Entre tantas variáveis (especificações) relacionadas à microestrutura dos tarugos a camada de refusão e a segregação inversa estão diretamente relacionadas à produtividade na extrusão, ou seja, quanto menores estas variáveis, maior a produção, e consequentemente menor o rejeito. A camada de refusão e a segregação inversa são definidas como a formação de uma área refundida contendo quantidade superior de elementos de liga concentrando-se no perímetro da seção transversal de um tarugo. O objetivo deste trabalho foi apresentar o comportamento destas variáveis quando há um maior controle das variáveis de controle de processos assim como a implementação de mudanças nos moldes usados na fabricação de tarugos sem a necessidade de investimento em novas tecnologias (Air Slip – Wagstaff), quebrando atuais paradigmas. Mudanças implementadas nos moldes mostram significativas reduções nas variáveis indesejadas nos tarugos, garantindo a eles níveis altamente competitivos frente aos produtos de mais nova tecnologia encontradas no mercado. Através dos resultados obtidos com as mudanças de moldes realizadas e apresentadas neste trabalho, verifica-se diminuição concreta da segregação inversa e da camada de refusão no interior dos tarugos, atingindo-se níveis na ordem 50% de redução para a segregação inversa e para a camada de refusão. / Among many variables (specifications) related to billets’ microstructure, the shell zone and the inverse segregation are directly connected to the extrusions’ productivity, which means the lower these variables are, the higher the production is, since there is less discard. The shell zone and the inverse segregation are defined as a remelted area formation that contains superior amount of alloy elements concentrated in the billet’s transverse portion perimeter. This work’s objective was to present the behavior of these variables when there is a better management of process control variables and to show how changes can be implemented to the billets molds with no need for investment in new technologies (Air Slip – Wagstaff), breaking paradigms. Slight changes performed to the molds show significant reduction at the billets’ undesired variables, assuring them high levels of competitiveness against the most technological products available at the marketplace. Through results achieved with the changes performed to the molds it was possible to verify substantial decrease in order to 50% of both the inverse segregation and the shell zone at the billets; the decrease was higher than the initial proposal.

Obter fibras por fiação em solução tem sido o método apropriado aos polímeros que se degradam em processos termoplásticos convencionais, como extrusão e injeção. A produção de fibras de poliacrilonitrila (PAN) tem sido realizada por este método, onde a principal característica é o uso de solventes tóxicos. Recentemente, um processo de extrusão termoplástica da PAN foi apresentado como uma inovação tecnológica que possibilita a fiação por fusão da PAN empregando o glicerol como plastificante. Esse processo possibilita obter fibras de PAN por custo inferior ao tradicionalmente utilizado e isento de toxidade. O presente trabalho aborda os principais aspectos relacionados à otimização do processo de fiação por fusão em extrusora e a caracterização térmica e mecânica das fibras de PAN extrudadas. A influência da adição do glicerol nas propriedades térmicas e viscoelásticas da PAN em análises por DSC, TG e DMA, foi analisada. O método de Kissinger foi usado para avaliação termocinética da PAN. Foram identificados os principais problemas do processo, como por exemplo, a elevada geração de gases durante os ensaios de fiação da PAN em extrusora tipo monorosca. Posteriormente, foi proposta uma extrusora do tipo cascata que resultou em fibras de PAN com título médio de até 18 dtex. Ensaios de tração realizados em monofilamentos de PAN extrudadas forneceram uma tenacidade de até 26 cN/tex. Ensaios em DMA, forneceram o módulo de Young médio entre 4 a 6 GPa para fibras de PAN com glicerol. Os resultados dos testes de tração para fibras de PAN foram coerentes aos valores obtidos em literatura. O aspecto da fratura criogênica das fibras de PAN extrudadas foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e revelou uma estrutura fibrilar resultado do alinhamento de macromoléculas durante o processo de extrusão.

O desenvolvimento de ligas de alumínio de propriedades mecânicas intermediárias possibilitou a extrusão de alumínio a participar de grandes mercados como a construção civil, transportes, automobilística, estruturas, entre outras. O conhecimento do processo de extrusão propicia o aumento de produtividade com melhor desempenho e precisão dimensional do produto acabado. Neste trabalho, procurou-se analisar as características de conformação de perfis sólidos das ligas de alumínio AA6063 e AA6082 com razão de extrusão (RE) variando de 2,0 a 27,8 e tubular com RE de 8,7. A partir da extrusão realizada em uma prensa industrial de 3300 toneladas de força, compararam-se os resultados obtidos da tensão média de escoamento (\"sigma\") em função da temperatura de deformação e do parâmetro de Zener-Hollomon (Z) e este último em função do tamanho de subgrão observado no produto extrudado. Foram obtidos, em condições industriais, para estas ligas os valores da constante \"alpha\" que relaciona a RE com a pressão de fim de extrusão. Foram realizadas observações metalográficas e constatadas regiões de recristalização e de não recristalização diferentes para as ligas estudadas, bem como as relações do parâmetro Z e o tamanho do subgrão do produto sólido e tubular na liga AA6082. Em termos de textura foi possível obter as figuras de pólo e do tipo FDO no perfil extrudado ilustrando a presença de fibras do tipo \"beta\" (característica de produto conformado) e cubo (característica de produto recristalizado/recuperado). Os resultados confirmam valores próximos àqueles encontrados na literatura. / The development of medium strength aluminum alloys enabled aluminum extrusions to take part of the large world markets, associated with the building, transport and automotive industries, amongst several applications. The knowledge of the extrusion process details enables the productivity increase with better performance and higher dimensional accuracy of the finished extrusion product. In the present study the deformation characteristics of solid extrusion profiles in the AA6063 and AA6082 alloys with extrusion ratios (ER) in the range of 2.0 to 27.8 and for solid and tubular of 8.7 sections were studied. Extrusions were carried out in an industrial 3300 ton press. Results are compared in terms of average flow stress as a function of extrusion temperature and of the Zener-Hollomon (Z) parameter; the latter one also as a function of the observed subgrain size in the final product. Under industrial conditions, for the studies alloys, the values of the \"alpha\"-constant (which relates the end pressure to the extrusion ratio), has been evaluated. Metallographic observations have been conducted to study the recrystallised and unrecrystallised regions in the studied alloys, as well as the relationship between the Z parameter and the subgrain size of the end extrusion, both for the solid and tubular products, mainly for the AA6082 alloy. In terms of texture components it has been observed that the pole figures and the ODF´s of the extruded product presented the \"beta\" (characteristic of rolled/worked products) and cube (characteristic of recrystallised/recovered products). The results obtained confirmed those reported in the literature.

A produção de mantas de tecido não tecido (TNT) por processo de extrusão a partir do poli(tereftalato de etileno) (PET) reciclado é uma forma interessante de reciclagem de polímeros adotada pela indústria que consegue conciliar viabilidade econômica com benefícios ambientais. Entretanto, durante a etapa de extrusão, muito material é perdido devido a entupimentos do equipamento ou outros motivos que acarretam na geração de uma quantidade considerável de rejeitos que não podem ser reaproveitados no sistema, devido à depreciação de propriedades ocorridas no material durante o processamento, levando ao descarte deste material geralmente em aterros sanitários. Neste trabalho foi feito um estudo sobre a reciclagem de rejeitos de PET das linhas de produção de mantas de tecido não tecido (TNT), adotando aditivos do tipo extensores de cadeia, para recuperar as propriedades que haviam sofrido grande depreciação. A incorporação de extensores de cadeia do tipo anidridos, isocianatos e fosforados, por meio de extrusão reativa, proporcionou melhorias consideráveis nas propriedades químicas, mecânicas e reológicas do rejeito de PET como aumento de massa molar, aumento de iscosidade no fundido e resistência à tração, facilitando o processamento e favorecendo a utilização do rejeito em novas etapas de reciclagem mecânica. Para as indústrias, a possibilidade de converter custos relacionados às operações de descarte de rejeitos em lucros com a agregação de valor a estes rejeitos poliméricos é extremamente interessante. Da mesma forma, a diminuição do volume de materiais poliméricos depositados no meio ambiente significa menos poluição e menos contaminação a diversos ecossistemas, apoiando os esforços que estão sendo feitos para a preservação e redução de poluentes na natureza. / The production of nonwoven fabrics (NWF) by extrusion process from recycled poly(ethylene terephthalate) (PET) is an interesting way for polymer recycling used by industry which to allow conciliate economic viability with environmental benefits. However, during extrusion step, a fraction of material is lost due to equipment clogging or others factors, leading to production of considerable amount of wastes which can not reinserted in system, due to the depreciation of material properties that occurs during thermal-mechanical processing. These rejects are generally deposited in land wastes. In this work was carried out a study about recycling of PET wastes from NWF production lines, using additives of chain extender kind to recoup properties that had been highly depreciated. The incorporation of chain extenders of kind anhydride, isocyanate and phosphorous compounds by reactive extrusion improved considerably some chemical, mechanical and rheological properties of PET waste such as increase in molecular weight, melt viscosity and strain strength, easing the thermal-mechanical processing and making possible the use of PET waste in news steps of mechanical recycling. The possibility to convert expenditures with wastes discarding operations into profits due to the values aggregation on these polymeric wastes is very interesting for the industries. Then, the decrease of amount of polymeric materials deposited in natural environment signifies less contamination to several ecosystems, supporting the works that have been realized to decrease pollutants and to preserve the nature.

Estágio realizado na Extrusal - Companhia Portuguesa de Extrusão, S. A. e orientado pelo Eng.ª Margarida Martins / Tese de mestrado integrado. Engenharia Metalúrgica e de Materiais. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2009

Submitted by MAYARA ALINE BALLER null (mayara.baller@hotmail.com) on 2018-03-27T18:13:55Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_Mayara_Aline_Baller.pdf: 1097419 bytes, checksum: 1ed29fabe4f9766088f4c08034fb44bb (MD5) / Rejected by Alexandra Maria Donadon Lusser Segali null (alexmar@fcav.unesp.br), reason: Solicitamos que realize correções na submissão seguindo as orientações abaixo: No arquivo pdf submetido ao repositório não consta o certificado de aprovação (parte obrigatória). Peço o favor de inserir o mesmo no arquivo pdf e posteriormente faça uma nova submissão. Agradecemos desde já a compreensão. on 2018-03-28T12:44:35Z (GMT) / Submitted by MAYARA ALINE BALLER null (mayara.baller@hotmail.com) on 2018-04-02T19:57:16Z No. of bitstreams: 1 Definitivo_Mayara_Aline_Baller.pdf: 1118401 bytes, checksum: a6ef83398402780f3bf51364be72e883 (MD5) / Approved for entry into archive by Alexandra Maria Donadon Lusser Segali null (alexmar@fcav.unesp.br) on 2018-04-03T10:44:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 baller_ma_me_jabo.pdf: 1118401 bytes, checksum: a6ef83398402780f3bf51364be72e883 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-03T10:44:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 baller_ma_me_jabo.pdf: 1118401 bytes, checksum: a6ef83398402780f3bf51364be72e883 (MD5) Previous issue date: 2017-02-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A adição de água é uma das variáveis que otimiza o processo de extrusão, uma vez que favorece o umedecimento dos ingredientes e transferência de calor, proporcionando o cozimento adequado; ocasiona mudanças na viscosidade e nas características macroestruturais dos kibbles reduzindo o desgaste da rosca extrusora; e se adicionada em quantidades suficientes, diminui a taxa de ocorrência da reação de Maillard. Apesar de sua importância, não se localizaram estudos sobre os melhores intervalos de umidade de processamento para a produção de rações para gatos. O objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos da umidade da massa no canhão da extrusora sobre os parâmetros de processamento, macroestrutura dos kibbles, balanço de massa e energia, gelatinização do amido e teor de lisina reativa em alimentos extrusados para gatos. Uma fórmula padrão para gatos foi extrusada, e durante o processo de extrusão foram adicionadas seis diferentes quantidades de água no canhão extrusor, correspondendo as umidades da massa de 22%, 27%, 30%, 32%, 35% e 37% (tratamentos). O alimento foi produzido em extrusora de rosca simples e as condições de processamento foram estabilizadas para a dieta 22%, não sendo alteradas para as demais dietas. Os parâmetros registrados foram a temperatura do pré-condicionador, temperatura, pressão e produtividade da extrusora. Amostras de ração foram coletados a cada 15 minutos na saída da extrusora, sendo considerado cada coleta uma unidade experimental. A energia mecânica específica e a energia térmica específica, transferidas à massa, foram calculadas de acordo com Riaz (2007). A lisina reativa foi avaliada pelo método da O-metilisoureia (Moughan e Rutherfurd, 1996). Os dados obtidos foram submetidos à análise de variância (ANOVA) e as médias comparadas por contrastes polinomiais (P<0,05). A adição de água aumentou a umidade de processamento de forma linear (P<0,001), o que resultou em diminuição da pressão e temperatura de extrusão, redução quadrática da aplicação de energia mecânica específica (EME) (P<0,001), redução quadrática na densidade aparente e específica, e na expansão radial e longitudinal (P<0,01), sem alterar a força de ruptura e a gelatinização do amido das dietas. Houve ainda um aumento da lisina ligada, indicando maior complexação do aminoácido (P<0,001). Conclui-se que uma elevada umidade da massa no canhão leva à uma redução da EME, da temperatura, da pressão, da gelatinização do amido, explicado pelo aumento da fluidez da massa e consequente reduz do cisalhamento. Por outro lado, a baixa umidade da massa reduziu a expansão, a temperatura e o flash-off ou vaporização da água, fenômeno chave na formação celular e expansão do extrusado. / The addition of water is one of the variables that maximizes the extrusion process, since it favors the hydration of the ingredients and the heat transfer, providing a proper cooking; it also causes changes in the viscosity and macrostructural characteristics of the kibbles, reducing the wear of the extruder thread; if added in sufficient amounts it decreases the occurrence of Maillard reaction. Despite their importance, there are no studies evaluating the best processing moisture ranges for the production of cat food. The objective of this work was to evaluate the effects of the in-barrel moisture on the processing parameters, kibble macrostructure, mass and energy balance, starch gelatinization and reactive lysine content of extruded foods for cats. A standard formula for cats was extruded, and during the extrusion process six different amounts of water were added to the extruder barrel, corresponding to the moistures of22%, 27%, 30%, 32%, 35% and 37% (treatments).The feed was extruded in a single screw extruder and the processing conditions were stabilized for the 22% diet, they were not changed for the other diets. The productivity, pressure and temperatures of the conditioner and of the extruder were recorded. Feed samples were collected every 15 minutes at the end of the extruder, each sample was considered an experimental unit. The specific mechanical energy and specific thermal energy transferred to the mass were calculated according to Riaz (2007). The reactive lysine was evaluated by the O-methylisourea method (Moughan and Rutherfurd, 1996). The data were submitted to analysis of variance (ANOVA) and the means were compared by polynomial contrasts (P <0.05). Addition of water linearly increased the processing moisture (P <0.001), which resulted in a decrease in extrusion pressure and temperature, quadratic reduction of specific mechanical energy application (P <0.001), quadratic reduction in density apparent and specific, radial and longitudinal expansion (P <0.01), without altering the breaking strength and the starch gelatinization of the diets. There was also an increase in the bound lysine indicating greater amino acid complexation (P <0.001). It is concluded that an increase in in-barrel moisture leads to a reduction in the EME, the temperature, the pressure, the starch gelatinization, explained by the increase of the fluidity mass and consequent reduction of the shear. On the other hand, a low in-barrel moisture reduced expansion, a temperature and flash off, a key phenomenon in the cell formation and expansion of the extrudate.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2003-07Bitstream added on 2014-06-13T18:44:44Z : No. of bitstreams: 1 rodrigues_mmfc_dr_botfmvz.pdf: 187134 bytes, checksum: 41a810da060eba822861f2da21c00b4d (MD5) / Esta pesquisa avaliou os efeitos dos processamentos ensilagem, extrusão e secagem do milho e de sorgo sem tanino e com tanino sobre a composição química e a cinética de digestão ruminal da matéria seca e da proteína bruta. O delineamento experimental foi o inteiramente casualizado, com arranjo fatorial de tratamentos 3 X 3, sendo três tipos de grãos (milho, sorgo sem tanino e sorgo com tanino) e três processamentos (seco, ensilado e extrusado). Para a avaliação da composição química e do tanino e para o experimento de degradabilidade utilizou-se delineamento em blocos casualizados, em um esquema fatorial 3 x 3 x 3, sendo três tipos de grãos (milho, sorgo com tanino e sorgo sem tanino), três formas de processamentos (moído seco, ensilagem e extrusão) e três blocos (animais) com a técnica de degradação ruminal in situ. Os valores encontrados para os teores de proteína bruta estiveram entre 8,7 e 10,7% para o milho e entre 9,9 e 11,1% para o sorgo. Os teores de extrato etéreo sofreram modificações com o processamento nos três tipos de grãos, onde se constatou redução significativa com a secagem, a ensilagem e a extrusão em relação ao material úmido nos três grãos. Para os teores de fenóis, tanino total e tanino condensado houve efeito de híbrido, de processamento e da interação entre eles. O sorgo com tanino apresentou teores mais elevados de fenóis, tanino total e tanino condensado do que o sorgo sem tanino. Embora a composição do milho e dos dois híbridos de sorgo tenha sido similar a interação desses ingredientes no ambiente ruminal associada a presença do tanino, proporcionou diferenças na degradabilidade da matéria seca. Conclui-se que o sorgo sem tanino deve ser ensilado ou extrusado, enquanto o sorgo com tanino deve ser extrusado por melhorar a degradabilidade e a disponibilidade de nutrientes no rúmen. / This research evaluated the effects of the high moisture silage processing, extrusion and drying of corn and of sorghum with and without tannin on the chemical composition and dry matter degradability ruminal. The assay design was entirely randomized arranged in a factorial (3x3), with three types of grains (corn, sorghum without tannin and sorghum with tannin) and three types of processing (dry, high moisture silage and extruded). Tannin chemical evaluation and the degradability were evaluated in a blocks randomized design. The treatments were arranged in a factorial (3x3x3), with three types of grains (corn, sorghum with tannin and sorghum without tannin), three forms of processing (dry, high moisture silage and extrusion) and three animals. Degradation ruminal in situ technique was used. The values crude protein ranged between 8,7 and 10,7% for corn and between 9,9 and 11,1% for sorghum. The ethereal extract values of the three types of grains changed with the processing. Significant reduction was verified, in the three grains, with drying, high moisture silage and extrusion correlated to the moisture material. Phenol values, total tannin and condensed tannin was affected by the hybrid, processing and by the interaction among them. Sorghum with tannin showed elevated phenol values, total tannin and condensed tannin than sorghum without tannin. Although the composition of corn and the two hybrid of sorghum it has been similar, the interaction of those ingredients in the ruminal ambient associated with the presence of tannin provided differences in dry matter degradability. It is ended that sorghum without tannin should be ensiled or extruded, while sorghum with tannin should be extruded for improving degradability and readiness of dry matter in the rumen.

Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, como requisito à obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / Processos de deformação plástica severa têm sido utilizados atualmente como uma proposta de formação de materiais com grande refino estrutural, como também para a consolidação de materiais particulados, sem a necessidade de sinterização. Entre os processos disponíveis, pode-se citar o de extrusão em canal angular (ECA), o qual permite o processamento de diferentes misturas, inclusive materiais metálicos com não metálicos, para a geração de compósitos de base metálica. Assim, neste trabalho foi avaliado o comportamento do alumínio e da inserção de nanotubos de carbono (NTC’s) durante o processo de deformação, principalmente no que tange à dispersão destes últimos. Para tal, 0,75% (massa) de NTC’s foram dispersos em isopropanol utilizando um ultrassom de ponteira (ultrassonicador) e misturados com alumínio em pó. Após evaporação do álcool, a mistura Al+NTC’s e alumínio puro foram compactados a frio com pressão de 400 MPa para obter uma préforma medindo (4,8x4,8x25,0) mm3. Estas pré-formas foram então submetidas à extrusão em canal angular (Φ = 90°) em temperatura ambiente. Foi avaliada a influência da presença de NTC’s, do número de passes de extrusão (0, 1, 3), da rota de extrusão utilizada (A e BC) e do uso de contrapressão (0-65MPa) na densificação, microestrutura e propriedades mecânicas. As microestruturas foram avaliadas via microscopia óptica e eletrônica de varredura, onde foram observadas a morfologia dos grãos da matriz de alumínio, dispersão dos NTC’s e porosidades. Os resultados indicaram que a densidade e dureza são incrementadas com o aumento do número de passes e do uso de contrapressão durante a extrusão. As micrografias indicaram o alinhamento dos grãos da matriz e dos aglomerados de NTC’s no sentido próximo ao do cisalhamento imposto pela ECA e refinamento microestrutural.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2472.pdf: 8517687 bytes, checksum: c68168cc3ba0a88a5a7c2a8ee50ea205 (MD5) Previous issue date: 2008-07-08 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work, the use of rheological measurements in substitution or complementation to methods normally employed in the characterization of nanocomposites, such as X-ray diffraction (WAXS) and transmission electron microscopy (TEM), was evaluated. Two polymeric matrices with different chemical structures and polarities and two organophilic nanoclays modified with organic surfactants, which were compatible with the respective polymer matrix, were used. Thus, polyamide 6 (PA6) and high density polyethylene (HDPE) nanocomposites were obtained by melt mixing and blown as films. WAXS measurements showed intercalated structures in the HDPE nanocomposites and exfoliated structures in the PA6 nanocomposites. Shear oscillatory rheological experiments were done to evaluate the clay dispersion and distribution in the polymer matrices, which indicated the presence of a poor dispersion in the HDPE nanocomposites, differently of the PA6 nanocomposites. Shear steady and transient rheological measurements indicated that higher interactions between PA6 and the nanoclay modified with a polar surfactant and inside the EVA masterbatches occurred. From the rheological, morphological, mechanical and transport analysis it was found that the addition of clay modified the interfacial interactions between HDPE and EVA, increasing the system compatibility. In both systems, there was an increase in elastic modulus, yielding and rupture behaviors and barrier properties. In conclusion, the rheological characterization of nanocomposites provides further information about the nanoclay dispersion and distribution in the polymer matrix, in addition to quantify the interactions between the components. However, it can not substitute the usual methods of characterization of the nanocomposites, such as WAXS and TEM. / Neste trabalho avaliou-se o uso de medidas de propriedades reológicas na substituição ou complementação de métodos geralmente empregados na caracterização das estruturas de nanocompósitos, tais como a difração de raios-x de alto ângulo (WAXS) e a microscopia eletrônica de transmissão (MET). Para tanto, foram utilizadas duas matrizes poliméricas com diferentes polaridades e duas argilas organofílicas tratadas com surfatantes compatíveis com a respectiva matriz polimérica. Assim, nanocompósitos de poliamida 6 (PA6) e de polietileno de alta densidade (HDPE), este último compatibilizado com um copolímero aleatório de etileno e acetato de vinila (EVA), foram produzidos através de mistura no estado fundido e posteriormente conformados na forma de filmes tubulares. Observou-se por WAXS que os nanocompósitos de HDPE possuíam estrutura intercalada enquanto que os de PA6 possuíam uma estrutura esfoliada. Para verificar o estado de dispersão e de distribuição das argilas nas matrizes poliméricas foram realizados ensaios reológicos em regime oscilatório de cisalhamento juntamente com análises de MET, os quais mostraram para os nanocompósitos de HDPE um baixo nível de dispersão, diferentemente do observado nos nanocompósitos de PA6. Já os ensaios reológicos em regime permanente de cisalhamento e também no regime transiente mostraram que as interações entre polímero e argila eram mais fortes nos nanocompósitos de PA6 e nos concentrados de EVA do que nos nanocompósitos de HDPE. Através das analises reológicas, morfológicas e das propriedades mecânicas e de permeação, concluiu-se que a adição de argila promoveu uma significativa alteração nas interações interfaciais da blenda HDPE/EVA, que era a matriz dos nanocompósitos de HDPE, levando a uma maior compatibilização do sistema. Em ambos os sistemas houve uma melhora no módulo elástico, no comportamento de escoamento e de ruptura, além de melhores propriedades de barreira. Por fim, concluiu-se que as medidas das propriedades reológicas de nanocompósitos podem fornecer informações complementares a respeito do estado de dispersão e de distribuição da nanocarga na matriz polimérica, além de quantificar as interações existentes entre os componentes; mas que elas não podem substituir completamente as análises de WAXS e MET.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:19:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FERREIRA_Adriane_2011.pdf: 2833331 bytes, checksum: bbd5ad29bff7efa0d5fec3d7b9d4b9d7 (MD5) Previous issue date: 2012-09-28 / A resistência à tração, módulo de elasticidade e alongamento das amostras de TPS com o diisocianato, na presença ou ausência de ácido cítrico, e poli(isocianato) bloqueado na ausência de ácido cítrico, aumentaram em comparação ao TPS. Todos os materiais modificados quimicamente apresentaram redução na absorção de água após a modificação química. Observou-se um aumento na massa molar das amostras com quantidades menores de incorporação do diisocianato e poli(isocianato) sem ácido cítrico, resultado da formação de grupos uretana no material. As propriedades mecânicas dos nanocompósitos sofreram um significativo aumento na resistência e módulo de elasticidade se comparada ao TPS original. A adição de microfibrilas ocasionou um aumento da resistência mecânica dos nanocompósitos. The nanocomposites were prepared with nom modified thermoplastic starch reinforced with cellulose microfibrils obtained by alkaline treatment of eucalyptus pulp, followed by cryogenic grinding. The materials were characterized by infrared spectroscopy (FT), X-ray diffraction, dynamic mechanical analysis (DMA), liquid chromatography size exclusion high-efficiency (HPSEC), atomic force microscopy (AFM) microscopy, transmission and scanning (MTV-EGF), water absorption and mechanical tests. The use of single-screw extruder for the chemical modification of thermoplastic starch proved to be efficient because it promoted the reaction of diisocyanates in the presence or absence of citric acid. The process was also effective in decreasing the crystallinity of the TPS, which can increase its stability after processing. The tensile strength, modulus and elongation of TPS samples with the diisocyanate in the presence or absence of citric acid, and blocked polyisocyanate in the absence of citric acid increased after chemical modification by REX. For all chemically modified materials it was observed a decreased in the water absorption compared to the TPS. There was an increase in molar mass of the samples with smaller amounts of diisocyanate and polyisocyanate without citric acid, as a result of the formation of urethane groups in the material. The mechanical properties of nanocomposites underwent a significant increase in strength and elastic modulus when compared to the pristine TPS. The microfibrils addition causes an increase in the mechanical properties of the nanocomposites. / No presente trabalho foi estudado um novo processo de modificação química do amido termoplástico via extrusão reativa (REX) e o processo de obtenção de nanocompósitos de amido termoplástico reforçados com microfibrilas de celulose. O processo de modificação do amido por extrusão reativa foi baseado na despolimerização do amido via hidrólise com ácido cítrico seguida da repolimerização do material formado empregando-se um diisocianato e um poli(isocianato), respectivamente 4,4-diaminodifenil metano e o produto de condensação do trimetilol propano/4,4-tolueno diisocianato/fenol 1:3:3. As reações de despolimerização e de repolimerização foram realizadas em uma única etapa, empregando-se uma extrusora de rosca simples de 16 mm L/D 40, dotada de dispositivo de mistura por dispersão do tipo abacaxi. Dessa forma, por meio do controle da extensão da despolimerização e da repolimerização, obteve-se materiais com características diferentes e ajustáveis em função tanto da despolimerização como da polimerização. Os nanocompósitos foram preparados com amido termoplástico não modificado quimicamente, acrescidos com microfibrilas obtidas por tratamento básico da polpa de eucalipto, seguido de moagem criogênica. Os materiais obtidos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), difração de raios X, análise dinâmico-mecânica (DMA), cromatografia líquida de exclusão de tamanho de alta eficiência (HPSEC), microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), absorção de água e ensaios mecânicos. A utilização da extrusora de rosca simples para a modificação química do amido termoplástico mostrou-se eficiente, pois promoveu a reação dos isocianatos, na presença ou ausência de ácido cítrico. O processo, também reduziu a cristalinidade do TPS, o que pode contribuir para aumentar a sua estabilidade após o processamento. A resistência à tração, módulo de elasticidade e alongamento das amostras de TPS com o diisocianato, na presença ou ausência de ácido cítrico, e poli(isocianato) bloqueado na ausência de ácido cítrico, aumentaram em comparação ao TPS. Todos os materiais modificados quimicamente apresentaram redução na absorção de água após a modificação química. Observou-se um aumento na massa molar das amostras com quantidades menores de incorporação do diisocianato e poli(isocianato) sem ácido cítrico, resultado da formação de grupos uretana no material. As propriedades mecânicas dos nanocompósitos sofreram um significativo aumento na resistência e módulo de elasticidade se comparada ao TPS original. A adição de microfibrilas ocasionou um aumento da resistência mecânica dos nanocompósitos