Selênio é um elemento essencial para os organismos, no entanto, há uma faixa estreita entre a sua concentração essencial e tóxica, a qual depende da espécie envolvida. Neste trabalho, uma minicoluna “homemade”, contendo a resina LC-SAX® foi acoplada ao autoamostrador do GFAAS, para realizar pré-concentração in-line. A pré-concentração, eluição e limpeza da minicoluna foram sincronizadas com o programa de aquecimento do GFAAS. Para especiação dos compostos de selênio, 6 mL de amostra, contendo as duas espécies, selenito e selenato, foram preparadas nos valores de pH de 2,0 e 8,8. A eluição foi realizada usando 20 μL de ácido nítrico diretamente dentro do tubo de grafite. Foi empregado planejamento fatorial 23 para verificar as variáveis significativas do sistema e a otimização final foi feita utilizando matriz de Doehlert com superfície de resposta. Os valores otimizados para pH, vazão de pré-concentração e concentração do eluente foram 8,8; 4,0 mL min-1 e 2,8 mol L-1, respectivamente. Um estudo do pH de adsorção foi realizado na faixa de 2 a 8, sendo que em pH 2,0 somente Se(VI) foi pré-concentrado, por outro lado, em pH acima de 6,0 ambas as espécies Se(VI) e Se(IV) puderam ser determinadas. Na ordem de determinar a concentração de cada espécie, um sistema com três equações foi proposto, o mesmo foi baseado na soma das absorbâncias obtidas em dois diferentes valores de pH. A primeira equação foi obtida em pH 2,0 com a curva analítica de Se(VI); a segunda também para Se(VI), porém em pH 8,8 e a terceira obtida com Se(IV) em pH 8,8. O sistema apresentou para Se(IV) e Se(VI) respectivamente, as seguintes características: fatores de pré-concentração de 108 e 74 vezes, índices de consumo de 5,6 x 10-2 e 8,1 x 10-2 mL, eficiências de concentração de 37,0 e 25,4 FP min-1 e limites de detecção de 49 e 31 ng L-1. Foram obtidos resultados satisfatórios para precisão com coeficiente de variação até 5,5% para Se(IV) na concentração de 2,0 μg L-1 (n=6). A exatidão foi testada em material de referência certificado de Dogfish e com testes de recuperação, sendo que não houve diferença significativa entre o valor certificado e obtido com 95% de confiança (teste-t); e valores de recuperação na faixa de 99 – 110%. O método foi aplicado em amostras de águas e farmacêuticas e os resultados foram satisfatórios. / Selenium is one essential element for live organisms; nevertheless, there is one small range between its toxicity and essentiality, which depends on the selenium species. Thus, the development of sensitive technique is of utmost importance. In this work a home-made mini column filled with LC-SAX was coupled to GFAAS auto sampler using FIA system, which was used for in-line pre-concentration. Preconcentration, elution and cleaning of the minicolumn in the FIA system were synchronized with GFAAS heating program. To speciation of Se compounds, 6 mL of sample, with two Se species, were prepared at pH 2.0 and 8.8, the elution was performed using 20 uL of nitric acid directly in the graphite tube. The 23 factorial design to verify the significance of the variables was employed, and a Doehlert matrix and response surface for optimal values observation was used. The optimized values for pH, pre-concentration flow rate and eluent concentration were 8.8, 4.0 mL min-1 and 2.8 mol L-1, respectively. When pH was studied in the range of 2 to 8 was noted that in pH 2 only Se(VI) was pre-concentrated, on another hand, in pH above 6 both Se(IV) and Se(VI) can be determined. In order to determine each species a system with three equations was proposed and this system was based on the sum of absorbances obtained in two different pH. The first equation was obtained in pH = 2.0 with Se(VI) analytical curve; the second is for Se(VI) too but in pH = 8.8, and the third one was obtained with Se(IV) analytical curve in pH = 8.8. The system presented for Se(IV) and Se(VI) respectively, the following characteristics: enrichment factor of the 108 and 74, consume indices of the 5.6 x 10-2 and 8.1 x 10-2 mL, concentration efficiency of the 37.0 e 25.4 FE min-1. The limit of detection were 49 and 31 ng L-1 for Se(IV) and Se(VI), respectively. The method shown satisfactory results for precision with coefficient of variation up to 5.5% for Se(VI) when 2.0 ug L-1 was tested (n=6). The accuracy was checked with certified reference material, Dogfish, and with recovery tests. There is no significant difference between obtained and certified values with 95% confidence level (t-test), and the recovery values were in the range of 99 to 110%. The method was applied in water and pharmaceutical samples and the results were satisfactory. / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais - FAPEMIG

Made available in DSpace on 2011-05-04T12:36:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009 / O estanho é um elemento natural na crosta terrestre, amplamente utilizado na indústria pelo baixo ponto de fusão, formação de ligas, resistência à corrosão e oxidação. A exposição ao metal e seus compostos pode produzir diversos efeitos nos sistemas neuro,hemato e imunológicos, além de danos ao fígado e rins, entre outros. O objetivo desse trabalho foi a avaliação da exposição ao estanho dos indivíduos residentes na Vila Massangana. Para tal, metodologias para determinação do estanho em sangue e urina foram desenvolvidas (ET AAS). A mesma temperatura ótima de pirólise (1300°C) foi alcançada com ambas as matrizes, enquanto que a de atomização ficou em 2100°C e 2200ºC para sangue e urina, respectivamente. A maior sensibilidade foi alcançada na diluição de 7X para sangue, bem como 5X na urina, ambos diluídos em Triton X-100 0,1 por cento (v/v). (...) / Tin is a natural element in the earth's crust, widely used in industry due to some characteristics like low melting point, production of alloys and resistance to corrosion and oxidation. Exposure to tin metal and its compounds may produce different effects on neural, hemato and immunological systems as well as damage to the liver and kidneys, among others. The aim of this work was the exposure assessment to tin for the population from Vila Massangana. To this end, methodologies for the determination of tin in blood and urine were developed (ET AAS). The same optimum pyrolysis temperature (1300°C) were achieved with both matrices, while the optimum atomization temperature was 2100°C and 2200°C for blood and urine, respectively. The highest sensitivity was achieved in the dilution of 7X for blood and urine 5X, both diluted in 0.1% (v / v) Triton X-100. The efficiency of three different masses of the modifier (Pd and Mg) was studied and the best sensitivity was reached using 10 !g Pd + 6 !g Mg and 15 !g Pd + 10 !g Mg for both matrices. Tin showed linearity up to 50 !g Sn L-1 for curves in blood and urine, which showed the existence of the matrix effects, 0.81 ± 0.06 e 1.32 ± 0.04, respectively. The limit of detection (3") was 0.8 ± 0.1 μg L-1 for urine and 2.7 ± 0.5 μg L-1 for whole blood, which allows the determination of tin in blood and urine of the population not exposed environmentally. The accuracy was verified by analysis of reference materials. For urine, Seronorm Urine (54.6 ± 2.7 μg L- 1) was used and the result was 54.3 ± 1.6, while Contox I Serum (3,0 ± 2 μg L-1) was used for blood, resulting in 2.9 ± 1.2 μg L-1 . After validation, tin concentration was determined in whole blood and urine samples of 22 individuals (blood: 10.5 ± 1.7 μg L- 1, urine: 3.2 ± 1.1 μg L-1) living in Vila Massangana and 11 people (blood: 8.4 ± 1.2 μg L-1; urine: 1.0 ± 0.5 μg L-1) in the control group. There was a statistically significant difference (p <0.05) between these two groups, showing the existence of environmental exposure. There was a statistically significant difference (p <0.05) between these two groups, showing the existence of environmental exposure.

Bases científicas para o entendimento dos efeitos da poluição atmosférica sobre a saúde humana são ainda necessárias em todo o mundo, considerando que os dados locais devem ser utilizados como parâmetro para tomada de decisão e controle da poluição do ar. Países em desenvolvimento carecem de tecnologia para detecção e mensuração dos níveis de poluição do ar, o que dificulta a atualização de legislação sobre padrões da qualidade do ar para o controle das fontes emissoras. Diversas abordagens metodológicas tem sido sugeridas por agências internacionais, no entanto para o contexto local faz-se necessário adaptações que resulte em métodos replicáveis pelas agências brasileiras. No Brasil, o Ministério da Saúde, através da Vigilância em Saúde Ambiental, estimula o desenvolvimento de metodologias que possam viabilizar a implementação do programa de vigilância em saúde relacionada à qualidade do ar. O objetivo deste estudo foi aplicar a metodologia de análise de riscos para avaliar a qualidade do ar na cidade de Salvador e o impacto sobre a saúde, na perspectiva de implantação de ações da Vigilância em Saúde Ambiental. Este estudo se caracteriza como ciência no contexto da ação. Foram realizados dois estudos para aplicação da metodologia proposta. No primeiro estudo, em fase de identificação do perigo, os poluentes foram caracterizados em termos de sua composição química, utilizando a técnica de biomonitoramento como ferramenta alternativa para acessar as partículas presentes na atmosfera urbana. Para a detecção de metais no material particulado foram utilizadas técnicas analíticas de espectrofotometria de absorção atômica e para a análise morfológica destas partículas foram utilizadas técnicas de microscopia eletrônica de varredura convencional e micro análises de raios-x. A composição química do material particulado foi estudada para entendimento das emissões locais. No segundo estudo, além da identificação do contaminante e caracterização do risco foi também avaliado a exposição à saúde humana. Estratégias de comunicação de riscos foram utilizadas para o envolvimento de partes interessadas. Os resultados de contaminação atmosférica observados nesta tese sugerem que as ferramentas aplicadas no contexto da análise de riscos, em suas diversas etapas, são viáveis, apresentando evidências científicas aos tomadores de decisão, e assim contribuindo com novas tecnologias para o SUS, especialmente na implementação de programa em vigilância da saúde relacionada à qualidade do ar / Scientific bases for understanding the effects of atmospheric pollution on human health are still necessary in all parts of the world, considering that local data should be used as a parameter for decision-making and the control of air pollution. Developing countries lack the technology to detect and measure levels of air pollution, making it difficult to update legislation on air quality standards for the control of emission sources. Several methodological approaches have been suggested by international agencies, however for the local context it is necessary to make adjustments that will result in replicable methods across Brazilian agencies. In Brazil, the Ministry of Health, through the Environmental Health Surveillance, stimulates the development of methodologies that can facilitate the implementation of a health surveillance program related to air quality. The objective of this study was to apply risk analysis methods to evaluate the air quality of the city of Salvador and its impact on health, from the perspective of the Environmental Health Surveillance\'s regulatory actions. This study is characterized by science and decision. Two studies were conducted that applied the proposed methods. In the first study, during the hazard identification phase, pollutants were characterized in terms of their chemical composition using a biomonitoring technique as an alternative tool to access the particles present in the urban atmosphere. The analytic techniques of atomic absorption spectrophotometry were used for the detection of metals in the particulate matter, and for the morphologic analysis of these particles, conventional scanning electron microscopy and X-ray microanalysis techniques were used. The chemical composition of the particulate matter was then studied to understand local emissions. In the second study, in addition to contaminant identification and risk characterization, human health exposure was also evaluated. Risk communication strategies were used for the involvement of stakeholders. The observed results of atmospheric contamination in this thesis suggest that the applied tools within the context of risk analysis, in its diverse stages, are viable and present scientific evidence to decision-making, thus contributing new technologies for National Health System, particularly the implementation of a health surveillance program related to air quality

Bases científicas para o entendimento dos efeitos da poluição atmosférica sobre a saúde humana são ainda necessárias em todo o mundo, considerando que os dados locais devem ser utilizados como parâmetro para tomada de decisão e controle da poluição do ar. Países em desenvolvimento carecem de tecnologia para detecção e mensuração dos níveis de poluição do ar, o que dificulta a atualização de legislação sobre padrões da qualidade do ar para o controle das fontes emissoras. Diversas abordagens metodológicas tem sido sugeridas por agências internacionais, no entanto para o contexto local faz-se necessário adaptações que resulte em métodos replicáveis pelas agências brasileiras. No Brasil, o Ministério da Saúde, através da Vigilância em Saúde Ambiental, estimula o desenvolvimento de metodologias que possam viabilizar a implementação do programa de vigilância em saúde relacionada à qualidade do ar. O objetivo deste estudo foi aplicar a metodologia de análise de riscos para avaliar a qualidade do ar na cidade de Salvador e o impacto sobre a saúde, na perspectiva de implantação de ações da Vigilância em Saúde Ambiental. Este estudo se caracteriza como ciência no contexto da ação. Foram realizados dois estudos para aplicação da metodologia proposta. No primeiro estudo, em fase de identificação do perigo, os poluentes foram caracterizados em termos de sua composição química, utilizando a técnica de biomonitoramento como ferramenta alternativa para acessar as partículas presentes na atmosfera urbana. Para a detecção de metais no material particulado foram utilizadas técnicas analíticas de espectrofotometria de absorção atômica e para a análise morfológica destas partículas foram utilizadas técnicas de microscopia eletrônica de varredura convencional e micro análises de raios-x. A composição química do material particulado foi estudada para entendimento das emissões locais. No segundo estudo, além da identificação do contaminante e caracterização do risco foi também avaliado a exposição à saúde humana. Estratégias de comunicação de riscos foram utilizadas para o envolvimento de partes interessadas. Os resultados de contaminação atmosférica observados nesta tese sugerem que as ferramentas aplicadas no contexto da análise de riscos, em suas diversas etapas, são viáveis, apresentando evidências científicas aos tomadores de decisão, e assim contribuindo com novas tecnologias para o SUS, especialmente na implementação de programa em vigilância da saúde relacionada à qualidade do ar / Scientific bases for understanding the effects of atmospheric pollution on human health are still necessary in all parts of the world, considering that local data should be used as a parameter for decision-making and the control of air pollution. Developing countries lack the technology to detect and measure levels of air pollution, making it difficult to update legislation on air quality standards for the control of emission sources. Several methodological approaches have been suggested by international agencies, however for the local context it is necessary to make adjustments that will result in replicable methods across Brazilian agencies. In Brazil, the Ministry of Health, through the Environmental Health Surveillance, stimulates the development of methodologies that can facilitate the implementation of a health surveillance program related to air quality. The objective of this study was to apply risk analysis methods to evaluate the air quality of the city of Salvador and its impact on health, from the perspective of the Environmental Health Surveillance\'s regulatory actions. This study is characterized by science and decision. Two studies were conducted that applied the proposed methods. In the first study, during the hazard identification phase, pollutants were characterized in terms of their chemical composition using a biomonitoring technique as an alternative tool to access the particles present in the urban atmosphere. The analytic techniques of atomic absorption spectrophotometry were used for the detection of metals in the particulate matter, and for the morphologic analysis of these particles, conventional scanning electron microscopy and X-ray microanalysis techniques were used. The chemical composition of the particulate matter was then studied to understand local emissions. In the second study, in addition to contaminant identification and risk characterization, human health exposure was also evaluated. Risk communication strategies were used for the involvement of stakeholders. The observed results of atmospheric contamination in this thesis suggest that the applied tools within the context of risk analysis, in its diverse stages, are viable and present scientific evidence to decision-making, thus contributing new technologies for National Health System, particularly the implementation of a health surveillance program related to air quality