples after the thermo-mechanical tests. / As pilhas unit?rias de uma pilha a combust?vel de ?xido s?lido s?o separadas por meio de interconectores, que servem como contato el?trico entre as pilhas. A cromita de lant?nio (LaCrO3) tem sido o material mais utilizado como interconector nas pilhas a combust?vel de ?xido s?lido. A redu??o da temperatura de opera??o em torno de 800 ?C das pilhas a combust?vel de ?xido s?lido, tornou poss?vel o uso de interconectores met?licos como alternativa aos LaCrO3 cer?micos. Esses materiais apresentam vantagens em rela??o aos interconectores cer?micos tais como: alta condutividade t?rmica, el?trica, boa ductilidade, baixo custo, boas propriedades f?sicas e mec?nicas. Neste trabalho foram avaliadas as propriedades termomec?nicas do substrato met?lico e substrato met?lico recoberto com o filme de LaCrO3 via spray-pir?lise, com o objetivo de demonstrar a viabilidade da utiliza??o deste materiais como componente de uma pilha a combust?vel de ?xido s?lido. Os materiais foram caracterizados por meio de difra??o de raios-X, comportamento oxidativo, resist?ncia mec?nica, microscopia ?ptica e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). A difra??o de raios-X comprovou a forma??o da fase LaCrO3 sobre o substrato met?lico e a identifica??o das fases formadas ap?s o ensaio oxidativo e resist?ncia mec?nica a alta temperatura.O comportamento oxidativo evidenciou o aumento da resist?ncia a oxida??o do substrato met?lico recoberto. Na resist?ncia mec?nica a flex?o do substrato met?lico recoberto, notou-se o aumento apenas na temperatura ambiente. A microscopia ?ptica (MO) fez uma avalia??o pr?via tanto do substrato met?lico e do filme de LaCrO3 recoberto sobre o substrato met?lico,que em compara??o com as micrografias obtidas por MEV. Com aux?lio do MEV comprovou a forma??o da camada de Cr2O3 sobre o substrato met?lico e a estabilidade do filme de LaCrO3 ap?s o ensaio oxidativo. Observando tamb?m o descolamento do filme de LaCrO3 ap?s ensaio mec?nico e a distribui??o dos principais elementos como: cromo, mangan?s, oxig?nio, lant?nio nas amostras que foram submetidas aos ensaios termo-mec?nicos

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ClawsioRCS_TESE.pdf: 6209957 bytes, checksum: 4a85a36be678a5c36d937dd4cb67fe7c (MD5) Previous issue date: 2014-04-28 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Doped lanthanum chromite ( LaCrO3 ) has been the most common material used as interconnect in solid oxide fuel cells for high temperature ( SOFC-HT ) that enabling the stack of SOFCs. The reduction of the operating temperature, to around 800 ? C, of solid oxide fuel cells enabled the use of metallic interconnects as an alternative to ceramic LaCrO3, From the practical point of view, to be a strong candidate for interconnect the material must have good physical and mechanical properties such as resistance to oxidizing and reducing environments, easy manufacture and appropriate thermo-mechanical properties. Thus, a study on the physic-mechanical interconnects La0,8Sr0,2Cr0,92Co0,08O3 ceramics for SOFC -AT obtained by the method of combustion , as well as thermo-mechanical properties of metallic interconnects (AISI 444) covered with La0,8Ca0,2CrO3 by deposition technique by spray-pyrolysis fuel cells for intermediate temperature (IT-SOFCs). The La0,8Sr0,2Cr0,92Co0,08O3 was characterized by X -ray diffraction(XRD) , density and porosity , Vickers hardness (HV) , the flexural strength at room temperature and 900 ?C and scanning electron microscopy (SEM). The X -ray diffraction confirmed the phase formation and LaCrO3 and CoCr2O4, in order 6 GPa hardness and mechanical strength at room temperature was 62 MPa ceramic Interconnector. The coated metal interconnects La0,8Ca0,2CrO3 passed the identification by XRD after deposition of the film after the oxidation test. The oxidative behavior showed increased resistance to oxidation of the metal substrate covered by La0,8Ca0,2CrO3 In flexural strength of the coated metal substrate, it was noticed only in the increased room temperature. The a SEM analysis proved the formation of Cr2O3 and (Cr,Mn)3O4 layers on metal substrate and confirmed the stability of the ceramic La0,8 Ca0,2CrO3 film after oxidative test / A cromita de lant?nio (LaCrO3) dopada tem sido o material mais utilizado como interconector nas pilhas a combust?vel de ?xido s?lido de alta temperatura(PaCOS-AT), possibilitando o empilhamento(stack) da PaCOS. A redu??o da temperatura de opera??o, em torno de 800 ?C, das pilhas a combust?vel de ?xido s?lido, tornou poss?vel o uso de interconectores met?licos como alternativa aos LaCrO3 cer?micos. Do ponto de vista pr?tico para o material ser forte candidato a interconector deve ter boas propriedades f?sicas e mec?nicas, como resist?ncia a ambientes oxidantes e redutores, f?cil fabrica??o e propriedades termo-mec?nicas adequadas. Por este motivo realizou-se um estudo sobre as propriedades fisico-mec?nicas de interconectores de La0,8Sr0,2Cr0,92Co0,08O3 cer?mico para PaCOS-AT obtido pelo m?todo da combust?o, como tamb?m sobre as propriedades termo-mec?nicas de interconectores met?licos (AISI 444) recobertos com La0,8Ca0,2CrO3 pela t?cnica de deposi??o por spray-pir?lise para Pilhas a combust?vel de temperatura intermediaria (PaCOS-TI). A La0,8Sr0,2Cr0,92Co0,08O3 foi caracterizada por meio de difra??o de raios X (DRX), densidade e porosidade, dureza Vickers (HV), resist?ncia mec?nica a flex?o na temperatura ambiente e a 900?C e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). A difra??o de raios X comprovou a forma??o das fases LaCrO3 e CoCr2O4, dureza na ordem de 6 GPa e resist?ncia mec?nica a temperatura ambiente de 62 MPa do interconector cer?mico. A avalia??o das fases formadas no interconector met?lico recoberto com La0,8Ca0,2CrO3 tanto na deposi??o quanto ap?s o ensaio oxidativo foi realizado por DRX. O comportamento oxidativo evidenciou o aumento da resist?ncia a oxida??o do substrato met?lico recoberto por La0,8Ca0,2CrO3. Na resist?ncia mec?nica a flex?o do substrato met?lico recoberto, notou-se o aumento apenas na temperatura ambiente. Com aux?lio do MEV comprovou-se a forma??o das camadas de Cr2O3 e (Cr,Mn)3O4 sobre o substrato met?lico e confirmou-se a estabilidade do filme cer?mico de La0,8Ca0,2CrO3 ap?s o ensaio oxidativo