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Influência dos parâmetros do processo MIG/MAG com curto-circuito controlado sobre a geometria do cordão de soldaFogliatto, Aloysio Arthur Becker January 2013 (has links)
O objetivo deste trabalho é estudar a influência dos parâmetros do processo de soldagem MAG com transferência do metal do tipo Curto-circuito Controlado (CCC) sobre a geometria do cordão de solda. Foi utilizado um dispositivo de soldagem automatizado para realização dos testes de simples deposição sobre um tubo de aço API 5L X65 diâmetro interno 204 mm e espessura 8 mm. Os parâmetros do processo analisados foram a corrente de pico de arco (Ia1), o tempo de atuação desta corrente (ta1), o tempo de atuação da corrente Ia2 (ta2), a velocidade de alimentação do arame (W) e a velocidade de soldagem (v). Tais parâmetros foram ajustados na interface homem-máquina (IHM) de uma fonte de potência microprocessada e do dispositivo de soldagem automatizado. As características geométricas do cordão de solda analisadas foram a largura, a altura do reforço e a penetração. Foi utilizado um Projeto de Experimento Composto de Segunda Ordem para obter a relação entre os parâmetros do processo e as características geométricas do cordão. Os modelos matemáticos obtidos foram considerados adequados, sendo possível determinar estatisticamente o nível de significância de cada um dos parâmetros controláveis – e de suas interações – sobre as respostas analisadas. Foram encontradas sobreposição e falta de fusão lateral em 60% dos corpos de prova avaliados, sendo levantada a hipótese de que a combinação de altos valores da corrente de pico de arco Ia1 com baixos valores do tempo de atuação deste parâmetro – ta1, aliada à utilização de gases de proteção com alta porcentagem de Ar, pode comprometer a eficiência de fusão nas laterais do cordão de solda. Os cordões de solda foram produzidos com quantidade reduzida de salpicos, representando um avanço do processo CCC quando comparado ao processo com transferência do metal por curto-circuito convencional. Os parâmetros controláveis Ia1 e ta1 produziram efeitos muito similares nas respostas de largura e penetração, quando considerados de forma isolada e também quando da interação destes com os demais parâmetros controláveis. A análise dos efeitos das interações principais revelou que Ia1 e ta1 são os parâmetros de maior influência nas respostas da geometria do cordão de solda, porém, com elevada dependência de um ajuste adequado da velocidade de alimentação do arame W para a obtenção de estabilidade do processo. / This work aims to study the influence of MAG welding process parameters with controlled short-circuit (CSC) metal transfer mode on weld bead geometry. The simple deposition weld tests were performed using a micro controlled power supply and an automatized device which enabled achievement of weld beads with standard conditions on API 5L X65 steel pipe whose inner diameter is 204 mm and thickness is 8 mm. The welding process parameters analyzed were the peak arcing current (Ia1), times (ta1) and (ta2), wire feed speed (W) and welding speed (v). Such parameters were set on Human-Machine Interface (HMI) of the micro controlled power supply and automatized welding device. The weld bead geometric features evaluated were width, reinforcement height and penetration depth. A Central Composite Face- Centred Design of Experiment was performed to obtain the relationship between the process parameters and the weld bead geometric features. Statistical analysis allowed development of mathematical models and they were found appropriate to determine the significance level of the process parameters – and their interactions – on output responses analyzed. Overlap and lack of fusion was detected on weld beads side in 60% of all specimens evaluated. The hypothesis formulated states that the origin of these discontinuities is from specific combination of parameters – high values of Ia1 and low values of ta1 together with usage of a shielding gas with high percentage of Ar – which would lead to lower fusion efficiency on weld bead side. The weld beads were produced with low spatter rates so it can be considered an improvement of the CSC process if compared with conventional short-circuit metal transfer mode. The peak arcing current Ia1 and time ta1 yielded similar effects on width and penetration depth, and it was valid when that parameters were taken both isolated and on interactions with other welding process parameters. The present study also revealed that Ia1 and ta1 are the most important parameters on influencing weld bead geometry, however, there is also strong dependence on a proper adjustment of wire feed speed W to obtain process stability.
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Um estudo da configuração de campanhas de publicidade digital : variáveis que afetam a taxa de cliquesFaria, Fellipe Gomes Marques de January 2017 (has links)
Esta dissertação visa identificar as variáveis que possuem maior influência sobre os resultados de campanhas de publicidade digital. Para levantar possíveis variáveis que interferem na taxa de cliques (click-through rate) nos anúncios online, inicialmente foi realizada uma revisão da literatura disponível sobre o tema. Para tanto, utilizou-se como estrutura conceitual o modelo da Teoria da Informação para categorização dos fatores encontrados. A partir dessa categorização, foram selecionados fatores para um projeto de experimento fatorial utilizando análise de variância (ANOVA). Os fatores escolhidos foram a segmentação do público-alvo por gênero, o segmento econômico do anunciante e características do anúncio: cor, presença de animação e frase de chamada para ação (call to action). O experimento concluiu que a ausência de frase de chamada para ação (call to action), imagens estáticas sem animação e a aderência do público-alvo a ser atingido pela campanha ao publico do produto anunciante são as características que apresentam uma performance significativa para taxas de cliques. As conclusões do estudo apontam direcionamentos úteis para as empresas que investem em mídia digital e elaboram campanhas online de publicidade. Do ponto de vista acadêmico, a revisão da literatura e o projeto de experimento deste estudo fornecem evidências para o entendimento das principais variáveis de influência sobre este tipo de projeto. / This master thesis aims to identify factors that influence on the results of digital advertising campaigns. To understand what can increase the digital click-through rate in these campaings, the first part of this research addressed a literature review about academic and professional studies about the influencing factors of these campaigns. The identified factors were organized in three main categories from the information-processing theory: source, message and recipient dimensions. These factors were then analyzed by means of a factorial experiment project using analysis of variance (ANOVA). The factors chosen were target gender, the advertiser’s economic segment and the advertisment characteristics: color and presence of animation and call to action. The experiment concluded that some factors were meaningful for the increase of the click-through rate. The fit between advertising campaign and the advertiser’s product target, absence of call to action phrase and non-animated banners presented meaningful increases in the performances of the banners click-through rates. The conclusions of this study point useful directions for digital media advertisers. From academic point of view, the literature revision and the analysis of variance in this research provide evidences for the understanding the main influence factors in this kind of projects.
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Melhoria do processo de produção de tecidos metálicos na fabricação de pneusRodrigues, Jordana Roider January 2014 (has links)
A melhoria de processos é um tema abordado em diversos setores. Este trabalho concentrou-se na melhoria do processo de produção de tecidos metálicos usados como material de reforço na fabricação de pneus radiais. O estudo foi realizado em uma indústria fabricante de pneus, em uma calandra de configuração Z e teve como objetivo aprofundar os conhecimentos a respeito deste processo identificando oportunidades de melhorias para reduzir perdas causadas por problemas qualitativos. Além disso, buscou melhorar a qualidade percebida pelo cliente interno sem afetar a qualidade do produto final, percebida pelo cliente externo. Para tanto, foi realizado um mapeamento do processo produtivo em questão, seguido de um estudo do efeito das temperaturas neste processo. O mapeamento mostrou que muitas etapas possuem influência direta na qualidade dos tecidos, as oportunidades de melhoria foram destacadas durante e após o mapeamento e estão relacionadas principalmente ao controle das temperaturas da calandra e dos moinhos, à automatização do processo, aos procedimentos operacionais e à instalação de dispositivos de controle e alerta. Uma vez que o controle das temperaturas de toda a linha da calandra resultou ser um fator crítico para o processo, realizou-se um estudo do efeito das temperaturas usadas durante a produção, a partir do uso da metodologia de Projeto de Experimentos com a aplicação de um Projeto Fatorial 25-1 sem repetição Quatro variáveis de resposta foram estudadas: quantidade de grumos pré-vulcanizados, aderência tecido-tecido, reversão de enxofre e adesão borracha-metal. Os fatores controláveis usados foram: temperatura dos moinhos alimentadores, temperatura dos cilindros 1 e 4, temperatura dos cilindros 2 e 3, temperatura dos tambores de resfriamento e temperatura do aquecimento das cordas metálicas. Pela otimização das variáveis de resposta, chegou-se aos valores ótimos para o processo, sendo todos eles no seu nível alto, com exceção da temperatura dos cilindros 2 e 3 que apresentou o melhor valor no nível baixo. Os resultados deste trabalho aprofundaram os conhecimentos num processo que, apesar de muito antigo, ainda possui poucos textos publicados a respeito. Adicionalmente, forneceu uma otimização experimental para as afirmações encontradas na literatura sobre a importância do controle de temperaturas no processo de fabricação de tecidos metálicos. / The process improvement is a topic widely used in several sectors. In this work this topic deals with improving the production process of metallic fabrics used as reinforcement material for radial tires. The study was carried out in a tire industry in a Z configuration calender and aims to deepen the knowledge about this process by identifying improvement opportunities to reduce losses caused by quality problems in metallic fabrics. It also seeks to improve the quality perceived by internal costumer without affecting the quality of the final product, perceived by the external customer. Thus, a mapping of the production process in question was made, followed by a study of the effect of temperature in this manufacturing process. The mapping shown that many steps have direct influence on fabric quality, the opportunities for improvement were highlighted during and after the mapping and are related mainly to control the temperature of the calender and mills, to process automation, operational procedures and the installation of devices for control and alert. Since the temperature control of whole calender line proved to be a critical factor in the process, a study of the effect of the temperatures used during the production was performed from the use of the design of experiments methodology with the application of a factorial design 25-1, without replication Four response variables were studied: number of pre vulcanized lumps, tack, sulfur reversion and steel-rubber adhesion. The controllable factors chosen were: feeder mills temperature, temperature of rolls 1 and 4 of the calender, temperature of rolls 2 and 3 of the calender, temperature of cooling drums and heating temperature of steel cords. By the optimization of the response variables, it was reached the optimum values for the process, all of which are in its high level except for the temperature of the rolls 2 and 3 which showed the best value in the low level. These results obtained deepened knowledge in a process which, though very old, still has a few articles published. Additionally, it provided quantitative data to the statements found in the literature about the importance of temperature control in the manufacturing process of metallic fabrics.
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Micro-injection moulding of three-dimensional integrated microfluidic devicesAttia, Usama M. January 2009 (has links)
This thesis investigates the use of micro-injection moulding (μIM), as a high-volume process, for producing three-dimensional, integrated microfluidic devices. It started with literature reviews that covered three topics: μIM of thermoplastic microfluidics, designing for three-dimensional (3-D) microfluidics and functional integration in μIM. Research gaps were identified: Designing 3-D microfluidics within the limitations of μIM, process optimisation and the integration of functional elements. A process chain was presented to fabricate a three-dimensional microfluidic device for medical application by μIM. The thesis also investigated the effect of processing conditions on the quality of the replicated component. The design-of-experiments (DOE) approach is used to highlight the significant processing conditions that affect the part mass taking into consideration the change in part geometry. The approach was also used to evaluate the variability within the process and its effect on the replicability of the process. Part flatness was also evaluated with respect to post-filling process parameters. The thesis investigated the possibility of integrating functional elements within μIM to produce microfluidic devices with hybrid structures. The literature reviews highlighted the importance of quality control in high-volume micromoulding and in-line functional integration in microfluidics. A taxonomy of process integration was also developed based on transformation functions. The experimental results showed that μIM can be used to fabricate microfluidic devices that have true three-dimensional structures by subsequent lamination. The DOE results showed a significant effect of individual process variables on the filling quality of the produced components and their flatness. The geometry of the replicated component was shown to have effect on influential parameters. Other variables, on the other hand, were shown to have a possible effect on process variability. Optimization statistical tools were used to improve multiple quality criteria. Thermoplastic elastomers (TPE) were processed with μIM to produce hybrid structures with functional elements.
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Estudo do impacto da variabilidade de resinas alquídicas nas propriedades de tintasVerona, Cenira Cristine January 2004 (has links)
Este trabalho de conclusão tem como tema a relação entre as especificações de resinas alquídicas e de tintas preparadas com estas resinas, com foco nas características de teor de sólidos e viscosidade, fazendo uso das técnicas projeto de experimentos, superfície de resposta e análise de regressão. O objetivo principal é o estudo dos limites de especificação ideais para a resina alquídica, de forma que os lotes de tinta apresentem propriedades dentro da especificação já ao final do processamento, reduzindo a incidência de lotes fabris com necessidade de ajuste. Como conseqüência, temos redução de retrabalho e lead time fabril, adequação de custo de produtos, maior qualidade intrínseca e maior confiança na sistemática de desenvolvimento, produção e controle de qualidade. Inicialmente, foi realizada uma revisão bibliográfica sobre a tecnologia de tintas e resinas alquídicas, conceitos de controle de qualidade, planejamento de experimentos, análise por superfície de resposta e análise de regressão. Na seqüência, foi conduzido o estudo de caso, realizado na empresa Killing S.A. Tintas e Adesivos, planta localizada na cidade de Novo Hamburgo. Os resultados experimentais indicaram modelos de regressão polinomial válidos para as propriedades avaliadas. Foram tomadas as propriedades teor de sólidos e viscosidade Copo Ford #2 da mistura A+B como parâmetros para análise dos limites de especificação da resina alquídica, onde se comprovou que a variabilidade atualmente permitida é excessiva. A aplicação dos modelos de regressão indicou novos limites de especificação para a resina alquídica, mais estreitos, viabilizando a obtenção de tintas com propriedades especificadas. / This master thesis presents an analysis of the relationship between specification of alkyd resins and relative coatings, regarding two characteristics: solids value and viscosity. The study was conducted applying the techniques of design of experiments, response surface and regression analysis. The main objective was to study the ideal specification limits to the alkyd resin, so that the coatings batches present properties equivalent to the specification reducing the occurrence of batch adjustments. Reduction in adjustments lead to reduced rework, lead time, and manufacturing costs. It also contributes to higher intrinsic quality and trust in the development, production and quality control system. The first step was a literature review about the coating and alkyd resin technology, control quality concepts, design of experiments, response surface and regression analysis. Then, a case study was developed in the company Killing S.A. Tintas e Adesivos, a producer located in the city of Novo Hamburgo. The experimental results denoted valid polynomial regression models to the evaluated properties.It was studied the properties solids value and viscosity Ford Cup #2 to the mixture A+B as parameters to the specification limits analysis of the alkyd resin, being proved that the actual permitted variability is excessive. The application of the regression models pointed narrower specification limits to the alkyd resin, permitting the production of coatings with specificated properties.
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Otimização multivariada de um processo químico através do uso de projeto de experimentosUnterleider, Carlos Eduardo Appollo January 2006 (has links)
Esta dissertação apresenta a aplicação de um método para otimização multivariada de um processo químico, no qual são utilizadas técnicas de projetos de experimentos, modelos de regressão e função de perda multivariada para a definição do ajuste ótimo do processo de clorometilação a um custo de pesquisa mínimo. O estudo foi realizado com duas matérias-primas diferentes, DHS e DHS-S, pois atualmente é a partir delas que o produto Butóxido de Piperonila é obtido, e a origem dessas matérias-primas, a pureza e seus preços são diferenciados. O interesse da pesquisa está em encontrar um ajuste ótimo para os fatores controláveis quantidade de produtos no reator, proporção de DHS ou DHS-S, temperatura de reação e tempo de reação com vistas a melhorar a produtividade, a qualidade e reduzir o custo de produção. O trabalho mostra de forma estruturada as diversas etapas envolvidas na aplicação prática de uma otimização multivariada. Um projeto fatorial completo foi escolhido para realização dos experimentos, e os dados foram tratados estatisticamente através de modelos de regressão.Os objetivos específicos da pesquisa foram alcançados, possibilitando uma melhoria na qualidade do produto clorometilado, um aumento na produtividade do processo para a matéria-prima DHS-S em 18,25% e uma redução no custo de produção para a matéria-prima DHS de 1,11% e para a matéria-prima DHS-S de 5,11% / This paper presents the application of a method for multivariate optimization of a chemical process, emphasizing techniques of design of experiments, and models of regression and quadratic loss function for identifying excellent adjustment of process, with a minimum research cost considering multiple quality characteristics simultaneously. The study was realized considering two different raw materials, DHS and DHS-S, because nowadays Piperonyl Butoxide is obtained from them, and their purity and prices are different. The interest of the research is to find the optimum adjustment for the controllable factors quantity of products on reactor, DHS or DHS-S proportion, reaction temperature and reaction time to improve the productivity, the quality and to reduce the production costs. This paper shows, in a structured manner, several steps involved on the practice application of the multivariate optimization. A full factorial project was chosen for the experiments, and the data were treated statistically by models of regression. The specific objectives of the research were attained, permitting an improvement in the Chloromethyl quality, an increase in the productivity of the process for the DHS-S raw material in 18.25% and a reduction in the production cost for the DHS raw material of 1.11% and for the DHS-S raw material of 5.11%.
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Analysis of No-Confounding Designs using the Dantzig SelectorJanuary 2014 (has links)
abstract: No-confounding designs (NC) in 16 runs for 6, 7, and 8 factors are non-regular fractional factorial designs that have been suggested as attractive alternatives to the regular minimum aberration resolution IV designs because they do not completely confound any two-factor interactions with each other. These designs allow for potential estimation of main effects and a few two-factor interactions without the need for follow-up experimentation. Analysis methods for non-regular designs is an area of ongoing research, because standard variable selection techniques such as stepwise regression may not always be the best approach. The current work investigates the use of the Dantzig selector for analyzing no-confounding designs. Through a series of examples it shows that this technique is very effective for identifying the set of active factors in no-confounding designs when there are three of four active main effects and up to two active two-factor interactions.
To evaluate the performance of Dantzig selector, a simulation study was conducted and the results based on the percentage of type II errors are analyzed. Also, another alternative for 6 factor NC design, called the Alternate No-confounding design in six factors is introduced in this study. The performance of this Alternate NC design in 6 factors is then evaluated by using Dantzig selector as an analysis method. Lastly, a section is dedicated to comparing the performance of NC-6 and Alternate NC-6 designs. / Dissertation/Thesis / Masters Thesis Industrial Engineering 2014
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Analyzing Controllable Factors Influencing Cycle Time Distribution in Semiconductor IndustriesJanuary 2017 (has links)
abstract: Semiconductor manufacturing is one of the most complex manufacturing systems in today’s times. Since semiconductor industry is extremely consumer driven, market demands within this industry change rapidly. It is therefore very crucial for these industries to be able to predict cycle time very accurately in order to quote accurate delivery dates. Discrete Event Simulation (DES) models are often used to model these complex manufacturing systems in order to generate estimates of the cycle time distribution. However, building models and executing them consumes sufficient time and resources. The objective of this research is to determine the influence of input parameters on the cycle time distribution of a semiconductor or high volume electronics manufacturing system. This will help the decision makers to implement system changes to improve the predictability of their cycle time distribution without having to run simulation models. In order to understand how input parameters impact the cycle time, Design of Experiments (DOE) is performed. The response variables considered are the attributes of cycle time distribution which include the four moments and percentiles. The input to this DOE is the output from the simulation runs. Main effects, two-way and three-way interactions for these input variables are analyzed. The implications of these results to real world scenarios are explained which would help manufactures understand the effects of the interactions between the input factors on the estimates of cycle time distribution. The shape of the cycle time distributions is different for different types of systems. Also, DES requires substantial resources and time to run. In an effort to generalize the results obtained in semiconductor manufacturing analysis, a non- complex system is considered. / Dissertation/Thesis / Masters Thesis Mechanical Engineering 2017
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Influência do agente complexante nas propriedades estruturais e fotoluminescentes do luminóforo vermelho nanoestruturado Y2O3:Eu3+ via método Pechini modificado monitorado por ferramentas de quimiometria / Complexing agent effect on the structural and photoluminescent properties of Y2O3:Eu3+ red nanostructured phosphor from modified Pechini route monitored by Chemometrics toolsShinohara, Gabriel Mamoru Marques [UNESP] 18 August 2016 (has links)
Submitted by Gabriel Mamoru Marques Shinohara (shinohara@fct.unesp.br) on 2016-09-01T07:03:59Z
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Previous issue date: 2016-08-18 / Neste trabalho investigou-se a influência da concentração dos agentes complexantes etilenoglicol (EG) e sorbitol (SB) nas propriedades estruturais e fotoluminescentes do luminóforo Y2O3:Eu3+ (2 mol%) obtido pelo método Pechini modificado. A quimiometria, em especial, planejamento de experimentos (Design of Experiments – DOE), foi aplicada para planejar a proporção dos precursores dos luminóforos. Todos os dados estruturais, morfológicos e espectroscópicos relacionados aos luminóforos preparados pela variação dos parâmetros de síntese foram sistematicamente interpretados pelo uso de ferramentas de quimiometria de forma a gerar uma análise comparativa consistente entre todos os óxidos. Padrões de difração de todas as amostras são característicos da estrutura forma-C de óxido de ítrio, e a equação de Scherrer aplicada aos dados de difração de raios X indicaram que ambos agentes complexantes resultaram em partículas de Y2O3:Eu3+ com tamanho de cristalito similares no intervalo de 19 a 28 nm. Por imagens de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão foi possível confirmar que independente do precursor utilizado, são formados aglomerados de partículas esferoidais com diâmetro de 10 a 30 nm no caso de óxidos obtidos via etilenoglicol e diâmetros maiores de 10 a 50 nm para partículas preparadas utilizando sorbitol. Espectros de fotoluminescência de todos os luminóforos exibiram as emissões no vermelho no intervalo de 550–750 nm esperadas atribuídas a todas as transições 4f–4f do Eu3+. Apesar do fato de nenhum diferença detectável ter sido observada no perfil dos espectros, o que indica que o ambiente ocupado pelo Eu3+ deve ser idêntico em todas as amostras independente do tipo de agente complexante utilizado, luminóforos preparados a partir de sorbitol apresentaram maior intensidade relativa de emissão. A análise dos dados ópticos também permitiu estabelecer as melhores proporções dos precursores do luminóforo que resultaram nos emissores de maior intensidade relativa. Em adição, as amostras com maior intensidade de luminescência preparadas com etilenoglicol foram aquelas com menor valor de energia liberada no principal pico exotérmico da curva DSC e com menor tamanho de cristalito. E as amostras preparadas com sorbitol com maior intensidade de luminescência, foram aquelas produzidas com menor valor de energia liberada no principal pico exotérmico da curva DSC e com maior tamanho de cristalito. Além disso, é possível concluir que o luminóforo vermelho Y2O3:Eu3+ preparado com sorbitol possui intensidade relativa de emissão maior do que as amostras preparadas com etilenoglicol, além disso, o sorbitol é um reagente de menor custo, não tóxico como o EG e o seu uso tornou a síntese bem mais rápida, tais vantagens reduzem consideravelmente os custos da síntese. / The investigation of ethylene glycol (EG) and sorbitol (SB) complexing agents concentration on structural and photoluminescence (PL) properties of Y2O3:Eu3+ (2 mol%) oxides obtained by Pechini method is reported. The chemometrics, in special, Design of Experiments (DOE), was applied to plan phosphor precursor’s ratio. All structural, morphological and spectroscopic data related to the phosphors produced by synthesis parameters variation were systematically interpreted by using chemometrics tools in order to provide a consistent comparative analysis of all oxides. Diffraction patterns for all samples are characteristic of yttrium oxide C-form structure, and Scherrer's equation applied to X-ray diffraction data indicated that both complex agents yielded Y2O3:Eu3+ particles with similar crystallite size in the range of 19 to 28 nm. By SEM and TEM images it was possible to confirm that particles, independently on the precursor used, form agglomerates of spheroidal particles with a diameter in the range of 10 to 30 nm in the case of the oxides obtained via ethylene glycol and a larger diameter range of 10 to 50 nm for the particles produced by using sorbitol. Photoluminescence data for all phosphors exhibit the expected red emission in the range of 550–750 nm ascribed to all Eu3+ 4f–4f set of transitions. Despite the fact that no detectable difference is observed in the spectra profile indicating that Eu3+ environment should be identical for all samples independent on the agent complex used, phosphors prepared using sorbitol showed the higher relative intensity emission. Samples with higher intensity of luminescence prepared with ethylene glycol were those with the lowest amount of energy released in the main exothermic peak of the DSC curve and less crystallite size and the samples prepared with sorbitol with higher intensity of luminescence, were those produced with lower amount of energy released in the main exothermic peak of the DSC curve and larger crystallite size . Furthermore, it is possible to conclude that the red phosphor Y2O3:Eu3+ prepared with sorbitol has higher relative emission intensity than the samples prepared with ethylene glycol, in addition, sorbitol is a less costly reagent, non-toxic and its use has a much faster synthesis, such advantages significantly reduce the costs of synthesis.
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Estudo sobre a síntese de zeólitas sodalíticas utilizando planejamento de experimentos / Study on the synthesis of sodalitic zeolites using design of experimentsSousa, Diana Nara Ribeiro de 09 March 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011-03-09 / Universidade Federal de Sao Carlos / Through the synthesis conditions used were possible to exploit different variables in order to obtain different zeolitic structures, whose main were those formed from sodalitics units (LTA and FAU). From clear solutions containing water, tetramethylammonium hydroxide, sodium hydroxide, tetraethyl orthosilicate and the aluminum isopropoxide, different combinations of these reagents in molar compositions were made and obtained zeolites with structure LTA, phase mixture LTA and FAU, FAU, GIS (NaP1). In the first design, the structure LTA pure was obtained with a high degree of crystallinity in 50% of the experiments, the other 50% were obtained materials with low crystallinity (amorphous). The most important synthesis variables to obtain the structure LTA were the content of template and crystallization temperature. In other design, the results included mixtures of phases LTA and FAU, pure FAU and GIS (NaP1) and yet many of the experiments with the presence of material with low crystallinity. Using how response the ratio between the intensities of diffraction peaks related to the LTA and FAU structures, it was observed that the most significant variables to obtain the zeolite FAU were water content, the template content, the sodium content, crystallization time and aging time. FAU structure pure can be obtained when the ratio Na2O/Al2O3 is fixed at 0.06 to particular conditions of the other variables. Thus through the statistical design of experiments could verify the synthesis variables most important for the formation of these two structures. / Através das condições de síntese utilizadas foi possível explorar diversas variáveis de maneira a se obter diferentes estruturas zeolíticas, cujas principais foram àquelas formadas a partir de unidades sodalíticas (LTA e FAU). A partir de soluções límpidas contendo água, hidróxido de tetrametilamônio, hidróxido de sódio, ortosilicato de tetraetila e isopropóxido de alumínio, diferentes combinações em composições molares desses reagentes foram feitas, e obtidas zeólitas com estrutura LTA, mistura das fases LTA e FAU, FAU e GIS (NaP1). No primeiro planejamento, a estrutura LTA pura foi obtida com alto grau de cristalinidade em 50% dos experimentos, nos outros 50% foram obtidos materiais de baixa cristalinidade (amorfo). As variáveis de síntese mais importantes para obter a estrutura LTA foram o teor de direcionador e a temperatura de cristalização. Nos demais planejamentos, os resultados incluíram misturas das fases LTA e FAU, FAU pura e GIS (NaP1) e ainda grande parte dos experimentos com a presença de material com baixa cristalinidade. Utilizando como resposta a relação entre as intensidades dos picos de difração referentes às estruturas FAU e LTA, observouse que as variáveis mais significativas para obtenção da estrutura FAU foram o teor de água, o teor de direcionador, o teor de sódio, o tempo de cristalização e o tempo de envelhecimento. FAU pura pode ser obtida quando a razão Na2O/Al2O3 é fixada em 0,06 para condições particulares das demais variáveis. Assim, através do planejamento estatístico de experimentos foi possível verificar as variáveis de síntese mais importante para formação destas duas estruturas.
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