Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-07-31Bitstream added on 2014-06-13T20:07:27Z : No. of bitstreams: 1 rangel_rcc_dr_bauru.pdf: 1294713 bytes, checksum: 2985112be0b4359c31e145843a70f7a7 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Neste trabalho a técnica de Implantação Iônica e Deposição por Imersão em Plasma, IIDIP, foi utilizada para deposição de filmes contendo cálcio sobre a superfície de titânio. Os parâmetros de deposição foram variados buscando-se condições que tornassem o titânio o mais bioativo possível. Para a deposição dos filmes contendo cálcio foram utilizados, como precursores, vapor de nitrato de cálcio dissolvido em álcool isopropílico ou cálcio granulado. Para avaliar a bioatividade dos filmes as amostras foram imersas em solução corpórea simulada, SBF. Espectrometria de emissão de raios X induzida por partículas carregadas (PIXE), espectroscopia de reflexão/absorção no infravermelho(IRRAS), espectroscopia de fotoelétrons de raios-x (XPS), difração de raios X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS) foram utilizadas para análises da composição química e estrutura molecular dos filmes depositados. A morfologia da superfície foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (AFM). A espessura dos filmes foi medida por perfilometria, enquanto a energia de superfície e ângulo de contato foram obtidos pelo método da gota séssil em um goniômetro automatizado. Células osteoblásticas foram semeadas sobre amostras de titânio recobertas com o filme a plasma e controle e cultivadas para investigação da adesão e viabilidade celulares. Espectroscopia de impedância eletroquímica foi utilizada para avaliar modificações algumas amostras de titânio após a deposição a plasma e a imersão em SBF. Os resultados mostraram melhora na bioatividade do material, sendo que a viabilidade de células osteoblásticas aumentou mais de 100% para uma amostra de titânio tratada por IIDIP a partir de vapor da solução de nitrato de cálcio. Esse aumento na viabilidade foi atribuído a elevados... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico / In this work Plasma Immersion Ion Implantation and Deposition, PIID, technique was employed for deposition of calcium-containing films on titanium surfaces. The deposition parameters have been varied in search of conditions that would enhance the bioactivity of titanium surfaces as much as possible. Vapor of solution of calcium nitrate dissolved in isopropyl alcohol, or the sublimation of granulated metalic calcium were used as Ca precursors. The superficial modifications were investigated before and after soaking the samples in SBF. Particle-induced x-ray emission (PIXE), infrared reflectance/absorbance (IRRAS), x-ray photoelectron (XPS), x-ray difraction (XRD) and energy-dispersive x-ray (EDS) spectroscopies were used to characterize the chemical composition and molecular structure of the films. The surface morphology was evaluated by scanning electron microscopy (MEV) and atomic force microscopy (AFM). The thickness of the films was measurement by profilometry, while the surface energy and contact angle were assessed using the sessible drop method in an automated goniometer. Osteoblast cells was seeded on the coated titanium and controls and cultured to investigate cell adhesion and viability. Electrochemical Impedance Spectroscopy, EIS, was used to evaluate changes after plasma deposition and soaking in SBF. Osteoblast cells viability increased 100% in a titanium sample treated by PIIID from vapor of calcium nitrate solution. The increasing in cell viability has been ascribed to high values of roughness and surface energy. Calcium and phosphorous were detected in samples treated by PIIID from granulated calcium after soaking in SBF. Micrographs of those surfaces have revealed morphologies typical of apatite, which presence has been confirmed by XPS and XRD. High resolution XPS spectra... (Complete abstract click electronic access below)

Orientador: Nilson Cristino da Cruz / Banca: Eliana Aparecida de Rezende Duek / Banca: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Banca: Cecilia Amelia de Carvalho Zavaglia / Banca: Clodomiro Alves Junior / Resumo: Neste trabalho a técnica de Implantação Iônica e Deposição por Imersão em Plasma, IIDIP, foi utilizada para deposição de filmes contendo cálcio sobre a superfície de titânio. Os parâmetros de deposição foram variados buscando-se condições que tornassem o titânio o mais bioativo possível. Para a deposição dos filmes contendo cálcio foram utilizados, como precursores, vapor de nitrato de cálcio dissolvido em álcool isopropílico ou cálcio granulado. Para avaliar a bioatividade dos filmes as amostras foram imersas em solução corpórea simulada, SBF. Espectrometria de emissão de raios X induzida por partículas carregadas (PIXE), espectroscopia de reflexão/absorção no infravermelho(IRRAS), espectroscopia de fotoelétrons de raios-x (XPS), difração de raios X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS) foram utilizadas para análises da composição química e estrutura molecular dos filmes depositados. A morfologia da superfície foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (AFM). A espessura dos filmes foi medida por perfilometria, enquanto a energia de superfície e ângulo de contato foram obtidos pelo método da gota séssil em um goniômetro automatizado. Células osteoblásticas foram semeadas sobre amostras de titânio recobertas com o filme a plasma e controle e cultivadas para investigação da adesão e viabilidade celulares. Espectroscopia de impedância eletroquímica foi utilizada para avaliar modificações algumas amostras de titânio após a deposição a plasma e a imersão em SBF. Os resultados mostraram melhora na bioatividade do material, sendo que a viabilidade de células osteoblásticas aumentou mais de 100% para uma amostra de titânio tratada por IIDIP a partir de vapor da solução de nitrato de cálcio. Esse aumento na viabilidade foi atribuído a elevados... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico / Abstract: In this work Plasma Immersion Ion Implantation and Deposition, PIID, technique was employed for deposition of calcium-containing films on titanium surfaces. The deposition parameters have been varied in search of conditions that would enhance the bioactivity of titanium surfaces as much as possible. Vapor of solution of calcium nitrate dissolved in isopropyl alcohol, or the sublimation of granulated metalic calcium were used as Ca precursors. The superficial modifications were investigated before and after soaking the samples in SBF. Particle-induced x-ray emission (PIXE), infrared reflectance/absorbance (IRRAS), x-ray photoelectron (XPS), x-ray difraction (XRD) and energy-dispersive x-ray (EDS) spectroscopies were used to characterize the chemical composition and molecular structure of the films. The surface morphology was evaluated by scanning electron microscopy (MEV) and atomic force microscopy (AFM). The thickness of the films was measurement by profilometry, while the surface energy and contact angle were assessed using the sessible drop method in an automated goniometer. Osteoblast cells was seeded on the coated titanium and controls and cultured to investigate cell adhesion and viability. Electrochemical Impedance Spectroscopy, EIS, was used to evaluate changes after plasma deposition and soaking in SBF. Osteoblast cells viability increased 100% in a titanium sample treated by PIIID from vapor of calcium nitrate solution. The increasing in cell viability has been ascribed to high values of roughness and surface energy. Calcium and phosphorous were detected in samples treated by PIIID from granulated calcium after soaking in SBF. Micrographs of those surfaces have revealed morphologies typical of apatite, which presence has been confirmed by XPS and XRD. High resolution XPS spectra... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

CASTRO, Manuela Oliveira de. Síntese de grafeno pelo método CVD. 2011. 84 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2011. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2014-11-13T20:03:00Z No. of bitstreams: 1 2011_dis_mocastro.pdf: 3411512 bytes, checksum: 64f6579c926c263cd9391dfb058954bb (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2014-11-13T20:35:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_dis_mocastro.pdf: 3411512 bytes, checksum: 64f6579c926c263cd9391dfb058954bb (MD5) / Made available in DSpace on 2014-11-13T20:35:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_dis_mocastro.pdf: 3411512 bytes, checksum: 64f6579c926c263cd9391dfb058954bb (MD5) Previous issue date: 2011 / The advancement and improvement of synthesis techniques and handling of materials are fundamental to understand their properties and possible forms of production and use. However, in the case of nanomaterials, problems such as structural defects, high cost and difficulty of achieving production on a large scale have yet to be solved. Inserted in this panorama is graphene, a two-dimensional nanomaterial whose morphology, consisting of carbon atoms arranged in hexagonal form, is responsible for unprecedented properties that have revolutionary relevance for both basic and applied research. There are different methods of synthesis of graphene. The method of Chemical Vapor Deposition (CVD) is among the most advantageous ones. This method consists in breaking the bonds of the molecules of a gas subjected to high temperatures so that the atoms from the gas are deposited on a given substrate. In this work, we used the CVD method for the synthesis of graphene on oxidized silicon substrates (Si/SiO2) coated with a 500 nm thick film of nickel (Ni), which served as the catalyst. Methane gas (CH4) was used as the source of the carbon atoms and the synthesis was carried out using different sets of parameters. Experiments were performed, firstly, using parameters es-tablished in the literature and the results were compared with those obtained by other authors. The influence of the synthesis parameters and the characteristics of the films of Ni catalysts on the properties of the graphene films was studied. The samples were characterized using Scanning Electron Microscopy, Confocal Raman and Optical Microscopy, and Atomic Force Microscopy. In agreement with results from the literature, it could be observed that thin films are synthesized and they are composed of graphitic flakes with a non-uniform thickness, which is strongly dependent of the morphology of catalyst film. Larger regions with characteristic Raman spectra of monolayer and few layer graphene could be obtained by combining thermal treatment of Ni film during the sputtering process with low gas flow and time of exposure to CH4 in the CVD experiment. Variations in the Raman spectra of the flakes could be observed, including the emergence of the D-band and the displacement of the peaks. These variations, which reveal the influence of substrates on the synthesized films, were more intense the smaller the number of graphene layers. Next, we combined methods reported in the literature for estimating the number of layers on the basis of the characteristics of the Raman spectra with AFM analysis to obtain the thickness of the graphene layer. The results obtained from our analysis show that monolayer graphene could be successfully synthesized in the experiments. / O avanço e o aperfeiçoamento das técnicas de síntese e manipulação de materiais são fundamentais para o entendimento de suas propriedades e das possíveis formas de produção e utilização. Porém, no caso dos nanomateriais, principalmente, cujas extraordinárias capacidades são bastante celebradas, problemas como defeitos estruturais, alto custo de obtenção e dificuldade de produção em larga escala ainda necessitam ser solucionados. Inserido neste panorama está o grafeno, um nanomaterial cuja morfologia bidimensional, constituída por átomos de carbono dispostos de forma hexagonal, é responsável por propriedades sem precedentes que apresentam revolucionária relevância, tanto para a pesquisa básica quanto para a pesquisa aplicada. Neste sentido, existem diferentes métodos de síntese de grafeno, estando entre os mais vantajosos o método de deposição química em fase de vapor (Chemical Vapor Deposition - CVD). Este método consiste na quebra das ligações das moléculas de um gás submetido a altas temperaturas de modo que os átomos provenientes do gás sejam depositados sobre um determinado substrato. Neste trabalho, utilizou-se o método CVD para a síntese de grafeno sobre substratos de silício oxidado (Si/SiO2) recobertos por filmes de níquel (Ni) com, aproximadamente, 500nm de espessura, os quais funcionaram como catalisadores. O gás metano (CH4) foi utilizado como a fonte dos átomos de carbono depositados e os processos de síntese tiveram diferentes conjuntos de parâmetros executados. A síntese de grafeno pelo método CVD teve como objetivo geral verificar os resultados divulgados na literatura e aperfeiçoá-los, relacionando os parâmetros utilizados nas sínteses e as características dos filmes de Ni catalisadores com aquelas apresentadas pelos filmes de grafeno obtidos nos experimentos. As amostras foram caracterizadas por meio de Microscopia Eletrônica de Varredura, Microscopia Óptica e Raman Confocal e Microscopia de Força Atômica. Em consistência com os resultados publicados na literatura, observou-se que são sintetizados filmes finos compostos por flakes de material grafítico com espessura não uniforme, e que a obtenção de filmes mais uniformes é fortemente dependente da morfologia do filme catalisador. Regiões apresentando espectro Raman característico de monocamadas de grafeno e de grafeno de poucas camadas foram maiores quando combinados o tratamento térmico do filme de Ni com o baixo fluxo e menor tempo de exposição ao CH4. Verificaram-se, ainda, variações nos espectros Raman dos flakes. Estas variações apresentaram-se mais intensas, quanto mais reduzido é o número de camadas de grafeno e incluem o aparecimento da banda D, além do deslocamento dos picos, revelando a influência dos substratos sobre os filmes sintetizados. Esta pesquisa considerou métodos de estimativa do número de camadas por características do espectro Raman, divulgados na literatura, aliados à análise da espessura por AFM que mostraram ser possível a síntese de monocamadas de grafeno.

Orientador: Jose Alexandre Diniz / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-05T17:29:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Biasotto_Cleber_M.pdf: 4466326 bytes, checksum: 75500d469b99d21f5c40a3214a755168 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Neste trabalho, filmes finos de nitreto (SixNy), oxido (SiOx) e oxinitreto (SiOxNy) de silicio sobre substrato de silicio, obtidos através da deposição química a partir da fase vapor auxiliada por plasma remoto (RPCVD), foram caracterizados e estudados para aplicações em micromáquinas (micromachining) ou sistemas micro-eletro-mecanico (MEMS). Os filmes de nitreto de silicio (SixNy) foram obtidos para aplicação em estruturas suspensas (pontes e membranas) e como mascara de proteção de dispositivos MOS para remoção do substrato, utilizando os processos de corrosão úmida do substrato de silicio pelas faces superior (front-side bulk micromachining) e inferior (back-side bulk micromachining), respectivamente. Os filmes de oxido de silicio (SiOx) foram aplicados como camada sacrificial em processos de obtenção de estruturas suspensas empregando a técnica de remoção de camadas sacrificiais na superfície (surface micromachining). Os filmes de oxinitreto de silicio (SiOxNy) foram obtidos como filmes alternativos para aplicação em estruturas suspensas (pontes e membranas), utilizando os processos de corrosão úmida do substrato de silicio pela face superior (front-side bulk micromachining). A fabricação destas estruturas e primordial para o desenvolvimento de micro-sensores e micro-atuadores. Neste trabalho foram revisadas as técnicas de processamento CVD (Chemical Vapor Deposition), apresentando a justificativa da escolha do reator ECR (Electron Cyclotron Resonance), que utiliza a tecnologia CVD com Plasma Remoto (RPCVD) para as deposições / Abstract: In this work, silicon nitride (SixNy), oxide (SiOx) and oxynitride (SiOxNy) thin films obtained by remote plasma chemical vapor deposition (RPCVD) on silicon substrate were studied and characterized for micromachining or micro electro-mechanical system (MEMS) applications. Silicon nitride films (SixNy) were used in suspended structures (membranes and bridges) and as MOS device protection mask against wet substrate etching, obtained by wet substrate etching processes using the front-side and back-side bulk micromachining techniques, respectively. Silicon oxide films (SiOx) were employed as sacrificial layers to obtain suspended surface structures using the surface micromachining technique. Silicon oxynitride (SiOxNy) films were used as alternative films in suspended structures (membranes and bridges), using the front-side bulk micromachining technique. The fabrication of these structures is primordial for the micro sensor and actuator development. In these work, CVD (Chemical Vapor Deposition) techniques are revised, presenting the choice justification of ECR (Electron Cyclotron Resonance) reactor, which uses RPCVD technology for the depositions / Mestrado / Mestre em Engenharia Elétrica

Orientador: Ioshiaki Doi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-08T12:57:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pereira_MarcusAnibal_M.pdf: 4318576 bytes, checksum: 61cdc38456d21cf10bf9ccfef5d0bff4 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Isolantes de nitreto de silício (SiNx) para aplicação na tecnologia de isolação LOCOS foram depositados por ECR-CVD a temperatura ambiente e RP/RTCVD, a baixa pressão (5mTorr), com fluxos de gás de N2 de 2.5, 5, 10 e 20sccm, com fluxos de gases de SiH4/Ar fixos de 200sccm/20sccm, e potência de microondas de 1000W em substratos de SiO2-Pad/Si e Si. As estruturas de SiNx/SiO2-Pad/Si e SiNx/Si obtidas foram utilizadas para analisar as características físicas do nitreto de silício. Análises de espectroscopia de infravermelho (FTIR) revelaram a presença de trocas de posição do pico principal das ligações Si-N, das ligações N-H e das ligações Si-N (modo de vibração stretching) nos filmes de nitreto de silício, que está relacionado aos fluxos de N2 na mistura de gases. Os índices de refração entre 1.88 e 2.48 e as espessuras entre 120nm e 139nm foram determinados através de elipsometria. Com estes valores de espessura e com os tempos de ataque em Buffer de HF, foram determinadas as taxas de deposição de 9,6 a 11,1nm/min e taxas de corrosão de 2 a 86nm/min. O processo LOCOS, com etapas seqüenciais de fotolitografia e oxidação térmica, foi executado nas estruturas de SiNx/SiO2-Pad/Si e também de SiNx/Si (sem a presença de óxido "almofada"), com a espessura de cada tipo de nitreto entre 110nm a 215nm e espessura do óxido ?almofada? de 0 a 124nm. Análises de microscópio óptico e de microscopia eletrônica de varredura (SEM) foram utilizadas respectivamente para investigar a resistência dos nitretos de silício à oxidação térmica, executada sob altas temperaturas (1000ºC) e o efeito ?bico de pássaro? formado nas estruturas LOCOS. O nitreto depositado com fluxo de N2 de 10sccm (N10) foi o que apresentou a menor invasão lateral por parte do óxido de campo dentre os nitretos estudados, tanto com quanto sem a camada de óxido de ?almofada? sob o nitreto. O efeito "bico de pássaro" formado nas estruturas LOCOS teve comprimento de avanço lateral variando de 330nm a 2160nm tomando como base a oxidação local executada em temperatura de 1000ºC durante 180 minutos / Abstract: Silicon nitride (SiNx) insulators for LOCOS applications have been deposited by RP/RTCVD and ECR-CVD at room temperature, at low pressure (5mTorr), with N2 flows of 2.5, 5, 10 and 20sccm with fixed SiH4/Ar flows of 200/20sccm with a microwave power of 1000W on SiO2-Pad/Si and Si substrates. SiNx/Si structures were obtained to analyze the physical characteristics of silicon nitride. Fourier transform infrared (FTIR) spectrometry analyses revealed the main peak position shifts of Si-N, N-H and Si-N (stretching mode) bonds for each silicon nitride films, which is related to N2 flows in gas mixture. The refractive indexes between 1.88 and 2.48 and the thickness between 120nm and 139nm were determined by ellipsometry. With these thickness values and with buffered HF etching times, it was also determined the deposition rates of 9,6 - 11,1nm/min and etch rates of 2 -86nm/min. On the SiNx(110 -215nm)/SiO2-Pad(0 - 124nm)/Si and SiNx/Si (without pad oxide) structures, the LOCOS process, with sequential photolithography and thermal wet oxidation steps, was performed. Optical and scanning electron microscopy (SEM) analysis were used to investigate the silicon nitride to thermal oxidation accomplishement at high temperature of 1000 ºC, and bird's beak in the obtained LOCOS structures. On both structures (with and without pad oxide), the smallest lateral extension of the field oxide (bird's beak) was observed for the nitride films obtained with N2 flows of 10sccm (N10). The lengths of the bird's beak, in the obtained LOCOS structure, have resulted between 330nm and 2160nm / Mestrado / Eletrônica, Microeletrônica e Optoeletrônica / Mestre em Engenharia Elétrica

Neste trabalho é apresentada a simulação, fabricação e caracterização de filtros interferenciais empregando películas dielétricas amorfas depositadas pela técnica de deposição a vapor assistida por plasma (PECVD) sobre substratos de silício e de Corning Glass (7059). Os dispositivos ópticos foram construídos usando-se processos padrões de microeletrônica e consistiram em camadas periódicas com espessura e índice de refração apropriados para produzir picos da atenuação na transmitância da luz na região visível. Simulações numéricas precedentes foram realizadas baseando-se nas características ópticas das películas dielétricas. Para a caracterização dos filtros interferenciais, uma luz monocromática de um laser de He-Ne, foi injetada nos filtros e a luz obtida na saída foi conduzida então a um detector. O filtro depositado sobre Corning Glass (chamado de filtro vertical) e o filtro depositado sobre silício com cavidades (chamado de filtro suspenso) foram montados sobre dispositivos térmicos e angulares de modo a medir suas respostas à variação angular e térmica. Também, o filtro depositado sobre silício (chamado de filtro horizontal) foi montado sobre um dispositivo térmico, a fim de medir sua resposta à temperatura. Quando os filtros são submetidos a uma mudança na temperatura, uma variação do índice de refração devido ao efeito termo-óptico produz um deslocamento nos picos da atenuação, que podem ser previstos por simulações numéricas. Esta característica permite que estes dispositivos sejam usados como sensores termo-ópticos. Por outro lado, quando o filtro vertical e o filtro suspenso são submetidos a variações angulares entre a normal ao plano do filtro e o feixe de laser, uma variação na potência da luz de saída é produzida. Esta característica permite que estes dispositivos sejam usados como sensores angulares. / In this work, we present the simulation, fabrication and characterization of filters employing amorphous dielectric films deposited by Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) technique on crystalline silicon and Corning Glass (7059) substrates. The optical devices were fabricated using standard microelectronic processes and consisted of periodic layers with appropriated thickness and refractive indexes to produce transmittance attenuation peaks in the visible region. For this, previous numerical simulations were realized based in the optical parameters of the dielectric films. For the characterization of the optical interferential filters, a monochromatic light, a He-Ne laser, was projected onto the filters and the transmitted output light was then conducted to a detector. The optical filters were produced on Corning Glass (here called vertical filter) and on silicon substrates. The silicon substrate was etch in KOH solution to form cavities and suspend part of the filter (here called suspended filter). The vertical and suspended filters were mounted on thermo and angular devices that allowed the measurement of the optical power as a function of temperature and angle changes. A second type of filter deposited over a silicon substrate (here called horizontal filter) was mounted on thermoelectric device, in order to control the temperature responses. When the filters are submitted to a change in temperature, a variation of the refractive index is originated in the dielectric film due to the thermo-optic effect (TOE), producing a shift in the attenuation peaks, which can be well predicted by numerical simulations. This characteristic allows these devices to be used as thermo-optic sensors. On the other hand, when the vertical filter and the suspended filter were subjected to an angular shift between the filter\'s normal and the laser, a variation of the output optical power is originated. This characteristic allows these devices to be used as angular sensors.

A miniaturização de uma biocélula a combustível (BC) enzimática de glicose/O2 para aplicação em dispositivos bioeletrônicos implantáveis representa um grande desafio em eletroquímica moderna. Isso porque é preciso desenvolver bioeletrodos com alta atividade bioeletrocatalítica, com enzimas fortemente ligadas a superfície eletródica. Além disso, o próprio processo de micromanipulação é desafiador, uma vez que é desejável obter biocélulas miniaturizadas e com alta densidade de potência. Assim, propõe-se aqui o desenvolvimento de uma BC que atenda os requisitos supracitados. Para isso, desenvolveram-se bioânodos e biocátodos compostos por folhas de grafeno individuais modificadas com as enzimas glicose desidrogenase (GDh) e bilirrubina oxidase (BOx), respectivamente. Eletrodos de grafeno com área de 10-3 cm2 e espessura de 0,9 ± 0,2 nm foram utilizados em um microchip de Si/SiO2. Observou-se que o grafeno transferido para o microchip permanecia com contaminações de cobre, mesmo após a utilização dos métodos químicos tradicionais de remoção desse metal. A presença de cobre é decorrente do processo de fabricação do grafeno, neste caso, a deposição química em fase vapor (CVD). Para remover qualquer resíduo deste metal, submeteu-se o grafeno a um procedimento de remoção eletroquímica de cobre, denominada aqui como e-etching. Uma vez não observada qualquer corrente faradaica residual associada às impurezas, obtiveram-se os bioeletrodos com a GDh e a BOx. Para a imobilização enzimática, utilizou-se a ligação covalente via funcionalização com o ácido 4-aminobenzóico. As curvas de polarização de estado quase-estacionário obtidas com os bioeletrodos em tampão fosfato pH 7,0 revelaram correntes de onset para oxidação de glicose em -0,13 V e redução de oxigênio em 0,45 V. Por fim, os eletrodos foram utilizados em uma BC sem membrana, operando no microchip de Si/SiO2, em eletrólito tampão fosfato saturado com O2 e glicose 8,0 mmol L-1. A BC apresentou um potencial de circuito aberto em 0,55 V, com densidade de potência volumétrica igual a 1,7 W cm-3, o maior valor reportado até os dias de hoje para uma BC. / The miniaturization of a glucose/O2 enzymatic biofuel cell (BFC) for application in implantable bioelectronic devices is a challenge in electrochemistry. For this purpose, the necessity of bioelectrodes development with high biocatalytic activity such as enzymes strongly attached to electrode surfaces is a current trend. Moreover, the micromanipulation procedure itself is a challenge since the obtention of BFCs with high power density is desirable. Then, the present study shows the partial results obtained in the development of a glucose/O2 BFC with the characteristics exemplified. For the later, bioanodes and biocathodes were obtained with single graphene flakes modified with the enzymes glucose dehydrogenase (GDh) and bilirubin oxidase (BOx), respectively. Graphene flakes electrodes with area of about 10-3 cm2 and thickness of 0,9 ± 0,2 nm were used in a Si/SiO2 microchip. It was observed that transferred graphene to the microchip remained with copper/copper oxide contamination even after the use of conventional methodologies for the remotion of the metal from single graphene foils. The presence of the remaining copper is due to the fabrication process of graphene by chemical vapor deposition (CVD). For the remotion of remaining impurities from graphene, the electrochemical remotion of copper from graphene was carried out in acidic media by the so called e-etching procedure. Since no residual faradaic current was observed due to metal/metal oxide impurities in graphene electrodes, the bioelectrodes were obtained with the enzymes GDh and BOx. The covalent functionalisation of graphene with 4-aminobenzoic acid via diazonium coupling reaction was used for the enzymatic immobilization. The quasi-stationary polarization curves obtained with the bioelectrodes in phosphate buffer pH = 7,0 showed onset oxidation current for glucose at -0.13V and reduction of molecular oxygen starting at +0.45V. Finally, the bioelectrodes were used in a membraneless BFC operating in a Si/SiO2 microchip under saturated oxygen and glucose 8 mmol L-1 in the electrolyte media. The BFC showed an open circuit potential at 0.55V and volumetric power density of 1.7 W cm-3, the highest value reported for an enzymatic BFC so far.

Orientadores: Leandro Tiago Manera, Arismar Cerqueira Sodré Júnior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Elétrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-27T14:09:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 NascimentoJunior_AdrianoRicardo_M.pdf: 49523846 bytes, checksum: 938b4d8587e112835bf6e0988731ba04 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Neste trabalho foram fabricados microrressonadores em anel com alto fator de qualidade utilizando filmes de nitreto de silício (SixNy) depositados a baixa temperatura (20 °C) utilizando a técnica de deposição ECR-CVD (Deposição em Fase Vapor por Resonância Ciclotrônica do Elétron). Graças à alta não linearidade do SixNy, tais filmes têm sido recentemente usados para aplicações em óptica não linear como a geração de pentes de frequência na banda C de telecomunicações. Para tais aplicações, o guia de onda do dispositivo deve possuir um ponto de dispersão nula no centro da banda C, necessitando de uma grande área. Infelizmente, filmes espessos de nitreto de silício (>400 nm) possuem um alto stress responsável pela ocorrência de rachaduras catastróficas no filme que reduzem drasticamente a eficiência do dispositivo. Utilizando simulações numéricas, demonstrou-se que para valores de índice de refração (n) maiores que 2, a área do guia de onda com zero dispersão em ? = 1,55 ?m é consideravelmente reduzida, necessitando assim de uma menor espessura de filme. Foi obtido um filme de SixNy rico em Si, com índice de refração igual a 2, alta taxa de deposição, baixa concentração de hidrogênio e uma rugosidade média de somente 0,52 nm (4,2 nm de desvio padrão). Devido à baixa temperatura da técnica de deposição empregada, não foi observado traços de stress no filme, permitindo a obtenção de uma espessura de 730 nm utilizando uma única etapa de deposição. Os microrressonadores ópticos fabricados com raios de 60 e 120 ?m apresentaram um FSR (Free Spectral Range) equidistante em toda a banda C e um fator de qualidade de 7,2x10^3 foi obtido experimentalmente. Tais resultados demonstraram a alta eficiência dos dispositivos fabricados com o filme de SixNy desenvolvido e sua promissora aplicação para óptica não linear na banda C de telecomunicações / Abstract: Silicon nitride (SixNy) films deposited by low-pressure electron cyclotron resonance plasma enhanced chemical vapor deposition (ECR-CVD) at room temperature are proposed for fabrication of microring resonators with high Q-factor. Due to the high silicon nitride nonlinearity, these films recently have also been used for nonlinear optics applications in the telecommunications C-band. For nonlinear applications such as the generation of frequency combs, the waveguide needs a zero dispersion point in the middle of C-band, requesting large waveguide area. Unfortunately, these thick SixNy films (>400 nm) have high stress and suffer from catastrophic cracking, which reduces the device efficiency. Using numerical simulations it was demonstrated that for refractive index (n) values greater than 2, the area of the waveguide with zero dispersion point at ? = 1.55 ?m is greatly reduced. A Si-rich silicon nitride layer with refractive index of 2, high deposition rate, low hydrogen concentration and roughness average of 0.52 nm with standard deviation of 4.2 nm was obtained. Due to the low temperature deposition, no thermal stress was observed in the SixNy film, allowing a thickness of 730 nm obtained with only one deposition step. After experimental measurements, microring resonators having a radius of 60 and 120 ?m, presented an equidistant Free Spectral Range and a Q-factor of 7.2x10^3 was achieved, showing the high efficiency of the device and their promising application in nonlinear effects in the telecommunication C-band / Mestrado / Eletrônica, Microeletrônica e Optoeletrônica / Mestre em Engenharia Elétrica

Submitted by Geandra Rodrigues (geandrar@gmail.com) on 2018-01-11T18:27:28Z No. of bitstreams: 1 manoelcarlosdossantosjunior.pdf: 4607995 bytes, checksum: 47fe628f81ff50e0935ea700b075a416 (MD5) / Rejected by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br), reason: Favor corrigir: Título: Síntese e estudo raman de grafeno bicamada rodado sob influência e campo eléctrico Título: Síntese e estudo raman de grafeno bi-camada rodado sob influencia e campo eléctrico Verificar o acento em Júnior e corrigir "dos" Autor(es): Santos Junior, Manoel Carlos Dos on 2018-01-23T13:56:04Z (GMT) / Submitted by Geandra Rodrigues (geandrar@gmail.com) on 2018-01-23T14:05:52Z No. of bitstreams: 1 manoelcarlosdossantosjunior.pdf: 4607995 bytes, checksum: 47fe628f81ff50e0935ea700b075a416 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2018-01-23T14:22:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 manoelcarlosdossantosjunior.pdf: 4607995 bytes, checksum: 47fe628f81ff50e0935ea700b075a416 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-23T14:22:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 manoelcarlosdossantosjunior.pdf: 4607995 bytes, checksum: 47fe628f81ff50e0935ea700b075a416 (MD5) Previous issue date: 2016-02-26 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / No presente trabalho, usamos os dois principais modos de operação CVD, LPCVD (low Pressure Chemical Vapor Deposition – Deposição Química na Vapor em Baixa Pressão) e APCVD (Ambient Pressure Chemical Vapor Deposition – Deposição Química na Vapor em Pressão Ambiente), para a produção de filmes de grafeno bicamada rodado (GBR). O modo LPCVD se mostrou mais eficaz para produção de grafeno monocada de alta qualidade e cobrindo grandes áreas. Pelo modo APCVD foi possível otimizar uma rota reprodutível para sintetizar filmes de GBR com todos os ângulos possíveis e com dimensões suficientes para realização de medidas Raman com precisão espacial (≈100 ). Usamos, microscopia óptica e espectroscopia Raman para caracterizar os filmes de GBR. Posteriormente, os filmes sintetizados foram transferidos para um substrato litografado para confecção de um dispositivo de efeito de campo (FET). Fizemos um estudo sistemático das características Raman do GBR (frequência, largura máxima a meia altura e intensidades relativas das bandas G e 2D) como função da altura do nível de Fermi. Observamos uma diminuição das Anomalias de Kohn e um aumento do tempo de vida dos fônons responsáveis pela banda G tanto do grafeno quanto do GBR quando a tensão de porta é sintonizada. Observamos também que, para ângulos grandes, 20°≤≤30°, as principais características Raman do GBR se mantém constantes quando sintonizamos uma tensão de porta, em outras palavras, as curvas da frequência e da largura máxima a meia altura das bandas G e 2D assumem o mesmo comportamento. Contudo, para ângulos pequenos, menores que <7,5°, observamos alterações nas características Raman do grafeno quando uma tensão de porta é aplicada, principalmente na banda 2D. Ainda são necessários mais estudos para a compreensão correta desses fenômenos. Porém, atribuímos essas diferenças de comportamento das características Raman do GBR a uma diminuição da velocidade de Fermi dos elétrons nesse material para ângulos pequenos. Para ângulos grandes, não observamos nenhuma diferença nas características Raman do GBR. Isso pode ser explicado pelo fato de que, para ângulos grandes, as camadas do GBR estão praticamente desacopladas, fazendo com que as propriedades do GBR sejam semelhantes às de uma monocamada de grafeno. / In this work, we have employed, both, Low Pressure Chemical Vapor Deposition, (LPCVD) as well as Ambient Pressure Chemical Vapor Deposition (APCVD) to produce large areas of twisted bi-layer graphene. LPCVD allowed us to produce highly crystalline monolayer graphene. However, by using APCVD we were able to obtain twisted bi-layer graphene as large as ≈100 . All the materials synthesized were carefully analyzed by optical microscopy and Raman spectroscopy. Once we were able to produce ideals bi-layer twisted graphene films; we transferred these materials to a field effect transistor (FET) device. Then we studied the graphene Raman features as a function of the gate voltage. As expected, we observed that the Kohn anomaly was removed by doping graphene by either holes or electrons. Also, the G band phonon lifetime tends to increase as a function of the gate voltage for both monolayer and twisted bi-layer graphene. It seems that large angle twisted bi-layer graphene 20°≤≤30° has a Raman behavior, when back-gated, very similar to monolayer graphene. Which seems to be consistent with the fact that those sample behave as two uncoupled monolayer graphene. Even though, we could prove that our FET device was working properly, we could not obtain significant modification of the Raman band features for twisted bi-layer with small angles (<7,5°).