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Síntese e Caracterização de Nanoferritas do tipo Mn1-xZnxFe2O4 (x = 0; 0,5; 1) Preparadas por High-Energy Ball Milling.PROCOPIO, E. F. 27 July 2017 (has links)
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Previous issue date: 2017-07-27 / Neste trabalho, estudamos a formação e as propriedades estruturais e magnéticas das fases de ferritas Mn1-xZnxFe2O4 (x = 0; 0,5; 1), preparadas pela técnica de moagem (High-energy ball milling), via difração de raios-X (DRX), espectroscopia Mössbauer do 57Fe (sem campo aplicado) e medidas de susceptibilidade magnética (em função da temperatura e da frequência do campo AC). Para as ferritas mista e pura de Mn, houve um acidente no processo de preparação e constatamos uma contaminação dos materiais, que comprometeu a apresentação sistemática dos resultados. Resolvemos apresentar os resultados nesta dissertação para ficarem registrados. Com a parte confiável dos dados, fomos capazes de inferir que todas as ferritas, preparadas por moagem nas condições estabelecidas neste trabalho, apresentam uma cinética de formação bastante similar. Contudo, tivemos sucesso na produção da ferrita de zinco (ZnFe2O4), onde acompanhamos a cinética de formação desta fase, que se iniciou nas primeiras 10 h de moagem, mas que não se completou mesmo após 200 h [existe ainda 6% dos precursores (pós de ZnO e α-Fe2O3) no material]. Especificamente, observamos uma alta taxa de formação da fase ZnFe2O4 até às 90 h de moagem, com posterior redução da taxa de reação de estado sólido entre os pós precursores. Por espectroscopia Mössbauer do 57Fe e difração de raios-X, distinguimos a formação de duas fases distintas da ferrita ZnFe2O4 moída por 200 h: uma com estrutura cristalina do tipo espinélio e parâmetro de rede similar ao valor encontrado para este material no bulk e uma fase magnética. Esta fase com grãos cristalinos da ordem de 12 nm para a amostra moída 200 h (recém moída), segundo os espectros Mössbauer, tem temperatura de ordem magnética bem acima (TC ≈ 90 K) daquela encontra para a ferrita no bulk, que é de 10 K. Atribuímos este aumento no valor de TC ao processo de inversão catiônica entre os sítios A e B da estrutura espinélio que, por sua vez, deveriam ser ocupados somente por íons Zn e Fe, respectivamente. A outra componente dos espectros Mössbauer, com temperatura de ordem magnética acima de 300 K, corresponde uma distribuição de campos magnéticos hiperfinos. As frações destas componentes mudam à
medida que procedemos com tratamentos térmicos, ou seja, quando se: (i) aumenta o tamanho médio de grãos, (ii) reduz as micro-tensões produzidas pelo processo de moagem e (iii) reduz também a inversão catiônica entre os sítios A e B. Este processo de tratamento térmico produz um material ainda nanoestruturado, mas com grãos da ordem de
14-17 nm, que se ordenam em temperaturas inferiores à temperatura de 30 K, segundo medidas de susceptibilidade magnética AC e Mössbauer. Propomos dois modelos (A e B) para explicar nossos dados experimentais. No modelo A, a região de contorno de grão é desprezível do ponto de vista magnético e teríamos uma vasta distribuição de tamanhos de grãos. No modelo B, teríamos uma distribuição mais estreita de grãos, mas com grande contribuição das regiões de contornos de grãos, ou seja, região que governará a interação magnética entre os grãos. Não conseguimos definir qual dos modelos é o mais apropriado, mas baseado em argumentos físicos, inferimos que seja o modelo B. De qualquer forma, os grãos, com ordem cristalina, estariam interagindo magneticamente e produzindo um T0 (do modelo de Fulcher) de 75 K. Este valor, juntamente com os dados de susceptibilidade magnética, indicam que a ferrita de ZnFe2O4 tratada termicamente em 773 ou 973 K
exibe comportamento tipo cluster-glass, com valores das temperaturas de congelamento bem definidos, uma vez que @Tχ(Tf ; f) = 0.
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Estudo da tecnica de espectroscopia de impedancia eletroquimica na analise dos copolimeros de enxerto PEBD-g-AAmSantos, Liana Rita Marques dos 21 July 2018 (has links)
Orientador: Celia Marina de A. Freire / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-21T13:14:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1994 / Resumo: Este trabalho apresenta o estudo da técnica de Espectroscopia de Impedância Eletroquímica - EIS - aplicada na análise de copolímeros obtidos pela enxertia de monômeros de acrilamida sobre matrizes de polietileno de baixa densidade (PEBD - g - AAm). Filmes de PEBD foram utilizados como substrato para enxertia da acrilamida a 5% (cinco), 20% (vinte) e 131% (cento e trinta e um). Os copolímeros de enxerto foram obtidos via radiação ionizante. A relação entre medidas de impedância em corrente alternada e o grau de enxertia foi realizada objetivando-se avaliar a eficiência da técnica EIS na caracterização dos copolímeros. A análise eletroquímica foi realizada em célula especialmente confeccionada para ensaio dos filmes, utilizando-se como eletrólito uma solução salina padrão. Paralelamente foi feita a caracterização dos filmes através das técnicas de Espectroscopia no Infravermelho por reflectância total atenuada (FTIR-A TR), análise topográfica por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e caracterização térmica por Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC). Os valores de impedância dos copolímeros de PEBD -g- AAm com 20 e 131 % diminuíram com o percentual de enxertia , exceto para a amostra de 5% de enxertia, a qual apresentou aumento significativo na impedância / Abstract: This work discribes the study of the Eletrochemical Impedance Spectroscopy technique -(EIS)-, applied to the analysis of copolymers prepared by grafting acrylamide monomers onto low density polyetilene matrices (LDPE -g-AAm). LDPE films were used as substract for acrylamide grafting at 5, 20, and 131%. The grafting copolymers were obtained by ionizing radiation. Alternating current impedance measurements against the grafting grade was performed for the purpose of analysing the efficiency of the EIS technique in the copolymers characterization. The eletrochemical analysis was performed in a eletrochemical cell specially made for testing polymeric films and using a saline buffer solution as electrolyte. The films were characterized by Infrared Spectroscopy using a reflection method (FTIR-A TR), topographic analysis by Scanning Electron Microscopy and thermal analysis by Differential Scaning Calorimetry. The impedance of the LDPE-g-AAm films decreased with the acrylamide grafting except for the five percent sample, which showed a significant increasing in the impedance measurements / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica
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Teores totais e frações de alguns elementos minerais nutricionalmente importantes em hortaliças folhosas e efeito do cozimento sobre solubilidade e perdasKawashima, Luciane Mie 14 February 1997 (has links)
Orientador: Lucia Maria Valente Soares / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-21T22:21:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1997 / Resumo: Os dados sobre alimentos consumidos no Brasil são escassos. Vegetais folhosos têm um papel importante em dietas balanceadas e podem auxiliar na suplementação da dieta de populações subnutridas. O presente trabalho teve como objetivo caracterizar hortaliças folhosas, habitualmente utilizadas no Sudeste do país, quanto ao teor de oito elementos minerais importantes do ponto de vista nutricional (potássio, sódio, cálcio, magnésio, ferro, manganês, cobre e zinco), determinar a fração solúvel destes elementos minerais e verificar a influência do processo de cozimento sobre os teores totais e fração solúvel. O teor total e a fração solúvel de potássio, sódio, cálcio, magnésio, ferro, manganês, cobre e zinco de sete hortaliças folhosas (alface, rúcula, agrião, couve, escarola, couve chinesa e repolho) foram determinados por espectrometria de absorção atômica com atomização em chama. Quatro das hortaliças foram também cozidas por três minutos e analisadas quanto ao teor total e fração solúvel dos mesmos elementos após o cozimento. Comparação com as ingestões recomendadas pelo NCR (EUA) mostra que as hortaliças estudadas podem oferecer uma contribuição à dieta em termos de potássio, cálcio e magnésio. O cozimento das hortaliças, nas condições utilizadas no trabalho, aumenta consideravelmente a solubilidade de potássio, sódio, cálcio, magnésio, manganês e zinco. Ferro e cobre apresentam-se insolúveis, além de aparecerem em concentrações muito baixas e suas solubilidades não são afetadas pelo cozimento. Por outro lado, as perdas dos elementos minerais estudados mostraram-se insignificantes com o cozimento. Determinação da fração solúvel dos elementos minerais nas hortaliças foi capaz de oferecer mais informações sobre a disponibilidade dos mesmos que determinações de teores totais. O método empregado para determinação da fração solúvel dos elementos minerais mostrou-se simples de executar e capaz de ser aplicado a várias amostras simultaneamente. Esta é uma consideração importante quando se tem pela frente um trabalho extenso de aquisição de dados como o que foi realizado no presente trabalho e como os que se fazem necessários nos alimentos nacionais de uma maneira geral. A variação encontrada entre amostras coletadas em diferentes épocas do ano indica a necessidade de se expressar os resultados como médias seguidas dos desvios padrão como indicação da faixa dos resultados. Os resultados do presente trabalho, de uma maneira geral, indicam que as tabelas de composição de alimentos geralmente utilizadas no Brasil são inadequadas em relação aos minerais / Abstract: Data on foods consumed in Brazil are scant. Leafy vegetables play an important role in well balanced diets and may help to cover deficiencies in the diets of undernourished communities. The present work aimed at characterizing leafy green vegetables commonly consumed in the Southern part of Brazil in terms of eight important elements (potassium, sodium, calcium, magnesium, iron, manganese, copper, and zinc), to determine their soluble fractions, and to verify the effect of cooking on me total and soluble fractions. The total levels and the soluble fractions of potassium, sodium, calcium, magnesium, iron, manganese, copper, and zinc were determined by flame atomic absorption spectrometry in seven leafy vegetables widely consumed in Southern Brazil (lettuce, rucola, watercress, kale, chicory, Chinese cabbage, and cabbage). Four of the vegetables were also briefly cooked for three minutes and analyzed for the total levels and soluble fractions of the same elements. Taking the RDAs (NCR - USA) as reference values, all the vegetables examined can offer a contribution to the diet in terms of potassium, calcium and magnesium. Cooking, under the conditions described, considerably increased the solubility of potassium, sodium, calcium, magnesium, manganese and zinc. Iron and copper were not soluble, their concentrations were very low and no changes in solubility occurred after cooking. Losses due to cooking were negligible for all elements studied. The determination of the soluble fractions of the elements in the vegetables conveyed more information about the availability of the elements than the determination of their total levels. The method employed for the determination of the soluble fractions was simple and could be used for several samples simultaneously. This is an important characteristic when a extensive work on data acquisition is being contemplated such as the one accomplished in the present work and those still awaiting attention of the foods consumed in Brazil. The variation found between samples collected at different times of the year indicates the need to express results as averages followed by the standard deviations as an indication of the range of results. The results of the present work point towards the inadequacy of the food composition tables currently used in Brazil in terms of minerals / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos
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Espectroscopia óptica em super-redes de GaAs com dopagem delta de SiValenzuela Bell, Maria Jose 04 June 1997 (has links)
Orientador: Luiz Antonio de Oliveira Nunes / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-23T03:24:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1997 / Resumo: Neste trabalho foi realizada a caracterização óptica de super-redes de GaAs com dopagem delta de Si, por técnicas de espectroscopia óptica tais como fotoluminescência (PL), fotoluminescência de excitação (PLE), fotoluminescêcnia resolvida no tempo, espectroscopia Raman, fotorefletância (PR) e fotorefletância resolvida no tempo.
Neste tipo de super-redes, a estrutura eletrônica é tal que os elétrons ficam confinados na direção de crescimento em minibandas na banda de condução e apresentam características quase bi e tridimensionais. Foram determinadas as transições interbanda diretas e indiretas no espaço real, e seus respectivos tempos de recombinação, através da técnica de fotoluminescência resolvida no tempo. Comparações dos resultados experimentais com o cálculo das respectivas estruturas eletrônicas das amostras mostraram bom acordo.
Também foi estudado um processo de interferência entre excitações eletrônicas de partícula independente e fônons LO, que resulta em formas de linha assimétricas do tipo Fano. Mostra-se que a contribuição vibracional para o processo é fortemente dependente da orientação relativa do GaAs em relação a direção das polarizações da luz incidente e espalhada. Na orientação particular em que a contribuição do fônon LO é nula observou-se uma anti-ressonância, característica da ressonância de Fano.
O estudo da ressonância de Fano à temperatura ambiente mostrou que há uma contribuição indesejada para o espalhamento Raman vindo da região da superfície, na qual ocorre transferência de carga entre o primeiro poço de potencial delta e os estados de superfície. Assim, forma-se um campo elétrico (responsável pela formação de uma camada de depleção de cargas na região próxima aà superfície) que foi estudado via fotorefletância e fotorefletância resolvida no tempo. Esta última mostrou que o tempo de resposta da fotorefletância é extremamente sensível ao efeito fotovoltáico. Com isso, foi possível estudar a redução do campo elétrico com a injeção de pares elétron-buraco fotoinduzidos. Porém, há um aparente comportamento de saturação do efeito fotovoltáico, o que resulta em reduções pequenas do campo elétrico / Abstract: We performed the GaAs Si delta doped superlattices optical characterization, using spectroscopic techniques as photoluminescence, photoluminescence sxcitation, time resolved photoluminescence, Raman scattering and time resolved photorefletance.
Their electronic structure is such that the electron gas is confined in minibands along the growth direction and present 2D and 3D properties depending on the superlattice period. Interband transitions and their respective recombination times were experimentally determined, by time resolved photoluminescence. Results obtained are in good agreement with the calculated electronic structure.
In addition, it was studied the coupling between single particle electronic excitations and LO phonons, which results in asymmetric Fano-like lineshapes. It is shown that vibracional contribution depends strongly on the crystaline axis orientation relative to the incident and scattered light polarization directions. The Fano-like resonance was performed in the backscattering Raman geometry, at room temperature.
The spectra showed another contribution from the depletion region at the surface, due to the charge transfer from the first delta doped layer and the surface states. As a consequence, there is a surface electric field, which was studied via photoreflectance and time resolved photoreflectance. Our intention was studied via photoreflectance and time resolved photoreflectance. Our intention was to eliminate the electric field by light injection of electron-hole pairs (photovoltaic effect). It is shown that photoreflectance response time is very to the photovoltaic effect. However, the surface electric field suppression was frustrated due to the observed saturation behavior of the photovoltaic effect as light intensity is increased. / Doutorado / Física / Doutor em Ciências
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Estudo do espalhamento Raman ressonante em GaNLemos, Vólia, 1947- 15 July 1972 (has links)
Orientador: Carlos Alfredo Arguello / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-23T17:31:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1972 / Resumo: Não informado / Abstract: Not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física
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Sintese, caracterização e reatividadede alguns clusters carbonilados de iridio contendo ligante organofosforadosBenvenutti, Maria Helena de Araujo 23 July 2018 (has links)
Orientador: Maria Domingues Vargas / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-23T20:05:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1995 / Doutorado
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Estudo do isomerismo rotacional em compostos carbonilicos a-fluorsubstituidos atraves da espectroscopia de RMN e calculos teoricosTormena, Cláudio Francisco, 1972- 26 July 2018 (has links)
Orientador: Roberto Rittner / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-26T03:46:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2000 / Doutorado
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Analise das alterações da agregação molecular das fibras de colageno por FTIRAngelo Junior, Pedro Francisco 08 February 2000 (has links)
Orientador: Benedicto de Campos Vidal / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Biologia / Made available in DSpace on 2018-07-26T20:35:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2000 / Resumo: A técnica espectrométrica de FTIR vem sendo amplamente utilizada como método diagnóstico devido a sua rapidez, sensibilidade e capacidade de analisar os biomateriais de modo não destrutivo. Este trabalho visa analisar a possibilidade de utilização desta técnica no estudo da agregação molecular das fibras de colágeno, bem como determinar a existência de algum indicador deste fenômeno, uma vez que a agregação desta fibras está relacionada a uma série de fenômenos fisiológicos como ossificação, inflamação e envelhecimento. Foram analisadas quatro tipos de amostras: tendão sem tratamento, tendão tratado com condroitin sulfato, tendão tratado com papaína e gelatina. Foi observado um aumento da intensidade da banda amida I (estiramento do grupo C=O) no espectro do tendão tratado com condroitin sulfato e uma diminuição da mesma nos espectros da gelatina e do tendão tratado com papaína em relação ao espectro sem tratamento. Estes resultados sugerem uma relação inversa entre a intensidade da banda amida I e o grau de agregação molecular das fibras de colágeno. Portanto, pode se afirmar que a técnica de FTIR é capaz de detectar alterações no estado de agregação molecular das fibras de colágeno e que a banda de amida I é o indicador deste fenômeno / Abstract: The FTIR spectroscopy technique has been largely used as a diagnosis method because of its speed, sensivity anda capability to analyse the biomaterials in a non destructive way. This researchs aim is to analyse the possibility of using that technique to study collage fibers molecular agregation, as well as to determine the existence of something that indicates this phenomenon, since the collection is related to several physiological phenomenons as ossification, inflamation and aging. Four types of samples were analysed: non treated tendon, tendon treated with sulfate condroitin, tendon treated with papin and gelatin. It was noticed a rise in intensity of the amide I band (stretching C=O group) in the spectrum of the tendon treated with sulfate condroitin and it's reduction of the gelatin and the tendon treated with papain's spectrum im comparasion with the non treated spectrum. These results suggest an inverse relation between the low intensity of amide I band and the levei of collagen fibers molecular agregation. Therefore, it's possible to affirm that FTIR technique is able to detect alterations in the collagen fibers molecular agregation state and that the amide I band is the indicàtor for this phenomenon / Mestrado / Biologia Celular / Mestre em Biologia Celular e Estrutural
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Espectroscopia no infravermelho proximo para identificação de medicamentos falsificadosScafi, Sergio Henrique Frasson 26 July 2018 (has links)
Orientador: Celio Pasquini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-26T22:13:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2000 / Mestrado
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Estudo das propriedades óticas e magnéticas de compostos supercondutores e correlacionadosMartinho, Herculano da Silva 05 March 2000 (has links)
Orientador: Jose Antonio Sanjurjo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas. Instituto de Fisica "Gleb Wataghin" / Made available in DSpace on 2018-07-26T22:59:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2000 / Resumo: Nesta dissertação, abordaremos dois sistemas bastante atuais no contexto da fí sica do estado sólido, que são os borocarbetos quaternários supercondutores RNi2B2C (R=Lu, Tm, Er), juntamente com o férmion pesado desta família YbNi2B2C e o composto de referência Gd2CuO4 da família 214 dos supercondutores de alta temperatura crítica R2-xMxCuO4 ( R=Pr, Nd, Sm, Eu e M= Ce ou Th).
Para os borocarbetos, analisamos o comportamento dos fônons B1g e A1g com a temperatura e observamos que estes modos não apresentam qualquer efeito de renormalização próximo a temperatura de transição supercondutora e em nenhuma outra temperatura. Já o espalhamento Raman por excitações eletrônicas no composto ErNi2B2C, permitiu estudar excitações de campo cristalino envolvendo transições no multipleto do estado fundamental da terra-rara Er3+ . Com os valores obtidos para as energias das transições, pudemos ajustar os dados de calor especí fico e obter as energias dos outros estados não observados por Raman.
Para o composto Gd2CuO4 , pudemos observar interessante relação entre aparecimento de picos Raman anômalos e ordenamento ferromagnético fraco ("weak ferromagnetism") acima da temperatura de Nèel, que é um fato bastante raro. Baseado nos experimentos de espalhamento Raman, magnetização e ainda resultados de difração de nêutrons publicados na literatura, foi possí vel esclarecer a natureza e a origem destes modos, bem como relaciona-los ao ferromagnetismo fraco. A importância deste estudo está no fato de que vários trabalhos descritos na literatura, indicam que a existência destes efeitos está relacionada à supressão da supercondutividade para os compostos da familia para R acima do Eu na série das terras raras / Abstract: In this dissertation, we study two very prominent systems in the solid state physics: the borocarbide quaternary intermetalic superconductors RNi2B2C (R=Lu, Tm, Er), jointly with the heavy fermion YbNi2B2C, and the 214 high Tc superconductor family R2-xMx CuO4 (R=Pr, Nd, Sm, Eu and M= Ce or Th) reference compound Gd2CuO4 .
For the borocarbides we analyze the temperature behavior of the B1g and A1g phonons and we observe that these modes do not exhibit any renormalization effect on the onset of the superconductivity. On the other side, the electronic Raman scattering in the ErNi2B2C, allow us to study the electronic transitions between the ground state and two other energy levels of the multiplet of the fundamental level of the Er 3+ ions, at 46 and 145 cm-1 . Using these energies values we fit the specific heat data and obtain the others energies of the multiplet.
For the Gd2 CuO4 compound, we observe the appearance of two forbidden Raman modes (fRm) and weak ferromagnetism, which survive well above TN, a very rare fact.
Raman scattering, magnetic and recent diffraction neutron data enable us to clarify the origin of the fRm and WF. These results are important because several articles in the literature relate the WF and fRm appearance to the superconductivity suppression in the 214 family for R above Eu in the rare-earths series / Mestrado / Física / Mestre em Física
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