Thèse de doctorat : Science des matériaux : Ecole centrale de Paris : 2009. / Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr. 104 réf.

thèse (D.Eng.)--Université du Québec à Chicoutimi, 2000. / Document électronique également accessible en format PDF. CaQCU

Thèse ou mémoire avec insertion d’articles / La susceptibilité à la lixiviation de l'or associé à la pyrrhotite issue de calcines de pyrite a été étudiée en mettant l'accent sur les effets des conditions/environnement de grillage et des contacts galvaniques durant la cyanuration. La première partie du travail a examiné le traitement thermique de la pyrite sous différentes atmosphères oxydantes et non-oxydantes, et les résultats ont montré que le grillage à l'air favorisait la coexistence de plusieurs pyrrhotites, tandis que les environnements d'hélium, de CO₂ et de vapeur donnaient à chaque fois une seule stoechiométrie de pyrrhotites hexagonales avec une carence croissante en fer et une porosité décroissante. La deuxième partie du travail s'est orientée à l'utilisation d'une cellule de lixiviation à double couche pour contrôler les contacts électrochimiques entre la poudre d'or et la pyrite brute/grillée pendant la cyanuration. Il a été constaté que la topologie de la pyrrhotite et des oxydes de fer était influencée par le type de traitement de rôtissage, ce qui pouvait avoir un impact sur la cinétique de dissolution de l'or, notamment dans les cas impliquant de l'or réfractaire ou une récalcitrance au prég-robbing du minerai. Par conséquent, lorsqu'il s'agit d'extraire de l'or encapsulé associé à de la pyrite réfractaire qui nécessite un traitement thermique, le grillage à l'air était la plus efficace pour la lixiviation de l'or des calcinés, surpassant à la fois les environnements inertes et oxydatifs doux. De plus, la présence de CO₂ (et/ou d'humidité) dans l'atmosphère de grillage pour imiter la combustion de matière carbonée pourrait améliorer modérément la récupération de l'or, et cela, indépendamment de la présence ou non de contact galvanique avec la pyrite grillée. / The susceptibility of gold associated with pyrrhotite in roasted pyrite calcines to leaching was investigated, with emphasis on the effects of the roasting environment and galvanic contacts under cyanidation conditions. The first part scrutinized the thermal treatment of pyrite under different oxidizing and non-oxidizing atmospheres, and demonstrated that air roasting promoted the coexistence of multiple pyrrhotites, while He, CO₂, and steam environments resulted in single hexagonal pyrrhotites with increasing iron deficiency and decreasing porosity. The second part employed a bilayer leach cell to control the electrochemical contacts between gold powder and raw/roasted pyrite during cyanidation, and found that the topology of pyrrhotite and iron oxides was influenced by the type of roasting treatment, which could impact the kinetics of gold dissolution, particularly in cases involving refractory gold or ore preg-robbing recalcitrance. Therefore, when it comes to extracting encapsulated gold associated with refractory pyrite that requires heat treatment, air roasting was the most effective for leaching gold from calcine, outperforming both inert and mild oxidative environments. In addition, the presence of CO₂ (and/or moisture) in the roasting atmosphere to mimic the combustion of carbonaceous material could moderately enhance gold recovery regardless of whether or not there was galvanic contact with the roasted pyrite.

Une nouvelle méthodologie d'analyse monocristalline par diffraction des rayons X (DRX) a été développée pour combler une lacune de l'analyse des contraintes d'ordre II (à l'échelle du grain) dans un matériau cristallin à structure non cubique. Cette méthode est basée sur la méthode d'Ortner I en introduisant le tenseur métrique qui lie le tenseur des déformations et les distances inter réticulaires mesurées par DRX. Avec cette nouvelle méthodologie, lorsque le repère cristallin direct n'est ni nécessairement orthogonal ni nécessairement normé, un repère orthonormé associé au repère cristallin direct est défini, où la majorité des calculs sont exécutés avec les règles de calcul usuelles. La méthode des moindres carrés nous permit de prise en compte de plus de 6 mesures minimum pour obtenir une meilleure estimation de G et déterminer les incertitudes statistiques. L'application expérimentale dans un bi cristaux cuivre nous a permit d'avoir validé cette nouvelle méthode. Par cette méthode, des contraintes résiduelles d'ordre II dans une couche galvanisé à gros grains sur l'acier sont déterminées après un traitement thermique de recuit. Les 4 grains orientés différemment sont été aussi quantitativement caractérisés in situ sous une sollicitation extérieure. Les résultats ont bien démontré le mécanisme de déformation élastique et plastique à l'échelle des grains et entre les grains. Par conséquent, cette méthode développée est donc adaptable et significative pour détermination des déformations et des contraintes à l'échelle des grains dans un monocristaux ou multicristaux à cristalline structure quelconque.

Reproduction de : Thèse de doctorat : Sciences des matériaux : Lille 1 : 2004. / N° d'ordre (Lille 1) : 3532. Résumé en français et en anglais. Titre provenant de la page de titre du document numérisé. Bibliogr. p. 171-176.

Les revêtements galvanisés alliés sont produits par immersion à chaud d’une bande d'acier dans un bain de zinc fondu à environ 460 °C, saturé en fer et contenant de faibles quantités d'aluminium (de 0,1 à 0,135% poids), suivie d’un traitement thermique (jusqu'à des températures voisines de 500-530 °C pendant environ 10 s) afin de déclencher les réactions d'alliation entre le fer et le zinc. La microstructure finale de ce type de revêtement est composée d'une succession de couches stratifiées de phases Fe-Zn et ses propriétés d'usage sont directement liées à la distribution de ces phases dans le revêtement. Les paramètres process à appliquer sur ligne industrielle doivent donc être optimisés pour obtenir la microstructure de revêtement souhaitée avec des coûts minimaux. Le développement d'un tel revêtement passe par différentes réactions complexes : la formation de la couche d'inhibition, la rupture de cette couche, la consommation du zinc liquide et l'enrichissement en fer du revêtement solide. Les cinétiques de ces réactions doivent être étudiées et modélisées séparément afin de contrôler avec précision l'évolution du revêtement au cours du cycle thermique. Dans ce travail, les deux premières réactions ont été étudiées dans le cas des aciers IF Ti. La cinétique de formation de la couche d'inhibition est extrêmement rapide et n’a par conséquent pas été étudiée. L'attention a été portée sur la nature de cette couche et sur les mécanismes responsables de sa formation. Il a été démontré que la couche d'inhibition formée dans des bains classiques pour la production de ces revêtements est composée d'une première couche très mince de Fe2Al5Znx (20-30 nm) sur la surface de l’acier et d’une seconde couche plus épaisse de δ (FeZn7) (environ 200 nm) au-dessus. Lorsque l'acier est immergé dans le bain de zinc, la dissolution du premier dans le second conduit à une sursaturation en fer à l'interface solide / liquide. Une très fine couche de Fe2Al5Znx métastable germe alors sur la surface de l'acier favorisée par des relations préférentielles d’épitaxie avec la ferrite. Par la suite, une couche de δ germe sur la couche de Fe2Al5Znx ce qui permet à la microstructure finale de devenir thermodynamiquement stable. L'effet de la teneur en aluminium du bain sur la nature de la couche d'inhibition a également été étudié. Quand la teneur en aluminium du bain diminue, la couche de Fe2Al5Znx devient discontinue car cette phase devient plus métastable et sa germination sur la surface de l'acier moins probable. Cette étape d’inhibition n'est que transitoire et un traitement thermique prolongé conduira à la rupture de la couche d'inhibition et au développement des réactions Fe-Zn. Le mécanisme de rupture, contrôlé par la diffusion du zinc dans les joints de grains de l'acier, peut être expliqué à l'aide du diagramme de phase ternaire Al-Fe-Zn et résumé en deux étapes : la disparition de la couche de Fe2Al5Znx à l'interface couche d’inhibition / acier résultant de l’enrichissement de cette interface en zinc, et la germination de la phase Г (Fe3Zn10) aux joints de grains de l'acier lorsque la concentration en zinc y devient suffisante. C’est cette germination qui va provoquer localement la rupture de la couche d’inhibition. La cinétique de cette réaction dépend fortement de la composition chimique de l'acier IF Ti et de la teneur en aluminium du bain. D'une part, il apparaît que l'effet de la composition chimique de l'acier sur la cinétique de rupture d'inhibition est contrôlé par la compétition entre deux phénomènes opposés : la vitesse de diffusion du zinc dans les joints de grains de l'acier et la capacité de l'acier à y accumuler les atomes de zinc. D'autre part, la diminution de la teneur en aluminium du bain favorise la discontinuité de la couche de Fe2Al5Znx, ce qui accélère la rupture de la couche d'inhibition car le zinc est supposé diffuser plus rapidement dans δ que dans Fe2Al5Znx. / Hot-Dip GalvAnnealed (HDGA) coatings are produced by the immersion of the steel strip into an iron-saturated liquid zinc bath at around 460 °C containing small amounts of aluminium (from 0.1 to 0.135 wt.%, normally) and its subsequent heating (up to temperatures around 500-530 °C for about 10 s, typically) in order to trigger the alloying reactions between iron and zinc. The final microstructure of this kind of coatings is composed of a sequence of stratified Fe-Zn phase layers and its in-use properties are directly related to the phase distribution within the coating. The process parameters to be performed in industrial lines must therefore be optimized in order to obtain a successful coating microstructure with the minimum costs. The development of such a coating passes through different and complex reactions: the inhibition layer formation, the inhibition layer breakdown, the liquid zinc consumption and the iron enrichment of the solid coating. The kinetics accounting for these reactions must be studied and modelled separately in order to accurately control the evolution of the coating along the heat treatment performed in the industrial line. In the present work, the two first reactions were investigated in the case of Ti IF steel grades. The kinetics of the inhibition layer formation is extremely fast and has therefore not been investigated in detail. Concerning this reaction, the focus was given to the nature of this inhibition layer and to the mechanisms accounting for its formation. It has been found that the inhibition layer formed in typical baths for galvannealed coatings production is composed of a very thin layer of the Fe2Al5Znx phase (20-30 nm) on the steel surface and a thicker layer of the δ (FeZn7) phase (around 200 nm) on its top. As the steel strip enters the zinc bath, iron dissolution from the former into the latter leads to an iron supersaturation at the solid / liquid interface. As a result, a very thin layer of metastable Fe2Al5Znx nucleates on the steel surface favoured by preferential epitaxial relationships with ferrite. Subsequently, δ nucleates on the Fe2Al5Znx layer allowing the final microstructure of the inhibition layer to become thermodynamically stable. The effect of the bath aluminium content on the nature of this inhibiting structure has also been studied. As the bath aluminium content is lowered, the Fe2Al5Znx layer becomes discontinuous: the lower the bath aluminium content is, the higher the metastability of Fe2Al5Znx is and the less probable its nucleation on the steel surface is. The inhibition state is only transient and continued heat treatment will lead to the inhibition layer breakdown and the development of the further Fe-Zn alloying reactions. The breakdown mechanism, controlled by the diffusion of zinc towards the steel grain boundaries, can be explained using the Al-Fe-Zn ternary phase diagram and summarized in two steps: the disappearance of the Fe2Al5Znx layer at the inhibition layer / steel interface as a result of the enrichment of this interface in zinc, and the local nucleation of the Г (Fe3Zn10) phase at the steel grain boundaries, breaking the inhibition layer off, when the zinc concentration at these locations becomes high enough. The kinetics accounting for this reaction strongly depends on the Ti IF steel chemical composition and the bath aluminium content. On the one hand, it has been found that the effect of the steel chemical composition on the inhibition layer breakdown kinetics would be ruled by the competition between two opposite phenomena: the rate of zinc diffusion at the steel grain boundaries and the ability of the steel to accumulate the zinc atoms at these locations On the other hand, decreasing the bath aluminium content favours the discontinuity of Fe2Al5Znx, which accelerates the inhibition layer breakdown as zinc is expected to diffuse faster through δ than through Fe2Al5Znx.

Les assemblages boulonnés doivent être conçus en tant qu’assemblages de type antiglissement s’ils sont soumis à des charges variables, à des vibrations ou à un phénomène de fatigue. Ces situations sont fréquentes dans la construction des ponts en acier. Le fini de surfaces de contact des pièces en acier à assembler contrôle le niveau de résistance au glissement des assemblages. Les normes de conception, telle que le code canadien sur le calcul des ponts routiers CAN/CSA S6-06 (CSA 2006) ainsi que American Institute of Steel Construction (AISC 2010), spécifient les conditions de surfaces de contact avec des coefficients de frottement associés à utiliser pour la conception. Actuellement, ces normes ne spécifient pas la résistance au glissement pour des surfaces de contact qui sont métallisées ou pour une combinaison de surface métallisée et une autre galvanisée (appelées métallisées-galvanisées dans ce qui suit), alors que les éléments de la charpente d’acier sont couramment métallisés ou galvanisés pour assurer leur durabilité. Les fabricants de ponts sont donc obligés de masquer les surfaces de contact des assemblages avant d’appliquer les revêtements de protection sur les éléments structuraux, ce qui augmente considérablement les coûts et le temps de fabrication. Dans cette recherche, les résistances au glissement des assemblages de type antiglissement ayant des surfaces complètement métallisées ainsi que des surfaces métallisées-galvanisées, ont été caractérisées en vue des dispositions de la norme canadienne en vigueur. Les coefficients de frottement moyens sont obtenus en effectuant des tests en compression et en tension. Ces tests ont révélé une grande augmentation de la résistance au glissement des surfaces de contact métallisées, comparativement aux surfaces décapées sans revêtement. Pour ce qui est des surfaces de contact métallisées-galvanisées, les coefficients de frottement obtenus ont été plus élevés que ceux fournis par la norme pour les surfaces de contact galvanisées et, dans la majorité des cas, aussi élevés que ceux pour les surfaces décapées sans revêtement. Mots clés: assemblages boulonnés antiglissement, galvanisation à chaud, métallisation, normes de conception de la charpente d’acier, ponts en acier, résistance au glissement. / The slip resistance is a critical factor influencing high strength bolted joint behaviour in steel structures under repeated loading. The surface condition of the connected steel components, also known as the faying surface, controls the level of the slip resistance. Design standards, such as the Canadian Highway Bridge Design Code CAN/CSA S6-06 (CSA 2006) and the American Institute of Steel Construction (AISC 2010) specifications, specify desired conditions for faying surfaces and associated slip coefficients for design purposes. Currently, these standards do not address faying surface conditions that are completely metallized or that have one connected face metallized and the other face galvanized (hereafter referred to as galvanized-metallized faying surfaces), although steel bridge components are widely metallized or galvanized to provide long-term protection against wear and corrosion. This compels steel bridge fabricators to mask off all faying surfaces before metallizing, a practice that is labour-intensive, costly and time-consuming. In this study, the resistance of slip-critical joints in steel bridges with metallized and galvanized-metallized faying surfaces are characterized in the light of the CAN/CSA-S6-06 standard. The mean slip coefficient is determined from a compression and tension test regimes. These tests revealed much greater slip resistance for metallized faying surfaces than the typical uncoated blast-cleaned surface. For the metallized-galvanized surfaces, the mean slip coefficients were found to be much greater than that for galvanized surfaces and, in the majority of cases, also greater than the uncoated blast-cleaned surface. Keywords: steel bridge construction, galvanization, metallization, slip-critical bolted joints, slip resistance, design standards.

De nos jours, la galvanisation continue par immersion à chaud est largement utilisée dans les structures métalliques pour protéger les aciers contre la corrosion. Le zinc offre une barrière protectrice grâce à la formation d'un oxyde de surface et d'un effet de protection sacrificielle. Cependant, les procédés de fabrication de la structure ou les assemblages mécaniques par déformation plastique peuvent créer des dommages affectant les performances de corrosion du revêtement.L’objectif de ce travail était d’étudier la durabilité, en environnement agressif, par des essais d’immersion et en enceinte climatique, de revêtements galvanisés déformés à la suite d’une mise en forme. Trois revêtements différents ont été choisis. Un revêtement de zinc utilisé comme référence, un revêtement Zn-Al-Mg dans lequel l’ajout de magnésium et d’aluminium permet une meilleure tenue à la corrosion et enfin un revêtement Zn-55Al choisi pour sa très bonne durabilité en environnement agressif en raison de la quantité importante d’aluminium présente dans sa composition. / Nowadays continuous hot-dip galvanizing is widely used in metallic structures to protect steels against corrosion. Zinc provides a protective barrier thanks to the for-mation of a surface oxide and a sacrificial protection effect. However, structure manufacturing processes or mechanical assemblies by plastic deformation can create damage affecting the corrosion performance of the coating.The objective of the present work is to study changes of corrosion resistance induced by plastic deformation using immersion and climatic chamber tests. Three different coatings were chosen. A zinc coating used as a reference, a Zn-Al-Mg coating in which the addition of magnesium and aluminum allows a better resistance to corrosion and finally a Zn-55Al coating chosen for its very good durability in aggressive environment in Because of the large amount of aluminum present in its composition.

The topic of this thesis is the interaction between gas jet flow and a liquid film dragged by a solid substrate. This method, known as jet-wiping, is used in several industrial processes. Hot-dip galvanization of steel strips is an important application, where jet wiping is used to control the thickness of the liquid zinc that is applied on a continuous steel substrate. Unsteady phenomena in the process lead to the creation of waves on the liquid film, which is known as undulation. This unwanted phenomenon deteriorates the quality of the final product.<p>The aim of the current study is to identify the causes of the undulation and propose possible solutions to tackle the problem. This is achieved through studying the hydrodynamic interaction between the gas jet flow and the liquid film. Experiments on a laboratory test facility and numerical simulations with 3 different Computational Fluid Dynamics (CFD) codes are employed for that purpose. / Doctorat en Sciences de l'ingénieur / info:eu-repo/semantics/nonPublished