>Magister Scientiae - MSc / Hydrogen has high energy density and it is regarded as the future energy carrier. Hydrogen can be stored as a gas in high-pressure cylinders, as a liquid in cryogenic tanks and as a solid in metal hydrides. The storage of hydrogen in gas and liquid form has many limitations. Light metal hydrides show high energy density and are a promising and more practical mode of hydrogen storage. In particular, titanium and its alloys are promising metal hydrides for hydrogen storage due to their high affinity to hydrogen. The aim of this study is to investigate the effect of thermal annealing on hydrogen storage capacity of Ti-Pd multilayer systems. Ti-Pd multilayer films were prepared on CP-Ti (commercial pure Ti) and Ti6Al4V substrates using an electron beam evaporator equipped with a thickness monitor. The sequential deposition of layers Pd(50nm)/Ti(25nm)/Pd(50nm) was done at a constant deposition rate of 0.6 Å/s. The first batch of samples were thermally annealed at 550 °C in vacuum for two hours, the second batch of samples were annealed at 550 oC under H2(15%)/Ar(85%) gas mixture for two hours and the third series of samples was annealed under pure H2 gas at 550 oC for one hour. SEM showed relatively homogeneous and smooth topography of surfaces in as-deposited samples, while a rough textured surface was observed in both samples annealed under vacuum and under H2/Ar gas mixture. The samples annealed under pure H2 gas did not show any sign of crystallites grow but instead a relatively smooth surface with sign of etching. XRD revealed structural transformation as evidenced by the presence of PdTi2 phase in samples annealed under vacuum; in samples annealed under the gas mixture Pd2Ti was noted in addition to TiH2 and TiO2. While the TiH2 phase is an indication of hydrogen absorption, the TiPd2 phase suggests intermixing of the deposited layers and the presence of TiO2 is evidence of oxidation. The samples annealed under pure H2 gas showed only TiH2 with no trace of structural transformation. RBS confirmed the intermixing of layers in the samples annealed under vacuum and H2(15%)/Ar(85%) gas mixture, while samples annealed under pure H2 gas did not show any intermixing of layers. ERDA revealed an average H content of ~ 3.5 at.% in CP-Ti and ~6.2 at.% in Ti6Al4V for samples annealed under H2(15%)/Ar(85%) gas mixture. We recorded an hydrogen content of ~19.5 at.% in CP-Ti annealed under pure H2 while ~25.5 at.% was found in Ti6Al4V annealed under the same conditions. When the thickness of the Pd catalyst layers was increased to 100 nm (i.e. Pd (100 nm)/Ti (25 nm)/Pd (100 nm)), only ~ 12.5 at.% and 11.2 at. % hydrogen content was recorded in samples prepared on CP-Ti and Ti6Al4V alloy respectively, both annealed under pure hydrogen for one hour as above.

Die inhärenten elastomeren Eigenschaften von Gummiwerkstoffen sind im Vergleich zu Thermoplasten in vielen Spezialanwendungen vorteilhaft. Jedoch sind ihre schlechten Reibungs- und Verschleißeigenschaften ein wesentlicher Nachteil besonders bei tribologischen Anwendungen. In der vorliegenden Arbeit wurden Reibung, Verschleiß und mechanische Eigenschaften von Gummiwerkstoffen, die Polytetrafluorethylen(PFTE)-Pulver enthalten, untersucht. Hauptziel war dabei die Verbesserung der Reibungs- und Verschleißeigenschaften bei weiterer Erhöhung der mechanischen Eigenschaften der Elastomere. Es ist bekannt, dass sich Reibungs- und Verschleißeigenschaften gummiähnlicher Materialien in vielfältiger Weise von den Reibungseigenschaften der meisten anderen Festkörper unterscheiden. Die Gründe dafür sind das viskoelastische Verhalten und der sehr geringe elastische Modul von Gummi. Die Verwendung von mit Elektronen modifizierten PTFE-Pulvern in Ethylen-Propylen-Dien-Monomer (EPDM) Kautschuken führt zu einer signifikanten Reduzierung der Reibung, Erhöhung der Verschleißfestigkeit und gleichzeitig zu verbesserten mechanischen Eigenschaften in Folge einer speziellen chemischen Kopplung zwischen dem modifiziertem PTFE-Pulver und dem EPDM. Gummirezeptur, Vernetzungsmethode und die viskoelastischen Materialeigenschaften beeinflussen wesentlich die tribologischen und mechanischen Eigenschaften. Morphologie, Dispersion und die chemische Kopplung des PTFE-Pulvers haben einen signifikanten Einfluss auf die Reibungs- und Verschleißverhalten. Die viskoelastischen Materialeigenschaften, d.h. Härte, E-Modul und tan delta (Verlustfaktor) der Gummimischungen sind kritische Parameter und erfordern deshalb eine Optimierung. In dieser Arbeit wurden zwei Modellsysteme untersucht, die auf zwei unterschiedlichen Kautschuktypen basieren: a) Ethylen-Propylene-Diene-Monomer (EPDM) Kautschuk und b) Polychloropren Kautschuk (CR). / The inherent elastomeric properties of rubber compounds in comparison to thermoplastics are advantageous in many special purpose applications. However, their characteristic poor friction and wear properties are of prime concern especially in tribological applications. In the present work, friction, wear and mechanical properties of rubber compounds based on PTFE powder have been investigated. The main aim was to improve the friction and wear properties while further enhancing the mechanical properties of rubber compounds. As known, friction and wear behaviour of rubber-like materials differ in many ways from the frictional properties of most other solids. The reason for this is the high viscoelasticity and very low elastic modulus of rubber. The use of electron-modified PTFE powder in EPDM results in significant improvement in reducing friction, enhancing wear resistance and simultaneously improving mechanical properties due to specific chemical coupling between modified PTFE powder and EPDM. The rubber formulation, crosslinking mode and bulk viscoelastic properties strongly influences friction, wear and mechanical properties. The morphology, dispersion, and specific chemical coupling of PTFE powder play a significant role on friction and wear behaviour. The bulk viscoelastic properties, i.e. hardness, modulus and tan delta (loss factor) of the compounds are critical parameters and therefore, requires optimization. In this work two model systems based on two different rubber matrixes i.e. Ethylene-Propylene-Diene-Monomer (EPDM) and Chloroprene (CR) rubber have been investigated.

Die vorliegende Arbeit liefert einen Beitrag zum Verständnis der komplexen Struktur-/Eigenschaftsbeziehungen dünner Schichten hochverzweigter Polyester. Für die umfassende Charakterisierung wurde eine Vielzahl analytischer Methoden kombiniert. Des Weiteren wurde das Anwendungspotential dieser Schichten hinsichtlich möglicher Sensoranwendung anhand der Adsorption von Modellproteinen gewichtet. Dazu war es notwendig verschieden Methoden zur Stabilisierung dieser Schichten zu entwickeln.

Additive manufacturing (AM) is a technology that inverts the procedure of traditional machining. Instead of starting with a billet of material and removing unwanted parts, the AM manufacturing process starts with an empty workspace and proceeds to fill this workspace with material where it is desired, often in a layer-by-layer fashion. Materials available for AM processing include polymers, concrete, metals, ceramics, paper, photopolymers, and resins. This thesis is concerned with electron beam melting (EBM), which is a powder bed fusion technology that uses an electron beam to selectively melt a feedstock of fine powder to form geometries based on a computer-aided design file input. There are significant differences between EBM and conventional machining. Apart from the process differences, the ability to manufacture extremely complex parts almost as easily as a square block of material gives engineers the freedom to disregard complexity as a cost-driving factor. The engineering benefits of AM also include manufacturing geometries which were previously almost impossible, such as curved internal channels and complex lattice structures. Lattices are lightweight structures comprising a network of thin beams built up by multiplication of a three-dimensional template cell, or unit cell. By altering the dimensions and type of the unit cell, one can tailor the properties of the lattice to give it the desired behavior. Lattices can be made stiff or elastic, brittle or ductile, and even anisotropic, with different properties in different directions. This thesis focuses on alleviating one of the problems with EBM and AM, namely the relatively few materials available for processing. The method is to take a closer look at the widely used stainless steel 316LN, and investigate the possibility of processing 316LN powder via the EBM process into both lattices and solid material. The results show that 316LN is suitable for EBM processing, and a processing window is presented. The results also show that some additional work is needed to optimize the process parameters for increased tensile strength if the EBM-processed material is to match the yield strength of additively laser-processed 316L material. / <p>Vid tidpunkten för framläggningen av avhandlingen var följande delarbete opublicerat: delarbete 3 (inskickat).</p><p>At the time of the defence the following paper was unpublished: paper 3 (submitted).</p>

In der Dissertation erfolgt die methodische Einbindung von Wirtschaftlichkeitsaspekten und Gestaltungsempfehlungen für das selektive Elektronenstrahlschmelzen (SEBM) mit der Titanlegierung Ti6Al4V in den Konstruktionsprozess. Hierzu werden Werkzeuge und Methoden erarbeitet um die Wirtschaftlichkeit des EBM-Prozesses anhand bestimmter Entwurfsparameter aus dem Produktentwicklungsprozess zu bewerten, ohne eine konkrete, additive Gestalt entwickeln zu müssen. Zudem werden anhand verschiedener Demonstratoren die Fertigungsgrenzen des Verfahrens speziell an der Titanlegierung Ti6Al4V erprobt. Infolge dessen erfolgt die Eingliederung des EBM Verfahrens in die Allgemein- und Grundtoleranzen sowie die Erarbeitung eines von Gestaltungsempfehlungen und eines umfassenden Konstruktionskataloges. Anhand von 3 Leichtbauanwendungen ist abschließend das Potenzial des EBM in Verbindung mit der Topologie- bzw. Strukturoptimierung dargestellt worden.:Abkürzungsverzeichnis Symbolverzeichnis 1 Einleitung 1.1 Motivation 1.2 Aufbau der Arbeit 2 Stand der Technik 2.1 Begrifflichkeiten und Normung der additiven Fertigung 2.2 Das selektive Elektronenstrahlschmelzen 2.2.1 Prozessbeschreibung 2.2.2 Einflussfaktoren auf die Bauteilfertigung beim EBM 2.2.3 Nachbearbeitung 2.3 Produktgestaltung im Kontext der additiven Fertigung 2.3.1 Potenziale bei der additiven Produktgestaltung für EBM 2.3.2 Leichtbau in der Produktentwicklung 2.3.3 Strukturoptimierung in Verbindung mit der additiven Fertigung 2.3.4 Modelldatenerzeugung und deren Umwandlung 2.4 Design for Additive Manufacturing 2.4.1 Gestaltungsregeln der pulverbettbasierten additiven Fertigung 2.4.2 Gestaltungsrichtlinien für EBM 2.4.3 Maß-, Form- und Lagetoleranzen 2.5 Potenzialbewertung und Kostenabschätzung 2.5.1 Potenzialbewertung der additiven Fertigung 2.5.2 Kostenkalkulation 2.6 Zusammenfassung zum Stand der Technik 3 Methode zur Bewertung des EBM als potenzielles Fertigungsverfahren 3.1 Potenzialabschätzung für das EBM 3.1.1 Verfahrenspotenziale des EBM 3.1.2 Verfahrenspotenzialbewertung des Anwenders 3.1.3 Randbedingungen aus dem Produktentwicklungsprozess 3.1.4 Berechnungen des Potenzials 3.1.5 Ergebnis, Handlungsempfehlungen und Validierung 3.2 Bewertung der Wirtschaftlichkeit des EBM 3.2.1 Bauzyklus- und Bauteilherstellungskosten 3.2.2 Ermittlung der maximalen Bauteilanzahl pro Bauzyklus 3.2.3 Material- und Fertigungskosten 4 Erarbeitung geometrischer Grenzen des EBM 4.1 Geltungsbereich der Gestaltungsempfehlungen 4.1.1 Ausgangswerkstoff 4.1.2 Anlagen- und Prozessparameter 4.2 Mess- und Auswertestrategien 4.3 Allgemeine Verfahrensgenauigkeit innerhalb der Anlage 4.3.1 Abweichungen innerhalb des Bauraums der Anlage A2X 4.3.2 Abweichungen innerhalb des Bauraums der Anlage Q20plus 4.3.3 Zwischenfazit 4.4 Minimal mögliche Strukturen beim EBM 4.4.1 Minimaler Zylinderdurchmesser mit Achswinkel 90° zur Bauebene 4.4.2 Minimaler Zylinderdurchmesser mit Achswinkel 45° zur Bauebene 4.4.3 Minimaler Zylinderdurchmesser mit Achswinkel 0° zur Bauebene 4.4.4 Minimaler Bohrungsdurchmesser mit Achswinkel 90° zur Bauebene 4.4.5 Minimaler Bohrungsdurchmesser mit Achswinkel 0° zur Bauebene 4.4.6 Minimale Wandstärke in Baurichtung 4.4.7 Minimaler Spaltabstand in Baurichtung 4.4.8 Winkeltreue an Downskin-Flächen 4.4.9 Minimale Wandstärke überhängender Strukturen 4.4.10 Zwischenfazit und -diskussion 4.5 Pulverentfernung 4.5.1 Versuchsauswertung zur Pulverentfernung 4.5.2 Maßhaltigkeit der Rohröffnungen des Demonstrators 4.6 Überhanguntersuchungen 4.6.1 Kritischer Überhangwinkel 4.6.2 Kritische freitragende Überhanglänge 4.6.3 Zwischenfazit und Diskussion 4.7 Einfluss der Stützstruktur auf die Bauteilqualität 4.8 Minimalmaß lasttragender Strukturen 4.8.1 Festigkeit schmaler Strukturen 4.8.2 Zwischenfazit und Diskussion 4.9 Gestaltungsempfehlungen für EBM 4.9.1 Geometrische Genauigkeit und Allgemeintoleranz des EBM 4.9.2 Konstruktionskatalog für das EBM 4.9.3 Diskussion und Implikation der Ergebnisse 5 Angewandte Strukturoptimierung 5.1 Main Gear Bracket (MGB) 5.1.1 Auslegungsgrundlagen 5.1.2 Strukturoptimierungsprozess 5.1.3 Festigkeitsnachweise 5.1.4 Fertigung 5.2 Formula Student Lenkstockhalter (FSL) 5.3 Flight Crew Rest Compartment Bracket (FCRC) 5.4 Zusammenfassung zur Strukturoptimierung 5.5 Beispielhafte Umsetzung der Kostenabschätzung 6 Zusammenfassung der Arbeit 7 Ausblick 8 Literaturverzeichnis 9 Abbildungsverzeichnis 10 Tabellenverzeichnis Anlagen / In this dissertation the methodical integration of economic aspects and design recommendations for selective electron beam melting (SEBM) with the titanium alloy Ti6Al4V into the design process is carried out. For this purpose, tools and methods are developed to evaluate the economic efficiency of the EBM process on the basis of certain design parameters from the product development process, without having to develop a concrete, additive design. In addition, the manufacturing limits of the process are tested using various demonstrators, especially on the titanium alloy Ti6Al4V. As a result, the EBM process is integrated into the general and basic tolerances and a design recommendation and a comprehensive design catalogue are developed. Finally, the potential of EBM in connection with topology and structural optimisation was demonstrated on the basis of 3 lightweight construction applications.:Abkürzungsverzeichnis Symbolverzeichnis 1 Einleitung 1.1 Motivation 1.2 Aufbau der Arbeit 2 Stand der Technik 2.1 Begrifflichkeiten und Normung der additiven Fertigung 2.2 Das selektive Elektronenstrahlschmelzen 2.2.1 Prozessbeschreibung 2.2.2 Einflussfaktoren auf die Bauteilfertigung beim EBM 2.2.3 Nachbearbeitung 2.3 Produktgestaltung im Kontext der additiven Fertigung 2.3.1 Potenziale bei der additiven Produktgestaltung für EBM 2.3.2 Leichtbau in der Produktentwicklung 2.3.3 Strukturoptimierung in Verbindung mit der additiven Fertigung 2.3.4 Modelldatenerzeugung und deren Umwandlung 2.4 Design for Additive Manufacturing 2.4.1 Gestaltungsregeln der pulverbettbasierten additiven Fertigung 2.4.2 Gestaltungsrichtlinien für EBM 2.4.3 Maß-, Form- und Lagetoleranzen 2.5 Potenzialbewertung und Kostenabschätzung 2.5.1 Potenzialbewertung der additiven Fertigung 2.5.2 Kostenkalkulation 2.6 Zusammenfassung zum Stand der Technik 3 Methode zur Bewertung des EBM als potenzielles Fertigungsverfahren 3.1 Potenzialabschätzung für das EBM 3.1.1 Verfahrenspotenziale des EBM 3.1.2 Verfahrenspotenzialbewertung des Anwenders 3.1.3 Randbedingungen aus dem Produktentwicklungsprozess 3.1.4 Berechnungen des Potenzials 3.1.5 Ergebnis, Handlungsempfehlungen und Validierung 3.2 Bewertung der Wirtschaftlichkeit des EBM 3.2.1 Bauzyklus- und Bauteilherstellungskosten 3.2.2 Ermittlung der maximalen Bauteilanzahl pro Bauzyklus 3.2.3 Material- und Fertigungskosten 4 Erarbeitung geometrischer Grenzen des EBM 4.1 Geltungsbereich der Gestaltungsempfehlungen 4.1.1 Ausgangswerkstoff 4.1.2 Anlagen- und Prozessparameter 4.2 Mess- und Auswertestrategien 4.3 Allgemeine Verfahrensgenauigkeit innerhalb der Anlage 4.3.1 Abweichungen innerhalb des Bauraums der Anlage A2X 4.3.2 Abweichungen innerhalb des Bauraums der Anlage Q20plus 4.3.3 Zwischenfazit 4.4 Minimal mögliche Strukturen beim EBM 4.4.1 Minimaler Zylinderdurchmesser mit Achswinkel 90° zur Bauebene 4.4.2 Minimaler Zylinderdurchmesser mit Achswinkel 45° zur Bauebene 4.4.3 Minimaler Zylinderdurchmesser mit Achswinkel 0° zur Bauebene 4.4.4 Minimaler Bohrungsdurchmesser mit Achswinkel 90° zur Bauebene 4.4.5 Minimaler Bohrungsdurchmesser mit Achswinkel 0° zur Bauebene 4.4.6 Minimale Wandstärke in Baurichtung 4.4.7 Minimaler Spaltabstand in Baurichtung 4.4.8 Winkeltreue an Downskin-Flächen 4.4.9 Minimale Wandstärke überhängender Strukturen 4.4.10 Zwischenfazit und -diskussion 4.5 Pulverentfernung 4.5.1 Versuchsauswertung zur Pulverentfernung 4.5.2 Maßhaltigkeit der Rohröffnungen des Demonstrators 4.6 Überhanguntersuchungen 4.6.1 Kritischer Überhangwinkel 4.6.2 Kritische freitragende Überhanglänge 4.6.3 Zwischenfazit und Diskussion 4.7 Einfluss der Stützstruktur auf die Bauteilqualität 4.8 Minimalmaß lasttragender Strukturen 4.8.1 Festigkeit schmaler Strukturen 4.8.2 Zwischenfazit und Diskussion 4.9 Gestaltungsempfehlungen für EBM 4.9.1 Geometrische Genauigkeit und Allgemeintoleranz des EBM 4.9.2 Konstruktionskatalog für das EBM 4.9.3 Diskussion und Implikation der Ergebnisse 5 Angewandte Strukturoptimierung 5.1 Main Gear Bracket (MGB) 5.1.1 Auslegungsgrundlagen 5.1.2 Strukturoptimierungsprozess 5.1.3 Festigkeitsnachweise 5.1.4 Fertigung 5.2 Formula Student Lenkstockhalter (FSL) 5.3 Flight Crew Rest Compartment Bracket (FCRC) 5.4 Zusammenfassung zur Strukturoptimierung 5.5 Beispielhafte Umsetzung der Kostenabschätzung 6 Zusammenfassung der Arbeit 7 Ausblick 8 Literaturverzeichnis 9 Abbildungsverzeichnis 10 Tabellenverzeichnis Anlagen

The aim of diploma thesis was preparation of hardened layer on three chosen types of materials with different alloying components content without surface melt by using electron beam technology. The influence of chosen process parameters was observed on the prepared hardened layers properties and shapes. In the first part of bibliographic search there are described electron beam properties, possibilities of his influencing and control. There is given example of complete set of electron beam are mentioned in the second part of theoretical research.

Properties of samples and their coatings may be affected by the electron beam. This paper deals with the analysis of the microstructure, phase and chemical composition and the determination of mechanical characteristics of inconel steel substrate and CoNiCrAlY coatings deposited via different types of thermal spraying (HVOF, cold spray), in combination with modifications by the electron beam technology. During the study it was found that the deposition did not change the chemical composition. Further it was found that the interaction of the electron beam with the material did not change the chemical composition, but there is a change in the structure and a reduction of porosity and surface roughness, resulting in a change of mechanical properties such as decreasing hardness or increase of the modulus of elasticity.

This doctoral thesis summarizes the theoretical and experimental knowledge in the field of dissimilar weld joint of progressive austenitic and ferritic creep-resistant steels. The following materials were selected for the presented study: 316Ti stabilized austenitic stainless steel, martensitic 9-12 %Cr steel P92 and ferritic ODS steel MA 956. The main attention was focused on the long-term microstructural stability during high temperature exposure of heterogeneous joints of the austenite / ferrite type. The literature analysis critically evaluates the current state of knowledge in the field of microstructural stability of advanced creep-resistant steels weld joints. The practical experimental part was carried out in two directions. On the basis of the chemical composition phase equilibrium calculations were performed for each steel using the ThermoCalc software, giving the basic concepts about the dependence of the phase composition and the chemical composition of phases on temperature. In parallel with these calculations the laboratory joints 316Ti/P92 made by resistance welding and the MA 956/316Ti electron beam weld joints were prepared, analyzed in as-weld state and further annealed at different temperature conditions. Exposed joints were subjected to microstructure and phase analysis. The stability of the weld interface was mainly observed. Attention was also focused on the agreement between the calculation and experimental data in comparison with data published in the literature. Based on the calculations, experimental results and published data the suitability of the combination of materials is discussed in the thesis and reasoning about the behavior of studied weld joints during long-term high temperature exposure was formulated. Based on the results the expected degree of microstructural stability of 316Ti/P92 joint was confirmed, while the joints MA 956/316Ti were found to be unstable.

The thesis deals with preparation of graphene nanostructures and their applications in the measurement of transport properties of graphene. The contacts for measurement of resistance are fabricated by electron beam lithography on graphene exfoliated flakes, CVD graphene layers and grains. Graphene is also shaped using the same method. Resistivity of the layer, concentration and mobility of charge carriers are determined by different approaches. Hysteresis appearing in dependence of resistivity on the gate voltage is discussed as well. A significant part of the work is dedicated to monitoring the response of graphene resistance to relative humidity changes and potential use of graphene as a sensor of relative humidity.

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