Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde. / Made available in DSpace on 2012-10-18T15:16:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-09T03:36:41Z : No. of bitstreams: 1 170507.pdf: 4637425 bytes, checksum: a8907dec7fa102ed7b831c86c139b600 (MD5) / O presente trabalho tem como objetivo geral verificar a existência de associação entre deficiência de ferro e alimentação de lactentes. Investigou-se uma amostra de 345 crianças com idade entre 8 e 12 meses, residentes no Município de Lages/SC. Destas, 194 foram incluídas na análise final do trabalho. As informações sobre alimentação foram obtidas através do método de inquérito nutricional recordatório 24 horas, realizado durante dois dias. As demais informações sobre a saúde da criança, através de questionário, em entrevista com as mães, no momento da coleta dos exames de sangue e fezes no laboratório. A deficiência de ferro foi classificada quanto às formas, em duas categorias. Leve ou moderada, quando o índice de Hb (hemoglobina) apresentou valor maior que 11g/dL e pelo menos mais 2 dos índices laboratoriais foram anormais (volume corpuscular médio e concentração de hemoglobina corpuscular média, ferritina sérica ou ferro sérico), considerando-se sempre pelo menos um valor diminuído entre os índices bioquímicos de ferro corporal, segundo Instituto Americano de Nutrição (1994). A forma severa de deficiência de ferro foi caracterizada pelo valor da Hb menor que 11g/dl , segundo recomendação da Organização Mundial da Saúde (OMS), além da presença dos índices laboratoriais anormais já mencionados. Os pontos de corte utilizados para os índices laboratoriais foram os seguintes: volume corpuscular médio <70 µm3; concentração de hemoglobina corpuscular média <32 g/dl; Ferro sérico <30 µg/dl e Ferritina sérica <15 µg/L. Verificou-se a prevalência de 58,8% de deficiência de ferro na população total investigada e na amostra incluída na análise, observou-se 55,2% de deficiência de ferro na forma severa e 19% de deficiência de ferro nas formas leve e moderada. Não foram observadas associações significativas entre deficiência de ferro e as variáveis sexo, intervalo interpartal, número de crianças menores de 5 anos na casa, ocorrência de internação hospitalar, freqüência de doenças, parasitoses intestinais, estado nutricional da mãe, anemia materna, idade da mãe, escolaridade materna, duração do aleitamento materno exclusivo, duração do aleitamento materno total, introdução de outros leites, idade de introdução de leite de vaca, consumo de leite de vaca fresco, adequação da introdução de frutas, adequação da introdução de carnes, adequação de energia, adequação de proteína, adequação de vitamina C e adequação de ferro da dieta atual. Encontrou-se associação estatisticamente significante (p<0,05) entre a deficiência de ferro e as variáveis, adequação da biodisponibilidade de ferro da dieta atual menor que 90% em relação a recomendação da OMS (1989), renda familiar menor que 4 salários mínimos e não introdução de cereais enriquecidos com ferro na alimentação.

Este trabalho teve como objetivo estudar, em escala de laboratório, o tratamento de ultrafinos (lamas) de minério de ferro por flotação em coluna visando obter concentrados com características de pellet feed (~ 65 % Fe, ~ 3 % de alumina + sílica). A amostra de ultrafinos de minério de ferro (lamas) foi fornecida pela Vale - Mina do Pico/MG e obtida em uma planta piloto, usando o minério ROM, através de dois estágios de ciclonagem (o overflow do segundo estágio de ciclonagem foi coletado e espessado). Os resultados foram avaliados em termos de recuperação metalúrgica e teores de Fe e contaminantes SiO2 e Al2O3 (concentrados e rejeitos). A amostra foi caracterizada quanto à distribuição granulométrica (via difração laser), classificação por sedimentação (obtenção de alíquotas para análises granuloquímicas), composição química (fluorescência de raios-X) e composição mineralógica (difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura com análise mineralógica através do sistema QEMSCANTM). A distribuição de tamanho de partícula mostrou-se extremamente fina (Dsauter = 5 um), com 50 % da amostra (em volume) menor do que 3 um. A caracterização química da amostra mostrou 49 % de Fe, 10 % de sílica, e 9,2 % de alumina, assim como outros elementos em menor percentual como TiO2 (0,42 %), Mn (0,34 %), P (0,23 %), MgO (0,12 %) e CaO (0,08 %). A análise mineralógica indicou que os principais minerais portadores de ferro foram hematita e goethita, enquanto que caulinita, quartzo e gibbsita, foram os principais minerais de ganga. Análises de tamanho de partícula, químicas e mineralógicas, das frações separadas por sedimentação, mostraram que as frações “finas” (D90 = 22,1 μm, D50 = 11,9 μm, D10 = 5,4 μm; 14,7 % em massa) apresentaram elevadas proporções de hematita e quartzo, enquanto que as frações “coloidais” (D90 = 3,9 μm, D50 = 1,0 μm, D10 = 0,26 μm; 60,5 % em massa) apresentavam maiores proporções de caulinita e goethita. Estudos de MEV – QEMSCAN indicaram elevado grau de liberação da hematita e do quartzo na fração fina. A caulinita apresentou forte associação com a goethita e baixa liberação, principalmente na fração coloidal. Os estudos de flotação em coluna mostraram que tanto a flotação direta, quanto a flotação catiônica reversa, apesar de não atingirem os teores de pellet feed, foram capazes de enriquecer consideravelmente os ultrafinos (lamas) de minério de ferro. Os melhores resultados mostraram que, na flotação direta, utilizando as técnicas de condicionamento em alta intensidade (CAI) e a flotação extensora (EXT), é possível obter um concentrado com 62 % de Fe, 2 % de sílica, e 3,7 % de alumina, com 35,7 % de recuperação metalúrgica. Estudos de classificação pré-flotação reversa mostraram que é possível enriquecer os ultrafinos de minério de ferro para 56-57 % de Fe, com 4-5 % de alumina (35-43 % de recuperação metalúrgica). Os estudos de flotação reversa mostraram que, dependendo da eficiência de classificação, concentrados com teores da ordem de 60-64 % de Fe, 1,8-3,7 % de sílica e 1,9-3,8 % de alumina, com uma recuperação metalúrgica global entre 32-42%, podem ser obtidos. Os melhores resultados mostraram que, na flotação reversa utilizando o condicionamento em alta intensidade (CAI) e a flotação extensora (EXT), é possível obter um concentrado com 64 % de Fe, 1,8 % de sílica, e 1,9 % de alumina com 42,7 % de recuperação metalúrgica global. O efeito da flotação com bolhas geradas por reciclo de polpa também foi avaliado. Os resultados são discutidos em termos dos parâmetros físicos, químicos e físico-químicos relacionados à contaminação superficial, baixa seletividade na agregação/floculação e captura (partículas ultrafinas-bolha). / The aim of this work was to evaluate, at laboratory scale, the feasibility of producing pellet grade concentrate (~ 63% Fe and ~ 3% combined alumina and silica) by beneficiation of ultrafine iron ore tailing (slime) using column flotation. In order to assist the experimental investigations also was carried out a detailed characterization of the slime. The ultrafine iron ore tailing sample was provided by Vale - Pico Mine/MG and was obtained, by cycloning, in a two-stage classification circuit using the ROM ore (the overflow of the secondary cyclone was collected and thickened). The results were evaluated through metallurgical recoveries and grades of Fe and contaminants SiO2 and Al2O3 (concentrates and tailings). The characterization of the iron ore slime consisted of various methods, including size analysis (via laser diffraction), classification (sedimentation technique - in order to collect samples in each size range), chemical analysis (X-ray fluorescence) and mineralogical analysis (X-ray diffraction study and quantitative evaluation of mineralogy by scanning electron microscopy - QEMSCANTM system). Particle size measurements showed that the slime was extremely fine (Dsauter = 5 m) with substantial amount of particles below 3 m (50 % by volume, D80 of the distribution was about 10 micron). Chemical analysis of iron ore slime revealed that the sample on an average contained Fe (49 %), silica (10 %), alumina (9.2 %) and other less representative radicals such as TiO2 (0.42%), Mn (0.34%), P (0.23 %), MgO (0.12%) and CaO (0.08%). The characterization studies by X-ray diffraction revealed that hematite and goethite were the main iron-bearing minerals, while kaolinite, quartz and gibbsite were the main gangue mineral constituents. Particle size measurements, chemical and mineralogical compositions of fractions obtained by sedimentation also were carried out for each size range. It was verified that hematite and quartz were present in great quantity in the fine size fractions (D90 = 22.1 μm, D50 = 11.9 μm, D10 = 5.4 μm; 14.7 % by mass) while, kaolinite and goethite were more abundant in the colloidal size fractions (D90 = 3.9 μm, D50 = 1.0 μm, D10 = 0.26 μm; 60.5 % by mass). MEV – QEMSCAN studies indicated that the degree of liberation of both hematite and quartz minerals were substantial in coarser size classes. Kaolinite was closely associated with goethite and showed poor liberation. Column flotation studies (25 mm diameter glass column) showed that both, direct flotation and reverse cationic flotation of silica, are possible alternatives to improve the grade of the ultrafine iron ore tailing. The direct flotation results indicated that concentrates with grades of more than 62% Fe (2 % silica, and 3.7 % alumina) with metallurgical recovery of 35.7 % could be achieved. Classification experiments done prior to reverse flotation studies indicated excellent rejection of alumina (kaolinite) could be obtained through physical separation. The grade of the slime could be improved to 56 % Fe and 4-5 % alumina (35-43 % Fe recovery). Reverse flotation studies indicated that, depending on the classification efficiency, concentrates with grades of the order of 60-64% Fe, 1.8-3.7 % silica and 1.9-3.8 % alumina with global metallurgical recovery between 32-42 % could be achieved. The effect of the extender flotation, high intensity conditioning (HIC) as a pre-conditioning stage of pulp, and flotation with fine bubbles generated by tailings recirculation were also evaluated. The results obtained are discussed in terms of physical, chemical and physico-chemicals parameters related to particle surface contamination, poor selectivity in the aggregation/flocculation step and capture (of ultrafine particles by bubbles) phenomena.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-08-19Bitstream added on 2014-06-13T21:03:32Z : No. of bitstreams: 1 bini_ra_dr_araiq.pdf: 1986207 bytes, checksum: 6aa699188f1bdbef0a8881ece139cadd (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A funcionalização de dispersões de nanopartículas superparamagnéticas de óxidos de ferro (SPIO – sigla em inglês) com moléculas bioativas, possibilita novas aplicações destes nanomateriais uma vez que a interação dos seus momentos magnéticos pode ser guiada por um campo magnético externo, o qual é dependente do revestimento da superfície das nanopartículas. Essas dispersões com propriedades superparamagnéticas podem ser utilizadas como agentes de contraste em imagem por ressonância magnética para diagnosticar tumores e doenças cardiovasculares, hipertermia na terapia do câncer e separação magnética de células e biomoléculas. Neste trabalho, nanopartículas superparamagnéticas de óxidos de ferro com tamanho entre 30 e 12 nm foram obtidas via método de coprecipitação assistida por ultrassom. Medidas de magnetização versus campo magnético mostraram comportamento superparamagnético para os óxidos de ferro sintetizados via método de sonoprecipitação química. A superfície dos SPIO sintetizados foi modificada com os reagentes 3-aminopropil-trietóxisilano (APTS), 3-aminopropil-etil-dietóxisilano (APDS) e 3-aminopropil-dietil-etóxisilano (APES). As modificações da superfície com os alcoxissilanos foram realizadas após a formação do SPIO, a qual proporcionou a modificação in situ das nanopartículas em um único passo. A funcionalização dos SPIO com ácido fólico (AF) foi realizada via método das carboidiimidas. As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, espectroscopia no UV-Vis, mobilidade microeletroforética e espalhamento de luz dinâmico. As análises das amostras SPIO/ALCOXISSILANO/AF sintetizadas mostraram que as propriedades são dependentes... / The functionalization of superparamagnetic iron oxide (SPIO - acronym in English) nanoparticles with bioactive molecules enables new possible applications of these nanomaterials due to the fact that the interaction of their magnetic moments can be guided by an external magnetic field, which is dependent on the surface coating of nanoparticles. These dispersions with superparamagnetic properties can be used as contrast agent in magnetic resonance imaging to diagnose tumors, cardiovascular diseases for hyperthermia in cancer therapy and for magnetic separation of cells and biomolecules. In this study, superparamagnetic iron oxide nanoparticles with a size between 30 and 12 nm were obtained via the coprecipitation method assisted by ultrasound. Magnetization versus magnetic field measurements showed superparamagnetic behavior for the synthesized iron oxide by chemical sonoprecipitation method. The SPIO synthesized surface was modified with 3-aminopropyl-triethoxysilane (APTS), 3-aminopropyl-ethyl-diethoxysilane (APDS) and 3-aminopropyl-diethyl-ethoxysilane (APES). The surface modifications with alkoxysilanes were conducted after the SPIO formation, which provided an in situ modification of nanoparticles in a single step. SPIO functionalization with folic acid (FA) was performed via the carboidiimides method. The samples were characterized by techniques of X-ray diffraction, transmission electron microscopy, infrared and UV-Vis spectroscopy, microelectrophoretic mobility and dynamic light scattering. Sample analysis (SPIO/ALKOXYSILANE/FA) showed that the properties were dependent on the chemical structure of alkoxysilane used. The different molecules of alkoxysilanes resulted in different amine densities on the surface, which also influenced the content of folic acid on the nanoparticles surface. The presence of an ethyl group in the APDS molecule and... (Complete abstract click electronic access below)

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Ciências da Saúde, Departamento de Nutrição, Programa de Pós-Graduação em Nutrição Humana, 2017. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2018-04-11T15:22:00Z No. of bitstreams: 1 2017_AndréBarrosoHeibel.pdf: 3075566 bytes, checksum: 48f6a1ff4b9ceaf062d68d11ac3352f4 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-04-17T19:32:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_AndréBarrosoHeibel.pdf: 3075566 bytes, checksum: 48f6a1ff4b9ceaf062d68d11ac3352f4 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-17T19:32:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_AndréBarrosoHeibel.pdf: 3075566 bytes, checksum: 48f6a1ff4b9ceaf062d68d11ac3352f4 (MD5) Previous issue date: 2018-04-17 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq). / Compostos bioativos dietéticos podem melhorar a homeostase de glicose ao passo que a ingestão de ferro pode prejudicar a regulação do metabolismo de glicose e resposas insulinêmicas. Este estudo investigou o efeito do consumo de tucum-do-cerrado (Bactris setosa Mart.) no metabolismo de carboidratos e a resposta redox em ratos suplementados ou não com ferro dietético. Ratos wistar machos foram tratados com uma das seguintes dietas: CT: dieta controle (AIN-93G); + Fe: dieta enriquecida com ferro; Tuc: dieta controle + 15% de tucumdo-cerrado ou Tuc + Fe: dieta enriquecida com ferro + 15% de tucum-do-cerrado. A suplementação de ferro aumentou a peroxidação lipídica e os níveis de proteínas carboniladas no músculo esquelético. Além disso, a suplementação do metal provocou aumento na atividade hepática de glicoquinase e fosfofrutoquinase. Por outro lado, houve redução de glicose-6fosfatase e nos níveis de diversos transcritos Scl2a2 (intestino), Slc2a4 (músculo) e Prkaa2 α (músculo). A ingestão de tucum-do-cerrado aumentou a expressão hepática de Slc2ac, Prkaa1 α e Prkaa2 α, mas reduziu a atividade de G6pase. No intestino, o fruto diminuiu os níveis de Slc5a1 ao passo que causou o mesmo efeito nos genes Slc2a4 e Prkaa2 α no músculo esquelético em relação ao controle. A associação entre ingestão de tucum-do-cerrado e suplementação de ferro aumentou a transcrição de Prkaa1 α e Pck1, comparado aos grupos controle e Fe+, ao passo que os níveis de Slc2a2 foram aumentados em relação ao grupo com ingestão aumentada de ferro. O co-tratamento também reduziu a atividade hepática de G6pase em relação a todos os grupos. Não houveram diferenças estatísticas no peso, ingestão alimentar, eficiência energética, glicemia e insulinemia em jejum. Em conjunto, os resultados sugerem que a ingestão de tucumdo-cerrado pode induzir modulação da expressão de Prkaa1 α e Prkaa2 α, podendo inbir assim enzimas-chave da gliconeogenese como a G6Pase e a PEPCK, além de favorecer a captação de glicose por meio da regulação de GLUT 2 no fígado. Além disso, a suplementação moderada de ferro parece promever estímulo a enzimas relacionadas a glicólise, como a GK e a PFK1, inibindo enzimas gliconeogênicas como a G6Pase e PEPCK. / Dietary phytochemicals may improve glucose metabolism while iron excess seems to be associated to impaired glucose homeostasis and insulin responses. This study investigated the effect of tucum-do-cerrado (Bactris setosa Mart.) consumption on the carbohydrate metabolism and redox response in rats supplemented or not with dietary iron. Male wistar rats were treated with one of the following diets: CT: control diet (AIN-93G); +Fe: iron-enriched diet; Tuc: control diet + 15% tucum-do-cerrado or Tuc+Fe: iron-enriched diet + 15% tucum-do-cerrado. Iron supplementation increased muscle lipid and protein oxidation, hepatic glucokinase (GK) and phosphofrutokinase 1 (PFK1) activities and decreased hepatic glucose-6-phosphatase (G6Pase), intestinal Scl2a2 and muscle Slc2a4 and Prkaa2α mRNA levels compared to CT group. Tucum-do-cerrado consumption (Tuc) increased hepatic Slc2a2, Prkaa1α, Prkaa2α and intestinal Slc5a1 mRNA levels, also decreased hepatic G6Pase activity, muscle Slc2a4 and Prkaa2α in relation to CT group. The association of tucum-do-cerrado with iron-enriched diet increased hepatic Prkaa1 and Pck1 compared to the CT and +Fe groups, intestinal Slc2a2 mRNA levels compared to the +Fe group, while decreased hepatic G6Pase activity in relation to the CT, +Fe and Tuc+Fe groups and muscle Slc2a4 and Prkaa2α compared to CT group. These results sugest that tucum-do-cerrado consumption might induce Prkaa1α and Prkaa2α expression, which may inhibit gluconeogenic rate limiting enzymes, G6Pase and PEPCK and upregulates GLUT2 hepatic glucose uptake. In addition, moderate iron supplementation improves intracellular hepatic glucose response, stimulating the glycolytic rate limiting enzymes GK and PFK1 while inhibiting gluconeogenic enzymes G6Pase and PEPCK.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Departamento de Botânica, Programa de Pós-Graduação em Botânica, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-11-08T13:50:17Z No. of bitstreams: 1 2016_AntoniaReginaClavijodeSouza.pdf: 3418053 bytes, checksum: a23219b251509411b2a128b14d716f55 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-12-19T12:25:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_AntoniaReginaClavijodeSouza.pdf: 3418053 bytes, checksum: a23219b251509411b2a128b14d716f55 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-12-19T12:25:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_AntoniaReginaClavijodeSouza.pdf: 3418053 bytes, checksum: a23219b251509411b2a128b14d716f55 (MD5) / O objetivo deste trabalho é a preparação, caracterização, avaliação da citotoxicidade in vitro e o estudo da estabilidade por ensaios de dissolução de nanocompósitos poliméricos contendo nanopartículas de óxidos de ferro. Os nanocompósitos formados por nanopartículas de óxido de ferro com cobertura de citrato (cit-MAG) e biopolímeros, quitosana (QUIT) ou poli (álcool vinílico) (PVA), foram depositados por meio da técnica de automontagem camada por camada, originando dois grupos de amostras (QUIT/cit- MAG)n e (PVA/cit-MAG)n, com n igual ao número de bicamadas. As nanopartículas de óxido de ferro foram sintetizadas por meio do método de coprecipitação em meio aquoso, funcionalizadas com ácido cítrico, e estabilizadas formando o coloide magnético. O crescimento das nanoestruturas foi monitorado por meio de espectroscopia UV-Vis, enquanto que a morfologia foi investigada por meio de imagens de microscopia eletrônica de varredura e de microscopia de força atômica. A dissolução dos nanocompósitos (QUIT/cit-MAG)30 e (PVA/cit-MAG)30, foi estudada em diferentes meios, com variação de pH em soluções iônicas (PBS) e não-iônicas, e em soluções salinas com contrações crescentes de NaCl. Os resultados mostraram que o nanocompósito (PVA/cit-MAG)30 sofreu um processo de dissolução quando imerso em solução com pH igual 4,0, liberando em torno de 70% da quantidade de nanopartículas de óxido de ferro depositadas, enquanto que o tratamento em solução tampão PBS com pH igual a 4,2 resultou em liberação de 25%. Ao contrário, o nanocompósito (QUIT/cit-MAG)30 não sofreu dissolução quando submetido às mesmas condições. Ambas as nanoestruturas PVA/cit-MAG e QUIT/cit-MAG incubadas com células da linhagem NIH3T3, durante 24 horas, foram consideradas atóxicas em ensaios de citotoxicidade que empregou o protocolo MTT. _________________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / This study deals with the preparation, characterization, and investigation of in vitro toxicity and disassembly conditions of layer-by-layer assembled nanocomposites comprising iron oxide nanoparticles (cit-MAG) and the biopolymers chitosan (QUIT) or polyvinyl alcohol (PVA). Iron oxide nanoparticles were synthesized via chemical coprecipitation method, functionalized with citric acid, and dispersed as aqueous magnetic colloid. The magnetic colloid was used as source of nanoparticles for the layer-by-layer deposition. The growing structure was monitored by UV-Vis spectroscopy, and surface morphology was investigated by scanning electron microscopy and atomic force microscopy. The structures’ disassembly was studied when incubated in aqueous solutions with pH values ranging from 3 up to 10, in saline conditions, whether PBS solution or increasing saline concentration of NaCl of (QUIT/cit-MAG)30 and (PVA/cit- MAG)30, being 30, the number of bilayers. (PVA/cit-MAG)30 disassembled when incubated in aqueous solution at pH 4, losing approximately 70% of iron oxide mass, and when treated in PBS solution, at pH of 4.2, approximately 25%. Otherwise, (QUIT/cit-MAG)30 remained very stable when incubated in the same conditions. Both structures, PVA/cit-MAG and QUIT/cit-MAG were considered non-toxic through MTT essay when incubated with NIH3T3 cell line for 24 hours.

Através de ensaios isotérmicos de redução (950°C) e com velocidade de aquecimento constante, estuda-se o comportamento do sistema carvão-pelota de minério de ferro (CVRD, tipo RD) sob o ponto de vista dos graus de redução e respectivamente graus de metalização obtidos. Os ensaios de redução foram realizados em reatores estáticos, aquecidos eletricamente num forno vertical. Foram utilizados, como redutores sólidos, os carvões de Charqueadas (RS) e de Butiá-Recreio(RS), tanto no estado não desgaseificado, como no estado desgaseificado e com diferentes relações Cfix/Fetot. Foram traçadas curvas dos graus de redução e metalização obtidos contra o tempo, sendo as mesmas analisadas quanto: a influência da natureza do carvão, da presença de matéria volátil e da relação Cfix/Fetot. Também foram determinadas constantes de velocidade da reação global de redução na sistema estudado. / Isothermal experiments of reduction in a heated bed of iron ore pellets (CVRD type RD) and coal have been carried out. The holding temperature used was 950°C and the heating rate was kept constant. The behaviour of the coal-pellet system was studied by comparing the degrees of reduction and metalization obtained. The experiments were carried out using static reactors heated by an electrical vertical furnace. As solid reductors were used the Butái-Recreio coal (RS) and the Charqueadas coal (RS), as well as theirs respectively chars at different Cfix/Fetot ratios. Reduction and metallization curves vs. time were obtained and the influence of the coal nature, the presence of volatile matters and Cfix/Fetot ratio were investigated. Rate constants of the overall reduction reaction were also determined in the system studied.

O objetivo deste trabalho foi realizar o desenvolvimento dos parâmetros de tratamento térmico, de uma liga em ferro fundido austemperado ASTM 897/A 897M - 03 grau 2, para a produção de um suporte de molas de caminhão. O ferro fundido nodular austemperado, conhecido pela sigla na língua inglesa por ADI - Austempered Ductile Iron - trata-se de uma classe de ferro fundido nodular que, após o tratamento térmico de austêmpera sofre um significativo aumento de suas propriedades mecânicas, tenacidade e resistência à fadiga. A estrutura do material é composta de ferrita acicular e austenita retida, tal estrutura denominada de ausferrita confere ao material uma característica única que é a alta resistência mecânica e tenacidade. Foram realizadas três corridas de ferro fundido nodular ligado ao Cu, Mn, Mo e Ni para determinar os parâmetros de fusão e de tratamento térmico e para determinar os tempos e as temperatura de austenitização e de austêmpera que, contemplassem as propriedades mecânicas especificadas pelo projeto do suporte de molas. Os ensaios mecânicos e metalográficos demonstraram a grande influência que o nível de micro-rechupes tem no alongamento e resistência mecânica do material. Estes microrechupes foram sanados através da melhora da técnica e da qualidade da inoculação da liga de ADI. Uma vez resolvidos os problemas da matriz, concluiu-se que o material atinge as especificações da peça com uma temperatura de austenitização de 870 ºC por duas horas e uma temperatura de austêmpera de 330 ºC por duas horas e quarenta e cinco minutos. A análise das fraturas das amostras submetidas a ensaio de tração e que possuíam elevado alongamento revelou que o mecanismo de fratura foi dúctil devido à mínima presença de micro-rechupes e segregações na matriz metálica do material, além da presença de austenita retida com alto carbono na matriz do ADI. Por outro lado, corpos de prova com menores alongamentos possuíam além de regiões de fratura dúctil a presença de quaseclivagem e as fraturas sempre partiram de micro-rechupes presentes na matriz do material. Adicionalmente, foi realizada a curva de Wöhler, que resultou em um limite de fadiga do material entre 480 e 560 MPa, que é comparável a aços forjados, embora o material das amostras utilizadas não atingissem as especificações de resistência mecânica e alongamento especificadas pelo projeto do suporte de molas, o que sugere que o limite de fadiga do material pode ser ainda mais alto do que o obtido no ensaio. Finalmente, concluiu-se que a produção de ADI, necessita de maior controle em termos de fusão e tratamento térmico do que a indústria de fundição habitualmente costuma realizar na produção de ferro fundido nodular convencional. / The aim of the present work was to develop the heat treatment parameters of a Austempered Ductile Iron in accordance with ASTM 897 / A 897M - 03 Grade II, in order to produce an austempered spring bracket for truck. The Austempered Ductile Iron (ADI) is a class of Ductile Iron that after austempering heat treatment increases its mechanical properties, toughness and fatigue resistance. The material structure combines acicular ferrite and stabilized austenite by high carbon content and this structure gives the unique ADI property of high ultimate tensile stress and high toughness. It had melted three runs of ADI alloyed with Cu, Mn, Mo and Ni to find out the casting and heat treatment parameters in order to achieve the spring bracket specification. The mechanical and metallographic tests had shown the high influence of the solidification shrinkage level in terms of elongation and mechanical resistance of this material. The shrinkages were put under control by improvement of quality and technique of inoculation, when the melting iron was pouring into the sand mold. After the material matrix improvement by inoculation, the casting alloy achieved the specification by the following heat treatment parameters: austenitization temperature of 870 ºC during 120 minutes and austempering temperature of 330 ºC during 165 minutes. The fracture analysis of samples after tension test with highest elongation showed ductile fracture (dimples) due to the good matrix soundness and stabilized austenite in the material structure. On the other hand, samples with lowest elongation showed a mix of dimples and quasi-cleavage on the fracture surface. The crack every time had been starting in areas with micro shrinkage. Furthermore, it was carried out the endurance limit test (Wöhler) that resulted between 480 and 560 MPa; however the samples of the Wöhler test didn’t achieve the ASTM 897 / A 897M - 03 Grade II in terms of mechanical properties. This can be evidence that the endurance limit is higher than the results of this test. Finally, the conclusion was the ADI production needs strictly production parameter controls in terms of casting and heat treatment, if compared with ordinary ductile iron.

A determinação da concentração de ferro hepático (CFH) possui importantes implicações no diagnóstico clínico e na pesquisa dos estados de sobrecarga de ferro. O método de escolha para a quantificação de ferro hepático é a espectroscopia por absorção atômica (EAS), e a sua disponibilidade é restrita a centros de referência. Geralmente, são utilizados fragmentos de tecido hepático fresco obtidos por biópsias. Uma alternativa de grande interesse na prática clínica é a utilização de tecido conservado em parafina. O presente estudo teve como objetivos desenvolver e validar uma metodologia para a quantificação de ferro no tecido hepático através da EAS, e comparar a CFH em amostras de tecido hepático fresco e naquelas conservadas em parafina. A pesquisa foi desenvolvida em duas fases. Primeiramente, foram feitos experimentos para a validação do método, utilizando solução-padrão de ferro e padrão de referência para fígado bovino, do National Institute of Standards and Technology (NIST). Foram avaliados os seguintes parâmetros analíticos, seguindo-se as diretrizes de validação da International Conference on Harmonization (ICH): linearidade, exatidão e precisão (repetibilidade de injeções, precisão intra-dia e entre-dias). A 2ª fase consistiu em um estudo comparativo entre a CFH em tecido hepático bovino fresco liofilizado e tecido conservado em parafina; os fragmentos foram obtidos por biópsias "em cunha". As análises bioquímicas foram realizadas por espectrofotômetro de absorção atômica Perkin- Elmer, modelo Analyst-300, com forno de grafite. Os resultados observados mostraram uma excelente linearidade do método para a faixa de concentração entre 20 e 120 ppb, obtendo-se um coeficiente de determinação médio de 0,99. O desvio-padrão relativo (DPR) foi inferior a 15% para a exatidão, e inferior a 10% para a precisão entre-dias e para a precisão intra-dia. A precisão da repetibilidade de injeções foi 0,65%. Não foram observadas diferenças estatisticamente significativas entre os valores da CFH nos grupos de tecido hepático fresco e de tecido conservado em parafina (p=0,2). Os achados do presente estudo permitem concluir que a quantificação de ferro no tecido hepático encontra-se validada, e que é possível realizar este método utilizando tecido hepático bovino fresco liofilizado. Além disso, a comparação entre a CFH em fragmentos de tecido hepático fresco e em amostras desparafinadas permite concluir que o método pode ser utilizado de forma confiável e reprodutível para a quantificação de ferro hepático em amostras estocadas em bloco de parafina. / Determination of hepatic iron concentration (HIC) has important diagnostic and research implications on iron overload states. Atomic absorption spectroscopy (AAS) is considered the method of choice, and it is only available in selected institutions. Usually, measurement of hepatic iron content is performed on fresh tissue. An important practical issue is the possibility to use paraffin-embedded tissue for this purpose. The objectives of this study were to validate hepatic iron quantitation by AAS at our setting in Brazil, and to compare HIC between fresh and paraffin-embedded tissue. The study was performed in two different phases. First, method validation was performed using the National Institutes of Standards & Technology standard reference material 1577b (bovine liver), following the guidelines of the International Conference on Harmonization (ICH). Bioanalytical procedures were performed to evaluate linearity, precision and accuracy. Biochemical analysis were performed at a Perkin-Elmer spectrometer, model Analyst-300, with graphite-furnace. In the second phase of the study, surgical biopsy samples were obtained from bovine liver and divided in two different groups (fresh tissue or paraffin-embedded tissue) for further measurement of hepatic iron content. We found an excellent correlation on the method's linearity for the concentration range between 20 and 120 parts per billion (ppb) - average r² = 0,99. The relative standard deviations (RSD) were bellow 15% for accuracy, and below 10 % for both day-to-day reproducibility and within-days precision. HIC values were similar in both fresh and deparaffinized tissue, as analysed by paired Student's t Test (p=0,2). We conclude that the determination of HIC by AAS was validated by the present study, and that it is possible to perform iron quantitation on fresh bovine liver tissue. Comparative analysis also suggest that accurate hepatic iron quantitation of deparaffinized liver tissue is possible at our setting.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2016. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2016-06-30T15:35:42Z No. of bitstreams: 1 2016_AlbertoJoseMoreiraRocha.pdf: 2535560 bytes, checksum: fef3d65cd08359c9d071dc58b9a44c17 (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-07-28T11:03:15Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_AlbertoJoseMoreiraRocha.pdf: 2535560 bytes, checksum: fef3d65cd08359c9d071dc58b9a44c17 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-28T11:03:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_AlbertoJoseMoreiraRocha.pdf: 2535560 bytes, checksum: fef3d65cd08359c9d071dc58b9a44c17 (MD5) / Neste trabalho foram produzidos filmes finos híbridos em matriz de poli(estireno)-bloco-poli(etileno-ran-butileno)-bloco-poli(estireno) SEBS e nanopartículas de óxido de ferro funcionalizadas com ácido oleico, por meio da técnica de spin-coating. Em uma primeira etapa, as nanopartículas de óxidos de ferro (diâmetro de 5,8 nm) foram sintetizadas por meio do método de coprecipitação química, e caracterizadas por meio das análises de espectroscopia Raman, UV-vis e no infravermelho, microscopia eletrônica de transmissão, análise termogravimétrica TG e medidas magnéticas. O coloide magnético formado por nanopartículas de óxidos de ferro funcionalizadas com ácido oleico dispersas em hexano foi misturado com a solução do copolímero SEBS preparada previamente para posterior deposição por spin coating. O estudo foi realizado em amostras de filmes depositados variando-se a concentração de partículas de óxidos de ferro e, como controles, foram preparados um filme casting, com a maior concentração de nanopartículas empregada, e o filme obtido com o copolímero. A caracterização dos filmes produzidos foi realizada empregando-se as técnicas de perfilometria, espectroscopias Raman e UV-vis, e medidas magnéticas. Os filmes apresentaram espessuras na faixa de 45 a 104 nm, a presença das nanopartículas no filme foi observada nos espectros Raman e de UV-vis, bem como nos resultados das medidas magnéticas. Os resultados mostraram também que os filmes apresentaram comportamento superparamagnético, indicando que as partículas de óxidos de ferro provavelmente não formam grandes agregados na arquitetura dos filmes. ________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this study, hybrid thin films comprising oleic acid-coated iron oxide nanoparticles embedded in the SEBS [poly(styrene)-block-poly(ethilene-ran-butylene)-block-poly(styrene)] matrix were fabricated using spin coating approach. Firstly, the iron oxides nanoparticles (diameter 5,8 nm) were synthetized via chemical co-precipitation method and characterized by Raman, UV-vis and Infrared spectroscopy, transmission electron microscopy, thermogravimetry and magnetic measurements. The resulting magnetic colloid was mixed with a previously prepared solution of SEBS copolymer, and employed for the spin coating deposition. The study was performed in thin films fabricated with different concentration of iron oxides nanoparticles and, as a control film, a casting sample prepared with the highest concentration of nanoparticles employed and another comprising only the copolymer deposited by spin coating. The characterization of films was performed using perfilometry, Raman and Infrared spectroscopy, UV-vis and magnetic measurement. The prepared films present films thickness in the range from 45 to 104 nm. The presence of the nanoparticles within the films was probed by Raman and UV-vis spectrum, as well as through magnetic measurements. The results show that films exhibit superparamagnetic behavior, indicating that particles do not form big clusters in the film structure.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Geociências, Programa de Pós-Graduação, 2015. / Submitted by Marília Freitas (marilia@bce.unb.br) on 2015-11-04T10:46:13Z No. of bitstreams: 1 2015_EliasMartinsGuerraPrado.pdf: 38194298 bytes, checksum: 2c0ad05363e23d0856fa58869e62a6fc (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-01-07T17:02:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_EliasMartinsGuerraPrado.pdf: 38194298 bytes, checksum: 2c0ad05363e23d0856fa58869e62a6fc (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-07T17:02:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_EliasMartinsGuerraPrado.pdf: 38194298 bytes, checksum: 2c0ad05363e23d0856fa58869e62a6fc (MD5) / A quantificação da abundância e da físico-química mineral utilizando a espectrorradiometria de reflectância no visível, infravermelho próximo e infravermelho de ondas curtas (região entre 400-2.500nm) é um ferramenta importante na exploração mineral. Neste trabalho foram obtidos espectros de reflectância de testemunhos de sondagem do depósito de ferro de classe mundial N4WS, localizado na Província Mineral de Carajás. Estes espectros foram validados utilizando analises geoquímicas de fluorescência de raio-x (XRF) e lâminas delgadas. Os espectros de reflectância foram coletados utilizando o espectrorradiômetro ASD FielsSpec em 9 testemunhos de sondagem. A mineralogia do depósito é predominantemente hematita, com quantidades menores de magnetita, goetita, quartzo, caulinita, gibbsita, esmectita, talco, carbonato e clorita. A mineralogia do depósito de ferro foi extraída dos dados espectrais utilizando a geometria (profundidade e comprimento de onda) do espectro de reflectância removido do contínuo. A profundidade das feições de absorção é proporcional à abundância mineral e o comprimento de onda proporcional à composição química. As feições de absorção diagnósticas de cada mineral foram utilizadas para determinar a abundância e a composição mineral. Os produtos finais incluem: abundância de (hidrox-)óxido de ferro (RMSE 15,8 %Fe2O3); Abundância de argilas aluminosas (RMSE 6 %Al2O3); abundância de talco (RMSE 8 %MgO); identificação do tipo de argila (caulinita, montmorilonita, gibbsita); composição do carbonato (dolomita vs. calcita); e composição da clorita (Mg vs. Fe). Os resultados de abundância e composição mineral obtidos permitem uma caracterização efetiva do minério, protominério e encaixantes, e mostram variações dentro do corpo de minério. / Quantifying the abundance and physicochemical properties of minerals using reflectance spectroradiometry in the visible, near infrared and shortwave infrared (400-2,500 nm) regions is an important tool in mineral exploration. In this study, the reflectance spectra of drill cores from the world-class N4WS iron deposit located in the Carajás Mineral Province, Brazil, were obtained. These spectra were validated using a geochemical analysis of X-ray fluorescence (XRF) and thin sections. The reflectance spectra were collected using an FieldSpec 3 spectroradiometer (ASD, Boulder, Colorado, USA) in 9 drill cores. The mineralogy of the deposit is mainly hematite, with lesser amounts of magnetite, goethite, quartz, kaolinite, gibbsite, smectite, talc, carbonate and chlorite. The mineralogy of the iron deposit was extracted from the spectral data using the geometry (depth and wavelength) of the reflectance spectrum removed from the continuum. The depth of the absorption features is proportional to the mineral abundance, and the wavelength is proportional to the mineral chemical composition. The diagnostic absorption features of each mineral were used to determine the mineral abundance and composition. The final products include the abundance of iron (hydro) oxide (15.8% root-mean-square error [RMSE] Fe2O3); abundance of aluminous clays (RMSE 6% Al2O3); abundance of talc (8% RMSE MgO); identification of clay type (kaolinite, montmorillonite or gibbsite); composition of carbonate (dolomite vs. calcite); and composition of chlorite (Mg vs. Fe). The mineral abundance and composition results provided an effective characterisation of the ore, protore and host rocks and showed variations within the ore body.