Nesta dissertação, foram investigadas as propriedades físico-químicas de filmes finos de óxido de alumínio (Al2O3). O Al2O3 foi depositado sobre substratos germânio (Ge) e silício (Si) por magnetron sputtering reativo, utilizando uma fonte DC pulsada, visando a produzir camadas com baixas quantidades de OH e H2O, em comparação àquelas produzidas pelo processo de deposição por camadas atômicas (ALD). Dados obtidos por espectroscopia de fotoelétrons (XPS) e perfis de concentração obtidos por reações nucleares ressonantes (NRP) evidenciaram a formação de uma camada de GeO2 sobre os substratos de Ge, durante o processo de deposição. Quando as amostras foram submetidas a tratamentos térmicos em atmosferas de Ar e forming gas, foi verificada a redução desse óxido. Foi observado que a camada de transição remanescente na interface é constituída essencialmente de germanatos de alumínio. O efeito dos principais contaminantes introduzidos pela técnica de ALD (água e/ou grupos hidroxila) foi investigado por meio de tratamentos térmicos em atmosferas de oxigênio (O2) e vapor d’água. Dados de NRP mostraram que a incorporação de O aumenta com a temperatura de tratamento e depende do gás empregado. Também observou-se que o O proveniente da fase gasosa interage fortemente com o substrato semicondutor de Ge, efeito não observado nas amostras de Si. Análises com técnicas por espalhamento de íons evidenciaram um aumento na concentração de Ge dentro da camada de Al2O3 e na superfície das amostras, efeito associado à oxidação do substrato de Ge. Essas observações podem ser explicadas pela dessorção de GeO resultante de reações químicas que ocorrem na interface dielétrico/substrato. / In this dissertation, physico-chemical properties of aluminum oxide (Al2O3) thin films were investigated. Al2O3 was deposited by pulsed DC reactive magnetron sputter on Germanium (Ge) and Silicon (Si) substrates aiming at producing layers with reduced OH and H2O content, in comparison with those produced by the atomic layer deposition (ALD) process. Photoelectron spectroscopy (XPS) and nuclear reaction profiling (NRP) evidenced the formation of a GeO2 layer during deposition of thin film. Thermal annealing in Ar and forming gas atmospheres reduced the amount of this oxide layer. The remaining transition layer consisted essentially of aluminum germanates. The effects of the main contaminants introduced by ALD techniques (water and/or hydroxyl groups) could be probed by exposing as-deposited samples to water vapor or oxygen (O2) atmospheres. NRP revealed that O incorporation increases with the thermal annealing temperature and also depends on the employed atmosphere. We also found that O from the gas phase strongly interacts with the Ge semiconductor substrate, effect not observed in Si samples. Ion scattering analyses evidenced an increase of Ge concentration throughout the Al2O3 dielectric layer and on the sample surface, associated with the oxidation of the Ge substrate. These findings are explained by GeO desorption resulting from chemical reactions occurring at the dielectric/Ge interface.

A utilização de reações nucleares ressonantes estreitas em baixas energias é uma ferramenta importante para a determinação de distribuições de elementos leves em filmes finos com resolução em profundidade subnanométrica. O objetivo do trabalho descrito ao longo da presente dissertação é aprimorar os métodos utilizados para a aquisição e interpretação das curvas experimentais. A obtenção das curvas experimentais consiste na detecção dos produtos das reações nucleares em função da energia das partículas incidentes, fazendo necessária variar a energia das partículas do feixe em passos discretos no intervalo desejado. Neste trabalho implementou-se um sistema automático para o controle e incremento da energia do feixe e monitoramento dos produtos das reações nucleares. Esse sistema de varredura automático de energia, além de aumentar consideravelmente a velocidade da medida, aumenta a qualidade das curvas experimentais obtidas. Para a interpretação das curvas de excitação experimentais, foi implementado um programa em linguagem de programação C, baseado na teoria estocástica, que permite simular numericamente as curvas de excitação. Para demonstrar a sua funcionalidade o método desenvolvido foi aplicado para verificar a estabilidade termodinâmica de filmes dielétricos ultrafinos depositados sobre silício, que foram posteriormente nitretados por plasma.

Esta tese trata do estudo experimental de fenômenos de transporte atômico e reação química em filmes ultra-finos dielétricos sobre Si. Esses dielétricos são materiais alternativos ao óxido de silício utilizado em dispositivos basedos na estrutura metal-óxido-semicondutor. Foram investigados os seguintes materiais: silicato e aluminato de háfnio, aluminato de lantânio e bicamada óxido de alumínio/ óxido de háfnio. O tema principal da investigação aqui descrita é a estabilidade destas estruturas frente à duas etapas críticas do processo de fabricação. A primeira é o tratamento térmico após deposição do filme, usualmente realizada à temperaturas entre 600 e 800 C. A segunda é a ativação de dopantes de fonte e dreno dos transistores à efeito de campo do tipo metal-óxido-semicondutor. Esta etapa é realizada a temperaturas ao redor de 1000 C, durante intervalos de tempo ao redor de 10 s. Para a produção destas estruturas foram utilizados diversos métodos, entre eles pulverização catódica reativa e deposição por camada atômica. Para a observação dos fenômenos induzidos por tratamentos térmico, foram usados diferentes métodos de caracterização, entre eles os de análises por espalhamento de íons de altas, médias e baixas energias, análise por reações nucleares ressonantes ou não ressonantes, espectroscopia de fotoelétrons, microscopia eletrônica de transmissão, determinação de características I×V e C×V e outras. Os resultados mostram que estas etapas críticas do processo de fabricação de dispositivos microeletrônicos avançados com dimensões nanoscópicas induzem transporte atômico de várias espécies e reações químicas nas interfaces dos dielétricos investigados e o substrato de Si. Muitas vezes isto acontece contrariando as expectativas formadas quando se considera apenas as energias de formação dos diferentes compostos. Esta tendência é fortemente modificada de acordo com a atmosfera em que é realizado o tratamento térmico (nitrogênio, oxigênio e suas misturas), bem como pela introdução de nitrogênio nos filmes. / This thesis reports on experimental investigation of atomic transport and chemical reaction phenomena in ultrathin dielectric films on Si. These materials are alternative to silicon oxide used in metal-oxide-semiconductors based devices. The dielectrics investigated were: hafnium silicate and aluminate, lanthanum aluminate, and aluminum oxide/hafnium oxide bilayers. The main aim of the investigation here reported is the stability of structures against two critical steps of the fabrication process. The first one is post-deposition annealing, usually performed at temperatures between 600 and 800 C. The second one is source and drain dopant activation of the fabricated metal-oxide-semiconductor field effect transistors, which is usually performed at temperatures around 1000 C for times around 10 s. The production of the structures was accomplished by different deposition methods, among them reactive sputtering and atomic layer deposition. The observation of the thermal stability induced phenomena was accomplished with different characterization methods, such as high, medium, and low energy ion scattering, narrow nuclear reaction profiling, photoelectron spectroscopy, atomic resolution electron microscopy, and I×V and C×V characteristics. The results showed that the critical fabrication steps of advanced, nanoscopic microelectronic devices lead to atomic transport of different species and interfacial chemical reactions in the dielectrics on Si. In many cases this is not in agreement with the expectations based only on the formation energy of the concerned compounds. This trend is strongly modified according to the annealing atmospheres (nitrogen, oxygen, and their mixtures) as well by the introduction of nitrogen in the films.

A geração de energia fotovoltaica continua em crescimento e por isso estudos relacionados à aplicação de diferentes tecnologias fotovoltaicas se tornam muito importantes. A tecnologia de células fotovoltaicas de silício cristalino representa a maior parte da aplicação de energia solar fotovoltaica atualmente. Os módulos com tecnologias de filmes finos foram apresentados ao mercado como uma nova geração de módulos e atualmente são referenciados como módulos fotovoltaicos de segunda geração. As tecnologias de filmes finos possuem algumas vantagens em relação ao silício cristalino, como por exemplo: menor quantidade de material, menor custo de produção e possibilidade de se produzir células e módulos flexíveis, embora em geral apresentem eficiências menores. Existem tecnologias de filmes finos aplicadas à geração fotovoltaica que apresentam instabilidade quando expostas à radiação solar, variando a potência gerada do módulo nas primeiras horas de exposição. Esses efeitos motivaram a padronização de um ensaio de exposição solar, do inglês light-soaking, que atualmente é previsto por uma norma internacional de qualificação de módulos fotovoltaicos (IEC 61646). Neste trabalho, desenvolveu-se uma metodologia para realizar o ensaio lightsoaking e construiu-se uma bancada de testes para obter resultados experimentais a partir de módulos expostos na cobertura do prédio anexo do LABSOL. Para isso, foi realizada uma análise de área livre de sombra disponível, bem como montada a estrutura metálica de sustentação para os módulos. Também foram instaladas resistências elétricas para dissipação de potência dos módulos e montado painel elétrico dentro do prédio centralizando as conexões necessárias. O experimento também contou com o desenvolvimento de um programa em linguagem Visual Basic® para interagir com os instrumentos de medição e realizar o monitoramento do ensaio. Neste trabalho foram ensaiados quatro módulos com diferentes tecnologias de filmes finos, as quais: silício amorfo com tripla junção, silício amorfo com uma junção, CIGS (Disseleneto de Cobre, Índio e Gálio) e por último dupla junção de silício amorfo com silício microcristalino. O experimento foi conduzido por 55 dias, sendo que a cada minuto o programa registrou dados de irradiância, irradiação acumulada e temperatura dos módulos. Ao final do experimento, os módulos receberam no total 347 kWh/m2 de irradiação e, durante o ensaio, foram realizadas ao todo 8 medições de curva característica corrente versus tensão para verificar o desempenho dos módulos. Antes e após a exposição, também foram realizadas medições em um simulador solar a fim de se obter medidas em condições controladas de temperatura e irradiância. Ao aplicar o critério de estabilização previsto na norma IEC 61646, verificou-se que todos os módulos o atenderam. Contudo, os módulos com tecnologia de uma junção de silício amorfo e com tecnologia de tripla junção de silício amorfo voltaram a apresentar degradação acima do máximo estabelecido pela norma IEC 61646 após continuarem expostos à radiação solar. Sendo assim, pode ser necessário alterar o critério para um maior valor de irradiação acumulada entre cada avaliação de degradação destes módulos, principalmente quando o ensaio é realizado com temperatura externa elevada. A metodologia mostrou que esse ensaio pode ser realizado em ambiente externo com luz natural de maneira prática e econômica, porém realizar as medições de curva característica com luz natural e temperatura não controlada implica em adicionar algumas incertezas ao ensaio. / The photovoltaic (PV) power generation continues to grow and so studies related to the application of different photovoltaic technologies become very important. The crystalline silicon solar cells technology is the most current application of PV power generation. The photovoltaic modules with thin film technologies were presented to the market as a new generation of modules and are currently referred to as second generation PV modules. The thin film technologies have some advantages compared to crystalline silicon, for example, less material, lower cost of production and ability to produce flexible cells and modules, although generally have lower efficiencies. There are thin film technologies for photovoltaic conversion that show instability when exposed to the sun, varying the power generated in the early hours of sun exposure. These effects led to the standardization of a sun exposure test, the light-soaking test, which is currently standardized by an international standard of qualification of photovoltaic modules (IEC 61646). In this study, we developed a methodology to perform the light-soaking test and built a workbench to obtain experimental results from PV modules set out in the LABSOL building. For this purpose, a shadow analysis was performed as well as the metal structure mounted to support the photovoltaic modules. Resistive loads were also installed in order to dissipate the power of the modules. An electrical panel was mounted inside the building to centralize the necessary connections. The workbench also included the development of a program in Visual Basic® to interact with the measuring instruments and carry out the monitoring of the experiment. In this work we tested four modules with different thin film technologies, including: triple junction amorphous silicon, single junction amorphous silicon, CIGS (Copper Indium Gallium Diselenide) and tandem junction of amorphous silicon and microcrystalline silicon. The experiment was conducted over 55 days, and every minute the program recorded irradiance data, accumulated irradiation and module temperature. At the end of the experiment, the modules received 347 kWh/m2 of irradiation. During the test, there were a total of 8 characteristic curve (I x V) measurements to verify the performance of the modules. Before and after exposure, were also performed measurements in a solar simulator. By applying the stabilization criteria presented in IEC 61646 it was found that all the modules have been considered stabilized. However, after being exposed to more hours of sunlight, the single junction amorphous silicon module and the triple junction amorphous silicon module presented degradation above the maximum established by IEC 61646 standard. Thus, it may be necessary to change the criteria for a higher value of accumulated irradiation between assessments of degradation of these modules, especially when the test is performed with high external temperature. The methodology showed that this test may be performed outdoors under natural light in a practical and economical way, but the characteristic curve measurements with natural light and uncontrolled temperature add some uncertainty to the test.

Este trabalho investigou a deposição de filmes finos de ferrita de bismuto (BFO) através da técnica spray pirólise utilizando sais inorgânicos como precursores em diferentes solventes e silício como substrato, visando a deposição em menor temperatura e a obtenção de diferentes morfologias de superfície. Para tanto, foram utilizados água, etilenoglicol e etanol/butil carbitol (1:1) como solventes na preparação da solução a ser aspergida. Foram realizadas deposições com diferentes temperaturas do substrato: 200, 250, 300 e 350ºC para cada solvente utilizado. A deposição de filmes BFO em baixas temperaturas (200ºC) favoreceu a formação de filme. Para o solvente etilenoglicol (maior ponto de ebulição), verifica-se a formação de filmes porosos, já para o solvente etanol/butil carbitol (1:1) foi verificada a formação de filmes densos com a presença de trincas. As análises termogravimétricas (ATG) e termodiferenciais (ATD) foram realizadas para os filmes como-depositados a 200ºC com diferentes solventes. Após a deposição, as amostras foram tratadas termicamente a 550ºC por 1h, visando a formação da fase cristalina BiFeO3 com estrutura romboédrica. Os filmes foram analisados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados mostraram a obtenção da fase cristalina do BiFeO3 após o tratamento térmico a 550ºC/1h com a presença de fase secundária. As imagens de MEV evidenciaram a formação de filmes independente do solvente utilizado para a temperatura de 200ºC. Contudo, o aumento da temperatura promoveu a formação de partículas sobre o substrato e não uma formação contínua de filme, evidenciada pela composição elementar medida através de espectroscopia por energia dispersiva de raios X (EDX). A caracterização elétrica dos filmes foi realizada utilizando espectroscopia de impedância (EI) em função da temperatura, sendo observada maior condutividade para o filme depositado com etilenoglicol. A fase BFO não estequiométrica evidenciada por DRX pode explicar as diferentes condutividades elétricas mensuradas por EI quando utilizado diferentes solventes. As propriedades ópticas foram medidas utilizando-se espectroscopia de reflectância difusa, encontrando-se um band gap entre 2,23 – 2,26 eV. / This research investigated the deposition of thin films of bismuth ferrite (BFO) on silicon substrate using the spray pyrolysis technique based on inorganic salts as precursors. For this purpose water, ethylene glycol and ethanol/butyl carbytol (1:1) were used as solvents to prepare the solution for spraying. The depositions were carried out with different substrate temperatures for each solvent used: 200, 250, 300 and 350ºC. The film deposition at low temperatures (200°C) promotes the formation of cracks due to the arrival of the liquid state from droplets sprayed by the atomizer. When using solvent ethanol/butyl carbytol (1:1) the formation of dense films was verified for the different depositions. The thermal gravimetric (TGA) and differential thermal analysis (DTA) were performed for the as-deposited films at 200°C with different solvents for the study of possible reactions of thermal decomposition. The BFO films were heated at 550°C for one hour aiming to the formation of the crystalline state BiFeO3 with rhombohedral structure. The films were analyzed by Xray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) before and after treatment. The XRD showed the crystalline state obtained after the heat treatment at 550°C/1h. It was observed the formation of non-stoichiometric composition on the film. The SEM images showed formation of films regardless of the solvent used for the temperature to 200°C. However, the increase temperature promotes the formation of particles on the substrate. Applying the ethylene glycol solvent the formation of porous films appeared, since for ethanol/butyl carbytol (1:1) was observed the formation of dense films with the presence of cracks. The electrical characterization of the films will be performed using impedance spectroscopy (IS) coupled to a furnace in order to vary the temperature of the measures. The film deposited with ethylene glycol presents a major electrical conductivity than films deposited using ethanol/butyl carbytol or water. This behavior can be associated with a non-stoichiometric composition of BFO. Moreover, the optical properties were obtained by diffuse reflectance spectroscopy. The films present a band gap between 2.23 and 2.26 eV, approximately.

Aplicou-se o método de monitoração óptica para a classe de fluidos não-newtonianos que seguem o modelo de lei de potência durante o processo de recobrimento por spin coating. Esta classe representa o escoamento da maioria das soluções poliméricas, que possuem grande potencial de aplicações na opto-eletrônica. Uma solução analítica exata para a variação da espessura deste modelo foi encontrada por meio de um Ansatz. A solução permitiu a definição do tempo característico, que está associado com o perfil da variação da espessura durante o escoamento e com a reprodutibilidade da medida. Os dados experimentais, em tempo real e in situ - para diversas concentrações de CMC, HPMC e HEC, típicos fluidos que seguem lei de potência e para diversas velocidades angulares do spinner – se ajustaram bem ao modelo teórico, com a exceção de alguns pontos finais. O bom ajuste da curva permitiu a determinação com precisão dos parâmetros de escoamento. As potências do modelo, bem como as constantes reológicas que representam as concentrações, mostraram-se consistentes dentro de todo o intervalo experimental testado, representado adequadamente o fluxo estacionário. Isto permitiu quantificarmos os tempos característicos, que representam o intervalo temporal de dependência na espessura inicial. Os valores pequenos encontrados para os tempos característicos, frente ao período total de escoamento estacionário, indicaram a perda de memória na espessura inicial e a maior dependência do escoamento na velocidade angular e na constante reológica, comprovando, assim, a reprodutibilidade observada experimentalmente. Foi possível associar os tempos característicos com os perfis das variações de espessura de uma série de medidas, já que tempos característicos pequenos perdem a memória no perfil inicial, e se separam das demais medidas de variação da espessura, mais precocemente. Do mesmo modo que tempos característicos parecidos tendem a evoluir mais tempo sobrepostos. A acurácia na determinação dos parâmetros de escoamento e os baixos tempos característicos comprovaram a funcionalidade do método de monitoração interferométrica, bem como a da solução analítica encontrada para a espessura do modelo de lei de potência, exceto no período final de escoamento. Esta discrepância pode depender tanto da ineficácia do modelo para representar pequenas espessuras, como da mudança do índice de refração do fluido ao final do escoamento. / The method of optical monitoring was applied to a class of non-Newtonian fluids that follow the power law model during the spin coating process. This class represents the flow of most polymer solutions, which have great potential of applications in opto-electronics. An exact analytic solution to the thickness variation for this model was found by means of an Ansatz. The solution leads to the definition of the characteristic time, which is associated with the profile of the thickness variation during the flow and with the measurement reproducibility. The experimental data, obtained in real time and in situ - for several concentrations of CMC, HPMC and HEC, fluids that typically follow the power law, and for various angular velocities of the spinner - presented a good fit to the theoretical model, with the exception of some end points . The smooth fitting of the curve allowed the accurate determination of the parameters of the flow. The potencies of the model, as well as the rheological constants associated with the concentrations, shown to be consistent in the experimental range tested, and both represent adequately the steady state flow. This allowed quantify the characteristic time, which represent the time interval that depends on the initial thickness. The small values found for the characteristic times, compared to the total stationary flow time, indicated the loss of memory in the initial thickness and the increase of the dependency of the flow in the angular velocity and in the rheological constant, showing thus the reproducibility observed experimentally. It was possible to associate the characteristic times with the profiles of the thickness variations in a series of measurements, since small characteristic time lose their memory in the initial profile, and separate earlier from the other measures of thickness variations. Similarly near characteristic times tend to evolve superimposed for longer time. The accuracy in determining the parameters of the flow and the low characteristic times confirmed the functionality of the interferometric monitoring method, as well as of the analytical solution for the thickness of the power law model, except for the final period of flow. This discrepancy may depend on both in the ineffectiveness of the model in representing small thicknesses, as well as in the changing of the refractive index of the fluid at the end of the flow.

O aumento de produtividade da indústria moveleira exige o emprego de usinagem a altas velocidades e com ferramentas que mantenham suas cunhas de corte afiadas por longos períodos. As ferramentas utilizadas atualmente, em geral ligas metálicas, não apresentam as características adequadas, devido ao alto desgaste das arestas de corte e também de falhas catastróficas das mesmas. Alguns dos principais fatores para essas falhas são a característica altamente abrasiva da madeira e os possíveis defeitos em sua superfície. Para a solução destes problemas é frequentemente pesquisado o uso de revestimentos de alta resistência ao desgaste. Nesse sentido, o uso de filmes de diamante depositados por CVD (Chemical Vapor Deposition) tem alta potencialidade por combinarem elevada dureza, baixo coeficiente de atrito, alta condutividade térmica e inércia química. Porém, este tipo de ferramentas ainda não é utilizado em escala industrial devido principalmente à baixa adesão entre filme e substrato. Este trabalho tem por objetivo otimizar parâmetros para aumentar a adesão de filmes de diamante CVD em substratos de metal duro (WC-Co) para a produção de ferramentas de corte para usinagem de madeira. Como resultados finais deste trabalho serão apresentadas análises comparativas do comportamento estrutural e mecânico do composto filme-substrato, bem como os resultados de usinagem de madeira a partir das ferramentas produzidas. / The machining of wood is important for several fields of applications and requires tools with sharp edges working at high speeds. At these conditions, metallic tools usually present a large abrasive wear. The common failure of the cutting tools can be related to the abrasiveness of the wood itself and to the presence of defects in its surface. A possible solution is to protect the surface of the tool with a hard coating. In this context, diamond films obtained by chemical vapor deposition are suitable due to their high hardness, low friction, high thermal conductivity and chemical inertness. However, the coating of cutting tools with diamond films is not widely used due to the weak adhesion between film and substrate. The aim of this work is to optimize the diamond film deposition parameters in order to improve the adhesion between film and the tungsten carbide (WC-Co) substrate for the production of diamond coated cutting tools for machining of wood. The obtained results are related to the structural and mechanical characterization of the film + substrate, as well as to the machining of wood with the tools produced at this work.

Os polímeros termoplásticos têm dominado a indústria de embalagens de vida útil curta. Dentre os principais materiais utilizados, está o polietileno linear de baixa densidade (PELBD) para a produção de embalagens flexíveis. Filmes poliméricos para embalagens necessitam de certas características, dentre elas: baixa opacidade, boa resistência ao rasgo e ao impacto e fácil processamento. Como as propriedades dos polímeros são intimamente dependentes da sua estrutura, correlações estrutura-propriedade são análises extremamente complexas, em especial quando a variável de estudo é a ramificação longa, uma vez que as técnicas de identificação e quantificação da ramificação longa estão continuamente em desenvolvimento. Nesse sentido, o objetivo desta pesquisa foi avaliar o efeito de ramificações longas, presentes no PELBD, nas propriedades de filmes flexíveis. Dessa forma, foram escolhidas duas resinas de PELBD, ambas produzidas com catalisador metalocênico (mPELBD) e comonômero hexeno, uma com e outra sem ramificações longas em sua estrutura. As resinas foram caracterizadas quanto a sua cinética de cristalização, teor de comonômero, presença de ramificações longas, comportamento reológico, distribuição de peso molecular, microscopia ótica com hot stage, fracionamento por cristalização e produtividade máxima durante a extrusão dos filmes. Também foi avaliado o efeito da ramificação longa em função do estiramento do filme, através da produção de filmes tubulares por extrusão com diferentes espessuras: 35, 60 e 100 μm. Nos filmes produzidos foram realizadas análises de propriedades óticas, mecânicas e o grau de orientação. Observou-se que a presença de ramificações longas proporciona uma cinética de cristalização mais lenta, um comportamento mais elástico. e um aumento de produtividade no processamento. Quanto às propriedades dos filmes flexíveis, as ramificações longas geraram uma melhora nas propriedades óticas, entretanto, prejudicaram as propriedades mecânicas, possivelmente por um tensionamento residual causado pela orientação preferencial dos filmes. Portanto maiores espessuras são indicadas para filmes com maior resistência mecânica. / Thermoplastic polymers have dominated the short shelf-life packaging industry. Among the most used materials is Linear Low Density Polyethylene (LLDPE), employed in flexible packaging production. Polymer films for packaging should possess certain crucial properties, such as: low haze, high tear and impact resistance and easy processing. Since the properties of polymers are strongly dependent on their structure, correlations between properties and chemical structure are highly complex analyses, especially when the studied variable is long chain branching (LCB), since identification and quantification techniques of LCB are continually in development. In this sense, the aim of this work is to evaluate the effect of LCB, present on LLDPE, on properties of flexible film. This way, two LLDPE grades were chosen, both produced with a metallocene catalyst (mLLDPE) and hexane comonomer. Resins were evaluated regarding their crystallization kinetics, comonomer content, long chain branches presence, rheological behavior, molecular weight distribution, optical microscopy with hot stage, crystallization fractionation and maximal output rate during film production of both grades used. The effect of LCB as a function of stretch ratio was also evaluated through the production of blown films with different thicknesses: 35, 60 and 100 μm. Optical, mechanical and orientation properties were measured for each film. It was observed that LCB provides slower crystallization kinetics, a more elastic behavior and increases productivity during processing. Regarding film properties, LCB improved optical properties, but, on the other hand, decreased mechanical properties, probably due to residual tensions caused by the preferential orientation of the films. Thus, thicker films are indicated for films with higher mechanical resistance.

Este trabalho apresenta as variações das propriedades ópticas e elétricas do ITO (Oxido de índio dopado com Estanho) por bombardeamento iônico. Os bombardeamentos foram realizados com íons Ar+ com perfil único e com perfil de plateau. Em seguida, foram realizadas as caracterizações elétricas pelo método de quatro pontas de Van der Pauw e medidas de transmitância especular e refletância total. As amostras foram recozidas a temperaturas de 200oC, 300°C e 400°C, sendo, após, realizadas as devidas caracterizações elétricas e ópticas novamente. A resistência de folha do ITO aumentou de 12,7í2/d (amostra não bombardeada) até 300Í7/D para a amostra implantada com a maior dose (1 x 1017/cm2). Este aumento é devido à diminuição da mobilidade em mais de 10 vezes. Para doses baixas (até 1 x 1013/cm2) o bombardeamento está criando portadores do tipo n devido à formação de vacâncias de oxigênio. Para doses maiores, a concentração dos portadores começa a diminuir devido á remoção dos átomos de Sn dos sítios e ao armadilhamento em níveis profundos dos portadores livres. Nas mecUdas ópticas, foi constatado que todas as doses de bombardeamento diminuem a transmitância do ITO. Para as amostras de perfil único e doses de bombardeamento de até 1 x IO15/cm2, a temperatura de recozimento de 400oC é suficiente para quase recuperar as características elétricas e ópticas iniciais das amostras. As correspondentes larguras da banda proibida foram medidas e verificada a validade do Efeito de Burnstein-Moss nas amostras submetidas à implantação. Provamos que no ITO não podemos conseguir isolamento completo e torná-lo isolante elétrico através de bombardeamento com íons, como é possível para vários semiconutores (GaAs, InP, GaN, etc.). Entretanto, a implantação iônica oferece um método de controle das características ópticas e elétricas. Por exemplo, podemos fazer a camada de ITO menos transparente sem mudar significativamente a resistência de folha, o que pode ser necessário em alguns passos tecnológicos. / This work presents the variations of the optical and electrical properties of the ITO (Indium Tin Oxide) by ionic bombardment. The bombardments were dona using Ar+ ioris with one profile and with plateau profile. In the sequence, the electrical characterizations were done by the four point proba technique of Van der Pauw and the specular transmitance and total reflectance were measured. The samples were anealed at 200°C, 300oC, 400°C and the electrical and optical properties were characterized again. The sheet resistence of the ITO has increased from 12,7íl/a (nonbombardad sample) to 300n/D on the sample that was implanted with the biggest dose (1 X 1017/cm2). This rise is due to the mobility reduction in more than 10 times. For lower doses (until 1 x 1013/cm2) the bombardment creates type n carriers because of the oxygen vacation formations. For greater doses, the density of carriers starts to decrease due to the remotion of Sn atoms from the sites and to the trapping at deep leveis of the free carriers. On the optical measurements it was observed that ali the bombardment doses lead the ITO transmitance to deacrease. For the samples of one profile and bombardment doses until 1 x 1015/cm2 the anealing temperature of 400°C is suffient to almost recover the initial eletrical and optical characteristics of the samples. The corresponding forbiden band gap were measured and it was verified the validity of the Burnstein-Moss theory on the implanted samples. We have proved that in the ITO it is not possible either to get complete isolation nor turn ITO eletrical isolating beyond the ion bombardment, as it is possible for various semiconductors (GaAs, InP, GaN, etc.). However, the ionic implantation offers a method of controling the optical and eletrical characteristcs. For example, we can turn the ITO layer less transparent without significantly modififying the sheet resistence, that can be necessary in some technological steps.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2015-05-28T14:00:58Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Jurandi Neves Araujo Junior.pdf: 4523611 bytes, checksum: 2c18f09e237298cfe92b39cef8a795ef (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-28T14:00:58Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Jurandi Neves Araujo Junior.pdf: 4523611 bytes, checksum: 2c18f09e237298cfe92b39cef8a795ef (MD5) Previous issue date: 2015-03-10 / Nesta dissertação foram investigadas as propriedades magnéticas de filmes de Ni e tricamadas de Ni/Cu/Nifabricados por eletrodeposição sobre dois tipos diferentes de substrato. Foram analisadas as variações na estrutura e no comportamento magnético dos filmes quando se mudou o substrato utilizado na deposição dos filmes.Verificou-se também a influencia da espessura da camada de níquel e a espessura da camada de cobre nos dois tipos de amostras. O estudo foi realizado através de medidas de microscopia eletrônica de varredura, microscopia de força atômica, ressonância ferromagnética e magnetometria de amostra vibrante. Das análises de microscópica concluiu-se que os depósitos apresentaram boa qualidade e que sua topografia foi fortemente influenciada pelas características da superfície do substrato.As medidas ressonância ferromagnética mostraram que os filmes de níquel apresentaram altos valores de largura de linha.Ovalordesta grandeza aumentou quando a camada de cobre foi adicionada e crescida entre as camadas ferromagnéticas. Este resultado esta de acordo com os apresentados na literatura e são atribuídos a correntes parasitas. Os dados obtidos por magnetometria indicaram que o eixo de fácil magnetização dos filmes encontrase localizado no plano superficial e que a adição da camada de cobre aumenta o campo coercitivo.