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Avaliação da exposição externa em residência construída com fosfogesso / EXTERNAL EXPOSURE ASSESSMENT IN DWELLING BUILT WITH PHOSPHOGYPSUM

Freddy Lazo Villaverde 30 October 2008 (has links)
Neste trabalho foi estudada a viabilidade do uso de placas pré-fabricadas de fosfogesso na construção de residências. Para tanto, foi avaliada a dose efetiva por exposição externa à radiação gama em uma residência modelo construída com estas placas, a partir da determinação, por espectrometria gama, da concentração dos radionuclídeos 226Ra, 232Th, 210Pb e 40K nas mesmas. A atividade equivalente de rádio e os índices de risco interno e externo devido aos radionuclídeos presentes no material também foram avaliados. As placas foram fabricadas com fosfogesso proveniente de indústrias de fertilizantes localizadas em Cajati, Cubatão e Uberaba. As amostras foram identificadas de acordo com a procedência do fosfogesso, Cajati (CA), Cubatão (CT) e Uberaba (UB). Os resultados da concentração dos radionuclídeos naturais variaram de 15,9 Bq kg-1 a 392 Bq kg-1 para o 226Ra, de 26,1 Bq kg-1 a 253 Bq kg-1 para o 232Th, de 26,4 Bq kg-1 a 852 Bq kg-1 para o 210Pb e foi menor que 81 Bq kg-1 para o 40K. A dose efetiva anual foi obtida utilizando-se um modelo dosimétrico disponível na literatura a partir do conceito de quarto padrão, os resultados foram de 0,02 mSv a-1 para a residência construída com fosfogesso da procedência CA, 0,20 mSv a-1 para a CT e 0,14 mSv a-1 para UB, todas as doses foram inferiores ao limite de dose efetiva para indivíduos do público de 1mSv·a-1 estabelecido pela Comissão Internacional de Proteção Radiológica. / In this study it was evaluated the viability of the use of phosphogypsum plates as a building material in the dwelling construction. Thus, the effective dose due to external gamma exposure was assessed through the 226Ra, 232Th, 210Pb e 40K activity concentration in phosphogypsum plates. Samples of this material were analyzed by high resolution gamma spectrometry for their natural radionuclide activity concentration. The radium equivalent activity and external and internal hazard indices were also calculated. The plates were made with phosphogypsum from fertilizer industries located in Cajati, Cubatão and Uberaba. The samples were identified according to phospogypsum origin, Cajati (CA), Cubatão (CT) and Uberaba (UB). The activity concentrations results varied from 15.9 to 392 Bq kg -1 for 226Ra, 26.1 to 253 Bq kg-1 for 232Th, and 27.4 to 852 Bq kg-1 for 210Pb. The results of 40K were lower than 81 Bq kg-1. The annual effective dose was obtained through the dosimetric model with reference standard room concept, the results were 0.02 mSv y-1 for a house built with phosphogypsum from origin CA, 0.2 mSv y-1 for CT phosphogypsum and 0.14 mSv y-1 for UB phosphogypsum, everything the effective doses were below 1 mSv y-1, an annual effective dose limit for public exposure by International Commission on Radiological Protection.
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Determinação de elementos traço em carvão por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado e vaporização eletrotérmica

Borges, Daniel Lázaro Gallindo January 2005 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2013-07-15T23:13:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 228645.pdf: 621379 bytes, checksum: 233534c8262dbe43d103dbd7b1d98d58 (MD5) / Neste trabalho, o desenvolvimento de método para determinação de Cd e Pb por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua com introdução direta da amostra sólida (SS-HR-CS AAS) e para determinação de As, Cd, Pb e Tl por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado e vaporização eletrotérmica (ETV-ICP-MS) é demonstrado para a análise de amostras certificadas de referência de carvão. Para a amostragem direta de sólidos com análise por HR-CS AAS, as amostram foram moídas e inseridas em alíquotas de massa de 0,6 a 1 mg. Temperaturas de pirólise inferiores a 600 ºC geram fundo contínuo devido à eliminação incompleta da matriz e temperaturas elevadas de atomização propiciam o aparecimento de fundo estruturado. Após calibração contra padrões aquosos em HNO3 0,5% v/v, a determinação foi realizada com uso de Ir como modificador permanente para Cd e sem uso de modificador para Pb, resultando em boa concordância entre valores de referência e valores determinados. Para análise por ETV-ICP-MS, as suspensões (5 mg mL-1) foram preparadas em HNO3 5% v/v. Temperatura de pirólise e vaporização e a vazão dos gases interno e carreador foram otimizados. Ru foi adicionado em solução, agindo como modificador e como carreador do aerossol. Após calibração externa com padrões aquosos, bons resultados foram obtidos na análise dos materiais de referência.
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Desenvolvimento de métodos para a determinação de mercúrio e tálio em amostras ambientais usando GF AAS e ETV-ICO-MS

Silva, Alessandra Furtado da January 2004 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-21T17:35:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 204136.pdf: 947494 bytes, checksum: 8d45a223926fb8b99323ef00e885e939 (MD5) / Métodos para a determinação de mercúrio e tálio em amostras ambientais por GF AAS e ETV-ICP-MS foram desenvolvidos, usando a análise direta de sólidos e suspensão. Foram investigados modificadores permanentes como irídio, paládio, ródio e rutênio para a determinação de mercúrio em materiais certificados: cinza, esgoto, sedimento marinho e sedimento de rio, usando a GF AAS com amostragem sólida. O desempenho do paládio foi o mais consistente, tendo a massa característica como o maior critério. Uma quantidade de mercúrio foi perdida da solução aquosa durante a etapa de secagem, e essa perda pode ser contornada após a adição de permanganato de potássio, que finalmente tornou possível o uso de calibração com padrões aquosos para a análise direta de sólidos. Os resultados obtidos para mercúrio foram satisfatórios para um procedimento de rotina, apresentando um limite de detecção de 0,2 mg kg-1. Foi proposto também um método para a determinação de mercúrio e tálio em amostras ambientais usando a ETV-ICP-MS com amostragem por suspensão. O permanganato de potássio em solução, bem como o potássio e o manganês em solução, foram estudados como modificadores e carreadores. A melhor sensibilidade e estabilização térmica foram obtidas com permanganato de potássio em um tubo não tratado, especialmente para tálio. A exatidão do método foi confirmada pela análise de oito materiais certificados, usando calibração externa com padrões aquosos preparados da mesma maneira que as suspensões. Os limites de detecção nas amostras foram 0,18 mg g-1 para Hg e 0,07 mg g-1 para tálio. A precisão encontrada para as diferentes amostras, como desvio padrão relativo, foi de 0,8-11 % para mercúrio e 1-9% para tálio (n = 3). O último desenvolvimento de método foi a determinação de tálio usando a GF AAS de alta resolução com fonte contínua. Os resultados obtidos sem modificador, com paládio adicionado em solução e rutênio como modificador permanente, para 11 amostras de carvão e uma de cinza de carvão foram concordantes, com um nível de confiança de 95%, usando calibração com padrões aquosos. A precisão, como desvio padrão relativo, foi melhor que 5% e o limite de detecção foi de 0,01 mg g-1 de tálio.
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Um sensível espectrômetro de massa de fonte sólida e sua aplicação à análise de K, Rb e Sr / Not available

Kawashita, Koji 01 March 1969 (has links)
Um espectrômetro de massa de fonte sólida de alta sensibilidade e construído de vidro Pyrex é descrito com detalhe. Um sistema de vácuo convencional, constituído de uma bomba mecânica e uma bomba de difusão de mercúrio de duplo estágio, possibilita obter-se, após cerca de 6 horas de contínuo bombeamento, pressão adequada para início de análise de materiais sólidos pela técnica de ionização térmica. Por esta técnica, quantidades tão pequenas quanto alguns micromicrogramas de potássio ou rubídio podem ser analisadas, enquanto que para estrôncio, quantidades tão pequenas quanto 0,1 μg podem ser dosadas. É apresentada também a precisão média obtida na análise desses elementos, bem como a precisão na medida das razões isotópicas. Finalmente, uma série de resultados obtidos em diferentes tipos de rochas empregando-se tal aparelho, é submetida a estudos estatísticos para melhor aquilatar o comportamento do mesmo. / Not available
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Marcadores moleculares no sêmen suíno: identificação de novas proteínas no fluido epididimário e variação sazonal das defesas antioxidantes seminais

Argenti, Laura Espíndola 15 December 2016 (has links)
Submitted by FERNANDA DA SILVA VON PORSTER (fdsvporster@univates.br) on 2017-08-03T18:13:01Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) 2016LauraEspindolaArgenti.pdf: 1888934 bytes, checksum: 5a510c6a2ebfe58080f9144331b8f7d6 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Lisboa Monteiro (monteiro@univates.br) on 2017-08-21T17:48:22Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) 2016LauraEspindolaArgenti.pdf: 1888934 bytes, checksum: 5a510c6a2ebfe58080f9144331b8f7d6 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-21T17:48:22Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) 2016LauraEspindolaArgenti.pdf: 1888934 bytes, checksum: 5a510c6a2ebfe58080f9144331b8f7d6 (MD5) Previous issue date: 2017-08 / CAPES / Durante o trânsito epididimário, os espermatozoides são expostos às secreções do epitélio, formando um ambiente natural essencial para a aquisição de motilidade e capacidade fertilizante pelas células espermáticas. O proteoma do fluido epididimário já vem sendo estudado por grupos de pesquisa há alguns anos e proteínas importantes vêm sendo identificadas no fluido da cauda do epidídimo; no entanto, uma investigação mais profunda da proteômica deste fluido nunca foi feita. No primeiro trabalho apresentado nesta dissertação, a técnica de identificação multidimensional de proteínas (MudPIT) foi utilizada para identificação de proteínas no fluido da cauda do epidídimo. Um total de 663 proteínas foi identificado, sendo que as proteínas mais abundantes observadas em uma análise semi-quantitativa foram as seguintes (contagens espectrais): epididymal-specific lipocalin-5 (1465), beta-hexosaminidase subunit beta precursor (1346), phosphatidylethanolamine-binding protein 4 precursor (367), lactotransferrin precursor (226), brain acid soluble protein 1 isoform 2 (134), di-N-acetylchitobiase (115), epididymis-specific alpha-mannosidase (114), epididymal secretory glutathione peroxidase precursor (112), reticulocalbin-1 isoform 2 (103) e alkaline phosphatase, tissue-nonspecific isozyme (101). A identificação de 663 proteínas no fluido da cauda do epidídimo de suínos possibilita uma maior compreensão dos processos de armazenamento à que estas células são submetidas neste ambiente e, a partir disso, possibilita o desenvolvimento técnicas de reprodução tanto para a solução de problemas de infertilidade humana quanto de produção animal. Em um segundo experimento, avaliou-se a atividade de proteínas antioxidantes presentes no plasma seminal durante as quatro estações do ano e sua variação estacional, em correlação com parâmetros de qualidade seminal. As enzimas previamente selecionadas para avaliação foram a superóxido-dismutase (SOD) e a glutationa peroxidase (GPx). Os parâmetros seminais avaliados apresentaram-se constantes durante todo o ano, sendo observada diferença entre estações apenas na concentração espermática e motilidade rápida após 5 dias de refrigeração a 17°C. As defesas antioxidantes do plasma seminal, medidas através das atividades de GPx e SOD se mantiveram constantes durante o ano. A avaliação destas enzimas nas células espermáticas evidenciou um aumento de atividade de SOD no verão e primavera (P < 0,05). As atividades das enzimas GPx e SOD apresentaram apenas duas correlações com motilidade total após 5 dias de preservação a 17°C. A atividade de SOD nos espermatozoides apresentou correlação negativa fraca (R2 = 0,4517; P = 0.0022). No plasma seminal, a GPx também apresentou correlação negativa (R2 = 0,2447; P = 0,0369). Conclui-se que, apesar de variações individuais, não ocorreram variações significativas na qualidade espermática ao longo do ano. / During epididymal transit, sperm are exposed to epididymal secretions, which form an essential natural environment for the motility acquisition and fertilizing ability by sperm cells. The epididymal fluid proteome has already been studied by research groups for some years and important proteins have been identified in the cauda epididymal fluid (CEF); however, further investigation of this fluid proteomics was never made. In the first work presented multidimensional protein identification technique (mudPIT) was used to identify CEF proteins. A total of 663 proteins were identified, of which the most abundant proteins observed in a semi-quantitative analysis were as follows (spectral counts): epididymal-specific lipocalin-5 (1465), beta-hexosaminidase subunit precursor beta (1346), phosphatidylethanolamine -binding protein 4 precursor (367), lactotransferrin precursor (226), Brain acid soluble protein 1 isoform 2 (134), di-n-acetylchitobiase, partial (115), alpha-mannosidase epididymis-specific (114), epididymal secretory glutathione peroxidase precursor (112), reticulocalbin 2 isoform-1 (103) and alkaline phosphatase, tissue-nonspecific isozyme (101). The emergence of new techniques of proteomic analysis provides a better understanding of metabolic pathways and metabolic processes guided by proteins. Identify 663 proteins in the CEF of boars means understand the storage process to which sperm cells undergo and, from that, be able to develop breeding techniques both to solve problems of human infertility as of agricultural production. In a second experiment, the activity of antioxidant proteins present in the seminal plasma during the four seasons of the year and its seasonal variation in correlation with sperm quality parameters were evaluated. The enzymes previously selected for evaluation were superoxide dismutase (SOD) and glutathione peroxidase (GPx). The evaluated seminal parameters were constant throughout the whole year, with no difference between stations, only in sperm concentration and motility after 5 days after storage at 17 ° C. The antioxidant defenses of the seminal plasma, through measures of GPx and SOD activities remained constant during the year. The evaluation of these enzymes in the sperm showed an increase of SOD activity in spring and summer (P <0.05). The activities of GPx and SOD had only two correlations, total motility after 5 days of preservation at 17 ° C. The SOD activity in the sperm had a weak negative correlation (R2 = - 0.4517, P = 0.0022). In seminal plasma, GPx also showed a negative correlation (R 2 = 0.2447, P = 0.0369).
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Otimização dos procedimentos de extração e desempenho analítico da espectrometria de emissão ótica com plasma acoplado indutivamente na análise de amostras de solos / Procedures optimization of extraction and analytical performance of the inductively coupled plasma optical emission spectrometry in analysis of soil samples

Santos, Lenio da Silva January 2018 (has links)
Os avanços da química analítica instrumental permitiram uma melhoria substancial na obtenção de informações importantes em diferentes áreas do conhecimento, dentre elas a Ciência do Solo. Este trabalho abordou questões relacionadas à análise química de solo por espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Estudos envolvendo correlação de resultados, determinação simultânea multielementar e interferências da técnica de ICP OES foram abordados em quatro capítulos: 1) revisão bibliográfica sobre ICP OES abordando funcionamento, interferências e usos com diferentes extratores; 2) teores de potássio, cálcio, magnésio, alumínio, enxofre, cobre, zinco, manganês e boro determinados por ICP OES em amostras de solo do sul do Brasil; 3) extração multielementar pela solução de Mehlich-3 e determinação simultânea por ICP OES em amostras de solo; 4) eficácia do Multicomponent Spectral Fitting (MSF) na estimativa do valor correto de fósforo determinado por ICP OES. As principais conclusões foram: 1) relações lineares significativas entre teores dos K, Ca, Mg, Al, S, Cu, Zn, Mn e B determinados por ICP e técnicas de referência; 2) a técnica ICP apresentou maior sensibilidade em relação a titulação para determinar Al trocável 3) A interpretação dos resultados do B com base nos valores obtidos pelo método curcumina-COL pode ocasionar erros devido a este não ser hábil em discriminar teores entre a estreita faixa de deficiência e suficiência para este elemento; 4) O uso da solução de Mehlich-3 em conjunto com a técnica de ICP OES teve correlação significativa para a extração de P, K, Ca, Mg, Cu e Zn em amostras de solo, podendo ser utilizado em laboratórios de análise de solo, embora não se tenha ganho prático em utilizá-la devido não ser possível determinar Al e Mn; 5) A solução de Mehlich-3 extraiu teores de Al, S, Mn e de B que não se correlacionaram significativamente com os teores extraídos pelas soluções extratoras de referência, não sendo, nas condições testadas, recomendado seu uso em conjunto com a técnica de ICP OES para a finalidade de diagnóstico da disponibilidade destes elementos; 6) A eficácia do MSF para determinar o valor verdadeiro de fósforo em matriz contendo Cu foi dependente da concentração de Cu e da relação fósforo:cobre; 7) A linha espectral do P em 213,618 nm foi mais sensível à presença do Cu em solução sendo preferível utilizar os resultados da linha espectral em 214,914 nm para determinação do P quando não utilizado o ajuste MSF. / Advances in instrumental analytical chemistry have allowed a substantial improvement in obtaining important information in different areas of knowledge, such as Soil Science. This work addressed questions related to soil chemical analysis by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). Studies involving correlation of results, simultaneous multielementar determination and interferences of the ICP OES technique were addressed in four chapters: 1) bibliographic review on ICP OES addressing operation, interferences and uses with different extractors; 2) potassium, calcium, magnesium, aluminum, sulfur, copper, zinc, manganese and boron determined by ICP OES in soil samples from southern Brazil; 3) multielement extraction by the Mehlich-3 solution and simultaneous determination by ICP OES in soil samples; 4) efficiency of the multicomponent spectral fitting (MSF) in the estimation of the correct value of phosphorus determined by ICP OES. The main conclusions about these studies were: 1) Significant linear relationships were found for K, Ca, Mg, Al, S, Cu, Zn, Mn and B determined by ICP and reference techniques; 2) The ICP technique presented higher sensitivity in relation to titration to determine Al in the extracts (3) The interpretation of the results of B on the basis of the values obtained by the curcumin-COL method may lead to errors because it is not able to discriminate between the narrow range of deficiency and sufficiency for this element; 4) The use of the Mehlich-3 solution in conjunction with the ICP OES technique had significant correlation for the extraction of P, K, Ca, Mg, Cu and Zn in soil samples, and could be used in soil analysis laboratories, although there is no practical gain in using it because it is not possible to determine Al and Mn; 5) The Mehlich-3 solution extracted contents of Al, S, Mn and B that did not significantly correlate with the contents extracted by the reference extractor solutions, and it was not recommended, under the conditions tested, its use in conjunction with the ICP OES for the purpose of diagnosing the availability of these elements; 6) The efficacy of the MSF to determine the true value of phosphorus in the Cu-containing matrix was dependent on the concentration of Cu and the phosphorus:copper ratio; 7) The spectral line of P at 213.618 nm was more sensitive to the presence of Cu in solution and it is preferable to use the spectral line of 214.914 nm for determination of P when the MSF setting is not used.
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Perfil lipídico do sêmen de touros Nelore (Bos taurus indicus) de alta e baixa resistência espermática à criopreservação

Zorzetto, Mariana Furtado. January 2016 (has links)
Orientador: Eunice Oba / Resumo: A composição dos lipídeos da membrana espermática e do plasma seminal estão entre os fatores que podem influenciar a capacidade fecundante do sêmen. Desta maneira, este estudo objetivou analisar as diferenças do perfil lipídico do ejaculado de bovinos da raça Nelore, resistentes e sensíveis à criopreservação. Foram utilizados 15 touros da raça Nelore para colheitas de sêmen utilizando eletroejaculador. Os ejaculados foram diluídos com meio convencional na concentração de 25x106 espermatozoides/palheta. Os animais foram divididos em dois grupos conforme a resistência pós-criopreservação, grupo A (Bad freezer, touros sensíveis à criopreservação) e grupo B (Good freezer, touros resistentes à criopreservação). O sêmen fresco foi analisado quanto morfologia realizada por microscopia de interferência diferencial (DIC), cinética espermática e integridade da membrana. Na pós-descongelação as amostras foram avaliadas quanto a cinética espermática, integridade das membranas plasmáticas e acrossomal, caspase ativa, peroxidação lipídica. A análise do perfil de lipídios foi realizada por espectrometria de massa MALDI-MS. Foi possível observar diferença no perfil lipídico dos espermatozoides e do plasma seminal entre os grupos, com maior abundância relativa dos íons m/z 704,59; m/z 804,59 e m/z 943,77 no grupo A nos espermatozoides. No plasma seminal houve maior abundância relativa de 34 íons lipídicos nos touros do grupo B. Assim sendo, conclui-se que existe diferença no perfil de lipídio... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Doutor
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Perfil proteico do plasma seminal de búfalos (bubalus bubalis) e bovinos (bos taurus indicus)

Codognoto, Viviane Maria. January 2018 (has links)
Orientador: Eunice Oba / Resumo: O presente estudo teve como objetivo descrever o perfil proteico do plasma seminal de búfalos e bovinos e identificar proteínas que funcionem como marcadores de funções espermáticas. Foram utilizados 16 búfalos e 16 bovinos sadios, de 2,5 a 5 anos de idade. A colheita do sêmen foi realizada por eletroejaculação e analisado segundo características macroscópicas e microscópicas. Após a análise, as amostras foram centrifugadas a 800g durante 10 minutos para a separação do plasma seminal, o qual foi imediatamente congelado. No laboratório, as amostras foram descongeladas em banho de gelo e recentrifugadas a 10.000g durante 30 minutos, a 4° C. A concentração de proteína total foi realizada pelo método Bradford utilizando nanoespectrofotômetro As amostras foarm digeridas in solution, seguida da análise de espectrometria de massas. No primeiro experimento, foram encontradas 48 proteínas no plasma seminal de búfalos, sendo que 10 destas apresentaram diferenças estatísticas significativas entre os grupos. As proteínas spermadhesin, ribonuclease, 14-3-3 protein zeta/delta, acrosin inhibitor, epididymal secretory protein E, serum albumin e clusterin foram encontradas em maior abundância no plasma seminal de búfalos de alta motilidade espermática, sendo as demais prosaposin, peptide YY, cystatn-C e secretoglobin family 1D member encontradas em animais de baixa motilidade espermática. No experimento 2 foram identificados um total de 25 proteínas relevantes em bovinos e búfalos, sendo comu... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Mestre
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Estudos de geração de vapor para técnicas de espectrometria atômica para a determinação de elementos traço em materiais geológicos em suspensão e para a especiação de mercúrio em materiais biológicos

Vieira, Mariana Antunes January 2007 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-23T05:48:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Na primeira do trabalho, a geração química de vapor acoplada à ETV-ICP-MS foi usada para a determinação de elementos traço em amostras de sedimento e carvão mineral, preparadas na forma de suspensão. Foram determinados As, Se, Hg e Sn e a exatidão do método foi avaliada pela análise de materiais certificados usando a calibração externa com padrões aquosos e a calibração por diluição isotópica. Dois sistemas diferentes foram usados para esta investigação: um sistema de injeção em fluxo em linha, FI-CVG-ICP-MS e um sistema em batelada, CVG-ETV-ICP-MS. Também foi desenvolvido um método para se determinar As, Ge, Sb, Se, Sn, Hg e Pb em materiais de referência de carvão preparados na forma de suspensão, por CVG e usando diferentes técnicas de calibração. A exatidão do método foi verificada pela análise de materiais certificados de referência de carvão. Na segunda parte do trabalho, a CV-AAS baseada na redução fotoquímica pela exposição à radiação UV foi empregada para a determinação de Hg total e de metilmercúrio em amostras biológicas. Dois modos de preparo de amostras foram investigados com ácido fórmico e TMAH. A eficiência da redução fotoquímica foi estimada em 95% através da comparação da resposta com o sistema de redução química usando o SnCl2. A exatidão do método foi validada pela análise de diversos materiais biológicos de referência certificados, usando a calibração externa com padrões aquosos de Hg2+. A metodologia proposta é sensível, simples, além de promover a "química verde". Uma potencial extensão para aplicação em outros tipos de amostras e analitos é evidente.
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Determinação de chumbo em amostras ambientais certificadas por LS-GF AAS e por HR-CS GF AAS

Silva, Jessee Severo Azevedo January 2006 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-22T12:20:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 226904.pdf: 692138 bytes, checksum: 7382d2a064197adbdceae1968ae55dd4 (MD5) / São apresentadas metodologias para determinação de Pb em amostras ambientais por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite (GF AAS) e de alta resolução com fonte contínua (HR-CS AAS) utilizando análise direta de sólidos e do sólido em suspensão. Com a técnica de GF AAS, para a análise direta do sólido, temperaturas de 700 ºC e 1700 ºC para pirólise e atomização, respectivamente, foram otimizadas.Ru foi usado como modificador permanente. O método apresentou boas precisão e exatidão. Para análises em suspensões, amostras certificadas em meio de HNO3 e HF foram usadas. Temperaturas de pirólise e atomização ideais foram 700 ºC e 1700 ºC, respectivamente. Foram usados Ru foi como modificador permanente e calibração externa com padrões aquosos. As análises apresentaram boas precisão e exatidão. Em um estudo paralelo, realizado em HR-CS AAS, as análises foram isentas de interferências, confirmando a confiabilidade do método. Como HR-CS AAS possibilita uma poderosa correção de fundo, uma visualização de todo o ambiente nas vizinhanças da linha analítica e o uso de linhas analíticas secundárias, um estudo foi realizado, para estabelecimento de método de análise de Pb utilizando a linha analítica 217,0 nm, e obteve-se um aumento na sensibilidade e na precisão, quando comparado com as determinações efetuadas em 283,3 nm. Otimizações foram realizadas em suspensões de amostras certificadas em meio de HNO3 e HF. Temperaturas de 700 ºC e 1700 ºC, pirólise e atomização, respectivamente, e modificador permanente foram usadas determinações com calibração externa com padrões aquosos.

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