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Estudo espectrofotométrico do sistema cobalto(II)/tiocianato e seu aproveitamento analítico / Spectrophotometric study of cobalt(II)/thiocyanate system and its analytical use

Sader, Ana Paula de Oliveira 09 December 2002 (has links)
Estudos sobre a formação dos complexos de metais, seus equilíbrios e, também, o aproveitamento analítico desses diferentes sistemas constituem uma tradicional linha de pesquisa em Química. Mais especificamente, as espécies formadas entre os vários pseudo-haletos e outros ligantes, com muitos cátions dos metais de transição, vêm sendo sistematicamente investigadas em nossos laboratórios de Química Analítica. Nesta linha, o emprego do íon tiocianato como ligante tem se destacado dentre os métodos analíticos para a determinação de cobalto, cuja procura tem sido crescente à medida que o homem, ao longo de sua evolução, descobre e produz novos materiais contendo esse metal. Desta forma, tendo em vista algumas características típicas do sistema Co(II)/SCN-, tal como sua intensa coloração, objetivou-se, nesta oportunidade, explorá-lo espectrofotometricamente com maior profundidade. Conseqüentemente, diversos parâmetros envolvidos na complexação dos íons cobalto (II) pelo tiocianato, tais como: a acidez do meio, a concentração disponível de ligante e a presença de solventes orgânicos no sistema, tiveram seus efeitos avaliados individualmente. Com os resultados destes estudos, estabeleceram-se as condições experimentais otimizadas para a montagem do método analítico, visando a determinação de íons cobalto(II). São elas: C (HClO4) =0,050 mol L-1 C (SCN-)=0,203 mol L-1 C(THF)=60% (v/v) Através de estudos espectrofotométricos preliminares, observou-se que o sistema apresenta dois máximos de absorção nestas condições experimentais: 316 e 622 nm, sendo esta última banda, aquela normalmente utilizada neste tipo de trabalho. Estudos de calibração nos dois comprimentos de onda indicaram que as leituras obedecem fielmente à lei de Beer em ambos os casos, porém com sensibilidade significativamente maior na região ultravioleta (E(316nm)= 1,20 x 104 e E(622nm)= 1,95 x 103 L mol-1 cm-1). Outros estudos sobre estabilidade, repetibilidade (precisão) e de possíveis interferentes também foram realizados, sendo os resultados bastante satisfatórios para fins analíticos. Observou-se interferência das espécies: I-, Al3+, IO3-, Mn2+, NO2-, BrO3-, S2O32-, Hg2+, Cd2+, quando presentes em concentrações cem vezes superiores à de cobalto(II). Entretanto, tal efeito desaparece quando estes íons acham-se em concentrações dez vezes maior do que a do metal de interesse. Aplicações analíticas do método proposto foram testadas em um produto farmacêutico (vitamina B12) e em uma liga odontológica, com resultados plenamente satisfatórios, já que os erros percentuais obtidos ficaram dentro da faixa aceitável (< 5%). A técnica de espectroscopia de absorção atômica foi utilizada paralelamente nestas análises, para efeito comparativo, na qual a determinação de cobalto mostrou-se possível na liga odontológica, mas inadequada para o fármaco (erro da ordem de 20%), nas condições de abertura realizadas. A comparação dos resultados mostra a potencialidade do método proposto, tendo em conta a simplicidade, exatidão e custo das aparelhagens. Finalizando, a possível influência do níquel (presente naturalmente em diversas amostras reais) na determinação de cobalto foi avaliada sob as condições experimentais estabelecidas para o método espectrofotométrico proposto. Observou-se que este “contaminante" natural exibe um pico de absorção em 245 nm e, através dos estudos, confirmou-se a aditividade das absorbâncias dos respectivos complexos (Co e Ni). Testou-se a possibilidade de determinação espectrofotométrica simultânea destes dois metais, através de leituras nos respectivos máximos (245 e 316 nm), empregando-se um sistema algébrico com duas equações simples, cujos resultados foram plenamente satisfatórios. As faixas úteis de trabalho, em termos de concentrações de cobalto e níquel foram, respectivamente: 0,94 a 4,04 mg L-1 e 28,7 a 123,7 mg L-1, respectivamente. / Studies about the formation of metallic complexes, their equilibria and also the analytical utilization of these different systems represent a traditional research line in Chemistry. More specifically, the species formed among the various pseudohalides and other ligands, with several cations of transition metals, have been systematically investigated in our Laboratories. The use of the thiocyanate ion as ligand has been intensive from among the analytical methods for cobalt(II) determination, of which interest has increased more recently, according to the man discovers and production of new materials containing this metal. Due some typical characteristics of the system Co(II)/SCN-, such as its colored complexes, the principal purpose of this study was to explore it more carefully by visible-ultraviolet spectrophotometry. Consequently, several parameters involved in the cobalt(II)/thiocyanate complexes formation, such as acidity level, concentration of free ligand, and the percentage of organic solvents in the system, had their respective effects evaluated individually. Through the results of these diverse studies, appropriate experimental conditions were established for the analytical methods, for the determination of the cobalt(II) ion. They are: C (HClO4)=0.050 mol L-1 C (SCN-)=0.203 mol L-1 C(THF)=60% (v/v) Preliminary spectrophotometry studies showed two absorption maxima (peaks) under these optimized experimental conditions: 316 and 622 nm, being this last visible band normally applied for this type of work (determination). Calibration studies at these two wavelengths showed that the Beer’s Law is obeyed in both cases, but a higher sensitivity was obtained in the ultraviolet region ( E(316nm)= 1.20 x 104 e E(622nm)= 1.95 x 103 L mol-1 cm-1). Other studies about stability, precision, accuracy and possible interferences were also performed, showing satisfactory results for the analytical purposes. It was observed some interference of the following species: I-, Al3+, IO3-, Mn2+, NO2-, BrO3-, S2O32-, Hg2+ and Cd2+, when present in concentrations one hundred times higher than the cobalt(II). However, this effect disappears when these ions are presented on concentration just ten times higher. Analytical applications of the proposed method were tested for a pharmaceutical product (B12 vitamin) and for an odontological alloy, with large success, since the percentage of error was within the tolerance range (<5%). Atomic absorption spectroscopy was also used in this analysis for comparision, in which the cobalt determination was possible for the alloy but inadequate for the pharmaceutical product (error about 20%). Comparison of the results shows the potentiality of this alternative spectrophotometric method, taking in account its simplicity, accuracy and equipments prices. Finally, the influence of nickel (naturally present in several real samples) on the spectrophotometric cobalt determination was evaluated, under the optimized experimental conditions. It was observed that this natural “contaminating" exhibits an absorption peak at 245 nm. Other confirmatory studies show the additivities of the respective absorbances (nickel and cobalt/thiocyanate complexes), allowing the simultaneous spectrophotometric determination of these these metals, using a matematical system with two equations (peaks 245 and 316 nm). This attempt was well satisfactory and the useful concentration ranges for cobalt and nickel were, respectively, 0.94 to 4.04 mg L-1 and 28.7 to 123.7 mg L-1.
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Estudo espectrofotométrico do sistema cobalto(II)/tiocianato e seu aproveitamento analítico / Spectrophotometric study of cobalt(II)/thiocyanate system and its analytical use

Ana Paula de Oliveira Sader 09 December 2002 (has links)
Estudos sobre a formação dos complexos de metais, seus equilíbrios e, também, o aproveitamento analítico desses diferentes sistemas constituem uma tradicional linha de pesquisa em Química. Mais especificamente, as espécies formadas entre os vários pseudo-haletos e outros ligantes, com muitos cátions dos metais de transição, vêm sendo sistematicamente investigadas em nossos laboratórios de Química Analítica. Nesta linha, o emprego do íon tiocianato como ligante tem se destacado dentre os métodos analíticos para a determinação de cobalto, cuja procura tem sido crescente à medida que o homem, ao longo de sua evolução, descobre e produz novos materiais contendo esse metal. Desta forma, tendo em vista algumas características típicas do sistema Co(II)/SCN-, tal como sua intensa coloração, objetivou-se, nesta oportunidade, explorá-lo espectrofotometricamente com maior profundidade. Conseqüentemente, diversos parâmetros envolvidos na complexação dos íons cobalto (II) pelo tiocianato, tais como: a acidez do meio, a concentração disponível de ligante e a presença de solventes orgânicos no sistema, tiveram seus efeitos avaliados individualmente. Com os resultados destes estudos, estabeleceram-se as condições experimentais otimizadas para a montagem do método analítico, visando a determinação de íons cobalto(II). São elas: C (HClO4) =0,050 mol L-1 C (SCN-)=0,203 mol L-1 C(THF)=60% (v/v) Através de estudos espectrofotométricos preliminares, observou-se que o sistema apresenta dois máximos de absorção nestas condições experimentais: 316 e 622 nm, sendo esta última banda, aquela normalmente utilizada neste tipo de trabalho. Estudos de calibração nos dois comprimentos de onda indicaram que as leituras obedecem fielmente à lei de Beer em ambos os casos, porém com sensibilidade significativamente maior na região ultravioleta (E(316nm)= 1,20 x 104 e E(622nm)= 1,95 x 103 L mol-1 cm-1). Outros estudos sobre estabilidade, repetibilidade (precisão) e de possíveis interferentes também foram realizados, sendo os resultados bastante satisfatórios para fins analíticos. Observou-se interferência das espécies: I-, Al3+, IO3-, Mn2+, NO2-, BrO3-, S2O32-, Hg2+, Cd2+, quando presentes em concentrações cem vezes superiores à de cobalto(II). Entretanto, tal efeito desaparece quando estes íons acham-se em concentrações dez vezes maior do que a do metal de interesse. Aplicações analíticas do método proposto foram testadas em um produto farmacêutico (vitamina B12) e em uma liga odontológica, com resultados plenamente satisfatórios, já que os erros percentuais obtidos ficaram dentro da faixa aceitável (< 5%). A técnica de espectroscopia de absorção atômica foi utilizada paralelamente nestas análises, para efeito comparativo, na qual a determinação de cobalto mostrou-se possível na liga odontológica, mas inadequada para o fármaco (erro da ordem de 20%), nas condições de abertura realizadas. A comparação dos resultados mostra a potencialidade do método proposto, tendo em conta a simplicidade, exatidão e custo das aparelhagens. Finalizando, a possível influência do níquel (presente naturalmente em diversas amostras reais) na determinação de cobalto foi avaliada sob as condições experimentais estabelecidas para o método espectrofotométrico proposto. Observou-se que este “contaminante” natural exibe um pico de absorção em 245 nm e, através dos estudos, confirmou-se a aditividade das absorbâncias dos respectivos complexos (Co e Ni). Testou-se a possibilidade de determinação espectrofotométrica simultânea destes dois metais, através de leituras nos respectivos máximos (245 e 316 nm), empregando-se um sistema algébrico com duas equações simples, cujos resultados foram plenamente satisfatórios. As faixas úteis de trabalho, em termos de concentrações de cobalto e níquel foram, respectivamente: 0,94 a 4,04 mg L-1 e 28,7 a 123,7 mg L-1, respectivamente. / Studies about the formation of metallic complexes, their equilibria and also the analytical utilization of these different systems represent a traditional research line in Chemistry. More specifically, the species formed among the various pseudohalides and other ligands, with several cations of transition metals, have been systematically investigated in our Laboratories. The use of the thiocyanate ion as ligand has been intensive from among the analytical methods for cobalt(II) determination, of which interest has increased more recently, according to the man discovers and production of new materials containing this metal. Due some typical characteristics of the system Co(II)/SCN-, such as its colored complexes, the principal purpose of this study was to explore it more carefully by visible-ultraviolet spectrophotometry. Consequently, several parameters involved in the cobalt(II)/thiocyanate complexes formation, such as acidity level, concentration of free ligand, and the percentage of organic solvents in the system, had their respective effects evaluated individually. Through the results of these diverse studies, appropriate experimental conditions were established for the analytical methods, for the determination of the cobalt(II) ion. They are: C (HClO4)=0.050 mol L-1 C (SCN-)=0.203 mol L-1 C(THF)=60% (v/v) Preliminary spectrophotometry studies showed two absorption maxima (peaks) under these optimized experimental conditions: 316 and 622 nm, being this last visible band normally applied for this type of work (determination). Calibration studies at these two wavelengths showed that the Beer’s Law is obeyed in both cases, but a higher sensitivity was obtained in the ultraviolet region ( E(316nm)= 1.20 x 104 e E(622nm)= 1.95 x 103 L mol-1 cm-1). Other studies about stability, precision, accuracy and possible interferences were also performed, showing satisfactory results for the analytical purposes. It was observed some interference of the following species: I-, Al3+, IO3-, Mn2+, NO2-, BrO3-, S2O32-, Hg2+ and Cd2+, when present in concentrations one hundred times higher than the cobalt(II). However, this effect disappears when these ions are presented on concentration just ten times higher. Analytical applications of the proposed method were tested for a pharmaceutical product (B12 vitamin) and for an odontological alloy, with large success, since the percentage of error was within the tolerance range (<5%). Atomic absorption spectroscopy was also used in this analysis for comparision, in which the cobalt determination was possible for the alloy but inadequate for the pharmaceutical product (error about 20%). Comparison of the results shows the potentiality of this alternative spectrophotometric method, taking in account its simplicity, accuracy and equipments prices. Finally, the influence of nickel (naturally present in several real samples) on the spectrophotometric cobalt determination was evaluated, under the optimized experimental conditions. It was observed that this natural “contaminating” exhibits an absorption peak at 245 nm. Other confirmatory studies show the additivities of the respective absorbances (nickel and cobalt/thiocyanate complexes), allowing the simultaneous spectrophotometric determination of these these metals, using a matematical system with two equations (peaks 245 and 316 nm). This attempt was well satisfactory and the useful concentration ranges for cobalt and nickel were, respectively, 0.94 to 4.04 mg L-1 and 28.7 to 123.7 mg L-1.
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\"Estudo espectrofotométrico comparativo da estabilidade de cor de três porcelanas dentais após consecutivas queimas\" / Comparative spectrophotometric study of the color stability of three dental porcelains after repeated firings

Weber, Marcelo 25 September 2006 (has links)
O objetivo deste estudo foi avaliar a estabilidade de cor de três marcas comerciais de porcelanas aluminizadas durante seu processo de queima. Para o experimento foram confeccionados 30 corpos de prova em forma de disco com 2mm de espessura e 10mm de circunferência, sendo 10 da marca ALLCeram, 10 da marca Noritake Cerabien CZR e 10 da marca Vita VM7. As amostras foram queimadas 10 vezes. As leituras de cor foram feitas em espectrofotômetro de reflexão nos seguintes intervalos: após a 1ª queima, após a 3ª queima, após a 5ª queima e após a 10ª queima. As curvas de reflexão foram convertidas em valores LAB e a diferença de cor foi medida através do método CIELAB (FE). Os resultados obtidos demonstraram que existe variação de cor e que esta variação depende do número de queimas realizadas e da marca comercial utilizada. / The purpose of this investigation was to quantify in CIE FE units the differences in color produced by multiple firing of three allceramic systems. For this study 30 samples were fabricated of 3 brands: AllCeram, Noritake Cerabien CZR and Vita VM7. A spectrophotometer was used for reflectance measurement of color after 1 firing, 3 firings, 5 firings and 10 firings. The results were converted in CIELAB units. Color differences, FE, were calculated in the CIE color space. Color differences as a result of multiple firings depended on the number of firings and the brand tested.
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Teores de lignina determinados através do método espectrofotométrico lignina solúvel em brometo de acetila de alguns cultivares de aveia.

Lacerda, Roseli Sengling 19 October 2001 (has links)
Para quantificar o teor de lignina em alguns cultivares de aveia, foi utilizado o método espectrofotométrico "lignina solúvel em brometo de acetila – LSBA", onde a lignina é solubilizada em uma solução a 25% de brometo de acetila em ácido acético glacial e em seguida sua absorbância lida a 280 nm; como padrão de referência foi utilizada a lignina extraída da aveia através de uma solução ácida de dioxana. A quantificação da lignina foi realizada em oito cultivares de aveia, nas frações planta inteira, caule e folha, em três estádios de maturidade (45, 55 e 65 dias de idade). Os resultados obtidos foram comparados com três métodos gravimétricos: lignina detergente ácido (LDA), lignina permanganato de potássio (LPer) e lignina Klason (LK). Os quatro métodos estudados mostraram teores de lignina diferentes entre si. Os resultados de LSBA foram superiores para quase todos os cultivares, ocorrendo o inverso para a LDA. Houve uma pequena diferença em relação aos dias de corte, com dados superiores para LSBA, onde o caule apresentou maior variação em relação às demais frações. As curvas de regressão e os espectrogramas indicaram presença de diferenças qualitativas entre as ligninas provenientes da aveia forrageira nos diferentes estádios de maturidade. / To quantify lignin content in some varieties of oat, it was employed the spectrophotometric method acetyl bromide soluble lignin – ABSL where lignin is dissolved into a 25% acetyl bromide solution in glacial acetic acid and its absorbance read at 280 nm; as a standard it was employed a, lignin extracted by mild acidic dioxane solution from the same sample. Lignin quantification was evaluated in eight oat cultivars, divided in three vegetable parts (whole plant, stem and leaf), and three different maturity stages (cuts at 45, 55 and 65 days). Obtained results were compared with three gravimetric methods: acid detergent lignin (ADL), potassium permanganate lignin (PerL) and Klason lignin (KL). All four methodologies yielded different results. Overall, ABSL yielded highest values whereas ADL yielded the lowest ones. There was a slight difference related to maturity, with higher values for ABSL, where stem fraction showed higher variation when comparing to the two other vegetable parts. Regression equations and espectrograms indicated the presence of qualitative differences between lignins from at distinct maturity stages.
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\"Estudo espectrofotométrico comparativo da estabilidade de cor de três porcelanas dentais após consecutivas queimas\" / Comparative spectrophotometric study of the color stability of three dental porcelains after repeated firings

Marcelo Weber 25 September 2006 (has links)
O objetivo deste estudo foi avaliar a estabilidade de cor de três marcas comerciais de porcelanas aluminizadas durante seu processo de queima. Para o experimento foram confeccionados 30 corpos de prova em forma de disco com 2mm de espessura e 10mm de circunferência, sendo 10 da marca ALLCeram, 10 da marca Noritake Cerabien CZR e 10 da marca Vita VM7. As amostras foram queimadas 10 vezes. As leituras de cor foram feitas em espectrofotômetro de reflexão nos seguintes intervalos: após a 1ª queima, após a 3ª queima, após a 5ª queima e após a 10ª queima. As curvas de reflexão foram convertidas em valores LAB e a diferença de cor foi medida através do método CIELAB (FE). Os resultados obtidos demonstraram que existe variação de cor e que esta variação depende do número de queimas realizadas e da marca comercial utilizada. / The purpose of this investigation was to quantify in CIE FE units the differences in color produced by multiple firing of three allceramic systems. For this study 30 samples were fabricated of 3 brands: AllCeram, Noritake Cerabien CZR and Vita VM7. A spectrophotometer was used for reflectance measurement of color after 1 firing, 3 firings, 5 firings and 10 firings. The results were converted in CIELAB units. Color differences, FE, were calculated in the CIE color space. Color differences as a result of multiple firings depended on the number of firings and the brand tested.
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Desenvolvimento de microesferas contendo complexos de inclusão ácido difractáico: 2 Hidroxipropil &#946; ciclodextrina e avaliação da atividade biológica

Vila Nova Soares Silva, Camilla 31 January 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T23:13:13Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2909_1.pdf: 2543164 bytes, checksum: ac6b8303f64256dad802b578866710eb (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / Faculdade de Amparo à Ciência e Tecnologia do Estado de Pernambuco / O ácido difractáico (AD) é uma substância liquênica isolada de Usnea sp. que apresenta diversas atividades biológicas, tais como: analgésica e antipirética, antitumoral, antiviral, antimicrobiana, antifúngica, antiproliferativa e antimicobacteriana. O objetivo desse trabalho foi desenvolver e caracterizar complexos de inclusão ácido difractáico:2-hidroxipropil-&#946;- ciclodextrina (HP&#946;CD) e incorporá-los em microesferas de poli-&#949;-caprolactona (PCL), avaliando sua atividade biológica. Os parâmetros de validação linearidade, precisão, exatidão, robustez, especificidade, limites de detecção e quantificação do ácido difractáico foram determinados. Os complexos de inclusão foram preparados por liofilização e caracterizados físico-quimicamente. As microesferas de PCL contendo o ácido difractáico ou complexo de inclusão AD:HP&#946;CD foram preparadas através da técnica de emulsão múltipla a/o/a com evaporação do solvente e sua citotoxidade frente a células Vero foi avaliada. No desenvolvimento do método espectrofotométrico, a faixa de linearidade foi de 1 a 5 :g.m&#948;-1, a equação de regressão: Absorbância = 0,15&#948;1 x [AD] (:g.m&#948;-1) + 0,0053 e r = 0,99998. Não foi evidenciada diferença significativa entre as médias (p < 0,05). A exatidão revelou média percentual de recuperação do ácido difractáico nas microesferas de 98,31%, o método mostrou-se robusto. Limites de detecção e quantificação foram de 0,0&#947; e 0,08 :g.m&#948;-1, respectivamente. O diagrama de solubilidade de fases de AD:HP&#946;CD apresentou uma curva do tipo AL, com K1:1 = 821 M-1. Na presença de 50 m&#949; de HP&#946;CD, a solubilidade do AD aumentou mais de 35 vezes. O complexo de inclusão AD:HP&#946;CD apresentou modificações no IV, RMN 1H e difração de raios-X, em comparação com os espectros do AD e de HP&#946;CD. As microesferas de PCL apresentaram diâmetro de 5,89 ± 1,33 &#956;m e potencial zeta de - 12,68 ± 0,56 mV, microesferas contendo ácido difractáico ou complexo de inclusão AD:HP&#946;CD apresentaram diâmetro de 5,23 ± 1,65 &#956;m e 4,11 ± 1,39 &#956;m, com potencial zeta de - 7,85 ± 0,32 mV e - 6,93 ± 0,46 mV, respectivamente. Microesferas contendo complexos AD:HP&#946;CD apresentaram um perfil de liberação mais prolongada de ácido difractáico durante a cinética de liberação in vitro quando comparadas às microesferas com o fármaco livre. Microesferas contendo o ácido difractáico ou complexo de inclusão AD:HP&#946;CD reduziram a citotoxidade do composto frente a células Vero. A complexação do ácido difractáico a ciclodextrina, e sua incorporação em sistemas de liberação controlada, como microesferas, proporcionou uma melhoria na estabilidade e hidrossolubilidade do composto, reduzindo os efeitos tóxicos
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Teores de lignina determinados através do método espectrofotométrico lignina solúvel em brometo de acetila de alguns cultivares de aveia.

Roseli Sengling Lacerda 19 October 2001 (has links)
Para quantificar o teor de lignina em alguns cultivares de aveia, foi utilizado o método espectrofotométrico "lignina solúvel em brometo de acetila – LSBA", onde a lignina é solubilizada em uma solução a 25% de brometo de acetila em ácido acético glacial e em seguida sua absorbância lida a 280 nm; como padrão de referência foi utilizada a lignina extraída da aveia através de uma solução ácida de dioxana. A quantificação da lignina foi realizada em oito cultivares de aveia, nas frações planta inteira, caule e folha, em três estádios de maturidade (45, 55 e 65 dias de idade). Os resultados obtidos foram comparados com três métodos gravimétricos: lignina detergente ácido (LDA), lignina permanganato de potássio (LPer) e lignina Klason (LK). Os quatro métodos estudados mostraram teores de lignina diferentes entre si. Os resultados de LSBA foram superiores para quase todos os cultivares, ocorrendo o inverso para a LDA. Houve uma pequena diferença em relação aos dias de corte, com dados superiores para LSBA, onde o caule apresentou maior variação em relação às demais frações. As curvas de regressão e os espectrogramas indicaram presença de diferenças qualitativas entre as ligninas provenientes da aveia forrageira nos diferentes estádios de maturidade. / To quantify lignin content in some varieties of oat, it was employed the spectrophotometric method acetyl bromide soluble lignin – ABSL where lignin is dissolved into a 25% acetyl bromide solution in glacial acetic acid and its absorbance read at 280 nm; as a standard it was employed a, lignin extracted by mild acidic dioxane solution from the same sample. Lignin quantification was evaluated in eight oat cultivars, divided in three vegetable parts (whole plant, stem and leaf), and three different maturity stages (cuts at 45, 55 and 65 days). Obtained results were compared with three gravimetric methods: acid detergent lignin (ADL), potassium permanganate lignin (PerL) and Klason lignin (KL). All four methodologies yielded different results. Overall, ABSL yielded highest values whereas ADL yielded the lowest ones. There was a slight difference related to maturity, with higher values for ABSL, where stem fraction showed higher variation when comparing to the two other vegetable parts. Regression equations and espectrograms indicated the presence of qualitative differences between lignins from at distinct maturity stages.
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"Desarrollo de un nuevo método para la determinación del UPF de los tejidos"

Campos Payá, Juan 01 September 2017 (has links)
In the last years, especially in the last 30 years a change in our lifestyle, and in the aesthetic standards have occurred. That is why the exposure time and spending outdoor time have been increased, and also the amount of ultraviolet radiation absorbed by the skin. UV radiation is the main factor that have been showed direct relation between different types of skin cancer, and despite there are some artificial UV devices, the most important UV source is the sun. In the last years, the awareness have become a priority, above all in those countries in which the UV radiation is more accused. Textile fabrics are the main elements for protect the skin so there are three methods for determining the ultraviolet protection fabric (UPF). The most used method for determining the UPF is the spectrophotometric because the reproducibility and objectivity are very high in comparison with the rest of existing methods. Another important aspect is the influence in the UV protection of the textile parameters in fabrics. For that reason, in order to evaluate the influence of each parameter, and which of these parameters could be improved, an analysis have been performed. In that thesis plain fabrics are going to be used because their regular structures and their lack of elasticity. The results of the articles revised recently show that the main parameters which UPF could be improved, are the finishings and new materials areas. At the present study a new method for determining the UPF with less measurement error than the existing methods commits. It consisted of an UV lamp which has a known wavelength and a UV radiation detector which was placed below the fabric. The main objective is minimize the measurement error because the detection area in the spectrophotometric method is very small and the fabrics are so porous, generating a lot amount of irregularities and interstices. A statistical analysis for measurement error and deviation measurement between the spectrophotometric method and the new method proposed. In other hand, for validate the new method, different species of functional foods are going to be studied because they have lots of interesting properties that could be useful applied to textile fabrics as finishing. Tea is going to be used because that material have a lot of antioxidant properties which could be interesting in order to absorb UV radiation and so the UPF. The antioxidant substances like polyphenols present in tea have shown a direct relationship with illness prevention as cancer. The use of different types of tea extracts as a dyeing will be evaluated for ultraviolet protection factor enhance. The extractions obtained by boiling and maceration have been studied by HPLC to quantify the polyphenols presents in the samples and then the dyeing of the cotton fabrics by a spectrophotometer. That will let us know if the use of tea could be used as an UV absorbent. / Desde hace tiempo y especialmente en los últimos 30 años se ha producido un cambio en el estilo de vida y en los patrones estéticos, por ello se ha ido incrementando notablemente el tiempo de exposición al aire libre y, por tanto, de la piel a la radiación solar. Cabe destacar que el bronceado es un proceso natural de protección del cuerpo frente a la radiación ultravioleta. La radiación ultravioleta es el único factor en el que se ha demostrado una relación directa con el cáncer de piel, y aunque existen diferentes fuentes artificiales que emiten radiación ultravioleta, la fuente más importante de este tipo de radiación es el sol. Desde hace algunos años, la concienciación en este ámbito se ha convertido en una prioridad sobre todo en países donde la incidencia de los rayos UV son más acusados. Son los tejidos, los elementos principales para la protección de la piel del ser humano frente a la radiación ultravioleta por lo que existen en la actualidad tres métodos principalmente para la determinación del factor de protección. El método más empleado es el método espectrofotométrico ya que la objetividad y reproducibilidad del método es muy elevada respecto al resto de sistemas de medición existentes. Otro aspecto importante a tener en cuenta es la influencia de los parámetros intrínsecos de los tejidos en la protección frente a la radiación ultravioleta. Se llevará a cabo un análisis para conocer qué parámetros son los más importantes y sobre qué parámetros se pueden mejorar sus prestaciones. En el presente trabajo se emplean tejidos de calada ya que son tejidos que presentan estructuras muy regulares y poseen poca elasticidad. Recientemente los estudios llevados a cabo con la finalidad de mejorar el factor de protección ultravioleta de los textiles residen en la aplicación de diversos acabados a tejidos convencionales mediante tinturas o deposición de partículas, así como el desarrollo de nuevas fibras con capacidad de absorción de radiación ultravioleta elevada. En el presente trabajo se desarrolla una técnica alternativa reproducible y extrapolable para la determinación de la protección que ofrece un tejido frente a la radiación ultravioleta mediante una lámpara de luz ultravioleta y una sonda de captación de la irradiancia emitida por la lámpara. Se pretende minimizar el error de medida que se comete en las mediciones espectrofotométricas ya que el área de detección es muy pequeña y los tejidos son muy porosos y con intersticios generando irregularidades. Para ello se ha llevado a cabo un análisis estadístico para comparar los errores de medida así como su desviación del método espectrofotométrico frente al método alternativo. El método alternativo ha resultado minimizar tanto el error de medida del factor UPF así como la desviación del mismo. Por otro lado, se plantea la hipótesis del empleo de alimentos funcionales como producto de acabado sobre textiles ya que muchos de ellos poseen propiedades interesantes para el bloqueo de la radiación ultravioleta. Se va a emplear el té ya que posee propiedades antioxidantes muy interesantes como absorbente de radiación ultravioleta, como sustancia tintórea sobre algodón. Las sustancias antioxidantes se encuentran muy relacionados con la prevención de enfermedades tales como cáncer por lo que se estima que pueda ofrecer buenos resultados de protección frente a la radiación ultravioleta. Mediante la tintura del algodón con la sustancia extraída del té se pretende mejorar el factor UPF gracias a los polifenoles, causantes de las propiedades antioxidantes. Las extracciones obtenidas mediante ebullición y maceración han sido estudiadas mediante HPLC para cualificar los polifenoles presentes en la muestra, y posteriormente se han evaluado las tinturas mediante un espectrofotómetro para conocer la calidad de las tinturas y evaluar qué tipo de té y que parámetros proporcionan una mayor protección frent / Des de fa prou temps i sobre tot en els 30 últims anys s'ha produït un canvi a l'estil de vida i en els patrons estètics, per tal raó s'ha incrementat notablement el temps d'exposició a l'aire lliure, i per tant de la pell a la radiació solar. Es important ressenyar que el bronzejat és un procés natural de protecció de la pell front a la radiació ultravioleta. La radiació ultravioleta es l'únic factor que ha demostrat una relació directa amb el càncer de pell, i encara que existeixen fonts de radiació artificials, la més important és el sòl. Fa anys que la conscienciació en aquest àmbit s'ha convertit en una prioritat sobre tot en aquells països en que l'incidència del rajos ultravioleta són més acusats. Els elements principals per a la protecció de la pell del esser humà front a la radiació ultravioleta, són els teixits, per tant existeixen a l'actualitat tres mètodes principalment per a la determinació del factor de protecció ultravioleta. La principal tècnica es la espectrofotomètrica ja que l'objectivitat o reproductibilitat del mètode es elevada respecte a la resta de sistemes de medició existents. Altre aspecte important es la influència del paràmetres intrínsecs dels teixits a la protecció front a la radiació ultravioleta. S'ha dut a terme un anàlisi per conèixer quins paràmetres son els més importants i sobre quins paràmetres es poden millorar les seues prestacions. En aquest treball s'emplearan teixits de calada ja que la seua estructura es molt regular i presenten poca elasticitat. Estudis recents indiquen que l'aplicació d'acabats a teixits convencionals mitjançant tintures o deposició de partícules es la via més interesant per tal de millorar el factor de protecció ultravioleta, conjuntament en el desenvolupament de noves fibres modificades amb un poder d'absorció de radiació ultravioleta elevada. En el present treball es desenvolupa una tècnica alternativa reproduïble i extrapolable per a la determinació de la protecció que ofereix un teixit front a la radiació ultravioleta mitjançant una làmpada de llum ultravioleta y una sonda de captació de la irradiància emesa per la làmpada. Es pretén minimitzar l'error de mida que s'acometeix en les medicions espectrofotomètriques ja que l'àrea de detecció es molt petita i els teixits són molt porosos y amb intersticis que generen irregularitats. Para tal comparació s'ha dut a terme un anàlisis estadístic per a comparar l'error de mida així com la desviació del mètode espectrofotomètric front al mètode alternatiu. El métode alternatiu ha resultat minimitzar tant l'error de mida del factor UPF així com la desviació del mateix. Per altra banda, diferents aliments funcionals van a estudiar-se ja que tenen propietats molt interesants que poden facilitar la protecció ultravioleta. S'utilitza el té, que poseu propietats antioxidants molt interesants com absorbidor de radiació ultravioleta, com substància tintòria sobre cotó. Les substàncies antioxidants es troben molt relacionades amb la prevenció d'infermetats com el càncer per tal cosa s'estima que puga oferir bons resultats de protecció front a la radiació ultravioleta. Mitjançant la tintura de cotó amb la substància obtinguda del té es pretén millorar el factor UPF gràcies als polifenols, causants de las propietats antioxidants. Les extraccions obtingudes mitjançant ebullició y maceració han sigut estudiades mitjançant HPLC per qualificar els polifenols presents en la mostra, i posteriorment s'han avaluat les tintures amb un espectrofotòmetre per conèixer la qualitat de les tintures i avaluar quins tipus de té i quins paràmetres de la tintura proporcionen una major protecció front a la radiació ultravioleta. / Campos Payá, J. (2017). "Desarrollo de un nuevo método para la determinación del UPF de los tejidos" [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/86210 / TESIS
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Adsorção, em papel de filtro quantitativo, do sal trissódico do ácido 1,8-dihidróxi- 2-(4-sulfofenilazo)- 3,6-naftalenodissulfônico (SPADNS) e do complexo Cu(II)/SPADNS em meio de tensoativo

Mariano, Cleide da Silva January 2010 (has links)
Orientadora: Ivanise Gaubeur. / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia/Química, 2010.
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Avaliação da eficácia antilipidêmica da Endopleura uchi Huber Cuatrec pelo método de inibição da lipase pancreática

Oliveira, Gustavo Rezende Bellei de 25 July 2014 (has links)
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Sua ocorrência é devido ao acúmulo anormal ou excessivo de gordura, que pode resultar em risco de desenvolvimento de doenças graves e alterações lipídicas como dislipidemias e hipercolesterolemia. Vários tratamentos terapêuticos são utilizados para redução do peso corporal. Medicamentos com ação inibidora da lipase digetiva na região do lumen intestinal são utilizados para controlar o metabolismo lipídico, que propicia a redução da absorção de gordura. As plantas têm sido amplamente estudadas como recurso terapêutico, fundamentado no uso popular. Várias plantas apresentam ação antilipidêmica comprovada, devido à presença dos catecois. A Endopleura uchi, conhecida popularmente como uxi amarelo, apresenta em seus extratos, derivados fenólicos e flavonoídicos (catequinas). Este trabalho teve como objetivo, o estudo de avaliação da eficácia antilipidêmica da casca de Endopleura uchi, empregando método espectrofotométrico. A amostra de casca de E. uchi seca e triturada foi adquirida comercialmente. A metodologia envolveu a obtenção dos extratos; quantificação de derivados flavonoídicos e derivados fenólicos totais; avaliação da atividade antioxidante e determinação do efeito inibidor dos extratos na atividade enzimática da lipase pancreática. Foram preparados três extratos em solventes com polaridades diferentes, a partir de 200g de casca seca triturada de E. uchi. Para a determinação de derivados flavonídicos foi utilizado o método com cloreto de alumínio em meio ácido na presença de piridina e para derivados fenólicos totais o método com reagente de Folin-Ciocalteau. A atividade antioxidante foi realizada pelo ensaio de redução do radical DPPH. O efeito antilipidêmico dos extratos foi avaliado através da inibição enzimática da lipase pancreática utilizando como substrato o p-nitrofenolpalmitato. Os extratos obtidos apresentaram rendimento de 23,4 g (11,7%) para o extrato em água, 34,2g (17,1%) de extrato em etanol 80% e 26,6 g (13,3%) de extrato em acetona 80%. O conteúdo de derivados flavonoídicos equivalente em quercetina por grama de amostra foi de 1,35mg para extrato em água, 1,80mg para extrato em etanol 80% e 2,13 mg para extrato em acetona 80%. O conteúdo de derivados fenólicos expressos em equivalente em ácido tânico por grama de amostra foi de 0,639g para extrato em água, 0,950g para extrato em etanol 80% e 0,930g para extrato em acetona 80%. As concentrações efetivas 50% para o método de DPPH variaram de 12,4 μg/mL, 9,7 μg/mL e 7,9 μg/mL para os extratos em água, etanol 80% e em acetona 80% respectivamente. Foi encontrada forte correlação entre atividade antioxidante e o conteúdo de derivados fenólicos. O coeficiente de Pearson para os três extratos foi r > 0,9. Na avaliação dos extratos frente a inibição da lipase pancreática, o extrato aquoso mostrou atividade inibidora de 47,54% (106,90 UIL/g), em etanol 80% (1:1) 36,88% (96,06 UIL/g) e extrato em acetona 80% (1:1) 49,33% (112,14 UIL/g). Os resultados obtidos mostraram a presença das atividades antilipidêmica e antioxidante dos extratos de casca de E. uchi, importantes para o tratamento de redução de gordura corporal. / Obesity is the result of various individual characteristics, among which stand out the genetic, environmental and behavioral aspects. Its occurrence is due to abnormal or excessive fat accumulation that may result in the risk of developing serious diseases and lipid disorders such as dyslipidemia and hypercholesterolemia. Many therapeutic treatments are used for reducing body weight. Drugs that inhibits the digestive lipase in the intestinal lumen region are used to control lipid metabolism, which promotes the reduction of fat absorption. Plants have been widely studied as a treatment method based on the popular use. Several plants have proven, due to the presence of catechols antilipemic action. The Endopleura uchi, popularly known as yellow uxi presents in their extracts, phenolic derivatives and flavonoids (catechins). This work aimed to study the efficacy assessment antilipemic bark Endopleura uchi, employing spectrophotometric method. A sample of E. uchi bark was dried and crushed commercially acquired. The methodology involved obtaining the extracts; quantification of flavonoid compounds and phenolic derivatives; evaluation of antioxidant activity and determination of the inhibitory effect of the extract on the enzymatic activity of pancreatic lipase. Three extracts were prepared in solvents with different polarities from 200g dry shredded bark of E. uchi. For the determination of the method flavonoid derivative with aluminum chloride in an acid medium in the presence of pyridine and phenolic derivatives with the method of Folin-Ciocalteau reagent was used. The antioxidant activity assay was performed by reduction of DPPH. Antilipemic effect of the extracts was assessed by enzymatic inhibition of pancreatic lipase using a substrate of p-nitrofenylpalmitate. The extracts showed yield 23,4 g (11,7%) for the water extract, 34,2 g (17.1%) of 80% ethanol extract and 26,6 g (13,3%) of 80% acetone extract. The content of flavonoid compounds in quercetin equivalent of gram of sample was 1,35 mg to water extract, 1,80 mg extract in 80% ethanol and 2,13 mg 80% extract acetone. The contents of phenolic derivatives expressed in equivalent of gram of tannic acid was 0,639 g sample to extract in water to 0,950 g in 80% ethanol extract and 0,930 g in 80% acetone extract. The effective concentration for 50% DPPH assay ranged from 12,4 μg/mL, 9,7 μg/mL and 7,9 μg/mL for the extracts with water, 80% ethanol and 80% acetone, respectively. Strong correlation between antioxidant activity and content of phenolic derivatives was found. The Pearson coefficient for the three extracts was r > 0,9. In the evaluation of the extracts against pancreatic lipase inhibition of the aqueous extract showed inhibitory activity of 47.54% (106,90 ALI/g) in 80% ethanol (1:1) 36,88% (96,06 ALI/g) and extract with 80% acetone (1:1) 49,33% (112,14 ALI/g). The results showed the presence of antilipemic and antioxidant activities of the extracts of bark of E. uchi, important for the treatment of body fat reduction.

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