SOUSA. D. G. Síntese e caracterização das matrizes cerâmicas TiFeNbO6 com adição de Bi2O3 e análise de aplicações em microondas e radiofrequência. 2014. 179 f. Tese (Doutorado em Engenharia de Teleinformática) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-02-27T19:37:24Z No. of bitstreams: 1 2014_tese_dgsousa.pdf: 5837263 bytes, checksum: 9b0b98893f74e7dac70faac7df6ba282 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-03-05T18:10:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_tese_dgsousa.pdf: 5837263 bytes, checksum: 9b0b98893f74e7dac70faac7df6ba282 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-05T18:10:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_tese_dgsousa.pdf: 5837263 bytes, checksum: 9b0b98893f74e7dac70faac7df6ba282 (MD5) Previous issue date: 2014-11-24 / Presently, the increasing demand for dielectric resonators is directly related to a recent progress in the microwave telecommunications. Furthermore, the revolutionary changes in the wireless communication technology, has leveraged the recent advances in the dielectric materials development based on ceramic, which present better properties, such as the low loss and the high relative permittivity. In this work the ceramic matrix of TiFeNbO6 was studied. The TiFeNbO6 matrix was calcined at 1,075 °C and used to prepare the samples with 2, 4, 6, 8 and 10 wt% of the Bi2O3 and sintered at 1,125°C. These samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy (RS), scanning electron microscopy and dielectric microwave properties. The samples presented two phases, the first phase having tetragonal rutile structure with a space group of P42/mnm, equivalent at parent rutile Ti0.4Fe0.3Nb0.3O2 and the secondary phase belonging to the pyrochlore system Bi1.721Fe1.056Nb1.134O7 with a space group of Fd-3mZ (227) in a cubic structure. The dielectric microwave properties have shown significant variation for 10% Bi2O3-added sample, because the formation of the secudary phase contributes with the reduction of thermal instability (, from 281.12 to 77.45 ppm/°C), with increase in electric permittivity (r, from 47.23 to 63.77) and an increase in the dielectric loss (tan, from 1,6 x 10-3 to 6,8 x 10-3). This significant increase of permittivity allows some important applications for this material for microwave devices specifically as dielectric antennas. There was addition of Bi2O3 for analyzing too improvement on electrical and dielectric properties through impedance spectroscopy in the range of radiofrequency. Here the value of tan is around 0.7, between 100 Hz and 100 kHz. Conductivity analysis has been carried out and showed a low-frequency constant conductivity and a high-frequency Cole-Cole type transition characterized by grain and grain boundary. This work also presents a proposal for the samples to operate like dielectric resonator antenna (DRA) at the frequency center range, 2.2 GHz at 2.6 GHz (S band). / Atualmente, a crescente demanda por ressoadores dielétricos está diretamente relacionada com o recente progresso nas telecomunicações em micro-ondas. Além disso, as mudanças revolucionárias na tecnologia de comunicação sem fio têm alavancado os recentes avanços no desenvolvimento de materiais dielétricos com base em cerâmicas, que apresentam melhores propriedades, tais como baixa perda e alta permissividade relativa. Neste trabalho estudou-se a matriz cerâmica de TiFeNbO6. A matriz TiFeNbO6 foi calcinada a 1075 ° C e utilizada para preparar as amostras com 2, 4, 6, 8 e 10% em massa de Bi2O3 e sinterizadas a 1125 ° C. Estas amostras foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia Raman (SR), microscopia eletrônica de varredura e propriedades dielétricas de micro-ondas . As amostras apresentaram duas fases, a primeira com estrutura rutilo tetragonal com um grupo de espaço P42/mnm, equivalente a seu parente rutilo Ti0.4Fe0.3Nb0.3O2 e a fase secundária quepertence ao sistema pyrocloro Bi1.721Fe1.056Nb1.134O7 com um grupo espacial de Fd-3mZ (227), em uma estrutura cúbica. As propriedades dielétricas de micro-ondas demonstraram variação significativa para a amostra adicionada com 10% de Bi2O3, pois a formação da fase secundária contribuiu com a redução da instabilidade térmica ( passou 281,12 para 77,45 ppm/°C), com o aumento da permissividade elétrica(r passou 47,23 para 63,77) e um aumento da perda dielétrica (tan passou de 1,6 x 10-3 para 6,8 x 10-3). O aumento significativo de permissividade permite algumas aplicações importantes deste material para dispositivos de micro-ondas, especificamente como antenas dielétricas. Houve adição de Bi2O3 para a análise também das melhorias em propriedades elétricas e dielétricas através de espectroscopia de impedância no intervalo de radiofrequência. Aqui o valor de perda dielétrica (tan) é em torno de 0,7, entre 100 Hz e 100 kHz. A análise da condutividade foi realizada e mostrou uma condutividade constante de baixa frequência e em alta frequência uma transição do tipo Cole-Cole caracterizada por grãos e fronteira de grãos. . Este trabalho também apresenta uma proposta para as amostras fucionarem como antenas ressoadoras dielétricas (DRA) na faixa de freqüências centrais, de 2,2 GHz a 2,6 GHz (banda S).

PINHEIRO, Gardênia de Sousa. Espectroscopia Vibracional em Cristais de L-histidina. 2009. 122 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2009. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-04T18:35:22Z No. of bitstreams: 1 2009_dis_gspinheiro.pdf: 4290448 bytes, checksum: 307325b13e898b043a43dcccc44abb9d (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-05T18:44:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2009_dis_gspinheiro.pdf: 4290448 bytes, checksum: 307325b13e898b043a43dcccc44abb9d (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-05T18:44:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2009_dis_gspinheiro.pdf: 4290448 bytes, checksum: 307325b13e898b043a43dcccc44abb9d (MD5) Previous issue date: 2009 / Neste trabalho, cristais de L-histidina (C6H9N3O2) são investigados através de espectroscopia Raman variando-se os parâmetros termodinâmicos como temperatura e pressão na região espectral entre 30 cm-1 e 3450 cm-1. Os experimentos de espectroscopia Raman em cristais de L-histidina foram realizados desde a temperatura de 30 K até 428 K. Dos experimentos realizados a baixas temperaturas (30 K < T < 291 K), observou-se que a estrutura da L-histidina sofre uma transição conformacional a 170 K, onde alguns modos relacionados às vibrações das unidades CO2- e NH3+ mudam de comportamento a essa temperatura. Nos experimentos realizados a altas temperaturas (300 K < T < 428 K), os números de onda dos modos Raman do cristal de L-histidina possuem comportamento predominantemente harmônico até a sua decomposição em aproximadamente 428 K. Medidas de espalhamento Raman em função da pressão hidrostática foram realizados em dois cristais da L-histidina : L-histidina (C6H9N3O2) e L-histidina clorohidrato monohidratada (C6H9N3O2¢ HCl ¢ H2O). Para o cristal de L-histidina, não foi observado evidência clara de transição de fase no intervalo de 0,1 GPa a 7,01 GPa. O cristal de L-histidina clorohidrato monohidratada (L-HICLM) foi investigado para valores de pressão hidrostática entre 0,7 GPa e 7,5 GPa. Os espectros Raman do material em função da pressão evidenciam uma transição de fase estrutural reversível a uma pressão de aproximadamente 2,7 GPa.

BENTO, Ricardo Rodrigues de França. Propriedades Vibracionais de Cristais de Pilocarpina.HCl, Pilosina e Epiisopilosina por Espectroscopias FT-Raman, FT-IR e Cálculos Ab Initio. 2007. 236 f. Tese (Doutorado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-25T21:35:52Z No. of bitstreams: 1 2007_tese_rrfbento.pdf: 12120648 bytes, checksum: 471deb662f9800346105bf0f5c2384f9 (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-27T18:53:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_tese_rrfbento.pdf: 12120648 bytes, checksum: 471deb662f9800346105bf0f5c2384f9 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-27T18:53:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_tese_rrfbento.pdf: 12120648 bytes, checksum: 471deb662f9800346105bf0f5c2384f9 (MD5) Previous issue date: 2007 / Neste trabalho foram estudados cristais de três alcalóides extraídos do Pilocarpus Microphyllus (Rutaceae): pilocarpina (utilizada no controle do glaucoma), pilosina e epiisopilosina. Medidas de espectroscopias FT-Raman e FT-IR foram utilizadas para se observar os modos normais de vibração dos materiais. A substância de pilocarpina investigada foi o clorohidrato de pilocarpina, que cristaliza-se numa estrutura monoclínica com duas unidades de HCl e duas moléculas de pilocarpina por célula unitária. A pilosina e a epiisopilosina foram cristalizadas em suas formas puras. Cálculos de primeiros princípios foram realizados para se identificar todas as bandas que aparecem nos espectros vibracionais dos três materiais. Em relação ao cristal de pilocarpina clorohidrato também foram realizadas medidas de espalhamento Raman a baixas temperaturas obtendo-se indício que a estrutura sofra uma transição de fase entre 130 e 180 K. Medidas térmicas Differential Scanning Calorimetry (DSC) foram efetuadas para o mesmo material e uma transição de fase de primeira ordem ocorrendo à temperatura de 463 K foi definida.

Submitted by Elizabete Silva (elizabete.silva@ufes.br) on 2015-10-14T19:21:18Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Estudo de Alguns Parâmetros Físico-Químicos de.pdf: 1107323 bytes, checksum: 8c3beaa8204f9586502f7270e3955eed (MD5) / Approved for entry into archive by Patricia Barros (patricia.barros@ufes.br) on 2015-11-17T12:43:43Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Estudo de Alguns Parâmetros Físico-Químicos de.pdf: 1107323 bytes, checksum: 8c3beaa8204f9586502f7270e3955eed (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-17T12:43:43Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Estudo de Alguns Parâmetros Físico-Químicos de.pdf: 1107323 bytes, checksum: 8c3beaa8204f9586502f7270e3955eed (MD5) Previous issue date: 2014 / Métodos tradicionais de caracterização de petróleos são laboriosos, caros e demandam muito tempo para serem realizados, além de impactos ambientais que podem provocar. Estudos têm mostrado que a quimiometria associada a espectroscopia no infravermelho tem dado resultados bastante interessantes nos parâmetros de caracterização e validação de petróleos e seus derivados. Os métodos espectroscópicos podem ser uma alternativa eficaz na caracterização de petróleos como meio de monitoramento e determinações de parâmetros físico-químicos devido a sua potencialidade, praticidade e rapidez analítica. Na primeira parte da metodologia, foram realizadas medidas espectroscópicas de 99 amostras de petróleo utilizando NIR e MIR como também determinações de propriedades físico-químicas de petróleos, tais como número de acidez total (NAT), número de acidez naftênica (NAN), teor de nitrogênio total (TNT) e teor de nitrogênio básico (TNB). Na segunda etapa, foram extraídas informações relevantes dos métodos analíticos empregados por meio de técnicas quimiométricas, como PCA, PLS, iPLS e siPLS. O RMSEP do modelo obtido para cada propriedade foi 0,1964 mg KOH.g-1 para NAT, 0,3547 mg KOH.g-1 para NAN, 0,0381% m/m para TNT, 0,0073% m/m para TNB. Os modelos para os parâmetros de acidez podem ser melhorados, pois não passaram nos testes de tendência nos resíduos e de permutação. Os modelos para as propriedades relacionada aos compostos nitrogenados obtiveram resultados satisfatórios, pois obedeceram todos os critérios de validação do protocolo de modelagem seguido. A contribuição deste trabalho foi o desenvolvimento de modelos quimiométricos através da combinação entre as informações obtidas pela espectroscopia MIR e NIR com os resultados das análises de caracterização de petróleo, de forma que os modelos podem antecipar os resultados de inferência das características físico-químicas de um óleo, sem a necessidade da realização de uma caracterização completa. / Traditional methods of characterizing oils are laborious, expensive, require a long time to be realized and may result in environmental impacts. Studies have shown that the chemometrics associated with infrared spectroscopy has given very promising results in the characterizing parameters and validation of petroleum and its derivatives. Spectroscopic methods may be an effective alternative in the characterization of oil as a means of monitoring and determining physical and chemical parameters due to its potential, practical and analytical speed. In the first part of the methodology, spectroscopic measurements were performed in 99 oil samples using NIR and MIR and physical-chemical properties of oil were determined, such as total acid number (NAT), number of naphthenic acid (NAN), total nitrogen content (TNT) and basic nitrogen (TNB). In the second stage, the relevant information were extracted from the analytical methods employed by chemometric techniques such as PCA, PLS, iPLS and siPLS. The RMSEP of the model obtained for each property was 0.1964 mg KOH.g-1 for NAT, 0.3547 mg KOH.g-1 for NAN, 0.0381% m/m for TNT, 0.0073% m/m for TNB. The models for the acidity parameters can be improved, because they fail the trend tests on waste and permutation. The models for the properties related to nitrogen compounds obtained satisfactory results, as they passed all the validation criteria of the followed modeling protocol. The contribution of this work was the development of chemometric models by combining the information obtained by MIR and NIR spectroscopy with the results of oil characterization analysis, so that the models can anticipate the results by inference of the physicochemical characteristics of an oil, without the need to perform a complete characterization.

Una de las principales causas de contaminación de los alimentos se encuentra ligada a la presencia de hongos y a la producción de toxinas por parte de estos, mayormente denominadas micotoxinas. Una de las más peligrosas es la ocratoxina A (OTA), la cual debido a su alta toxicidad en el organismo ha generado que se establezcan niveles máximos permisibles de consumo por parte de instituciones internacionales. En la actualidad, existen diversas metodologías que permiten la detección de esta toxina. Sin embargo, no es fácil acceder a ellas pues requieren de personal capacitado, equipos costosos y una alta demanda de tiempo. Este trabajo plantea el desarrollo de un biosensor a base de nanovarillas de oro y aptámeros como una alternativa en la detección de OTA, que sea más accesible que los métodos convencionales. En primer lugar, se realizó la síntesis de las nanovarillas de oro empleando el método de semillas reportado por Ratto y colaboradores. De esta forma se obtuvo varillas de aproximadamente 54 nm x 17 nm; las cuales fueron caracterizadas mediante espectroscopía UV-Vis-NIR y microscopía electrónica de transmisión. En segundo lugar, se implementó el proceso de funcionalización de las nanovarillas de oro para el desarrollo del biosensor. Se optimizó el número de centrifugaciones y la concentración del aptámero, y se utilizó como molécula de relleno al 2- mercaptoetanol. En estas etapas, se monitoreó el desplazamiento y el ancho de la banda plasmónica mediante UV-Vis-NIR y los cambios en los espectros Raman para determinar las mejores condiciones de funcionalización. En tercer lugar, se evaluó el desempeño del sensor con diferentes concentraciones de la toxina (0, 0.25, 0.5, 2, 4 μM) por medio de espectroscopía UV-Vis-NIR y espectroscopía Raman. Con esta última, se identificó las señales vibracionales características tanto del aptámero como del 2-mercaptoetanol. Finalmente, se empleó el método de calibración multivariante de mínimos cuadrados parciales para construir un modelo de cuantificación de OTA a partir de los espectros obtenidos. Se concluye que mediante espectroscopia Raman es posible discernir hasta 0.25 μM (100 ppb) de la toxina; mientras que por espectroscopía UVVis- NIR, solo es posible diferenciar a partir de 2 μM (800 ppb). / Tesis

Made available in DSpace on 2016-01-13T13:28:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 1989. Added 1 bitstream(s) on 2016-01-13T13:33:40Z : No. of bitstreams: 1 000027494.pdf: 2397596 bytes, checksum: 7105c08f8ba73f8256926bda0a41e9bb (MD5)

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Física, 2012. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2012-06-05T11:56:52Z No. of bitstreams: 1 2012_CamilaMessiasBarbosaSantos.pdf: 6475980 bytes, checksum: bbe06dcd18eaf514617702184e0bfdfb (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Ferreira de Souza(jaquefs.braz@gmail.com) on 2012-06-13T10:56:38Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_CamilaMessiasBarbosaSantos.pdf: 6475980 bytes, checksum: bbe06dcd18eaf514617702184e0bfdfb (MD5) / Made available in DSpace on 2012-06-13T10:56:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_CamilaMessiasBarbosaSantos.pdf: 6475980 bytes, checksum: bbe06dcd18eaf514617702184e0bfdfb (MD5) / Neste trabalho, dois substratos SERS ativos (coloide e filme de prata) foram desenvolvidos e usados no estudo da interface nanopartículas (NP)/surfactante de complexos magnéticos nanoestruturados visados para aplicações biotecnológicas. O potencial uso dos substratos na análise de sistemas in vivo foi também investigado. Embora, o filme de prata tenha intensificação SERS muito superior ao coloide de prata, foi encontrado que o segundo demonstra ser mais estável com o tempo quando comparado com o primeiro. O uso do coloide de prata no estudo do sistema FMBL-AmB (NP/Ácido Láurico (AL)/Anfotericina B(AmB)) revelou que somente a cadeia poliênica do anel macrolactone da AmB interage efetivamente com o AL, o que permitiu propor um arranjo esquemático para o ancoramento da AmB na NP pré-funcionalizada. O estudo do sistema NP/DMSA (ácido dimercaptosuccínico)/anti-CEA, usando filme de prata como substrato, mostrou que o anticorpo anti- CEA está efetivamente ligado à superfície das NPs por meio da ligação entre o grupo amina da proteína e o grupo carboxil do DMSA. Além do mais, uma comparação entre as energias vibracionais associadas com o anti-CEA livre e conjugado mostrou que o processo de conjugação não leva à desnaturação da proteína ligada. Por fim, do estudo do tratamento de camundongo infectado com o fungo Paracoccidioides brasiliensis (PCM) usando FMBL-AmB e da AmB livre (tratamento convencional) mostrou que o uso do FMBL-AmB, mesmo com dosagem 40% menor que a AmB livre, conduz a resultados semelhantes do tratamento convencional. Em complemento, o estudo da injeção do sistema NPs/albumina na corrente sanguínea do camundongo sugere que as NPs magnéticas atravessam a barreira encefálica. _______________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this work, two SERS-active substrates (silver colloid and silver film) were developed and used to study the nanoparticle (NP)/surfactant interface in complex magnetic nanostructures aiming biotechnology applications. The potential use of the substrates in the in vivo study of systems was also investigated. Although the silver film has SERS enhancement much stronger than the colloid, it was found that the first prove to be more unstable over time when compared with the second. The use of silver colloid in the study of FMBL-AmB systems (NP/lauric acid(LA)/amphotericin B(AmB)) revealed that only the polyene chain of the macrolactone ring of surface-grafted AmB interacted effectively with LA, allowing the proposal of a schematic arrangement for AmB anchoring onto the pre-funcionalized NP. The study of the NP/DMSA/anti-CEA system, using silver film as substrate, showed that the anti-CEA antibody is effectively bonded onto the NP surface via the amine group of the protein and the carboxyl group of DMSA. Furthermore, a comparison between the vibrational energies associated with free and conjugated anti-CEA showed that the conjugation process does not lead to denaturation of the bounded protein. Finally, the treatment of infected mice with the Paracoccidioides brasiliensis fungus using FMBL-AmB and AmB free (conventional treatment) showed that the use of FMBL-AmB, even at doses 40 % smaller than AmB free, leads to results similar to conventional treatment. In addition, study of the NPs/albumin system injection into the bloodstream of mice suggests that the magnetic NPs cross the blood brain barrier.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2013. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2013-08-02T13:30:30Z No. of bitstreams: 1 2013_DanielFranciscoScalabriniMachado.pdf: 5725103 bytes, checksum: 8f6bf029a5f00c5912c1e6d191541f74 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2013-08-02T15:37:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_DanielFranciscoScalabriniMachado.pdf: 5725103 bytes, checksum: 8f6bf029a5f00c5912c1e6d191541f74 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-08-02T15:37:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_DanielFranciscoScalabriniMachado.pdf: 5725103 bytes, checksum: 8f6bf029a5f00c5912c1e6d191541f74 (MD5) / O objetivo principal deste trabalho foi o cálculo das energias e constantes espectroscópicas rovibracionais do sistema molecular Cl2 incluindo correções relativísticas no cálculo das energias eletrônicas ab initio obtidas em um trabalho de Luiz G. de Macedo e Wibe A. de Jong. Neste trabalho além do estado fundamental, foram realizados cálculos de 20 estados excitados deste sistema diatômico. As funções de Rydberg e Bond Order generalizadas de grau 10 foram utilizadas como formas analíticas para ajustar as curvas de energia potencial geradas a partir das energias eletrônicas. Com estas formas analíticas as energias rovibracionais e as constantes espectroscópicas foram obtidas através de duas abordagens distintas. A primeira combina as energias obtidas via solução da Equação de Schrödinger Nuclear com uma equação espectroscópica. Na segunda aplica-se o método de Dunham. As constantes espectroscópicas obtidas estão em excelente acordo com os dados experimentais e teóricos disponíveis para alguns estados eletrônicos. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / The main goal of this work was the calculation of the rovibrational energies and spectroscopic constants of the Cl2 molecular system including relativistic corrections within the calculation of the ab initio electronic energies performed in a previous work by Luiz G. de Macedo and Wibe A. de Jong. In this work, besides the ground state, 20 excited states of this diatomic system were also included. Rydberg as well as generalized Bond Order functions were used as analytical forms to fit the potential energy curves generated from the electronic energies. With the analytical forms in hand, rovibrational energies and spectroscopic constants were obtained using two different approaches. The first one combines the solutions of the Nuclear Schrödinger Equation with a spectroscopic equation. The second applies the Dunham method. The calculated spectroscopic constants are in excellent agreement with available experimental and theoretical data for some electronic states.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2015. / Submitted by Ana Cristina Barbosa da Silva (annabds@hotmail.com) on 2015-05-18T14:05:39Z No. of bitstreams: 1 2015_ArianePandolfoSilveira.pdf: 6748313 bytes, checksum: 6e66e67bb3951fc32b1a251f0c3b3253 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2015-05-18T14:29:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_ArianePandolfoSilveira.pdf: 6748313 bytes, checksum: 6e66e67bb3951fc32b1a251f0c3b3253 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-18T14:29:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_ArianePandolfoSilveira.pdf: 6748313 bytes, checksum: 6e66e67bb3951fc32b1a251f0c3b3253 (MD5) / O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da reticulação da dextrana, com epicloridrina, empregada para funcionalizar nanopartículas de óxido de ferro. As nanopartículas de óxido de ferro (diâmetro médio de 5 nm) foram sintetizadas por meio da técnica de coprecipitação química de sais de ferro em meio alcalino na presença de dextrana. O estudo foi feito em função da massa molecular média do polímero (75 e 250 kg/mol) e da quantidade de epicloridrina (6,4; 12,8; 25,6; e 51,1 mmol) em dois conjuntos de amostras. A caracterização das amostras foi realizada empregando-se as técnicas de espectroscopia Raman e no infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR). Os resultados obtidos através da técnica de FT-IR confirmaram a presença de dextrana em todas as amostras sintetizadas. A análise dos espectros Raman obtidos mostrou que o processo de reticulação, bem como a massa molecular da dextrana, influenciam na estabilidade dos complexos magnéticos estudados, com relação à mudança de fase do óxido de ferro devido à incidência do laser. O surgimento da fase hematita ocorre para amostras com baixa concentração do reticulante, e diminui à medida que a concentração aumenta, comportamento este verificado para as amostras dos dois grupos com diferentes massas moleculares. A proteção com relação à estabilidade térmica das amostras pode ser proveniente do teor de carbono residual que se forma em suas superfícies, após a incidência do laser, uma vez que a reação entre a epicloridrina e a dextrana faz com que os grupos hidroxilas do polímero sejam substituídos por ligações éter, aumentando, consequentemente, o número de ligações carbono-carbono. ______________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The aim of this study was to evaluate the effect of reticulation of dextran, using epichlorohydrin, to functionalize iron oxide nanoparticles. The nanoparticles (diameter of 5nm) were synthetized via the co-precipitation method in alkaline medium in the presence of dextran. This study was performed in function of the average molecular weight of the polymer (75 and 250 kg/mol) and the quantity of epichlorohydrin (6.5, 12.8, 25.6 and 51.1 mmol) in two samples sets. The characterization was performed using Raman spectroscopy and Fourier-transform infrared (FT-IR). The FT-IR spectra confirmed the presence of dextran in all synthetized samples. On the other hand, the Raman spectra showed that the reticulation process, as well as the molecular weight of the polymer, had influence on the phase stability of iron oxide magnetic complexes due to the incident laser. The onset of the hematite phase occurs in the samples with the lower concentrations of epichlorohydrin. This phenomenon appeared on both sample sets. The protection concerning thermal stability may have origin in the residual carbon, produced in the nanoparticles surfaces’ due to the incident laser. This occurs since the reaction of epichlorohydrin with dextran substitutes the hydroxyl groups of the polymer with ether linkages, thus increasing the number of carbon-carbon bonds.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2007. / Submitted by Aline Jacob (alinesjacob@hotmail.com) on 2010-01-19T22:16:31Z No. of bitstreams: 1 2007_RobertoCarneiroPedroza.pdf: 4250004 bytes, checksum: 1fc376731fcc09d3bb89380a007a076e (MD5) / Approved for entry into archive by Joanita Pereira(joanita) on 2010-01-20T17:57:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_RobertoCarneiroPedroza.pdf: 4250004 bytes, checksum: 1fc376731fcc09d3bb89380a007a076e (MD5) / Made available in DSpace on 2010-01-20T17:57:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_RobertoCarneiroPedroza.pdf: 4250004 bytes, checksum: 1fc376731fcc09d3bb89380a007a076e (MD5) Previous issue date: 2007 / Neste trabalho, nanocompósito magnético contendo nanopartículas de Ferrita de Cobalto dispersas em matriz de sílica foram investigadas por Espectroscopia Raman. Diferentemente da maioria dos trabalhos encontrados na literatura onde as nanopartículas são crescidas no interior da matriz de sílica, nas amostras aqui estudas as nanopartículas foram previamente sintetizadas, dispersas em meio aquoso e posteriormente adicionadas a matriz hospedeira que foi sintetizada pelo método sol-gel. O efeito do tratamento térmico e da concentração das nanopartículas nas propriedades estruturais dos nanocompósitos foi investigado. Uma amostra de sílica pura submetida aos mesmos tratamentos térmicos foi usada como referência. Os dados Raman evidenciaram que nas amostras secas em temperatura ambiente ligações Si-O-Fe (Co) são formadas quando altas concentrações de nanopartículas são introduzidas na mistura sol-gel. Contudo, foram observads ligações Si-O-Fe (Co) nas amostras de nanocompósitos contendo baixa concentração de nanopartículas de CoFe O , mas recozidas em 2 4 temperaturas mais altas (1200 K, por exemplo). Além disso, encontramos que o número de ligações Si-O-Fe (Co) aumenta com o aumento da concentração de nanopartículas na matriz hospedeira. ________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this work magnetic nanocomposites containing of Cobalt-Ferrite nanoparticles dispersed in silica matrix were investigated by Raman spectroscopy. Differently from most of the works found in the literature where the nanoparticles were grown inside the sílica matrix, the nanoparticles in our samples were previously synthesized and dispersed in aqueous medium before being added to the matrix, which was synthesized by the sol-gel method. The effects of thermal treatment and of nanoparticle concentration on the structural properties of the nanocomposites were investigated. Pure silica samples submitted to the same thermal treatment was used as references. Raman data recorded on samples dried at room temperature indicate that Si-O-Fe (Co) bonds are formed when high concentrations of the CoFe2O4 nanoparticles are introduced in the sol-gel mixture. However, in nanocomposite samples containing low concentration of CoFe O nanoparticles, but annealed at higher temperatures (1200 K for 2 4 enstance), the Si-O-Fe (Co) bonds have also been observed. Furthermore, we found that the number of Si-O-Fe (Co) bonds increases with the nanoparticle concentration in the host matrix.