Orientador: Paulo Leal Ferreira / Doutor

O presente trabalho versa sobre o desenvolvimento de dois métodos quantitativos para determinação de dimeticona em matéria-prima de simeticona emulsão 30% e simeticona 100% por cromatografia gasosa com detecção de ionização de chama. Essas matérias-prima são utilizadas em várias áreas, na farmacêutica podem ser empregadas como princípios ativos em medicamentos, como agente diminuidor de bolhas no trato gastrointestinal. Para garantir que os métodos de cromatografia gasosa, de fato, eram para a finalidade para a qual foram desenvolvidos, foi utilizado o processo de validação de metodologia analítica, baseado na resolução 899 da ANVISA. Para melhor acompanhamento foi realizada, concomitantemente, a validação do método farmacopeico para quantificação de dimeticona em simeticona emulsão, encontrado na farmacopéia americana USP 29, 2006 pela técnica de espectroscopia de absorção molecular no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). O parâmetro de linearidade apresentou coeficiente de correlação acima de 0,99 para os quatro métodos validados, os teores de recuperação do analito para os parâmetros de exatidão, precisão e robustez ficaram entre 93% e 107%. Os desvios-padrão relativos calculados para as figuras de mérito de exatidão, precisão e robustez foram inferiores a 5%. Esses resultados indicam que todos os métodos estudados podem ser utilizados de acordo com os critérios de aceitação estipulados. Para aumentar a confiabilidade dos métodos cromatográficos e espectroscópico fez-se uso de alguns testes estatísticos como: teste de validade da regressão, análise de variâncias e teste para dados discrepantes no parâmetro de linearidade; teste t-Student para exatidão e precisão; e planejamento fatorial para o teste de robustez, calculando-se a significância dos efeitos dos fatores. Por fim, analisaram-se algumas amostras de matéria-prima de simeticona emulsão 30% e simeticona 100%, para teste em amostras reais, obtendo-se valores entre 90 e 102% (m/m) de dimeticona em matéria-prima de simeticona. / The aim of the present research was the development of two quantitative methods for dimethicone determination in simethicone emulsion 30% and simethicone 100% raw material by gas chromatography with flame ionization detector. These raw materials are used in the manufacture of several pharmaceuticals such as an active ingredient to inhibit flatulence due to excess of gastrointestinal gas. In order to guarantee that the developed methods were suitable for the purpose, an analytical process validation based on the resolution no. 899 from ANVISA was carried on. The concomitant evaluation was performed taking into account the pharmacopeia method validation grounded on simethicone monograph (USP 29, 2006) by Fourier Transform infrared spectroscopy (FTIR). The validation parameters of linearity presented correlation coefficient of 0.99 for all four validated methods. The values of the analyte recovery in terms of precision, accuracy and robustness lain between 93% and 107%. The relative standard deviation for the figures of merit validation was below 5%. The results demonstrated that all tested methods can be used to the purpose they were intended, according to the established acceptance criteria. To increase the chromatography and spectroscopic method confiability, some statistical tests were used, such as: regression validation, analysis of variance and outliers test to linearity; t-Student test to accuracy and precision, factorial experiment design to robustness. Finally, some real samples raw materials were analyzed and the results lain between 90 and 102% (w/w) of dimethicone in simethicone raw material.

Tese de mestrado integrado. Engenharia Química. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto, Department of Chemical Technology. Lappeenranta University of Technology. 2009

Tese de mestrado integrado. Engenharia Metalúrgica e de Materiais. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2008

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:41:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000383266-Texto+Completo-0.pdf: 823319 bytes, checksum: 310fb137797fb2ab616c91d119b2c6fa (MD5) Previous issue date: 2006 / A espectroscopia de infravermelho (IV) permite caracterizar molecularmente tecidos e fluídos, uma vez que seus espectros são característicos e atuam como uma impressão digital. O rápido desenvolvimento da técnica de infravermelho na última década tem aberto novas portas para o prognóstico e diagnóstico de patologias facilitando a procura de melhores tratamentos. Atualmente, o infravermelho (IV) vem sendo utilizado nos mais diversos modelos experimentais de sistemas biológicos. A sepse provoca mudanças no ambiente celular e em suas trocas iônicas, afetando o funcionamento da mitocôndria e aumentando a formação de espécies reativas de oxigênio (EROs). O óxido nítrico (NO) é considerado um marcador da formação de radicais livres produzidos, enzimaticamente ou não, nos tecidos. O aumento dos radicais livres promove a oxidação de resíduos de aminoácidos, aumentando a formação de grupos carbonílicos (CO) protéicos que atuam como biomarcadores do estresse oxidativo. Devido a esses fatores, entre outros, as mitocôndrias e seus complexos vêm sendo avaliados pela espectroscopia de infravermelho nas regiões das bandas de amidas I (espectro entre 1615 cm -¹ e 1700cm -¹, referente a ligações C=O) e II (espectro entre 1500 cm -¹ e 1600 cm -¹, referente a ligações C-H), característico de proteínas, com o objetivo de observar alterações que possam ocorrer nestas organelas. No presente trabalho de mestrado, nosso objetivo principal foi analisar as alterações em mitocôndrias hepáticas causadas pela sepse induzida por CLP em ratos (Rattus novergicus – var. Wistar) através do FTIR-ATR. O experimento foi contemplado pela extração das mitocôndrias hepáticas através de diferentes gradientes de centrifugação em meios contendo sacarose, heppes e EGTA. A dosagem de NO sérico foi feita através da metodologia de Griess. Nossos resultados apresentaram diferenças significativas nas bandas de amida I do espectro de infravermelho do grupo séptico em relação ao controle, controle anestesia e sham. As mesmas diferenças foram percebidas para a dosagem de NO sérico.

O presente trabalho versa sobre o desenvolvimento de dois métodos quantitativos para determinação de dimeticona em matéria-prima de simeticona emulsão 30% e simeticona 100% por cromatografia gasosa com detecção de ionização de chama. Essas matérias-prima são utilizadas em várias áreas, na farmacêutica podem ser empregadas como princípios ativos em medicamentos, como agente diminuidor de bolhas no trato gastrointestinal. Para garantir que os métodos de cromatografia gasosa, de fato, eram para a finalidade para a qual foram desenvolvidos, foi utilizado o processo de validação de metodologia analítica, baseado na resolução 899 da ANVISA. Para melhor acompanhamento foi realizada, concomitantemente, a validação do método farmacopeico para quantificação de dimeticona em simeticona emulsão, encontrado na farmacopéia americana USP 29, 2006 pela técnica de espectroscopia de absorção molecular no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). O parâmetro de linearidade apresentou coeficiente de correlação acima de 0,99 para os quatro métodos validados, os teores de recuperação do analito para os parâmetros de exatidão, precisão e robustez ficaram entre 93% e 107%. Os desvios-padrão relativos calculados para as figuras de mérito de exatidão, precisão e robustez foram inferiores a 5%. Esses resultados indicam que todos os métodos estudados podem ser utilizados de acordo com os critérios de aceitação estipulados. Para aumentar a confiabilidade dos métodos cromatográficos e espectroscópico fez-se uso de alguns testes estatísticos como: teste de validade da regressão, análise de variâncias e teste para dados discrepantes no parâmetro de linearidade; teste t-Student para exatidão e precisão; e planejamento fatorial para o teste de robustez, calculando-se a significância dos efeitos dos fatores. Por fim, analisaram-se algumas amostras de matéria-prima de simeticona emulsão 30% e simeticona 100%, para teste em amostras reais, obtendo-se valores entre 90 e 102% (m/m) de dimeticona em matéria-prima de simeticona. / The aim of the present research was the development of two quantitative methods for dimethicone determination in simethicone emulsion 30% and simethicone 100% raw material by gas chromatography with flame ionization detector. These raw materials are used in the manufacture of several pharmaceuticals such as an active ingredient to inhibit flatulence due to excess of gastrointestinal gas. In order to guarantee that the developed methods were suitable for the purpose, an analytical process validation based on the resolution no. 899 from ANVISA was carried on. The concomitant evaluation was performed taking into account the pharmacopeia method validation grounded on simethicone monograph (USP 29, 2006) by Fourier Transform infrared spectroscopy (FTIR). The validation parameters of linearity presented correlation coefficient of 0.99 for all four validated methods. The values of the analyte recovery in terms of precision, accuracy and robustness lain between 93% and 107%. The relative standard deviation for the figures of merit validation was below 5%. The results demonstrated that all tested methods can be used to the purpose they were intended, according to the established acceptance criteria. To increase the chromatography and spectroscopic method confiability, some statistical tests were used, such as: regression validation, analysis of variance and outliers test to linearity; t-Student test to accuracy and precision, factorial experiment design to robustness. Finally, some real samples raw materials were analyzed and the results lain between 90 and 102% (w/w) of dimethicone in simethicone raw material.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. / Made available in DSpace on 2012-10-18T02:01:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T16:30:21Z : No. of bitstreams: 1 175856.pdf: 2189821 bytes, checksum: 534e16d183ac7a8924cb727bf5206c6d (MD5) / As propriedades espectroscópicas dos corantes solvatocrômicos têm sido estudados extensivamente nos últimos anos, devido às suas inúmeras aplicações no estudo da polaridade do meio. Entretanto, estes estudos baseiam-se quase que exclusivamente na técnica de absorção eletrônica (UV/Vis), sendo que os trabalhos com a técnica de fluorescência são ainda pouco comuns na literatura. Neste trabalho, o comportamento solvatofluorescente e halofluorescente das diversas famílias de corantes é analisado através da técnica de emissão de fluorescência. Os compostos selecionados apresentam estruturas cujo comportamento solvatocrômico e halocrômico (UV/Vis) já foram apresentados e discutidos na literatura. Os corantes foram selecionados de forma a permitir uma correlação dos dados espectroscópicos de emissão com as características estruturais destes compostos. Para os estudos da influência do solvente sobre os espectros de emissão dos compostos solvatocrômicos foram empregados solventes polares próticos e apróticos e para os estudos de halocromismo foram utilizados sais inorgânicos. Todos os corantes apresentaram fluorescência, entretanto, apenas as estruturas 2, 4 e 5 foram solvatofluorescentes. Para os corantes 4 e 5, as mudanças espectrais correlacionam-se com o parâmetro de polaridade ET(30). Os baixos rendimentos quânticos registrados com todos os corantes foram confirmados pelo tempo de vida do composto 5 em solução metanólica, que foi da ordem de 230 picosegundos. Os espectros de emissão de fluorescência do corante 5 também foram registrados para soluções com concentrações crescentes de eletrólitos. Foram observados deslocamentos hipsocrômicos com o aumento da concentração dos sais. Os resultados obtidos podem ser compreendidos em termos das possíveis interações que podem ocorrer entre o corante, às frações positivas e negativas do eletrólito e o solvente. Os resultados demonstram que os corantes solvatocrômicos podem não somente serem utilizados como sondas solvatofluorescentes, mas também para detectar através da técnica de fluorescência alterações em soluções pela presença de sais no meio (halofluorescência).

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina. Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas / Made available in DSpace on 2012-10-16T01:26:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T16:08:13Z : No. of bitstreams: 1 79148.pdf: 1499736 bytes, checksum: e36a5b06dc90f016d9be61e27e2c3c90 (MD5) / A temperatura rotacional do íon molecular do nitrogênio N2+(B2Sm+) é obtida por espectroscopia de emissão, medindo as intensidades relativas das linhas do primeiro sistema negativo N2+(B2Sm+X2Sg+). Para se obter o espectro rotacional construímos um monocromador de varredura linear em comprimento de onda, usando uma rede côncava de difração (1200 linhas/mm), de resolução superior a 12000, suficiente para resolver o espectro rotacional do primeiro sistema negativo do íon molecular do nitrôgenio. A descarga de nitretação de ferro, em regime anormal é feita com nitrogênio puro, a pressão de 1 torr, tensão e corrente da ordem de 590 V e 4mA, e a amostra sendo o catálogo da descarga. A temperatura obtida nestas condições é de 600K. É mostrado que a temperatura rotacional é igual a temperatura do gás e os resultados experimentais permitem afirmar que a temperatura rotacional é também igual a temperatura da amostra tendo assim um método de medida da temperatura da amostra, em uma descarga de nitretação de ferro, sem necessitar do uso do termopar.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina. Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas / Made available in DSpace on 2012-10-16T04:25:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T17:11:20Z : No. of bitstreams: 1 84635.pdf: 1184785 bytes, checksum: 57a5b01ad55795d7b1069a4b26ae80ae (MD5) / Neste trabalho estudou-se as propriedades de quatro polieletrólitos catiônicos do tipo [n,22]-ioneno com n = 3,4,5 e 6, utilizando-se o pireno como sonda fluorescente. A relação entre as bandas vibracionais III/I do espectro de fluorescência do pireno, situa-se na faixa 0,68-0,75, característica de um micro-ambiente bastante hidrofóbico comparado com o valor em água (0,55). Não foi observado nenhum efeito de supressão pelo cátion N-etilpiridínio evidenciando uma incorporação total do pireno nestes ionenos. A adição de cloreto de sódio, no entanto, provoca um aumento significativo na intensidade de fluorescência devido à troca cloreto/brometo na superfície do ioneno. Medidas condutimétricas foram usadas para avaliar o grau de dissociação iônica dos ionenos, e medidas de anisotropia de fluorescência (r) das sondas bis(carboxietil) fluoresceína (BCF) e diacetato de fluoresceína (FDA) fornecem informações adicionais a respeito da densidade de carga e conformação dos ionenos. Os resultados obtidos demostraram que nestes ionenos há uma incorporação total do pireno, ocorre troca iônica cloreto/brometo na superfície e que em solução aquosa estes ionenos adquirem uma conformação mais compacta (globular) e com densidade de carga na superfície relativamente alta.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2008. / Submitted by Jaqueline Oliveira (jaqueoliveiram@gmail.com) on 2008-12-08T17:14:47Z No. of bitstreams: 1 DISSERTACAO_2008_JonathanFernandoTeixeira.pdf: 1853226 bytes, checksum: 137a609b04f4d9c223284d464e08f55a (MD5) / Approved for entry into archive by Georgia Fernandes(georgia@bce.unb.br) on 2009-02-16T14:57:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTACAO_2008_JonathanFernandoTeixeira.pdf: 1853226 bytes, checksum: 137a609b04f4d9c223284d464e08f55a (MD5) / Made available in DSpace on 2009-02-16T14:57:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTACAO_2008_JonathanFernandoTeixeira.pdf: 1853226 bytes, checksum: 137a609b04f4d9c223284d464e08f55a (MD5) / A dependência da quantidade de nitrogênio (N) nas propriedades ópticas e estruturais de filmes finos de GaAs1−xNx/GaAs, com 0, 0144 x 0, 0370, tratados termicamente e como crescidos, foram investigados por espectroscopias Raman e de Fotoluminescência. Os espectros Raman exibem a presença de dois modos caracter ísticos do filme de GaAs1−xNx. É observado um sistemático decréscimo da freqüência do fônon longitudinal óptico do tipo-GaAs (LO1), próximo a 292 cm−1 e um aumento linear da intensidade do fônon longitudinal óptico do tipo-GaN (LO2), próximo a 475 cm−1, com o aumento da concentração de N. É também evidente que a concentração de N nos filmes de GaAs1−xNx, determinado por espectroscopia Raman (xRaman), exibe uma dependência linear com aquela determinada por difração de Raios-X de alta resolução (HRXDR) (xXRD). Foi verificado que o sistemático redshift observado para o fônon LO1 e geralmente associado a deformações (strain) da rede e aos efeitos de liga, é também influenciado pela presença da dopagem não intencional assim como pela quebra da ordem de longo alcance da rede cristalina, devido a introdução do N. Os resultados de Fotoluminescência (PL) evidenciaram um decréscimo de até 460 meV do band gap do GaAs1−xNx com o aumento da concentração de N, no intervalo de x estudado. Medidas de PL em função da temperatura e da intensidade de excitação revelaram que o decréscimo de energia do band gap com o aumento da temperatura é significantemente maior para o GaAs do que para o GaAs1−xNx e que na temperatura de 7 K, o processo de recombinação bimolecular dos portadores é predominantemente radiativo. Todos os resultados de PL, são explicados pelo modelo Band Anticrossing. __________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The dependence of nitrogen (N) concentration on optical properties in thermally treated and as grown thin films of GaAs1−xNx, with 0, 0144 x 0, 0370, is investigated through Raman spectroscopy and Photoluminescence. Raman spectra exhibits the presence of two GaAs1−xNx characteristic modes. A systematic decrease of the longitudinal optical GaAs-type phonon frequency (LO1) near 292 cm−1 and a linear increase of longitudinal optical phonon of the GaN-type (LO2), near 475 cm−1 is observed with increasing N concentration. It is also evident that the N concentration in GaAs1−xNx, determined by Raman spectroscopy (xRaman), exhibits a linear dependence with the one determined by High Resolution X-Ray Diffraction (HRXRD) (xXRD). It was verified that the systematic redshift observed for the LO1 phonon, usually associated to lattice strain and alloy effects, is associated with non-intentional doping and the loss of long range crystaline order. The photoluminescence (PL) results showed a reduction of up to 460 meV of the GaAs1−xNx band gap with increasing N concentration. PL measurements as a function of temperature and excitation intensity, revealed that the decrease of band gap energy with temperature increase is significantly greater for GaAs compared to GaAs1−xNx, and that at 7K the carrier bimolecular recombination process is predominantly radiative. All PL results are explained by the Band Anticrossing model.