Freiburg i. Br., Univ., Diss., 2005.

Schüttgüter in Form von Pulvern oder Granulaten stellen sowohl eigenständige Arzneiformen als auch häufige Zwischenprodukte bei der Arzneimittelherstellung dar. Um die Einheitlichkeit der Dosierung zu gewährleisten, ist die Fließfähigkeit als eines der zentralen Qualitätsmerkmale anzusehen. In der vorliegenden Arbeit wurde die Veränderung der fraktalen Dimension D der Partikeloberflächen in binären Mischungen von α-Lactose-Monohydrat (GranuLac® 200) und hydrophilem hochdispersem Sili-ciumdioxid (Aerosil® 200) in Abhängigkeit von der Mischzeit untersucht. Hierbei kamen sowohl die Ras-terkraftmikroskopie als auch verschiedene Adsorptionsmethoden zur Anwendung. Ziel war es, die prin-zipielle Durchführbarkeit der beschriebenen Techniken sowie deren Anwendbarkeit auf das vorliegende Modellsystem zu prüfen und die ggf. bestehende Korrelation zwischen D und den Ergebnissen der Zug-spannungstests aufzuzeigen. / Bulk solids like powders or granulates are dosage forms of their own as well as regular intermediates in pharmaceutical production. Flowability is considered a key prerequisite for uniformity of dosage. In the survey reported here the effect of blending time on particle surface fractal dimension D of binary mixtures of α-lactose monohydrate (GranuLac® 200) and hydrophilic highly dispersible silicon dioxide (Aerosil® 200) was investigated by use of atomic force microscopy as well as several adsorption tech-niques. Aim of the study was to test the described methods for applicability to the current model and to identify the correlation between D and the tensile strength, if any.

Chemnitz, Techn. Univ., Masterarb., 2006.

Zugl.: Stuttgart, Univ., Diss., 2007.

University, Diss., 2004--Heidelberg.

We study anomalous diffusion on fractals with a static external field applied. We utilise the master equation to calculate particle distributions and from that important quantities as for example the mean square displacement <r^2(t)>. Applying different bias amplitudes on several regular Sierpinski carpets we obtain maximal drift velocities for weak field strengths. According to <r^2(t)>~t^(2/d_w), we determine random walk dimensions of d_w<2 for applied external fields. These d_w corresponds to superdiffusion, although diffusion is hindered by the structure of the carpet, containing dangling ends. This seems to result from two competing effects arising within an external field. Though the particles prefer to move along the biased direction, some particles get trapped by dangling ends. To escape from there they have to move against the field direction. Due to the by the bias accelerated particles and the trapped ones the probability distribution gets wider and thus d_w<2. / In dieser Arbeit untersuchen wir anomale Diffusion auf Fraktalen unter Einwirkung eines statisches äußeres Feldes. Wir benutzen die Mastergleichung, um die Wahrscheinlichkeitsverteilung der Teilchen zu berechnen, um daraus wichtige Größen wie das mittlere Abstandsquadrat <r^2(t)> zu bestimmen. Wir wenden unterschiedliche Feldstärken bei verschiedenen regelmäßigen Sierpinski-Teppichen an und erhalten maximale Driftgeschwindigkeiten für schwache Feldstärken. Über <r^2(t)>~t^{2/d_w} bestimmen wir die Random-Walk-Dimension d_w als d_w<2. Dieser Wert für d_w entspricht der Superdiffusion, obwohl der Diffusionsprozess durch Strukturen des Teppichs, wie Sackgassen, behindert wird. Es schient, dass dies das Ergebnis zweier konkurrierender Effekte ist, die durch das Anlegen eines äußeren Feldes entstehen. Einerseits bewegen sich die Teilchen bevorzugt entlang der Feldrichtung. Andererseits gelangen einige Teilchen in Sackgassen. Um die Sackgassen, die in Feldrichtung liegen, zu verlassen, müssen sich die Teilchen entgegen der Feldrichtung bewegen. Somit sind die Teilchen eine gewisse Zeit in der Sackgasse gefangen. Infolge der durch das äußere Feld beschleunigten und der gefangenen Teilchen, verbreitert sich die Wahrscheinlichkeitsverteilung der Teilchen und somit ist d_w<2.

Das Ziel dieser Arbeit besteht in der Erforschung des Zusammenhangs zwischen der Struktur der Metalloberfläche und der Verbundfestigkeit von thermisch gefügten Thermoplast-Metall-Verbunden. Dazu wird für die Haftungsmechanismen Stoff-, Kraft- und Formschluss an einem Minimalbeispiel rechnerisch gezeigt, dass verschiedene Oberflächenmerkmale (wahre Oberfläche, Strukturdichte, Aspektverhältnis, Hinterschnitte, Substrukturen) mit der Verbundfestigkeit in Verbindung stehen. Basierend darauf werden Oberflächenkenngrößen (standardisierte Rauheitsparameter, fraktale Dimension) gewählt, die die haftungsfördernden Strukturmerkmale möglichst umfassend einbeziehen. Daraus werden Hypothesen abgeleitet, die die Prognostizierbarkeit der Verbundfestigkeit aus Oberflächenkenngrößen für Thermoplast-Metall-Verbunde postulieren. Die experimentelle Überprüfung erfolgt an Aluminium im Verbund mit Polyamid 6 bzw. Polypropylen in Rohrtorsions-, Rohrzug- sowie Zugscherversuchen. Die Einstellung der Oberflächenstruktur des Aluminiums erfolgt durch mechanisches Strahlen, alkalisches Ätzen, thermisches Spritzen sowie Laserstrukturieren. Die Erfassung der Oberflächenstruktur erfolgt taktil sowie aus Querschliffaufnahmen. Die Höhe der Verbundfestigkeit kann anhand der Oberflächenstruktur erklärt und teilweise mit hoher Korrelation quantitativ in Verbindung gebracht werden. Bei taktiler Messung verhindert jedoch eine unzureichende Erfassung bestimmter Strukturmerkmale eine exakte Abbildung der tatsächlichen Oberflächenstruktur. Bei der Erfassung der Oberflächenstruktur aus Querschliffaufnahmen stellt die erreichbare Bildauflösung und -qualität einen limitierenden Faktor dar. Ebenso können aus der Oberflächenstruktur keine individuellen, strukturspezifischen Versagensmechanismen abgeleitet werden.:Inhaltsverzeichnis 5 Abbildungsverzeichnis 9 Tabellenverzeichnis 14 Abkürzungsverzeichnis 16 Symbolverzeichnis 17 1 Motivation 20 2 Stand der Wissenschaft und Technik 22 2.1 Verwendete Begriffe 22 2.2 Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde 22 2.2.1 Faser-Kunststoff-Verbunde 24 2.2.2 Polymer-Metall-Verbunde 25 2.3 Fügen von Polymer-Metall-Verbunden 27 2.3.1 In-Mold Assembly 28 2.3.2 Kleben 28 2.3.3 Montage 29 2.3.4 Thermisches Fügen 31 2.4 Prüfung der Verbundfestigkeit 34 2.4.1 Prüfkörpergeometrien 34 2.4.2 Beständigkeit gegen Umwelteinflüsse 36 2.5 Verfahren zur Vorbehandlung der Metalloberfläche 38 2.5.1 Mechanisches Strahlen 39 2.5.2 Laserstrukturieren 40 2.5.3 Chemische und elektrochemische Verfahren 43 2.5.4 Beschichten 43 2.5.5 Weitere Verfahren 44 3 Zusammenhang zwischen Oberflächenstruktur und Verbundfestigkeit 46 3.1 Haftungsmechanismen 47 3.1.1 Stoffschluss 48 3.1.2 Kraftschluss 50 3.1.3 Formschluss 51 3.1.4 Skalenabhängigkeit 53 3.1.5 Eigenspannungen 54 3.1.6 Folgerungen 54 3.2 Charakterisierung der Oberflächenstruktur und Korrelation mit der Verbundfestigkeit 55 3.2.1 Standardisierte Rauheitsparameter 56 3.2.2 Fraktale Dimension 58 3.2.3 Anwendungsbeispiel 59 4 Zielstellung 62 4.1 Folgerungen aus dem Stand der Wissenschaft und Technik 62 4.2 Forschungshypothesen 63 5 Experimentelle Vorgehensweise 64 5.1 Charakterisierung der Ausgangswerkstoffe 64 5.2 Vorbehandlung der Metalloberflächen 67 5.2.1 Mechanisches Strahlen und alkalisches Ätzen 67 5.2.2 Thermisches Spritzen 68 5.2.3 Laserstrukturieren 68 5.3 Charakterisierung der Oberflächenstruktur 69 5.4 Mechanische Verbundprüfung 71 5.5 Verwendeter Fügeprozess 73 5.6 Statistische Betrachtung 75 6 Ergebnisse und Diskussion 77 6.1 Verbundfestigkeit in Abhängigkeit von der Oberflächenvorbehandlung 77 6.1.1 Rohrproben 77 6.1.1.1 Oberflächencharakteristika und Benetzung 77 6.1.1.2 Verbundfestigkeit und Korrelation mit Oberflächenkennwerten 81 6.1.1.3 Bruchflächenanalyse 85 6.1.2 Zugscherproben 90 6.1.2.1 Oberflächencharakteristika und Benetzung 90 6.1.2.2 Verbundfestigkeit und Korrelation mit den Oberflächenkennwerten 91 6.1.2.3 Bruchflächenanalyse 93 6.1.3 Ergebnisdiskussion 95 6.2 Verbundfestigkeit in Abhängigkeit von der Skalierung 97 6.2.1 Oberflächencharakteristika und Benetzung 97 6.2.2 Verbundfestigkeit und Korrelation mit Oberflächenkennwerten 102 6.2.3 Bruchflächenanalyse 102 6.2.4 Ergebnissdiskussion 106 7 Zusammenfassung und Folgerungen 108 8 Ausblick 112 Literaturverzeichnis 115 Anhang 129 / The aim of this work is to investigate the relationship between the structure of the metal surface and the compound strength of thermally joined thermoplastic-metal compounds. For this purpose, equations are derived for the adhesion mechanisms of material, force and form closure using a minimal example, which link various surface characteristics (true surface, structure density, aspect ratio, undercuts, substructures) with the compound strength. Based on this, surface parameters (standardized roughness parameters, fractal dimension) are chosen that incorporate the adhesion-promoting structural features as comprehensively as possible. From this, hypotheses are derived that postulate the predictability of compound strength from surface parameters for thermoplastic-metal composites. Experimental verification is carried out on aluminum in compounds with polyamide 6 or polypropylene in hollow cylinder torsion tests, hollow cylinder tensile tests as well as tensile shear tests. The surface of the aluminum is structured by mechanical blasting, alkaline etching, thermal spraying and laser structuring. The surface structure is recorded tactilely and from transverse micrographs. The height of the compound strength can be explained on the basis of surface structure and, in part, quantitatively related with high correlation. However, in the case of tactile measurement, nondetection of certain structural features prevents accurate mapping of the actual surface structure. When recording the surface structure from cross-section images, the achievable image resolution and quality is the limiting factor. Likewise, no individual, structure-specific failure mechanisms can be derived from the surface structure.:Inhaltsverzeichnis 5 Abbildungsverzeichnis 9 Tabellenverzeichnis 14 Abkürzungsverzeichnis 16 Symbolverzeichnis 17 1 Motivation 20 2 Stand der Wissenschaft und Technik 22 2.1 Verwendete Begriffe 22 2.2 Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde 22 2.2.1 Faser-Kunststoff-Verbunde 24 2.2.2 Polymer-Metall-Verbunde 25 2.3 Fügen von Polymer-Metall-Verbunden 27 2.3.1 In-Mold Assembly 28 2.3.2 Kleben 28 2.3.3 Montage 29 2.3.4 Thermisches Fügen 31 2.4 Prüfung der Verbundfestigkeit 34 2.4.1 Prüfkörpergeometrien 34 2.4.2 Beständigkeit gegen Umwelteinflüsse 36 2.5 Verfahren zur Vorbehandlung der Metalloberfläche 38 2.5.1 Mechanisches Strahlen 39 2.5.2 Laserstrukturieren 40 2.5.3 Chemische und elektrochemische Verfahren 43 2.5.4 Beschichten 43 2.5.5 Weitere Verfahren 44 3 Zusammenhang zwischen Oberflächenstruktur und Verbundfestigkeit 46 3.1 Haftungsmechanismen 47 3.1.1 Stoffschluss 48 3.1.2 Kraftschluss 50 3.1.3 Formschluss 51 3.1.4 Skalenabhängigkeit 53 3.1.5 Eigenspannungen 54 3.1.6 Folgerungen 54 3.2 Charakterisierung der Oberflächenstruktur und Korrelation mit der Verbundfestigkeit 55 3.2.1 Standardisierte Rauheitsparameter 56 3.2.2 Fraktale Dimension 58 3.2.3 Anwendungsbeispiel 59 4 Zielstellung 62 4.1 Folgerungen aus dem Stand der Wissenschaft und Technik 62 4.2 Forschungshypothesen 63 5 Experimentelle Vorgehensweise 64 5.1 Charakterisierung der Ausgangswerkstoffe 64 5.2 Vorbehandlung der Metalloberflächen 67 5.2.1 Mechanisches Strahlen und alkalisches Ätzen 67 5.2.2 Thermisches Spritzen 68 5.2.3 Laserstrukturieren 68 5.3 Charakterisierung der Oberflächenstruktur 69 5.4 Mechanische Verbundprüfung 71 5.5 Verwendeter Fügeprozess 73 5.6 Statistische Betrachtung 75 6 Ergebnisse und Diskussion 77 6.1 Verbundfestigkeit in Abhängigkeit von der Oberflächenvorbehandlung 77 6.1.1 Rohrproben 77 6.1.1.1 Oberflächencharakteristika und Benetzung 77 6.1.1.2 Verbundfestigkeit und Korrelation mit Oberflächenkennwerten 81 6.1.1.3 Bruchflächenanalyse 85 6.1.2 Zugscherproben 90 6.1.2.1 Oberflächencharakteristika und Benetzung 90 6.1.2.2 Verbundfestigkeit und Korrelation mit den Oberflächenkennwerten 91 6.1.2.3 Bruchflächenanalyse 93 6.1.3 Ergebnisdiskussion 95 6.2 Verbundfestigkeit in Abhängigkeit von der Skalierung 97 6.2.1 Oberflächencharakteristika und Benetzung 97 6.2.2 Verbundfestigkeit und Korrelation mit Oberflächenkennwerten 102 6.2.3 Bruchflächenanalyse 102 6.2.4 Ergebnissdiskussion 106 7 Zusammenfassung und Folgerungen 108 8 Ausblick 112 Literaturverzeichnis 115 Anhang 129

Visible and near-infrared diffuse reflectance spectroscopy has been demonstrated to be a fast and cheap tool for estimating a large number of chemical and physical soil properties, and effective features extracted from spectra are crucial to correlating with these properties. We adopt a novel methodology for feature extraction of soil spectroscopy based on fractal geometry. The spectrum can be divided into multiple segments with different step–window pairs. For each segmented spectral curve, the fractal dimension value was calculated using variation estimators with power indices 0.5, 1.0 and 2.0. Thus, the fractal feature can be generated by multiplying the fractal dimension value with spectral energy. To assess and compare the performance of new generated features, we took advantage of organic soil samples from the large-scale European Land Use/Land Cover Area Frame Survey (LUCAS). Gradient-boosting regression models built using XGBoost library with soil spectral library were developed to estimate N, pH and soil organic carbon (SOC) contents. Features generated by a variogram estimator performed better than two other estimators and the principal component analysis (PCA). The estimation results for SOC were coefficient of determination (R2) = 0.85, root mean square error (RMSE) = 56.7 g/kg, the ratio of percent deviation (RPD) = 2.59; for pH: R2 = 0.82, RMSE = 0.49 g/kg, RPD = 2.31; and for N: R2 = 0.77, RMSE = 3.01 g/kg, RPD = 2.09. Even better results could be achieved when fractal features were combined with PCA components. Fractal features generated by the proposed method can improve estimation accuracies of soil properties and simultaneously maintain the original spectral curve shape.

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Visible and near-infrared diffuse reflectance spectroscopy has been demonstrated to be a fast and cheap tool for estimating a large number of chemical and physical soil properties, and effective features extracted from spectra are crucial to correlating with these properties. We adopt a novel methodology for feature extraction of soil spectroscopy based on fractal geometry. The spectrum can be divided into multiple segments with different step–window pairs. For each segmented spectral curve, the fractal dimension value was calculated using variation estimators with power indices 0.5, 1.0 and 2.0. Thus, the fractal feature can be generated by multiplying the fractal dimension value with spectral energy. To assess and compare the performance of new generated features, we took advantage of organic soil samples from the large-scale European Land Use/Land Cover Area Frame Survey (LUCAS). Gradient-boosting regression models built using XGBoost library with soil spectral library were developed to estimate N, pH and soil organic carbon (SOC) contents. Features generated by a variogram estimator performed better than two other estimators and the principal component analysis (PCA). The estimation results for SOC were coefficient of determination (R2) = 0.85, root mean square error (RMSE) = 56.7 g/kg, the ratio of percent deviation (RPD) = 2.59; for pH: R2 = 0.82, RMSE = 0.49 g/kg, RPD = 2.31; and for N: R2 = 0.77, RMSE = 3.01 g/kg, RPD = 2.09. Even better results could be achieved when fractal features were combined with PCA components. Fractal features generated by the proposed method can improve estimation accuracies of soil properties and simultaneously maintain the original spectral curve shape.