O uso das ferritas de manganês zinco em fontes de potência de carregadores de bateria vem crescendo nos últimos anos, devido a suas baixas perdas magnéticas em induções da ordem de 0,2 T. Estas ferritas pertencem à categoria de ferritas moles, são óxidos ferrimagnéticos, policristalinos com estrutura cúbica tipo espinélio. Pós desse material foram compactados em prensa uniaxial e em prensa automática de produção para anel e toróide, respectivamente. Foram realizados dois ciclos de queima variando o teor de oxigênio entre 5 e 15%, no patamar de sinterização, com o propósito de avaliar seu efeito na densidade, microestrutura, perdas magnéticas em altas induções (0,2 T) e permeabilidade. Amostras sinterizadas em posições mais quentes do forno resultaram em maior densidade e maior tamanho de grão, conforme esperado, mas resultaram em maiores perdas a 25 °C. O aumento do teor de oxigênio entre 5 e 15% não alterou sistematicamente a densidade, mas resultou num pequeno aumento do tamanho de grão. Já a correlação entre teor de oxigênio e perdas foi complexa. Foi observado que existe uma temperatura de mínimo nas perdas totais por volta de 60 °C. O mesmo comportamento foi observado na curva da perda histerética, compatível com a variação da constante de anisotropia magnetocristalina (K1). Foram realizados ensaios de curvas de histerese a partir de 25 até 100 °C, a 0,2 T com o objetivo de avaliar o efeito da temperatura nas duas parcelas da perda histerética. Amostras sinterizadas a 1290 °C com a menor pressão de oxigênio apresentaram menor temperatura de mínimo de perda. As técnicas de análise química do teor de Fe2+ não foram capazes de estabelecer, inequivocamente, a esperada relação entre essa variável e o teor de oxigênio da atmosfera de sinterização. / The use of manganese zinc ferrite in power sources of battery chargers is growing, due to its low magnetic power losses at inductions around 0.2 T. These ferrites belong to the soft magnetic materials group, they are polycrystalline ferromagnetic oxides with face centered cubic structure. Powders of this material were compacted in uniaxial press and in automatic press of production, by ring and toroidal form, respectively. Two firing cycles, varying the atmosphere oxygen content between 5 and 15%, were applied to evaluate its effect on microstructure, density, magnetic losses in high induction and permeability. Samples sintered in warmer positions inside the furnace resulted in higher density and larger grain size, as expected, but higher losses at 25 °C were achieved. Increasing the atmosphere oxygen content from 5 to 15% did not alter density significantly, but resulted in a slight increase in grain size. On the other hand, the correlation between oxygen content and losses was complex. There are lower losses, at 60 °C. Similar behavior was observed with hysteresis loss, which is compatible with the change in magnetocrystalline magnetic anisotropy (K1). Measurements were performed from 25 to 100 °C, at 0.2 T, aiming at the evaluation of the effect of temperature on the two parcels of hysteresis loss. Samples sintered at 1290 °C with low atmosphere oxygen content showing a minimum on the losses versus temperature curve. The available techniques to analyze Fe2+ content were not capable of establishing, unequivocally, the expected relation between this variable and the oxygen content of the sintering atmosphere.

Atualmente com o advento da nanociência e nanotecnologia, as nanopartículas magnéticas têm encontrado inúmeras aplicações nos campos da biomedicina, diagnóstico, biologia molecular, bioquímica, catálise, etc. As nanopartículas magnéticas funcionalizadas são constituídas de um núcleo magnético, envolvido por uma camada polimérica com sítios ativos, que podem ancorar metais ou compostos orgânicos seletivos. Estas nanopartículas são consideradas materiais híbridos orgânico-inorgânicos de grande interesse em aplicações comerciais devido à particularidade das propriedades obtidas. Entre as aplicações importantes podemos citar: tratamento por magnetohipertermia, carregadores de fármacos para áreas específicas do corpo, seleção de moléculas específicas, biossensores, melhoria da qualidade de imagens por RMN, etc. O trabalho foi desenvolvido em duas partes: 1) a síntese do núcleo constituído de nanopartículas superparamagnéticas de ferrita de cobalto e, 2) o recobrimento do núcleo por um polímero bifuncional o 3-aminopropiltrietoxissilano. Os parâmetros estudados na primeira parte da pesquisa foram: pH, concentração molar da base, tipo de base, ordem de adição dos reagentes, modo de adição dos reagentes, velocidade de agitação, concentração inicial dos metais, fração molar de cobalto e tratamento térmico. Na segunda parte estudou-se: o pH, a temperatura, o catalisador, a concentração do catalisador, o tempo de reação, a relação H2O/silano, o tipo de meio, o agente umectante e a eficiência do recobrimento em relação ao pH. Os produtos obtidos foram caracterizados pelas técnicas de difratometria de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), espectroscopia de emissão atômica (ICP-AES), espectroscopia por infravermelho (FTIR), análises termogravimétricas (TGA/DTGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e curvas de magnetização (MAV) / Nowadays with the appear of nanoscience and nanotechnology, magnetic nanoparticles have been finding a variety of applications in the fields of biomedicine, diagnosis, molecular biology, biochemistry, catalysis, etc. The magnetic functionalized nanoparticles are constituted of a magnetic nucleus, involved by a polymeric layer with active sites, which ones could anchor metals or selective organic compounds. These nanoparticles are considered organic-inorganic hybrid materials and have great interest as materials for commercial applications due to the specific properties. Among the important applications it can be mentioned: magnetohyperthermia treatment, drugs delivery in specific local of the body, molecular recognition, biossensors, enhancement of nuclear magnetic ressonance images quality, etc. This work was developed in two parts: 1) the synthesis of the nucleus composed by superparamagnetic nanoparticles of cobalt ferrite and, 2) the recovering of nucleus by a polymeric bifunctional 3-aminepropyltriethoxysilane. The parameters studied in the first part of the research were: pH, hydroxide molar concentration, hydroxide type, reagent order of addition, reagent way of addition, speed of shake, metals initial concentrations, molar fraction of cobalt and thermal treatment. In the second part it was studied: pH, temperature, catalyst type, catalyst concentration, time of reaction, relation ratios of H2O/silane, type of medium and the efficiency of the recovering regarding to pH. The products obtained were characterized using the following techniques X-ray powder diffraction (DRX), transmission electronic microscopy (MET), scanning electronic microscopy (MEV), spectroscopy of scatterbrained energy spectroscopy (DES), atomic emission spectroscopy (ICP-AES), themogravimetric analysis (TGA/DTGA), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC) and magnetization curves (VSM)

Visando uma opção de substituição, onde for possível e aplicável, do motor de indução monofásico, este trabalho relata o estudo teórico, a construção, o acionamento e os ensaios de um motor bifásico com ímã permanente no rotor, de baixa potência, utilizando imãs de ferrita na confecção do rotor. / This work shows the theoretical studies, building, driving systems and tests of a small-power double-phase motor with ferrite permanent-magnet in the rotor, based on the original structure of a single-phase induction motor. The objective is to create an option to replace the single-phase induction motor where it is possible and applicable.

O uso das ferritas de manganês zinco em fontes de potência de carregadores de bateria vem crescendo nos últimos anos, devido a suas baixas perdas magnéticas em induções da ordem de 0,2 T. Estas ferritas pertencem à categoria de ferritas moles, são óxidos ferrimagnéticos, policristalinos com estrutura cúbica tipo espinélio. Pós desse material foram compactados em prensa uniaxial e em prensa automática de produção para anel e toróide, respectivamente. Foram realizados dois ciclos de queima variando o teor de oxigênio entre 5 e 15%, no patamar de sinterização, com o propósito de avaliar seu efeito na densidade, microestrutura, perdas magnéticas em altas induções (0,2 T) e permeabilidade. Amostras sinterizadas em posições mais quentes do forno resultaram em maior densidade e maior tamanho de grão, conforme esperado, mas resultaram em maiores perdas a 25 °C. O aumento do teor de oxigênio entre 5 e 15% não alterou sistematicamente a densidade, mas resultou num pequeno aumento do tamanho de grão. Já a correlação entre teor de oxigênio e perdas foi complexa. Foi observado que existe uma temperatura de mínimo nas perdas totais por volta de 60 °C. O mesmo comportamento foi observado na curva da perda histerética, compatível com a variação da constante de anisotropia magnetocristalina (K1). Foram realizados ensaios de curvas de histerese a partir de 25 até 100 °C, a 0,2 T com o objetivo de avaliar o efeito da temperatura nas duas parcelas da perda histerética. Amostras sinterizadas a 1290 °C com a menor pressão de oxigênio apresentaram menor temperatura de mínimo de perda. As técnicas de análise química do teor de Fe2+ não foram capazes de estabelecer, inequivocamente, a esperada relação entre essa variável e o teor de oxigênio da atmosfera de sinterização. / The use of manganese zinc ferrite in power sources of battery chargers is growing, due to its low magnetic power losses at inductions around 0.2 T. These ferrites belong to the soft magnetic materials group, they are polycrystalline ferromagnetic oxides with face centered cubic structure. Powders of this material were compacted in uniaxial press and in automatic press of production, by ring and toroidal form, respectively. Two firing cycles, varying the atmosphere oxygen content between 5 and 15%, were applied to evaluate its effect on microstructure, density, magnetic losses in high induction and permeability. Samples sintered in warmer positions inside the furnace resulted in higher density and larger grain size, as expected, but higher losses at 25 °C were achieved. Increasing the atmosphere oxygen content from 5 to 15% did not alter density significantly, but resulted in a slight increase in grain size. On the other hand, the correlation between oxygen content and losses was complex. There are lower losses, at 60 °C. Similar behavior was observed with hysteresis loss, which is compatible with the change in magnetocrystalline magnetic anisotropy (K1). Measurements were performed from 25 to 100 °C, at 0.2 T, aiming at the evaluation of the effect of temperature on the two parcels of hysteresis loss. Samples sintered at 1290 °C with low atmosphere oxygen content showing a minimum on the losses versus temperature curve. The available techniques to analyze Fe2+ content were not capable of establishing, unequivocally, the expected relation between this variable and the oxygen content of the sintering atmosphere.

A utilização do eletrodo tubular no processo de soldagem a arco submerso leva a um aumento na produtividade com um custo relativamente baixo, pois não requer investimentos complementares em equipamentos. A mudança do eletrodo sólido para o tubular acarreta variações microestruturais no metal de solda que influenciam as propriedades mecânicas, tais como dureza, tração e tenacidade ao impacto. Este trabalho tem como objetivo principal estudar a tenacidade à fratura dinâmica do metal de solda, mostrando que o uso do eletrodo tubular diminui a propagação de trincas ao impacto, além de melhorar as propriedades de dureza e tração. Para a confecção da junta soldada foi utilizado o aço ASTM-A516 com espessura de 37,5 mm; para o metal de solda, o eletrodo sólido AWS EM12K, com diâmetro de 4,0 mm, e fluxo AWS F6A4 e o eletrodo tubular AWS E71T-5, com diâmetro de 4,0 mm, fabricado em caráter experimental, untamente com os fluxos AWS F6A4 e AWS F7A8 (Fluxo Neutro). Os ensaios de impacto, dureza e tração foram realizados em corpos de prova com e sem alívio de tensão, e o ensaio Charpy instrumentado em corpos de prova entalhados e em corpos de prova entalhados e com trinca por fadiga, nas temperaturas de 25, 200, 400 e 600OC. O metal de solda utilizando eletrodo sólido foi o que mostrou menor percentual de ferrita acicular (54%), enquanto que o utilizando eletrodo tubular e fluxo AWS F6A4 foi o que mostrou maior percentual de ferrita acicular (89%). Os ensaios de dureza mostraram uma influência do microconstituinte ferrita acicular: maior dureza para o maior percentual de ferrita acicular. Os limites de resistência e de escoamento também sofreram o efeito deste microconstituinte, apresentando maiores valores quando os percentuais de ferrita acicular foram maiores. Para a análise da tenacidade para o início de propagação da trinca foram utilizados os métodos da variação da taxa da flexibilidade elástica, o método da energia da carga máxima revisada e o método da energia da carga máxima. Foram calculados os valores de JId e de KJd (K derivado de J). Os únicos valores validados, de acordo com a norma, foram os de JId calculados pelo método da variação da taxa da flexibilidade elástica. Os resultados encontrados, utilizando este método, mostraram, à 600OC, a influência da ferrita acicular, sendo que o metal de solda com maior percentual deste microconstituinte forneceu maior valor de tenacidade. Os valores de JId utilizando o método da variação da taxa da flexibilidade elástica para os corpos de prova com trinca por fadiga ficaram próximos aos resultados encontrados quando o ensaio foi realizado em corpos de prova somente entalhados. Os resultados mostraram que a substituição do eletrodo sólido pelo tubular levou à maior tenacidade e a propriedades mecânicas superiores. / The cored wire application in the submerged arc welding process leads to a increase productivity with relative low cost, because it doesn’t require complementary investments in equipments. Changing from solid to cored wire promotes microstructural modification in the weld metal that enhances mechanical properties, such as hardness, stretching and impact toughness. The principal aim of this work is to study the dynamic fracture toughness of the weld metal. The use of cored wire reduces the impact crack propagation, as well as hardness and strength properties. The welded plate was composed of ASTM-A516 steel with 37.5 mm thickness and for making the weld metal was utilized AWS EM12K wire, with 4.0 mm diameter, and AWS F6A4 flux, and AWS E71T-5 cored wire, with 4.0 mm diameter, making in experimental mode, with AWS F6A4 and AWS F7A8 (Neutral Flux) fluxes. Impact, hardness and tensile tests were carried out in specimens with and without stress relief. The instrumented Charpy tests were carried out at notch and notch plus fatigue crack specimens, at 25, 200, 400 and 600OC temperatures. The solid wire weld metal produced 53.9% of acicular ferrite, while the cored wire weld metal and AWS F6A4 flux produced 88.8% of acicular ferrite. The hardness values were influenced by acicular ferrite and showed higher hardness for acicular ferrite higher values. Tensile strength and yield stress data suffered the same effect of this micro constituent also, they had bigger amount when the acicular ferrite percentiles were bigger. For toughness analysis to crack propagation start were utilized the compliance changing rate method, the energy revised method, and the maximum load energy method. JId and KJd (K derived of J) values were calculated according to the standards. The results met for this method had acicular ferrite influence at 600OC, where the weld metal with the biggest micro constituent had bigger toughness value. The JId values utilized the compliance changing rate method for the precracked specimen got values near to the notched specimen. The change solid wire by the cored wire had better toughness, and it gets better the other mechanical properties.

Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2019-02-08T11:08:03Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Willian Ricardo.pdf: 8465496 bytes, checksum: a01921f9da37abb9909a79e5b398408c (MD5) / Made available in DSpace on 2019-02-08T11:08:03Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Willian Ricardo.pdf: 8465496 bytes, checksum: a01921f9da37abb9909a79e5b398408c (MD5) Previous issue date: 2018-08-24 / Turbinas hidráulicas usadas em usinas hidrelétricas podem apresentar desgastes por cavitação e trincas em sua operação, as quais em alguns casos reparadas por soldagem a arco elétrico, por ser um processo de menor custo em comparação à troca da turbina. O aço inoxidável martensítico A743 grau CA6NM é empregado em serviços que requerem boa resistência mecânica associada a resistência à corrosão, principalmente em equipamento para extração de petróleo nos rotores e componentes de turbinas hidráulicas. Este trabalho tem por escopo analisar a microestrutura formada após processo de soldagem TIG (Tungsten Inert Gas) de um aço ASTM A743 CA6NM, usando material de adição similar, avaliando a presença da estrutura ferrita delta, austenita retida e carbonetos. Variando as espessuras das amostras e parâmetros de soldagem como passe único de soldagem e multipasse, mantendo temperatura de pré-aquecimento e interpasse de150ºC. Estimando a influência dos parâmetros na microestrutura com a dureza dos cordões e da ZTA. Os experimentos revelaram que um único passe de solda é suficiente para a formação de ferrita delta na forma de rede ao longo do cordão de solda e nas regiões expostas a altas temperaturas na zona termicamente afetada (ZTA), assim como o perfil de durezas da seção transversal do cordão de solda apontam durezas que variam desde 344 ± 6 HV para a região fundida, passando por um pico de dureza de 379 ± 4 HV na ZTA e terminando no metal base com 290 ± 5 HV, na solda multipasse a origem das diferentes morfologias de ferrita é múltipla, havendo uma diferença da taxa de resfriamento nos cordões,sendo que entre a base e o topo da solda pode ser percebido acumulo de ferrita delta na região interpasse e no topo do ultimo cordão de solda e a variação de largura da ZTA pelos passes subsequentes, a morfologia da ferrita delta zona termicamente afetada (ZTA) na condição multipasse, assim como o perfil de durezas da seção transversal dos cordões de solda apontam durezas que variam desde 311 ± 24 HV para a região fundida, passando por um pico de dureza de 326 ± 33 HV na ZTA. / Hydraulic turbines used in hydroelectric plants may present wear by cavitation and cracks in their operation, and in some cases repaired by electric arc welding, being a process of lower cost compared to the turbine exchange. A743 grade martensitic stainless steel CA6NM is used in services that require good mechanical resistance associated with corrosion resistance, especially in oil extraction equipment, rotors and hydraulic turbine components. This work aims to analyze the microstructure formed after TIG (Tungsten Inert Gas) welding of an ASTM A743 CA6NM steel, using similar addition material, evaluating the presence of the delta ferrite, retained austenite and carbides structure. By varying the sample thicknesses and welding conditions as single pass welding and multipass, maintaining preheating temperature and interpass of 150ºC. Estimating the influence of the parameters in the microstructure with the hardness of the strands and the ZTA. The experiments revealed that a single soldering pass is sufficient for the formation of delta ferrite in the form of a net along the weld bead and in the regions exposed to high temperatures in the thermally affected zone (ZTA), as well as the hardness profile of the section cross section of the weld beads indicate hardness ranging from 344 ± 6 HV to the molten region, passing through a hardness peak of 379 ± 4 HV in the ZTA and ending in the base metal with 290 ± 5 HV, in the multipass weld the origin of the different In the present study, the ferrite morphologies are multiple, with a difference in the cooling rate in the cords, between the base and the top of the weld it is possible to detect the accumulation of delta ferrite in the interpass region and at the top of the last weld bead and the ZTA The thermally affected zone delta ferrite (ZTA) morphology in the multipass condition, as well as the cross section hardness profile of the weld beads, point to hardnesses that vary from 311 ± 24 HV for the molten region, passing through a hardness peak of 326 ± 33 HV in the ZTA.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 UlisandraRL_TESE_capa ate cap 4.pdf: 8084157 bytes, checksum: 1a4040f8da9be5f2ef606430865398fe (MD5) Previous issue date: 2011-08-01 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Different compositions of Ni0,5-xCuxZn0,5Fe2O4 and Ni0,5-xCoxZn0,5Fe2O4 0 ? x ? 0.3 were synthesized ferrite y the citrate precursor method. The stoichiometric compositions were calcined in air at 350?C and then pressed into pellets and toroids. The pressed samples were sintered at temperatures of 1000, 1050 and 1100?C/3h in air control at the speed of heating and cooling. The calcined powders were characterized by XRD, TGA / DTG, FTIR, SEM and vibrating sample magnetometry (VSM) and the sintered samples by XRD, SEM, MAV, density and measurements of permeability and magnetic losses. There was pure phase formation ferrimagnetism applied at all temperatures except for A-I composition at all sintering temperatures and A-II only at a temperature of 1100?C. Crystallite sizes were obtained by Rietveld analysis, nanometer size from 11 to 20 nm for the calcined powders. For SEM, the sintered samples showed grain size between 1 and 10 micrometers. Bulk density (?) of sintered material presented to the Families almost linear behavior with increasing temperature and a tendency to decrease with increasing concentration of copper, different behavior of the B Family, where the increase in temperature decreased the density. The magnetic measurements revealed the powder characteristics of a soft ferrimagnetic material. Two processes of magnetization were considered, the superparamagnetism at low temperatures (350?C) and the formation of magnetic domains at higher temperatures. Obtaining the best parameters for P and B-II magnetic ferrites at high temperatures. The sintered material at 1000?C showed a relative permeability (?) from 50 to 800 for the A Family and from 10 to 600 for the B Family. The samples sintered at 1100?C, B Family showed a variation from 10 to 1000 and the magnetic loss (tan ?) of A and B Families, around of 1. The frequency response of the toroidal core is in the range of 0.3 kHz. Several factors contribute to the behavior of microstructure considering the quantities ? and tan ?, such as the grain size, inter-and intragranular porosity, amount of grain boundary and the aspects of the dynamics of domain walls at high frequencies. / Foram sintetizadas diferentes composi??es da ferrita Ni0-5-xCuxZn0,5Fe2O4 e Ni0,5- xCoxZn0,5Fe2O4 com 0 ? x ? 0,3 pelo m?todo dos citratos precursores. As composi??es estequiom?tricas foram calcinadas em atmosfera ambiente na temperatura de 350?C e depois prensadas em pastilhas e tor?ides. As amostras prensadas foram sinterizadas nas temperaturas de 1000, 1050 e 1100?C/3h em atmosfera ambiente com controle na velocidade de aquecimento e resfriamento. Os p?s calcinados foram caracterizados por DRX, TGA/DTG, FTIR, MEV e magnetometria de amostra vibrante (MAV) e as amostras sinterizadas por DRX, MEV, MAV, massa espec?fica e medidas de permeabilidade e perdas magn?ticas. Observou-se a forma??o da fase pura ferrimagn?tica em todas as temperaturas aplicadas com exce??o para a composi??o A-I em todas as temperaturas de sinteriza??o e A-II apenas na temperatura de 1100?C. Foram obtidos tamanhos de cristalitos, pela an?lise de Rietveld, nanom?tricos, de 11 a 20 nm para os p?s calcinados. Por MEV, as amostras sinterizadas apresentaram tamanho de gr?os entre 1 e 10 ?m. A densidade aparente (?) do material sinterizado apresentou para a Fam?lia A comportamento quase linear com o aumento da temperatura e uma tend?ncia a diminuir com o aumento da concentra??o de cobre, comportamento diferente da Fam?lia B, onde o aumento da temperatura diminuiu a densidade. As medidas magn?ticas do p? revelaram caracter?sticas de um material ferrimagn?tico macio. Dois processos de magnetiza??o foram considerados, o superparamagnetismo em temperaturas baixas (350?C) e a forma??o de dom?nios magn?ticos em altas temperaturas. Obtendo-se melhores par?metros magn?ticos para as ferritas P e B-II em altas temperaturas. Os materiais sinterizados a 1000?C apresentaram permeabilidade (?) de 50 a 800 para a Fam?lia A e de 10 a 600 para a Fam?lia B. As amostras sinterizadas a 1100?C, Fam?lia B mostraram uma varia??o de 10 a 1000 e as perdas magn?ticas (tan?) das Fam?lias A e B, por volta de 1. A resposta de frequ?ncia dos n?cleos toroidais est? na faixa de 0,3 kHz. V?rios fatores da microestrutura contribuem para o comportamento das grandezas ? e tan?, tais como: o tamanho dos gr?os, porosidade inter e intragranular, quantidade de contorno de gr?os e os aspectos da din?mica das paredes dos dom?nios em altas frequ?ncias.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AdilaPGR_DISSERT.pdf: 1981953 bytes, checksum: be68a9256a00a195734cb22cb0bdc5b2 (MD5) Previous issue date: 2014-12-11 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The ferrite composition Ni1 - xCoxFe2O4 (0 ≤ x ≤ 0.75) were obtained by the method of microwave assisted synthesis and had their structural and magnetic properties evaluated due to the effect of the substitution of Ni by Co. The compounds were prepared: according to the concept of chemical propellants and heated in the microwave oven with power 7000kw. The synthesized material was characterized by absorption spectroscopy in the infrared (FTIR), Xray diffraction (XRD) using the Rietveld refinement, specific surface area (BET) , scanning electron microscopy (SEM) with aid of energy dispersive analysis (EDS) and magnetic measurements (MAV). The results obtained from these techniques confirmed the feasibility of the method of synthesis employed to obtain the desired spinel structure, the ferrite, nickel ferrite as for nickel doped with cobalt. The results from XRD refinement ally showed the formation of secondary phases concerning stages α - Fe2O3, FeO, (FeCo)O e Ni0. On the other hand, there is an increase in crystallite size with the increase of cobalt in systems, resulting in an increased crystallinity. The results showed that the BET systems showed a reduction in specific surface area with the increase of cobalt and from the SEM, the formation of irregular porous blocks and that the concentration of cobalt decreased the agglomerative state of the system. The magnetic ferrites studied showed different characteristics according to the amount of dopant used, ranging from a very soft magnetic material (easy magnetization and demagnetization ) - for the system without cobalt - a magnetic material with a little stiffer behavior - for systems containing cobalt. The values of the coercive field increased with the increasing growth of cobalt, and the values of saturation magnetization and remanence increased up to x = 0,25 and then reduced. The different magnetic characteristics presented by the systems according to the amount of dopant used, allows the use of these materials as intermediates magnetic / As ferritas de composi??o Ni1−xCoxFe2O4 (0≤x≤0,75) foram obtidas atrav?s do m?todo de s?ntese assistida por microondas e tiveram suas propriedades estruturais e magn?ticas avaliadas em fun??o do efeito da substitui??o do Ni pelo Co. Os compostos foram preparados de acordo com o conceito da qu?mica dos propelentes e aquecidos em forno micro-ondas com pot?ncia 7000kw. O material sintetizado foi caracterizado por espectroscopia de absor??o na regi?o do infravermelho (FTIR), difra??o de raios X (DRX), com o uso do refinamento pelo m?todo de Rietveld, ?rea superficial espec?fica (BET), microscopia eletr?nica de varredura (MEV) com aux?lio de an?lise por dispers?o de energia (EDS) e medidas magn?ticas (MAV). Os resultados obtidos, a partir destas t?cnicas confirmaram a viabilidade do m?todo de s?ntese empregado para a obten??o da estrutura espin?lio desejada, tanto para a ferrita de n?quel quanto para as ferritas de n?quel dopadas com cobalto. Os resultados do DRX, aliado ao refinamento, mostraram a forma??o de fases secund?rias tais como as fases α - Fe2O3, FeO, (FeCo)O e Ni0. Por outro lado, observou-se um aumento no tamanho do cristalito com o incremento do cobalto nos sistemas, implicando em um aumento da cristalinidade. Os resultados do BET mostraram que os sistemas apresentaram uma redu??o da ?rea superficial espec?fica com o incremento do cobalto e a partir do MEV observou-se a forma??o de blocos porosos irregulares e que o aumento da concentra??o de cobalto dimunuiu o estado de aglomera??o dos sistemas. As ferritas estudadas apresentaram caracter?sticas magn?ticas diferenciadas de acordo com a quantidade do dopante utilizado, variando de um material magn?tico bastante mole (f?cil magnetiza??o e desmagnetiza??o) - para o sistema sem cobalto - a um material magn?tico com comportamento um pouco mais duro - para os sistemas contendo cobalto. Os valores do campo coercitivo aumentaram com o crescente incremento do cobalto, e os valores de magnetiza??o de satura??o e reman?ncia aumentaram at? x=0,25 e depois reduziram. As caracter?sticas magn?ticas diferenciadas apresentadas pelos sistemas, de acordo com a quantidade de dopante utilizado, permite o uso desses materiais como magn?ticos intermedi?rios

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoseEMS_TESE.pdf: 5374821 bytes, checksum: 56fe60cd3bbf0a42f7512c62fe5b976e (MD5) Previous issue date: 2013-03-08 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Were synthesized spinel-type ferrites with general formula Ni0,8Mg0.2-xMxFe2O4, where M represents the doping Mn, Co or Mn + Co simultaneously, x ranges for the values 0.02, 0.05 and 0.1. The value of x was divided by 2 in cases where M equals Mn and Co conjugates. We used the citrate precursor method and heat treatment to obtain the phases at 1100?C. The materials were characterized by XRD, TGA/ DTGA, SEM, MAV and reflectivity measurements by the method of waveguide. Powders to 350?C/3.5 h were crystalline and nanosized. According to the results this temperature all powders have a percentage of ferrite phase over 90%. The composition had the addition of Mn and Co simultaneously showed a higher percentage of secondary phase NiO, 5.8%. The TGA/DTGA curves indicate that this sample reached phase (s) crystalline (s) at lowest temperatures. The X-ray diffractograms of the samples calcined at 350?C and 1100?C were treated with the Rietveld refinament technique. The powders calcined at 1100 ?C/3h in air show to be 100% except spinel phase composition with 0.02 doping. The micrographs show clusters of particles with sizes smaller than 1 μm in calcination temperature of 1100?C which agreed with the result of Rietveld refinement. In the compositions doped with Mn were higher values of magnetization (45.90 and 53.20 Am2/kg), which did not cause high microwave absorption. The theoretical calculation of magnetization (MT) was consistent with the results, considering that there was agreement between the increase of magnetization experimental and theoretical. It was observed that there was the interrelation of the final effect of absorption with the thickness of MARE, the composition of ferrimagnetic materials and in particular the specific values of frequency. The analysis shows that the reflectivity increases in the concentration of cobalt increased the frequency range and also for absorption 10.17 GHz and 84%, respectively. The best result of chemical homogeneity and the value of 2.96 x 10-2 tesla coercive field were crucial for high performance ferrite absorber with 0.1 cobalt. The Cobalt has high magnetocrystalline anisotropy, it is associated with an increased coercive field, Hc. Therefore, this property improves the results of reflectivity of spinel ferrites / Foram sintetizadas ferritas do tipo espin?lio com f?rmula geral Ni0,8Mg0,2-xMxFe2O4, onde M representa os dopantes Mn, Co ou Mn + Co simultaneamente, x varia para os valores 0,02; 0,05 e 0,1. O valor de x foi dividido por 2 nos casos em que M equivale a Mn com Co conjugados. Foi utilizado o m?todo dos citratos precursores e tratamento t?rmico na obten??o das fases a 1100?C. Os materiais foram caracterizados por DRX, TGA/DTGA, MEV, MAV e medidas de refletividade pelo m?todo de guia de ondas. Os p?s a 350?C/3,5h foram cristalinos e nanom?tricos. De acordo com os resultados nesta temperatura todos os p?s apresentam um percentual de fase ferrita superior a 90%. A composi??o que teve a adi??o de Mn e Co simultaneamente apresentou maior percentual de fase secund?ria NiO, 5,8%. As curvas TGA/DTGA indicam que essa amostra alcan?ou fase(s) cristalina(s) em temperaturas mais baixas. Os difratogramas de raios X das amostras calcinadas a 350?C e 1100?C foram tratados pela t?cnica de refinamento Rietveld. Os p?s calcinados a 1100?C/3h em atmosfera ambiente mostram ser 100% de fase espin?lio exceto a composi??o com 0,02 de dopantes. As micrografias apresentam aglomerados de part?culas com tamanhos menores que 1 μm na temperatura de calcina??o de 1100?C, o que concordou com o resultado de refinamento Rietveld. Nas composi??es dopadas com Mn ocorreram os maiores valores de magnetiza??o (45,90 e 53,20 Am2/kg), o que n?o acarretou alta absor??o de microondas. O c?lculo te?rico da magnetiza??o (MT) foi coerente com os resultados, considerando-se que houve concord?ncia entre o aumento das magnetiza??es experimental e te?rica. Observa-se que houve interrela??o do efeito final de absor??o com a espessura do MARE, a composi??o do material ferrimagn?tico em particular e os valores espec?ficos de freq??ncia. A an?lise de refletividade indica que o aumento na concentra??o de cobalto aumentou a faixa de freq??ncia e a absor??o para 10,17 GHz e 84%, respectivamente. O resultado indica que a melhor homogeneidade qu?mica e o valor 2,96 x 10-2 tesla de campo coercitivo foram determinantes para o alto desempenho absorvedor da ferrita com 0,1 de cobalto. O Cobalto tem alta anisotropia magnetocristalina, isto est? associado ao aumento do campo coercitivo, Hc. Portanto, essa propriedade melhora os resultados de refletividade das ferritas espin?lio

Fundação de Amparo a Pesquisa no Estado do Rio Grande do Sul / In this study, the synthesis of the nickel ferrite composite/carbon nanotubes was accomplished through two different routes: conventional solvothermal method and solvothermal method assisted by microwave. The influence of the synthesis route into material's physical properties was investigated. Furthermore, the nickel ferrite, without carbon nanotubes presence, was synthesized by the solvothermal method assisted by microwave. The obtained materials were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR), surface area and adsorption-desorption measurements by the Brunauer-Emmett-Teller method (BET), Differential Thermal Analysis (TGA) and Raman spectroscopy The materials produced were used as photo-Fenton catalysts for heterogeneous reactions, aiming the degradation of an organic dye (Acid Red 27) under the irradiation of visible light. The assays were performed in order to analyze the different process variables, citing pH, dye concentration, the mass of the catalyst and the hydrogen peroxide aliquot. The reactions rates constants were determined only for the material obtained through the route assisted by microwave, since the two composites present similar physical properties, and therefore we chose this composite , once the synthesis is performed in less time (30 minutes versus 20 hours the conventional method). The photo-Fenton reaction assays indicate that this composite has effective performance into degradation of organic pollutants in solution, with total color removal in 60 minutes of reaction for Acid Red dye concentration of 50 mg.L-1. / Neste trabalho foi realizada a síntese do compósito de ferrita de níquel/ nanotubos de carbono por duas rotas distintas: método solvotérmico convencional e método solvotérmico assistido por micro-ondas. A influência da rota de síntese sobre as propriedades físicas do material foi investigada. Além disso, ferrita de níquel sem presença de nanotubos de carbono foi sintetizada pelo método solvotérmico assistido por micro-ondas. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), área superficial e medições de adsorção-dessorção pelo método Brunauer-Emmet-Teller (BET), análise térmica diferencial (TGA/DTG) e espectroscopia RAMAN. Os materiais produzidos foram utilizados como catalisadores em reações de foto-Fenton heterogêneo, visando à degradação de um corante orgânico (Vermelho Ácido 27) sob a irradiação de luz visível. Os ensaios foram realizados de modo a se analisar diferentes variáveis do processo, citando-se pH, concentração de corante, massa de catalisador e alíquota de peróxido de hidrogênio. As constantes de velocidade das reações foram determinadas apenas para o material obtido pela rota assistida por micro-ondas, visto que os dois compósitos apresentam propriedades físicas idênticas e, portanto optou-se por este compósito, uma vez que a síntese é realizada em menos tempo (30 minutos contra 20 horas do método convencional). Os ensaios de reação de foto-Fenton apontam que esse compósito tem desempenho efetivo para a degradação de poluente orgânico em solução, com remoção total de cor em 60 min de reação para o corante Vermelho Ácido 27, em concentração de 50 mg.L-1.