Proposição: O objetivo deste trabalho foi verificar a influência da dose de energia aplicada a um compósito resinoso sobre seu grau de conversão (GC), tensão de polimerização (TP), velocidade máxima de reação (Rp max), propriedades mecânicas (resistência à flexão/RF, módulo de elasticidade/ME, dureza Knoop/KHN) e microinfiltração de restaurações in vitro confeccionadas com dois tipos de sistema adesivo. Material e métodos: Um compósito experimental foi manipulado na proporção em peso de 1:1 de BisGMA e TEGDMA e 75% de carga inorgânica. O compósito foi submetido a doses de 3, 6, 12, 24 e 48 J/cm2 com irradiância constante de 500 mW/cm2. GC e Rp max foram monitorados durante 10 min após o início da fotoativação através de FTIR-ATR em filmes com 150 ?m de espessura (simulando a superfície irradiada) e na base de discos com 2 mm de altura. Após 48 h de armazenamento a seco em temperatura ambiente, novas medidas de GC foram feitas nesses espécimes. TP foi monitorada durante 10 min em espécimes com 1 ou 2 mm de altura construídos entre dois bastões de vidro (Ø=5 mm) presos às garras de uma máquina de ensaios universal. RF e ME em espécimes com 10x2x1 mm foram determinados através de ensaio de flexão em três pontos. Fragmentos dos espécimes do teste de RF foram utilizados para análise de KHN (topo e base) após 48 h. KHN aos 10 min foi determinada no topo e na base dos corpos-de-prova com 1 ou 2 mm de espessura e 5 mm de diâmetro. A microinfiltração foi avaliada em cavidades cilíndricas (Ø=5 mm e 2 mm profundidade) com término em esmalte confeccionadas na face vestibular de incisivos bovinos preenchidas em incremento único. Foram utilizados os sistemas adesivos Adper Single Bond 2 (SB) e Adper Prompt (PR). Após armazenamento em água destilada por 48 h a 37oC, os dentes foram submetidos ao protocolo de microinfiltração com solução de 50% de AgNO3. As cavidades foram seccionadas com dois cortes perpendiculares entre si para análise da microinfiltração máxima, média (em mm) e do número de faces apresentando a solução traçadora na interface. Dados foram avaliados através de ANOVA de fator único ou fator duplo (microinfiltração). GC e KHN entre topo e base foram avaliados utilizando o teste ?t? de Student. Resultados: Para GC aos 10 min, foram encontradas diferenças significantes no GC/topo entre todos os grupos, exceto entre 24 e 48 J/cm2. Para GC/base, houve diferenças significantes entre todos os grupos. Para GC/topo 48 h, houve diferença entre todos os níveis, exceto entre 6 e 12 J/cm2 e entre 24 e 48 J/cm2. Para GC/base 48 h, foram verificados aumentos significantes entre todos os níveis de energia. O teste ?t? revelou existir diferenças significantes entre topo e base em todos os níveis de energia para GC 10 min, enquanto que para GC 48 h não houve diferença entre topo e base em nenhum dos níveis. Para os resultados de TP, houve diferenças significantes nos espécimes de 1 mm, exceto entre 12 e 24 J/cm2. Nos espécimes com 2 mm foi observada diferença significante entre todos os níveis de energia. Não foi possível obter dados de TP para 48 J/cm2 devido à ocorrência de fratura nos bastões de vidro. Rp max foi estatisticamente semelhante para todos os grupos no topo e na base do compósito. O teste ?t? não revelou diferenças entre topo e base para nenhuma das doses. RF e ME mostraram diferenças significantes entre os grupos, exceto entre 12 e 24 J/cm2 e entre 24 e 48 J/cm2 para RF. KHN aos 10 min mostrou diferenças significantes entre os grupos, exceto entre 3 e 6 J/cm2 na superfície não-irradiada de espécimes com 2 mm. Houve diferença entre dureza topo e base aos 10 min em espécimes com 2 mm para 3 e 6 J/cm2. KHN/topo 48 h mostrou diferenças entre todos os grupos. Para a base houve semelhança estatística entre 3 e 6 J/cm2. Diferenças significantes entre topo e base foram detectadas para 3, 6 e 12 J/cm2. A microinfiltração média foi influenciada pelo tipo de sistema adesivo (SB<PR) e pela dose. A infiltração máxima foi influenciada apenas pela dose. Foi verificada uma forte correlação entre TP e microinfiltração para SB. Conclusões: Resultados sugerem que a melhor solução de compromisso entre o máximo desempenho (grau de conversão e propriedades mecânicas) e a menor ocorrência de microinfiltração e menor desenvolvimento de tensões de polimerização foi obtida com doses não superiores a 24 J/cm2. / Proposition: The aim of this study was to verify the influence of radiant exposure applied to a composite on the degree of conversion (DC), polymerization stress (PS), maximum rate of reaction (Rp max), mechanical properties (flexural strength/FS, elastic modulus/E, Knoop hardness/KHN) and microleakage of in vitro restorations using two adhesive systems. Methods: An experimental composite 1:1 (wt%) of BisGMA and TEGDMA and 75 wt% of inorganic filler was subjected to radiant exposures of 3, 6, 12, 24 and 48 J/cm2 under constant irradiance of 500 mW/cm2. DC and Rp max were monitored for 10 min after photoactivation by FTIR-ATR in 150-?m thick films (simulating the irradiated surface) and at the bottom of 2 mm thick disks. After 48 h dry storage at room temperature, a new set of DC measurements was undertaken. PS was recorded for 10 min in specimens 1 or 2 mm high built between two glass rods (Ø=5 mm) attached to the clamps of an universal testing machine. FS and E were determined by three-point bending test in 10x2x1 mm specimens. Fragments from FS specimens were used to determine KHN (top and bottom) after 48. KHN at 10 min was determined at the top and bottom of specimens 1 or 2 mm thick and 5 mm in diameter. Microleakage was evaluated in cylindrical preparations (Ø=5 mm and 2 mm deep) on the buccal aspect of bovine incisors with enamel margins, restored in bulk. The adhesive systems used were Adper Single Bond 2 (SB) and Adper Prompt (PR). After 48 h storage in water at 37oC, teeth were submitted to the 50% AgNO3 microleakage protocol. Restorations were sectioned in two planes, perpendicular to each other to determine the maximum and mean microleakage (in mm) and the number of surfaces presenting dye penetration at the interface. Results were submitted to one-way ANOVA for all tests, except for microleakage, where a two-way ANOVA was performed. DC and KHN at top and bottom were compared using Student?s t-test. Results: For DC at 10 min, significant differences were found for DC/top, except between 24 and 48J/cm2. For DC/bottom at 10 min there were significant differences among all groups. For DC/top at 48 h, differences were observed among all radiant exposure levels, except between 6 and 12 J/cm2 and between 24 and 48 J/cm2. For the bottom, significant increases in DC were verified among all energy levels. T-test showed statistical differences between top and bottom at all radiant exposure levels for DC at 10 min, while for DC at 48 h no difference was observed between top and bottom in neither of the levels. PS showed differences when the 1 mm specimens were considered, except between 12 and 24 J/cm2. In the 2 mm specimens, significant differences were observed among all energy levels. It was not possible to obtain PS data at 48 J/cm2 due to fracture of the glass rods. Rp max was statistically similar for all groups on the top and bottom of the specimens. T-test did not show differences at the top and bottom for none radiant exposures applied. FS and E showed significant differences among all groups, except between 12 and 24 J/cm2 and between 24 and 48 J/cm2 for FS. KHN at 10 min showed significant differences among groups, except between 3 and 6 J/cm2 on the non-irradiated surface of 2 mm specimens. T-test showed differences for KHN on the top and bottom for 3 and 6 J/cm2. KHN/top at 48 h was significantly different for all groups. For the bottom, 3 and 6 J/cm2 were equivalent. T-test showed statistical difference between top and bottom for 3, 6 and 12 J/cm2. Mean microleakage was influenced by the adhesive system (SB<PR) and by the radiant exposure. Maximum microleakage was influenced only by the radiant exposure. A strong correlation was found between PS and microleakage for SB. Conclusions: Results suggest that the best alternative between maximum degree of conversion and mechanical properties and lowest microleakage and polymerization stress development was obtained with radiant exposures not higher than 24 J/cm2. Keywords: composites ?polymerization stress - mechanical properties ? degree of conversion ? energy dose

O tratamento térmico em compósitos restauradores diretos foi realizado a fim de verificar a influência sobre algumas propriedades, tais como a sorção, solubilidade, tenacidade à fratura e grau de conversão. Foram utilizados três compósitos: um nanoparticulado, um microhíbrido e um microparticulado. Duas fontes de luz (Halógena e LED) e dois períodos (48h e 28dias) de armazenagem, com exceção da solubilidade. O tratamento térmico foi realizado em estufa convencional (170o C por 5min), sendo metade dos corpos de prova (cps) tratados e a outra, apenas fotoativada.Para sorção e solubilidade, foram confeccionados 60 cps de acordo com os fatores analisados (n=5) em uma matriz metálica circular de dimensões 15 mm x1 mm. Para o cálculo da sorção e solubilidade, os cps foram pesados em uma Balança Analítica,inicialmente após a confecção do cp, 1hora, 24h, 48h, 7d, 14, 21 e 28d, a fim de estabelecer Massa Inicial (Mi) Massa absorvida (Ma) e Massa dessecada (Md). Para a tenacidade à fratura, foram confeccionados 240 cps de acordo com os fatores analisados (n=10) em uma matriz metálica de dimensões internas 25 mm x 5mm x 2,8 mm. O método utilizado foi o Single Edge Notch-Beam(SENB), com um entalhe de 2,3 mm posicionado no centro da matriz. Os cps eram levados à máquina universal para o ensaio de flexão e, após a ruptura, as superfícies de fratura eram analisadas no estereomicroscópio, para, em seguida, obter as imagens e calcular as dimensões do cps para inserir naequação da tenacidade à fratura.Já para o grau de conversão foram confeccionados 36 cps em uma matriz de acetato circular de 15 mm x 1 mm, posicionados entre duas lâminas microscópicas (n=3). O cálculo do grau de conversão foi determinado por espectroscopia no infravermelho (FTIR).Em geral, os estudos apresentaram uma influência significante do tratamento térmico, Dos resultados para a sorção o compósito, em geral, diminuiu,comparado aos grupos somente fotoativados em ambos os períodos. Entre as interações analisadas (Fonte de Luz X Período) foi significante para todos os grupos. Para a solubilidade a interação (Fonte de luz X Tratamento térmico foi significante para todos os grupos. Quanto à tenacidade à fratura, apenas o fator tratamento foi significante para os compósitos nanoparticulado e microhíbrido. Já para os microparticulados, houve influência dos fatores principais e dasinterações(Fonte de Luz X Período) e Fonte de Luz X Tratamento Térmico). De maneira geral, houve um aumento dos valores de tenacidade para todos os grupos. Já para o grau de conversão, houve um aumento significativo com relação ao tratamento e os períodos analisados dos compósitos. O tratamento térmico, em geral, influenciou positivamente as propriedades estudadas. Sendo assim, a opção de realizar o tratamento térmico nos compósitos de acordo com as propriedades e fatores analisados, torna a técnica passível de ser recomendada. / The post-curing heat treatment in direct composite treatment was done to verify the influence on some properties like sorption, solubility, fracture toughness and the degree of conversion. During the referred study it was used three composites: nanoparticle, a microhybrid and a microfill. Two sources of light (Halogen and LED) and two periods (48 hours and 28 days) for each one, but not to solubility. The postcuringwas done in dry heat sterilizer of 170º C for five minutes for, half of the test samples (TS) were treated and the other half were only photoactivated. It was made 60 TS to sorption and solubility according to the analyzed factors (n=5) in a 15mm x 1mm round metal matrix. To calculate sorption and solubility the TS were weighted in a analytical balance, right after the beginning of the production in 1 hour, 24 hours, 7days, 14 days, 21 days and 28 days respectively in order to establish the initial absorbed mass (Mi), the absorbed mass (Ma) and the desiccated mass (Md ). It was produced 240 TS to the fracture toughness according to factors (n=10) in a 25mm x 5mm x 2,8mm in metallic matrix. The Single Edge Notch-Beam (SENB), was the used method during this study with a notch of 2,3mm placed in the center of the matrix. The TS were taken to a universal machine to flexural test so after the rupture referred surface fractures were analyzed in a stereomicroscope and then it was possible to get the images to calculate the size of the TS to insert the calculus of the fracture toughness. To degree conversion were made 36 TS in a 15mm x 1mm circular acetate matrix placed between two microscopes slides (n=3). The degree conversion was determined a infrared spectroscopy (FTIR). In general the study showed a significant influence in relation post-curing heat treatment. In both periods the sorption of the composites have decreased in general comparison to the photoactivated only. The interactions(light source versus period) was significant for all groups. To solubility the interaction (light source versus post-curing heat treatment) was significant for all groups. In reference to fracture toughnessonly post curing heat treatment factor was significant to the nanoparticle and microhybrid composites. In other hand the microfill composite were influenced by the main factors and by the interactions (light source X periods) and (llght source X heat cured). In general there was an increase of the fracture toughness value in all groups. In relation to the degree conversion there was an increase significant of the composite during heat cured and analyzed periods. The post-curing heat treatment influenced all the studied properties of the direct composite in a positive way. Therefore the option of doing the heat cured treatment in the composites according to the properties and the analyzed factor is technically possible to be done.

Proposição: O objetivo deste estudo foi avaliar como a contração volumétrica (CV), o grau de conversão (GC), a taxa máxima de polimerização (RPmax) e a tensão de polimerização (TPmax) de dois compósitos experimentais são influenciados pela concentração de fotoiniciadores na matriz e pela irradiância aplicada na fotopolimerização. Material e métodos: Duas séries de monômeros foram formuladas, com partes iguais em peso dos seguintes monômeros: série B= Bis-GMA/ TEGDMA; série U= Bis-GMA/ UDMA / TEGDMA. Essas séries foram combinadas a três níveis de fotoiniciadores, num total de seis materiais experimentais, com a concentração em porcentagem de peso de uma amina terciária (EDMAB) e canforoquinona (CQ), respectivamente: alta (H)= 0,8 / 1,6; intermediária (M)= 0,4 / 0,8 e baixa (L)= 0,2 / 0,4. A todas as misturas, 75% e peso de vidro de estrôncio e 5% em peso de OX-50 (sílica coloidal) foram adicionados. O estudo foi dividido em três módulos: no primeiro, os seis compósitos foram testados quanto aos parâmetros descritos acima para a mesma dose de energia aplicada. No segundo, os mesmos materiais foram testados com a dose de energia ajustada de acordo com a concentração de fotoiniciadores de modo que todos os níveis atingissem graus de conversão semelhantes. No terceiro módulo, os materiais com a concentração \"M\" de fotoiniciadores foram submetidos a uma de três irradiâncias: 200, 400 ou 600 mW/cm2, com o tempo de exposição ajustado para que a dose de energia fosse mantida constante. CV foi registrada em um dilatômetro de mercúrio, GC foi avaliado através de FTIR, RPmax foi obtida através de um DSC 7 e a TP foi avaliada em um aparato de compliance controlado, descrito por Sakaguchi et al., 2004. Resultados: Em todos os módulos, não houve interação entre os fatores e assim, as médias foram agrupadas por série de monômeros e nível de fotoiniciadores (módulos 1 e 2) ou nível de irradiância (módulo 3). No módulo 1, as concentrações \"H\" e \"M\" apresentaram GC semelhante, ambas estatisticamente superiores à apresentada pelo grupo com o menor conteúdo de CQ/amina. A série U apresentou GC superior à da série B. RPmax aumentou significantemente com a concentração de fotoiniciadores entre cada um dos níveis estudados (p<0,001), e foi maior para a série U (p<0,05). O grupo de concentração \"H\" apresentou valores de TPmax maiores do que os grupos de concentração \"L\", enquanto que \"M\" apresentou valores de TPmax semelhantes aos dos outros dois (p<0,001). As séries B e U apresentaram TPmax equivalente (p>0,05). CV foi maior para \"L\", estatisticamente diferente das outras duas. A série B apresentou maior CV (p<0,05 para ambos os fatores). No módulo 2, o GC não foi influenciado pela concentração de fotoiniciadores (p>0,05). A série U apresentou maior GC comparado com a série B (p<0,001). RPmax aumentou com a concentração de fotoiniciadores entre cada um dos níveis estudados e foi maior para a série U (p<0,001 para ambos). TPmax não foi influenciada pela concentração de fotoiniciadores (p>0,05). A série B apresentou maior TPmax comparado com a série U (p<0,001). CV foi maior para \"L\", estatisticamente diferente das outras duas. A série B apresentou maiores valores de CV (p<0,001 para ambos os fatores). No módulo 3, GC variou significantemente apenas com a irradiância (p<0,001), sendo que os grupos de alta irradiância apresentaram valores estatisticamente mais baixos comparados aos níveis de irradiância médio e baixo. RPmax, aumentou com a irradiância e foi maior para a série U (p<0,001 para ambos). A série B apresentou valores de TPmax do que os da série U. CV não foi influenciada pela irradiância (p=0,442). A série B apresentou CV estatisticamente maior que a série U (p<0,001). Conclusões: De maneira geral, podemos dizer que CV, GC e RPmax mostraram uma interação bastante complexa e, nas condições deste estudo, não foi possível determinar a contribuição relativa de cada um destes fatores no desenvolvimento da tensão de polimerização. No entanto, parece haver uma tendência de TPmax ser influenciada mais pronunciadamente pelo GC ou CV do que pela RPmax, como demonstrado nos módulos 2 e 3. / Proposition: The objective of this study was to evaluate how the volumetric shrinkage (VS), degree of conversion (DC), maximum rate of reaction (RPmax), polymerization stress (PSmax) and maximum rate of stress development (RSmax) of two experimental composites are influenced by the photoinitiator concentration ([photo]) and by the irradiance. Methods and materials: Bis-GMA/TEGDMA (B series) and Bis GMA/UDMA/TEGDMA (U series) were mixed in equal parts in weight. A tertiary amine (EDMAB) and camphoroquinone (CQ), respectively, were added in three concentrations: high (H)= 0.8/1.6; intermediate (M)= 0.4/0.8 and low (L)= 0.2/0.4 (in wt%). In all mixtures, 80 wt% filler was added. The study was divided in three sections: I) composites were photoactivated with 13 J/cm2. II) radiant exposure was adjusted so that all [photo] would achieve similar DC. III) [photo] \"M\" materials were submitted to three irradiances: 200 (L), 400 (I) or 600 (H) mW/cm2, with exposure time adjusted to convey the same radiant exposure. VS was registered in a mercury dilatometer, DC was evaluated by FTIR spectroscopy, RPmax was obtained in a DSC 7 and PSmax was evaluated in a controlled compliance device, described previously (SAKAGUCHI; WILTBANK; MURCHISON, 2004a). Results: Because no interaction between the factors was observed (except for RSmax in sections I and III), means were pooled for monomer series and [photo] (sections I and II) or irradiance (section III). I) concentrations \"H\" and \"M\" presented similar DC, both statistically superior to \"L\" (p<0.001). U series presented higher DC compared to B series. RPmax increased significantly with photoinitiator concentration between each of the studied levels (p<0.001), and was higher for U series (p<0.05). VS was higher for \"L\", statistically different than the other two (p<0.05). B series presented higher VS (p<0.05). The group with \"H\" concentration presented PSmax higher than \"L\", while \"M\" presented values similar to both (p<0.001). B and U series presented equivalent PSmax (p=0.284). For B series, RSmax increased 100% between the lower e intermediate [photo]. For U series, this increase was only around 50%. II) DC was not influenced by [photo] (p=0.388). U series presented higher DC compared to B series (p<0.001). RPmax increased with [photo] between all studied levels and was higher for U series (p<0.001 for both). VS was higher for \"L\", statistically different from the other two (p<0.001). B series presented higher VS (p<0.001). PSmax was not influenced by the photoinitiator concentration (p=0119). B series presented higher PSmax compared to U series (p<0.001). RSmax increased with [photo] and was higher for U series (p<0.001). III) High irradiance groups presented statistically lower DC compared to the other irradiance levels (p<0.001). Monomer series did not influence DC (p=0.793). RPmax increased with the irradiance and was higher for U series (p<0.001 for both). VS was not influenced by the irradiance (p=0.442). B series presented VS statistically higher than U series (p<0.001). \"H\" groups presented higher PSmax compared to \"L\". \"M\" presented PSmax similar to both (p<0.001). B series presented PSmax higher than U series. While no difference in RSmax between irradiance leves was observed for B series, RSmax increased with the irradiance for U series. Conclusions: There seems to be a trend for PSmax to be influenced more markedly by DC or VS than by RPmax. However, VS, DC and RPmax showed a quite complex interaction and, in the conditions of the present study, it was not possible to determine the relative contribution of each of these factors on stress development.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:21:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Thaynara Faelly Boing.pdf: 1819408 bytes, checksum: 786153168eac139f5217b66b5e8291d4 (MD5) Previous issue date: 2015-02-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The purpose of this study was to evaluate the influence of two polymerization techniques on conversion degree (DC) of the resin cements and on retention of glass fiber posts in the different thirds of root dentine. For this purpose, it was selected twenty extracted mandibular premolars, which were sectioned after the cementumenamel junction, and the roots were treated endodontically. After a week, the posts spaces were prepared and the roots were randomly divided into two groups (n=10),according to the mode of polymerization of the dual resin cement (RelyX™ U200 – 3M ESPE): GFC - activation mode Continuous and GFS - activation mode Soft start (Ramp). The intraradicular posts (White Post DC - FGM) were cemented according to the manufacturer's recommendations. After storage in distilled water at 37 ° C for one week, the roots were cross-sectioned in six discs of 1 mm thickness each, and the thirds coronary (TC), medium (TM) and apical (TA) of the root canal were identified.To assess the degree DC the specimens were submitted to Micro-Raman spectroscopy, and the bond strength by the push-out test at a cross-head speed of 0.5 mm/min. The data were be statistically analyzed by two-way ANOVA and Tukey’s test for contrast of means (α = 0.05). The average values of degree of conversion and standard deviation (SD ) for each group were: GFC : 75.66 ± 5.51 , GFS : 77.38 ± 5.66, compared to thirds GFC : TC : 73.87 ± 5.50, TM : 74.59 ± 4.86 and TA : 78.50 ± 5.57 , GFS : TC : 77.79 ± 6.16 , TM : 77.14 ± 5.77 and TA : 77.21 ± 5.79 . There was no significant difference between the techniques of photoactivation or between root thirds. For bond strength ( MPa ) mean (SD) values and standard deviation were : GFC : 18.46 ± 6.23 , GFS : 22.88 ± 5.76 , compared to thirds , GFC : TC : 14.32 ± 3.40 , TM : 15.75 ± 3.20 , TA : 25.30 ± 4.89 , GFS : TC : 19.83 ± 3.97 , TM : 22.21 ±5.59 , MT : 26 , 59 ± 5.79 . The activation mode GFS was statistically higher than the 11 GFC (p = 0.036). And the apical obtained resistance values statistically superior compared to other union -thirds (p < 0.001). It can be concluded that the bond strength was significantly affected by the technique of photoactivation and the root region, and that the degree of conversion was not affected either by photoactivation technique nor the root region. / O propósito deste estudo foi avaliar a influência de duas técnicas de fotopolimerização no grau de conversão (GC) de cimentos resinosos, bem como na retenção de pinos de fibra de vidro à dentina nos diferentes terços radiculares. Foram utilizados vinte pré-molares inferiores humanos extraídos seccionados transversalmente abaixo da a junção cemento-esmalte, cujas raízes foram tratadas endodonticamente. Após uma semana foi realizado o preparo padronizado dos condutos, e as raízes foram divididas aleatoriamente em dois grupos (n=10), de acordo com o modo de fotopolimerização do cimento resinoso dual (RelyX U200 – 3M ESPE): GFC - modo de ativação Contínuo e GFS - modo de ativação início Suave (Ramp). Os pinos intrarradiculares (White Post DC - FGM) foram cimentados de acordo com as recomendações do fabricante. Após o armazenamento em água destilada a 37°C por uma semana, as raízes foram seccionadas transversalmente em seis discos com 1 mm de espessura cada, e os terços coronário (TC), médio (TM) e apical (TA) do canal radicular foram identificados. Para avaliação do GC os espécimes foram submetidos à Espectroscopia Micro-Raman e para verificação da resistência de união (RU) ao teste de push out, realizado a uma velocidade de 0,5 mm/min. Os dados obtidos de GC e RU foram submetidos ao teste de análise de variância (ANOVA) 2 fatores, e ao pós teste de Tukey para comparação das médias (α = 0,05). Os valores médios de grau de conversão (%) e desvio padrão (DP) para cada grupo foram: GFC: 75,66±5,51, GFS: 77,38±5,66, em relação aos terços, GFC:TC: 73,87±5,50, TM: 74,59±4,86 e TA: 78,50±5,57, GFS: TC: 77,79±6,16, TM: 77,14±5,77 e TA: 77,21±5,79. Não houve diferença significativa entre as técnicas de fotoativação e nem entre os terços radiculares. Para resistência de união (MPa) os valores médios e desvio padrão (DP) foram: GFC: 18,46±6,23, GFS: 22,88±5,76, em relação aos terços, GFC: TC: 14,32±3,40, TM: 15,75±3,20, TA: 25,30±4,89, GFS:TC: 19,83±3,97, TM: 22,21±5,59, TA: 26,59±5,79. O modo de ativação GFS foi 9 estatisticamente superior em relação ao GFC (p=0,036). E o terço apical obteve valores de resistência de união estatisticamente superiores em relação ao outros terços (p<0,001). Pode-se concluir que a resistência de união foi afetada significativamente pela técnica de fotoativação e pela região radicular, e que o grau de conversão não foi afetado nem pela técnica de fotoativação e nem pela região radicular.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Camilo Andres P Mora.pdf: 2179325 bytes, checksum: 956a5f1d8568fa3876b0879ad21942c4 (MD5) Previous issue date: 2014-02-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The aim of this study was to investigate the shrinkage-strainand degree of conversion inside the rootcanal"in situ"of resin cements used to lute fiber posts (Whitepost DC, FG). Thirty maxillary canines with similar root length average were selected (14 mm ± 1 mm). Each root canal was treated with crown-down technique and filled with gutta-percha, leaving 4 mm of apical seal.One week later, the roots were prepared following fiber post system manufacturer’s instructions. For the cementation, teeth were randomly divided into 2 groups (n = 15) according to the resin cement used: Group 1: dual-cured resin cement RelyX™ ARC – Adper Scotchbond™ Multipurpose Plus Adhesive (3M/ESPE) and Group 2: dual-cured resin cement RelyX™ U200 (3M/ESPE). Two fiber optic sensors with recorded Bragg gratings were attached to the coronal section (not in contact with the root) of each post before inserting the resin cement inside the root canal. These sensors measured the deformations of the cement over the coronal and apical section of the root (μe). Once measured, the specimens were sectionated in order to obtain slides on its cervical and apical sections. The degree of conversion of the cements on each third was analyzed by μ-Raman micro-spectroscopy. The data were statitsticallyanalyzed by two-way ANOVA (p = 0.05). The dual-curedconventional resin cement tested in this study showed the highest values of shrinkage-strain and degree of conversion; cervical region showed higher values than apical region in both of resin cements. / O objetivo deste estudo foi conhecer o comportamento e a magnitude das deformações que ocorrem durante a polimerização “in loco” no interior do canal radicular, em cimentos resinosos durante a fixação de pinos de fibra de vidro Whitepost DC (FGM) e verificar o grau de conversão dos mesmos. Foram selecionados 30 caninos superiores (n=10) com comprimento radicular médio de 14 mm medidos da junção cemento-esmalte (JCE). Os canais foram tratados endodonticamente ea guta-percha foi removida deixando 4 mm do selamento apical. Após uma semana os canais foram preparados. Para a cimentação, os dentes foram divididos aleatoriamente em 2 grupos, segundo o cimento resinoso utilizado: Grupo ARC: cimento resinoso dual RelyX™ ARC – Adesivo Adper Scotchbond™ Multipurpose Plus (3M/ESPE) e Grupo U200: cimento resinoso dual RelyX™ U200 (3M/ESPE). Antes da inserção do cimento resinoso no interior do canal radicular foram posicionados no pino dois sensores de fibra óptica com redes de Bragg gravadas e colados na região que não entrou em contato com as paredes do canal; um na posição mais apical e outro na mais cervical do pino. Os sensores realizaram a mensuração das deformações do cimento em uma porção coronária e apical do canal radicular, para se obter valores em micro-strain (μe). Logo depois, os espécimes foram cortados em fatias para mensuração do grau de conversão dos cimentos, nos terços apical e cervical por meio da espectroscopia μ-Raman. Os dados obtidos foram analisados estatisticamente por meio do teste ANOVA de dois fatores (p=0,05).Os sensores de fibra óptica com redes de Bragg mostraram-se eficientes na mensuração de contração de polimerização de cimentos resinosos. O cimento resinoso convencional testado no estudoapresentou maiores valores de contração de polimerização e grau de conversão, quando comparado com o cimento resinoso autoadesivo. O terço cervical apresentou maiores valores de contração de polimerização e grau de conversão, quando comparado com o terço apical independentedo tipo de cimento.

Orientador: Carlos Eduardo Vergani / Banca: Renata Cunha Matheus Rodrigues Garcia / Banca: Karin Hermana Neppelenbroek / Banca: João Neudenir Ariolli Filho / Banca: Eunice Teresinha Giampaolo / Resumo: Este estudo avaliou o comportamento exotérmico de 5 resinas rígidas para reembasamento imediato, duas experimentais (E1 e E2) à base de agentes de ligação cruzada (etileno glicol dimetacrilato e 1,4-butanediol dimetacrilato) e três comerciais (Kooliner-K, New Truliner-NT, Tokuyama Rebase II-TR II), bem como o grau de conversão (GC), a sorção (Sor) e a solubilidade (Sol) em água, a contração linear de polimerização (CLP), as propriedades viscoelásticas e a resistência à flexão desses materiais e de uma resina para base de prótese (Lucitone 550-L). Foi avaliada, ainda, a resistência de união (RU) entre os reembasadores e a resina de base. O comportamento exotérmico foi avaliado (n=4) com termopar tipo K inserido no interior das resinas, em matriz circular (60 x 2,0 mm), e mantido até a polimerização. O GC (%) foi avaliado (n=5) por espectroscopia de infravermelho por transformadas de Fourier (32 leituras; resolução 4,0 cm-1). A Sor e a Sol (μg/mm3) foram mensuradas (n=5) seguindo as recomendações da ISO 1567. A CLP (%) foi avaliada (n=10), em projetor de perfil (Nikon 6C), em corpos-de-prova circulares (50 x 0,5 mm). Para avaliar as propriedades viscoelásticas, corpos-de-prova (40 x 10 x 3,3 mm) foram submetidos (n=2) à análise térmica dinâmico-mecânica (DMTA) em diferentes intervalos de temperatura (ciclos). O módulo de armazenamento (E') e o amortecimento mecânico (tan δ) a 37ºC foram registrados durante o primeiro e último ciclo da DMTA. A temperatura de transição vítrea (Tg) foi mensurada somente no último ciclo da DMTA. Os ensaios mecânicos de flexão (0,5 mm/min) foram realizados (n=10) em corpos-de-prova (64 x 10 x 3,3 mm) intactos ou reembasados e a resistência (MPa) calculada na tensão máxima (RFM) e no limite de proporcionalidade (RFLP). Para avaliar a RU (MPa) entre os materiais, 60 cilindros (20 x 20 mm) da resina L foram processados... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This study evaluated the exothermic behavior, degree of conversion (DC), water sorption (WSor), water solubility (WSol), linear polymerization shrinkage (LPS), viscoelastic properties and flexural strength of 5 hard chairside reline resins, two experimental (E1 and E2) based on crosslinking agents (ethylene glycol dimethacrylate and 1,4-butanediol dimethacrylate) and three commercially available (Kooliner-K, New Truliner-NT and Tokuyama Rebase II-TR II), and one heat-polymerized denture base resin (Lucitone 550-L). The shear bond strength (SBS) between the denture base resin and the reline materials was also evaluated. The exothermic behavior of circular specimens (60 x 2.0 mm) during polymerization was assessed (n=4) using a type K thermocouple. The DC (%) was measured (n=5) by Fourier Transformed infrared-attenuated total reflectance (FTIR-ATR) spectroscopy (32 scans; resolution of 4.0 cm-1). WSor and Wsol (μg/mm3) were determined (n=5) according to the recommendation stated in ISO 1567. The LPS (%) was measured (n=10) in circular specimens (50 x 0.5 mm) using a perfilometer (Nikon 6C). The viscoelastic properties of the specimens (40 x 10 x 3.3 mm) were evaluated (n=2) by dynamical-mechanical thermal analysis (DMTA) under different temperature ranges (runs). Values of storage modulus (E') and loss tangent (tan δ) at 37ºC were obtained from the first and last runs. The glass transition temperature (Tg) was only measured from the last run. Ultimate flexural strength (UFS - MPa) and flexural strength at the proportional limit (FSPL - MPa) were determined (n=10) by three-point test (0.5 mm/min) using intact and relined specimens (64 x 10 x 3.3 mm). To evaluate the SBS between the materials, 60 cylinders (20 x 20 mm) of the denture base resin L were processed, relined (3.5 x 5.0 mm) and submitted to shear testing (0.5 mm/min). Data were analyzed by ANOVA and Tukey... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:01Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-07-03Bitstream added on 2014-06-13T19:44:47Z : No. of bitstreams: 1 reis_jmsn_dr_arafo.pdf: 1310753 bytes, checksum: 17bd719b0c46c00b10cbd2db022db42a (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este estudo avaliou o comportamento exotérmico de 5 resinas rígidas para reembasamento imediato, duas experimentais (E1 e E2) à base de agentes de ligação cruzada (etileno glicol dimetacrilato e 1,4-butanediol dimetacrilato) e três comerciais (Kooliner-K, New Truliner-NT, Tokuyama Rebase II-TR II), bem como o grau de conversão (GC), a sorção (Sor) e a solubilidade (Sol) em água, a contração linear de polimerização (CLP), as propriedades viscoelásticas e a resistência à flexão desses materiais e de uma resina para base de prótese (Lucitone 550-L). Foi avaliada, ainda, a resistência de união (RU) entre os reembasadores e a resina de base. O comportamento exotérmico foi avaliado (n=4) com termopar tipo K inserido no interior das resinas, em matriz circular (60 x 2,0 mm), e mantido até a polimerização. O GC (%) foi avaliado (n=5) por espectroscopia de infravermelho por transformadas de Fourier (32 leituras; resolução 4,0 cm-1). A Sor e a Sol (μg/mm3) foram mensuradas (n=5) seguindo as recomendações da ISO 1567. A CLP (%) foi avaliada (n=10), em projetor de perfil (Nikon 6C), em corpos-de-prova circulares (50 x 0,5 mm). Para avaliar as propriedades viscoelásticas, corpos-de-prova (40 x 10 x 3,3 mm) foram submetidos (n=2) à análise térmica dinâmico-mecânica (DMTA) em diferentes intervalos de temperatura (ciclos). O módulo de armazenamento (E’) e o amortecimento mecânico (tan δ) a 37ºC foram registrados durante o primeiro e último ciclo da DMTA. A temperatura de transição vítrea (Tg) foi mensurada somente no último ciclo da DMTA. Os ensaios mecânicos de flexão (0,5 mm/min) foram realizados (n=10) em corpos-de-prova (64 x 10 x 3,3 mm) intactos ou reembasados e a resistência (MPa) calculada na tensão máxima (RFM) e no limite de proporcionalidade (RFLP). Para avaliar a RU (MPa) entre os materiais, 60 cilindros (20 x 20 mm) da resina L foram processados... / This study evaluated the exothermic behavior, degree of conversion (DC), water sorption (WSor), water solubility (WSol), linear polymerization shrinkage (LPS), viscoelastic properties and flexural strength of 5 hard chairside reline resins, two experimental (E1 and E2) based on crosslinking agents (ethylene glycol dimethacrylate and 1,4-butanediol dimethacrylate) and three commercially available (Kooliner-K, New Truliner-NT and Tokuyama Rebase II-TR II), and one heat-polymerized denture base resin (Lucitone 550-L). The shear bond strength (SBS) between the denture base resin and the reline materials was also evaluated. The exothermic behavior of circular specimens (60 x 2.0 mm) during polymerization was assessed (n=4) using a type K thermocouple. The DC (%) was measured (n=5) by Fourier Transformed infrared-attenuated total reflectance (FTIR-ATR) spectroscopy (32 scans; resolution of 4.0 cm-1). WSor and Wsol (μg/mm3) were determined (n=5) according to the recommendation stated in ISO 1567. The LPS (%) was measured (n=10) in circular specimens (50 x 0.5 mm) using a perfilometer (Nikon 6C). The viscoelastic properties of the specimens (40 x 10 x 3.3 mm) were evaluated (n=2) by dynamical-mechanical thermal analysis (DMTA) under different temperature ranges (runs). Values of storage modulus (E’) and loss tangent (tan δ) at 37ºC were obtained from the first and last runs. The glass transition temperature (Tg) was only measured from the last run. Ultimate flexural strength (UFS - MPa) and flexural strength at the proportional limit (FSPL - MPa) were determined (n=10) by three-point test (0.5 mm/min) using intact and relined specimens (64 x 10 x 3.3 mm). To evaluate the SBS between the materials, 60 cylinders (20 x 20 mm) of the denture base resin L were processed, relined (3.5 x 5.0 mm) and submitted to shear testing (0.5 mm/min). Data were analyzed by ANOVA and Tukey... (Complete abstract click electronic access below)

Proposição: O objetivo deste estudo foi avaliar como a contração volumétrica (CV), o grau de conversão (GC), a taxa máxima de polimerização (RPmax) e a tensão de polimerização (TPmax) de dois compósitos experimentais são influenciados pela concentração de fotoiniciadores na matriz e pela irradiância aplicada na fotopolimerização. Material e métodos: Duas séries de monômeros foram formuladas, com partes iguais em peso dos seguintes monômeros: série B= Bis-GMA/ TEGDMA; série U= Bis-GMA/ UDMA / TEGDMA. Essas séries foram combinadas a três níveis de fotoiniciadores, num total de seis materiais experimentais, com a concentração em porcentagem de peso de uma amina terciária (EDMAB) e canforoquinona (CQ), respectivamente: alta (H)= 0,8 / 1,6; intermediária (M)= 0,4 / 0,8 e baixa (L)= 0,2 / 0,4. A todas as misturas, 75% e peso de vidro de estrôncio e 5% em peso de OX-50 (sílica coloidal) foram adicionados. O estudo foi dividido em três módulos: no primeiro, os seis compósitos foram testados quanto aos parâmetros descritos acima para a mesma dose de energia aplicada. No segundo, os mesmos materiais foram testados com a dose de energia ajustada de acordo com a concentração de fotoiniciadores de modo que todos os níveis atingissem graus de conversão semelhantes. No terceiro módulo, os materiais com a concentração \"M\" de fotoiniciadores foram submetidos a uma de três irradiâncias: 200, 400 ou 600 mW/cm2, com o tempo de exposição ajustado para que a dose de energia fosse mantida constante. CV foi registrada em um dilatômetro de mercúrio, GC foi avaliado através de FTIR, RPmax foi obtida através de um DSC 7 e a TP foi avaliada em um aparato de compliance controlado, descrito por Sakaguchi et al., 2004. Resultados: Em todos os módulos, não houve interação entre os fatores e assim, as médias foram agrupadas por série de monômeros e nível de fotoiniciadores (módulos 1 e 2) ou nível de irradiância (módulo 3). No módulo 1, as concentrações \"H\" e \"M\" apresentaram GC semelhante, ambas estatisticamente superiores à apresentada pelo grupo com o menor conteúdo de CQ/amina. A série U apresentou GC superior à da série B. RPmax aumentou significantemente com a concentração de fotoiniciadores entre cada um dos níveis estudados (p<0,001), e foi maior para a série U (p<0,05). O grupo de concentração \"H\" apresentou valores de TPmax maiores do que os grupos de concentração \"L\", enquanto que \"M\" apresentou valores de TPmax semelhantes aos dos outros dois (p<0,001). As séries B e U apresentaram TPmax equivalente (p>0,05). CV foi maior para \"L\", estatisticamente diferente das outras duas. A série B apresentou maior CV (p<0,05 para ambos os fatores). No módulo 2, o GC não foi influenciado pela concentração de fotoiniciadores (p>0,05). A série U apresentou maior GC comparado com a série B (p<0,001). RPmax aumentou com a concentração de fotoiniciadores entre cada um dos níveis estudados e foi maior para a série U (p<0,001 para ambos). TPmax não foi influenciada pela concentração de fotoiniciadores (p>0,05). A série B apresentou maior TPmax comparado com a série U (p<0,001). CV foi maior para \"L\", estatisticamente diferente das outras duas. A série B apresentou maiores valores de CV (p<0,001 para ambos os fatores). No módulo 3, GC variou significantemente apenas com a irradiância (p<0,001), sendo que os grupos de alta irradiância apresentaram valores estatisticamente mais baixos comparados aos níveis de irradiância médio e baixo. RPmax, aumentou com a irradiância e foi maior para a série U (p<0,001 para ambos). A série B apresentou valores de TPmax do que os da série U. CV não foi influenciada pela irradiância (p=0,442). A série B apresentou CV estatisticamente maior que a série U (p<0,001). Conclusões: De maneira geral, podemos dizer que CV, GC e RPmax mostraram uma interação bastante complexa e, nas condições deste estudo, não foi possível determinar a contribuição relativa de cada um destes fatores no desenvolvimento da tensão de polimerização. No entanto, parece haver uma tendência de TPmax ser influenciada mais pronunciadamente pelo GC ou CV do que pela RPmax, como demonstrado nos módulos 2 e 3. / Proposition: The objective of this study was to evaluate how the volumetric shrinkage (VS), degree of conversion (DC), maximum rate of reaction (RPmax), polymerization stress (PSmax) and maximum rate of stress development (RSmax) of two experimental composites are influenced by the photoinitiator concentration ([photo]) and by the irradiance. Methods and materials: Bis-GMA/TEGDMA (B series) and Bis GMA/UDMA/TEGDMA (U series) were mixed in equal parts in weight. A tertiary amine (EDMAB) and camphoroquinone (CQ), respectively, were added in three concentrations: high (H)= 0.8/1.6; intermediate (M)= 0.4/0.8 and low (L)= 0.2/0.4 (in wt%). In all mixtures, 80 wt% filler was added. The study was divided in three sections: I) composites were photoactivated with 13 J/cm2. II) radiant exposure was adjusted so that all [photo] would achieve similar DC. III) [photo] \"M\" materials were submitted to three irradiances: 200 (L), 400 (I) or 600 (H) mW/cm2, with exposure time adjusted to convey the same radiant exposure. VS was registered in a mercury dilatometer, DC was evaluated by FTIR spectroscopy, RPmax was obtained in a DSC 7 and PSmax was evaluated in a controlled compliance device, described previously (SAKAGUCHI; WILTBANK; MURCHISON, 2004a). Results: Because no interaction between the factors was observed (except for RSmax in sections I and III), means were pooled for monomer series and [photo] (sections I and II) or irradiance (section III). I) concentrations \"H\" and \"M\" presented similar DC, both statistically superior to \"L\" (p<0.001). U series presented higher DC compared to B series. RPmax increased significantly with photoinitiator concentration between each of the studied levels (p<0.001), and was higher for U series (p<0.05). VS was higher for \"L\", statistically different than the other two (p<0.05). B series presented higher VS (p<0.05). The group with \"H\" concentration presented PSmax higher than \"L\", while \"M\" presented values similar to both (p<0.001). B and U series presented equivalent PSmax (p=0.284). For B series, RSmax increased 100% between the lower e intermediate [photo]. For U series, this increase was only around 50%. II) DC was not influenced by [photo] (p=0.388). U series presented higher DC compared to B series (p<0.001). RPmax increased with [photo] between all studied levels and was higher for U series (p<0.001 for both). VS was higher for \"L\", statistically different from the other two (p<0.001). B series presented higher VS (p<0.001). PSmax was not influenced by the photoinitiator concentration (p=0119). B series presented higher PSmax compared to U series (p<0.001). RSmax increased with [photo] and was higher for U series (p<0.001). III) High irradiance groups presented statistically lower DC compared to the other irradiance levels (p<0.001). Monomer series did not influence DC (p=0.793). RPmax increased with the irradiance and was higher for U series (p<0.001 for both). VS was not influenced by the irradiance (p=0.442). B series presented VS statistically higher than U series (p<0.001). \"H\" groups presented higher PSmax compared to \"L\". \"M\" presented PSmax similar to both (p<0.001). B series presented PSmax higher than U series. While no difference in RSmax between irradiance leves was observed for B series, RSmax increased with the irradiance for U series. Conclusions: There seems to be a trend for PSmax to be influenced more markedly by DC or VS than by RPmax. However, VS, DC and RPmax showed a quite complex interaction and, in the conditions of the present study, it was not possible to determine the relative contribution of each of these factors on stress development.

Visando otimizar as propriedades químicas e mecânicas de compósitos de uso direto aplicados na forma indireta, associados a tratamentos térmicos experimentais (TT), torna-se necessária uma caracterização térmica que permita a determinação de uma temperatura de TT segura (abaixo da temperatura de início de perda de massa). Assim, a primeira etapa deste estudo consistiu em caracterizar termicamente dez compósitos comerciais (Z100, Filtek Z250, Z350 e Supreme XT- 3M ESPE, Esthet-X e TPH Spectrum Dentsply, Charisma Heraeus Kulzer, Tetric Ceram Ivoclar Vivadent, Herculite XRV e Point 4 - Kerr), fotoativados pelo método contínuo (C) e pulse-delay (PD) (20 J.cm-2), por termogravimetria (TG) (n=1) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) (n=3). Foram escolhidas duas temperaturas de TT: 100 e 170°C, aplicadas por 10 min, 24h após a fotoativação. A partir disto, avaliaram-se: 1) o grau de conversão (GC), por espectroscopia FT-Raman (n=3); 2) a resistência à flexão em três pontos (RF) (n=10); e 3) a dureza Knoop (KHN) para as faces topo e base (n=3) de quatro destes compósitos (Filtek Z250 e Supreme XT, Esthet-X e Point 4), após diferentes condições: imediatamente, 1h, 6h e 24h após a fotoativação e 24h após fotoativação seguida de TT a 100 ou 170°C. Os dados obtidos foram submetidos à análise de variância e ao teste de Tukey (nível de significância de 5%). Quanto ao GC (%), houve significância estatística para o fator material (p=0,000): Point 4 (68,42) > Z250 (63,05) = Esthet-X (61,69) > Supreme (54,27); condição (p=0,000): TT170 (73,20) = TT100 (73,58) > 24h (62,60) = 6h (60,18) > 1h (55,10) = imediato (53,66); e ativação (p=0,006): C (62,97) > PD (60,75). Também foram significantes as interações material × condição (p=0,007) e material × condição × ativação (p=0,013). Para a RF (MPa), foram encontradas significâncias estatísticas para os fatores material (p=0,000): Z250 (165,48) > Supreme (153,96) > Point 4 (131,30) = Esthet-X (128,06); e condição (p=0,000): TT170 (194,56) > TT100 (182,91) > 24h (150,88) > 6h (131,79) > 1h (111,77) > imediato (96,30); assim como para as interações: ativação × condição (p=0,000), material × condição (p=0,000) e material × ativação × condição (p=0,000). Para a dureza, foram encontradas significâncias estatísticas para os fatores: materialativação (p=0,000): Supreme C (82,46) > Supreme PD (80,29) = Z250 C (77,46) > Z250 PD (74,30) > Esthet-X C (69,17) > Esthet-X PD (65,67) > Point 4 C (57,21) = Point 4 PD (56,71); condição (p=0,000): TT170 (81,35) > TT100 (73,72) > 24h (70,36) > 6h (67,92) > 1h (64,99) > imediato (64,12) e face (p=0,000): topo (71,40) > base (69,40); assim como para as interações: material-ativação × face (p=0,011), material-ativação × condição (p=0,000) e face × condição (p=0,000). A partir dos resultados obtidos, pôde-se concluir que os TTs experimentais propostos foram capazes de aumentar as propriedades estudadas, sendo, de maneira geral, os resultados obtidos com 170°C melhores do que os com 100°C, e ambos melhores do que as demais condições. / Aiming to optimize chemical and mechanical properties of direct composites applied in an indirect way, with an association to experimental heat treatments (TT), it is necessary a thermal characterization, in a way to determine a safe temperature for the TT (below the significant mass loss temperature). Thus, the first step of this study was to perform the thermal characterization of ten commercial composites (Z100, Filtek Z250, Z350 and Supreme XT 3M-ESPE, Esthet-X and TPH Spectrum Dentsply, Charisma Heraeus Kulzer, Tetric Ceram Ivoclar Vivadent, Herculite XRV and Point 4 - Kerr) photoactivated by continuous (C) and pulse-delay (PD) methods (20 J.cm-2), by thermogravimetry (TG) (n=1) and differential scanning calorimetry (DSC) (n=3). After that, two temperatures were chosen for the TT: 100 and 170°C, which were applied for 10 min, 24h after photoactivation. Thus, some properties were evaluated for four composites (Filtek Z250 and Supreme XT, Esthet- X and Point 4): 1) degree of conversion (GC) by FT-Raman spectroscopy (n=3); 2) three-point bending test (RF) (n=10); and 3) Knoop hardness (KHN) for top and bottom surfaces (n=3). The conditions were: immediately, 1h, 6h and 24h after photoactivation and 24h after photoactivation followed by TT at 100 or 170°C. Data were analyzed by ANOVA and Tukeys test (level of significance of 5%). In relation to GC (%), there were statistical significance for the factors material (p=0.000): Point 4 (68.42) > Z250 (63.05) = Esthet-X (61.69) > Supreme (54.27); condition (p=0.000): TT170 (73.20) = TT100 (73.58) > 24h (62.60) = 6h (60.18) > 1h (55.10) = immediately (53.66); and activation (p=0.006): C (62.97) > PD (60.75); and for the interactions: material × condition (p=0.007) and material × condition × activation (p=0.013). For RF (MPa), statistical significance were found for the factors material (p=0.000): Z250 (165.48) > Supreme (153.96) > Point 4 (131.30) = Esthet-X (128.06); and condition (p=0.000): TT170 (194.56) > TT100 (182.91) > 24h (150.88) > 6h (131.79) > 1h (111.77) > immediately (96.30); and also for the interactions: activation × condition (p=0.000), material × condition (p=0.000) and material × activation × condition (p=0.000). For KHN, statistical significance were found for the factors material-activation (p=0.000): Supreme C (82.46) > Supreme PD (80.29) = Z250 C (77.46) > Z250 PD (74.30) > Esthet-X C (69.17) > Esthet-X PD (65.67) > Point 4 C (57.21) = Point 4 PD (56.71); condition (p=0.000): TT170 (81.35) > TT100 (73.72) > 24h (70.36) > 6h (67.92) > 1h (64.99) > immediately (64.12), and face (p=0.000): top (71.40) > bottom (69.40); as for the interactions: material-activation × face (p=0.011), material-activation × condition (p=0.000) and face × condition (p=0.000). By the results, it could be concluded that both proposed experimental TTs were capable of increasing the studied properties, with, in a general way, 170°C generating better mechanical properties than 100°C, and both better than the other conditions.

Proposição: O objetivo deste trabalho foi verificar a influência da dose de energia aplicada a um compósito resinoso sobre seu grau de conversão (GC), tensão de polimerização (TP), velocidade máxima de reação (Rp max), propriedades mecânicas (resistência à flexão/RF, módulo de elasticidade/ME, dureza Knoop/KHN) e microinfiltração de restaurações in vitro confeccionadas com dois tipos de sistema adesivo. Material e métodos: Um compósito experimental foi manipulado na proporção em peso de 1:1 de BisGMA e TEGDMA e 75% de carga inorgânica. O compósito foi submetido a doses de 3, 6, 12, 24 e 48 J/cm2 com irradiância constante de 500 mW/cm2. GC e Rp max foram monitorados durante 10 min após o início da fotoativação através de FTIR-ATR em filmes com 150 ?m de espessura (simulando a superfície irradiada) e na base de discos com 2 mm de altura. Após 48 h de armazenamento a seco em temperatura ambiente, novas medidas de GC foram feitas nesses espécimes. TP foi monitorada durante 10 min em espécimes com 1 ou 2 mm de altura construídos entre dois bastões de vidro (Ø=5 mm) presos às garras de uma máquina de ensaios universal. RF e ME em espécimes com 10x2x1 mm foram determinados através de ensaio de flexão em três pontos. Fragmentos dos espécimes do teste de RF foram utilizados para análise de KHN (topo e base) após 48 h. KHN aos 10 min foi determinada no topo e na base dos corpos-de-prova com 1 ou 2 mm de espessura e 5 mm de diâmetro. A microinfiltração foi avaliada em cavidades cilíndricas (Ø=5 mm e 2 mm profundidade) com término em esmalte confeccionadas na face vestibular de incisivos bovinos preenchidas em incremento único. Foram utilizados os sistemas adesivos Adper Single Bond 2 (SB) e Adper Prompt (PR). Após armazenamento em água destilada por 48 h a 37oC, os dentes foram submetidos ao protocolo de microinfiltração com solução de 50% de AgNO3. As cavidades foram seccionadas com dois cortes perpendiculares entre si para análise da microinfiltração máxima, média (em mm) e do número de faces apresentando a solução traçadora na interface. Dados foram avaliados através de ANOVA de fator único ou fator duplo (microinfiltração). GC e KHN entre topo e base foram avaliados utilizando o teste ?t? de Student. Resultados: Para GC aos 10 min, foram encontradas diferenças significantes no GC/topo entre todos os grupos, exceto entre 24 e 48 J/cm2. Para GC/base, houve diferenças significantes entre todos os grupos. Para GC/topo 48 h, houve diferença entre todos os níveis, exceto entre 6 e 12 J/cm2 e entre 24 e 48 J/cm2. Para GC/base 48 h, foram verificados aumentos significantes entre todos os níveis de energia. O teste ?t? revelou existir diferenças significantes entre topo e base em todos os níveis de energia para GC 10 min, enquanto que para GC 48 h não houve diferença entre topo e base em nenhum dos níveis. Para os resultados de TP, houve diferenças significantes nos espécimes de 1 mm, exceto entre 12 e 24 J/cm2. Nos espécimes com 2 mm foi observada diferença significante entre todos os níveis de energia. Não foi possível obter dados de TP para 48 J/cm2 devido à ocorrência de fratura nos bastões de vidro. Rp max foi estatisticamente semelhante para todos os grupos no topo e na base do compósito. O teste ?t? não revelou diferenças entre topo e base para nenhuma das doses. RF e ME mostraram diferenças significantes entre os grupos, exceto entre 12 e 24 J/cm2 e entre 24 e 48 J/cm2 para RF. KHN aos 10 min mostrou diferenças significantes entre os grupos, exceto entre 3 e 6 J/cm2 na superfície não-irradiada de espécimes com 2 mm. Houve diferença entre dureza topo e base aos 10 min em espécimes com 2 mm para 3 e 6 J/cm2. KHN/topo 48 h mostrou diferenças entre todos os grupos. Para a base houve semelhança estatística entre 3 e 6 J/cm2. Diferenças significantes entre topo e base foram detectadas para 3, 6 e 12 J/cm2. A microinfiltração média foi influenciada pelo tipo de sistema adesivo (SB<PR) e pela dose. A infiltração máxima foi influenciada apenas pela dose. Foi verificada uma forte correlação entre TP e microinfiltração para SB. Conclusões: Resultados sugerem que a melhor solução de compromisso entre o máximo desempenho (grau de conversão e propriedades mecânicas) e a menor ocorrência de microinfiltração e menor desenvolvimento de tensões de polimerização foi obtida com doses não superiores a 24 J/cm2. / Proposition: The aim of this study was to verify the influence of radiant exposure applied to a composite on the degree of conversion (DC), polymerization stress (PS), maximum rate of reaction (Rp max), mechanical properties (flexural strength/FS, elastic modulus/E, Knoop hardness/KHN) and microleakage of in vitro restorations using two adhesive systems. Methods: An experimental composite 1:1 (wt%) of BisGMA and TEGDMA and 75 wt% of inorganic filler was subjected to radiant exposures of 3, 6, 12, 24 and 48 J/cm2 under constant irradiance of 500 mW/cm2. DC and Rp max were monitored for 10 min after photoactivation by FTIR-ATR in 150-?m thick films (simulating the irradiated surface) and at the bottom of 2 mm thick disks. After 48 h dry storage at room temperature, a new set of DC measurements was undertaken. PS was recorded for 10 min in specimens 1 or 2 mm high built between two glass rods (Ø=5 mm) attached to the clamps of an universal testing machine. FS and E were determined by three-point bending test in 10x2x1 mm specimens. Fragments from FS specimens were used to determine KHN (top and bottom) after 48. KHN at 10 min was determined at the top and bottom of specimens 1 or 2 mm thick and 5 mm in diameter. Microleakage was evaluated in cylindrical preparations (Ø=5 mm and 2 mm deep) on the buccal aspect of bovine incisors with enamel margins, restored in bulk. The adhesive systems used were Adper Single Bond 2 (SB) and Adper Prompt (PR). After 48 h storage in water at 37oC, teeth were submitted to the 50% AgNO3 microleakage protocol. Restorations were sectioned in two planes, perpendicular to each other to determine the maximum and mean microleakage (in mm) and the number of surfaces presenting dye penetration at the interface. Results were submitted to one-way ANOVA for all tests, except for microleakage, where a two-way ANOVA was performed. DC and KHN at top and bottom were compared using Student?s t-test. Results: For DC at 10 min, significant differences were found for DC/top, except between 24 and 48J/cm2. For DC/bottom at 10 min there were significant differences among all groups. For DC/top at 48 h, differences were observed among all radiant exposure levels, except between 6 and 12 J/cm2 and between 24 and 48 J/cm2. For the bottom, significant increases in DC were verified among all energy levels. T-test showed statistical differences between top and bottom at all radiant exposure levels for DC at 10 min, while for DC at 48 h no difference was observed between top and bottom in neither of the levels. PS showed differences when the 1 mm specimens were considered, except between 12 and 24 J/cm2. In the 2 mm specimens, significant differences were observed among all energy levels. It was not possible to obtain PS data at 48 J/cm2 due to fracture of the glass rods. Rp max was statistically similar for all groups on the top and bottom of the specimens. T-test did not show differences at the top and bottom for none radiant exposures applied. FS and E showed significant differences among all groups, except between 12 and 24 J/cm2 and between 24 and 48 J/cm2 for FS. KHN at 10 min showed significant differences among groups, except between 3 and 6 J/cm2 on the non-irradiated surface of 2 mm specimens. T-test showed differences for KHN on the top and bottom for 3 and 6 J/cm2. KHN/top at 48 h was significantly different for all groups. For the bottom, 3 and 6 J/cm2 were equivalent. T-test showed statistical difference between top and bottom for 3, 6 and 12 J/cm2. Mean microleakage was influenced by the adhesive system (SB<PR) and by the radiant exposure. Maximum microleakage was influenced only by the radiant exposure. A strong correlation was found between PS and microleakage for SB. Conclusions: Results suggest that the best alternative between maximum degree of conversion and mechanical properties and lowest microleakage and polymerization stress development was obtained with radiant exposures not higher than 24 J/cm2. Keywords: composites ?polymerization stress - mechanical properties ? degree of conversion ? energy dose