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O perfil de concentração do soluto próximo à interface cristal/liquido foi estudado durante o processo de crescimento e dissolução de cristais de iodeto de mercúrio (\'ALFA\'-Hg\'I IND.2\') com a técnica óptica medida de fase par difração, denominada de \"diffrasor\". A técnica é simples, sensível a fenômenos hidrodinâmicos e pode ser usada tanto em macro com em micro-observações. Com essa técnica medimos, pela primeira vez, o perfil de concentração do soluto até 10 \'mu\'m da superfície do cristal. Os resultados mostram que o crescimento do \'ALFA\'-Hg\'I IND.2\' é fortemente afetado pela supersaturação da solução, a qualidade da superfície cristalina, a convecção da solução, a história do processo de crescimento e o número de faces vinculadas. A difusão do soluto e o fluxo interfacial são considerados os responsáveis pelo transporte de massa durante o processo de crescimento da face (001) do \'ALFA\'-Hg\'I IND.2\'. Uma anomalia no perfil de concentração próximo da interface foi detectada, pela primeira vez, durante a dissolução de um cristal de iodeto de mercúrio. Nós acreditamos QUe essa anomalia está diretamente associada aos fluxos de soluto. / The solute concentration profile near to the crystal/liquid inter-face was studied during mercuric iodide crystal growth and dissolution with phase measurement by diffraction optical technique - \"diffrasor\". It\'s simple, sensitive to hydrodynamics phenomena and may be used either in macro or in micro-observations. With this technique we measured, for the first time, the solute concentration profile up to 10 um from the a-Hg12 crystal surface- The state of the art results the us first that \'ALFA\'-Hg\'I IND.2\' is strongly affected by supersaturation, convenction in the solution, history of the growth process, surface quality and of the tied facets numbers- The solute diffusion and interfacial flow are considered responsible by mass transport during crystal growth. A anomaly in the concentration profile near interface was detected, for the first time, during the mercuric iodide crystal dissolution- We believe that this anomaly is directly associated with the solute flux during dissolution process.

Neste trabalho foram realizados a síntese, o crescimento e a caracterização de cristais de Bi 12Ti1-xGaxO20 (BTGaO) para avaliar suas potencialidades tecnológicas em dispositivos do estado sólido, especificamente para registros holográficos. Através da síntese do estado sólido, foi possível determinar um limite máximo de 20% utilizando uma forma estequiométrica de substituição. Considerando a não-estequiometria do sistema Bi2O3:Ga2O3 obtivemos soluções sólidas completas. Os cristais de B12Ti1-xGaxO20 (BTGaO)foram obtidos pelo método de TSSG (Top Seed Solution Growth), utilizando como solvente excesso de Bi2O3 . Cristais de boa qualidade óptica e estrutural foram crescidos utilizando-se taxas de puxamento de 0,2 0,3 mm/h e rotação de 5- 30 rpm . Das medidas de composição dos cristais realizadas por microssonda (EDS) foi possível determinarmos o coeficiente de segregação efetivo do Ga em Bi12TiO20 como sendo maior do que um. Por meio de análise térmica diferencial (DTA) foi possível verificar que a temperatura de fusão diminui de acordo com os diferentes níveis de substituição. Verificamos que a introdução do Ga na matriz de BTO aumenta a atividade óptica (BTO puro de 6.4°/mm; BTGaO-30% de substituição de 9.8°/mm) e para o BGaO nominalmente puro encontramos um valor da ordem de 150% maior (15.9°/mm). A corrente no escuro aumentou em quatro ordens de grandeza (ID=10-9 A) em relação àquela presente nos cristais de BTO nominalmente puro (ID=10-13 A) enquanto nenhuma fotocorrente foi detectada. O coeficiente de absorção óptica diminuiu em todo espectro visível e o coeficiente eletroóptico não apresentou variação significativa (5,20pm/V para o BTO e 5,4 - 5,6pm/V para os cristais de BTGaO). A análise das propriedades ópticas indicam que os cristais de Bi12Ti1-xGaxO20 são inadequados para registros holográfico no vermelho. Porém sua maior transparência na região do espectro visível pode qualificá-lo como um novo meio para dispositivos optoeletrônicos / In this work the synthesis, the growth and crystal characterization of Bi 12Ti1-xGaxO20 (BTGaO) have been carried out to evaluate its technological potentialities in solid state devices, specifically for holographic recorders. Through the synthesis of the solid state, it was possible to determine a maximum limit of 20% using an stoichioinetric form of substitution. Considering the non-stoichiometry of the Bi2O3:Ga203 system we got full solid solutions. The crystals of BTGaO have been gotten by the TSSG method (Top Seed Solution Growth), using as solvent excess of BiO3. Crystals with good optic and structural quality have been grown using pulling rates of 0.2-0.3 mm/h and rotation of 5-30rpm. From the measures of composition through microprobe(EDS) in crystals, it was possible to determine the effective coefficient of segregation of Ga in Bi12TiO20 as being bigger than one. By means of differential thermal analysis (DTA), it was possible to verify that the melting temperature diminishes in accordance with the different leveis of substitution. We verify the introduction of Ga in the host of BTO increases the optical activity (in pure BTO = 6.4°/mm; 9.8°/mm 30% of substitution) and for nominally pure BGaO vve find a value 150% higher (15.9°/mm). The dark current increase in four orders of magnitude (ID=10-9 A) in relation to crystals of pure BTO (ID=10-13 A) while not any photocurrent was detected. The optical absorption coefficient diminishes in ali visible spectrum. The electrooptical coefficient did not present significant variation (5.20pm/V for BTO and 5.4-5.6pm/V for crystals of BTGaO). The analysis of the optical properties indicates that the crystals of Bi12Ti1-xGaxO20 are inadequate for holographic recorders. However its bigger transparency in the region of the visible specter can chancterize it as new medium for optoeletronical devices

Neste trabalho nós crescemos e caracterizamos oticamente cristais de L-treonina e L-lisina-HCl. Esses materiais pertencem a uma família de cristais orgânicos que tem demonstrado potencial para uso como dispositivos ópticos não lineares. Os cristais foram crescidos em solução aquosa pelos métodos de evaporação lenta do solvente e abaixamento controlado da temperatura. Realizamos medidas de óptica linear, índices de refração e a absorção óptica, e de óptica não linear, a geração de segundo harmônico (GSH). Essa nova classe de materiais não linear é de fácil crescimento e apresentam uma boa qualidade óptica e propriedades não lineares comparáveis as dos cristais de KDP. / In this work we grew and optically characterized L-threonine and L-lysine-HCL crystals. These materials belong to a family of organic crystals that have a potential application in nonlinear optical devices. The crystals were grown in aqueous solution by slow solvent evaporation and controlled cooling techniques. We characterized the linear and nonlinear optical properties of these materials, for exarnple, the index of refi-action, optical absorption and second harmonic generation (SHG). This new class of nonlinear medium is easy to grow and present good optical quality and nonlinear properties comparable to KDP crystals.

Apresentamos os resultados de preparação e caracterização de cristais orgânicos (L-arginina fosfatada monohidratada - LAP - e L-lisina monohidroclorada dihidratada - L-Lys.HCl) que possuem propriedades ópticas lineares e não lineares desejáveis para aplicações tecnológicas, incluindo telecomunicações, computação óptica, armazenamento óptico de dados, processamento óptico da imagem, conversão de freqüência, entre outras. Desenvolvemos uma metodologia, simples e barata, para a eliminação de fungos e micróbios que surgem nas soluções destes compostos devido às características dos aminoácidos L-arginina e L-lisina. A adição do fungicida azida de sódio possibilitou-nos manter soluções destes compostos livres de quaisquer microorganismos na câmara de crescimento por um período de seis meses. Usando-se as técnicas de evaporação controlada do solvente a abaixamento da temperatura grandes cristais de LAP e L-Lys.HCl foram obtidos com qualidade óptica adequada para a confecção de dispositivos optoeletrônicos. Cristais de até 6 cm&sup3 de L-Lys.HCl foram pela primeira vez preparados e caracterizados opticamente. A caracterização estrutural permitiu-nos solucionar a divergência existente na indexação do difratograma de pó dos cristais de LAP e indexar os picos de difração de raios-X da L-lisina monohidroclorada dihidratada. / Growth and characterization of organic crystal (L-arginine phosphate monohydrate - LAP - and L-lysine monohydrochloride dihydrate L-Lys. HCl) with desirable linear and nonlinear optical properties for technological application including telecommunications, optical computing, optical data storage, optical image processing, harmonic frequency generation, and others are presented. We developed a simple and cheap method to eliminate fungi and microbes that arises in solution due to characteristics of L-arginine and L-lysine aminoacids. The addition of sodium azide fungicide maintained the solutions of these compounds free of microorganisms in the growth chamber for six months. Using a accurately controlled solvent evaporation technique and slow cooling technique large crystals of LAP and L-Lys.HCI were obtained with optical quality appropriate to the development of optoelectronic devices. L-Lys.HCl crystals up to 6 cm&sup3 were growth and optically characterized for the first time. The divergence in the powder diffraction indexation of LAP crystals was eliminated by structural characterization and the X-ray diffraction peaks of the L-lysine monohydrochloride diliydrate crystals were indexed.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:43:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:56:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06146.pdf: 4663857 bytes, checksum: db1a9347b09141dd274ecaacdb19b0be (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP