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Frente a la problemática de contaminación de residuos acuosos, métodos de recuperación y de remoción de los mismos, han sido probados con la finalidad de disminuir el impacto ambiental. Pese a que los tres métodos conocidos de recuperación (adición de fase, campo de fuerza y barrera) han demostrado tener un buen desempeño sobre diferentes muestras estudiadas; un contratiempo ha sido la concentración incial de los contaminantes presentes, la cual por ser generalmente elevada, continúa siendo alta aún despues de aplicado el tratamiento. Es así como las técnicas de remoción se empiezan a desarrollar como alternativa frente a las de recuperación. Son dos los métodos de remoción investigados hasta el momento: adsorción y degradación, de los cuales, el último ha sido el más estudiado, debido a su capacidad de degradar no sólo las sustancias orgánicas contaminantes, si no también a los productos de degradación de las mismas (pese a su gran estabilidad, éstos también pueden descomponerse durante algunas operaciones tecnológicas), cuya resistencia ambiental aun es desconocida. El proceso electro-Fenton constituye uno de los métodos degradativos más importantes estudiados hasta la fecha. Mediante este proceso, el radical hidroxilo (OH·), con un alto poder oxidativo (E0 = +2,8V), es capaz de degradar contaminantes orgánicos no biodegradables. Básicamente consiste en la generación electroquímica (in situ) de peróxido de hidrógeno, empleando Fe2+ como catalizador. Una reacción entre el peróxido y iones Fe2+ daría lugar a la formación de los radicales. Es por esta razón, que el empleo de un electrodo a base de fieltro de carbono dopado con partículas de hierro magnéticas (magnetita, Fe3O4), en este proceso, constituye la motivación del presente trabajo. Adicionalmente, las partículas magnéticas ayudarían a remover, magnéticamente y por adsorción, diversos metales en la solución a tratar. Así, un estudio de la electrodeposición de magnetita Fe3O4 sobre fieltro de carbono, se realizó a partir de una solución de Fe(NH4)2(SO4)2,6H2O y K(CH3COO), variando las condiciones de temperatura (25oC, 50oC y 90oC) y pre-tratamiento del fieltro de partida. Una temperatura de electrodeposición de 90oC resultó ser la más eficiente; obteniénsode una fase de 49% de magnetita, otra de 36% de hematita, y finalmente una de 15% de goetita, lepidocrocita y hematita (porcentajes relativos). El empleo de una temperatura de 25oC favoreció la deposición de una única fase de goetita; mientras que una de 50oC, dió como resultado la formación de 7 fases distribuidas de manera heterogéna sobre el área analizada del substrato, de las cuales sólo dos lograron ser identificadas con algún óxido de hierro (hematita Fe2O3 y óxido ferroso FeO). De la misma manera, al realizar las pruebas sobre el fieltro de carbono pre-tratado con partículas de óxido de cobre, los óxidos de hierro electrodepositados (FeO) mostraron poca estabilidad (descomposición a Fe sólido y otros óxidos como Fe2O3 y Fe3O4). Finalmente, óxidos de hierro hidratados del tipo lepidocrocita (−FeOOH), también fueron obtenidos tras llevarse a cabo la deposición mediante la reducción de iones Fe3+(Fe(NO3)3) asistida por agente reductor dimetilamino borano (DMAB). Al parecer, el empleo del fieltro de carbono como soporte, tendría un rol importante sobre fenómenos de nucleación que habrían favorecido la formación de dichas partículas de óxido, en vez de la magnetita. No obstante, se demostró que la cantidad de Fe3O4 formada durante su electrodeposición (90oC), pudo ser suficiente como para remover más de la mitad de iones indicadores Mn2+ (_=60% de remoción) presentes en solución. / Tesis

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La presente investigación se basa en la oxidación electroquímica para la degradación de efluentes con residuos lácteos, utilizando electrodos a base de fieltro grafítico directamente o con algunas modificaciones en su superficie, estos ofrecen muchas ventajas con respecto a otros electrodos, ya que son químicamente estables, son buenos conductores eléctricos y tiene una excelente fijación de algunas moléculas en su superficie. Por ello, en esta investigación se compara la eficiencia de diferentes sistemas de celdas en procesos electroquímicos para el tratamiento de muestras sintéticas que simulan el contenido de efluentes residuales de la industria láctea, teniendo como principios la oxidación anódica, y el proceso electro-Fenton. Para los diferentes sistemas de celda, se prepararon muestras sintéticas simulando residuos lácteos, donde se disolvió 8 gramos de leche en polvo en un litro de agua, utilizando las siguientes condiciones: pH 3, un voltaje de 8 V y una densidad de corriente de 140 A/m2 entre los electrodos en contacto con 200 mL de la muestra sintética, y por un tiempo máximo de 4 horas. Se registraron los cambios respecto a los valores iniciales de parámetros representativos para el tratamiento electroquímico en cuestión como, por ejemplo, turbidez, demanda química de oxígeno (DQO), contenido total de proteínas, en intervalos de 1 hora. Bajo las condiciones electrolíticas indicadas anteriormente, se observó que en la celda Fe/fieltro aumenta la eficiencia en la disminución del DQO, turbidez y contenido total de proteínas hasta de niveles de 86,88 %, 85,31 % y 78,91 % (Tabla 22), respectivamente. Esto implica un aumento en la eficiencia de remoción adicional de la demanda química de oxigeno (DQO), turbidez (NTU) y porcentaje total de proteínas de 9,05 %, 3,68%, 11,39% (Tabla 24), respectivamente, comparado a la celda estándar Fieltro / H2SO4 (pH = 3) / Fieltro. / Tesis

En este trabajo, en primer lugar, se presenta una nueva técnica desarrollada en nuestro laboratorio para el estudio electroquímico de las capas catalíticas de las pilas de combustible en células de tres electrodos, centrándonos en el proceso de electroxidación de ácido fórmico como reacción de test. Gracias a esta técnica se han estudiado parámetros de construcción como % en peso del metal, relación Nafion / sólidos totales y recubrimiento catalítico comprobando como la adsorción irreversible de adátomos de Bi sobre Pt soportado sobre Vulcan XC-72 favorece este proceso y como puede caracterizarse la capa catalítica de una pila de combustible de ácido fórmico (DFAFC) de forma integral utilizando estudios de sistemas nanoparticulados de Pt-Pd soportados sobre Vulcan XC-72 en el seno de ésta. En segundo lugar se ha introducido el concepto de PEMER (Polymer Electrolyte Membrane Electrochemical Reactor). De esta forma, una configuración electródica propia de las pilas de combustible se utiliza en electrosíntesis orgánica. Como reacciones test se han testeado la formación de 1-feniletanol como producto mayoritario por hidrogenación electrocatalítica de la acetofenona sobre nanopartículas de Pd soportadas sobre Vulcan XC-72 como electrocatalizador y, utilizando Pb (catalizador no noble) soportado sobre Vulcan XC-72, se ha estudiado la ruptura del puente disulfuro de L-cistina y N,N-diacetil-L-cistina (NNDAC) para obtener L-cisteína y N-acetil- L-cisteína (NAC). En ambas reacciones, hidrogenación y ruptura del puente disulfuro, se han analizado tanto parámetros constructivos de la capa catalítica como parámetros de proceso tanto a escala laboratorio con el uso de un reactor comercial de 25 cm² como a escala pre-piloto con la construcción de un reactor de 100 cm².

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Frente a la problemática de contaminación de residuos acuosos, métodos de recuperación y de remoción de los mismos, han sido probados con la finalidad de disminuir el impacto ambiental. Pese a que los tres métodos conocidos de recuperación (adición de fase, campo de fuerza y barrera) han demostrado tener un buen desempeño sobre diferentes muestras estudiadas; un contratiempo ha sido la concentración incial de los contaminantes presentes, la cual por ser generalmente elevada, continúa siendo alta aún despues de aplicado el tratamiento. Es así como las técnicas de remoción se empiezan a desarrollar como alternativa frente a las de recuperación. Son dos los métodos de remoción investigados hasta el momento: adsorción y degradación, de los cuales, el último ha sido el más estudiado, debido a su capacidad de degradar no sólo las sustancias orgánicas contaminantes, si no también a los productos de degradación de las mismas (pese a su gran estabilidad, éstos también pueden descomponerse durante algunas operaciones tecnológicas), cuya resistencia ambiental aun es desconocida. El proceso electro-Fenton constituye uno de los métodos degradativos más importantes estudiados hasta la fecha. Mediante este proceso, el radical hidroxilo (OH·), con un alto poder oxidativo (E0 = +2,8V), es capaz de degradar contaminantes orgánicos no biodegradables. Básicamente consiste en la generación electroquímica (in situ) de peróxido de hidrógeno, empleando Fe2+ como catalizador. Una reacción entre el peróxido y iones Fe2+ daría lugar a la formación de los radicales. Es por esta razón, que el empleo de un electrodo a base de fieltro de carbono dopado con partículas de hierro magnéticas (magnetita, Fe3O4), en este proceso, constituye la motivación del presente trabajo. Adicionalmente, las partículas magnéticas ayudarían a remover, magnéticamente y por adsorción, diversos metales en la solución a tratar. Así, un estudio de la electrodeposición de magnetita Fe3O4 sobre fieltro de carbono, se realizó a partir de una solución de Fe(NH4)2(SO4)2,6H2O y K(CH3COO), variando las condiciones de temperatura (25oC, 50oC y 90oC) y pre-tratamiento del fieltro de partida. Una temperatura de electrodeposición de 90oC resultó ser la más eficiente; obteniénsode una fase de 49% de magnetita, otra de 36% de hematita, y finalmente una de 15% de goetita, lepidocrocita y hematita (porcentajes relativos). El empleo de una temperatura de 25oC favoreció la deposición de una única fase de goetita; mientras que una de 50oC, dió como resultado la formación de 7 fases distribuidas de manera heterogéna sobre el área analizada del substrato, de las cuales sólo dos lograron ser identificadas con algún óxido de hierro (hematita Fe2O3 y óxido ferroso FeO). De la misma manera, al realizar las pruebas sobre el fieltro de carbono pre-tratado con partículas de óxido de cobre, los óxidos de hierro electrodepositados (FeO) mostraron poca estabilidad (descomposición a Fe sólido y otros óxidos como Fe2O3 y Fe3O4). Finalmente, óxidos de hierro hidratados del tipo lepidocrocita (−FeOOH), también fueron obtenidos tras llevarse a cabo la deposición mediante la reducción de iones Fe3+(Fe(NO3)3) asistida por agente reductor dimetilamino borano (DMAB). Al parecer, el empleo del fieltro de carbono como soporte, tendría un rol importante sobre fenómenos de nucleación que habrían favorecido la formación de dichas partículas de óxido, en vez de la magnetita. No obstante, se demostró que la cantidad de Fe3O4 formada durante su electrodeposición (90oC), pudo ser suficiente como para remover más de la mitad de iones indicadores Mn2+ (_=60% de remoción) presentes en solución. / Tesis

La Tesis Doctoral "Estudio electroquímico y recuperación del estaño y del paladio mediante un reactor electroquímico de compartimentos separados" se centra en el estudio de la posibilidad de recuperación del estaño y del paladio procedentes de las disoluciones de activado de las industrias de metalizado de plásticos mediante la utilización de un reactor electroquímico de compartimentos separados mediante un diafragma cerámico. Con la recuperación de estos metales se pretende por una parte minimizar la contaminación producida en la etapa de activado, y por otra parte conseguir un ahorro de materias primas puesto que una vez recuperados los metales podrían ser utilizados de nuevo en el proceso de activado. Para que el proceso de activado se desarrolle de manera óptima debe de existir una relación determinada entre el Sn(II) y el Sn(IV), por tanto es necesario conocer en todo momento la concentración de ambas especies. Así en la primera parte de la Tesis se ha puesto a punto una nueva técnica polarográfica capaz de determinar el contenido en Sn(II) y en Sn(IV) del baño de activado con el objeto de evitar su degradación. El estudio electroquímico de los baños de activado ha permitido seleccionar las condiciones idóneas de trabajo, potencial de electrodo e intensidad de corriente, para recuperar ambos metales sobre la superficie del cátodo de manera conjunta o separada. Por otra parte, se ha realizado un estudio de diferentes separadores cerámicos situados entre los compartimentos del reactor electroquímico con el objetivo de seleccionar aquel cuya resistencia a la migración iónica sea la mínima pero que a la vez su resistencia a la convección y a la difusión de especies sea la máxima. Mediante el separador seleccionado se pretende evitar el paso del Sn(II) hacia el compartimiento anódico, donde se oxidaría a Sn(IV) produciendo un menor rendimiento del proceso. Por último, con los estudios previos se ha realizado la puesta a punto del reactor electroquímico donde se ha evaluado el efecto de la intensidad y el potencial de trabajo sobre los depósitos metálicos formados y sobre las principales "figuras de mérito" del reactor, como son la conversión de reactivo, la productividad específica, el rendimiento eléctrico del proceso y la energía específica consumida. / Al Ministerio de Ciencia y Tecnología por su ayuda a través del financiamiento del Proyecto PPQ2000-0689-C02-01 en el cual se enmarca mi Tesis Doctoral. Al Ministerio de Educación y Cultura por la concesión de una beca predoctoral de Formación de Profesorado Universitario para el desarrollo de la Tesis. / García Gabaldón, M. (2005). Estudio electroquímico y recuperación del estaño y del paladio mediante un reactor electroquímico de compartimentos separados [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/135281