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京都大学 / 新制・課程博士 / 博士(工学) / 甲第25286号 / 工博第5245号 / 新制||工||1999(附属図書館) / 京都大学大学院工学研究科材料工学専攻 / (主査)教授 辻 伸泰, 教授 乾 晴行, 教授 安田 秀幸 / 学位規則第4条第1項該当 / Doctor of Agricultural Science / Kyoto University / DGAM

The present doctoral thesis is focused on the effect of dwells on the low cycle fatigue behaviour of advanced high temperature materials. 10 minutes strain holds are introduced into the cyclic straining of cast Ni-based superalloy IN792-5A and cast intermetallic alloy TiAl-7Nb which were chosen as experimental material. Fatigue experiments were conducted in strain control mode with constant total strain amplitude and strain rate. IN792-5A was subjected to continuous cyclic loading test as well as fatigue tests either with tensile peak strain holds or compressive peak strain holds at temperature 800 °C. TiAl-7Nb was experimentally examined by continuous cyclic loading tests and also by fatigue test with tensile peak strain hold times at temperature 750 °C. Cyclic hardening/softening curves, cyclic stress-strain curves, Manson-Coffin curves and Basquin curves were obtained. Stress relaxation data were measured during hold times. Mean stress evolution was observed and documented. Microstructure of both alloys was observed in as-received state and also after cyclic loading by means of SEM and TEM. Surface relief investigation revealed cyclic plastic strain localisation as well as fatigue crack initiation sites. Fatigue crack propagation was described using fracture surface and longitudinal gauge section observations. Dislocation structures developed in the course of fatigue tests were studied and documented.

In der vorliegenden Arbeit werden Ergebnisse von mechanischen, elektronenmikroskopischen und rasterkraft-mikroskopischen Untersuchungen an mittelorientierten Nickeleinkristallen dargestellt, die bei 77 K bis in den Bereich der Stabilisierung der mechanischen Eigenschaften zyklisch verformt worden sind. Im Zentrum des Interesses steht neben der Analyse der stabilisierten Versetzungsstruktur auf makroskopischer, mesoskopischer und mikroskopischer Maßstabsskala das Studium der Gleitlokalisationsphänomene bei tiefen Temperaturen. Nach Verformung bei 77 K ergibt sich sowohl hinsichtlich des mechanischen Verhaltens und der Oberflächengleiterscheinungen als auch bezüglich der Versetzungsanordnungen auf mesoskopischem Strukturniveau (Strukturlängen in der Größenordnung 1 µm) prinzipiell ein ähnliches Erscheinungsbild wie bei höheren Verformungstemperaturen: Die zyklische Spannungs-Dehnungs-Kurve ist in drei Bereiche gegliedert, sie weist ein Plateaugebiet auf; es treten Grobgleitspuren auf der Probenoberfläche auf, die eine Lokalisation der Gleitung anzeigen; es kommt zur Ausbildung einer mesoskopisch heterogenen Versetzungsstruktur. Die Tendenz, daß mit sinkender Verformungstemperatur die Strukturlängen auf den unterschiedlichen Maßstabsniveaus kleiner werden, setzt sich bei der Wechselplastizierung bei 77 K fort. Die detaillierten quantitativen Untersuchungen zur Gleitlokalisation bei 77 K haben zu neuen Erkenntnissen geführt, deren Konsequenzen nicht nur die zyklische Plastizität bei tiefen Temperaturen betreffen. Die Ergebnisse lassen sich in folgenden Punkten zusammenfassen: Nach Halbzyklusverformung existiert ein weites Spektrum von lokalen Abgleitamplituden, das von 0,5 % bis 30 % reicht; die mittlere plastische Dehnung der Gleitbänder ist intrinsisch; das aktive Gleitvolumen im Halbzyklus beträgt nur 30 % des Volumens, in dem Gleitlokalisation nach einer hinreichend großen Zyklenzahl beobachtet wird; die Abgleitung in den aktiven Gleitbändern liegt um ungefähr einen Faktor drei über der oberen Plateaugrenzdehnung der zyklischen Spannungs-Dehnungs-Kurve. Die Meßergebnisse zum aktiven Gleitvolumen führen zu dem Schluß, daß in den Gleitbändern zeitlich gestaffelt Phasen hoher und niedriger Gleitaktivität auftreten. Die Diskussion der experimentellen Befunde zeigt, daß die Kerngedanken des WINTER-Modells bezüglich der Eigenschaften der Gleitbänder gültig bleiben, wenn man die Aussagen des Modells auf das mittlere räumliche und mittlere zeitliche Verhalten der Gleitbänder bezieht. Anhaltspunkte für die physikalischen Ursachen der Existenz eines Abgleitungsspektrums ergeben sich zum einen aus einer Modifikation des phänomenologischen WINTER-Modells nach ZAISER und zum anderen durch die Annahme von Spektren des Verfestigungskoeffizienten und/oder der effektiven Spannung.

In der vorliegenden Arbeit werden Ergebnisse von mechanischen, elektronenmikroskopischen und rasterkraft-mikroskopischen Untersuchungen an mittelorientierten Nickeleinkristallen dargestellt, die bei 77 K bis in den Bereich der Stabilisierung der mechanischen Eigenschaften zyklisch verformt worden sind. Im Zentrum des Interesses steht neben der Analyse der stabilisierten Versetzungsstruktur auf makroskopischer, mesoskopischer und mikroskopischer Maßstabsskala das Studium der Gleitlokalisationsphänomene bei tiefen Temperaturen. Nach Verformung bei 77 K ergibt sich sowohl hinsichtlich des mechanischen Verhaltens und der Oberflächengleiterscheinungen als auch bezüglich der Versetzungsanordnungen auf mesoskopischem Strukturniveau (Strukturlängen in der Größenordnung 1 µm) prinzipiell ein ähnliches Erscheinungsbild wie bei höheren Verformungstemperaturen: Die zyklische Spannungs-Dehnungs-Kurve ist in drei Bereiche gegliedert, sie weist ein Plateaugebiet auf; es treten Grobgleitspuren auf der Probenoberfläche auf, die eine Lokalisation der Gleitung anzeigen; es kommt zur Ausbildung einer mesoskopisch heterogenen Versetzungsstruktur. Die Tendenz, daß mit sinkender Verformungstemperatur die Strukturlängen auf den unterschiedlichen Maßstabsniveaus kleiner werden, setzt sich bei der Wechselplastizierung bei 77 K fort. Die detaillierten quantitativen Untersuchungen zur Gleitlokalisation bei 77 K haben zu neuen Erkenntnissen geführt, deren Konsequenzen nicht nur die zyklische Plastizität bei tiefen Temperaturen betreffen. Die Ergebnisse lassen sich in folgenden Punkten zusammenfassen: Nach Halbzyklusverformung existiert ein weites Spektrum von lokalen Abgleitamplituden, das von 0,5 % bis 30 % reicht; die mittlere plastische Dehnung der Gleitbänder ist intrinsisch; das aktive Gleitvolumen im Halbzyklus beträgt nur 30 % des Volumens, in dem Gleitlokalisation nach einer hinreichend großen Zyklenzahl beobachtet wird; die Abgleitung in den aktiven Gleitbändern liegt um ungefähr einen Faktor drei über der oberen Plateaugrenzdehnung der zyklischen Spannungs-Dehnungs-Kurve. Die Meßergebnisse zum aktiven Gleitvolumen führen zu dem Schluß, daß in den Gleitbändern zeitlich gestaffelt Phasen hoher und niedriger Gleitaktivität auftreten. Die Diskussion der experimentellen Befunde zeigt, daß die Kerngedanken des WINTER-Modells bezüglich der Eigenschaften der Gleitbänder gültig bleiben, wenn man die Aussagen des Modells auf das mittlere räumliche und mittlere zeitliche Verhalten der Gleitbänder bezieht. Anhaltspunkte für die physikalischen Ursachen der Existenz eines Abgleitungsspektrums ergeben sich zum einen aus einer Modifikation des phänomenologischen WINTER-Modells nach ZAISER und zum anderen durch die Annahme von Spektren des Verfestigungskoeffizienten und/oder der effektiven Spannung.

Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde der Einfluss der Korngröße und der Gefügestabilität auf die zyklische Plastizität von mikro- und submikrokristallinem Nickel, hergestellt durch ECAP und PED, untersucht. Zur Gefügecharakterisierung kamen verschiedene elektronenmikroskopische und röntgenographische Methoden zum Einsatz. Die Untersuchungen zur Gefügestabilität zeigten, dass (i) die Stabilität der Korn- und Substruktur bei der zyklischen Verformung empfindlich vom Gefüge im Ausgangszustand abhängt, (ii) generell die Tendenz zur Umwandlung der vorhandenen Substruktur in eine universelle ermüdungstypische Substruktur besteht, diese Transformation jedoch durch die lokale Gefügebeschaffenheit be- bzw. verhindert sein kann und (iii) zur Erklärung des Entfestigungsverhaltens der ECAP-Materialien sowohl die Transformation der Substruktur als auch die Vergröberung der Kornstruktur berücksichtigt werden müssen. Auf der Basis der Ergebnisse der vorliegenden Arbeit und unter Hinzunahme von Resultaten aus der Literatur lassen sich Schlussfolgerungen zum Einfluss der Korngröße auf die zyklische Plastizität in einem vier Größenordnungen umfassenden Korngrößenbereich ziehen. In grob- und feinkörnigem Nickel bilden sich bei der zyklischen Verformung ermüdungstypische Versetzungsstrukturen, deren Abmessungen kaum von der Korngröße abhängen. Der Versetzungslaufweg in diesen Materialien ist wesentlich kleiner als die Kornabmessungen. Dementsprechend besteht höchstens ein schwacher Einfluss der Korngröße auf das sich bei der Wechselverformung einstellende Spannungsniveau. Bei mikro- und submikrokristallinem Nickel, wo der Versetzungslaufweg in der Größenordung der Kornabmessungen liegt, wird ein deutlicher Umschlag bei der Versetzungsmusterbildung und dem zyklischen Verformungsverhalten beobachtet. In diesem Korngrößenbereich entstehen entweder qualitativ andere (D<DS1=5µm) oder keine Versetzungsstrukturen (D<DS2=1µm) und das Spannungsniveau steigt mit sinkender Korngröße entsprechend einer HALL-PETCH-Beziehung.

Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde der Einfluss der Korngröße und der Gefügestabilität auf die zyklische Plastizität von mikro- und submikrokristallinem Nickel, hergestellt durch ECAP und PED, untersucht. Zur Gefügecharakterisierung kamen verschiedene elektronenmikroskopische und röntgenographische Methoden zum Einsatz. Die Untersuchungen zur Gefügestabilität zeigten, dass (i) die Stabilität der Korn- und Substruktur bei der zyklischen Verformung empfindlich vom Gefüge im Ausgangszustand abhängt, (ii) generell die Tendenz zur Umwandlung der vorhandenen Substruktur in eine universelle ermüdungstypische Substruktur besteht, diese Transformation jedoch durch die lokale Gefügebeschaffenheit be- bzw. verhindert sein kann und (iii) zur Erklärung des Entfestigungsverhaltens der ECAP-Materialien sowohl die Transformation der Substruktur als auch die Vergröberung der Kornstruktur berücksichtigt werden müssen. Auf der Basis der Ergebnisse der vorliegenden Arbeit und unter Hinzunahme von Resultaten aus der Literatur lassen sich Schlussfolgerungen zum Einfluss der Korngröße auf die zyklische Plastizität in einem vier Größenordnungen umfassenden Korngrößenbereich ziehen. In grob- und feinkörnigem Nickel bilden sich bei der zyklischen Verformung ermüdungstypische Versetzungsstrukturen, deren Abmessungen kaum von der Korngröße abhängen. Der Versetzungslaufweg in diesen Materialien ist wesentlich kleiner als die Kornabmessungen. Dementsprechend besteht höchstens ein schwacher Einfluss der Korngröße auf das sich bei der Wechselverformung einstellende Spannungsniveau. Bei mikro- und submikrokristallinem Nickel, wo der Versetzungslaufweg in der Größenordung der Kornabmessungen liegt, wird ein deutlicher Umschlag bei der Versetzungsmusterbildung und dem zyklischen Verformungsverhalten beobachtet. In diesem Korngrößenbereich entstehen entweder qualitativ andere (D<DS1=5µm) oder keine Versetzungsstrukturen (D<DS2=1µm) und das Spannungsniveau steigt mit sinkender Korngröße entsprechend einer HALL-PETCH-Beziehung.

Low cycle fatigue is an important valving parameter of materiale which are exposed random alternate strain during their operation. The alternate strain in that material is caused by temperature fluctuations during operation and outages such as aircraft engines. Tests of low cycle fatigue were performed on samples of superalloy Inconel 738LC at stable room temperature at 23°C. The actual experiment took place at certain intervals, consisting of cycling itself, and observing changes in surface relief by light and electron microscopy. There was observed significant surface relief at an early stage of low cycle fatigue. We compared results of measurement with other different observation methods.