O presente estudo objetivou avaliar a profundidade de polimerização através de testes de microdureza em dois tipos de resina composta com matrizes distintas utilizando um aparelho fotoativador do tipo LED, empregando-se diferentes densidades de energia, sendo avaliados no período inicial (baseline) e após 7 dias. O método utilizado foi o teste de dureza Knoop em amostras de dois compósitos fotoativáveis (P 90, 3M/ESPE, cor A2; Z 250, 3M/ESPE, cor A2). Os corpos-de-prova foram subdivididos em 8 grupos (n=10), metade realizado com cada resina testada. Cada grupo foi definido através de diferentes densidades de energia (600 mW/cm2 x 40s; 1000 mW/cm2 x 40s; 1000 mW/cm2 x 20s; 1400 mW/cm2 x 20s), cada corpo-de- prova obtinha 4 medidas, diferentes profundidades (0, 1, 2 e 3 mm). Cada corpo-de-prova foi confeccionado com o auxilio de uma matriz metálica, constituída por 3 partes, superior, intermediaria e inferior, cada uma com 1 mm de espessura e orifício central com diâmetro de 5 mm. Sobre cada parte preenchida com resina, era colocado um pedaço de tira de poliéster, sobre o qual, com uma lâmina de vidro era exercida uma pressão para promover uma superfície lisa e plana. A unidade fotoativadora utilizada foi LED, para conseguir as diferentes densidades de potência, anéis de plástico foram acoplados na ponta do aparelho fotoativador. A fotoativação foi realizada com a ponta da unidade fotoativadora em contato com a tira de poliéster colocada na parte superior do corpo-de-prova (0 mm). Assim , cada espécime era composto por três partes, cada uma com 1 mm de espessura. Logo após a fotoativação, as partes dos espécimes eram separadas e realizavam-se 5 impressões de dureza Knoop (dureza inicial), com carga de 50g durante 30s, em 4 superfícies, que eram: 1ª) superfície superior da parte superior do espécime, voltada para a fonte de luz (0 mm); 2ª) superfície inferior da parte superior do espécime (1 mm); 3ª) superfície inferior da parte intermediária do espécime (2 mm); e 4ª) superfície inferior da parte inferior do espécime (3 mm). Após 7 dias de estocagem numa estufa a 37ºC, novas leituras de dureza eram realizadas (dureza final). Verificou-se que: 1) A resina composta P 90 obteve menores médias dos valores de dureza Knoop em relação à outra resina composta estudada, Z 250; 2) Quanto maior a profundidade, menores alores de dureza Knoop foram mensurados; 3) Valores de dureza Knoop final foram maiores após 7 dias em comparação a dureza Knoop inicial; 4) De acordo com o aumento da densidade de potência, maiores médias dos valores de dureza Knoop foram mensurados. Esses resultados permitem concluir que: 1) A resina melhora sua propriedade de dureza num período de 7 dias; 2) Quanto maior a profundidade, menor a dureza; 3) quanto maior a densidade de potência utilizada neste trabalho, maior dureza foi avaliado; 4) a resina P 90 obteve valores inferiores a resina Z 250 avaliadas nas mesmas condições. / This study aimed to evaluate the depth of cure through microhardness tests on two types of resin composite with different matrices using LED curing unit, using different energy densities and are assessed during the initial (baseline) and after 7 days. Knoop hardness test was performed in samples made of two light cured composites (P 90, 3M/ESPE, A2; Z 250, 3M/ESPE, A2). The specimens were divided into 8 groups (n=10), and half of them were made with each composite resin tested. Each group was defined by different power densities (600 mW/cm2 x 40s, 1000 mW/cm2 x 40s, 1000 mW/cm2 x 20s; mW/cm2 1400 x 20s), each specimens obtained four measures, different depths (0, 1, 2 and 3 mm). Each specimens was made with the aid of a metal matrix, consisting of 3 parts, superior, intermediate and bottom, each with 1 mm thickness and center hole diameter of 5 mm. On each side filled with resin, was placed a piece of polyester strip, on which, with a glass slide was exerted pressure to promote a flat surface. A unit LED curing was used and to achieve different power densities, plastic rings were attached at the tip of the curing unit. The polymerization was carried out with the tip of the curing unit in contact with the polyester strip placed on top of the specimen (0 mm). Thus, each specimen was composed of three parts, each part with 1 mm thick. Immediately after curing, the parts of the specimens were separated and held up five impressions of Knoop hardness (initial hardness), with a load of 50g for 30s on 4 surfaces, which were: 1) the upper surface of the upper specimen directed to the light source (0 mm), 2) lower surface of the upper specimen (1 mm); 3) lower surface of the middle section of the specimen (2 mm) and 4) lower surface of the bottom of the specimen (3 mm). After 7 days of storage in an oven at 37°C, new hardness re adings were made (final hardness). It was found that: 1) The composite P 90 had lower average values of Knoop hardness in relation to the other studied composite, Z 250, 2) The greater the depth, lower Knoop hardness values were measured, 3) Final values of Knoop hardness were higher after 7 days compared with initial hardness, 4) In accordance with the increase of power density, higher average values of Knoop hardness were measured. These results indicate that: 1) The resin improves the hardness property over a period of 7 days, 2) The greater the depth, the lower the hardness, 3) the higher the power density used in this study, higher hardness was evaluated; 4 ) P 90 resin obtained values less than Z 250 resin, evaluated under the same conditions.

O presente estudo objetivou avaliar a profundidade de polimerização através de testes de microdureza em dois tipos de resina composta com matrizes distintas utilizando um aparelho fotoativador do tipo LED, empregando-se diferentes densidades de energia, sendo avaliados no período inicial (baseline) e após 7 dias. O método utilizado foi o teste de dureza Knoop em amostras de dois compósitos fotoativáveis (P 90, 3M/ESPE, cor A2; Z 250, 3M/ESPE, cor A2). Os corpos-de-prova foram subdivididos em 8 grupos (n=10), metade realizado com cada resina testada. Cada grupo foi definido através de diferentes densidades de energia (600 mW/cm2 x 40s; 1000 mW/cm2 x 40s; 1000 mW/cm2 x 20s; 1400 mW/cm2 x 20s), cada corpo-de- prova obtinha 4 medidas, diferentes profundidades (0, 1, 2 e 3 mm). Cada corpo-de-prova foi confeccionado com o auxilio de uma matriz metálica, constituída por 3 partes, superior, intermediaria e inferior, cada uma com 1 mm de espessura e orifício central com diâmetro de 5 mm. Sobre cada parte preenchida com resina, era colocado um pedaço de tira de poliéster, sobre o qual, com uma lâmina de vidro era exercida uma pressão para promover uma superfície lisa e plana. A unidade fotoativadora utilizada foi LED, para conseguir as diferentes densidades de potência, anéis de plástico foram acoplados na ponta do aparelho fotoativador. A fotoativação foi realizada com a ponta da unidade fotoativadora em contato com a tira de poliéster colocada na parte superior do corpo-de-prova (0 mm). Assim , cada espécime era composto por três partes, cada uma com 1 mm de espessura. Logo após a fotoativação, as partes dos espécimes eram separadas e realizavam-se 5 impressões de dureza Knoop (dureza inicial), com carga de 50g durante 30s, em 4 superfícies, que eram: 1ª) superfície superior da parte superior do espécime, voltada para a fonte de luz (0 mm); 2ª) superfície inferior da parte superior do espécime (1 mm); 3ª) superfície inferior da parte intermediária do espécime (2 mm); e 4ª) superfície inferior da parte inferior do espécime (3 mm). Após 7 dias de estocagem numa estufa a 37ºC, novas leituras de dureza eram realizadas (dureza final). Verificou-se que: 1) A resina composta P 90 obteve menores médias dos valores de dureza Knoop em relação à outra resina composta estudada, Z 250; 2) Quanto maior a profundidade, menores alores de dureza Knoop foram mensurados; 3) Valores de dureza Knoop final foram maiores após 7 dias em comparação a dureza Knoop inicial; 4) De acordo com o aumento da densidade de potência, maiores médias dos valores de dureza Knoop foram mensurados. Esses resultados permitem concluir que: 1) A resina melhora sua propriedade de dureza num período de 7 dias; 2) Quanto maior a profundidade, menor a dureza; 3) quanto maior a densidade de potência utilizada neste trabalho, maior dureza foi avaliado; 4) a resina P 90 obteve valores inferiores a resina Z 250 avaliadas nas mesmas condições. / This study aimed to evaluate the depth of cure through microhardness tests on two types of resin composite with different matrices using LED curing unit, using different energy densities and are assessed during the initial (baseline) and after 7 days. Knoop hardness test was performed in samples made of two light cured composites (P 90, 3M/ESPE, A2; Z 250, 3M/ESPE, A2). The specimens were divided into 8 groups (n=10), and half of them were made with each composite resin tested. Each group was defined by different power densities (600 mW/cm2 x 40s, 1000 mW/cm2 x 40s, 1000 mW/cm2 x 20s; mW/cm2 1400 x 20s), each specimens obtained four measures, different depths (0, 1, 2 and 3 mm). Each specimens was made with the aid of a metal matrix, consisting of 3 parts, superior, intermediate and bottom, each with 1 mm thickness and center hole diameter of 5 mm. On each side filled with resin, was placed a piece of polyester strip, on which, with a glass slide was exerted pressure to promote a flat surface. A unit LED curing was used and to achieve different power densities, plastic rings were attached at the tip of the curing unit. The polymerization was carried out with the tip of the curing unit in contact with the polyester strip placed on top of the specimen (0 mm). Thus, each specimen was composed of three parts, each part with 1 mm thick. Immediately after curing, the parts of the specimens were separated and held up five impressions of Knoop hardness (initial hardness), with a load of 50g for 30s on 4 surfaces, which were: 1) the upper surface of the upper specimen directed to the light source (0 mm), 2) lower surface of the upper specimen (1 mm); 3) lower surface of the middle section of the specimen (2 mm) and 4) lower surface of the bottom of the specimen (3 mm). After 7 days of storage in an oven at 37°C, new hardness re adings were made (final hardness). It was found that: 1) The composite P 90 had lower average values of Knoop hardness in relation to the other studied composite, Z 250, 2) The greater the depth, lower Knoop hardness values were measured, 3) Final values of Knoop hardness were higher after 7 days compared with initial hardness, 4) In accordance with the increase of power density, higher average values of Knoop hardness were measured. These results indicate that: 1) The resin improves the hardness property over a period of 7 days, 2) The greater the depth, the lower the hardness, 3) the higher the power density used in this study, higher hardness was evaluated; 4 ) P 90 resin obtained values less than Z 250 resin, evaluated under the same conditions.

Magister Scientiae Dentium - MSc(Dent) / Resin composite is one of the most commonly used materials in restorative dentistry. However, it has undergone continuous developments like changes in the fillers and initiators. One such improvement is the new bulk-fill composites which are materials intended for bulk placement up to 4mm. However, an optimum polymerization to the full depth of the restoration i.e. complete depth of cure is of utmost importance in order to obtain proper mechanical and physical properties of resin composites. Aim: The aim of this study was to measure the surface hardness of the top and bottom surfaces of the composites and to determine the depth of cure of bulk-fill composites using two different types of light curing units. Material and methods: A total of 160 specimens were used in this study: four bulk-fill composite were used of which two were conventional viscosity bulk-fill composites namely, Tetric N Ceram (Ivoclar Vivadent) and SureFil bulk-fill composite (Densply Caulk) and two were low viscosity flowable bulk-fill composites namely, SDR flowable (Densply Caulk) and Filtek bulk-fill flowable restorative (3M ESPE). Two different curing light were used namely, LED (Elipar Freelight, 3M ESPE) at 1500mW/cm2 and a Quartz Tungsten Halogen (QTH) curing unit (Megalux CS, Megadenta, Germany) at 600 mW/cm2. To evaluate micro-hardness, Vickers hardness at top and bottom of each sample was measured immediately after light curing and after 24 hours post curing using a Zwick micro-hardness machine load 300g/15 seconds. The mean hardness values obtained from the top and the bottom surface of each material were used to compare the micro-hardness of the various materials. The mean values obtained from the bottom surface were compared to the respective values of the top surface of each material (bottom/top ratio) and used to calculate the depth of cure. Results: The micro-hardness test showed a significant difference between the four materials (ANOVA, p<0.05) immediately after curing and after 24 hours post curing. The material with the greatest micro-hardness was SureFil followed by Tetric N Ceram, Filtek bulk-fill flowable and SDR flowable respectively. The material with the greatest depth of cure was Filtek bulk-fill flowable followed by SDR flowable, Tetric N Ceram and SureFil. When the curing lights were compared the Light Emitting Diode Curing Unit (LED) obtained significantly better depth of cure compared to Quartz Tungsten Halogen Light Curing Units. The LED curing light showed greater micro-hardness values than the QTH curing light except for Tetric N Ceram where the QTH curing showed more hardness values than the LED curing light. For all materials, the surface hardness and depth of cure values increased when tested 24hrs after light curing. Conclusion: There was a difference in the micro-hardness values between the four materials where the conventional viscosity materials showed greater surface hardness values than the low viscosity materials but the depth of cure compared to the bulk-fill flowable LED curing lights showed higher hardness values than QTH curing light except for Tetric N Ceram. Depth of cure ratios were found to be lower than 0.80 for all composite types, however the flowable bulk-fill materials showed higher depth of cure than the conventional viscosity bulk-fills. In general LED curing light produced better hardness and depth of cure values than QTH curing light. The low micro-hardness values for the bulk-fill flowable composites and the inadequate polymerization raises a concern regarding placing these materials in bulk. In such cases, the flowable bulk-fills should be protected with a conventional composite "covering or capping" especially in posterior teeth and in deeper cavities. Furthermore, bulk-fill composites should be used in layering incremental technique to ensure sufficient depth of cure.

Since the mid-1990s resin composite has been used for Class II restorations in stress-bearing areas as an alternative to amalgam. Reasons for this were the patients’ fear of mercury in dental amalgam and a growing demand for aesthetic restorations. During the last decades, the use of new resin composites with more optimized filler loading have resulted in reduced clinical wear. Improved and simplified amphiphilic bonding systems have been introduced. However, one of the main problems with resin composites, its polymerization shrinkage, has not been solved yet. During the polymerization of the resin composites, they shrink as a result of the conversion of the monomers into rigid polymers by a radical addition reaction. The resulting shrinkage stresses in the bonded resin composite restorations may cause adhesive failures at the resin composite/tooth structure interface and/or cohesive failures within the tooth or the resin composite. The interfacial failures may result in post-operative sensitivity, recurrent caries or pulpal injury. This thesis evaluates different restorative and light-curing techniques that are proposed to reduce the polymerization shrinkage and also the effect of new lightcuring units, light-emitting diodes (LED) and high-power quartz tungsten halogen (QTH) light on curing depth and degree of conversion of resin composites. Two restorative techniques using a polyacid-modified resin composite or a flowable resin composite in combination with conventional resin composite in sandwich restorations were evaluated in an intraindividual comparison with a conventional resin composite restoration. The durability of the polyacid-modified resin composite sandwich technique was investigated in a three year clinical follow-up study. A scanning electron microscope replica method was used for evaluation of the interfacial adaptation in vivo of both sandwich combinations. The depth of cure of the flowable resin composite was evaluated with the use of Wallace hardness testing. Degree of conversion for resin composite cured with the new LED units was evaluated with Fourier Transform Raman spectroscopy. Major results and conclusions from the studies are: • Neither the sandwich restoration with polyacid-modified resin composite nor the flowable resin composite improved the interfacial adaptation of the restorations. • No difference in durability was found between the sandwich restorations with polyacidmodified resin composite or the resin composite restorations. A low failure rate was observed for both types of restorations after a clinical observation time of three years. • The depth of cure of the flowable resin composite was higher than the depth of cure of the resin composite. It was found that the curing time of the resin composite studied could be reduced or the increment layer thickness increased compared to earlier recommendations. • LED curing units of the latest generation were able to cure resin composites to a higher degree of conversion than the control QTH unit • The use of soft-start curing did not improve the interfacial adaptation of neither of resin composite restorations tested.

A polimerização adequada da resina composta está diretamente relacionada com o sucesso e longevidade das restaurações. Procurando esclarecer a efetividade das fontes de luz na fotoativação, foram realizados estudos laboratoriais, verificando a profundidade de polimerização (1, 2 e 3 mm) da resina composta Filtek Supreme 3M-ESPE, por meio de diferentes análises como: grau de conversão monomérica por espectroscopia com absorção no infravermelho (FT-IR), dureza Vickers, espectroscopia de fluorescência e análise térmica (calorimetria exploratória diferencial - DSC e termogravimetria TG), comparando-se três fontes de luz: lâmpada halógena (Optilux 501-Demetron-Kerr), LED (Lec 1000-MMOptics) e laser de argônio (INNOVA 100-Coherent). Para isso foram confeccionados em triplicata corpos-de-prova, devidamente padronizados para cada condição amostral. Os resultados de dureza Vickers e grau de conversão monomérica por FT-IR receberam tratamento estatístico pela análise de variância (ANOVA) a dois critérios, assim como as comparações múltiplas pelo teste de Tukey ao nível de significância de 5%. Para correlação dos testes de dureza e grau de conversão monomérica foi utilizado o teste de correlação de Pearson (p<0,05). O terceiro milímetro apresentou diferença estatística significante em relação ao primeiro e segundo milímetros tanto nos teste de dureza Vickers, como no grau de conversão monomérica por FT-IR. As fontes de luz apresentaram diferenças estatísticas entre elas na análise do grau de conversão, sendo que a lâmpada halógena obteve os melhores resultados, seguido do Led e laser de argônio. Não houve uma correlação positiva entre os testes de dureza e grau de conversão por FT-IR. Nos testes de espectroscopia de fluorescência e análise térmica foi possível observar uma mesma tendência de resultados verificado no teste de grau de conversão por FT-IR em relação às diferenças entre as fontes de luz e as profundidades de polimerização. Os testes mostraram-se efetivos na avaliação da profundidade de polimerização, porém o teste de dureza não se correlacionou com os demais testes e todas as fontes de luz se mostraram aptas a polimerização da resina composta até 2 mm de profundidade de acordo com os parâmetros utilizados nessa pesquisa. / The adequate polymerization of composite resin is directly related with the restoration success and longevity. Experimental studies were made to verify the efficiency of light sources in the photoactivation by the evaluation of the depth of cure (1, 2 and 3 mm) of composite resin Filtek Supreme 3M-ESPE by several methods: degree of monomeric conversion by spectroscopy Fourier transform infrared (FT-IR), Vickers hardness, fluorescence spectroscopy and thermal analysis (differential scanning calorimetry - DSC and termogravimetric analysis - TGA), comparing 3 light sources: halogen light (Optilux 501/Demetron-Kerr), LED (Lec 1000-MMOptics) and argon laser (INNOVA 100-Coherent). Samples were made in triplicate and standardized for each condition. The results of Vickers hardness and degree of conversion by FT-IR were subjected to statistical analysis using two-way analysis of variance (ANOVA) and Tukey test for multiple comparisons and the statistical significance was assumed at 5% (p<0.05), and for correlation the tests of Vickers hardness and degree of conversion were used the Pearson\' s test (p<0.05). The third millimeter presented statistical difference in relation with first and second millimeters for both tests: Vickers hardness and degree of conversion by FT-IR. The light sources presented statistical differences among them in the degree of conversion test: the halogen light had better values followed by LED and argon laser. And did not have a positive correlation between Vickers hardness and degree of conversion FT-IR. In the fluorescence spectroscopy and thermal analysis was possible to observe the same tendency in the results that they had in the degree of conversion test, in relation of difference in depth of cure and light sources. All tests showed strength in the evaluation of depth of cure, however the Vickers hardness test were not correlated with other tests and all light sources showed to able to polymerized the composite resin until 2 millimeters according to the parameters used in this research.

Neste estudo foi realizada avaliação longitudinal da microdureza Vickers e análise complementar do grau de conversão, de resinas compostas diretas, pelo método de espectroscopia Raman. As resinas compostas estudadas (M1: Charisma, M2: Z100 e M3: Filtek Supreme) foram fotopolimerizadas por diferentes fontes de luz (F1: Diodo emissor de F2: Luz e Halógena) e submetidos à ação de diferentes enxaguatórios bucais (S1: Saliva artificial, S2: Listerine e S3: Cepacol) e analisadas nas diferentes profundidades (P1 = 2mm, P2 = 4mm e P3 = 6mm). Para análise de microdureza Vickers - VHN (kg/cm3) foram confeccionados 07 corpos-de-prova (cp) para cada condição experimental (total = 180) por meio de matrizes em teflon, constituídas de dois dispositivos, o primeiro contendo uma cavidade de 02X04X06mm de base arredondada e um segundo dispositivo de superfície lisa que foi contraposto ao primeiro, as leituras foram realizadas 24 horas após a confecção dos cp por meio do microdurômetro Shimadzu HMV-200. A análise espectroscópica foi realizada por espectroscopia Raman (espalhamento Raman) (GC), para tal foram selecionadas aleatoriamente 06 amostras de cada resina estudada, das condições experimentais propostas (dentre as utilizadas para o teste de microdureza) e obtidos 06 cp para cada profundidade (total = 18 para cada resina), conforme metodologia preconizada pelo Laboratório do Departamento de Química da FFCLRP-USP. Os valores obtidos foram submetidos à análise de variância (ANOVA) e, para as comparações individuais, foi realizado o teste de Tukey (p<0,05). Os resultados permitiram observar que para o fator Profundidade os valores de VHN e GC foram maiores para P1 e menores para P3 nas resinas R1 e R3; para o fator Fonte F2 determinou maiores valores de VHN para R1 e R2 e maiores valores de GC para todas as resinas analisadas; para o fator Solução S3 determinou maiores valores de VHN para todas as resinas, no entanto, não houve diferença no GC entre as Soluções; entre as resinas R2>R3>R1 para VHN e para DC R3>R1>R2. Logo, todos os fatores analisados influenciaram a microdureza e o grau de conversão das resinas. / In this study was made longitudinal evaluation of the microhardness Vickers and backing analysis of the conversion degree was accomplished, of direct composite resins, by the method of Raman spectroscopy. The composite resins studied (M1: Charisma, M2: Z100 and M3: Filtek Supreme) was photopolymerized by different sources of light (F1: light emitting diode and F2:quartz-tungsten-halogenous) and submitted to the action of different mouthrise (S1: Artificial saliva, S2: Listerine and S3: Cepacol) and analysed in the different depths (P1= 2mm, P2= 4mm e P3= 6mm). For analysis of microhardness Vickers - VHN (kg/cm3) were confectioned 07 samples for each experimental condition (total = 180) by means of matrix in teflon, constituted of two devices, first containing a socket of 02X04X06mm of rounded base and a second dispositive of smooth surface that was opposed to first, the readings were accomplished 24 hours after the confection of sample by means of the equipmente Shimadzu HMV-200. The spectroscopic analysis was accomplished by Raman spectroscopy (Raman scattering) (DC), for such 06 samples of each studied resin were selected randomly, of the experimental conditions proposals (amongst the used ones for the microhardness test) e obtained 06 samples for each depth (total=18 for each resin), as methodology praised for the Laboratory of the Department of Chemistry of the FFCLRP-USP. The obtained values were submitted to the analysis of variance (ANOVA) and, for the individual matchings, were accomplished the test of Tukey (p<0,05). The results had allowed to observe that for the factor Depth the values of VHN and DC were bigger for P1 and lesser for P3 in the resins R1 and R3; for the factor F2 Source it determined greaters values of VHN for R1 and R2 and greaters values of DC for all the analysed resins; for the factor S3 Solution it determined greaters values of VHN for all the resins, however, it did not have difference in the DC between the Solutions; between resins R2>R3>R1 for VHN and for DC R3>R1>R2. Soon, all the analysed factors had influenced the microhardness and the degree of conversion of resins.

Neste estudo foi realizada avaliação longitudinal da microdureza Vickers e análise complementar do grau de conversão, de resinas compostas diretas, pelo método de espectroscopia Raman. As resinas compostas estudadas (M1: Charisma, M2: Z100 e M3: Filtek Supreme) foram fotopolimerizadas por diferentes fontes de luz (F1: Diodo emissor de F2: Luz e Halógena) e submetidos à ação de diferentes enxaguatórios bucais (S1: Saliva artificial, S2: Listerine e S3: Cepacol) e analisadas nas diferentes profundidades (P1 = 2mm, P2 = 4mm e P3 = 6mm). Para análise de microdureza Vickers - VHN (kg/cm3) foram confeccionados 07 corpos-de-prova (cp) para cada condição experimental (total = 180) por meio de matrizes em teflon, constituídas de dois dispositivos, o primeiro contendo uma cavidade de 02X04X06mm de base arredondada e um segundo dispositivo de superfície lisa que foi contraposto ao primeiro, as leituras foram realizadas 24 horas após a confecção dos cp por meio do microdurômetro Shimadzu HMV-200. A análise espectroscópica foi realizada por espectroscopia Raman (espalhamento Raman) (GC), para tal foram selecionadas aleatoriamente 06 amostras de cada resina estudada, das condições experimentais propostas (dentre as utilizadas para o teste de microdureza) e obtidos 06 cp para cada profundidade (total = 18 para cada resina), conforme metodologia preconizada pelo Laboratório do Departamento de Química da FFCLRP-USP. Os valores obtidos foram submetidos à análise de variância (ANOVA) e, para as comparações individuais, foi realizado o teste de Tukey (p<0,05). Os resultados permitiram observar que para o fator Profundidade os valores de VHN e GC foram maiores para P1 e menores para P3 nas resinas R1 e R3; para o fator Fonte F2 determinou maiores valores de VHN para R1 e R2 e maiores valores de GC para todas as resinas analisadas; para o fator Solução S3 determinou maiores valores de VHN para todas as resinas, no entanto, não houve diferença no GC entre as Soluções; entre as resinas R2>R3>R1 para VHN e para DC R3>R1>R2. Logo, todos os fatores analisados influenciaram a microdureza e o grau de conversão das resinas. / In this study was made longitudinal evaluation of the microhardness Vickers and backing analysis of the conversion degree was accomplished, of direct composite resins, by the method of Raman spectroscopy. The composite resins studied (M1: Charisma, M2: Z100 and M3: Filtek Supreme) was photopolymerized by different sources of light (F1: light emitting diode and F2:quartz-tungsten-halogenous) and submitted to the action of different mouthrise (S1: Artificial saliva, S2: Listerine and S3: Cepacol) and analysed in the different depths (P1= 2mm, P2= 4mm e P3= 6mm). For analysis of microhardness Vickers - VHN (kg/cm3) were confectioned 07 samples for each experimental condition (total = 180) by means of matrix in teflon, constituted of two devices, first containing a socket of 02X04X06mm of rounded base and a second dispositive of smooth surface that was opposed to first, the readings were accomplished 24 hours after the confection of sample by means of the equipmente Shimadzu HMV-200. The spectroscopic analysis was accomplished by Raman spectroscopy (Raman scattering) (DC), for such 06 samples of each studied resin were selected randomly, of the experimental conditions proposals (amongst the used ones for the microhardness test) e obtained 06 samples for each depth (total=18 for each resin), as methodology praised for the Laboratory of the Department of Chemistry of the FFCLRP-USP. The obtained values were submitted to the analysis of variance (ANOVA) and, for the individual matchings, were accomplished the test of Tukey (p<0,05). The results had allowed to observe that for the factor Depth the values of VHN and DC were bigger for P1 and lesser for P3 in the resins R1 and R3; for the factor F2 Source it determined greaters values of VHN for R1 and R2 and greaters values of DC for all the analysed resins; for the factor S3 Solution it determined greaters values of VHN for all the resins, however, it did not have difference in the DC between the Solutions; between resins R2>R3>R1 for VHN and for DC R3>R1>R2. Soon, all the analysed factors had influenced the microhardness and the degree of conversion of resins.

O objetivo desse estudo foi avaliar o efeito da distância da ponta fotoativadora na profundidade de polimerização da resina composta por meio de testes de microdureza Vickers e da análise do grau de conversão pelo método FT-Raman. O aparelho de luz halógena (500 mW/cm2) e o LED (900 mW/cm2) foram utilizados na sua intensidade convencional. O laser de argônio, na potência de 250 mW. Os tempos de fotoativação foram de 40 segundos para a luz halógena, 20 segundos para o LED e 20 e 30 segundos para o laser. E as distâncias da ponta fotoativadora foi padronizada com anéis de 3, 6 e 9 mm de altura. A resina composta micro-híbrida foi inserida em porção única, em matrizes de polipropileno pretas com as espessuras de 1 a 4 mm. Os corpos-de-prova foram armazenados por uma semana a seco, a 37ºC em recipientes protegidos da luz. Os dados da microdureza e do grau de conversão foram analisados separadamente por meio da análise de variância e teste de Tukey, com nível de significância de 5% e depois correlacionados pelo teste de correlação de Pearson. Os resultados obtidos permitiram concluir que: o aumento da distância da fonte de luz promoveu uma diminuição nos valores de microdureza e no grau de conversão para todos os tipos de fontes de luz estudados e o mesmo ocorreu com o aumento da espessura de resina composta diminuindo também os valores de microdureza e grau de conversão. Houve uma alta correlação entre a análise PDM (porcentagem de dureza máxima) e a análise do grau de conversão e entre o teste de microdureza e a análise do grau de conversão. As fontes de fotoativação estudadas promoveram grau de conversão e microdureza correspondentes entre si, desde que a espessura da resina fosse de 1 mm de espessura e a que a fonte estivesse a uma distância máxima de 3 mm. / This study evaluated the influence of curing tip distance on cure depth of a composite resin, measuring the Vickers microhardness and determining the degree of conversion, using FT-Raman spectroscopy. The halogen light (500 mW/cm2) and the LED (900 mW/cm2) were used with conventional intensity of power and the argon laser with 250mW. The exposure time was 40 seconds to halogen light, 20 seconds to LED and 20 and 30 seconds to Argon laser. And the curing tip distances used (0, 3, 6 e 9 mm) were controlled by metals rings. The composite was placed in one increment, in a black polipropilen matrix with thickness of the 1 to 4 mm. The specimens were stored for one week in dry stove, for 37ºC in containers protect from the light. The values of microhardness and degree of coonversion were analyzed separately by ANOVA (Analysis of variance) and Tukey test, with significance level for 5%. Then, the correlation was analyzed by Pearson test. The results obtained conclude that: the increased of tip distance produced a decreased in microhardness and degree of conversion values; the microhardness and degree conversion values decreased as the thickness increased; it showed a higher correlation between the qualities of polymerization and the degree of conversion and between the microhardness test and the degree of conversion. The present study suggests that the units of polymerization studied produced microhardness and degree of conversion values that corresponded to each other, only with 1mm of thickness and using a tip distance of 3 mm, at most.

O objetivo desse estudo foi avaliar o efeito da distância da ponta fotoativadora na profundidade de polimerização da resina composta por meio de testes de microdureza Vickers e da análise do grau de conversão pelo método FT-Raman. O aparelho de luz halógena (500 mW/cm2) e o LED (900 mW/cm2) foram utilizados na sua intensidade convencional. O laser de argônio, na potência de 250 mW. Os tempos de fotoativação foram de 40 segundos para a luz halógena, 20 segundos para o LED e 20 e 30 segundos para o laser. E as distâncias da ponta fotoativadora foi padronizada com anéis de 3, 6 e 9 mm de altura. A resina composta micro-híbrida foi inserida em porção única, em matrizes de polipropileno pretas com as espessuras de 1 a 4 mm. Os corpos-de-prova foram armazenados por uma semana a seco, a 37ºC em recipientes protegidos da luz. Os dados da microdureza e do grau de conversão foram analisados separadamente por meio da análise de variância e teste de Tukey, com nível de significância de 5% e depois correlacionados pelo teste de correlação de Pearson. Os resultados obtidos permitiram concluir que: o aumento da distância da fonte de luz promoveu uma diminuição nos valores de microdureza e no grau de conversão para todos os tipos de fontes de luz estudados e o mesmo ocorreu com o aumento da espessura de resina composta diminuindo também os valores de microdureza e grau de conversão. Houve uma alta correlação entre a análise PDM (porcentagem de dureza máxima) e a análise do grau de conversão e entre o teste de microdureza e a análise do grau de conversão. As fontes de fotoativação estudadas promoveram grau de conversão e microdureza correspondentes entre si, desde que a espessura da resina fosse de 1 mm de espessura e a que a fonte estivesse a uma distância máxima de 3 mm. / This study evaluated the influence of curing tip distance on cure depth of a composite resin, measuring the Vickers microhardness and determining the degree of conversion, using FT-Raman spectroscopy. The halogen light (500 mW/cm2) and the LED (900 mW/cm2) were used with conventional intensity of power and the argon laser with 250mW. The exposure time was 40 seconds to halogen light, 20 seconds to LED and 20 and 30 seconds to Argon laser. And the curing tip distances used (0, 3, 6 e 9 mm) were controlled by metals rings. The composite was placed in one increment, in a black polipropilen matrix with thickness of the 1 to 4 mm. The specimens were stored for one week in dry stove, for 37ºC in containers protect from the light. The values of microhardness and degree of coonversion were analyzed separately by ANOVA (Analysis of variance) and Tukey test, with significance level for 5%. Then, the correlation was analyzed by Pearson test. The results obtained conclude that: the increased of tip distance produced a decreased in microhardness and degree of conversion values; the microhardness and degree conversion values decreased as the thickness increased; it showed a higher correlation between the qualities of polymerization and the degree of conversion and between the microhardness test and the degree of conversion. The present study suggests that the units of polymerization studied produced microhardness and degree of conversion values that corresponded to each other, only with 1mm of thickness and using a tip distance of 3 mm, at most.

A polimerização adequada da resina composta está diretamente relacionada com o sucesso e longevidade das restaurações. Procurando esclarecer a efetividade das fontes de luz na fotoativação, foram realizados estudos laboratoriais, verificando a profundidade de polimerização (1, 2 e 3 mm) da resina composta Filtek Supreme 3M-ESPE, por meio de diferentes análises como: grau de conversão monomérica por espectroscopia com absorção no infravermelho (FT-IR), dureza Vickers, espectroscopia de fluorescência e análise térmica (calorimetria exploratória diferencial - DSC e termogravimetria TG), comparando-se três fontes de luz: lâmpada halógena (Optilux 501-Demetron-Kerr), LED (Lec 1000-MMOptics) e laser de argônio (INNOVA 100-Coherent). Para isso foram confeccionados em triplicata corpos-de-prova, devidamente padronizados para cada condição amostral. Os resultados de dureza Vickers e grau de conversão monomérica por FT-IR receberam tratamento estatístico pela análise de variância (ANOVA) a dois critérios, assim como as comparações múltiplas pelo teste de Tukey ao nível de significância de 5%. Para correlação dos testes de dureza e grau de conversão monomérica foi utilizado o teste de correlação de Pearson (p<0,05). O terceiro milímetro apresentou diferença estatística significante em relação ao primeiro e segundo milímetros tanto nos teste de dureza Vickers, como no grau de conversão monomérica por FT-IR. As fontes de luz apresentaram diferenças estatísticas entre elas na análise do grau de conversão, sendo que a lâmpada halógena obteve os melhores resultados, seguido do Led e laser de argônio. Não houve uma correlação positiva entre os testes de dureza e grau de conversão por FT-IR. Nos testes de espectroscopia de fluorescência e análise térmica foi possível observar uma mesma tendência de resultados verificado no teste de grau de conversão por FT-IR em relação às diferenças entre as fontes de luz e as profundidades de polimerização. Os testes mostraram-se efetivos na avaliação da profundidade de polimerização, porém o teste de dureza não se correlacionou com os demais testes e todas as fontes de luz se mostraram aptas a polimerização da resina composta até 2 mm de profundidade de acordo com os parâmetros utilizados nessa pesquisa. / The adequate polymerization of composite resin is directly related with the restoration success and longevity. Experimental studies were made to verify the efficiency of light sources in the photoactivation by the evaluation of the depth of cure (1, 2 and 3 mm) of composite resin Filtek Supreme 3M-ESPE by several methods: degree of monomeric conversion by spectroscopy Fourier transform infrared (FT-IR), Vickers hardness, fluorescence spectroscopy and thermal analysis (differential scanning calorimetry - DSC and termogravimetric analysis - TGA), comparing 3 light sources: halogen light (Optilux 501/Demetron-Kerr), LED (Lec 1000-MMOptics) and argon laser (INNOVA 100-Coherent). Samples were made in triplicate and standardized for each condition. The results of Vickers hardness and degree of conversion by FT-IR were subjected to statistical analysis using two-way analysis of variance (ANOVA) and Tukey test for multiple comparisons and the statistical significance was assumed at 5% (p<0.05), and for correlation the tests of Vickers hardness and degree of conversion were used the Pearson\' s test (p<0.05). The third millimeter presented statistical difference in relation with first and second millimeters for both tests: Vickers hardness and degree of conversion by FT-IR. The light sources presented statistical differences among them in the degree of conversion test: the halogen light had better values followed by LED and argon laser. And did not have a positive correlation between Vickers hardness and degree of conversion FT-IR. In the fluorescence spectroscopy and thermal analysis was possible to observe the same tendency in the results that they had in the degree of conversion test, in relation of difference in depth of cure and light sources. All tests showed strength in the evaluation of depth of cure, however the Vickers hardness test were not correlated with other tests and all light sources showed to able to polymerized the composite resin until 2 millimeters according to the parameters used in this research.