Este trabalho teve como finalidade a realização da dopagem do filme de carbono tipo-diamante (DLC) em sua forma hidrogenada (a-C:H) utilizando-se átomos de nitrogênio. Essa dopagem foi realizada pela técnica de pulverização catódica reativa pela adição de N2 em quatro diferentes pressões parciais: 4, 10, 20 e 30% em uma descarga elétrica de mistura metano/argônio. Pelas técnicas de caracterizações realizadas foi observada uma variação sistemática nas propriedades físico-químicas do filme de a-C:H em decorrência do aumento da pressão parcial de nitrogênio no processo de deposição do mesmo. Através da técnica de retroespalhamento de Rutherford (RBS) foi obtida a composição química dos filmes depositados. Pelos espectros fornecidos por essa técnica observou-se que quantidade de nitrogênio na composição química do filme de a-C:H aumentou até 28 at.% em decorrência do aumento da pressão parcial de nitrogênio em até 30% no processo de deposição desse filme. Foram realizadas também medidas pela técnica de espectroscopia Raman para o estudo da estrutura das ligações químicas dos filmes depositados. Os espectros Ramam obtidos mostraram a presença de duas outras bandas, além da presença das bandas D e G características do filme de DLC, uma na posição de aproximadamente 690 cm-1 e outra na posição de aproximadamente 2200 cm-1, decorrentes da incorporação de nitrogênio no filme de a-C:H. As propriedades elétricas dos filmes depositados foram obtidas mediante a obtenção de curvas corrente-tensão (I-V) e curvas capacitância-tensão (C-V). Os resultados dessas medidas elétricas foram correlacionadas com a composição química e com a estrutura das ligações químicas dos filmes depositados. Já a dureza dos filmes obtidos foi determinada pela técnica de nanoindentação. Através dos resultados obtidos por essa técnica observou-se uma diminuição da dureza do filme de a-C:H em decorrência do nitrogênio incorporado em sua composição. Ao término deste projeto de pesquisa realizou-se uma análise correlacionando as características estruturais, elétricas e mecânicas obtidas dos filmes depositados de modo a encontrar uma janela que possibilite a produção desses filmes como características adequadas para a área de microeletrônica.

A realização do trabalho efetuado a seguir, consiste na coleta de informações e a montagem da história da lapidação desde o que o homem primitivo começou a trabalhar os minerais, seu desenvolvimento na Europa até a atual situação da lapidação brasileira. No caráter científico, a identificação e utilização de propriedades físicas e ópticas para determinação do mineral, correlacionando itens como seu melhor aproveitamento na lapidação, como a utilização principalmente do ângulo crítico especifico de cada mineral e sua correta utilização na lapidação de gemas coradas e lapidação de diamantes. Pois o significado da lapidação é transformar o mineral em uma gema aceita pela indústria joalheira, valorizando sua cor, brilho, formato e simetria. No panorama tecnológico a análise de maquinários antigos e tradicionais, juntamente com a inovação de máquinas CNC. Neste trabalho foi presenciado que a fundamentação bibliográfica é restrita para a indústria de lapidação no Brasil. / This work started with a compilation of informations, written and of oral means, to unravel the history of gem cutting from his earliest time to the present situation in Brasil. The scientific part stresses the identification and the use of the physical and optical properties to increase the yield by gemstone cutting. It is shown that the critical angle is the most important property for each branch, the diamond as well the colored gemstone cutting.Gem cutting is the transformation of the rough to a form accepted by the jeweler, showing his best in color, brilliance, form and symmetry. The development of cutting tools is shown from very early times to the present CNC equipment. It could be shown that there exists a quite good data base for an initial description of the gem cutting industry in Brazil.

A realização do trabalho efetuado a seguir, consiste na coleta de informações e a montagem da história da lapidação desde o que o homem primitivo começou a trabalhar os minerais, seu desenvolvimento na Europa até a atual situação da lapidação brasileira. No caráter científico, a identificação e utilização de propriedades físicas e ópticas para determinação do mineral, correlacionando itens como seu melhor aproveitamento na lapidação, como a utilização principalmente do ângulo crítico especifico de cada mineral e sua correta utilização na lapidação de gemas coradas e lapidação de diamantes. Pois o significado da lapidação é transformar o mineral em uma gema aceita pela indústria joalheira, valorizando sua cor, brilho, formato e simetria. No panorama tecnológico a análise de maquinários antigos e tradicionais, juntamente com a inovação de máquinas CNC. Neste trabalho foi presenciado que a fundamentação bibliográfica é restrita para a indústria de lapidação no Brasil. / This work started with a compilation of informations, written and of oral means, to unravel the history of gem cutting from his earliest time to the present situation in Brasil. The scientific part stresses the identification and the use of the physical and optical properties to increase the yield by gemstone cutting. It is shown that the critical angle is the most important property for each branch, the diamond as well the colored gemstone cutting.Gem cutting is the transformation of the rough to a form accepted by the jeweler, showing his best in color, brilliance, form and symmetry. The development of cutting tools is shown from very early times to the present CNC equipment. It could be shown that there exists a quite good data base for an initial description of the gem cutting industry in Brazil.

Submitted by Marlene Santos (marlene.bc.ufg@gmail.com) on 2014-10-10T17:06:04Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - José Luiz Vaz de Sousa - 2012.pdf: 12987105 bytes, checksum: e5d6a62427613c271ed88023359617fa (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2014-10-10T20:28:58Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - José Luiz Vaz de Sousa - 2012.pdf: 12987105 bytes, checksum: e5d6a62427613c271ed88023359617fa (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-10T20:28:58Z (GMT). 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The mining, extractive, primary, interrupted suddenly function of flooding, has been replaced by others, to cater to tourism arising, those related to the service sector, qualified as the tertiary stage of the economy. This new economic environment (attractive to some, damaging the opinion of others) has as its background the mischaracterization of the territory by the deployment of hydropower, an event that is one of the most striking contemporary designs of capital reproduction. The historical-geographical process, values and habits of the miner, his relationship with the natural and social environment, the socio-cultural contribution, the symbols related to the environment from mining and the diamond itself, the exploitation of labor by “fornecedor” and the “capangueiro”, the consequences for the environment adjacent to mining after the flood, the dispossession of the worker proceeded and how to restructure, etc. are constituent elements of this study. And to understand the plots that engages the diamond (or that are woven in consequence thereof) as well as its geological constitution gives several scientific papers were used. Moreover, as a methodology, considering that memory is an effective appeal to refer to spatiality, and specific documentation on the subject was poor, appealed to the orality of the miners as well as the photographs of the time. Also resorted to fiction and memoir writers and travelers, precious expedients to contribute to clarify what moves these guys. Thus is fulfilled is the central objective proposed, to emphasize the importance of the miner and his work, bringing them to the surface of the story. / Trata esta dissertação da inserção dos garimpeiros de diamantes no processo de constituição socioeconômica de Três Ranchos, Município situado no extremo sudeste do Estado de Goiás. Os garimpeiros de Três Ranchos arriscavam-se à sina da maioria dos trabalhadores, a de seguirem ignorados quanto à sua importância e relação com o processo histórico, e as consequências e repercussões que o seu trabalho ocasionou na transformação do espaço. É evidente a presença do garimpeiro no cotidiano de Três Ranchos, marcas que permanecem impressas mesmo depois de tanto tempo encerrado o garimpo de diamantes, que durou de meados de 1930 até 1981. Nesse ano se formou o reservatório da Usina Hidrelétrica de Emborcação, banindo os trabalhadores dos sítios onde garimpavam. A atividade garimpeira, extrativista, primária, interrompida subitamente em função do alagamento, foi substituída por outras, para atender ao turismo advindo, essas relacionadas ao setor de serviços, qualificado como o estágio terciário da economia. Este novo cenário econômico (atrativo para uns, nocivo na opinião de outros) tem como pano de fundo a descaracterização do território pela implantação de usinas hidroelétricas, evento que é um dos mais flagrantes desenhos contemporâneos da reprodução do capital. O processo histórico-geográfico, os valores e hábitos do garimpeiro, suas relações com o meio natural e social, o aporte sociocultural, as simbologias relacionadas ao ambiente do garimpo e ao próprio diamante, a exploração do trabalho pelo “fornecedor” e pelo “capangueiro”, as consequências para o ambiente adjacente ao garimpo após a inundação, a desterritorialização do trabalhador e como procedeu para se reestruturar, etc, são elementos constitutivos deste estudo. E para entender as tramas em que se envolve o diamante (ou que são tecidas em consequência dele) e também como se dá a sua constituição geológica, vários trabalhos científicos foram utilizados. Ainda, à guisa de metodologia, considerando que a memória é um apelo eficiente para se referir à espacialidade, e que a documentação específica a respeito do assunto era precária, apelou-se à oralidade dos garimpeiros, assim como às fotografias da época. Recorreu-se também à ficção e aos memorialistas e viajantes, preciosos expedientes a contribuir na decifração do que movia estes sujeitos. Dessa forma é que se cumpre o objetivo central proposto, de realçar a importância do garimpeiro e de seu trabalho, trazendo-os para a superfície da história.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-02-09Bitstream added on 2014-06-13T19:22:32Z : No. of bitstreams: 1 marins_nms_dr_guara.pdf: 1433472 bytes, checksum: cedcb76a6d8c4184098e03ae116ba45c (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Filmes finos de carbono amorfo hidrogenado (a-C:H) e fluorados (a-C:H:F) foram depositados a partir de plasmas de misturas de acetileno/argônio e acetileno/argônio/hexafluoreto de enxofre. Para a primeira mistura de gases, o plasma foi mantido por 5 e 10 minutos a uma pressão de 9,5 Pa (30% C2H2 e 70% Ar) enquanto para a segunda ele foi mantido por 5 minutos utilizando-se 30% C2H2, 65% Ar e 5% SF6 a uma pressão total de 9,5 Pa. A potência do sinal de excitação foi variada de 5 a 125 W e o efeito deste parâmetro nas propriedades do filme foi investigado. De modo a fluorar os filmes obtidos a partir da mistura acetileno/argônio estes foram submetidos, imediatamente após a deposição e sem exposição ao ar atmosférico, a tratamentos em plasmas de SF6. Tais procedimentos foram conduzidos durante 5 minutos utilizando-se uma fonte de rádiofrequência (13,56 MHz, 70 W) a uma pressão total de 13,3 Pa. Foram utilizadas as técnicas de espectroscopia Raman e espectroscopia de fotoelétrons – XPS para investigar as respectivas microestruturas e composições químicas das amostras. A dureza e o coeficiente de atrito dos filmes foram determinados pelas técnicas de nanoindentação e tribometria, respectivamente. A receptividade das amostras à água foi analisada através de dados de ângulo de contato e a rugosidade foi determinada por interferometria ótica. Os filmes de a-C:H obtidos a partir de plasmas de C2H2 e Ar em potências mais baixas (5 e 25 W) apresentaram estruturas e composições de natureza polimérica, enquanto os preparados em potências intermediárias (50 e 75 W) apresentaram maiores proporções de ligações de carbono tetraédricos e baixo teor de hidrogênio, indicando uma estrutura do tipo DLC (Diamond-Like Carbon). Os filmes depositados com as potências mais elevadas (100 e 125 W) apresentaram estrutura do tipo grafitica... / Hydrogenated amorphous carbon (a-C:H) and fluorinated (a-C:H:F) thin films were deposited from acetylene/argon and acetylene/argon/sulfur hexafluoride mixtures. For the first gas mixture, the plasma was kept for 5 or 10 minutes using 9.5 Pa of pressure (30% C2H2 e 70% Ar) while for the second it was kept for 5 minutes using 30% C2H2, 65% Ar e 5% SF6 at a total pressure of 9.5 Pa. The power of the excitation signal was changed from 5 to 125 W and the effect of such parameter on the properties of the films was investigated. To fluorinate the a-C:H films they were submitted, immediately after deposition and without exposure to atmosphere, to SF6 plasma treatments. Such procedures were conducted for 5 minutes in radiofrequency (13.56 MHz, 70 W) plasmas of 13.3 Pa of pressure. Raman and X-Ray photoelectron spectroscopes were employed to investigate, respectively, the microstructure and chemical composition of the films. Film hardness and friction coefficient were determined from nanoindentation and tribometry techniques, respectively. The receptivity of the samples towards water was evaluated through contact angle data and roughness was measured by optical interferometry. The a-C:H films obtained from the C2H2 and Ar plasma mixtures in lower power (5 e 25 W) presented polymer-like structures and compositions while those prepared using intermediary power levels ( 50 e 75 W) presented higher proportions of tetrahedral carbon bonds and low proportions of hydrogen, suggesting a Diamond like Carbon (DLC) structure. Films deposited using the higher power (100 e 125 W) plasmas presented a graphitic structure. As the material prepared with lower power signals were submitted to the SF6 post deposition treatment, surface chemical composition was changed but the polymeric nature of the films was kept. The graphitic nature of the films synthesized in the higher power regime was intensified after... (Complete abstract click electronic access below)

Estudos de filmes de carbono tipo diamante (Diamond like-carbon – DLC), com elevado apelo acadêmico, são desenvolvidos a mais de quatro décadas. Entretanto, nos dias de hoje, o interesse industrial em suas propriedades, como alta resistência ao desgaste e ultra baixo coeficiente de atrito, impulsionou o desenvolvimento de diferentes aplicações em larga escala para diversas áreas. No entanto, essas aplicações são restritas pela baixa adesão deste material sobre ligas de aço. Uma alternativa para a solução deste problema é a deposição de uma camada intermédia contendo silício. Porém, existem poucos trabalhos metódicos da dependência de parâmetros-chave como a temperatura e tempo de processo no uso de precursores líquidos contendo silício tais como tetrametilsilano (TMS), hexametildissiloxano (HMDSO) e tetraetilortossilicato (TEOS). Neste trabalho, foram depositados diferentes intercamadas usando estes três diferentes precursores sobre substrato de aço AISI 4140, a fim de melhorar a adesão do filme DLC. Os tratamentos foram realizados em um equipamento tipo PECVD com confinamento electrostático e fonte bipolar DC pulsada. As amostras foram caracterizadas por meio de FEG-SEM, EDS, GD-OES, RAMAN e testes nanoscratch. As análises de FEG-SEM revelaram uma dependência na espessura da intercamada com a temperatura de deposição, semelhante em todas as amostras estudadas. As análises de EDS e GD-OES identificaram e quantificaram a variação de intensidades dos elementos que evidenciam a estrutura DLC/intercamada/substrato. As análises de GD-OES permitiram identificar a variação da concentração dos elementos presentes na intercamada para cada precursor utilizado. Corroborando com esses resultados, os testes de nanoesclerometria linear evidenciaram a delaminação do DLC em diferentes cargas, indicando a influência da concentração de elementos sobre a adesão do filme. A carga crítica de delaminação para filmes DLC depositados sobre intercamadas depositadas por HMDSO a 300 °C é superior a 500 mN (limite do equipamento). Finalmente, a carga crítica para o TMS a 300 °C é 313,8 mN e para TEOS a 300 °C é 306 mN, onde a concentração dos elementos oxigênio e silício presentes na intercamada prejudicaram a adesão do filme de DLC. A intercamada depositada pelo precursor HMDSO aponta para a maior quantidade de C, consequentemente o maior número de ligações C–C promove uma melhor adesão do filme de DLC à temperatura de 300 oC. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2017-03-06T17:12:00Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Carla Daniela Boeira.pdf: 1949458 bytes, checksum: d142b48ae2df8185c3733b95fbf49c34 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-06T17:12:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Carla Daniela Boeira.pdf: 1949458 bytes, checksum: d142b48ae2df8185c3733b95fbf49c34 (MD5) Previous issue date: 2017-03-06 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, CAPES. / Diamond-like carbon (DLC) films research has a high academic appeal, is being developed for more than four decades. Nowadays, the industrial needs in their properties, such as high wear resistance and superlow friction coefficient, boosted the development of different applications in large scales and many fields [1]. However such applications are restricted by the low adhesion of this material on steel. An alternative for solving this problem is the deposition of a silicon-containing interlayer [2]. However, there are few methodical studies of dependence on key parameters such as temperature and process use of silicon-containing liquid precursors such as tetramethylsilane (TMS), hexamethyldisiloxane (HMDSO) and tetraethoxysilane (TEOS). In this work, different interlayer were deposited by using these three precursors on AISI 4140 steel substrates in order improve the DLC film adhesion. The treatments were done in bipolar pulsed-DC PECVD equipment with electrostatic confinement. The samples were characterizes in details by means of FEG-SEM, EDS, GD-OES and nanoscratch tests. On the one hand, FEG-SEM images revealed an interlayers thickness dependence on deposition temperature, which is quite similar in the all samples. On the other hand, EDS and GDOES analysis identified and quantified intensities variation of iron, silicon, hydrogen, oxygen and carbon intensities that are elements responsible for the structure DLC/interlayer/substrate. The GD-OES analyzes allowed to identify the variation of concentration the elements present in the interlayer for each precursor used. Corroborating these results, linear nanoscratch tests showed delamination to DLC in different loads, indicating the influence of concentration to elements on the adhesion of the film. The critical delamination load for DLC films deposited on interlayers deposited by HMDSO at 300 °C is greater than 500 mN (equipment limit). Finally, the critical load for TMS at 300 °C is 313.8 mN and for TEOS at 300°C is 306 mN, where the concentration of the oxygen and silicon elements present in the interlayer impaired adhesion of the DLC film. The interlayer deposited by the precursor HMDSO points to the greater amount of C, consequently the greater number of C–C bonds promotes better adhesion of the DLC film to a temperature of 300 °C.

Resumo: Filmes finos de carbono amorfo hidrogenado (a-C:H) e fluorados (a-C:H:F) foram depositados a partir de plasmas de misturas de acetileno/argônio e acetileno/argônio/hexafluoreto de enxofre. Para a primeira mistura de gases, o plasma foi mantido por 5 e 10 minutos a uma pressão de 9,5 Pa (30% C2H2 e 70% Ar) enquanto para a segunda ele foi mantido por 5 minutos utilizando-se 30% C2H2, 65% Ar e 5% SF6 a uma pressão total de 9,5 Pa. A potência do sinal de excitação foi variada de 5 a 125 W e o efeito deste parâmetro nas propriedades do filme foi investigado. De modo a fluorar os filmes obtidos a partir da mistura acetileno/argônio estes foram submetidos, imediatamente após a deposição e sem exposição ao ar atmosférico, a tratamentos em plasmas de SF6. Tais procedimentos foram conduzidos durante 5 minutos utilizando-se uma fonte de rádiofrequência (13,56 MHz, 70 W) a uma pressão total de 13,3 Pa. Foram utilizadas as técnicas de espectroscopia Raman e espectroscopia de fotoelétrons - XPS para investigar as respectivas microestruturas e composições químicas das amostras. A dureza e o coeficiente de atrito dos filmes foram determinados pelas técnicas de nanoindentação e tribometria, respectivamente. A receptividade das amostras à água foi analisada através de dados de ângulo de contato e a rugosidade foi determinada por interferometria ótica. Os filmes de a-C:H obtidos a partir de plasmas de C2H2 e Ar em potências mais baixas (5 e 25 W) apresentaram estruturas e composições de natureza polimérica, enquanto os preparados em potências intermediárias (50 e 75 W) apresentaram maiores proporções de ligações de carbono tetraédricos e baixo teor de hidrogênio, indicando uma estrutura do tipo DLC (Diamond-Like Carbon). Os filmes depositados com as potências mais elevadas (100 e 125 W) apresentaram estrutura do tipo grafitica... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / ABSTRACT: Hydrogenated amorphous carbon (a-C:H) and fluorinated (a-C:H:F) thin films were deposited from acetylene/argon and acetylene/argon/sulfur hexafluoride mixtures. For the first gas mixture, the plasma was kept for 5 or 10 minutes using 9.5 Pa of pressure (30% C2H2 e 70% Ar) while for the second it was kept for 5 minutes using 30% C2H2, 65% Ar e 5% SF6 at a total pressure of 9.5 Pa. The power of the excitation signal was changed from 5 to 125 W and the effect of such parameter on the properties of the films was investigated. To fluorinate the a-C:H films they were submitted, immediately after deposition and without exposure to atmosphere, to SF6 plasma treatments. Such procedures were conducted for 5 minutes in radiofrequency (13.56 MHz, 70 W) plasmas of 13.3 Pa of pressure. Raman and X-Ray photoelectron spectroscopes were employed to investigate, respectively, the microstructure and chemical composition of the films. Film hardness and friction coefficient were determined from nanoindentation and tribometry techniques, respectively. The receptivity of the samples towards water was evaluated through contact angle data and roughness was measured by optical interferometry. The a-C:H films obtained from the C2H2 and Ar plasma mixtures in lower power (5 e 25 W) presented polymer-like structures and compositions while those prepared using intermediary power levels ( 50 e 75 W) presented higher proportions of tetrahedral carbon bonds and low proportions of hydrogen, suggesting a Diamond like Carbon (DLC) structure. Films deposited using the higher power (100 e 125 W) plasmas presented a graphitic structure. As the material prepared with lower power signals were submitted to the SF6 post deposition treatment, surface chemical composition was changed but the polymeric nature of the films was kept. The graphitic nature of the films synthesized in the higher power regime was intensified after... (Complete abstract click electronic access below) / Orientadora: Elidiane Cipriano Rangel / Coorientador: Rogério Pinto Mota / Banca: Konstantin Georgiev Kostov / Banca: Mauríco Antonio Algatti / Banca: Jonny Vilcarromero Lopez / Banca: Pedro Augusto de Paula nascente / Doutor

Estudos de filmes de carbono tipo diamante (Diamond like-carbon – DLC), com elevado apelo acadêmico, são desenvolvidos a mais de quatro décadas. Entretanto, nos dias de hoje, o interesse industrial em suas propriedades, como alta resistência ao desgaste e ultra baixo coeficiente de atrito, impulsionou o desenvolvimento de diferentes aplicações em larga escala para diversas áreas. No entanto, essas aplicações são restritas pela baixa adesão deste material sobre ligas de aço. Uma alternativa para a solução deste problema é a deposição de uma camada intermédia contendo silício. Porém, existem poucos trabalhos metódicos da dependência de parâmetros-chave como a temperatura e tempo de processo no uso de precursores líquidos contendo silício tais como tetrametilsilano (TMS), hexametildissiloxano (HMDSO) e tetraetilortossilicato (TEOS). Neste trabalho, foram depositados diferentes intercamadas usando estes três diferentes precursores sobre substrato de aço AISI 4140, a fim de melhorar a adesão do filme DLC. Os tratamentos foram realizados em um equipamento tipo PECVD com confinamento electrostático e fonte bipolar DC pulsada. As amostras foram caracterizadas por meio de FEG-SEM, EDS, GD-OES, RAMAN e testes nanoscratch. As análises de FEG-SEM revelaram uma dependência na espessura da intercamada com a temperatura de deposição, semelhante em todas as amostras estudadas. As análises de EDS e GD-OES identificaram e quantificaram a variação de intensidades dos elementos que evidenciam a estrutura DLC/intercamada/substrato. As análises de GD-OES permitiram identificar a variação da concentração dos elementos presentes na intercamada para cada precursor utilizado. Corroborando com esses resultados, os testes de nanoesclerometria linear evidenciaram a delaminação do DLC em diferentes cargas, indicando a influência da concentração de elementos sobre a adesão do filme. A carga crítica de delaminação para filmes DLC depositados sobre intercamadas depositadas por HMDSO a 300 °C é superior a 500 mN (limite do equipamento). Finalmente, a carga crítica para o TMS a 300 °C é 313,8 mN e para TEOS a 300 °C é 306 mN, onde a concentração dos elementos oxigênio e silício presentes na intercamada prejudicaram a adesão do filme de DLC. A intercamada depositada pelo precursor HMDSO aponta para a maior quantidade de C, consequentemente o maior número de ligações C–C promove uma melhor adesão do filme de DLC à temperatura de 300 oC. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, CAPES. / Diamond-like carbon (DLC) films research has a high academic appeal, is being developed for more than four decades. Nowadays, the industrial needs in their properties, such as high wear resistance and superlow friction coefficient, boosted the development of different applications in large scales and many fields [1]. However such applications are restricted by the low adhesion of this material on steel. An alternative for solving this problem is the deposition of a silicon-containing interlayer [2]. However, there are few methodical studies of dependence on key parameters such as temperature and process use of silicon-containing liquid precursors such as tetramethylsilane (TMS), hexamethyldisiloxane (HMDSO) and tetraethoxysilane (TEOS). In this work, different interlayer were deposited by using these three precursors on AISI 4140 steel substrates in order improve the DLC film adhesion. The treatments were done in bipolar pulsed-DC PECVD equipment with electrostatic confinement. The samples were characterizes in details by means of FEG-SEM, EDS, GD-OES and nanoscratch tests. On the one hand, FEG-SEM images revealed an interlayers thickness dependence on deposition temperature, which is quite similar in the all samples. On the other hand, EDS and GDOES analysis identified and quantified intensities variation of iron, silicon, hydrogen, oxygen and carbon intensities that are elements responsible for the structure DLC/interlayer/substrate. The GD-OES analyzes allowed to identify the variation of concentration the elements present in the interlayer for each precursor used. Corroborating these results, linear nanoscratch tests showed delamination to DLC in different loads, indicating the influence of concentration to elements on the adhesion of the film. The critical delamination load for DLC films deposited on interlayers deposited by HMDSO at 300 °C is greater than 500 mN (equipment limit). Finally, the critical load for TMS at 300 °C is 313.8 mN and for TEOS at 300°C is 306 mN, where the concentration of the oxygen and silicon elements present in the interlayer impaired adhesion of the DLC film. The interlayer deposited by the precursor HMDSO points to the greater amount of C, consequently the greater number of C–C bonds promotes better adhesion of the DLC film to a temperature of 300 °C.

Orientadores: Carlos Kenichi Suzuki, Yoshikazo Ernesto Nagai / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-22T15:58:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Godoy_PauloHenriquede_M.pdf: 8242496 bytes, checksum: b4f75c048487d154f0cf5a60725b3fe6 (MD5) Previous issue date: 1997 / Resumo: O gerador de plasma é um equipamento que permite estabelecer elevadas temperaturas,da ordem de 5000 à 50000 K, sendo esta tecnologia altamente versátil para aplicações avançadas. Este equipamento possui como característica, flexibilidade no tocante à mudança de sua configuração, podendo ser empregado em uma vasta gama de aplicações práticas, dentre elas podemos citar o crescimento sustentável através da utilização para solução em problemas do meio-ambiente e a deposição de filmes finos. Neste trabalho de dissertação, apresenta-se a construção e operação de um reator de plasma gerado por descarga elétrica DC do.tipo arco, de relativa simplicidade e baixo custo da instrumentação. Parâmetros elétricos do arco foram medidos para os plasmas de hidrogênio e argônio. Dados foram analisados sobre a estabilidade elétrica do arco para aplicações que requeiram maior estabilidade da chama. A elevada brilhância e potência encontrados à medida que aumenta-se a pressão de trabalho indicam um aumento- na temperatura. Como aplicação desta tecnologia, preparou-se dois tipos de substratos, molibdênio e silício (111), para um ensaio de deposição de filmes finos de diamantes. Muito embora tenhamos encontrado dificuldades com relação às leituras de temperatura-e estabilidade total do plasma, os ensaios detectaram indícios do crescimento de diamante no substrato de silício e no substrato de molibdênio apenas o crescimento de uma camada intermediária de carbeto de molibdênio. Portanto, este reator mostrou-se de aplicação tecnicamente viável para a deposição de filmes finos e, devido à sua flexibilidade, podemos estendermos sua aplicação para outras áreas de conhecimento com pequenas alterações no projeto / Abstract: Plasma generator is a device that provide us get high temperatures, in the range of 5000 K to 50000 K, being extremely changing technology for advanced applications. This equipment has high flexibility because its configuration is changeable and it has many practical applications. Among these we can list ecological problems and thin films deposition. In this thesis the construction and operation of a DC arc discharge plasma reactor with simple design and low cost have been developed. The electrical parameters were measured for argon and hydrogen plasmas. Arc stability data was obtained and analyzed for. uses in application that requires more stable flame. The high brilliance and power were delivered by the plasma by the raisingwork pressure, pointing to-an increase of the plasma temperature. As an example of technological application we prepared two types of substrates, silicon (111) and molybdenumfor diamond thin film deposition. Beside we have found some dificulties with the correct reading and control of the substrate temperature and plasma stability, these tests detected some signs of diamond growth on silicon substrate and on molybdenum only an intermediate layer of 'Mo IND.2 C¿ were found. We have shown that trns reactor is technically applicable for thin films deposition. Due its flexibilityit can be extended to others applications with small changes on its configuration / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Carlos Kenichi Suzuki / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-23T15:15:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Watanabe_Noemia_M.pdf: 11788880 bytes, checksum: f32c97abd30fa0b8660125ac7fc2143f (MD5) Previous issue date: 1998 / Resumo: Uma das limitaçõesna utilização industrial de filmes de diamante pelo processo CVD (Chemical Vapor Deposition), é a ocorrência da tensão residual na interface entre o filme e o substrato, o que está diretamente relacionada com a sua boa aderência. A origem da tensão residual usualmentepode ser classificadaem duas: (i) a intrínsica,que é devido à diferença de paràmetro de rede entre o filme e o substrato, (ii) a térmica, em virtude da diferença de coeficiente de dilatação térmica entre o filme de diamante e o substrato, considerandoque a deposição se processa na temperatura de 50o-S00°c. Com o objetivo de estudar a tensão residual em filmes de diamante, o presente projeto foi desenvolvido em três etapas: (1) o desenvolvimento da instrumentação; (2) a deposição de diamante em diversos substratos; e (3) a caracterização estrutural e medida da tensão residual nos filmes de diamante usando a técnica de diftação de raios-X. Três tipos distintos de filmes de diamante sintético foram estudados: O) diamante policristalino obtido por combustão oxi-acetilênica;(ii) diamante policristalino preparado em reator de filamentoquente; e (iii) diamante monocristalino homoepitaxial crescido em plasma induzido por microondas (crescimento realizado no NIRIM -National Institute of Research in Inorganic Materials), Japão, no laboratório do Dr. Mutsukazu Kamo. Usando a metodologia para quantificar a razão fase diamante cristalino / fase carbono amorfo, observou-se que a tensão residual é crescente com o grau de cristalinidade da amostra (policristal). Um outro resultado de relevância foi a observação da variação da quantidade e da forma de agregação da fase carbono amorfo com a velocidade de rotação do substrato. Para a velocidadede rotação do substrato a partir de 600 rpm, há a formação de DLC - Diamond Like Carbon, tratando-se de um método inédito de grande interesse científico e tecnológico. A caracterização do filme monocristalino de diamante sintético por topografia e goniometria de raios-X fornece uma análise qualitativa e quantitativa da tensão residual gerada na interface filme substrato / Abstract: Industrial utilization of diamond films obtained by CVD- "Chemical Vapor Deposition" method are limited by the residual stress created in the substrate and film interface, which is directly related with its adherence. The origin of the total residual stress of a diamond filmon a substrate is usuallycomposed of (i) intrinsic stress, due to the difference of the interplanar distance in the layer and (ii) thermal stress, due to the difference between the thermal expansion of diamond and the substrate, because the deposition occurs at 500-800°C. This work was developed in three parts to study the residual stress in diamond films: (1) instrumental development; (2) diamond films deposition in different substrates; and (3) structural characterization and residual stress determination using the X-ray diffraction technique. Three kinds of synthetic diamond films were studied: (i) polycrystalline diamond obtained by oxyacetylene combustion; (ii) polycrystalline diamond prepared in hot filament chamber; and (iii) homoepitaxial diamond growth in microwave plasma reactor done in the Df. Mutsukazu Kamo laboratory at NIRIM - National Institute of Research in Inorganic Materials, Japan. The relation ship of the residual stress to the crystal line levei in a diamond sample has been quantified by measuring the ratio diamond/amorphous carbon. It was observed an increase in the residual stress with the amount of crystal line phase. Another important result was the observation of aggregation form and the amount of amorphous carbon according to the substrate rotation velocity.DLC - "Diamond-LikeCarbon" was formed by rotating the substrate around 600 rpm. It is a very important result to scientific and technological development.The synthetic monocrystalline diamond film characterization was carried out by X-ray goniometric and topographic techniques, which offers a qualitative and a quantitative analysisof residual stress created in the film and substrate interface / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica