Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Patrik Americo P Lopes.pdf: 19215385 bytes, checksum: b9a68e9cabd2bb83d1daa99db32ea92d (MD5) Previous issue date: 2013-02-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Portland cement is a material used in large scale in Brazil and worldwide. However, its manufacturing process is attached to impacting environmental problems. Thus, the use of recyclable materials with pozzolanic characteristics has been studied to partially replace cement in applications such as mortars and concretes. Therefore, this work aims to study the effect of partial replacement of Portland cement with clay brick waste (CBW) on properties of lime-cement mortars (cement and hydrated lime) for building applications. A statistical study using a fractional factorial design 33-1 considered three factors and three levels for each factor, which were the residue content for cement mortars (%CBW of 10%, 25% and 40%), his particle size (PS of 125μm, 75μm and 45μm) and water/cement ratio (W/C of 2.50, 2.85 and 3.20). The properties measured were the consistency index for fresh and the compressive strength at various ages for hardened properties. The physical, chemical and microstructural characterizations of mortars with and without RPT were performed in order to correlate their mechanical and microstructural properties. Thus, the CBW has been shown to act as a pozzolanic material, with an addition of up to 40% could be performed without the physical and mechanical properties were impaired. The particle size was found to be important in the pozzolanicity of the waste, being more efficient at lower values than 75μm, inclusive. Through the characterization of the mortars was observed the consumption of calcium hydroxide, caused by the pozzolanic reaction of the CBW, forming the calcium silicate hydrate gel, increasing the density of the cementitious matrix and improving the cohesion between the elements of the mixture. / O cimento Portland é um material consumido em grande escala no Brasil e no mundo. Porém, seu processo de fabricação é ligado a problemas ambientais impactantes. Com isso, a utilização de materiais recicláveis, com características pozolânicas, vem sendo estudado para substituir parcialmente o cimento em aplicações como argamassas e concretos. Portanto, este trabalho tem como finalidade estudar o efeito da substituição parcial do cimento Portland por resíduo particulado de tijolo (RPT) nas propriedades de argamassas mistas (cimento e cal hidratada) para aplicação na construção civil. Um estudo estatístico utilizando um projeto fatorial fracionado 33-1 levou em consideração três fatores e três níveis para cada fator, os quais foram o teor de resíduo em substituição ao cimento (%RPT de 10%, 25% e 40%), o tamanho de partícula do resíduo (TP de 125μm, 75μm e 45μm) e o fator água/cimento (W/C de 2,50, 2,85 e 3,20). As propriedades medidas foram o índice de consistência para o estado fresco e a resistência à compressão em várias idades para o estado endurecido. A caracterização física, química e microestrutural das argamassas com e sem RPT foram realizadas a fim de correlacionar suas propriedades mecânicas e microestruturais. Com isso, o RPT se mostrou capaz de agir como material pozolânico, sendo que uma adição de até 40% pôde ser realizada, sem que as propriedades físicas e mecânicas fossem prejudicadas. A granulometria mostrou-se importante na pozolanicidade do resíduo, sendo mais eficiente em valores menores do que 75μm, incluindo este. Através da caracterização das argamassas foi observado o consumo do hidróxido de cálcio causado pela reação pozolânica do RPT, formando o gel de silicato de cálcio hidratado, densificando a matriz cimentícia e melhorando a coesão entre os elementos da mistura.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Samoel Schwaab.pdf: 4150224 bytes, checksum: b93ca1d3f7705404e7be4d35e1525060 (MD5) Previous issue date: 2015-02-23 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The use of retardant plasticizer additive in concrete has been used in last years. This work investigates the effect of the incorporation of retardant plasticizer additive on concrete mixtures on the mechanical and microstructural properties of mixtures of construction concrete. To better understand the effects and a more detailed analysis of the results, the investigation was performed using a fractional factorial design 33-1 for planning and analyzing of experiments. Three factors were selected for the project, and for each factor three levels: the content of the additive relative to the cement weight (0.60, 0.80 and 1.00 wt. % by weight), water-cement ratio (W/C ratio of 0.6, 0.7 and 0.8 by weight) and aggregate-cement (A/C of 5.8, 6.3 and 6.8 by weight). Properties in the fresh state (slump and setting time) and hardened (7-day and 28-day compressive strength) were evaluated. Mixtures were selected for the physical-chemical and microstructural characterization, using X-ray diffraction, thermal analysis, infrared spectroscopy and scanning electron microscopic. The statistics analysis showed that the retardant plasticizer additive affects the workability and setting time of concrete mixtures. However, it does not influence the compressive strength after 28 days. The microstructural characterization revealed ordinary morphologies in concrete, such as, amorphous and crystalline phases, the interfacial transition zone and porosity. The additive did not changethe behavior related to the phase formation, however, it affected changed the morphological characteristics of portlandite, related to its decomposition temperature, this explains the effects on setting time. / O uso de aditivos plastificantes retardadores em concretos tem sido muito utilizado nos últimos anos. Este trabalho investiga o efeito da incorporação de aditivo plastificante retardador de pega nas propriedades mecânicas e micro estruturais de misturas de concretos para construção. Para uma melhor compreensão dos efeitos e uma análise mais detalhada dos resultados, a investigação foi realizada utilizando um projeto fatorial fracionado 33-1 para o planejamento e análise dos experimentos. Foram selecionados três fatores para o projeto, e para cada fator três níveis: teor do aditivo em relação à massa de cimento (0,6, 0,8 e 1 %, em massa), relações água-cimento (W/C, de 0,6, 0,7 e 0,8 em massa) e agregado-cimento (A/C, de 5,8, 6,3 e 6,8 em massa). Propriedades no estado fresco (abatimento e tempo de pega) e no endurecido (resistência à compressão aos 7 e 28 dias de cura) foram avaliadas. Misturas foram selecionadas para a caracterização físico-química e micro estrutural, por meio de técnicas de difratometria de raios X, analise térmica diferencial e termogravimétrica, espectroscopia de infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. As análises estatísticas mostraram que o aditivo retardador afeta o abatimento e o tempo de pega das misturas de concreto. Porém, praticamente não influencia a resistência à compressão após 28 dias de cura. A caracterização micro estrutural revelou morfologias comuns em concretos, tais como, fases amorfas e cristalinas, a zona de transição interfacial e porosidade. O aditivo não apresentou mudanças na formação das fases finais do concreto, entretanto afetou as características morfológicas da portlandita, quanto à sua temperatura de decomposição, o que explica o efeito do mesmo no tempo de pega.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PRE-TEXTUAIS.pdf: 48578 bytes, checksum: 21f78cab7ee8f139f12bf814c8bfa87f (MD5) Previous issue date: 2010-07-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work describes the results of an investigation on the possible applications of ground waste calcined clay bricks (WCB) for use as an active partial replacement for Portland cement in mortars. The investigation has been carried out using a full factorial design for experimental design. For the study, the physical and mechanical properties along their durability of mortar produced with WCB were investigated and the results presented. Mortar mixtures were prepared using WCB as the partial replacement of Portland cement at the level 10%, 20% and 30 wt.% with water/cement ratios of 0.45, 0.55 and 0.65. The necessary data for establishing a mix proportion design and a quality control method are obtained. Properties of fresh (consistency index and specific gravity) and hardened (7-day, 28-day and 120-day compressive strength, 28-day water absorption and 28-day alkali content) mortars were evaluated on specimens. Such statistical modeling is discussed against qualitative X-ray diffraction and microstructures of some selected samples were studied using SEM. Several empirical equations, surface and contour plots for the physicalmechanical properties of fresh and hardened recycled mortar with WCB as replacement content were obtained via regression analysis. The influence of level of WCB on the properties has been established, and its suitability for use in a mortar application has been assessed. The consistency decreased in parallel to an increase in the proportion of WCB. Specific gravity of mortars was far lower than that of normal no replacement mortars. A given 28-day compressive strength (21 MPa to 37 MPa) can be achieved at several water/cement ratio and the replacement contents up to 30 wt. %, thus producing na economical mixture mortar with WCB and lower cement Portland content. XRD and SEM analyses results indicated the presence of quartz, calcite, ettringite, portlandite, and silicates in recycled mortars. / Este trabalho apresenta os resultados da investigação do uso de rejeitos particulados de tijolos (RPT) na forma de pó, proveniente de tijolos de cerâmica vermelha, como substituinte parcial do cimento Portland, na produção de argamassas para construção civil. O estudo foi realizado adotando-se o projeto fatorial completo 32 acoplado com técnicas de metodologia de superfícies de resposta. Foram preparadas argamassas usando RPT em níveis de 10%, 20% e 30% (em massa), em substituição ao cimento Portland, com os níveis de relação água/cimento de 0,45, de 0,55 e 0,65. As misturas foram curadas por períodos de 7, 28 e 120 dias. As propriedades das argamassas contendo RPT no estado fresco foram avaliadas: massa específica e índice de consistência. As propriedades avaliadas das argamassas com RPT no estado endurecido foram: resistência à compressão (7, 28 e 120 dias), absorção de água aos 28 dias e teor de álcalis (CaCO3) aos 28 dias. Os resultados obtidos através da metodologia estatística foram confrontados com as análises de difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) de amostras selecionadas. Foram obtidas equações empíricas, gráficos de superfície de resposta e de contorno para as propriedades físico-mecânicas das argamassas com RPT no estado fresco e endurecido, por meio de análise de regressão. A consistência diminuiu linearmente com o aumento da quantidade de RPT incorporado em substituição ao cimento Portland. A massa específica das argamassas contendo RPT foi menor do que na argamassa sem RPT. Foi possível obter argamassas com resistências à compressão aos 28 dias de 21 MPa a 37 MPa para vários níveis de relação água/cimento em até 30 % de substituição de cimento Portland por RPT. Dessa forma, é possível produzir argamassas econômica e ambientalmente viáveis, a partir da substituição parcial de cimento Portland por RPT, nas dosagens estudadas. As análises de DRX e de MEV indicaram a presença do quartzo, da calcita, da etringita, da portlandita, silicatos e porosidade em amostras de argamassas selecionadas, de modo que foi possível relacionar as mesmas com a resistência à compressão das argamassas.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Adilson - capa - p 20.pdf: 346950 bytes, checksum: a3100709576cd968b71593cb9c01e214 (MD5) Previous issue date: 2011-07-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This study aims to evaluate the effect of incorporation of particles of fired clay brick waste (CBW) in the physical and mechanical properties and their relation to the microstructure of concrete with Portland cement. The mixtures were obtained using the technique of fractional factorial design 33-1 for the design and analysis of experiments. For each factor, three levels were selected: CBW content (10, 20 and 30 wt. % of cement), water-to-cement ratio of 0.37, 0.45 and 0.55, and aggregate-to-cement ratio of 2.36, 3.64 and 4.70. The waste was characterized to evaluate their potential as a pozzolana. Fresh properties (consistency) and hardened (compressive strength at various ages, voids index, water absorption and density) were measured. Characterizations of microstructure and thermal using SEM / EDS and DTA / TG were performed to correlate the effect of waste content on the microstructure and properties of the hardened concrete. The waste presents properties adequate to be used as a pozzolan material. Consistency index decreases with the incorporation of the CBW, but is still possible to obtain concrete with adequate workability. For properties in the hardened concrete, the results show that the compressive strength increases with the increase of CBW content as an addition for concretes of Portland cement. Microstructural characterization reveals that the waste contributes to develop a more homogeneous microstructure with fewer pores and cracks when compared to concretes without waste. There is evidences that metakaolin contained in the waste contributes with the hydration reactions, consuming calcium hydroxide and producing more calcium silicate gel and hydrated phases, which keeps the aggregates more cohesive in the concrete microstructure. These microstructural characteristics improve the mechanical properties and durability of concrete. / Este trabalho tem como objetivo avaliar o efeito da incorporação de rejeitos particulados de tijolos (RPT) nas propriedades físicas e mecânicas e sua relação com a microestrutura de concretos de cimento Portland. Os traços foram formulados utilizando a técnica de planejamento fatorial fracionado 33-1 para o projeto e análise de experimentos. Para cada fator, três níveis foram selecionados: teor de RTP incorporado (10, 20 e 30 % em relação ao cimento), relações água-cimento de 0,37, 0,45 e 0,55, e relações agregado-cimento de 2,36, 3,64 e 4,70. O rejeito foi caracterizado para avaliar seu potencial quanto à pozolanicidade. Propriedades no estado fresco (consistência) e endurecido (resistênca à compressão em várias idades, índice de vazios, absorção de água e densidade) foram medidas. Caracterizações de microestrutura e térmica usando MEV/EDS e ADT/TG foram realizadas para correlacionar o efeito do teor de rejeito na microestrutura e propriedades no concreto endurecido. O rejeito apresenta características que possibilitam seu uso como material pozolânico. Para o índice de consistência observa-se que o mesmo diminue com a incorporação do RPT, porém ainda é possíviel obter concretos com adequada trabalhabilidade. Para as propriedades no concreto endurecido, os resultados mostram que a resistência à compressão aumenta com o aumento da porcentagem de RPT em adição ao concreto de cimento Portland. A caracterização microestrutural revela que o rejeito contribui para desenvolver uma microestrutura mais homogênea, com menos trincas e poros, quando comparadas às misturas sem o rejeito. Há indícios de que a metacaulinita contida no rejeito participa das reações de hidratação, consumindo hidróxido de cálcio e produzindo mais silicato de cálcio gel e fases hidratadas, as quais contribuem para manter os agregados mais coesos no corpo cerâmico. Estas características microestruturais melhoram as propriedades mecânicas e durabilidade dos concretos.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-27T15:46:57Z No. of bitstreams: 1 ESTEPHANIE NOBRE DANTAS GRASSI - DISSERTAÇÃO PPGEM 2014..pdf: 4659811 bytes, checksum: 9dce2fd88b57abcccbb5be6fa913cf1b (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-27T15:46:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ESTEPHANIE NOBRE DANTAS GRASSI - DISSERTAÇÃO PPGEM 2014..pdf: 4659811 bytes, checksum: 9dce2fd88b57abcccbb5be6fa913cf1b (MD5) Previous issue date: 2014-08-01 / CNPq / Capes / As Ligas com Memória de Forma (LMF) são um importante grupo de materiais metálicos ativos que respondem a estímulos termomecânicos por meio dos fenômenos do Efeito Memória de Forma (EMF) e da Superelasticidade (SE). Ambos os efeitos permitem recuperar grandes níveis deformações por meio de aquecimento, no primeiro caso, ou do descarregamento mecânico, no segundo. As LMF de NiTi são facilmente encontradas no mercado médico e odontológico em forma de ferramentas e acessórios para tratamentos específicos. Um destes elementos são minimolas helicoidais ortodônticas de NiTi, que alcançam deformações algumas centenas de vezes maiores que elementos unidimensionais de LMF, como fios. Por outro lado, é de amplo conhecimento que uma técnica adequada para manipular propriedades mecânicas de produtos metálicos acabados, além de variar-se a configuração geométrica, é a realização de tratamentos térmicos de recozimento. Principalmente após a realização de trabalho a frio, os recozimentos são capazes de recuperar parcial ou totalmente a mobilidade atômica no metal, o que, no caso das LMF, afeta diretamente o seu comportamento termomecânico. Neste contexto, o principal objetivo deste trabalho é estudar a influência de tratamentos térmicos de recozimento sobre a resposta termomecânica de minimolas de LMF NiTi, originalmente superelásticas. Um planejamento fatorial foi usado para avaliar a influência das variáveis temperatura e tempo de recozimento sobre algumas das principais propriedades termomecânicas das minimolas: constante de mola (rigidez), módulo de elasticidade transversal, capacidade de dissipação de energia, temperaturas de transformação, histere térmica e a entalpia de transformação. Foi demonstrado que tratamentos térmicos a temperaturas na faixa de 500 oC a 600 oC são capazes de converter as minimolas de LMF NiTi do estado superelástico para o estado de atuador, pelo aparecimento do efeito memória de forma. / Shape Memory Alloys (SMA) are an important group of metallic active materials that respond to thermomechanical stimuli through the Shape Memory Effect (SME) or the Superelasticity (SE) phenomena. Both these effects are capable of retrieving large amounts of strain by simple heating, in the former case, or simple mechanical unload, in the latest case. The SMA of the NiTi family composition exhibit superior properties when compared to other compositions, including biocompability, what brings this alloy to be widely used in medical and orthodontic fields in the form of tools and accessories to specific treatments. As an example, mini coil springs of NiTi SMA presenting superelasticity reach strain levels hundreds of times higher than one-dimensional elements, such as wires. However, a more suitable technique to manipulate mechanical properties of metallic finished products is the use of heat treatments like annealing. Mainly after experiencing cold working processes, annealing treatments are capable of partially or totally recover the atomic mobility, witch directly affects thermomechanical response of SMA. In this context, this dissertation work aims to study the influence of annealing heat treatments over thermomechanical behavior of SMA NiTi mini coil springs originally presenting the SE. A factorial design was used to evaluate the influence of temperature and time of annealing over some of the main thermomechanical springs’ properties: spring constant (stiffness), shear modulus, energy dissipation capacity, phase transformation temperatures, thermal hysteresis and transformation enthalpy availability. It was demonstrated that heat treatments between 500°C and 600°C are capable of converting the superelastic state of the mini coil springs to an actuator state, as a result of the shape memory effect appearance.

A co-pirólise é uma rota promissora, uma vez que minimiza o impacto ambiental causado pela disposição do plástico de maneira inadequada, evita seu acúmulo em lixões e permite um melhor aproveitamento de um recurso natural não-renovável, o petróleo, matéria prima importante para a geração de energia e obtenção de produtos químicos. O presente trabalho teve como objetivo a definição das condições experimentais mais propícias à obtenção de líquidos pirolíticos com alta fração de óleo diesel, resultantes da co-pirólise de polietileno de alta densidade (PEAD) pós-consumo com gasóleo pesado tilizando-se catalisador de FCC (Fluid Catalytic Cracking). Como instrumento de otimização das condições experimentais, optou-se pela Metodologia Planejamento Fatorial. Foi também estudado o efeito das condições experimentais, como: a temperatura de reação, a relação gasóleo/polietileno e a quantidade de catalisador no meio reacional. As amostras de polietileno, gasóleo e catalisador foram submetidas à co-pirólise em sistema de leito fixo, sob fluxo constante de nitrogênio, variando-se a temperatura entre 450 C a 550 C, a quantidade de PEAD no meio reacional foi de 0,2 a 0,6 g, e a quantidade de catalisador foi de zero a 0,06 g, mantendo-se fixa a quantidade de gasóleo em 2 g. Foram efetuadas as caracterizações física e química do gasóleo, polietileno pós-uso e do catalisador. Como resultado, obteve-se a produção de 87% de fração de óleo diesel em duas condições diferentes: (a) 550 0C de temperatura sem catalisador; (b) 500 0C de temperatura e 25% de catalisador FCC. Em ambos os casos, a quantidade de gasóleo pesado e PEAD foram constantes (2 g Gasóleo; 0,2 g PEAD), assim com o tempo de reação de 15 minutos. A fração de óleo diesel obtida neste estudo alcançou o poder calorífico de 44,0 MJ/Kg que é similar ao óleo diesel comercial. É importante ressaltar que em ambos os casos nenhum resíduo foi produzido, sendo uma rota ambientalmente importante para reciclagem de embalagens plásticas contaminadas com óleo lubrificante originárias de postos de serviço, visando à recuperação de ambos conteúdo energético e orgânico dos resíduos de embalagens plásticas pós-uso / In this work it was studied the co-pyrolysis process applied to HDPE plastic package with motor oil residues with Heavy Gas Oil and FCC Catalyst. The main objective of this work was to find the experimental conditions that enhanced the diesel fuel fraction in the pyrolitic oil. Factorial Design Methodology (FDM) was developed to enhance diesel fuel fraction (C9-C23) from waste high-density polyethylene (HDPE) and heavy gas oil (HGO) through copyrolysis. FDM was used for optimization of the following reaction parameters: temperature, catalyst and HDPE amounts. The HGO amount was constant (2.0 g) in all experiments. The model optimum conditions were determined to be temperature of 550 C, HDPE = 0.20 g and no FCC catalyst. Under such conditions, 94% of pyrolytic oil was recovered, of which diesel fuel fraction was 93% (87% diesel fuel fraction yield), no residue was produced and 6% of noncondensable gaseous/volatile fraction was obtained. Seeking to reduce the cost due to high process temperatures, the impact of using higher catalyst content (25 %) with a lower temperature (500 C) was investigated. Under these conditions, 88% of pyrolytic oil was recovered (diesel fuel fraction yield was also 87%) as well as 12% of the noncondensable gaseous/volatile fraction. No waste was produced in these conditions, being an environmentally friendly approach for recycling the waste plastic. The diesel fuel fraction obtained in this study achieved heating value (44.0 MJ/Kg) similar to commercial diesel oil. This paper demonstrated the usefulness of using FDM to predict and to optimize diesel fuel fraction yield with a great reduction in the number of experiments. Based on experimental results, co-pyrolysis can represent a significant role in future in the recovery of both energetic and organic content of HDPE plastic package with motor oil residues

Parallel computing is a powerful way to reduce the computation time and to improve the quality of solutions of evolutionary algorithms (EAs). At first, parallel evolutionary algorithms (PEAs) ran on very expensive and not easily available parallel machines. As multicore processors become ubiquitous, the improved performance available to parallel programs is a great motivation to computationally demanding EAs to turn into parallel programs and exploit the power of multicores. The parallel implementation brings more factors to influence performance, and consequently adds more complexity on PEAs evaluations. Statistics can help in this task and guarantee the significance and correct conclusions with minimum tests, provided that the correct design of experiments is applied. This work presents a methodology that guarantees the correct estimation of speedups and applies a factorial design on the analysis of PEAs performance. As a case study, the influence of migration related parameters on the performance of a parallel evolutionary algorithm solving two benchmark problems executed on a multicore processor is evaluated. / A computação paralela é um modo poderoso de reduzir o tempo de processamento e de melhorar a qualidade das soluções dos algoritmos evolutivos (AE). No princípio, os AE paralelos (AEP) eram executados em máquinas paralelas caras e pouco disponíveis. Desde que os processadores multicore tornaram-se largamente disponíveis, sua capacidade de processamento paralelo é um grande incentivo para que os AE, programas exigentes de poder computacional, sejam paralelizados e explorem ao máximo a capacidade de processamento dos multicore. A implementação paralela traz mais fatores que podem influenciar a performance dos AEP e adiciona mais complexidade na avaliação desses algoritmos. A estatística pode ajudar nessa tarefa e garantir conclusões corretas e significativas, com o mínimo de testes, se for aplicado o planejamento de experimentos adequado. Neste trabalho é apresentada uma metodologia de experimentação com AEP. Essa metodologia garante a correta estimação do speedup e aplica ao planejamento fatorial na análise dos fatores que influenciam o desempenho. Como estudo de caso, um algoritmo genético, denominado AGP-I, foi paralelizado segundo o modelo de ilhas. O AGP-I foi executado em plataformas com diferentes processadores multicore na resolução de duas funções de teste. A metodologia de experimentação com AEP foi aplicada para se determinar a influência dos fatores relacionados à migração no desempenho do AGP-I. / Doutor em Ciências

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O objetivo deste trabalho é a aplicação de um Planejamento Fatorial Completo, ferramenta estatística que auxiliará a obter dados empíricos para otimizar um tratamento termoquímico, a cementação. Partindo-se de um levantamento da profundidade de camada cementada e da dureza de uma corrente de aço de baixo teor de carbono, usada para amarração, e para resistir à abrasão reproduziu-se uma nova cementação, variando-se seus parâmetros de influência, para se alcançar o ponto ótimo, definindo o melhor aço e o melhor processo. Foram realizados dois planejamentos, um fatorial 2 e dois 2, comparando o comportamento do processo na prática em relação aos resultados teóricos de uma simulação computacional, que permite a obtenção das curvas de enriquecimento de carbono, baseado na segunda Lei de Fick, para várias condições de contorno. Os perfis teóricos de cementação apresentaram valores de profundidade efetiva próximos aos valores obtidos experimentalmente, evidenciando o planejamento realizado.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-09-27T15:03:02Z No. of bitstreams: 1 VALMIR RODRIGUES BATISTA - DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2011.pdf: 9226631 bytes, checksum: bde44a49a9cb7e76d5b2b88abf48d037 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-27T15:03:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VALMIR RODRIGUES BATISTA - DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2011.pdf: 9226631 bytes, checksum: bde44a49a9cb7e76d5b2b88abf48d037 (MD5) Previous issue date: 2011-08-12 / CNPq / A necessidade de exploração de óleos mais pesados, em poços cada vez mais profundos e em ambientes mais agressivos tem causado falhas dos materiais por corrosão com grandes prejuízos econômicos e ambientais. Portanto este trabalho teve como objetivo avaliar a influência dos parâmetros de soldagem sobre a geometria (razão entre a altura e a largura- R/L), diluição(D), teor de Ferro, %Fe, e consequentemente resistência à corrosão de revestimentos de ligas de Ni (Hastelloy-276) aplicados por soldagem em aços C-Mn. O processo de soldagem utilizado foi ao Arco Submerso utilizando um arame eletrodo de liga de níquel (Ni-Cr-Mo-4) com diâmetro de 1,14 mm, avaliando duas modalidades de corrente, a corrente pulsada e a corrente convencional. Como substrato foi empregado segmentos de um tubo de aço de especificação API 5L Gr B com espessura de 18 mm e diâmetro interno de 290 mm. Para relacionar a influência das variáveis citadas com as respostas desejadas, foi utilizada a técnica de planejamento de experimentos com aplicação de planejamento fatorial em dois níveis. O planejamento fatorial foi utilizado apenas na etapa das soldagens dos cordões isolados. As etapas subseqüentes foram confeccionar revestimentos planos com três passes de solda e revestimentos circunferenciais com três passes no interior do tubo, com esse girando e a tocha parada, onde foi avaliado principalmente o teor de Fe e resistência à corrosão. Para os cordões isolados na modalidade de corrente pulsada, foram obtidos valores de diluição de 3,6% a 22,26% e valores de R/L de 0,23 a 0,67, sendo o resultado mais satisfatório de 12,76% e 0,28 para D e R/L respectivamente. Para os corões isolados na modalidade de corrente convencional, os valores de diluição variaram de 9,62% a 23,19%, com R/L variando de 0,21 a 0,60, sendo o resultado mais satisfatório de 11,81% e 0,28 para D e R/L. Nos revestimentos com três passes foram alcançados melhores resultados de resistência à corrosão na modalidade de corrente convencional, sendo a variável distância do bico de contato à peça, DBCP, de maior influência nos resultados. / The need for exploration of heavier oils, in ever deeper wells and more aggressive environments has caused failures due to corrosion of materials with large economic and environmental losses. Therefore the aim of this study was to evaluate the influence of welding parameters on geometry (ratio of height to width - R/L), dilution (D), Iron content, % Fe, and hence corrosion resistance of Ni alloy overlays (Hastelloy-276) applied by welding on C-Mn steels. Submerged Arc welding process was used with pulsed and conventional current using nickel alloy wire electrode (Ni-Cr-Mo-4) with 1.14 mm diameter as filler metal. A segments of API 5L Gr B steel pipe with 18 mm thickness and 290 mm internal diameter was used as substrate. To relate the influence of the variables mentioned with the desired responses design of experiments technique with application of factorial design at two levels was used. The factorial design was used only in the stage of isolated welding beads. Subsequent steps consisted of overlay with 3 welding pass in plan position and inside of the pipe in rotation movement with the torch stopped. In this case it was also being evaluated mainly % Fe and corrosion resistance. For isolated beads in the pulsed current mode, dilution values were obtained from 3.6% to 22.26% and values of R / L from 0.23 to 0.67, being the most satisfactory result of 12.76% and 0.28 for D and R / L respectively. For isolated beads in the conventional current method,dilution values ranged from 9.62% to 23.19%, with R / L ranging from 0.21 to 0.60, being the most satisfactory result of 11.81% and 0.28 for D and R / L. At overlays with three passes, have been achieved better results in the corrosion resistance with conventional current mode, and the variable “distance from the contact tip to the workpiece, DBCP”, had the greatest influence on results.

Submitted by Marlene Santos (marlene.bc.ufg@gmail.com) on 2018-07-31T20:20:23Z No. of bitstreams: 1 Tese - Luís Antônio Dantas Silva - 2017.pdf: 3852477 bytes, checksum: 3d70f0bfde2edb9fbe3baf236d1c369c (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-08-01T13:36:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese - Luís Antônio Dantas Silva - 2017.pdf: 3852477 bytes, checksum: 3d70f0bfde2edb9fbe3baf236d1c369c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-01T13:36:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese - Luís Antônio Dantas Silva - 2017.pdf: 3852477 bytes, checksum: 3d70f0bfde2edb9fbe3baf236d1c369c (MD5) Previous issue date: 2017-04-07 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / Introduction: Self-emulsifying drug delivery systems (SMEDDS) have been successfully used as carriers for poorly water-soluble drugs, because they can effectively solubilize them, as well as stimulate their intestinal lymphatic transport, reduce first-pass metabolism, and inhibit efflux proteins present in intestinal cells. All these effects together contribute to the improvement in the oral bioavailability of the incorporated drugs. The preparation of solid self-emulsifying systems is associated with additional advantages, such as increased stability, ease of transport, storage, and administration. Hot-melt extrusion is a technique that has attracted great interest in the pharmaceutical industry in recent years for enabling continuous production of solid dosage forms, with high productivity and low cost. In addition, it can be performed without the use of solvents. Despite this, there are no reports in the literature about the use of this technique in the production of solid self-emulsifying systems. Objectives: The objective of the present work was to perform preformulation studies and to develop solid self-microemulsifying systems containing carvedilol by hot-melt extrusion, aiming at improving the dissolution of this drug. Methods: Initially, carvedilol solubility and compatibility in different lipid excipients were determined, respectively, by the equilibrium solubility method and thermoanalytical, spectroscopic and isothermal stress techniques. An analytical method was developed and validated to carvedilol quantitation by high performance liquid chromatography. Next, the selected excipients were used in the construction of a ternary phase diagram, in order to determine the best ratio for SMEDDS production. Finally, the selected liquid formulation was mixed with a polymeric system consisting of an enteric polymer (hydroxypropylmethylcellulose acetate succinate) and other excipients. The resulting mixture was extruded in a twin screw hot-melt extruder. Box-Behnken factorial design was used to evaluate the effects of formulation (carvedilol concentration) and process variables (temperature and recirculation time) on the release of the drug (in 0.1 M HCl and phosphate buffer pH 6.8) and redispersion of the microemulsion from the solid system. The extrudates’ morphology was evaluated by light microscopy and scanning electron microscopy and the physical state of the drug in the preparation was investigated by differential scanning calorimetry and X-ray powder diffraction. Results: Preformulation studies showed that carvedilol is incompatible with the lauric acid, oleic acid, Gelucire® 44/14, Capmul® MCM, canola oil, castor oil, polyethoxylated castor oil, corn oil, soybean oil, sunflower oil and safflower oil. On the other hand, carvedilol was stable in mixtures with sesame oil, Plurol® Isostearique, Transcutol HP®, stearic acid, palmitic acid, Compritol® 888 ATO, Emulium® 22 and with the mixture of capric/caprilic triglycerides (CCT). The CCT showed to be the best solvent for carvedilol (3.93 ± 0.20 mg mL-1), among the compatible lipid excipients. Thus, the mixture of CCT, Plurol® and Transcutol HP® was selected for preparation of the self-emulsifying systems containing carvedilol. The phase diagram showed that the ratio of 50/37.5/12.5 (oil/surfactant/cosurfactant) resulted in the best parameters of self-emulsification (time, clarity and stability) average size (140.04 ± 7.22 nm) and size distribution (0.219 ± 0.011). These values were not significantly altered by the inclusion of carvedilol in the mixture (139.06 ± 7.28 nm and 0.221 ± 0.015). This self-microemulsifying concentrate with polymeric carriers were then extruded and the resulting product was a compact matrix. Factorial design showed that the drug concentration, temperature and recirculation time significantly influenced the drug release in different media, as well as the reconstitution efficiency of the microemulsion. Carvedilol release in acid medium was in the range of 12 to 25% and it was significantly affected by the temperature and recirculation time. The polymeric matrix was able to prevent redispersion of the system in acid. In turn, drug released was significantly affected by drug concentration in pH 6.8, ranging from 43 to 85%. Drug release in this medium was primarily affected by the concentration of the drug in the formulation. The reconstitution efficiency was significantly affected by the circulation time and process temperature, ranging from 55 to 100% in pH 6.8. Average size (145 to 164 nm) and PdI (0.209 to 0.262) were not significantly affected by the studied variables Conclusion: Self-microemulsifying extrudates were prepared from the lipid concentrate selected from the preformulation studies. The solid systems allowed a site-specific microemulsion redispersion, thus presenting potential for lymphatic absorption of carvedilol. The experimental results presented here are the first report about the production of solid self-microemulsifying systems containing carvedilol by hot-melt extrusion. / Introdução: Sistemas automicroemulsionáveis de liberação de fármacos (SMEDDS) têm sido empregados, com sucesso, como carreadores de fármacos pouco solúveis em água, pois conseguem solubilizá-los eficientemente, assim como podem estimular seu transporte linfático intestinal, reduzindo o metabolismo de primeira passagem e inibindo as proteínas de efluxo presentes nas células intestinais. Todos esses efeitos em conjunto contribuem para a melhora na biodisponibilidade oral dos fármacos incorporados. O preparo de sistemas automicroemulsionáveis sólidos está associado a vantagens adicionais, tais como o aumento da estabilidade, facilidade de transporte e armazenamento e maior conveniência de administração. A termoextrusão é uma técnica que tem atraído grande interesse na indústria farmacêutica nos últimos anos por possibilitar a produção contínua, com alta produtividade e baixo custo de formas sólidas, sendo ainda executada sem uso de solventes. Apesar disto, não existem relatos na literatura sobre o emprego dessa técnica na produção de sistemas automicroemulsionáveis sólidos. Objetivos: O presente trabalho teve como objetivo realizar estudo de pré-formulação e, em seguida, desenvolver termoextrusados automicroemulsionáveis contendo carvedilol, visando a melhora na dissolução deste fármaco. Métodos: Inicialmente, a solubilidade e compatibilidade do carvedilol em diferentes adjuvantes lipídicos foram determinadas, respectivamente, pelo método de solubilidade no equilíbrio e pelo emprego de técnicas termoanalíticas, espectroscópicas e de estresse isotérmico. A quantificação do carvedilol nestes estudos foi realizada por cromatografia a líquido de alta eficiência e, para tanto, o método analítico foi desenvolvido e validado. Em seguida, os adjuvantes selecionados foram utilizados na construção de um diagrama de fases ternário, no intuito de determinar a melhor proporção dos mesmos para o preparo de SMEDDS. Por fim, a formulação líquida selecionada foi misturada a um sistema polimérico constituído por polímero entérico (acetosuccinato de hidroxipropilmetilcelulose) e outros adjuvantes, sendo a mistura resultante processada por termoextrusão em extrusor de parafuso duplo. Planejamento fatorial do tipo Box-Behnken foi empregado para avaliar os efeitos de variáveis de formulação (concentração de carvedilol) e de processo (temperatura e tempo de recirculação) sobre a liberação do fármaco (em meio HCl 0,1 M e em tampão fosfato pH 6,8) e sobre a reconstituição da microemulsão a partir do sistema sólido. A morfologia dos termoextrusados foi avaliada por microscopia óptica e por microscopia eletrônica de varredura e o estado físico do fármaco na preparação foi investigado por calorimetria exploratória diferencial e difração de raios-X de pó. Resultados: Os estudos de pré-formulação mostraram que o carvedilol é incompatível com os adjuvantes ácido láurico, ácido oleico, Gelucire® 44/14, Capmul® MCM, óleo de canola, óleo de rícino, óleo de rícino polietoxilado, óleo de milho, óleo de soja, óleo de girassol e óleo de cártamo. Por outro lado, o carvedilol se mostrou estável nas misturas com o óleo de gergelim, Plurol® Isostearique, Transcutol HP®, ácido esteárico, ácido palmítico, Compritol® 888 ATO, Emulium® 22 e com a mistura de triglicerídeos dos ácidos cáprico e caprílico (TAC). O TAC mostrou ainda ser o melhor solvente para o carvedilol (3,93 ± 0,20 mg/mL), dentre os materiais oleosos compatíveis. Dessa forma, a mistura de TAC, Plurol® e Transcutol HP® foi selecionada para o preparo de sistemas automicroemulsionáveis. O diagrama de fases mostrou que a proporção 50/37,5/12,5 (óleo/tensoativo/cotensoativo) resultou nos melhores parâmetros de autoemulsificação (tempo, limpidez e estabilidade), tamanho médio (140,04 ± 7,22 nm) e distribuição de tamanho (0,219 ± 0,011). Esses valores não foram significativamente alterados pela inclusão do carvedilol na mistura (139,06 ± 7,28 nm e 0,221 ± 0,015). O concentrado automicroemulsionável, adicionado aos polímeros, contendo carvedilol foi então termoextrusado e o produto resultante apresentou matriz compacta. A concentração do fármaco, a temperatura de processamento e o tempo de recirculação influenciaram significativamente o perfil de liberação do fármaco nos diferentes meios, bem como a eficiência de reconstituição da microemulsão. A liberação do carvedilol em meio ácido esteve na faixa entre 12 e 25%, sendo significativamente afetada pela temperatura e tempo de recirculação. Em meio ácido, a matriz polimérica foi capaz de evitar a reconstituição da microemulsão. Por sua vez, em meio pH 6,8, a liberação do carvedilol foi maior e variou entre 43 e 85%, sendo afetada pela concentração do fármaco na formulação. Nesse meio, a eficiência de reconstituição foi significativamente afetada pelo tempo de recirculação e pela temperatura, apresentando eficiência de reconstituição na faixa entre 55 e 100%. O tamanho médio (145 a 164 nm) e PdI (0,209 a 0,262) das microemulsões não tiveram seus valores afetados significativamente pelas variáveis estudadas. Conclusão: Termoextrusados automicroemulsionáveis foram preparados a partir do concentrado lipídico composto por adjuvantes selecionados nos estudos de pré-formulação. Os sistemas sólidos conferiram reconstituição sítio-específica da microemulsão, apresentando assim potencial para proporcionar absorção linfática do carvedilol. Os achados experimentais aqui apresentados são o primeiro relato da obtenção de sistemas automicroemulsionáveis sólidos contendo carvedilol pela técnica de termoextrusão.