A necessidade de atendimento à legislação ambiental aumenta a necessidade da implantação de aterros sanitários. Associada à adequada disposição dos resíduos a legislação vigente também exige maiores eficiências no tratamento do lixiviado gerado nos aterros sanitários. A alta concentração de poluentes e a diversidade de compostos existentes no lixiviado apresentam necessidade de melhores sistemas e equipamentos para o adequado tratamento destes resíduos líquidos. Uma das mais promissoras tecnologias é o uso de sistemas anaeróbios de fluxo ascendente com leito fluidizado, devido à característica operacional destes sistemas que aumentam o tempo de contato entre a biomassa e o efluente, com melhora na eficiência global do tratamento, além da redução do tamanho dos reatores necessários. Associado a isto, sistemas de membranas tem sido objeto de pesquisas em sistemas de tratamento de efluentes, pois além da retenção de biomassa, o efluente final de um sistema de membranas tem possibilidade de reuso em função de suas excepcionais características físico-químicas. Para avaliação desta possibilidade foi feito o desenvolvimento de um reator anaeróbio de leito fluidificado associado a um sistema de membranas de microfiltração. O leito do reator anaeróbio foi constituído de areia de rio com granulometria 28/35Mesh. A vazão ascensional de alimentação do leito apresentou resultados de velocidades ascensionais de 0,00629 m.s-1 segundo Leva. Considerando a seção transversal do reator livre o resultado da velocidade ascensional foi 0,0099 m.s-1. A velocidade ascensional calculada através de Leva foi 63% da velocidade ascensional calculada através da seção transversal do reator. O tempo de residência hidráulica no interior do reator foi de 16,5 a 33,0 horas, durante o experimento. As membranas de microfiltração apresentaram resultados operacionais satisfatórios, tendo sido submetido a limpezas químicas e limpezas com água ao longo do processo. A limpeza química se mostrou mais efetiva na recuperação do fluxo de permeado, que apresentou valor de 62,55 L.m-2.h-1 imediatamente após a limpeza, enquanto que o valor após a limpeza com água foi de 14 Lm-2.h-1. Apesar destes valores a resistência da membrana ao fluxo foi reduzida em até 91% com a limpeza com água, o que pode ser considerada como uma estratégia viável para períodos curtos na operação do sistema. / The requirements to achieve what is demanded by the environmental laws make important the use of areas for sanitary landfills. The adequate disposal of waste associated with the current legislation also demands larger efficiencies to the treatment processes of the leachate generated in the sanitary landfills. The high concentrations and the different kind of pollutant compounds in the leachate, require more adequate treatment processes to the wastewater. One of the most promising technologies is the use of anaerobic fluidized bed reactors due to the possibility of increasing the contact between the biomass and the wastewater, with improvement in the global efficiency of the treatment, besides the reduction of the size of the reactors. Associated to this, membrane systems have been object of researchers in wastewaters treatment processes, because besides the biomass retention, the final wastewater of a process using membranes shows a possibility of reuse due to the good physical-chemical characteristics. It was made an experimental unit consisted of an anaerobic fluidized bed reactor associated with a microfiltration membranes unit for evaluation of this process. The bed of the anaerobic reactor was constituted of river sand with granulometry of 28/35 Mesh. The feeding flow rate resulted in the upflow velocities 0.000479 m.s-1 and 0.00118m.s-1, according Leva and of 0.00364 m.s-1, according to Ergun. It was calculated a upflow velocity of 0.0099 m.s-1 when was considered only the cross-sectional area. The upflow velocity calculated by Ergun equation was 63% that calculated using the cross-sectional area, only. The hydraulic detention time laid in the range of 16.5 to 33.0 hours, during the experiment. The system of membranes presented satisfactory operational results, having been submitted to chemical cleanings and cleanings with water along the process. The chemical cleaning was better than water when executed in the recovery of the flow of having permeated. The permeate flux value was 62.55 L.m-2.h-1 immediately after the chemical cleaning, while the value after the cleaning with water reaching 14 L.m-2.h-1. Despite these flux values, the membrane resistances during the operation time were reduced in up to 91% with the cleaning with water only, proving the viability of this strategy cleaning for short periods in the operation of these systems.

Orientador: Luis Augusto Barbosa Cortez / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Agricola / Made available in DSpace on 2018-08-05T15:58:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MesaPerez_JuanMiguel_D.pdf: 6859619 bytes, checksum: c3322e7576316c3eb38397a94e624ce4 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: Neste trabalho são apresentados e discutidos testes experimentais conduzidos na planta de pirólise rápida de biomassa da Unicamp visando à operação estável do reator de leito fluidizado em regime borbulhante. Esses resultados permitiram identificar os principais problemas relativos à operação do reator, assim como analisar as possíveis causas e as soluções postas em prática. O problema de maior influência sobre o trabalho estável do reator foi o vazamento de gases da pirólise pelo sistema de alimentação, mostrando-se como solução mais eficaz, o aumento da porcentagem de preenchimento da rosca alimentadora com biomassa. Após a estabilização da operação do reator, estudou-se a influência da porcentagem de ar em relação ao estequiométrico e da altura do leito fixo de inerte sobre as características de qualidade e rendimento dos finos de carvão. O estudo permitiu concluir que, para 8% de ar em relação ao estequiométrico e 207 mm de altura do leito fixo de areia, a pirólise acontece de forma mais intensa. Essa análise parte do princípio de que a pirólise é um processo de concentração de carbono nos finos de carvão e liberação de oxigênio da biomassa. Tomando-se como base os resultados anteriores, foram conduzidos novos testes visando à coleta e caracterização de amostras de bio-óleo. Os resultados mostraram que tanto a viscosidade quanto o teor de insolúveis das amostras de bio-óleo apresentaram altos valores, quando comparados com dados da literatura. Com base na experiência acumulada dos estudos anteriores é proposta e parcialmente avaliada uma estratégia para a otimização e a mudança de escala do processo de pirólise em leito fluidizado. A estratégia objetiva o uso das informações obtidas a partir dos modelos matemáticos ajustados no reator modelo para o projeto de reatores comerciais. O procedimento anterior mostra-se eficiente quando os fatores independentes e seus níveis durante a otimização do processo no reator modelo são criteriosamente selecionados. Finalmente, são mostradas, por meio de um exemplo, as dificuldades durante a mudança de escala quando os experimentos realizados no reator modelo não são planejados com o objetivo de reduzir as distorções na escalada / Abstract: This research discusses a strategy to optimize and scale up the pyrolysis process in fluidized bed. The strategy uses adjusted mathematical models applied to the model reactor to the project commercial reactors. Several steps of that procedure were appraised based on the adjusted model for the percentage of elutriated fine charcoal in the model reactor. It was verified that, during the scale-up, the mathematical model was not effective; however it predicts problems associated to the change of scale. Exploratory tests were carried out to guarantee the stable operation of the reactor, which made possible the identification of the main problems related to the procedure during the fast pyrolysis in fluidized bed with atmospheric air. The possible causes of the problems, as well their solutions, are also analyzed. The greater difficulty in the operation was the leak of pyrolitic gases through the feeding system. The increase of the percentage of biomass stuffing of the feeding thread was the most effective solution to avoid gas leaking. When the reactor operation was stabilized, the influence of the percentage of air in relation to the stoichiometric and the height of the inert fixed bed on the quality characteristics and yield of the fine charcoal. That study allowed conclude that, for 8% of air in relation to the stoichiometric and 207 mm of the fixed sand bed height, the pyrolysis happens in a more intense way. The analysis was based on the principle that the pyrolysis process is a process to concentrate carbon in charcoal and release oxygen from the biomass. Finally, bio-oil samples were collected using a centrifugal separator and characterized. The viscosity and the insoluble content presented high values, when compared with the literature data. Based on those results, a system to bio-oil recovery was projected and built. It combines the direct contact followed by centrifugal separation / Doutorado / Construções Rurais e Ambiencia / Doutor em Engenharia Agrícola

Orientador: Arai Augusta Bernardez Pecora / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-14T08:26:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CardenasFonseca_OscarLeonardo_M.pdf: 6620140 bytes, checksum: f3ecfb89fd126bbfe5400a37d419416d (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Este trabalho apresenta o estudo experimental das flutuações de pressão de um leito fluidizado circulante operando com areia, um sólido tipo B de Geldart, como material particulado. As medidas formam realizadas em diferentes regimes de contato gás-partícula variando desde leito fixo até leito fluidizado rápido através da variação da velocidade superficial do gás. Os sinais de pressão foram medidos em três pontos considerados críticos no leito fluidizado, no plenum, na coluna principal à 1,05 m acima da placa distribuidora e na válvula de recirculação à 0,22 m da base da válvula. Os experimentos foram feitos para duas alturas de leito estático (0,17 e 0,25m) em um leito de 2,5 m de altura e 0,1 m de diâmetro interno, possuindo secções de vidro e acrílico intercaladas e unidas por flanges de aço carbono, o que permitiu acompanhar visualmente o processo. As flutuações de pressão foram analisadas no domínio da freqüência aplicando a Transformada Rápida de Fourier (FFT) o que permitiu diferenciar o comportamento dos regimes de fluidização do leito de partículas. / Abstract: This work shows the experimental study of pressure fluctuations in the riser of a circulating fluidized bed operated with sand, a Geldart B solid like powder. Tests were performed for different regimes of operation from fixed bed to fast fluidized bed for two static height of the material inside the bed (0.17 and 0.25 m). The pressure signals were measured in three critical points in the fluidized bed: plenum, riser and L-valve. The fluidized bed presented 2.5m height and 0.1m internal diameter, made by glass and acrylic sections inserted between carbon-steel flanges in order to allow visual observations. The pressure fluctuations were analyzed on the frequency domain using the fast Fourier transform (FFT) allowing the characterization of different gas-solid contact regimes. / Mestrado / Termica e Fluidos / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Caio Glauco Sanchez / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-08T20:26:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Camargo_FernandodeLima_D.pdf: 7117474 bytes, checksum: 1af76a6da86b0eb0088d549b41f7ed5f (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: O conteúdo de energia da biomassa pode ser explorado por combustão direta ou outros processos de conversão: físicos, biológicos e termoquímicos. Entre os processos termoquímicos há a pirólise que é atrativa devido à conversão de biomassa sólida para produtos líquidos apresentando algumas vantagens tais como no transporte, no armazenamento, na manufatura, reprocessamento e flexibilidade na produção. O objetivo deste trabalho foi construir e operar um reator de leito fluidizado em escala de bancada com alimentação contínua de biomassa para converter o bagaço de cana de açúcar em líquidos via pirólise rápida. O reator construído tem 0,095 m de diâmetro interno e foi utilizado areia fina como material inerte. Foi desenvolvido um novo alimentador para controlar a alimentação contínua de biomassa no leito e um sistema isocinético de amostragem com o objetivo de quantificar os produtos gerados no processo. Uma metodologia experimental foi escrita para a realização de testes de pirólise rápida de biomassa. Experimentos foram realizados usando catalisadores de craqueamento de petróleo (FCC) e injeção de água no fluxo para avaliar a influência destes fatores no processo. Temperatura e altura estática do leito também foram consideradas neste estudo. A altura estática do leito e a temperatura foram as variáveis mais relevantes na maioria dos testes realizados e necessitam de atenção especial na conversão para produtos líquidos / Abstract: The energy content of biomass can be exploited by direct combustion or after conversion by physical, biological and thermochemical processes. Among the thermochemical processes there is the pyrolysis that is an attractive process because it provokes the conversion of solid biomass into liquids products. Such conversion presents many advantages in transport, storage, handling, retrofitting, combustion and flexibility in production and marketing. The goal of this work was to build and operate a bench scale fluidized bed reactor to convert sugarcane bagasse into liquid products by fast pyrolysis. The reactor design presents 0,095 m internal diameter and fine sand was used as inert material for the fluidized bed. A new hopper to control the continuous feed of biomass in the reactor and an isokinetic sampling device to quantify the products obtained in the process. An experimental methodology was written for tests with biomass. Experimental essays carried out with fluid catalytic cracking and water injection in the stream in order to verify these effects in the process. Temperature and static height of the bed was also considered in this study. The static height of the bed and the temperature were the variables more important, requiring special attention in the conversion process / Doutorado / Termica e Fluidos / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Osvaldir PecoraTaranto / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-10T20:17:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Parise_MariaRegina_D.pdf: 3017112 bytes, checksum: f14db15e7314590127e2a9a2ff621c9c (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: A defluidização parcial ou total de partículas sólidas é um fenômeno indesejável em aplicações industriais envolvendo operações com leito fluidizado. Se as mudanças na fluidodinâmica do leito forem detectadas a tempo, pode-se evitar-la com o aumento da velocidade do gás de fluidização e/ou, em alguns casos, mediante a alteração da vazão de sólidos alimentados no sistema. A utilização de uma técnica que permita rapidamente identificar a região onde o leito está tendendo à defluidização é de suma importância, pois dessa maneira pode-se atuar no processo impedindo que haja perda de eficiência ou até mesmo a necessidade de parar a produção. Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de uma metodologia capaz de identificar essa região em leito fluidizado gás-sólido, através de medidas de flutuação de pressão analisadas utilizando a transformada de Fourier juntamente com a Distribuição Exponencial Gaussiana. Para a verificação da metodologia proposta foram realizados ensaios experimentais utilizando areia e celulose microcristalina, alterando-se a altura do leito e o diâmetro médio das partículas. Os resultados mostraram que o método identifica claramente a região onde o leito está tendendo à defluidização, e tem grande potencial em aplicações industriais para o controle on line de processos em leito fluidizado gás-sólido. Além disso, a metodologia pode ser importante para detectar mudança de regime para a relação altura do leito e diâmetro da coluna de fluidização (H/D) superiores à unidade. Adicionalmente, foram realizados ensaios de secagem utilizando celulose microcristalina visando à possibilidade da identificação do ponto crítico (teor de umidade existente no final do período de taxa constante) utilizando as seguintes técnicas: metodologia proposta neste trabalho, freqüência dominante e desvio padrão da flutuação de pressão. Observou-se que para o sólido utilizado não foi possível detectar o ponto crítico através desses três tipos de análise. No entanto, a metodologia proposta pode ser utilizada na identificação do momento que a secagem não se encontra na fluidização requerida e está tendendo à defluidização / Abstract: The partial or complete bed defluidization is an undesired phenomenon in industrial application involving fluidized bed operations. If the changes in the hydrodynamic of the fluidized bed are detected early enough, it may be prevented by increasing the gas velocity and/or, in some cases, changing the solid feed in the system. The use of a technique that can quickly identify the region where the bed is tending to the defluidization is very important, because one can act in the process avoiding loss of efficiency or even the necessity of shutting down the process. This work was as objective the development a methodology capable of identifying this region in gas-solid fluidized bed, by pressure fluctuation measurements analyzed using Fourier Transform and exponential Gaussian distribution. In order to verify the methodology proposed, experimental tests were carried out using microcrystalline cellulose and sand, where the fixed bed height and particle mean diameter were varied. Results showed that the method clearly identifies the region where the bed is tending to the defluidization, and it has great potential on industrial applications to on line process control in gas-solid fluidized bed. Also, the methodology can be important to detect regime changes at bed aspect ratios (H/D) higher than unit. Additionally, experimental drying test were carried out using microcrystalline cellulose particles to verify the possibility of identification of the critical drying point (the moisture content related to the end of the constant rate period) by the following techniques: the methodology proposed in the present work, the dominant frequency and standard deviation of pressure fluctuations. It was observed that for the solid material used it was not possible to detect the critical drying point. However, the methodology proposed can be used on identification the moment that the drying is not in the desired fluidization regime and it is tending to defluidization / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

O estado de São Paulo produz cerca de 58.700 t/dia de resíduos dividido pelos seus 645 municípios nas vizinhanças de aproximadamente 170 usinas de açúcar e álcool. Diante deste fato, é evidente o potencial para se fazer o uso consorciado destes dois combustíveis na geração de energia. Este trabalho investigou os possíveis efeitos deletérios que a presença de cloro, flúor, sódio e potássio possam trazer nas caldeiras voltadas para a produção de energia elétrica, utilizando bagaço de cana e combustível derivado de resíduo (CDR). Foi realizada uma busca criteriosa na literatura internacional a fim de possíveis efeitos deletérios em caldeiras de biomassa para a produção de energia em razão do uso consorciado de resíduo, no aspecto da integridade da caldeira, principalmente no papel desempenhado pelos elementos, cloro, flúor, sódio e potássio, e em seguida uma análise criteriosa dos resultados encontrados. Esta análise foi realizada através de um estudo de caso, considerando uma caldeira de leito fluidizado borbulhante (BFB) de 60MW, queimando bagaço e parte do resíduo de uma cidade de 600.000 habitantes. Verificou-se que o resíduo que a cidade produz pode ser transformado em CDR que irá alimentar a caldeira como combustível auxiliar, produzindo energia elétrica de forma limpa e sustentável. Um parâmetro utilizado para se definir a quantidade máxima de CDR queimada na caldeira, foi o cloro específico, calculado pela razão entre o teor de cloro e o poder calorífico inferior (PCI) do combustível. Com base na literatura encontrada, limitou-se o cloro específico em 40 mg/MJ, para que não haja danos a integridade do equipamento. A combustão consorciada de bagaço de cana e CDR pode ser uma alternativa para o estado de São Paulo reduzir o problema da falta de aterros para descarte de resíduos e uma possibilidade para as usinas de açúcar e álcool produzirem energia elétrica por um período mais extenso no ano, economizando bagaço de cana. / The state of São Paulo produces about 58,700 tons/day waste divided by its 645 municipalities in the vicinity of about 170 sugar and alcohol mills. Given this fact, the potential is evident to make the consortium use of these two fuels in power generation. This paper investigated the potential deleterious effects that the presence of chlorine, fluoride, sodium and potassium can bring the boilers focused on the production of electric power using bagasse and refuse derived fuel (RDF). A thorough search in the international literature with the view to possible deleterious effects on biomass boilers for power generation because of consortium use of residue in the boiler integrity aspect, particularly the role played by the elements chlorine, fluorine, sodium and potassium, and then a careful analysis of the results. This analysis was conducted through a case study, considering a bubbling fluidized bed (BFB) boiler of 60 MW, burning bagasse and part of the residue of a city of 600,000 inhabitants. It was found that the residue that the city produces can be turned into RDF which will feed the boiler as an auxiliary fuel, producing electricity in a clean and sustainable manner. A parameter used to set the maximum amount of burned RDF in the boiler, was the specific chlorine, measured by the ratio between the chlorine content and the lower heating value (LHV) of the fuel. Based on the literature found, the specific chlorine was limited to 40 mg/MJ, so there is no damage to the integrity of the equipment. The consortium combustion of bagasse and RDF can be an alternative to the state of São Paulo reduce the problem of landfills for waste disposal and a possibility for the sugar and alcohol mills producing electric power for a longer period in the year, saving bagasse.

Objetivou-se neste trabalho avaliar a influência do tempo de detenção hidráulica (TDH) na remoção do surfactante aniônico, alquilbenzeno linear sulfonado (LAS), de água residuária de lavanderia, em dois reatores de leito fluidificado (RLF) operados em TDH de 8 horas (RLF1) e 12 horas (RLF2). Os reatores foram inoculados com biomassa de lodos ativados e foi investigado a influência da adição de nitrato e etanol na degradação do LAS e seus impactos na comunidade microbiana. Para tal fim, o trabalho foi desenvolvido nas fases que se seguem: caracterização da água residuária de lavanderia comercial, ensaio de degradação desnitrificante de LAS, operação dos reatores de leito fluidificado, planejamento experimental de condições ótimas de degradação de surfactante em reatores em batelada e caracterização microbiana do consórcio microbiano do RLF1 e RLF2 por meio do Illumina MiSeq. Verificou-se considerável remoção de LAS (77%) no ensaio de degradação sob condição desnitrificante nos reatores em batelada com 21 mgLAS/L e adição de 100 mgNO3-/L. Ao longo de 436 dias de operação, verificou-se elevada remoção de LAS em RLF1 e RLF2, todavia, observou-se diferença significativa; ou seja, maior remoção global de LAS (99±3%) para 22,5±5,9 mg /L afluente em RLF2. A adição de etanol influenciou, notadamente, a remoção de LAS em RLF1, por outro lado a adição de nitrato exerceu influência na remoção de LAS em ambos os reatores. Na realização do planejamento experimental, em reatores em batelada, pode-se obter condições ótimas de degradação de LAS, verificando-se os valores críticos para etanol de 97,5 mg /L, e de 87,5 mg /L para nitrato. Para as seis etapas de operação foram identificados gêneros relacionados à desnitrificação e a degradação de LAS. Para Etapa I, foram identificadas bactérias relacionadas com a redução de nitrato, dentre eles Flavobacterium, Sphingobium e Xanthobacter. Para as etapas com adição de surfactante (II, III, IV, V e VI) identificou-se Dechloromonas, Zoogloea, Novosphingobium, Pseudomonas, Acinetobacter e Desulfobulbus, provavelmente relacionadas à degradação de LAS. / The aim of this study was to evaluate the influence of hydraulic retention time (HRT ) on anionic surfactant; linear alkyl benzene sulphonate (LAS) from laundry wastewater in two fluidized bed reactors (FBR) operated in HRT of 8 hours (FBR1) and 12 hours (FBR2). The reactors were inoculated with activated sludge and the influence of nitrate and ethanol addition on LAS removal was studied with subsequent impact on microbial diversity. The study was conducted in following phases; laundry wastewater characterization, denitrifying degradation potential of LAS, fluidized bed reactor operation under specified conditions, central composite design, and determination of microbial shift between biofilm of FBR1 and FBR2 through Mi-Seq Illumima®. Higher LAS removal (77%) was verified in denitrifying potential degrading of LAS using batch reactors feed with 21 mg LAS /L and 150mg NO3-/L. Great LAS removal efficiency was observed for 436 days, however significant notice was observed for global LAS removal between FBR1 and FBR2, i.e. greater LAS removal in FBR2 (99±3% for 22,5 ±5,9 mg LAS/L) than FBR1 (93 ±12% for 20,6 ±4,4 mg LAS /L). The ethanol addition significantly influenced FBR1 efficiency while nitrate addition improves LAS removal in both reactors. Central composite design resulted into optimal values for LAS removal (94%) in addition to 97,5 mg/L ethanol and 87,5 mg/L nitrate. Microbial shift showed genus abundance related to denitrification and LAS degradation. In Step I denitrifying bacteria Flavobacterium, Shingobium and Xanthobacter were identified. For Steps with laundry wastewater addition, Dechloromonas, Zoogloea, Novosphingobium, Pseudomonas, Acinetobacter and Desulfobulbus, were identified, probably, related to LAS degradation.

No Brasil a esquistossomose é causada pela espécie Schistosoma mansoni e leva principalmente à formação de granulomas e fibroses, hipertensão portal e hepatoesplenomegalia. O praziquantel (PZQ) é o fármaco de primeira escolha para o tratamento e possui baixa solubilidade aquosa, sendo necessárias altas doses para ação terapêutica. A taxa de dissolução do PZQ é fator limitante para a sua biodisponibilidade, portanto, melhorar sua solubilidade é fundamental. O objetivo deste trabalho foi aumentar a solubilidade do PZQ pela obtenção de grânulos contendo dispersões sólidas deste fármaco pelo processo hot melt em leito fluidizado. Além disto, buscou-se estudar a fluidodinâmica e as variáveis do processo de granulação. Inicialmente, dispersões sólidas foram preparadas por simples fusão em polietilenoglicol (PEG) 4000 e PEG 6000 nas proporções 2:1; 1:1; 1:2; 1:5 e 1:10 e estas foram caracterizadas por teste de solubilidade, difração de raios-X, espectroscopia em infravermelho e análises térmicas (DSC e TG). Foram obtidas dispersões sólidas com uma solubilidade duas vezes maior do PZQ, uma menor cristalinidade, uma possível interação fármaco-carreador e sem degradação ou alteração nos principais grupos funcionais. Com estes resultados, a dispersão sólida 1:10 PZQ:PEG 6000 foi escolhida para a etapa da granulação. Os granulados foram obtidos utilizando o planejamento fatorial Box Behnken com as seguintes variáveis: % de dispersão sólida, proporção PZQ:PEG das dispersões e carga de lactose spray-dried (SD) (g). A caracterização dos grânulos foi realizada pelos testes: granulometria, densidade aparente, densidade compactada, fator de Hausner, índice de Carr, ângulo de repouso e doseamento do fármaco, sendo todas estas propriedades avaliadas pela técnica de superfície de resposta (ANOVA). A análise estatística demonstrou que as características dos granulados são, na maioria dos casos, dependentes da % de dispersão sólida e da proporção de PZQ:PEG, sendo satisfatórios e toleráveis os resultados do fluxo dos granulados. Os três melhores granulados foram escolhidos para as análises de microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia em infravermelho, difração de raios-X, análise térmica e perfil de dissolução. Estas análises mostraram que nos grânulos houve diminuição da cristalinidade, possíveis interações entre PZQ, PEG e lactose, além do grande aumento no perfil de dissolução. Com estes resultados, confirmam-se as vantagens da granulação por hot melt em leito fluidizado e a importância do estudo de suas variáveis. / In Brazil, schistossomiasis is mainly attributed to the species Schistosoma mansoni, which causes granulomas and fibrosis, portal hypertension and hepatosplenomegaly. Praziquantel (PZQ) is the first choice in the treatment; however, it has low water solubility, thus requiring high doses for a proper therapeutical result. The PZQ dissolution rate is the limiting factor for its bioavailability; therefore, it is fundamental to improve of this drug solubility. The objective of this work was to increase the PZQ solubility with the production of granules containing its solid dispersions, prepared by hot melt process in fluidized bed. Moreover, the fluid dynamic and several variables of the process were studied. First, solid dispersions were prepared by mixing with melted polyethylene glycol (PEG) 4000 and PEG 6000 at the ratios of 2:1; 1:1; 1:2; 1:5 and 1:10. These were characterized by solubility test, x-ray powder diffraction, fourier transform infrared spectroscopy and thermal analyses (DSC and TG). Solid dispersions were obtained with PZQ solubility two times higher than the pure drug, lower crystallinity and without degradation or alteration in the main functional groups. With these results, the solid dispersion 1:10 PZQ:PEG 6000 was chosen for the studies of granulation. The granulates were obtained using the Box Behnken factorial design with the following independent variables: % of solid dispersion, ratio PZQ:PEG in the dispersions and amount of spray-dried lactose (g). The granules characterization was made by the tests of granulometry, bulk density, tapped density, Hausner ratio, Carr index, angle of repose and PZQ assay. In addition, all these properties were evaluated by response surface technique (ANOVA). The statistical analysis, in most cases, showed that the granules characteristics depend significantly on the % of solid dispersion and on the ratio PZQ:PEG. The results on the granules flow properties are satisfactory and acceptable for tableting. The three granulates with best properties were submitted to scanning electron microscopy, fourier transform infrared spectroscopy, x-ray powder diffraction, thermal analysis and dissolution test. These analyses showed that there were, in the granules, decrease of crystallinity, possible interaction among PZQ, PEG and lactose, and also, greater increase in the dissolution test. The advantages of fluid bed hot melt granulation and the importance of studying the process variables are confirmed by the results in this work.

Orientador: Waldir Antonio Bizzo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-26T01:38:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MartinezSarache_HandelAndres_M.pdf: 4257675 bytes, checksum: c52a69cf0a29d4c6c8bb87a264ec1bb8 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A tecnologia do leito fluidizado é considerada uma das alternativas que oferece maior eficiência e flexibilidade para o aproveitamento energético de combustíveis sólidos. O material de leito geralmente usado é a areia devido aos seus baixos custos e facilidade de obtenção. Porém, o aproveitamento energético de resíduos agrícolas, que possuem alto teor de álcalis, em reatores de leito fluidizado apresenta um problema relacionado às interações entre o material do leito e as cinzas da biomassa. Este problema é caraterizado pela aglomeração do material contido no interior do leito, o que pode conduzir à perda do estado de fluidização ocasionando paradas não programadas do reator para troca do material. Entre os diversos mecanismos propostos para contra-arrestar a formação de aglomerações, durante a combustão de biomassa, o uso de matérias de leito de baixo conteúdo de sílica e a lavagem prévia da biomassa tornam-se alternativas economicamente viáveis. Através das técnicas de Análise Térmica Simultânea (TG/DTA) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) buscou-se avaliar a tendência das cinzas dos ramos grossos da planta de mandioca à formação de aglomerações, como consequência das interações físico-químicas quando estão misturadas com areia a altas temperaturas. Misturas das cinzas com alumina e com dolomita foram testadas a fim de comprovar que reduzem a formação de aglomerações. Também foi estudado o efeito da lavagem simples da biomassa com água. Os resultados obtidos mostraram que ao redor de 770 °C o potássio contido nas cinzas reagiu com a sílica da areia formando eutéticos de baixo ponto de fusão compostos pelo sistema K2O-SiO2, que se depositaram sobre os grãos de quartzo e aderiram as partículas de inerte ao redor, promovendo a formação de aglomerações. Aproximadamente a 900 °C aconteceu a difusão de Mg, Ca e Fe que reagiram com o material depositado formando uma camada adicional de recobrimento, composta pelos sistemas K2O-SiO2-MgO e/ou K2O-SiO2-CaO-Fe2O3, que fortaleceu as uniões formadas entre as partículas de areia aglomeradas. Estes resultados concordam com os mecanismos de formação de aglomerações propostos na literatura / Abstract: The fluidized bed technology is considered one of the alternatives that offer greater efficiency and flexibility for the energetic use of solid fuels. The bed material commonly used is silica sand due to its low cost and ease of production. However, the energetic use of agricultural residues in fluidized bed reactors, often present a problem related to the interactions between the bed material and biomass ashes, which generally have high alkali content. This problem is characterized by the agglomeration of the material contained within the bed, which can lead to defluidization and unscheduled shutdowns of the reactor to change the bed material. Among the different mechanisms proposed to counteract the formation of agglomerations during the biomass combustion, the use of alternative bed materials of low content of silica and water leaching of the biomass, become economically viable alternatives. Simultaneous Thermal Analysis (TG/DTA) and Scanning Electron Microscopy (SEM) techniques were used to evaluate the trends of the ashes produced from cassava branches to agglomerations, as a result of physicochemical interactions when mixed with sand at high temperatures. Different mixtures between ashes with alumina and with dolomite were tested in order to reduce the formation of agglomerations. The effect of leaching the biomass with water was also studied. The results showed that about 770°C, the potassium contained in the ashes reacted with the silica sand particles surface, forming low melting point eutectics governed by the K2O-SiO2 system, which were deposited and adhered to quartz particles around, promoting the formation of agglomerations. Around 900°C took place the diffusion of Mg, Ca and Fe which reacted with the deposited material, forming an additional coating layer composed of K2O-SiO2-MgO and/or K2O-SiO2-CaO-Fe2O3 systems, that strengthened the joints formed between the agglomerated sand particles. These results agreed with the agglomerations formation mechanisms, proposed in the literature / Mestrado / Termica e Fluidos / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Marco Aurélio Cremasco / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-23T18:40:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moura_HelderLimade_M.pdf: 13116282 bytes, checksum: b886f67e25c04de827b794c8f5a4c6ca (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Sinais caóticos são sinais cujo comportamento é aperiódico e sensível às condições iniciais ou às pequenas perturbações. Sob este aspecto, diversos campos do conhecimento, tais como engenharia, biologia e economia, podem fazer uso da análise de séries temporais para descrever situações características a seus estudos. Contudo, encontram-se dificuldades para classificar sistemas dinâmicos caóticos a partir de métodos tradicionais como, por exemplo, o espectro de potência de Fourier. Para uma nova abordagem, a reconstrução de atratores, a partir do método de Takens, vem sendo apontada como alternativa de análise para diferenciar o caos determinístico de um comportamento estocástico. A partir do caos determinístico, várias propriedades conhecidas como invariantes caóticas podem ser determinadas, como a dimensão de correlação e a entropia de Kolmogorov. No entanto, estudos recentes têm mostrado que ruídos limitam o desempenho de várias técnicas empregadas na identificação e previsão de sistemas determinísticos e, portanto, influenciando no cálculo dos invariantes caóticos. A extensão da influência do ruído na análise de dados experimentais é difícil de entender devido à falta de conhecimento sobre o nível e a natureza do ruído. Este trabalho, além de construir uma ferramenta para o cálculo dos invariantes caóticos, propõe uma abordagem sistemática para a redução de ruído em séries temporais de sinais de concentração de partículas de FCC, obtidos experimentalmente por uma sonda de fibra óptica em uma seção de riser de um leito fluidizado circulante (LFC). Para a determinação e a redução do nível de ruído foi utilizado o algoritmo de máxima verossimilhança (Schouten et al., 1994a) e o método de Schreiber (1993), respectivamente. Para tanto, adiciona-se o ruído no mapa de Hénon para, a seguir, ser aplicado sobre dados experimentais. Para avaliar a eficácia do método proposto, investiga-se a precisão da previsão para as séries caóticas a partir das redes neuronais artificiais e o valor da dimensão de correlação e entropia de Kolmogorov. Os resultados para identificação do nível de ruído e a sua redução mostram que a técnica proposta neste trabalho é promissora, pois conhecendo o nível de ruído, a redução deste é feita com maior precisão, em consequência disto, os resultados finais mantêm as características caóticas da dinâmica original. Sendo assim, é possível obter uma maior confiabilidade no grau de liberdade e previsibilidade na aplicação em sistemas experimentais / Abstract: Chaotic signals are signals whose behavior is aperiodic and sensitive to initial conditions or to small perturbations. In this regard, various fields of knowledge such as engineering, biology and economics, can make use of time series analysis to describe typical situations to its studies. However, it is difficult to classify chaotic dynamic systems from traditional methods such as Fourier power spectrum. Towards a new approach, reconstruction of attractors from the Takens's method has been suggested as an alternative analysis to differentiate the deterministic chaos of a stochastic behavior. Several properties known as chaotic invariants can be determined from the deterministic chaos such as the correlation dimension and Kolmogorov entropy. However, recent studies have shown that noise limits the performance of various techniques used in the identification and prediction of deterministic systems and influences the calculation of chaotic invariants. The extent of the noise influence in the analysis of experimental data is difficult to understand due to the lack of knowledge about the level and nature of the noise. This work elaborates a tool for the calculation of chaotic invariants and proposes a systematic approach to noise reduction in time series of particle concentration signals. The particle concentration signals were obtained experimentally by an optic fiber probe in a riser section of a circulating fluidized bed (CFB). To evaluate and reduce the noise levels the maximum likelihood algorithm (Schouten et al., 1994a) and the method of Schreiber (1993), were used, respectively. Therefore, the noise is added to the Hénon map to be applied on experimental data. To evaluate the effectiveness of the proposed method the accuracy of prediction by the artificial neural networks, the value of correlation dimension and Kolmogorov entropy from the chaotic time series are investigate. The results for the identification and reduction of noise show that the proposed technique is promising. The reduction is performed with higher accuracy knowing the noise level. Consequently, the final results maintain the original characteristics of chaotic dynamics. Therefore, it is possible to obtain a greater reliability in the degree of freedom and predictability in the application in experimental systems / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química