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En este trabajo, en primer lugar, se presenta una nueva técnica desarrollada en nuestro laboratorio para el estudio electroquímico de las capas catalíticas de las pilas de combustible en células de tres electrodos, centrándonos en el proceso de electroxidación de ácido fórmico como reacción de test. Gracias a esta técnica se han estudiado parámetros de construcción como % en peso del metal, relación Nafion / sólidos totales y recubrimiento catalítico comprobando como la adsorción irreversible de adátomos de Bi sobre Pt soportado sobre Vulcan XC-72 favorece este proceso y como puede caracterizarse la capa catalítica de una pila de combustible de ácido fórmico (DFAFC) de forma integral utilizando estudios de sistemas nanoparticulados de Pt-Pd soportados sobre Vulcan XC-72 en el seno de ésta. En segundo lugar se ha introducido el concepto de PEMER (Polymer Electrolyte Membrane Electrochemical Reactor). De esta forma, una configuración electródica propia de las pilas de combustible se utiliza en electrosíntesis orgánica. Como reacciones test se han testeado la formación de 1-feniletanol como producto mayoritario por hidrogenación electrocatalítica de la acetofenona sobre nanopartículas de Pd soportadas sobre Vulcan XC-72 como electrocatalizador y, utilizando Pb (catalizador no noble) soportado sobre Vulcan XC-72, se ha estudiado la ruptura del puente disulfuro de L-cistina y N,N-diacetil-L-cistina (NNDAC) para obtener L-cisteína y N-acetil- L-cisteína (NAC). En ambas reacciones, hidrogenación y ruptura del puente disulfuro, se han analizado tanto parámetros constructivos de la capa catalítica como parámetros de proceso tanto a escala laboratorio con el uso de un reactor comercial de 25 cm² como a escala pre-piloto con la construcción de un reactor de 100 cm².

La Tesis Doctoral "Estudio electroquímico y recuperación del estaño y del paladio mediante un reactor electroquímico de compartimentos separados" se centra en el estudio de la posibilidad de recuperación del estaño y del paladio procedentes de las disoluciones de activado de las industrias de metalizado de plásticos mediante la utilización de un reactor electroquímico de compartimentos separados mediante un diafragma cerámico. Con la recuperación de estos metales se pretende por una parte minimizar la contaminación producida en la etapa de activado, y por otra parte conseguir un ahorro de materias primas puesto que una vez recuperados los metales podrían ser utilizados de nuevo en el proceso de activado. Para que el proceso de activado se desarrolle de manera óptima debe de existir una relación determinada entre el Sn(II) y el Sn(IV), por tanto es necesario conocer en todo momento la concentración de ambas especies. Así en la primera parte de la Tesis se ha puesto a punto una nueva técnica polarográfica capaz de determinar el contenido en Sn(II) y en Sn(IV) del baño de activado con el objeto de evitar su degradación. El estudio electroquímico de los baños de activado ha permitido seleccionar las condiciones idóneas de trabajo, potencial de electrodo e intensidad de corriente, para recuperar ambos metales sobre la superficie del cátodo de manera conjunta o separada. Por otra parte, se ha realizado un estudio de diferentes separadores cerámicos situados entre los compartimentos del reactor electroquímico con el objetivo de seleccionar aquel cuya resistencia a la migración iónica sea la mínima pero que a la vez su resistencia a la convección y a la difusión de especies sea la máxima. Mediante el separador seleccionado se pretende evitar el paso del Sn(II) hacia el compartimiento anódico, donde se oxidaría a Sn(IV) produciendo un menor rendimiento del proceso. Por último, con los estudios previos se ha realizado la puesta a punto del reactor electroquímico donde se ha evaluado el efecto de la intensidad y el potencial de trabajo sobre los depósitos metálicos formados y sobre las principales "figuras de mérito" del reactor, como son la conversión de reactivo, la productividad específica, el rendimiento eléctrico del proceso y la energía específica consumida. / Al Ministerio de Ciencia y Tecnología por su ayuda a través del financiamiento del Proyecto PPQ2000-0689-C02-01 en el cual se enmarca mi Tesis Doctoral. Al Ministerio de Educación y Cultura por la concesión de una beca predoctoral de Formación de Profesorado Universitario para el desarrollo de la Tesis. / García Gabaldón, M. (2005). Estudio electroquímico y recuperación del estaño y del paladio mediante un reactor electroquímico de compartimentos separados [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/135281

La Tesis Doctoral "Estudio de la recuperación de cromo hexavalente mediante un reactor electroquímico de compartimentos separados por separadores cerámicos" se centra en la posibilidad de recuperación del cromo hexavalente procedente de las disoluciones de mordentado de las industrias de metalizado de plásticos mediante la utilización de un reactor electroquímico de compartimentos separados por separadores cerámicos fabricados a diferente presión y diferente composición de almidón. Con la recuperación de este metal se pretende por una parte, minimizar la contaminación producida en la etapa de mordentado, y por otra parte conseguir un ahorro de materias primas puesto que una vez recuperado este metal podría ser utilizado de nuevo en el proceso de mordentado. El estudio electroquímico de los baños de mordentado ha permitido analizar las condiciones idóneas de trabajo, tanto a potencial de electrodo constante, como a intensidad constante para los separadores cerámicos ubicados entre los compartimentos del reactor electroquímico. El objetivo es seleccionar aquel separador cerámico cuya resistencia a la migración iónica sea la mínima, pero que a la vez su resistencia a la convección y a la difusión de especies sea la máxima. Mediante el separador cerámico seleccionado se pretende evitar el paso del Cr(VI) hacia el compartimento catódico, donde se reduciría a Cr(III) produciendo un menor rendimiento del proceso. Con los estudios previos se ha realizado la puesta en marcha del reactor electroquímico de compartimentos separados por separadores cerámicos, donde se ha evaluado el efecto del potencial y la intensidad de trabajo sobre la recuperación del metal sobre las principales "figuras de mérito" del reactor, como son: el grado de conversión, el rendimiento eléctrico, la productividad específica, la energía específica consumida, que se alcanza para un tiempo teórico, t100. Por último con los estudios del reactor electroquímico a escala piloto, se ha determinado un model / Reyes Pineda, H. (2007). Estudio de la recuperación de cromo hexavalente mediante un reactor electroquímico de compartimentos separados por separadores cerámicos [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/1947