O tratamento térmico em compósitos restauradores diretos foi realizado a fim de verificar a influência sobre algumas propriedades, tais como a sorção, solubilidade, tenacidade à fratura e grau de conversão. Foram utilizados três compósitos: um nanoparticulado, um microhíbrido e um microparticulado. Duas fontes de luz (Halógena e LED) e dois períodos (48h e 28dias) de armazenagem, com exceção da solubilidade. O tratamento térmico foi realizado em estufa convencional (170o C por 5min), sendo metade dos corpos de prova (cps) tratados e a outra, apenas fotoativada.Para sorção e solubilidade, foram confeccionados 60 cps de acordo com os fatores analisados (n=5) em uma matriz metálica circular de dimensões 15 mm x1 mm. Para o cálculo da sorção e solubilidade, os cps foram pesados em uma Balança Analítica,inicialmente após a confecção do cp, 1hora, 24h, 48h, 7d, 14, 21 e 28d, a fim de estabelecer Massa Inicial (Mi) Massa absorvida (Ma) e Massa dessecada (Md). Para a tenacidade à fratura, foram confeccionados 240 cps de acordo com os fatores analisados (n=10) em uma matriz metálica de dimensões internas 25 mm x 5mm x 2,8 mm. O método utilizado foi o Single Edge Notch-Beam(SENB), com um entalhe de 2,3 mm posicionado no centro da matriz. Os cps eram levados à máquina universal para o ensaio de flexão e, após a ruptura, as superfícies de fratura eram analisadas no estereomicroscópio, para, em seguida, obter as imagens e calcular as dimensões do cps para inserir naequação da tenacidade à fratura.Já para o grau de conversão foram confeccionados 36 cps em uma matriz de acetato circular de 15 mm x 1 mm, posicionados entre duas lâminas microscópicas (n=3). O cálculo do grau de conversão foi determinado por espectroscopia no infravermelho (FTIR).Em geral, os estudos apresentaram uma influência significante do tratamento térmico, Dos resultados para a sorção o compósito, em geral, diminuiu,comparado aos grupos somente fotoativados em ambos os períodos. Entre as interações analisadas (Fonte de Luz X Período) foi significante para todos os grupos. Para a solubilidade a interação (Fonte de luz X Tratamento térmico foi significante para todos os grupos. Quanto à tenacidade à fratura, apenas o fator tratamento foi significante para os compósitos nanoparticulado e microhíbrido. Já para os microparticulados, houve influência dos fatores principais e dasinterações(Fonte de Luz X Período) e Fonte de Luz X Tratamento Térmico). De maneira geral, houve um aumento dos valores de tenacidade para todos os grupos. Já para o grau de conversão, houve um aumento significativo com relação ao tratamento e os períodos analisados dos compósitos. O tratamento térmico, em geral, influenciou positivamente as propriedades estudadas. Sendo assim, a opção de realizar o tratamento térmico nos compósitos de acordo com as propriedades e fatores analisados, torna a técnica passível de ser recomendada. / The post-curing heat treatment in direct composite treatment was done to verify the influence on some properties like sorption, solubility, fracture toughness and the degree of conversion. During the referred study it was used three composites: nanoparticle, a microhybrid and a microfill. Two sources of light (Halogen and LED) and two periods (48 hours and 28 days) for each one, but not to solubility. The postcuringwas done in dry heat sterilizer of 170º C for five minutes for, half of the test samples (TS) were treated and the other half were only photoactivated. It was made 60 TS to sorption and solubility according to the analyzed factors (n=5) in a 15mm x 1mm round metal matrix. To calculate sorption and solubility the TS were weighted in a analytical balance, right after the beginning of the production in 1 hour, 24 hours, 7days, 14 days, 21 days and 28 days respectively in order to establish the initial absorbed mass (Mi), the absorbed mass (Ma) and the desiccated mass (Md ). It was produced 240 TS to the fracture toughness according to factors (n=10) in a 25mm x 5mm x 2,8mm in metallic matrix. The Single Edge Notch-Beam (SENB), was the used method during this study with a notch of 2,3mm placed in the center of the matrix. The TS were taken to a universal machine to flexural test so after the rupture referred surface fractures were analyzed in a stereomicroscope and then it was possible to get the images to calculate the size of the TS to insert the calculus of the fracture toughness. To degree conversion were made 36 TS in a 15mm x 1mm circular acetate matrix placed between two microscopes slides (n=3). The degree conversion was determined a infrared spectroscopy (FTIR). In general the study showed a significant influence in relation post-curing heat treatment. In both periods the sorption of the composites have decreased in general comparison to the photoactivated only. The interactions(light source versus period) was significant for all groups. To solubility the interaction (light source versus post-curing heat treatment) was significant for all groups. In reference to fracture toughnessonly post curing heat treatment factor was significant to the nanoparticle and microhybrid composites. In other hand the microfill composite were influenced by the main factors and by the interactions (light source X periods) and (llght source X heat cured). In general there was an increase of the fracture toughness value in all groups. In relation to the degree conversion there was an increase significant of the composite during heat cured and analyzed periods. The post-curing heat treatment influenced all the studied properties of the direct composite in a positive way. Therefore the option of doing the heat cured treatment in the composites according to the properties and the analyzed factor is technically possible to be done.

Made available in DSpace on 2014-08-20T14:30:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_Marilia_Oliveira_Barbosa.pdf: 1068284 bytes, checksum: 523346df7ee3bd1a1ce4c3ee23aff3e8 (MD5) Previous issue date: 2011-03-31 / HEMA is a monomer widely used in the adhesive systems, although the biologic performance has been found as negative it has been tried to solve this problem by testing new monomers with lower citotoxic potential. We analyzed the biocompatibility of five experimental dimethacrylate monomers: Bis-EMA 10, Bis- EMA 30, PEG 400, PEG 400 UDMA, PEG 1000. First, it was made an in vitro test using 3T3 mouse fibroblast cell culture. So, the cytotoxic test was made using primers at 20% and 2%. The dilutions were maintained in contact with the cells for a period of 24h and after the survival these cells was verified photometrically using MTT assay. After it was performed cytotoxic test with the resin bonds as follows: hese monomers were polymerized and leaving in immersion in DMEM for 24h and later the eluate obtained was inserted on the 3T3 cell for 24h. The statistical analysis was performed by Kruskal wallis method, followed by a multiple-comparison Dunn´s test (p<0.05). Second, the degree of conversion of adhesive resin was also analyzed.The results showed that related to the primers in the concentration of 2% only PEG 1000 group had no statistical difference with the control group. In the concentration of 20% there was no difference among Bis-EMA 10, PEG 1000 and the control group. Concerning to eluates there were no difference among Bis-EMA 10, PEG 400 UDMA and the control group. All monomers showed a degree of conversion similar than HEMA. Other studies are necessary using different concentrations and different cell lines because these monomers are promising in the use of adhesive systems. / HEMA é o monômero mais utilizado nos sistemas adesivos, embora o desempenho biológico venha sendo negativo está se tentando resolver este problema testando novos monômeros com menor potencial citotóxico. Analizamos a biocompatibilidade de cinco monômeros dimetacrilatos: Bis-EMA 10, Bis-EMA 30, PEG 400, PEG 400 UDMA, PEG 1000. Para analisá-los foi feito teste in vitro com cultura de células 3T3 de fibroblastos de ratos. Primeiramente, um teste citotóxico foi feito usando primers em concentrações de 2% e 20%. As diluições ficaram em contato com as células por um período de 24 horas, e a quantidade de células viáveis foi avaliada por meio de espectrofotômetro infravermelho, usando ensaio MTT. Um segundo teste foi realizado nos adesivos. Eles foram polimerizados e deixados em imersão em DMEM por 24 horas e depois o eludato obtido foi inserido nas células 3T3 por 24 horas. Os dados foram submetidos ao teste não paramétrico Kruskal Wallis seguido pelo teste complementar de Dunn´s (p<0,05).O grau de conversão dos adesivos também foi analisado. Os resultados mostram que, em relação aos primers, na concentração de 2%, PEG 1000 não apresentou diferença estatística do controle. Na concentração de 20% não houve diferença com o Bis-EMA 10 e PEG 1000. Em relação ao eludato não houve diferença estatística com o Bis-EMA 10 e PEG 400 UDMA. Todos monômeros tiveram grau de conversão similar ao HEMA. Outros estudos são necessários usando diferentes concentrações e diferentes linhagens celulares porque esses monômeros são promissores no uso em sistemas adesivos.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Objectives: The aim of this study was to evaluate the effect of air-drying time on degree of evaporation of solvent (DE), microtensile resin-dentin bond strength (μTBS) and degree of conversion (DC) of adhesive systems. Methods: Four two-steps etch-and-rinse (Adper Single Bond 2, XP Bond, Prime & Bond 2.1 and Opti Bond Solo) and one one-step self-etch (Adper Easy One) were tested. The DE was measured gravimetrically (n=6) after 3, 5, 10, 20, 30 and 60 seconds by air-drying. For μTBS flat dentin surfaces were obtained from fifty caries-free extracted molars (n=5). The adhesive systems were applied to dentin surfaces according to the manufacturer s instructions and subsequently air-drying for the time proposed by manufacturer (A) or for prolonged time (B), corresponding to maximum DE in the times evaluated. A composite resin was used for coronal build-up. After 24h water storage at 37ºC, the specimens were sectioned in x and y directions to obtain bonded sticks (0.9 mm2) which were immediately subjected to μTBS (1mm/min). The DC (n=3) was calculated by Fourier-transform infrared spectroscopy with attenuated total reflectance considering air-drying times A and B. The data of DE were statistically analyzed by ANOVA and Tukey´s test, μTBS and DC were analyzed by T-Test (α = 0.05). Results: The prolonged time (B) increased the DE for all materials compared to manufacturer´s times, however improved μTBS only for XP Bond and Adper Easy One. DC was not affected by evaluated air-drying times. There was no significant correlation between DC and μTBS. Conclusion: The evaporation of solvent from adhesive systems is affected by air-drying. The effect of air-drying time seems be material-dependent on parameters evaluated. Changes in protocols of use may be necessary to obtain better properties. / Objetivos: Avaliar o efeito de diferentes protocolos de aplicação de jato de ar no grau de evaporação do solvente (GE), resistência de união à dentina (RU) e grau de conversão (GC) de sistemas adesivos. Métodos: Quatro sistemas adesivos de dois passos com condicionamento ácido prévio (Adper Single Bond 2, XP Bond, Prime & Bond 2.1 e Opti Bond Solo) e um autocondicionante de passo único (Adper Easy One) foram testados. O GE foi mensurado gravimetricamente (n=6) após a aplicação de jato de ar durante 3, 5, 10, 20, 30 e 60 segundos. A RU à dentina foi mensurada através do teste de microtração. Para isso, cinquenta molares humanos hígidos (n=5) tiveram o esmalte e dentina superficial removidos. Os sistemas adesivos foram aplicados de acordo com as instruções dos fabricantes na superfície dentinária e subsequentemente foi aplicado jato de ar durante o tempo proposto pelo fabricante (A) ou por tempo prolongado (B), o qual resultou em evaporação máxima nos tempos considerados na avaliação do GE. Após a confecção de blocos de resina composta e armazenamento em água à 37ºC, por 24 horas, os espécimes foram seccionados em dois eixos a fim de obterem-se espécimes com área de secção transversal de aproximadamente 0,9 mm2. Os espécimes foram submetidos ao teste de microtração com velocidade de 1mm/min. O GC (n=3) foi analisado por espectroscopia de infravermelho transformada de Fourier (FTIR) considerando os tempos A e B. Os dados do GE foram submetidos à análise de variância de um fator e teste de Tukey. Os dados de RU e GC foram submetidos ao teste t de Student pareado. Todas as análises foram realizadas considerando o nível de significância de 5%. Resultados: A aplicação de jato de ar por tempo prolongado (B) aumentou o GE para todos os materiais em comparação ao tempo proposto pelo fabricante. Contudo, maiores valores de RU foram obtidos somente para os sistemas XP Bond e Adper Easy One. O GC não foi afetado pelos tempos de aplicação de jato de ar avaliados. Não houve correlação significante entre GC e RU. Conclusão: A evaporação do solvente dos sistemas adesivos testados é modulada pelo tempo de aplicação de jato de ar. A influência do tempo de aplicação do jato de ar nos parâmetros testados parece ser material dependente. Mudanças no protocolo de aplicação jato de ar podem ser necessárias a fim de se obterem as melhores propriedades dos sistemas adesivos.

Indiana University-Purdue University Indianapolis (IUPUI) / The general aim of this study was to investigate the influence of the localized irradiance beam profiles from multiple light-emitting-diode (LED) light-curing units (LCUs) on the polymerization pattern within a resin-matrix composite (RMC). Irradiance beam profiles were generated from one quartz-tungsten-halogen and various single and multiple emission peak LED LCUs using a camera-based beam profiler system combined with LCU power measurements obtained using an integrating sphere/spectrometer assembly. The influence of distance on irradiance, radiant exposure (RE) and degree of conversion (DC) on the top and bottom surfaces of a RMC increment, using various LCUs, at two clinically relevant distances was investigated. Molar absorptivity of the photoinitiators present in the nano-hybrid RMC (Tetric EvoCeram bleaching shade-XL) assessed was using UV-spectrophotometry. The correlation among irradiance, RE and DC was explored. A mapping approach was used to investigate DC, microhardness and cross-link density (CLD) within 5×5×2 mm specimens at various depths; top, 0.5, 0.7, 0.9, 1.1, 1.3,1.5 mm and bottom. The localized irradiance correlation with its corresponding DC, microhardness and CLD was explored, and localized DC correlation with microhardness was assessed. The DC was measured using micro-Raman spectroscopy, and CLD was assessed by an ethanol-softening method (%KHN reduction) using an automated microhardness tester. Molar absorptivity of diphenyl (2,4,6-trimethylbenzoyl) phosphine oxide was 20-fold higher than camphorquinone. Non-uniform LCU beam profiles caused localized polymerization discrepancies that were significant at specific depths and points within the specimens with respect to DC, microhardness and CLD, which did not follow a specific pattern regardless of the LCU or curing distance assessed. A moderate correlation was displayed among irradiance, RE and DC. The localized irradiance from the LCUs was weakly correlated with the corresponding DC, microhardness and CLD on the top surface of a RMC at both curing distances. The localized microhardness was moderately correlated with DC. In conclusion, polymerization within the RMC investigated was non-uniform and did not reflect the LCU irradiance pattern at the area assessed. Also, a mapping approach within the specimens provided a detailed polymerization pattern assessment occurring within a RMC increment. Therefore, the LCUs explored may potentially increase the risk of RMC fracture.

Indiana University-Purdue University Indianapolis (IUPUI) / Objectives: A new technology has been introduced into the field of dental resin composites that professes to enhance light-curing efficiency. Rapid amplified photopolymerization (RAP) initiator technology has not yet been fully compared with resin composites with conventional initiators such as camphorquinone (CQ). The purpose of this study was to compare and contrast the effects of this novel technology (RAP) on properties of two light-cured resin composites. Flowable (EFQ) and microfilled (ESQ) experimental composites were fabricated and supplied from Tokuyama Dental with (w/RAP) and without RAP (w/o RAP). The flexural strength (MPa) and flexural modulus (MPa) were obtained using a three-point bending apparatus (Sintech Renew 1123, Instron Engineering Corp., Canton, MA). Polymerization stress curves were created using a tensometer (American Dental Association Health Foundation, NIST, Gaithersburg, MD) which were then used to calculate the maximum stress rate. Finally, the degree of conversion was measured using infrared spectroscopy (Jassco FT-IR spectrometer, Model: 4100, Jasco Corporation, Tokyo, Japan). When evaluating the flexural strength, the peak stress for EFQ w/RAP was significantly higher than EFQ w/o RAP (p = 0.0001). This was statistically not significant for the ESQ group, even though ESQ w/RAP did have a higher peak stress then ESQ w/o RAP (p = 0.28). The interaction between resin type and RAP was not significant when evaluating the flexural modulus (p = 0.21). Formulations with RAP had a significantly higher flexural modulus then w/o RAP (p = 0.0001). Experimental resins with RAP had significantly higher maximum stress rates than those w/o RAP when evaluating polymerization stress (p = 0.0001). Finally, groups w/ RAP appeared to have a higher degree of conversion than groups without (p = 0.0057). This study showed that the experimental composites with RAP had greater mechanical properties than those without. Unfortunately, the increase in polymerization stress causes concern clinically due to the chance of leakage at the restoration/tooth interface. One of the main potential disadvantages of this new RAP technology is an increase in the polymerization stress. Deciding if this amount of polymerization stress is clinically acceptable is yet to be accomplished.

Diante da evolução da composição das resinas compostas e do lançamento de compósitos do tipo bulk fill, faz-se necessário o estudo do desempenho dessa nova classe de materiais. Para isso, o presente estudo teve como objetivo avaliar propriedades como grau de conversão (GC) , dureza Knoop (KHN), resistência à flexão (RF) e tenacidade à fratura (KIC) de sete compósitos bulk fill (EverX Posterior, EXP; Filtek Bulk Fill Flow, FBFF; Fill-Up!, FU; SonicFill, SF; Surefil SDR, SDR; Tetric EvoCeram Bulk Fill, TECBF; Venus Bulk Fill, VBF) e um compósito nanohíbrido convencional (Charisma Diamond, CD). De forma complementar, foi realizado tratamento térmico a 170 °C por 10 minutos para melhor compreensão do comportamento desses materiais quanto ao potencial de conversão e à indução de tensões na interface carga/matriz. A avaliação do GC (n=3) foi realizada através de espectroscopia FTIR, a leitura da dureza Knoop foi realizada nas superfícies do topo e da base (n=3), e os ensaios de RF de três pontos (n=10) e KIC (n=10) em máquina de ensaios universais. Os resultados obtidos foram submetidos à analise de variância (complementados pelo teste de Tukey) ou teste Kruskal-Wallis, com nível de significância de 5%. A análise do GC (%) revelou diferença entre os materiais testados, sendo que todas as resinas bulk fill apresentaram valores maiores que a resina convencional: SF (75,7) > VBF (66,7) = EXP (66,4) = SDR (62,8), sendo esta também semelhante a FU (60,0); FU, TECBF (56,6), FBFF (56,6) e CD (54,5) apresentaram conversão semelhante. Os valores de KHN variaram de acordo com o material e com a superfície: apenas SF apresentou KHN semelhante (na superfície do topo) a CD, entretanto não foi possível realizar a leitura da superfície da base deste último material; SF, TECBF e FBFF apresentaram valores de KHN diferentes nas superfícies topo e base; EXP, FU, SDR e VBF mantiveram os valores de dureza do topo semelhantes à superfície da base. Para a RF (MPa), os resultados variaram de acordo com o material: EXP (122,54) = SF (101,09) = CD (99,15), sendo estes dois últimos semelhantes a FU (83,86) e TECBF (82,71), os quais não diferiram da resina SDR (65,18); esta última também mostrou comportamento semelhante a FBFF (60,85) e VBF (59,90). Quanto ao KIC (MPa.mm0,5), EXP (3,35) apresentou o maior valor, semelhante a SF (2,42), que por sua vez também foi igual ao compósito convencional CD (2,01); CD apresentou KIC semelhante a SDR (1,74); SDR = VBF (1,59) = TECBF (1,57); TECBF, FU (1,54) e FBFF (1,37) apresentaram valores semelhantes. Na dependência do material, o tratamento térmico aumentou os valores dos parâmetros estudados, apontando limitações da reação de polimerização dos compósitos estudados. Com base nos resultados obtidos, podese concluir que: resinas bulk fill apresentam elevado GC, superior à resina convencional estudada; a nova classe de materiais restauradores é capaz de polimerizar em profundidade e alguns materiais apresentam KHN semelhantes no topo e na base de espécimes de 4 mm de profundidade; RF e KIC variaram de acordo com o material, e o compósito EXP apresentou os maiores valores para ambos os testes. / Facing the evolution of the resin composites and the release of the bulk-fill composite type, it is necessary to study the performance of this new class of materials. For this, the present study aimed to evaluate properties such as degree of conversion (DC), Knoop hardness (KHN), flexural strength (FS) and fracture toughness (KIC) of seven bulk-fill composites (EverX Posterior, EXP; Filtek Bulk Fill Flowable, FBFF; Fill-Up!, FU; SonicFill, SF; Surefil SDR, SDR; Tetric EvoCeram Bulk Fill, TECBF; Venus Bulk Fill, VBF) and a conventional nanohybrid composite (Charisma Diamond, CD). Complementarily, heat treatment was performed at 170 °C for 10 minutes for better understanding the behavior of these materials. Evaluation of DC (n=3) was performed by FTIR spectroscopy, the evaluation of Knoop hardness was made on the top and bottom surfaces (n=3), and three point bending test (n=10) and KIC (n=10) were evaluated on a universal testing machine. The results were submitted to analysis of variance (complemented by Tukey test) or Kruskal-Wallis test with 5% significance level. Analysis of DC (%) revealed differences between tested materials, and all bulk-fill resins had higher values than the conventional resin: SF (75.7) > VBF (66.7) = EXP (66.4) = SDR (62.8), which was also similar to FU (60.0); FU, TECBF (56.6), FBFF (56.6) and CD (54.4) showed similar conversion. KHN values showed variations according to the material and the surface: only SF showed a similar KHN (on the top surface) to CD, however it was not possible to read the bottom surface of this latter material; SF, TECBF and FBFF presented different KHN values on the top and bottom surfaces; EXP, FU, SDR and VBF maintained top and bottom similar hardness values. For FS (MPa), the results varied according to the material: EXP (122.54) = SF (101.09) = CD (99.15), the latter two being similar to FU (83.86) and TECBF (82.71), which did not differ from SDR resin (65.18); the latter showed similar behavior to FBFF (60.85) and VBF (59.90). As for KIC (MPa.mm0.5), EXP (3.35) had the highest value, similar to SF (2.42), which in turn was also equal to the conventional composite CD (2.01); CD presented KIC similar to SDR (1.74); SDR = VBF (1.59) = TECBF (1.57); TECBF, FU (1.54) and FBFF (1.37) were similar. Depending on the material, heat treatment increased the values of the parameters, pointing limitations of polymerization reaction of the studied composites. Based on these results, it can be concluded that: bulk fill resins have high DC, higher than the conventional resin studied; the new class of restorative materials is capable of polymerizing in depth and some materials exhibited similar KHN at the top and bottom surfaces of 4 mm depth specimens; FS and KIC varied according to the material, and the EXP composite showed the highest values for both tests.

Neste estudo foi realizada avaliação longitudinal da microdureza Vickers e análise complementar do grau de conversão, de resinas compostas diretas, pelo método de espectroscopia Raman. As resinas compostas estudadas (M1: Charisma, M2: Z100 e M3: Filtek Supreme) foram fotopolimerizadas por diferentes fontes de luz (F1: Diodo emissor de F2: Luz e Halógena) e submetidos à ação de diferentes enxaguatórios bucais (S1: Saliva artificial, S2: Listerine e S3: Cepacol) e analisadas nas diferentes profundidades (P1 = 2mm, P2 = 4mm e P3 = 6mm). Para análise de microdureza Vickers - VHN (kg/cm3) foram confeccionados 07 corpos-de-prova (cp) para cada condição experimental (total = 180) por meio de matrizes em teflon, constituídas de dois dispositivos, o primeiro contendo uma cavidade de 02X04X06mm de base arredondada e um segundo dispositivo de superfície lisa que foi contraposto ao primeiro, as leituras foram realizadas 24 horas após a confecção dos cp por meio do microdurômetro Shimadzu HMV-200. A análise espectroscópica foi realizada por espectroscopia Raman (espalhamento Raman) (GC), para tal foram selecionadas aleatoriamente 06 amostras de cada resina estudada, das condições experimentais propostas (dentre as utilizadas para o teste de microdureza) e obtidos 06 cp para cada profundidade (total = 18 para cada resina), conforme metodologia preconizada pelo Laboratório do Departamento de Química da FFCLRP-USP. Os valores obtidos foram submetidos à análise de variância (ANOVA) e, para as comparações individuais, foi realizado o teste de Tukey (p<0,05). Os resultados permitiram observar que para o fator Profundidade os valores de VHN e GC foram maiores para P1 e menores para P3 nas resinas R1 e R3; para o fator Fonte F2 determinou maiores valores de VHN para R1 e R2 e maiores valores de GC para todas as resinas analisadas; para o fator Solução S3 determinou maiores valores de VHN para todas as resinas, no entanto, não houve diferença no GC entre as Soluções; entre as resinas R2>R3>R1 para VHN e para DC R3>R1>R2. Logo, todos os fatores analisados influenciaram a microdureza e o grau de conversão das resinas. / In this study was made longitudinal evaluation of the microhardness Vickers and backing analysis of the conversion degree was accomplished, of direct composite resins, by the method of Raman spectroscopy. The composite resins studied (M1: Charisma, M2: Z100 and M3: Filtek Supreme) was photopolymerized by different sources of light (F1: light emitting diode and F2:quartz-tungsten-halogenous) and submitted to the action of different mouthrise (S1: Artificial saliva, S2: Listerine and S3: Cepacol) and analysed in the different depths (P1= 2mm, P2= 4mm e P3= 6mm). For analysis of microhardness Vickers - VHN (kg/cm3) were confectioned 07 samples for each experimental condition (total = 180) by means of matrix in teflon, constituted of two devices, first containing a socket of 02X04X06mm of rounded base and a second dispositive of smooth surface that was opposed to first, the readings were accomplished 24 hours after the confection of sample by means of the equipmente Shimadzu HMV-200. The spectroscopic analysis was accomplished by Raman spectroscopy (Raman scattering) (DC), for such 06 samples of each studied resin were selected randomly, of the experimental conditions proposals (amongst the used ones for the microhardness test) e obtained 06 samples for each depth (total=18 for each resin), as methodology praised for the Laboratory of the Department of Chemistry of the FFCLRP-USP. The obtained values were submitted to the analysis of variance (ANOVA) and, for the individual matchings, were accomplished the test of Tukey (p<0,05). The results had allowed to observe that for the factor Depth the values of VHN and DC were bigger for P1 and lesser for P3 in the resins R1 and R3; for the factor F2 Source it determined greaters values of VHN for R1 and R2 and greaters values of DC for all the analysed resins; for the factor S3 Solution it determined greaters values of VHN for all the resins, however, it did not have difference in the DC between the Solutions; between resins R2>R3>R1 for VHN and for DC R3>R1>R2. Soon, all the analysed factors had influenced the microhardness and the degree of conversion of resins.

Objetivo: Analisar a influência da matriz orgânica, do conteúdo inorgânico e do tratamento térmico (TT) sobre diferentes propriedades de compósitos experimentais, tais como o grau de conversão (GC), tenacidade à fratura (KIC), resistência à flexão (RF) e módulo de elasticidade (ME). Métodos: Para o experimento foram analisadas seis formulações de compósitos experimentais com proporções molares de Bis-GMA:TEGDMA de 5:5 e 7:3, a carga utilizada foi o vidro de bário, nas concentrações de 30, 50 e 70% em peso, e os fotoiniciadores a amina e canforoquinona. O GC foi analisado através da espectroscopia no infra-vermelho (FTIR) (n=5). A KlC foi avaliada pelo método single-edge notched beam (SENB). As imagens das superfícies de fratura foram capturadas por um estereomicroscópio e a KlC calculada (n=10). A análise da RF e ME foi realizada através do teste dos três pontos (n=10). Para todos os fatores de variação estudados, metade dos espécimes imediatamente após à confecção receberam TT em estufa convencional, a 170º C por 10 minutos e a outra metade não. Após 24 horas, as amostras foram destinadas de acordo com os ensaios realizados. Os dados foram analisados utilizando ANOVA/Tukey para o grau de conversão, tenacidade à fratura e resistência à flexão, e, Kruskal-Wallis para o módulo de elasticidade (=5%). Resultados: Na análise do GC (%) foi observada significância estatística para os três fatores de variação analisados individualmente (monômero, carga e TT), como também, para a interação monômero x TT (p<0,001). Para a KIC e RF, as alterações significantes foram observadas apenas nos três fatores de variação (monômero, carga e TT) analisados individualmente (p<0,001). Para o ME, os fatores individuais (monômero, carga e TT), a interação carga x TT apresentaram significância estatística (p<0,001), bem como a interação monômero x carga (p=0,001). Conclusões: A matriz orgânica e o conteúdo inorgânico dos compósitos experimentais influenciaram o GC, a KIC, a RF e ME, e o TT promoveu melhorias nas propriedades estudadas. / Objective: To analyze the influence of organic matrix, the inorganic content and thermic treatment (TT) on different properties of experimental composites, such as the degree of conversion (DC), fracture toughness (KIC), flexural strength (FS) and elastic modulus (EM). Methods: This experiment analyzed six formulations of experimental composites with 5:5 and 7:3 molar proportions of Bis-GMA: TEGDMA. The load used was barium glass at concentrations of 30, 50 and 70% by weight and the photoinitiators, camphorquinone and amine. GC was analyzed by infrared spectroscopy (FTIR) (n=5). The KIC was evaluated by a \"single-edge notched beam\" (SENB). The images of the fracture surfaces were captured by a stereomicroscope and KIC calculated (n=10). The analysis FS and EM were performed by testing three points (n=10). For all the variation factors studied, half of the specimens immediately after the preparation received TT in conventional oven at 170º C for 10 minutes and the other half not. After 24 hours, the samples were designed according to the tests. Data were analyzed using ANOVA/Tukey the degree of conversion, fracture toughness and flexural strength, and Kruskal-Wallis test for the elastic modulus (=5%). Results: Analysis of GC (%) statistical significance was observed for the three variation factors analyzed individually (monomer, filler and TT), as well as for the interaction monomer x TT (p <0.001). For KIC and FS, significant changes were observed only in the three variation factors (monomer, filler and TT) analyzed individually (p<0.001). For EM, the individual factors (monomer, filler and TT) TT x filler interaction showed statistical significance (p <0.001), as well as the monomer x filler interaction (p = 0.001). Conclusions: The organic matrix and inorganic content of experimental composites influenced the GC, KIC, FS and EM, and the TT caused improvements in the properties studied.

Este estudo teve como objetivo analisar o efeito da contaminação por saliva humana na resistência de união (RU) da interface adesiva em dentina por microtração, nas características morfológicas da camada híbrida (CH) em microscopia confocal e no grau de conversão (GC) de 2 sistemas adesivos: Adper Single bond 2 (SB) e Single Bond® Universal (SU). Cento e oitenta dentes terceiros humanos hígidos foram divididos em 12 grupos (n=10), de acordo com o sistema adesivo utilizado, a presença de saliva e o tempo de armazenagem. Após o procedimento adesivo e aplicação da resina composta Filtek Z250, os dentes foram mantidos em água destilada em estufa a 37°C por 48 horas, 6 meses ou 12 meses antes de serem seccionados em palitos (0,8mm x 0,8mm, aproximadamente) para serem levados à máquina de ensaios universal Instron para os testes de microtração. Para à análise da interface adesiva em microscopia confocal de varredura a laser para verificação e mensuração de alterações internas na interface foram utilizados 60 dentes divididos em 6 grupos (n=10) de acordo com os tempos de 48 horas, 6 meses, e 12 meses respectivamente, empregando os sistemas adesivos (SB) e (SU). O efeito da presença de saliva também foi avaliado pelo grau de conversão dos adesivos, empregando-se espectroscopia de infravermelho transformada de Fourier empregando os sistema adesivos (SB) e (SU) com incorporação de saliva humana na sua composição (n=5) com concentrações 10%, 25% e 50% em vol. Para a comparação das variáveis: RU, (GC), espessura da CH, na presença de saliva e tempo de armazenamento foram utilizados os testes de Análise de Variância a três critérios e de comparações múltiplas de Tukey (p<0,05). Os valores de RU (MPa±dp: 48horas/6meses/1ano) foram: SB (43,53 ±6,0; 40,10±3,4; 38,59±5,4); SalSB (43,09±6,2; 39,86±6,6; 37,255,8); SU (42,98±4,3; 39,30±3,6; 40,44±5,7); Sal SU (44,39±4,2; 42,26±2,5; 38,26±5,7). Os Valores médios da CH (MPa±dp: 48horas/6meses/1ano) foram: SalSB (3,59±0,8; 3,59±1,0; 2,08±1,5). SalSU (1,26±0,5; 1,73±0,8; 1,07±0,3). Os valores de GC (MPa±dp: 10%/25%/50%vol) foram: SB (85,59±3,4; 49,68±12,8; 38,56±11,8); SU (85,52±3,3; 86,27±3,5; 57,82±11,1).Conclui-se, portanto, que a contaminação por saliva humana não interferiu na RU da interface dentina/resina composta após 48 horas, 6 meses e 12 meses. A morfologia da camada hibrida foi alterada pela presença da saliva nos períodos 6 e 12 meses,. O GC dos sistemas adesivos foi afetado pela presença de saliva após a polimerização imediata. Entretanto o fator tempo foi determinante para a deformação da interface dentina/resina para ambos os sistemas adesivos. / The objective of this study was to analyze the effect of human saliva contamination on bond strength of the dentin/adhesive interface, morphology of the hybrid layer by confocal microscopy and SEM analysis and degree of conversion of 2 adhesive systems: Adper Single bond 2 (SB) and Single Bond® Universal ( SU). One hundred and eighty healthy human third teeth were divided into 12 groups (n = 10), according to the adhesive system used, the presence of saliva and the storage time. After the adhesive procedure and placement of resin composite (Filtek Z250), the teeth were stored in distilled waterat 37 ° C for 48 hours, 6 months or 12 months before being cut into sticks (0.8mm x 0.8mm, approximately) to the microtensile strength tests. For the analysis of the adhesive interface in confocal microscopy of laser scanning for verification and measurement of internal interface changes, 60 teeth were used divided into 6 groups (n = 10) according to the storage time: 48 hours, 6 months, and 12 monthsand (SB) and (SU). The effect of the presence of saliva was also evaluated by the degree of conversion of the adhesives using Fourier transform infrared spectroscopy employing adhesive (SB) and (SU) systems incorporating human saliva in its composition (n = 5) with 10%, 25% and 50% vol. For the comparison of the variables: bond strength, degree of conversion, and hybrid layer thickness in the presence of saliva and storage time, the three criteria Variance Analysis and Tukey multiple comparisons tests (p <0.05) were used. The values of bond strength (MPa ± dp: 48hours / 6meses / year) were: SB (43.53 ± 6.0, 40.10 ± 3.4, 38.59 ± 5.4); SalSB (43.09 ± 6.2, 39.86 ± 6.6, 37.255.8); SU (42.98 ± 4.3, 39.30 ± 3.6, 40.44 ± 5.7); SU salt (44.39 ± 4.2, 42.26 ± 2.5, 38.26 ± 5.7). The mean values of hybrid layer thickness (MPa ± dp: 48hours / 6meses / year) were: SalSB (3.59 ± 0.8, 3.59 ± 1.0, 2.08 ± 1.5). SalSU (1.26 ± 0.5, 1.73 ± 0.8, 1.07 ± 0.3). The values of degree of conversion (MPa ± dp: 10% / 25% / 50% vol) were: SB (85.59 ± 3.4, 49.68 ± 12.8, 38.56 ± 11.8); (85.52 ± 3.3, 86.27 ± 3.5, 57.82 ± 11.1). It was therefore concluded that human saliva contamination did not interfere on bond strength of the dentin/adhesive interface after 48 hours, 6 months and 12 months. The morphology of the hybrid layer was altered by the presence of saliva after 6 and 12 months. The degree of conversion of adhesive systems was affected by the presence of saliva immediately after polymerization. However, the time factor was determinant for the dentine/resin interface deformation for both adhesive systems.

Neste estudo foi realizada avaliação longitudinal da microdureza Vickers e análise complementar do grau de conversão, de resinas compostas diretas, pelo método de espectroscopia Raman. As resinas compostas estudadas (M1: Charisma, M2: Z100 e M3: Filtek Supreme) foram fotopolimerizadas por diferentes fontes de luz (F1: Diodo emissor de F2: Luz e Halógena) e submetidos à ação de diferentes enxaguatórios bucais (S1: Saliva artificial, S2: Listerine e S3: Cepacol) e analisadas nas diferentes profundidades (P1 = 2mm, P2 = 4mm e P3 = 6mm). Para análise de microdureza Vickers - VHN (kg/cm3) foram confeccionados 07 corpos-de-prova (cp) para cada condição experimental (total = 180) por meio de matrizes em teflon, constituídas de dois dispositivos, o primeiro contendo uma cavidade de 02X04X06mm de base arredondada e um segundo dispositivo de superfície lisa que foi contraposto ao primeiro, as leituras foram realizadas 24 horas após a confecção dos cp por meio do microdurômetro Shimadzu HMV-200. A análise espectroscópica foi realizada por espectroscopia Raman (espalhamento Raman) (GC), para tal foram selecionadas aleatoriamente 06 amostras de cada resina estudada, das condições experimentais propostas (dentre as utilizadas para o teste de microdureza) e obtidos 06 cp para cada profundidade (total = 18 para cada resina), conforme metodologia preconizada pelo Laboratório do Departamento de Química da FFCLRP-USP. Os valores obtidos foram submetidos à análise de variância (ANOVA) e, para as comparações individuais, foi realizado o teste de Tukey (p<0,05). Os resultados permitiram observar que para o fator Profundidade os valores de VHN e GC foram maiores para P1 e menores para P3 nas resinas R1 e R3; para o fator Fonte F2 determinou maiores valores de VHN para R1 e R2 e maiores valores de GC para todas as resinas analisadas; para o fator Solução S3 determinou maiores valores de VHN para todas as resinas, no entanto, não houve diferença no GC entre as Soluções; entre as resinas R2>R3>R1 para VHN e para DC R3>R1>R2. Logo, todos os fatores analisados influenciaram a microdureza e o grau de conversão das resinas. / In this study was made longitudinal evaluation of the microhardness Vickers and backing analysis of the conversion degree was accomplished, of direct composite resins, by the method of Raman spectroscopy. The composite resins studied (M1: Charisma, M2: Z100 and M3: Filtek Supreme) was photopolymerized by different sources of light (F1: light emitting diode and F2:quartz-tungsten-halogenous) and submitted to the action of different mouthrise (S1: Artificial saliva, S2: Listerine and S3: Cepacol) and analysed in the different depths (P1= 2mm, P2= 4mm e P3= 6mm). For analysis of microhardness Vickers - VHN (kg/cm3) were confectioned 07 samples for each experimental condition (total = 180) by means of matrix in teflon, constituted of two devices, first containing a socket of 02X04X06mm of rounded base and a second dispositive of smooth surface that was opposed to first, the readings were accomplished 24 hours after the confection of sample by means of the equipmente Shimadzu HMV-200. The spectroscopic analysis was accomplished by Raman spectroscopy (Raman scattering) (DC), for such 06 samples of each studied resin were selected randomly, of the experimental conditions proposals (amongst the used ones for the microhardness test) e obtained 06 samples for each depth (total=18 for each resin), as methodology praised for the Laboratory of the Department of Chemistry of the FFCLRP-USP. The obtained values were submitted to the analysis of variance (ANOVA) and, for the individual matchings, were accomplished the test of Tukey (p<0,05). The results had allowed to observe that for the factor Depth the values of VHN and DC were bigger for P1 and lesser for P3 in the resins R1 and R3; for the factor F2 Source it determined greaters values of VHN for R1 and R2 and greaters values of DC for all the analysed resins; for the factor S3 Solution it determined greaters values of VHN for all the resins, however, it did not have difference in the DC between the Solutions; between resins R2>R3>R1 for VHN and for DC R3>R1>R2. Soon, all the analysed factors had influenced the microhardness and the degree of conversion of resins.