Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2728710 bytes, checksum: 6517b3a8e30d4a561eb90e4be9c69916 (MD5) Previous issue date: 2010-10-01 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This study evaluated using the Schlieren effect in FIA systems as a new strategy to determine the amounts of sodium chloride, potassium chloride and glucose, each respectively in intravenous drugs. The proposed methodology was based on the difference between the refractive indices of sample zones and the carrier stream. With this perspective, photometric detection was used based on an LED and a phototransistor to investigate the different analytical profiles related to the Schlieren effect in low flow rate conditions. Adjustment studies of the parameters and flow settings (which were most suitable to exploit Schlieren profiles), were performed. The proposed methodology generates a large amount of chemical information and therefore requires the use of chemometric tools. Data evaluation was performed with the application of a partial least squares regression (PLS1), employing the standard solutions of each analyte to construct and validate the models. The models were then used to predict the content of each analyte in their real samples. The results demonstrated the predictive ability of the constructed PLS1 models, and the predicted concentration values were in agreement with the reference values, with 95% of confidence. The main advantages of using the Schlieren effect in the chemical analysis is that no reagent is employed, low volumes of samples are used and no expensive radiation detectors are used. / Neste trabalho foi avaliada a exploração do efeito Schlieren em sistemas FIA para a implementação de uma nova estratégia para determinar o teor de cloreto de sódio, cloreto de potássio e glicose em amostras de soro fisiológico, KCl injetável e soro glicosado, respectivamente. A metodologia proposta se baseia na diferença entre os índices de refração das zonas da amostra e do fluido carregador. Nesta perspectiva, foi empregada detecção fotométrica baseada em LED e fototransistor para investigar diferentes perfis analíticos associados ao efeito Schlieren em condições de baixa vazão. Estudos para ajuste dos parâmetros e configurações de fluxo mais adequados nos quais os perfis Schlieren podem ser explorados foram realizados. A metodologia proposta gera uma grande quantidade de informações químicas e, por isso, requer a utilização de ferramentas quimiométricas. A avaliação dos resultados foi realizada com a aplicação da regressão por mínimos quadrados parciais (PLS1), a qual empregou as soluções padrão de cada analito para construção e validação dos modelos. Em seguida, os modelos construídos foram utilizados para a previsão do teor de cada analito em suas respectivas amostras reais. Os resultados obtidos demonstraram a boa capacidade preditiva dos modelos PLS1 construídos, pois os valores das concentrações previstos pelos modelos foram concordantes com os valores de referência, no nível de 95% de confiança. As maiores vantagens da exploração do efeito Schlieren na análise química são que nenhum reagente é empregado, que utiliza baixo volume de amostras e que não emprega caros detectores de radiação.

A new Ph.D research project was started early October into the Department of Civil, Environmental and Natural Resources Engineering at Luleå University of Technology (LTU) by Sarah CONRAD under the direction of Johan INGRI. The part of this project in which I participed was the determination of the concentration of Fe (II) by flow injection analysis using chemiluminescence in the Bothnia Bay. The missions were to handle the instrument and the software and to prepare also some sample standards for the calibration of the FIA. The stream water is first sampled and filtered. Then the water, containing either just the natural iron in the water or after addition of artificial iron, is analyzed by flow injection analysis in combination with luminol. The results are saved on the laptop and interpreted later. The experiments were performed on both the field and the laboratory of the University. / <p>Validerat; 20131008 (global_studentproject_submitter)</p>

The thesis is focused on a determination of heparin and chondroitin sulfate, using flow injection analysis with spectrofluorimetric detection. The determination is based on the interaction of negatively charged heparin, chondroitin sulfate resp., with a cationic dye (azure B or phenosafranine) which is manifested by the decrease in fluorescence intensity of the dye in its emission maximum. The optimal conditions for the determination in static mode were found, and calibration dependencies were measured. The conditions of FIA were optimized and following parameters were established: the volume of dispensed sample of 100 ml, the length of the reaction coil 60 cm, the flow rate 0.7 ml min-1 , the concentration of azure B 1.6×10-5 mol dm-3 , the concentration of phenosafranine 3.5×10-5 mol dm-3 . For the determination of heparin using azure B it was found: LOD = 0.023 IU ml-1 , LOQ = 0.186 IU ml-1 , and linear dynamic range 0.19-1.43 IU ml-1 . For the determination of heparin using phenosafranine it was found: LOD = 0.102 IU ml-1 , LOQ = 0.192 IU ml-1 , and linear dynamic range 0.19-1.79 IU ml-1 . For the determination of chondroitin sulfate using azure B it was found: LOD = 0.58 mg dm-3 , LOQ = 2.37 mg dm-3 , and linear dynamic range 2.37-8.32 mg dm-3 . The developed determination was applied to the...

Submitted by MICHAEL PÉREZ RODRÍGUEZ null (michaelpr@iq.unesp.br) on 2016-09-16T20:43:06Z No. of bitstreams: 1 TESE MICHAEL VERSÃO FINAL.pdf: 4495815 bytes, checksum: 5d4a4f8ffcd143bb08ad336b289fe7ab (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-09-22T14:44:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 perezrodriguez_m_dr_araiq_par.pdf: 1340231 bytes, checksum: 9e639833f42ff1e6fc87e7f9f965f8fc (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-22T14:44:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 perezrodriguez_m_dr_araiq_par.pdf: 1340231 bytes, checksum: 9e639833f42ff1e6fc87e7f9f965f8fc (MD5) Previous issue date: 2016-08-26 / Pró-Reitoria de Pós-Graduação (PROPG UNESP) / Este trabalho descreve o desenvolvimento de métodos analíticos ambientalmente mais amigáveis utilizando sistemas de screening e procedimentos de análise por injeção em fluxo para a detecção e quantificação de antibióticos, da classe das tetraciclinas, em amostras de medicamentos veterinários e alimentos de origem animal como leite bovino e suplementos de ovos. Os métodos desenvolvidos foram baseados na reação de acoplamento diazo obtida entre as tetraciclinas e o ácido p-sulfanílico diazotado em meio básico, resultando na formação de azo compostos com máximos de absorção em torno de 435 nm, permitindo determinar esses antibióticos por espectrofotometria. As condições analíticas foram otimizadas através de análise multivariada utilizando planejamentos experimentais fatoriais e o desempenho dos métodos propostos foi avaliado através de parâmetros como linearidade, efeito matriz, precisão, exatidão, limite de detecção, limite de quantificação, recuperação e estudo de interferências. O primeiro trabalho desenvolvido fez uso de um procedimento de injeção em fluxo contínuo para a rápida determinação de tetraciclinas em formulações veterinárias comerciais, visando maior eficiência no controle de qualidade na indústria farmacêutica. Na sequência, foi desenvolvido um método de screening mediante análise por injeção em fluxo empregando uma cela capilar de longo caminho óptico (LWCC) para a detecção de resíduos de tetraciclinas em amostras de leite bovino, sem a necessidade de passos de extração dispendiosos e demorados ou complicados tratamentos de amostras. Finalmente, um novo método de microextração líquido-líquido dispersiva assistida por ultrassom (US-DLLME) foi desenvolvido para a simples, rápida e eficiente extração de resíduos de tetraciclinas a partir de amostras de suplemento de ovos e, posterior análise por injeção em fluxo baseada em uma cela capilar de longo caminho óptico (LWCC), empregando um banho de aquecimento com controle de temperatura. Os métodos descritos apresentaram importantes características como simplicidade operacional, possibilidade de automação, rapidez e baixo custo das análises. Além disso, estes métodos seguiram os princípios da química verde, de modo que permitiram realizar determinações ambientalmente mais limpas, através da redução considerável do consumo de reagentes e amostras, evitando ou minimizando o emprego de solventes tóxicos. Também, os métodos desenvolvidos para a análise de resíduos mostraram excelente desempenho para aplicação no controle de qualidade dos produtos alimentares estudados na indústria alimentícia, a fim de proteger os consumidores. / This work describes the development of environmentally friendly analytical methods using screening systems and flow injection procedures for detection and quantification of tetracycline antibiotics in veterinary pharmaceuticals and animal-derived foods such as bovine milk and egg-based protein supplements. The developed methods were based on the diazo coupling reaction between the tetracyclines and diazotized p-sulfanilic acid in basic medium, resulting in the formation of azo compounds that present maximum absorption around 435 nm, which allows determining these antibiotics by spectrophotometry. The analytical conditions were optimized by means of multivariate analysis using factorial experimental designs. Performance of the proposed methods was assessed through parameters such as linearity, selectivity, precision, accuracy, detection limit, quantification limit, matrix effect and recovery. The first developed work used a continuous flow injection procedure for the rapid determination of tetracyclines in commercial veterinary formulations, aiming greater efficiency in quality control in the pharmaceutical industry. Thereafter, it was developed a screening method by flow injection analysis using a liquid waveguide capillary cell (LWCC) for detecting tetracyclines residues in bovine milk samples, without the need for expensive extraction steps that are time-consuming or complicated sample treatments. Finally, a new ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction (US-DLLME) method was developed for simple, rapid, and efficient extraction of tetracyclines residues from egg supplement samples, followed by flow injection analysis based on a liquid waveguide capillary cell (LWCC), using a controlled temperature heating bath. The described methods presented important features such as operational simplicity, possibility of automation, quickness and low cost of the analysis. Furthermore, these methods followed the principles of green chemistry, making possible to perform environmentally cleaner determinations, due to the considerable reduction of reagents and samples consumption, avoiding or minimizing the use of toxic solvents. Besides, the methods developed for residues analysis showed excellent performance for application in the food industry for quality control of the studied food products in order to protect consumers.