Made available in DSpace on 2017-07-24T19:37:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Liliam Angelo.pdf: 3335280 bytes, checksum: e85b10f63e1152d525f35139d9abfc4a (MD5) Previous issue date: 2008-03-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Nano-structured hydroxyapatite with crystallinity and composition similar to bone apatite has been widely investigated in last years.Because the bone is a tissue that requires some degree of mechanics tension to keep its vitality, has been used some biopolymers, as the composite HAP/gelatin, in order to minimize this problem. This biomolecule shows a singular characteristic, once that is the main mineral and organic phase bone constituent, respectively. The objective of this work was to consider a route of synthesis in which the hydroxylapatite was gotten by precipitation reaction directly on the collagen and to check out the effect of the gelatin addition in the hydroxylapatite crystal structure. The synthesis used was the wet precipitation through the dripping of a solution contends H3PO4 on the Ca(OH)2 together the addition of gelatin solutions with different concentrations (3 and 4 g/L, named GEL1 and GEL2 respectively). Temperature of the synthesis was controlled in approximately 42oC and pH after the ending of the dripping was kept in 12. After the periods of 1 and 21 days of aging the samples had been characterized. The DRX analyses had shown that the samples with gelatin addition shows bigger unit cell volumes in the two periods of aging studied, when related with the samples controll. Samples (GEL2) shows lesser volumes that samples GEL1, which had the biggest interactions occured between íons Ca2+ of the HAP and íons R___COO- of the gelatin. With the calcite, CaCO3, formation as second phase for these samples, íons Ca2+ are removed of the HAP structure, originating a calcium defficient HAP, and this, probably, makes with that the unit cell volumn diminishes. However, in the thermally treated samples, a unit cell volumn reduction more significant occurs to sample controll (AC) and GEL1, when the samples are aging for more time. For the samples did not treat thermally; it was observed in the same time of aging (21 days), the unit cell volume also is lesser must mainly by the decomposition. mainly the decomposition of carbonate apatites in CaO. On the microstrains of the crystal, were observed that when crystallite size increases there is a consequent microstrains reduction due to reduction of the internal tensions in the crystal while it grows. The FTIR analysis shows that type B carbonate apatite occurs, due the groups PO4 3- are substituted by groups CO3 2-. The substitution was more evident in the controll samples (AC) and GEL1 with lesser aging time, in samples GEL2, the phosphate bands are more evidentes. The SEM (scanning electro microscopy) micrographs show that there are formation of agglomerates and that the crystals are nano-structured. These results confirm that the gelatin presence affects directly the HAP structural properties. The method of synthesis presented in this study is a useful tool to production of nano crystals of the apatites structurally mimicking biological apatite. / Apatitas nanoestruturadas com cristalinidade e composição similar a apatita do osso têm sido amplamente investigadas nos últimos anos. Devido ao osso ser um tecido que requer algum grau de tensão mecânica para manter sua vitalidade, têm sido empregados vários biopolímeros, como o compósito HAP/Gelatina a fim de minimizar este problema. Este biomaterial de característica singular apresenta os principais constituintes da fase mineral e orgânica do osso, respectivamente. O objetivo deste trabalho foi propor uma rota de síntese na qual a HAP fosse obtida por reação de precipitação diretamente sobre o colágeno e verificar o efeito da adição de gelatina na estrutura cristalina da HAP. A sintese empregada foi por via úmida através do gotejamento de uma solução contendo H3PO4 sobre o Ca(OH)2 junto a adição de soluções de gelatina com diferentes concentrações (3 e 4 g/L, designadas, GEL1 e GEL2, respectivamente). Controlou-se a temperatura da síntese em aproximadamente 42oC e o pH após o término do gotejamento foi mantido em 12 Após os períodos de 1 e 21 dias de envelhecimento as amostras foram caracterizadas. As análises de DRX mostraram que as amostras com adição de gelatina apresentavam volumes de cela unitária maiores nos dois períodos de envelhecimento estudados, quando relacionados com as amostras controle. As amostras GEL2 apresentaram volumes menores que as amostras GEL1, devido as maiores interações ocorridas entre os íons Ca2+ da HAP e dos íons R OO- da gelatina. Com a formação da calcita, CaCO3, como segunda fase para estas amostras, íons Ca2+ foram retirados da estrutura da HAP, originando uma HAP deficiente em cálcio, e isso, provavelmente, faz com que o volume da cela unitária diminua. Nas amostras tratadas termicamente, observou-se uma redução do volume da cela unitária mais significativa nas amostras controle (AC) e GEL1, quando se envelheceu por mais tempo as amostras. Para as amostras não tratadas termicamente, observou-se que no mesmo período de envelhecimento (21 dias), o volume da cela unitária também é menor devido principalmente à decomposição das carbonato apatitas em CaO. Quanto às microdeformações da rede cristalina, observou-se que o tamanho de cristalito é diretamente proporcional à redução da microdeformação, devido à diminuição das tensões internas no cristal na medida em que ele cresce. As análises de IVTF mostraram a formação de carbonato apatita do tipo B, devido à substituição dos PO4 3- por CO3 2-. A substituição foi mais evidente nas amostras controle (AC) e GEL1 com menor tempo de envelhecimento; nas amostras GEL2, as bandas de fosfato foram mais evidentes. As micrografias obtidas por MEV revelaram a formação de aglomerados e que os cristais são nanoestruturados. Estes resultados confirmam que a presença da gelatina afeta diretamente as propriedades estruturais da HAP. O método de síntese empregado neste estudo se mostrou eficaz na produção de nanocristais de apatitas mimetizando estruturalmente uma apatita biológica.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:38:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Conclusao.pdf: 66751 bytes, checksum: b8fe8765ab091c9a13b09ee742e99a17 (MD5) Previous issue date: 2008-08-22 / Calcium phosphate ceramics have been intensely investigated as bone implant material, amongst them hydroxyapatite (HAP) outstands, which has been widely used in medicine and dentistry for presenting excellent biocompatibility. Due to its chemical similarity to the bone mineral phase, it establishes chemical liaisons with the host tissue, helps in the bone growth and allows cell proliferation. However, its use is limited for presenting poor mechanical resistance. Alternatives to overcome such limitations consist of changing the synthesis route or the composite material preparation. Recently, the hydroxyapatite synthesis in the presence of collagen has been explored, however due to problems related to cost, availability and commercial origin; the collagen was substituted by commercial gelatin in this experiment. Four processing routes, involving the precipitation method were evaluated: hydroxyapatite, with, and without gelatin, powder drying process in oven and through liofilization. X-ray fluorescence results indicate that the Ca/P molar ratio of obtained materials is lower than 1,67; IR analyses suggest the formation of calcium deficient carbonated apatite from the samples without thermal treatment and for the ones thermally treated up to 700ºC. DRX analysis confirms the biphasic ceramic formation, in the presence of β-TCP as a secondary phase, after sintering at 1200ºC. The ratio between TCP/HAP phases of samples thermally treated at 1200ºC increased with the decrease of precursor powder Ca/P molar ratio. Results of diffractograms refinement through the Rietveld Method indicated that samples synthesized in the presence of gelatin presented the lowest β-TCP percentage after sintering at 1200ºC. Particle size distribution analysis indicated that the gelatin presence led to formation of clusters of smaller average diameter. It is believed that its presence be related to changes in the nucleation process and grain growth. For mechanical evaluation, samples were prepared through uniaxial pressing followed by cold isostatic with 200MPa compaction pressure and sintered at 1200ºC for two hours in oxidant atmosphere. It was observed that the presence of gelatin enhanced densification and resulted in higher hardness for the compacts. The facture surface microstructure revealed lower porosity for samples synthesized in the presence of gelatin compared to conventional samples and for the liofilized samples compared to the ones dried in oven. Regarding resistance to bending, values obtained are comparable to the cortical bone, being the highest value obtained from the conventional liofilized hydroxyapatite sample. / Cerâmicas de fosfato de cálcio têm sido intensamente investigadas como material para implantes ósseos. Dentre elas destaca-se principalmente a hidroxiapatita (HAP), amplamente usada nas áreas médica e odontológica por apresentar excelente biocompatibilidade. Devido à similaridade química com a fase mineral do osso, estabelece ligações químicas com o tecido hospedeiro, favorece o crescimento ósseo e permite a proliferação de células. Entretanto, sua utilização é limitada, por apresentar baixa resistência mecânica. As alternativas para superar tal limitação consistem em modificar as rotas de síntese ou a preparação de materiais compósitos. Recentemente, a síntese de hidroxiapatita em presença de colágeno tem se destacado, porém, devido a problemas associados ao custo, disponibilidade e procedência comercial, substituiu-se neste trabalho o colágeno por gelatina comercial. Quatro rotas de processamento envolvendo o método de precipitação foram avaliadas: hidroxiapatita com, e sem gelatina, processo de secagem do pó em estufa e por liofilização. Os resultados de fluorescência de raios X indicam que a razão molar Ca/P dos materiais obtidos é menor que 1,67; as análises de IV sugerem a formação de uma apatita carbonatada deficiente em cálcio para as amostras sem tratamento térmico e para aquelas tratadas termicamente até 700ºC. A análise de DRX confirma a formação de cerâmica bifásica, com presença de β-TCP como fase secundária, após sinterização a 1200ºC. A razão entre as fases TCP/HAP das amostras após tratamento térmico a 1200ºC aumentou com a diminuição da razão molar Ca/P do pó precursor. Os resultados do refinamento dos difratogramas pelo método de Rietveld indicaram que as amostras sintetizadas em presença de gelatina apresentaram após sinterização a 1200ºC os menores percentuais de β-TCP. A análise de distribuição de tamanho de partícula indicou que a presença da gelatina induziu a formação de aglomerados de menor diâmetro médio. Acredita-se que sua presença esteja relacionada a mudanças nos processos de nucleação e crescimento dos grãos. Para avaliação mecânica, foram preparados corpos de prova por prensagem uniaxial seguida de isostática a frio com pressão de compactação de 200 MPa e sinterizados a 1200ºC por 2h em atmosfera oxidante. Verificou-se que a presença de gelatina auxiliou a densificação e resultou em maior dureza para os compactos. A microestrutura da superfície de fratura revelou menor porosidade para as amostras sintetizadas na presença de gelatina em comparação à amostra convencional e para as amostras liofilizadas comparadas àquelas com secagem em estufa. No que se refere aos valores de resistência à flexão, os valores obtidos são comparáveis aos do osso cortical, sendo o maior valor obtido para a amostra de hidroxiapatita convencional liofilizada.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:38:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Elementos pre-textuais.pdf: 283140 bytes, checksum: 3b59ced863de33023026b439f3c52714 (MD5) Previous issue date: 2009-02-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The use of biomaterials comes from old times and recently bioceramics have been deeply investigated as a source of material for bone implant. Amongst the different biomaterials, hydroxyapatite (HA) has great importance for being one of the compounds which forms the bone mineral phase. Therefore, HA has been largely studied, mainly due to the fact that it is a bioactive compound. Calcium phosphate synthesis via precipitation presents great advantages such as low cost and simplicity, but most procedures described in literature regard the formation of non stoichiometric products and phase mixture. This work studied the HA synthesis by analyzing the influence of gelatin concentration in the precipitation means on the characteristics of the hydroxyapatite obtained. Gentamicin was also incorporated to the HA samples and antimicrobial activity was analyzed. The hydroxyapatite was obtained through precipitation in aqueous and gelatin means, being later on dried, sieved and calcined at 700ºC. Gelatin concentrations of 1, 6, 10 and 60 g.L-1 were used. Then, gentamicin sulfate was added, 1% in mass. Samples were characterized through Xray diffraction, specific superficial area through the BET method, thermal analysis, infrared spectroscopy and transmission and scanning electronic microscopy. The Xray diffraction revealed the presence of HA phase in all samples; and by refining through the Rietveld method, it could be seen, in the gelatin free sample, the presence of calcium carbonate and pure HA, for the sample prepared in gelatin, indicating that the presence of gelatin made the hydroxyapatite phase stable. XRF and EDS indicated that Ca/P ratio was slightly above what had been expected to obtain stoichiometric hydroxyapatite. The granulometric distribution analysis and superficial area through the BET method indicated differences in the average size of agglomerates and the superficial area of the material in relation to the synthesis and samples preparation process to receive the antibiotic, which was processed through milling in a ball mill. SEM and TEM revealed morphological and structural aspects characteristic of the hydroxyapatite with the formation of nanometric crystal agglomerates. Samples microbial activity evaluation with human saliva showed that pure HA has the effect of inhibiting microbial growth; CFU counting was observed to reduce. For the samples with antibiotic there was a CFU equal zero proving that the process used for gentamicin incorporation to the HA kept the antibiotic property of the material, and that the same was released during the tests. / A utilização de biomateriais remonta à antiguidade e recentemente as biocerâmicas têm sido fortemente investigadas como material para implantes ósseos. Dentre os diferentes biomateriais a hidroxiapatita (HA) possui grande importância por ser um dos compostos que forma a fase mineral óssea. Assim, a HA tem sido amplamente estudada, especialmente pelo fato de ser um composto bioativo. A síntese de fosfatos de cálcio via precipitação apresenta vantagens como baixo custo e simplicidade, mas a maioria dos procedimentos descritos na literatura apresenta formação de produtos não estequiométricos e mistura de fases. Neste trabalho foi estudada a síntese de HA analisando a influência da concentração de gelatina no meio de precipitação nas características da hidroxiapatita obtida. Também foi realizada a incorporação de gentamicina às amostras de HA obtidas e a análise do efeito antimicrobiano. A hidroxiapatita foi obtida através de precipitação em meio aquoso e gelatinoso, sendo posteriormente secada, peneirada e calcinada a 700ºC. Foram utilizadas as concentrações de gelatina de 1, 6, 10 e 60 g.L-1. Em seguida, foi efetuada a adição de sulfato de gentamicina na proporção de 1% em massa. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, distribuição do tamanho de partícula, área superficial específica pelo método BET, análise térmica,espectroscopia no infravermelho e microscopia eletrônica de varredura e transmissão. A análise de DRX revelou a presença da fase de HA em todas as amostras e através do refinamento pelo método de Rietveld, verificou-se, para amostra obtida sem adição de gelatina, a presença de carbonato de cálcio, e HA pura para amostra preparada em meio gelatinoso, indicando que a presença de gelatina estabilizou da fase hidroxiapatita. As análises FRX e EDS indicaram que a razão Ca/P ficou ligeiramente acima da esperada para obtenção de hidroxiapatita estequiométrica. A análise de distribuição granulométrica e área superficial pelo método BET indicaram diferenças no tamanho médio de aglomerados e na área superficial do material relativas à síntese e ao processo de preparação das amostras para receber o antibiótico, o qual se processou com moagem em moinho de bolas. As análises de MEV e MET revelaram aspectos morfológicos e estruturais característicos da hidroxiapatita, observando-se formação de aglomerados de cristais nanométricos. A avaliação da atividade microbiológica das amostras frente à saliva humana mostrou que a HA possui efeito inibidor no crescimento microbiano, tem sido observada redução na contagem de UFC. Para as amostras com a adição do antibiótico obteve-se contagem UFC igual a zero comprovando que o processo utilizado para incorporação da gentamicina na HA manteve a propriedade antibiótica do material, e que o mesmo foi liberado durante os testes.

Orientador: Marcia Regina de Moura Aouada / Resumo: Diante da crescente preocupação com os impactos ambientais relacionados ao uso de polímeros sintéticos, estudos visando à obtenção e aplicação de materiais poliméricos de fontes renováveis vêm aumentando, como por exemplo, o desenvolvimento de filmes comestíveis à base de polímeros naturais. Para a obtenção de filmes comestíveis necessita-se de um material polimérico que forme uma matriz homogênea e contínua. A gelatina é um polímero natural, de fonte abundante, biodegradável e biocompatível e tais características motivam sua utilização como matriz em filmes comestíveis. O uso de extrato de chá-verde e óleo essencial de limão em filmes de gelatina é uma alternativa para melhoria de suas características físicas e organolépticas para uma aplicação inovadora do produto como sachê de chá. Neste contexto, o objetivo do presente estudo foi preparar, caracterizar e avaliar a influência do extrato de chá-verde e da nanoemulsão de limão nas propriedades de solubilidade, mecânicas, térmicas e de permeabilidade ao vapor de água da matriz de gelatina. A nanoemulsão apresentou tamanho médio de 171 ± 3 nm e potencial zeta de -10,9 ± 0,1 mV. Os filmes foram obtidos por casting a partir de soluções filmogênica de gelatina com extrato de chá verde e nanoemulsão de limão. A adição de chá verde ocasionou um aumento da tensão máxima de ruptura do filme de gelatina de 86 ± 7 MPa para 101 ± 5 MPa e quando a nanoemulsão foi adicionada o valor diminuiu para 78 ± 8 MPa. A incorporação de chá-verde e ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In view of the growing concern about the environmental impacts related to the use of synthetic polymers, studies aimed to obtain and apply polymeric materials from renewable sources have been increased, as the development of edible films based on natural polymers. To obtain edible films, a polymeric material is needed to form a homogeneous and continuous matrix. Gelatin is a natural polymer, from an abundant source, biodegradable and biocompatible and such characteristics motivate its use as a matrix in edible films. The use of green tea extract and lemon essential oil in gelatin films is an alternative to improve its physical and organoleptic characteristics for an innovative application of the product as a tea bag. In this context, the objective of the present study was to prepare, characterize and evaluate the influence of the green tea extract and the lemon nanoemulsion on the solubility, mechanical, thermal and water vapor permeability properties of the gelatin matrix. The nanoemulsion had an average size of 170.6 ± 3 nm and a zeta potential of -10.9 ± 0.1 mV. The films were obtained by casting from filmogenic solutions of gelatin with green tea extract and lemon nanoemulsion. The addition of green tea caused an increase in the maximum tensile stress of the gelatin film from 86 ± 7 MPa to 101 ± 5 MPa and when the nanoemulsion was added the value decreased to 78 ± 8 MPa. The incorporation of green tea and nanoemulsion increased the permeability of water vapor and the solu... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

A resistência bacteriana aos antibióticos tem se disseminado mais rapidamente do que a introdução de novos compostos, portanto, a investigação e desenvolvimento de novas moléculas para o controle microbiano é necessário. O presente estudo teve como objetivo avaliar a atividade antimicrobiana de diferentes óleos de copaíba OC(S), OC(C) e OC(E), do gel de quitosana/gelatina (QG) e de emulsões de quitosana/gelatina/óleo de copaíba (QGOC) frente às linhagens de Staphylococcus aureus ATCC 25923, Escherichia coli ATCC 25922 e Pseudomonas aeruginosa ATCC 27873. A quitosana foi obtida a partir de gládios de lula por desmineralização, desproteinização e desacetilação e uma solução a 2% foi preparada em ácido acético 1%. O gel de gelatina 2% foi obtido por dissolução de gelatina comercial (Sigma) em água, sendo gelatinizada a 60ºC por 30 min. O gel QG e as emulsões QGOC(S), QGOC(C) e QGOC(E) foram preparadas pela mistura dos géis de quitosana e gelatina na proporção 2:1 sob agitação constante. A concentração das emulsões QGOC foi ajustada de acordo com a concentração inibitória mínima (CIM) encontrada para o gel QG e para os óleos individualmente. Os ensaios de atividade antimicrobiana foram realizados utilizando-se a técnica de microdiluição em caldo para a determinação da CIM e da concentração bactericida mínima (CBM). O efeito citotóxico dos compostos também foi investigado sobre células VERO. Os valores de CIM e CBM para o gel QG sobre S. aureus, E. coli e P. aeruginosa foram de 31, 2; 62,5 e 31, 2 &#956g/mL, respectivamente, no entanto para P. aeruginosa observou-se que o gel mostrou atividade bacteriostática. Os óleos de copaíba apresentaram atividade apenas para S. aureus, com CIM e CBM de 2000 &#956g/mL para OC(S), 500 &#956g/mL para OC(C) e 62,5 &#956g/mL para OC(E), com caráter bactericida. A interação entre os antimicrobianos na forma da emulsão QGOC(E) sugere efeito sinérgico para S. aureus. As demais emulsões não apresentaram efeito sinérgico, entretanto, a atividade antimicrobiana e o efeito bactericida foram mantidos com a adição dos óleos no gel QG, com exceção da bactéria P. aeruginosa em que a adição dos óleos reduziu a eficácia do gel QG. Os óleos de copaíba apresentaram efeito citotóxico sobre as células VERO, enquanto o gel QG e a combinação na forma de emulsões não mostraram citotoxicidade. Os resultados desse estudo evidenciam que a combinação QGOC pode ser uma fonte em potencial para o desenvolvimento de um novo agente antimicrobiano seletivo no controle de infecções bacterianas. / Antibiotic resistance increases faster than the introduction of new compounds thus, the research and development of new drugs and antimicrobial systems is required. This study aimed to evaluate the antimicrobial activity of different copaiba oils CO(S), CO(C) and CO(E), chitosan/gelatin gel (CG) and chitosan/gelatin/copaiba oil (CGCO) emulsions against the strains of Staphylococcus aureus ATCC 25923, Escherichia coli ATCC 25922 and Pseudomonas aeruginosa ATCC 27873. Chitosan was obtained from squid pens by desmineralization, desproteinization and deacetylation and a 2% solution was prepared in 1% acetic acid. A 2% gelatin gel was obtained by dissolution of commercial gelatin (Sigma) in water and gelatinized at 60ºC for 30 min. CQ gel and CQCO emulsions were prepared by mixing chitosan and gelatin gels at 2:1 (w/w) ratio under constant stirring. The concentration of CGCO emulsions were adjusted according to the minimum inhibitory concentration (MIC) for CG gel and oils separately. MIC and minimum bactericidal concentrations (MBC) with oils, CG gel and CGCO emulsions were determined using the micro-broth dilution technique. The cytotoxicity effect of compounds on VERO cell line was also evaluated using the MTT assay. CG gel inhibited S. aureus, E. coli and P. aeruginosa growth showing a MIC and a MBC of 31.2; 62.5 and 31.2 &#956g/mL, respectively except for P. aeruginosa, that showed bacteriostatic effect. Copaiba oils inhibited only S. aureus with MIC and MBC of 2,000 &#956g/mL to CO(S), 500 &#956g/mL to CO(C) and 62.5 &#956g/mL to CO(E). The combined emulsion CGCO(E) suggesting synergistic effect to S. aureus. However, the other emulsions showed not synergistic effect, but showed the same MIC and MBC values as those obtained for the isolated compounds, except for P. aeruginosa where the addition of oils reduced the effectiveness of CQ gel. The copaiba oils showed toxicity to VERO cells, while the CG gel and the CGCO were not cytotoxic. The results of this study demonstrated that the combination of CGCO may be a potential source for the development of a new selective agent to control these important bacterial pathogens.

O glutaraldeído tem sido amplamente utilizado para reticulação química da gelatina, no entanto, substâncias de origem natural têm sido propostas como agentes reticulantes de melhor biocompatibilidade. Uma alternativa viável são os polifenois tais como os flavonois que também apresentam o potencial de sinergia com filtros solares e agentes antioxidantes utilizados em formulações cosméticas. No presente trabalho, microesferas de gelatina obtidas por polimerização em emulsão utilizando tensoativo e extração com solvente foram reticuladas com 10 mM de glutaraldeído (GTA) ou com 10 mM rutina (RUT) dissolvidos em acetona:NaOH 0,01 M. As características físico-químicas foram avaliadas por meio de: microscopia eletrônica de varredura, determinação do potencial de intumescimento por microscopia óptica comum, determinação de grupos aminos livres por reação com ácido 2,4,6- trinitrobenzenossulfônico, determinação de área superficial e porosidade por adsorção gasosa, determinação de densidade verdadeira por picnometria de gás hélio, distribuição granulometria por difração a laser, termogravimetria e análise térmica diferencial. Devido a interferentes, não foi possível mensurar a extensão de reticulação das microesferas reticuladas com RUT, porém os demais resultados obtidos sugerem que ocorreu reticulação mas em menor extensão que o GTA. A aplicabilidade em fotoproteção foi avaliada in vitro por espectrofotometria de refletância difusa em dispersões oleosas contendo benzofenona-3 e/ou octilmetoxicinamato. Os resultados observados indicaram que na concentração de 5% p/p as microesferas não reticuladas ou reticuladas com GTA ou RUT não apresentam eficácia fotoprotetora ou efeito sinérgico com os filtros químicos estudados. / Glutaraldehyde has been widely used as gelatin chemical cross-linking agent. However new natural cross-linking agents has been proposed as a more biocompatible source. Polyphenols are feasible candidates and the flavonols also exhibit potential synergism with sunscreens and antioxidant agents used in cosmetics formulations. In this study, gelatin microspheres obtained by polymerization in water-in-oil emulsion technique with tensoative and extraction with solvent were crosslinked with glutaraldehyde 10 mM (GTA) or with rutin 10 mM (RUT) solved in acetone:NaOH 0,01M. The physicochemical properties were evaluated by: scanning electron microscopy, swelling potential by optical microscopy, degree of cross-linking by 2,4,6-trinitro-benzensulfonic acid, surface area and porosity by gas adsorption, true density by hellium pycnometry, granulometry by laser light diffraction, thermogravimetry and differential scanning calorimetry. Due to interferents, was not possible to measure degree of cross-linking of gelatin microspheres crosslinked with RUT, however other findings suggest that crosslinking has occurred but in a lower degree than GTA crosslinking. Applicability in sun protection was evaluated in vitro by diffuse transmitance measurements in oily dispersion with benzophenone-3 and/or octyl methoxycinnamate. These results showed that at 5% w/w gelatin microspheres crosslinked with GTA or RUT did not exhibit sun protection efficacy or synergism with UV chemical filters that were evaluated.

O objetivo do presente estudo foi verificação da viabilidade da aplicação de gelatina de pés de frango em spread de chocolate como substituto parcial de gordura. Inicialmente apresentou-se uma revisão de literatura sobre os principais aspectos que envolvem a pesquisa. Após relatou-se a metodologia de extração e caracterização físico-química da gelatina obtida de pés de frango por meio de análises de composição centesimal, de cor, força de gel e análise de perfil de textura (TPA). Posteriormente abordou-se os efeitos da aplicação de gelatina como substituto de gordura nas propriedades físico-químicas e reológicas de spread de chocolate. Por último investigou-se a influência da concentração de gelatina e substituição de gordura na espalhabilidade, estabilidade (shelf life), custos e propriedades sensoriais dos spreads de chocolate. Para tanto, foi utilizado planejamento experimental Central Composto Rotacional e metodologia de superfície de resposta. Os resultados da extração de gelatina de subproduto de frango indicaram que as peles e tendões dos pés de frango possuem rendimento (7,83 %) e conteúdo mineral (1,92 %), apresentando alto teor proteico (84,96 %) próximo das gelatinas comerciais. Em concentração de 6,67 % a gelatina demonstrou elevada força de gel (294,78 g), comportando-se na análise de perfil de textura como um sólido. Os dados relacionados às formulações de spread de chocolate demonstraram que tanto o nível de substituição de gordura quanto a concentração de gelatina exerceram efeitos significativos (p<0,05) sobre a cor, volume, densidade e comportamento reológico dos produtos, exceto a atividade de água que foi influenciada apenas pelo primeiro fator. Sob a perspectiva reológica apenas a amostra com maior nível de substituição de gordura foi classificada como pseudoplástica. A gelatina contribuiu no aumento do teor proteico das formulações. A consistência foi significativamente (p<0,05) influenciada pelas propriedades da fase de gelatina, apresentando ampla faixa de plasticidade nas diferentes temperaturas (10, 20 e 30 °C). A consistência dos spreads aumentou em todas as temperaturas durante os 90 dias de armazenamento. Observou-se por meio da análise sensorial que os fatores em estudo provocaram alterações nos atributos sensoriais do produto suficiente para a percepção dos provadores. A formulação com 75 % de substituição de gordura seguida pelas formulações com 50 % e 0,8 % de concentração de gelatina apresentaram a maior aceitabilidade. Com o máximo de substituição de gordura chegou-se a 53 % de redução de custos. Contudo, os resultados obtidos sugerem que a aplicação de gelatina de pés de frango pode ser vantajosa, já que contribuiu com a formulação de spreads de chocolate menos calóricos e com propriedades físico-químicas e sensoriais adequadas para uma possível comercialização. / The aimed of this study was the verification of the feasibility of application of gelatin chicken feet in chocolate spread as a partial replacement fat. Firstly, it was presented a literature review on the main aspects involved in the research. After it was reported the extraction methodology and physicochemical characterization of chicken feet gelatin through chemical composition, color, gel strength and texture profile analysis (TPA) analysis. Next, the effects of the gelatin application as a fat replacement in physicochemical and rheological properties of chocolate spread were discussed. Finally, the influence of the gelatin concentration and fat replacement in spreadability, stability (shelf life), costs and sensory properties of chocolate spread were investigated. For this purpose, the Central Composite Rotational Design and response surface methodology were used. The results of the chicken feet gelatin extraction indicated that the skins and tendons of chicken feet have yield (7.83%) and mineral content (1.92%), with high protein content (84.96%) close to the commercial gelatins. In concentration of 6.67 % gelatin demonstrated high gel strength (294.78 g), behaving in the texture profile analysis as a solid. Data related to the spread chocolate formulations demonstrated that the level of replacement of fat and gelatin concentration exerted a significant effect (p <0.05) on the color, volume, density and rheological behavior of the products, except water activity which was influenced only by the first factor. Under the theological perspective only the sample with higher levels of fat replacement was classified as shear thinning. Gelatin contributed in increasing the protein content of the formulations. The consistency was significantly (p <0.05) influenced by the properties of the gelatin phase, showing a wide range of plasticity at different temperatures (10, 20 and 30 ° C). The spreads consistency increased at all temperatures during the 90 days of storage. It was observed by means of sensory analysis that the factors under study led to changes in the sensory attributes of the product enough to the perception of tasters. The formulation with 75 % fat replacement followed by 50 % and 0.8 % concentration of gelatin had the highest acceptability. With maximum fat replacement was reached to 53% cost reduction. However, the results suggest that the application of chicken feet gelatin can be advantageous since it contributed to the formulation of lower calorie chocolate spreads, with physicochemical and sensory properties suitable for possible commercialization.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:22:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-06-05Bitstream added on 2014-06-13T18:48:51Z : No. of bitstreams: 1 manzano_gpp_me_arafcf.pdf: 422920 bytes, checksum: c5b68b843ae903c5bf56d88763d5d738 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / Estudos foram realizados com o objetivo de melhorar a estabilidade e a consistência do iogurte de soja empregando-se misturas de várias gomas e gelatina em proporções diversas. Entretanto, um produto bastante difundido e proveniente de matérias-primas tipicamente brasileiras, o amido, ainda não foi estudado para tal finalidade. Com base nos estudos já realizados com o iogurte de soja fermentado com Enterococcus faecium e Lactobacillus helveticus ssp jugurti e naqueles relativos às propriedades físico-químicas e funcionais da fécula a partir do inhame, este estudo teve como objetivo avaliar o efeito da farinha e fécula de inhame, amidos modificados e gelatina como espessantes/estabilizantes em diferentes proporções no produto. A farinha e a fécula de inhame foram caracterizadas em relação aos teores de: umidade, cinzas, proteínas, lipídeos e fibra total. A fécula de inhame foi selecionada através da análise de consistência dos materiais provenientes do inhame (farinha e fécula), utilizados como espessantes/estabilizantes a 0,5% no iogurte de soja. Foi realizada a avaliação prévia dos seguintes amidos modificados e comerciais a 0,5% no iogurte de soja: Amidomax 4800® e 5500® (Cargill) e National 465® (National Starch). A avaliação sensorial da aparência, do aroma, do sabor e da impressão global do iogurte de soja foi realizada por uma equipe de 80 provadores utilizando teste de aceitação com escala hedônica estruturada de 9 pontos. Foram também realizadas as análises físico-químicas: tempo de fermentação, pH, acidez titulável, capacidade de retenção de água, sinérese, viscosidade e consistência. A partir da seleção da fécula do inhame, do amido modificado Amidomax 4800® e da gelatina GEL-LAC® (Gelita), 10 formulações de iogurte de soja foram analisadas com diferentes proporções e combinações... / Studies have already been carried through with the objective to improve stability and consistency of the soy yoghurt using mixtures of some gums and gelatin in diverse ratios. However, a product well spread out and originated from typically Brazilian materials as the starch, had not been studied for such purpose yet. Based on the studies already carried through with the soy yoghurt, fermented with Enterococcus faecium e Lactobacillus helveticus ssp jugurti and on those related to the physical-chemical and functional properties from the yam, this study had the objective to evaluate the effect of yam starch, modified starch and gelatin as stabilizers in different ratios in this product. The materials from the yam such as the flour and the starch, had been characterized in relation to: humidity, ashes, proteins, lipids and total fiber. The yam starch was selected through the analysis of consistency of the materials proceeding from the yam (flour and starch), used as stabilizer at 0,5% in the soy yoghurt. The previous evaluation of modified and commercial starches was carried through with the following stabilizers at 0,5% in the soy yoghurt: Amidomax 4800® and 5500® (Cargill) and National 465® (National Starch). The sensorial evaluation of appearance, aroma, flavor and overall impression of the soy yoghurt was carried out using a panel of 80 members using acceptance test with a 9-point structured hedonic scale. Also, the following physicalchemical analyses were carried through: fermentation time, pH, titrable acidity, water holding capacity, syneresis, viscosity and consistency. From the selection of the yam starch, the modified starch Amidomax 4800® and the gelatin GEL-LAC® (Gelita), 10 soy yoghurt formularizations were analyzed with different ratios and combinations of the stabilizers, always totalizing 0,5% in relation to the final... (Complete abstract click electronic access below)

Submitted by Jean Medeiros (jeanletras@uepb.edu.br) on 2016-02-25T17:18:20Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 19874 bytes, checksum: 38cb62ef53e6f513db2fb7e337df6485 (MD5) PDF - Camilla Aquino Azevedo de Lucena.pdf: 2741876 bytes, checksum: a08dcc542ad13293807b17d3b9a600df (MD5) / Submitted by Jean Medeiros (jeanletras@uepb.edu.br) on 2016-03-09T12:34:51Z No. of bitstreams: 1 PDF - Camilla Aquino Azevedo de Lucena.pdf: 2741876 bytes, checksum: a08dcc542ad13293807b17d3b9a600df (MD5) / Approved for entry into archive by Secta BC (secta.csu.bc@uepb.edu.br) on 2016-03-09T12:38:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1 PDF - Camilla Aquino Azevedo de Lucena.pdf: 2741876 bytes, checksum: a08dcc542ad13293807b17d3b9a600df (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-09T12:38:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF - Camilla Aquino Azevedo de Lucena.pdf: 2741876 bytes, checksum: a08dcc542ad13293807b17d3b9a600df (MD5) Previous issue date: 2014-09-08 / Biodegradable films prepared from biopolymers such as polysaccharides, proteins, lipids or combinations of those components have received great interest in recent years. Xylan is the major hemicellulose in the plant kingdom and it accounts for onethird of renewable biomass available on earth. The aim of this work was to develop and characterize biodegradable films of xylan from corn cobs with potential use as transdermal formulations. Films were produced by casting the film-forming dispersions with different concentrations of xylan and glycerol. In addition, the gelatin was incorporated to xylan films. According to macroscopic characterization, three films were selected to evaluate the thickness, solubility, biodegradability, opacity, water content and microscopic morphology of the films. The best formulation was selected to study the incorporation of the drug (drug content and release profile). The results show that the macroscopic aspect of xylan/gelatin films was better than films containing only xylan, probably due the high solubility of the gelatin in the films. The increase in the polysaccharide concentration affected the films solubility, opacity, water content and thickness of films. The drug content was 87.88% and the drug release occurred mainly in the first 4h, followed by a slow release until the end of the study. / Filmes biodegradáveis desenvolvidos a partir de biopolímeros como polissacarídeos, proteínas, lipídeos ou através da combinação destes polímeros tem recebido grande interesse nos últimos anos. A xilana é a principal hemicelulose presente no reino vegetal e é responsável por um terço da biomassa renovável disponível na terra. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar filmes biodegradáveis à base xilana de sabugo de milho com potencial uso em formulações transdérmicas. Os filmes foram produzidos através da secagem das dispersões filmogênicas com diferentes concentrações de xilana e glicerol. Adicionalmente, a gelatina foi incorporada aos filmes. De acordo com a caracterização macroscópica foram escolhidas três formulações para caracterização de espessura, solubilidade, biodegradabilidade, opacidade, conteúdo de água e análise microscópica. Com base nestes resultados foi escolhido o filme para os estudos de incorporação do fármaco (teor e perfil de liberação). Os resultados mostraram que o aspecto macroscópico dos filmes de xilana/gelatina foi melhor que o dos filmes de xilana, isso ocorreu provavelmente devido à alta solubilidade da gelatina. O aumento da concentração de xilana afetou a solubilidade, conteúdo de água, espessura e opacidade dos filmes. O teor de diclofenaco sódico presente no filme foi de 87,88% e a liberação do fármaco se deu principalmente nas primeiras 4 horas, seguida de uma liberação lenta até o final do estudo.

Um dos maiores desafios da ortopedia é recuperar o tecido ósseo que tenha sido perdido por motivo de doença ou acidente. Na busca de substitutos para os enxertos, tem-se utilizado comumente biomateriais, para recuperação desse tecido. A quitosana é um polímero biocompatível, biodegradável e juntamente com a gelatina, que é produto da desnaturação do colágeno, possuem uso potencial no área de regeneração de tecidos ósseos. O objetivo deste trabalho é a preparação, caracterização de hidrogéis de quitosana:gelatina mineralizados, em diferentes proporções (1:0,5; 1:1 e 1:2) e estudar a liberação controlada de gentamicina utilizando como suporte o hidrogel mineralizado. A quitosana foi obtida a partir da desacetilação parcial da quitina oriunda de gládios de lula e a gelatina utilizada é a comercial Sigma®. Os hidrogéis foram mineralizados pelo método de imersão alternada em soluções de CaCl2 0,2 mol L-1 pH=7,4 e de Na2HPO4 0,12 mol L-1 pH=9,0. A mineralização foi caracterizada por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), dispersão de raios-X (EDS), difração de raios-X (DRX) e cinética de absorção em PBS. Nas análises de TG e MEV pode-se observar a ocorrência de mineralização homogênea no hidrogel, aproximadamente 60% (m/m) em todas as proporções. Nos espectros de FTIR, EDS e DRX, observou-se que o sal de fosfato de cálcio formado durante o processo de mineralização alternada corresponde à hidroxiapatita. Quanto ao estudo de absorção em PBS, os hidrogéis mineralizados apresentam menor intumescimento que os não-mineralizados. Estudou-se o comportamento da liberação in vitro (em PBS, pH 7,4) de gentamicina no hidrogel mineralizado de quitosana/gelatina (1:1) quando se altera a temperatura da liberação (25°C e 37°C). A gentamicina foi incorporada ao hidrogel mineralizado através da imersão em uma solução com concentração de 30 mg ml-1 de gentamicina. O estudo de liberação foi realizado em duas temperaturas 25°C e 37°C. A quantidade de fármaco liberado após 24 horas não é afetada pela alteração na temperatura, mas a velocidade da liberação nas duas primeiras horas é maior a 37°C do que a 25°C. O mecanismo de liberação da gentamicina foi ajustado para o modelo Korsmeyer-Peppas sugerindo que segue a difusão Fickiana. / The replacement of bone tissue lost due to illness or accident is a great challenge in orthopedic area. Biomaterials have been commonly used to prepare new materials for substitution of lost tissue. Chitosan is a biocompatible and biodegradable polymer and its association with gelatin has potential application in bone tissue regeneration. The objective of this study is to describe the preparation and characterization of mineralized hydrogels of chitosan/gelatin prepared with different ratios (1:0.5, 1:1 and 1:2) and the controlled release of gentamicin using the mineralized hydrogel as a support. Chitosan was obtained from the partial deacetylation of squid pens and gelatin was commercial (Sigma ®). The mineralization process was carried out by the alternate soaking method. Hydrogels were soaked in 0.2 mol L-1 CaCl2 buffered with 0.05 mol L-1 Tris buffer (pH 7.4) at 25°C for 30 min, taken out of the Ca2+ solution, rinsed with deionized water and then soaked in 0.12 mol L-1 Na2HPO4 solution buffered with 0.05 mol L-1 Tris buffer (pH 9.0) for 30 min, taken out of the PO43- solution and rinsed with deionized water. The alternate soaking cycle was repeated 6 times to obtain the mineralized matrices which were then rinsed with water, frozen and lyophilized. Mineralized hydrogels were characterized by infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TG), scanning electron microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD) and kinetic absorption in PBS. SEM results showed an homogeneous mineralization, and for all hydrogels a quantity of approximately 60% (w/w) of mineralization was determined by TG. FTIR, EDS and XRD indicated that phosphate calcium deposited during mineralization process was hydroxyapatite. Mineralized hydrogels had lower swelling values in comparison with non-mineralized, as observed by absorption in PBS. Release of gentamicin in mineralized hydrogel was performed at 25°C and 37°C. Gentamicin was incorporated in the mineralized hydrogel by immersion in a gentamicin solution with a concentration of 30 mg ml-1. The change in release temperature showed that the quantity of drug delivery was not affected after 24 hours. However, the release rate in the first hour is higher at 37°C. The release mechanism of gentamicin was adjusted to the Korsmeyer-Peppas model suggesting that drug release is mostly controlled by a diffusion process.