Orientador: Osvaldir Pereira Taranto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-06T09:03:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_MarcioWagnerda_M.pdf: 1218438 bytes, checksum: eceeeda826d1358b20dfb5259a2bbf6f (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: O processo de recobrimento de microgrânulos em Leito Fluidizado Pulsado-Rotativo (LFPR) foi investigado através da realização de experimentos de revestimento de celulose microcristalina (MICROCEL). Foi analisada e discutida a influência da carga de partículas, freqüência de pulsação da corrente gasosa, vazão de suspensão, pressão de atomização e temperatura de secagem sobre a eficiência de recobrimento, crescimento relativo em massa e índice de aglomerados. O principal objetivo do desenvolvimento do trabalho foi avaliar o desempenho e o comportamento do processo de recobrimento de microgrânulos em um equipamento de leito fluidizado com alimentação pulsada da corrente gasosa, frente a um equipamento de leito fluidizado convencional, cujo comportamento é amplamente descrito na literatura. Para a investigação do processo de recobrimento foi utilizada uma suspensão polimérica à base de Eudragitâ, e partículas de MICROCEL com diâmetro na faixa de 0,25 a 0,42 mm. O crescimento relativo médio das partículas foi de 3,63 %. Os experimentos foram realizados segundo técnicas de planejamento experimental, em que as análises dos resultados experimentais obtidos foram realizadas através da Metodologia da Superfície de Resposta. A análise dos efeitos das variáveis sobre as variáveis de resposta do processo foram utilizadas na construção de um modelo empírico, visando, quando possível, a predição do comportamento do processo. A análise dos modelos obtidos foi realizada através da análise de variância (ANOVA). As variáveis independentes analisadas foram: vazão de suspensão (Ws), pressão de atomização (Pat), temperatura do ar (Tar), carga de partículas no leito (M) e freqüência de pulsação (f). Todas a variáveis operacionais foram avaliadas em três diferentes níveis. Os resultados obtidos indicam que o leito fluidizado pulsado-rotativo é um equipamento adequado ao processo de recobrimento de microgrânulos, para as condições avaliadas, com grandes vantagens em relação ao equipamento de leito fluidizado convencional, destacando-se a redução na formação de aglomerados / Abstract: The coating process of microgranules in a Rotative-Pulsed Fluidized Bed was investigated through the accomplishment of microcrystalline cellulose (MICROCEL) coating experiments. The influence of particle load, gaseous stream pulsation frequency, suspension flow rate, pressure of atomization and drying temperature on the coating efficiency, relative growth and agglomeration index were analyzed and argued. The main objective of this work development was the evaluation of the performance and the behavior of microgranule coating process in fluidized bed equipment with beaten feeding of the gaseous stream, front a conventional fluidized bed equipment, which behavior is widely described in literature. For the inquiry of the coating process, a polymeric suspension of EudragitÒ and MICROCEL particles with diameter range of 0.25 ¿ 0.42 mm were used. The average relative growth of particles was of 3.63 %. The experiments were carried out according experimental planning techniques, where the obtained experimental results analyses had been carried through the Response Surface Methodology. The analysis of the effect of the independent variable on the process answer variables had been used in the construction of an empirical model, aiming to predict the process behavior, when possible. The analysis of the obtained models was carried out using the variance analysis (ANOVA). The independent variable used had been: suspension flow rate (Ws), atomization pressure (Pat), air temperature (Tar), bed particle load (m) and pulsation frequency (f). Results obtained shown that Rotative-Pulsed Fluidized Bed is an adequate equipment to be used in microgranules coating process in the evaluated operational conditions showing great advantages when compared to conventional fluidized bed, highlighting the agglomerate formation reduction / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química

Orientador: Antonio Carlos Luz Lisboa / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-12T15:53:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_GermanGonzalez_M.pdf: 1967268 bytes, checksum: fb1da8c45ce0a2b393f58ef9ab9d72d0 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Os reatores de leito fluidizado são uma das mais importantes tecnologias atuais para processos heterogêneos gás-sólido, tanto catalíticos como não catalíticos. As aplicações industriais mais importantes incluem o craqueamento catalítico na indústria petroquímica, a combustão e/ou gaseificação de carvão, biomassa e resíduos sólidos. Estes são importantes processos para a geração de energia, produção de combustíveis e gás de síntese. Um dos tipos de reatores de leito fluidizado mais relevante é o reator de fluxo ascendente conhecido como riser. Este reator consiste de uma coluna tubular na qual o sólido e o gás escoam co-correntes de forma ascendente. Em comparação com outras tecnologias, o reator riser tem uma importante desvantagem: uma distribuição de tempos de residência variada no reator que reduz a conversão e a seletividade. Recentemente cresceu o interesse por outro tipo de reator gás-sólido circulante que possui melhor desempenho que o reator riser. Neste tipo de reator, conhecido como downer, por oposição ao riser, o escoamento co-corrente gás-sólido ocorre de forma descendente, o que lhe outorga características fluidodinâmicas que se assemelham mais ao escoamento tipo pistão e permitem um melhor controle da conversão, da seletividade e da desativação. O objetivo deste trabalho é estudar a simulação de reatores gás-sólido tipo downer, incorporando modelos fluidodinâmicos com modelos de engenharia das reações químicas e catalíticas. Desenvolve-se, de forma geral, a modelagem dos diferentes fenômenos fluidodinâmicos, físico-químicos e catalíticos que ocorrem no reator e são propostos algoritmos de solução para diferentes situações. Posteriormente, aplica-se o modelo proposto do reator downer ao estudo de um caso industrial: o craqueamento catalítico. Os resultados mostram um enfoque geral aplicável para a modelagem e simulação de sistemas de reações gás-sólido em fluxo descendente. As simulações do processo industrial de craqueamento catalítico revelam que o reator tipo downer apresenta características de desempenho que o fazem superior ao reator tipo riser convencional. / Abstract: The fluidized bed reactor is one of the most important technologies for gas-solid heterogeneous operations, considering catalytic or non catalytic processes. The most important industrial applications include catalytic cracking, coal combustion and biomass combustion. The most relevant fluidized bed reactor is the ascendant flow reactor, which is known as riser. The riser reactor consist of a tubular column in which the solid and the gas flow cocurrently upward. The riser reactor has as main disadvantage a wide residence time distribution, which reduce the conversion and the selectivity. Recently, it has grown the interest in a new type of gas-solid circulating reactor with a better performance than the riser which is known as downer. In this reactor the gas and the solid flow cocurrently downward, creating hydrodynamic features comparable to a plug flow reactor and allowing a better control over the conversion, the selectivity and the deactivation. This work regarded it had been studied the simulation of the gas-solid downer reactor, including hydrodynamic models and models from the chemical reaction engineering. It was developed in a general way the modelling of the hydrodynamic, physical chemical and catalytic phenomena occurring in the reactor. Algorithms were proposed to solve of different simulation cases. The proposed model of the downer reactor was used in the studying of one industrial case: the catalytic cracking. The results show a general approach which is applicable for modelling and simulation of gas-solid reactive system with descendent flow. The simulations of the catalytic cracking show that the downer reactor has features that make it perform better than the conventional riser reactor. / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química

Orientadores: Sandra Cristina dos Santos Rocha, Virginia Aparecida da Silva Moris / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-13T14:24:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_SuzaraSantos_M.pdf: 3149435 bytes, checksum: 4253d824e6807a4d4dabe9f5337e4982 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: O leito vibrofluidizado (LVF) consiste na aplicação de vibração mecânica ao leito fluidizado convencional com o objetivo de reduzir a ocorrência de bolhas, canais preferenciais e evitar o fenômeno da de fluidização em processos como recobrimento, granulação, entre outros. A utilização do LVF é diversificada para materiais coesivos, adesivos, aglomerados e pastosos. A granulação consiste no aumento da partícula mediante a incorporação de materiais ativos e/ou inertes e é um importante processo utilizado com o objetivo de melhorar aspecto, manuseio, compactação e transporte de partículas finas. Esse processo é bastante encontrado na literatura com o uso em leitos fluidizados convencionais, contudo, o processamento de materiais que possuem forças interpartículas intensas quando sujeitos a aspersão de ligantes, torna-se difícil e dispendioso. A celulose microcristalina é originada da hidrólise ácida da celulose e utilizada, entre outros usos industriais, como estabilizante e aditivo alimentício. Na indústria farmacêutica, é um dos excipientes mais utilizados em formulações de dosagem oral. Baseado no exposto foi realizado um estudo sobre a granulação da celulose microcristalina em leito vibrofluidizado, utilizando como ligante solução de matodextrina 35%. A solução foi aspergida sobre o leito de partículas através de um sistema de atomização acoplado ao leito vibrofluidizado. Foi desenvolvido um planejamento experimental fatorial fracionário (25-1), cujas variáveis operacionais foram: amplitude (A) e frequência (f) de vibração, pressão de atomização (P), temperatura do ar de entrada (T) e vazão de solução (Q). Os níveis das variáveis de entrada no planejamento foram: 0,01m e 0,02m; 3 Hz e 6 Hz, 5 Psig e 15 Psig, 60ºC e 80ºC e 4 ml/min e 10 ml/min, respectivamente. O planejamento foi desenvolvido com 4 repetições no ponto central. Para avaliar a qualidade do produto foram analisadas três variáveis de resposta, que resultaram nas seguintes faixas: crescimento da partícula - 3,17% a 33,11%, ângulo de repouso - 8,4º a 12º e índice de aglomerados - 0,2% a 5,69%. Com o experimento estatisticamente planejado constatou-se que todas as variáveis independentes influenciaram as variáveis de resposta consideradas e, portanto, não foi possível estabelecer um planejamento completo com um número menor de variáveis. O comportamento fluidodinâmico da celulose microcristalina antes da granulação também foi estudado. As curvas obtidas refletiram um comportamento característico encontrado na literatura de leitos vibrofluidizados. A fluidodinâmica do material permitiu, embora com dificuldade, determinar a velocidade de mínima fluidização (pelo método convencional da interseção das retas em leitos fluidizados) e velocidade de mínima fluidização completa para leitos vibrofluidizados. A velocidade de mínima mistura do material também foi determinada, mas por observação visual durante os experimentos. A velocidade de operação foi estabelecida em 0,30 m/s após os ensaios preliminares de fluidodinâmica e de granulação. O produto final obtido após o processo de granulação apresentou boa escoabilidade e um aumento no seu diâmetro médio de Sauter, confirmando a granulação da celulose microcristalina e revelando o leito vibrofluidizado como equipamento promissor para efetuar o processo de granulação. / Abstract: The vibrofluidized bed (VFB) consists in applying mechanical vibration to the conventional fluidized bed to reduce the occurrence of bubbles, preferential channeling and defluidization phenomena, which are common when fluidizing cohesive, adhesive and paste materials. Granulation is used to increase particle size through incorporation of active materials and/or inert and it is a very important process to improve the appearance, handling and transport of fine particles. Granulation is usually conducted using conventional fluidized beds; however, the processing of powders having high interparticle forces, when subjected to intense spraying of binders, is difficult and expensive. Microcrystalline cellulose is a fine powder that is originated from acid hydrolysis of cellulose and is used, among other industrial uses, as a stabilizer, food additive and carrier in drugs. This work reports the analysis of wet granulation of microcrystalline cellulose in a vibrofluidized bed using an aqueous maltodextrina solution as binder. A factorial experimental design (25-1) was developed with the independent variables: vibration amplitude (A) and frequency (f), atomization pressure (P), inlet air temperature (T) and maltodextrin solution flow rate (Q). The responses analyzed were in the following levels: particle growth - 3.17% to 33.11%, angle of repose - 8.4º to 12º and percentage of lumps - 0.2% to 5.69%. The statistical analysis of the experimental design was able to determine that all the independent variables showed significant influence on the process and so it was not possible to perform an experimental design with a smaller number of variables. The fluid dynamics of the bed of microcrystalline cellulose before granulation was also analyzed and it presented the behavior of fluid dynamic curves of vibrofluidized beds found in the literature. In spite of the difficulty, the fluid dynamic curves allowed to determine the minimum fluidization velocity (conventional method of intersection of straight lines of fixed and fluidized regions) and complete minimum fluidization for vibrofluidized beds. The velocity of minimum mixture was also determined, by visual observation. The operation velocity was set at 0.30 m/s based on the dynamic tests and preliminary tests of granulation. The final product showed excellent flowability and generated an increase in its mean Sauter diameter, thus confirming the granulation of microcrystalline cellulose and showing the vibrofluidized bed as promising equipment for this process. / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química

Orientadores: Sandra Cristina dos Santos Rocha, Virgínia Aparecida da Silva Moris / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-20T07:32:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nunes_JanainaFerreira_D.pdf: 1733397 bytes, checksum: cf94e9d446e8a6b5e90066cbd82e3c19 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: O equipamento mais apropriado e utilizado no recobrimento de partículas finas é o leito fluidizado. Entretanto, trabalhos de pesquisa e a prática industrial mostram que, para alguns processos, são necessárias modificações do equipamento convencional para melhorar o regime fluidodinâmico. O emprego de vibração mecânica ao leito fluidizado convencional tem resultado em significativa melhora no desempenho de processos com partículas finas e coesivas, de difícil fluidização. A aplicação de recobrimento em partículas desse tipo (principalmente químicos, fármacos e alimentos) tem adquirido cada vez mais importância industrial, tendo diversas finalidades, como por exemplo, a diminuição da reatividade do material recoberto com o meio externo (luz, oxigênio e água, entre outros agentes). Levando em conta a importância do recobrimento de grânulos finos, a dificuldade de operação dos leitos fluidizados convencionais com esse tipo de partícula e a escassez de estudos deste processo no leito vibrofluidizado, o objetivo deste trabalho foi realizar um estudo da fluidodinâmica e do processo de proteção do bicarbonato de sódio em um leito vibrofluidizado por recobrimento e aglomeração. As seguintes etapas foram executadas: caracterização física do bicarbonato de sódio, estudo da fluidodinâmica em leito fluidizado convencional e vibrofluidizado, análise dos processos de recobrimento e aglomeração por suspensão polimérica em função da amplitude e freqüência de vibração e da temperatura do ar, avaliando o diâmetro médio, índice de Hausner, ângulo de repouso, índice de escoabilidade e liberação de CO2 do produto, além do índice de torrões e massa elutriada no processo. Foram também realizadas análises da eficiência de proteção do produto para diferentes condições de temperatura e umidade relativa do ambiente e do monitoramento do processo utilizando medidas de flutuação de pressão. A fluidodinâmica do material no leito vibrofluidizado resultou em curvas características típicas da literatura e foram determinadas as velocidades de mínima fluidização, vibrofluidização e vibrofluidização completa e de mínima mistura, variando-se a amplitude entre 0 e 2 cm e a freqüência entre 0 e 360 rpm. Foram observadas menores velocidades de fluidização incipiente para o leito vibrofluidizado em relação ao leito fluidizado convencional, além de expressiva melhora na dinâmica em leito vibrofluidizado. O processo de recobrimento foi realizado variando-se a amplitude entre 0 e 2 cm, a freqüência entre 0 e 360 rpm e a temperatura do ar de fluidização entre 60° C e 80° C. Os resultados revelaram a presença de dois mecanismos distintos dependente das condições de operação: recobrimento das partículas individuais por camadas e aglomeração por nucleação, que tiveram como conseqüência uma faixa bastante ampla de crescimento (6,69 % a 44,50 %). O índice de escoabilidade, ângulo de repouso e índice de Hausner foram menores para partículas recobertas comparadas com o bicarbonato de sódio sem recobrimento, indicando melhor fluidez do material após o processo. Foi comprovada a eficiência da proteção do bicarbonato de sódio tanto pelo recobrimento como pela aglomeração, visto que para o bicarbonato processado a perda de CO2 ficou entre 2 % e 9 %, enquanto para o bicarbonato puro essa perda variou entre 5,5 % e 12,5 % nas condições de ambiente estudadas. A análise das isotermas de adsorção confirmou a eficiência de proteção por recobrimento e aglomeração do bicarbonato de sódio, e o modelo de GAB mostrou-se adequado para o ajuste das isotermas de adsorção do bicarbonato de sódio recoberto e aglomerado. Foi também verificada a viabilidade do monitoramento do processo através de medidas de flutuação de pressão em tempo real / Abstract: The most appropriate equipment used in the coating of fine particle is the fluidized bed. However, research studies and industrial practice show that in some cases modifications of the conventional equipment is necessary to maintain its dynamic stability. The use of mechanical vibration in conventional fluidized beds results in significant improvement of the process performance with fine and cohesive particles, which are difficult to fluidize. The coating of fine particles (mainly chemicals, pharmaceuticals and food) is getting more and more industrial importance aiming at different purposes, as for example to decrease reactivity of the material with the environment (light, oxygen and water, among others). Due to the importance of coating of fine particles and the rareness of studies on this process in vibrofluidized beds, this work aims to study the fluid dynamics and coating of sodium bicarbonate in a vibrofluidized bed, passing through the following stages: the sodium bicarbonate physical characterization, fluid dynamic analysis of the material in conventional and vibrofluidized beds, process analysis as a function of amplitude and frequency of vibration, and of the fluidizing air temperature, evaluating the product mean diameter, Hausner index, angle of repose, flowability index and CO2 release, as well as lump index and elutriated mass. Product protection efficiency and analysis of process monitoring using measurements of pressure fluctuation were also carried out. The material fluid dynamics provided characteristic curves typical of the ones found in the literature for vibrofluidized beds. Minimum fluidization, minimum vibrofluidization, minimum complete vibrofluidization and minimum mixture velocities were determined for varying vibration amplitude between 0 and 2 cm and frequency between 0 and 360 rpm. Inferior values were obtained for the vibrofluidized bed incipient velocity, compared to the conventional fluidized bed, and intense movement of the particles with enhancement of the bed dynamics was verified. The coating process was performed for varying vibration amplitude between 0 and 2 cm, frequency between 0 and 360 rpm and temperature of fluidizing air between 60 °C and 80 °C. The results revealed the presence of two distinct mechanisms depending on the operating conditions: layering of individual particles and agglomeration by nucleation, having as a consequence a broad range of particle growth (6.69 % to 44.50 %). The flowability index, angle of repose and Hausner index of the coated particles were smaller compared with uncoated sodium bicarbonate, indicating greater fluidity of the material after processing. The efficiency of protection of sodium bicarbonate by the polymeric coating/agglomeration was demonstrated as CO2 loss was between 2 % and 9 % for processed bicarbonate, while that for the pure bicarbonate ranged between 5.5 % and 12.5 % for the environment conditions analyzed. The analysis of adsorption isotherms confirmed the sodium bicarbonate protection by polymeric coating and agglomeration, and the GAB model was suitable for adjusting the adsorption isotherms of coated and agglomerated sodium bicarbonate. Also, the viability of monitoring the process through on line measures of pressure fluctuation was verified / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-04T05:32:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cunha_RobertoLuisGomesda_M.pdf: 4555527 bytes, checksum: c05f06e6d6afae91414137377cbe242d (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: O recobrimento de materiais granulares é urna operação bastante utilizada pela industria Farmacêutica com diversas finalidades, que vão desde fatores estéticos ao controle da taxa de dissolução de substâncias químicas e incluem: facilitar a administração através da obtenção de uma super:ficie lisa, identificar o medicamento pelo emprego de cores, proteger a droga de agentes atmosféricos como, luz, oxigênio, entre outros. Neste trabalho estudou-se a fluido dinâmica e o recobrimento da celulose microcristalina - MICROCEL, que é o principal excipiente usado na indústria farmacêutica, com uma suspensão aquosa a base de Eudragit'1! / Abstract: The coating of granular materials is an operation widely used by tbe Pharrnaceutical industry with diverse purposes: to improve the product appearance, to obtain a product with controlled release of active components, to facilitate the administration through the artainrnent of a smooth surface, to identii)r the drug by colors, to prateet the drug ITom atmospheric agents as, light, oxygen, among others. ln this work, the fluid dy11aID.ics and the coating of microcrystalline cellulose - MICROCEL, which is the main excipient used in the pharmaceutical industry, was analyzed. An aqueous polymeric suspension of Eudragit@ was used as the coating liquid in a fluidized bed. The suspension was eontinuously sprayed on the granules by a double-fluid nome loeated at the top ofthe bed. The objeetive of this work was to analyze the fluid-dynamics of a fluidized bed during the coating process, using particles of type B according to Geldart classification, aiming at the identillcation of the bed saturation (instability andíor fluidized regime collapse) and relating it to the operating conditions. The independent variables analyzed were the flow rate of eoating suspension (Ws), for the values: 6.4, 11.0 and 18.0 glmin and the atomization pressure (pat) in the following levels: 10, 15 and 20 psig. The inlet aÍ! temperature of the bed was kept constant at 70°C, as well as the sÍZe of the particles, in the range of 0.30 - 0.42 mIn. A 32 factorial desígn was employed to evaluate the influences of the operating condítions on the responses: the process efficíeney, the partíc1es growth, the agglomerate formation and the instantaneous saturation until the bed collapse. The process efficiency varied ITom 51 to 99,7 %, the particles growth was characteristíc of a fi1m coating, the agglomerates índex varied ITom 0.38 to 6.28 % and the bed instantaneous saturation ITom 5.370.10-3 to 16.828.10-3 (min-l). During the experiments, i1 was observed that the fluidized regime collapse is related to the bed saturation, since the bed porosity decreases with the saturation increase, with consequent packing of the particles and collapse ofthe bed regime / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química

Anthropogenic Climate Change is amongst the greatest challenges of human civilization. A key area that will play a large role in mitigating its effects are clean fossil fuel applications. Clean coal combustion is one such application with an urgent timeline. This can be achieved with an oxygen-fired pressurized fluidized bed combustor with downstream carbon capture and sequestration. In relation to pressurized fluidization processes, understanding the influence of pressure on bed hydrodynamics and in turn their effect on parameters including fuel residence time is essential. For the proposed combustor, the heat exchanger boiler tubes are submerged in the fluidized bed such that the effect of a horizontal tube bank on the fuel residence time is also of great importance. The main focus of present work was to evaluate the impact of gas velocity, pressure, presence of a tube bank and fuel feed rate on the average fuel residence time. Experiments were conducted under cold flow conditions in a pilot-scale pressurized fluidized bed with an inner diameter of 0.15 m. The fluidization material was relatively large glass beads (1.0 mm in diameter) while the fuel particles were simulated with smaller glass beads (40 to 138 μm in diameter), susceptible to entrainment. Operating pressures and superficial gas velocities tested were between 101.3 and 1200 kPa and 0.4 and 1.1 m/s respectively. To simulate coal combustors, experiments were then conducted in a continuous mode where the fuel particles were continuously fed to the fluidized bed of large particles over a desired period of time. Downstream, entrained particles were continuously captured to determine the entrainment rate and mass of fuel particles inside the fluidized bed at steady state, which yielded the average fuel residence time. The combination of elevated pressure with the tube bank present was found to enhance gas bubble break up and reduce the average gas bubble size. In turn, this increased the average fuel residence time of 83 μm particles by nearly 3 fold to a value of 77 s in comparison to 27 s at atmospheric pressure. The effect of gas velocity was not found to be statistically significant under the range tested. Similarly the effect of increased fuel feed rate by 50% neither had a statistically significant impact.

Orientador: Osvaldir Pereira Taranto / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-24T08:42:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_LucianeFranquelinGomesde_D.pdf: 6876440 bytes, checksum: af8ca21982a85f9a31f3f9b1ff3eafdc (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Microgrânulos (pellets) são formas farmacêuticas que apresentam vantagens biofarmacêuticas e, além disso, são apropriadas para aplicação de revestimento. O nifedipino é uma droga praticamente insolúvel em água, com solubilidade menor que 10 ?g/mL, de baixa e irregular biodisponibilidade depois da administração oral. Muitas pesquisas vêm sendo realizadas a fim de melhorar a solubilidade de drogas pouco hidrossolúveis fazendo o uso de desintegrantes. No Brasil, atualmente, apenas um laboratório produz comprimidos contendo nifedipino com perfil de liberação prolongada. Neste trabalho, pellets de nifedipino com matriz de liberação prolongada foram produzidos por extrusão-esferonização, e em seguida, receberam um recobrimento em leito Wurster com suspensões poliméricas de liberação imediata disponíveis no mercado, Opadry® e Opadry®II. O estudo dos processos de recobrimento foi realizado por meio de um planejamento experimental completo de dois fatores em dois níveis (22) e repetição no ponto central, para cada polímero. As variáveis estudadas foram a temperatura do ar de entrada e a vazão da suspensão de revestimento. A fração de aglomerados e a eficiência do processo foram as variáveis respostas analisadas. A temperatura do ar foi a variável que mais influenciou a eficiência do processo para ambos os polímeros e a vazão de suspensão foi o fator que mais influenciou na aglomeração durante o processo de recobrimento. Os valores de eficiência no estudo do processo se mostraram mais elevados quando o processo de recobrimento foi realizado com a suspensão polimérica Opadry®II, chegando a atingir 98%. Os pellets revestidos foram submetidos a testes de teor, dissolução in vitro e estabilidade. Os microgrânulos recobertos não tiveram o perfil de liberação prolongada alterado com os revestimentos adquiridos para ambos os polímeros. Os teores de ativo obtidos experimentalmente nos pellets mostraram-se ligeiramente inferiores aos incorporados na mistura de pós e muito próximos aos calculados pelo balanço material. Nos testes de estabilidade (40 ºC e 75% Hr) os pellets com e sem recobrimento mostraram-se estáveis quanto ao teor de ativo, perfil de dissolução e aspectos visuais. Entretanto, quando submetidos à exposição direta da luz do dia e fluorescente, os pellets recobertos perderam apenas 5% do teor, enquanto que os sem recobrimento perderam mais de 40% / Abstract: Pellets are dosage forms that have many biopharmaceutical advantages and, moreover, they are suitable for coating application. The nifedipine is a drug practically insoluble in water, with solubility of less than 10 µg/mL, low and irregular bioavailability after oral administration. Many studies have been performed in order to improve the solubility of slightly soluble drugs by the use of disintegrating. In Brazil, currently only one laboratory produces nifedipine extended release tablets. In this study, nifedipine extended release pellets were produced by extrusion-spheronization, and then received a coating layer with commercially available aqueous polymers, Opadry® and Opadry®II, in a fluid bed coater with a Wurster insert. The study of the coating processes were performed by means of a complete experimental design of two factors at two levels (22) and repetition at the central point for each polymer. The variables studied were the inlet air temperature and the coating suspension flow rate. The agglomerate fraction and process efficiency were the response variables analyzed. The air temperature was the variable that most influenced the efficiency of the process for both polymers and suspension flow rate was the most important factor involved in the agglomeration during the coating process. The process efficiency proved to be higher when the coating process was carried out with polymeric suspension Opadry ® II, reaching up to 98%. The coated pellets were tested for content, in vitro dissolution and stability. The coating layer acquired by the pellets has not changed their release profile. The nifedipine contents obtained experimentally were slightly lower than those incorporated in the mixture of powders and similar to those calculated by material balance. Not even the drug content and the release profiles were significantly affected by storage at 40 ºC and 75% relative humidity. However, when submitted to exposure to direct daylight and fluorescent light, the coated pellets lost only 5% of the drug content, while the uncoated lost more than 40% / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutora em Engenharia Quimica

A selective combination of the principles of a thermal mass flow meter and constant temperature anemometry was used to develop a solid mass flow meter that improves significantly on the flow meter developed by De Vos et al (2010). The flow meter has a measurement plate that is kept at a constant temperature. Due to conductive heat transfer between the entrained solids and the measurement plate, additional power is needed to maintain the plate at this setpoint temperature value. This additional power was correlated against the average solids flow rate. The calibration curve shows a linear relationship between the power measurement and the entrainment flux for entrainment fluxes between 3.4 x 10-4 kg/(m2.s) and 7.5 x 10-3 kg/(m2.s). Deviation from a linear response at lower entrainment fluxes may be caused by a longer residence time of fine particles on the measurement plate due to lower shear forces. At higher entrainment fluxes the power measurements were unreliable due to poor temperature control. The turndown ratio of the linear section of the calibration curve is approximately 3 times that of the linear part of the calibration curve of the flow meter developed by De Vos et al (2010). Even further improvement is possible with better temperature control. In a case study to test the applicability of the flow meter to measure changes in entrainment rate associated with hydrodynamic properties other than a change in gas superficial velocity, small amounts of ethanol were dosed to the inlet air. The continuously measured entrainment rate increased at lower ethanol dosing rates but decreased as the dosing rate of ethanol was increased. The increase in entrainment rate may be explained by a reduction in static electricity in the bed, while the decrease at higher dosing rates may be as a result of increased powder cohesivity. / Dissertation (MEng)--University of Pretoria, 2012. / Chemical Engineering / unrestricted

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A cold flow model circulating fluidized bed reactor was designed and built to determine any correlation that may exist between the percentage of fine bed material in the overall reactor inventory, and both the solids circulation rate as well as the riser axial particle distribution. It was determined that for Geldart group B particles (sand), there may be a direct relationship between an increase in the percentage of fine particles and an increase in the solids circulation rate for a given riser superficial velocity. There may also be a direct relationship between the percentage of fine particles and an increase in the overall solids concentration in the upper zones of the riser for a given riser superficial velocity. It is theorized that these effects are due to a reduction in the overall mean particle size of any particle clusters formed due to the increase of the percentage of fines.