Spelling suggestions: "subject:"sas chromatography mass spectrometry"" "subject:"suas chromatography mass spectrometry""
21 |
Gas Chromatography-Mass Spectrometry Study of a Painting That May Contain Asphaltum PigmentKasick, Andrew George 27 April 2013 (has links)
No description available.
|
22 |
Quantitation of Halogenated Anisoles in Wine via SPME – GC/MSMilo, John A. January 2008 (has links)
No description available.
|
23 |
Identification and generation pattern of odor-causing compounds in dewatered biosolids during long-term storage and effect of digestion and dewatering techniques on odorsKacker, Ritika 08 September 2011 (has links)
The main objective of this research was to identify the compounds responsible for persistent odors in biosolids during long-term storage using olfactometry measurements and to determine their generation pattern with regard to time of appearance and decline using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Another objective of this study was to investigate the effect of various digestion and dewatering techniques on odors and determine if there is a correlation between the peak concentration and time of appearance of short-tem organic sulfur odors and persistent odors. Headspace analysis was used to quantify short-term odor-causing organic sulfur compounds and persistent odors from compounds such as indole, skatole, butyric acid and p-cresol for an incubation period up to 150 days.
A unique odor generation pattern was observed for each of the compounds analyzed for all the dewatered cakes tested in this study. Dewatered cake samples were also analyzed to determine their detection threshold by a trained odor panel and the results were consistent with the general pattern of odor generation observed in this study. Positive correlations were observed between the peak concentration of organic sulfur and persistent odor compounds whereas little or no relationship was observed between their times of appearance. The type of sludge used in digestion (primary sludge, WAS and mix) was found to affect the production of odor-causing compounds significantly. Primary sludge produces the highest odors followed by mix. WAS was found to produce biosolids with a low odor concentration. Positive correlation was observed between odor concentration and digestion SRT. Significant reduction in odor concentration was observed when the SRT was increased from 12-days to 25-days. At 45-day SRT, further reduction in odors was not very significant. Moreover, the results from this study indicate that methanogens play an important role in the degradation of both organic sulfur and persistent odors. Although the highest odors during biosolids incubation came from sulfur compounds, the persistent odors must be managed as part of a comprehensive sludge management approach. / Master of Science
|
24 |
Biomonitoring of soil remediation workers´ exposure to polycyclic aromatic compounds (PACs) – method development and characterisation of PACs in bloodJejdling, Julia January 2019 (has links)
For a long period of time, it has been common to use creosote for impregnation of railroad ties. Creosote consists of 85% polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), of which some are carcinogenic and/or mutagenic. In 2016, a soil remediation process was commenced at an old impregnation facility in Sweden and both dermal, urine and blood samples were taken from soil remediation workers to investigate the occupational exposure. The objectives of this study were to develop a method for the extraction of polycyclic aromatic compounds (PACs), including PAHs, oxy-PAHs, alkylated PAHs and dibenzothiophenes and azaarenes from blood, and to quantify PAHs in the collected blood samples from the soil remediation workers. In the method development, two parameters were tested: centrifugation of samples before extraction and use of either basic or deactivated silica in the clean-up step of the blood extracts. The results showed that the best method was without centrifugation and with use of basic silica. Results from the analysis of the soil remediation workers´ blood showed PAHs in average concentrations of 0.05-6.47 ng/mL blood, with fluorene and biphenyl being the most abundant PAHs. The occupational groups (office, machine and sampling) had similar average concentrations of PAHs, with office workers being slightly less exposed. The PAHs blood profile did not reflect the PAHs profiles in contaminated soil from the area; the blood profiles had relatively higher abundances of low molecular weight PAHs, while the soils had higher relative concentrations of middle molecular weight PAHs. Both blood and soils had low relative concentrations of high molecular weight PAHs. Pyrene concentrations in blood and 1-hydroxypyrene metabolite concentrations in urine samples showed no correlation (linearity r2=0.045). Both blood and urine samples from the workers indicated a low exposure of PAHs. The method tested in this study can be used for analysis of a broad range of PACs and seems to be a better approach for studying the exposure of PACs than today’s methods analysing a few urine metabolites. But additional clean-up is suggested to improve the quantification of all blood samples. Further investigations are required to gain an understanding of normal, unexposed PACs levels in blood.
|
25 |
Investigação de adulterantes em amostras de cocaína apreendidas na região de Araçatuba no período de 2014 a 2015 / Investigation of adulterants content in Araçatuba region seized cocaine samples between 2014 to 2015Ferreira, Natália Giancotti 12 June 2018 (has links)
A alta prevalência de uso de cocaína, e o alarmante número de apreensões do entorpecente, trazem à tona a necessidade de se explorar novas formas de combate ao tráfico. A investigação dos componentes presentes nas amostras apreendidas tem sido bastante explorada, pois. para chegar ao consumidor final, a cocaína \"de rua\", além das etapas básicas de obtenção, muitas vezes é também submetida às etapas de adição de diluentes e de adulterantes. Sabendo-se que o maior número de laudos expedidos pelo Núcleo de Perícias Criminalísticas de Araçatuba é atribuído a exames relacionados com entorpecentes, e que para a cidade não há estudo a cerca dos componentes das amostras apreendidas de cocaína e suas referências geográficas, o presente trabalho teve por objetivo investigar os adulterantes presentes em 92 amostras de cocaína apreendidas na região de Araçatuba, no período de 2014 a 2015 empregando o método de extração líquido-líquido e análise por Cromatografia em fase Gasosa utilizando detector de Espectrometria de massas. Como resultado foram identificados, em ordem decrescente de recorrência, os adulterantes: cafeína, lidocaína, fenacetina, levamisol, carisoprodol, aminopirina, benzocaína metotrimeprazina e cloridrato de cetamina. Também foram identificados outros alcaloides como éster de metilecgonidina, cinamoilcocaínas e norcocaína. A maior parte das amostras analisadas demonstrou-se adulterada e em mais de 78% das amostras foi detectado o éster de metilecgonidina, substância formada a partir da pirólise, ou degradação térmica da cocaína. Foram elaborados mapas georreferenciados baseados nos sítios das apreensões, em que se pode visualizar que as mesmas ocorreram nas regiões periféricas das cidades abordadas, demonstrando a presença de três principais núcleos de densidade de apreensões, localizados na cidade de Araçatuba / The high prevalence of cocaine use, and its alarming number of seizures, shows the need to explore new tools for drug trafficking combat. Investigations about components presents in drug seized samples has been high explored, mainly because drug dealers used to add compounds on street cocaine, like diluents and adulterants. Knowing that the highest number of reports made on Núcleo de Perícias Criminalísticas de Araçatuba are related to narcotics, and that for this city there is no study about the components of the cocaine seized samples and its geographic references, the present work had the aim of investigating the adulterants present in 92 cocaine samples seized in the region of Araçatuba, from 2014 to 2015, using the method of liquid-liquid extraction and analysis by Gas Chromatography Mass Spectrometry. As a result, the adulterants identified: were caffeine, followed by lidocaine, phenacetin, levamisole, carisoprodol, aminopyrine, benzocaine methotrimeprazine and ketamine. Other alkaloids have also been identified as ecgonidine methy ester, cinnamoylcocaine and norcocaine. Most of the analyzed samples were adulterated and in more than 78% of them showed the presence of ecgonidine methyl ester, a compound formed from the cocaine pyrolysis, or thermal degradation. Georeferenced maps were made based on the seizure geographic coordinates, where it can be seen that they occurred in the peripheral regions of the cities, and the presence of three main seizure density areas, located in the city of Araçatuba.
|
26 |
Elucidation of the product synthesis of the sesquiterpene synthase Cop6 isolated from <em>Coprinus cinereus</em>Andersson, Marie January 2009 (has links)
<p>Mushrooms are believed to have a great potential for production of bioactive metabolites e. g. terpenes, a group of interesting compounds with diverse chemical properties such as antitumour and antibacterial activity. Cop6 is a terpene cyclase isolated from the mushroom <em>Coprinus cinereus</em> that catalyzes the cyclization of farnesyl diphosphate (FPP) to mainly α-cuprenene. In this study gas chromatography combined with mass spectroscopy (GC-MS) is used to analyze the product profile of Cop6 mutants created by PCR based site directed mutagenesis. The goal is to produce trichodiene, the parent hydrocarbon in the biosynthesis of trichothecene antibiotics and mycotoxins. Valine instead of tyrosine in amino acid position 195 resulted in cyclisation of (E)-β-Farnesene and (3Z,6E)-α-Farnesene besides the products of the wild type enzyme. Another mutant with aspartic acid instead of asparagine in position 224 resulted in the synthesis of β-Bisabolene except for α-cuprenene and methionine in position 74 instead of isoleucine killed the activity of the cyclase. Furthermore, an attempt to saturation of position 98 was made, resulting in four mutants. Two of them essentially killed the activity of the cyclase whereas two had minor effect of the product profile compared to the wild type. </p>
|
27 |
Elucidation of the product synthesis of the sesquiterpene synthase Cop6 isolated from Coprinus cinereusAndersson, Marie January 2009 (has links)
Mushrooms are believed to have a great potential for production of bioactive metabolites e. g. terpenes, a group of interesting compounds with diverse chemical properties such as antitumour and antibacterial activity. Cop6 is a terpene cyclase isolated from the mushroom Coprinus cinereus that catalyzes the cyclization of farnesyl diphosphate (FPP) to mainly α-cuprenene. In this study gas chromatography combined with mass spectroscopy (GC-MS) is used to analyze the product profile of Cop6 mutants created by PCR based site directed mutagenesis. The goal is to produce trichodiene, the parent hydrocarbon in the biosynthesis of trichothecene antibiotics and mycotoxins. Valine instead of tyrosine in amino acid position 195 resulted in cyclisation of (E)-β-Farnesene and (3Z,6E)-α-Farnesene besides the products of the wild type enzyme. Another mutant with aspartic acid instead of asparagine in position 224 resulted in the synthesis of β-Bisabolene except for α-cuprenene and methionine in position 74 instead of isoleucine killed the activity of the cyclase. Furthermore, an attempt to saturation of position 98 was made, resulting in four mutants. Two of them essentially killed the activity of the cyclase whereas two had minor effect of the product profile compared to the wild type.
|
28 |
Detection of gasoline from internal tissues for use in determining victim status at the time of a firePahor, Kevin 01 August 2012 (has links)
In Ontario, fire investigators from the Office of the Fire Marshal (OFM) are responsible for determining the origin and cause of suspicious fires. As part of the investigation, fire debris samples are collected from the scene and analyzed by the Centre of Forensic Sciences. The standard practice is to collect items that are porous, highly absorbent or adsorbent with high surface areas as they allow for better retention of the ignitable liquids. The evidence typically collected includes carpets, cardboards, soils, cloths and other items that have not been impinged by flame such as beneath baseboards. These samples are analyzed for the presence of ignitable liquid residues which may be evidence that an accelerant was used at the fire. When a body is recovered from a fire it can provide another source from which to collect samples for analysis. These samples can be especially helpful in instances where the fire generated an intense heat which may cause a loss of ignitable liquid residues from the fire debris. The tissue samples have a greater likelihood of still containing residues as the organs and body fluids can act as a shield protecting the residues from volatilization.
The purpose of this study is to validate whether a victim was alive or deceased at the time a fire was intentionally set by detecting presence or absence of gasoline residues within their lungs and heart blood post fire. It was hypothesized that only when a victim was alive and performing respiration would sufficient gasoline vapours enter the airways and bloodstream for detection postmortem. Contamination becomes a significant issue when these samples are collected at autopsy and this study aimed to determine the accuracy with which a gasoline signature can be interpreted following the collection and analysis of lung tissue and heart blood.
Pig (Sus domesticus) carcasses were chosen as acceptable analogues for humans in this study. The experiments involved anaesthetizing a pig (with Animal Ethics Approval), exposing the pig to gasoline vapours for 10 minutes, and then euthanizing it. The carcass was clothed with a cotton t-shirt and placed in a house where additional gasoline was poured onto it. The house also contained two additional clothed pig carcasses which did not inhale gasoline vapours; one with gasoline poured directly onto it and the other with no gasoline exposure (negative control). Thermocouples were placed under each carcass and in the centre of each room at ceiling and floor level to record the temperature. The house was set ablaze and monitored by a volunteer fire service. After the fire had reached
V
flashover and was suppressed, the carcasses were collected and their lungs and heart blood excised at a necropsy. The lungs and heart blood were then placed into glass mason jars following the OFM protocol. The headspace from each sample was analyzed by thermal desorption-gas chromatography-mass spectroscopy to determine the presence or absence of a gasoline signature. Two full scale house fires were conducted in order to obtain three replicates.
The results showed that only the lungs and heart blood from the pig that inhaled gasoline contained gasoline residues. This indicates that it is possible to determine a victim’s status at the time of the fire based on the detection of gasoline in the lungs and/or heart blood. It was also concluded that contamination of samples during an autopsy can be minimized by changing gloves before handling the internal tissues. The thermal data showed that the bodies act as an insulator and protects the underside as the temperatures under the carcasses did not exceed 30⁰C while the room reached over 900⁰C at the first full scale house fire.
These results will impact the forensic community by demonstrating the importance of analyzing a deceased victim’s internal tissues for ignitable liquid residues post fire as they may provide evidence of an intentionally set fire as well as providing information about the victim’s status when a fire was started. These findings will have a direct impact to the OFM as additional evidence can be obtained by completing internal tissue analysis. This will intern impact the Centre of Forensic Science (CFS) as it confirms the importance of analyzing internal tissues in order to provide results to fire investigators. Finally these findings should be used to implement new protocols at the Coroner’s Office so contamination can be minimized during fire autopsies and accurate samples are collected and sent to the CFS for analysis. / UOIT
|
29 |
Investigation of Volatile Products from Wood PyrolysisGade, Prabhavathi 01 December 2010 (has links)
In this research we are following the thermo-chemical degradation of wood in the absence of oxygen. The objectives are to evaluate the influence of heating rates on pyrolysis products obtained from wood pyrolysis and to evaluate the influence of acid pre-treatment on pyrolysis products. Depending on the wood heating rates, pyrolysis can be categorized as Flash pyrolysis, Fast pyrolysis, and Slow pyrolysis. We have evaluated the volatile products obtained at different heating rates and the volatile products obtained from sulfuric acid pre-treatment by using gas chromatography- mass spectrometry (GC-MS). We have also performed thermo-gravimetric analysis (TGA) of raw wood samples and sulfuric acid pre-treated wood samples of Yellow Pine to determine the changes in weight in relation to change in temperature.
Our results indicated that by using the Flash, Fast, and Slow heating rates, the overall volatile products obtained from wood pyrolysis (i.e. the overall list of all the compounds obtained from different temperature ranges in wood pyrolysis by using different heating rates) were the same, but the volatile products obtained at different temperature ranges like Room temperature-300°C, 300°C - 400°C, and 400°C -500°C in Flash, Fast, and Slow pyrolysis were different. Most of the volatile products obtained from the pyrolysis of untreated wood were phenols. Our results also indicated that the pretreatment of wood with sulfuric acid alters the charcoal properties and releases gaseous products including furan derivatives that are useful as fuels or fuel additives. The sulfuric acid (10%) pretreatment of wood followed by slow pyrolysis produced maximum yield of charcoal, indicated by the lowest mass % decrease of 58.234. The production of furan derivatives increased by using sulfuric acid pre-treatment, which is a good improvement for the production of Furanics, the furan based biofuels. The furan based biofuels are of increasing research interest because of their significant advantages over the first generation biofuels. The thermogravimetric analysis (TGA) results indicated that the acid pre-treatment altered the decomposition rate of pyrolysis and lowered the onset of temperature for decomposition.
The use of thermal degradation of plants for creating chemicals and fuels is seeing renewed interest across the globe as it is considered carbon-neutral and it uses a renewable feedstock. The information obtained from this research work will also be valued by industries, such as charcoal and activated carbon producers, which currently perform biomass pyrolysis, by allowing them to form approaches that optimize their energy use and minimize waste.
|
30 |
Improvement of ms based e-nose performances by incorporation of chromatographic retention time as a new data dimensionBurian, Cosmin 19 July 2010 (has links)
Mejora del rendimiento de la nariz electrónica basada en espectrometría de masas mediante la incorporación del tiempo de retención cromatografico como una nueva dimensión de datosLa importancia del sentido de olor en la naturaleza y en la sociedad humana queda latente con el gran interés que se muestra en el análisis del olor y el gusto en la industria alimentaria. Aunque las aéreas mas interesadas son las de la alimentación y bebida, también se ha mostrado la necesitad para esta tecnología en otros campos como en el de la cosmética. Lamentablemente, el uso de los paneles sensoriales humanos o paneles caninos son costosos, propensos al cansancio, subjetivos, poco fiables e inadecuados para cuantificar, mientras que el análisis de laboratorio, a pesar de la precisión, imparcialidad y capacidad cuantitativa, necesita una labor intensa, con personal especializado y requiere de mucho tiempo. Debido a estos inconvenientes el concepto de olfato artificial generó un gran interés en entornos industriales.El término "nariz electrónica" se asocia con una serie de sensores de gases químicos, con una amplia superposición de selectividad para las mediciones de compuestos volátiles en combinación con los instrumentos informáticos de análisis de datos. La nariz electrónica se utiliza para proporcionar una información comparativa en vez de una cualitativa en un análisis, y porque la interpretación puede ser automatizada, el dispositivo es adecuado para el control de calidad y análisis. A pesar de algunos logros prometedores, los sensores de estado sólido de gas no han cumplido con sus expectativas. La baja sensibilidad y selectividad, la corta vida del sensor, la calibración difícil y los problemas de deriva han demostrado serias limitaciones. En un esfuerzo para mejorar los inconvenientes de los sensores de estado sólido, se han adoptado nuevos enfoques, utilizando diferentes sensores para la nariz electrónica. Sistemas de sensores ópticos, la espectrometría de movilidad iónica y la espectrometría infrarroja son ejemplos de técnicas que han sido probadas.Las narices electrónicas basadas en la espectrometría de masas (MS) aparecieron por primera vez en 1998 [B. Dittmann, S. y G. Nitz Horner. Adv. Food Sci. 20 (1998), p. 115], y representan un salto importante en la sensibilidad, retando a la nariz electrónica basada en sensores químicos. Este nuevo enfoque del concepto de una nariz electrónica usa sensores virtuales en forma de proporciones m/z. Una huella digital compleja y muy reproducible se obtiene en forma de un espectro de masas, que se procesa mediante algoritmos de reconocimiento de patrones para la clasificación y cuantificación. A pesar de que la nariz electrónica basada en la espectrometría de masas supera a la nariz electrónica clásica de sensores de estado sólido en muchos aspectos, su uso se limita actualmente a la instrumentación de laboratorio de escritorio. La falta de portabilidad no representará necesariamente un problema en el futuro, dado que espectrómetros de masas en miniatura se han fabricado ya en una fase de prototipado.Un inconveniente más crítico de la nariz electrónica basada en MS consiste en la manera en la que se analizan las muestras. La fragmentación simultánea de mezclas complejas de isómeros pueden producir resultados muy similares a raíz de este enfoque. Una nariz electrónica mejor sería la que combina la sensibilidad y el poder de identificación del detector de masas con la capacidad de separación de la cromatografía de gases. El principal inconveniente de este enfoque es de nuevo el coste y la falta de portabilidad de los equipos. Además de los problemas anteriores con la espectrometría de masas, el análisis de cromatografía de gases requiere mucho tiempo de medida.Para abordar estas cuestiones, se han reportado miniaturizaciones en cromatografía capilar de gases (GC) que hacen posible el GC-en-un-chip, CG-rápido y CG-flash que hacen uso de columnas cortas, reduciendo el tiempo de análisis a los tiempos de elución como segundos y, en algunos casos, se han comercializado. La miniaturización de la espectrometría de masas y cromatografía de gases tiene un gran potencial para mejorar el rendimiento, la utilidad y la accesibilidad de la nueva generación de narices electrónicas.Esta tesis se dedica al estudio y a la evaluación del enfoque del GC-MS para la nariz electrónica como un paso anterior al desarrollo de las tecnologías mencionadas anteriormente. El objetivo principal de la tesis es de estudiar si el tiempo de retención de una separación de cromatografía puede mejorar el rendimiento de la nariz electrónica basada en MS, mostrando que la adición de una tercera dimensión trae más información, ayudando a la clasificación de las pruebas. Esto se puede hacer de dos maneras: · comparando el análisis de datos de dos vías de espectrometría de masas con análisis de datos de dos vías de matrices desplegadas y concatenadas para los datos de tres vías y · comparando el análisis de datos de dos vías del espectrometría de masas con el análisis de datos de tres vías para el conjunto de datos tridimensionales.Desde el punto de vista de cromatografía, la meta será la de optimizar el método cromatográfico con el fin de reducir el tiempo de análisis a un mínimo sin dejar de tener resultados aceptables.Un paso importante en el análisis de datos multivariados de vías múltiples es el preprocesamiento de datos. Debido a este objetivo, el último objetivo será el de determinar qué técnicas de preprocesamiento son las mejores para y el análisis de dos y tres vías de datos.Con el fin de alcanzar los objetivos propuestos se crearon dos grupos de datos. El primero consiste en las mezclas de nueve isómeros de dimetilfenol y etilfenol. La razón de esta elección fue la similitud de los espectros de masas entre sí. De esta manera la nariz electrónica basada en espectrometría de masas sería retada por el conjunto de datos. También teniendo en cuenta el tiempo de retención de los nueve isómeros solos, las soluciones se hicieron, como si el conjunto de datos demostraría el reto si se usaría sólo el tiempo de retención. Por tanto, este conjunto de datos "artificiales" sostiene nuestras esperanzas en mostrar las mejoras de la utilización de ambas dimensiones, la MS (espectros de masas) y la GC (tiempo de retención).Veinte clases, representando las soluciones de los nueve isómeros se midieron en diez repeticiones cada una, por tres métodos cromatográficos, dando un total de 600 mediciones. Los métodos cromatográficos fueron diseñados para dar un cromatograma resuelto por completo, un pico coeluido y una situación intermediaria con un cromatograma resuelto parcialmente. Los datos fueron registrados en una matriz de tres dimensiones con las siguientes direcciones: (muestras medidas) x (proporción m/z) x (tiempo de retención). Por "colapsar" los ejes X e Y del tiempo de retención cromatográfica y los fragmentos m/z, respectivamente, se obtuvieron dos matrices que representan los espectros de masa regular y el cromatograma de iones totales, respectivamente. Estos enfoques sueltan la información traída por la tercera dimensión y el despliegue por lo que la matriz original 3D y la concatenación de las TIC y el espectro de masa media se han tenido en consideración como una forma de preservar la información adicional de la tercera dimensión en una matriz de dos dimensiones.Los datos fueron tratados mediante la alineación de picos, con una media de centrado y la normalización por la altura máxima y el área del pico, los instrumentos de pre-procesamiento que también fueron evaluados por sus logros.Para el análisis de datos de dos vías fueron utilizados el PCA, PLS-DA y fuzzyARTMAP. La agrupación de PCA y PARAFAC fueron evaluados por la relación intervariedad - intravariedad, mientras que los resultados mediante fuzzy ARTMAP fueron dados como el éxito de la las tasas de clasificación en porcentajes.Cuando PCA y PARAFAC se utilizaron, como era de esperar, el método de cromatografía resuelto (método 1) dio los mejores resultados globales, donde los algoritmos 2D funcionan mejor, mientras que en un caso más complicado (picos más coeluidos del método 3) pierden eficacia frente a métodos 3D.En el caso de PLS-DA y n-PLS, aunque los resultados no son tan concluyentes como los resultados del PCA y PARAFAC, tratándose de las diferencias mínimas, el modelo de vías múltiples PLS-DA ofrece un porcentaje de éxito en la predicción de ambos conjuntos de datos. También se recomienda el n-PLS en vez de utilizar datos desplegados y concatenados, ya que construye un modelo más parsimonioso.Para el análisis fuzzyARTMAP, la estrategia de votación empleada ha demostrado que al usar los espectros de masa media y la información del cromatograma de iones totales juntos se obtienen resultados más consistentes.En el segundo conjunto de datos se aborda el problema de la adulteración del aceite de oliva extra virgen con aceite de avellana, que debido a las similitudes entre los dos aceites es una de las más difíciles de detectar. Cuatro aceites extra virgen de oliva y dos aceites de avellana se midieron puros y en mezclas de 30%, 10%, 5% y 2% con los mismos objetivos mostrando que la adición de la extra dimensión mejora los resultados. Se han hechos cinco repeticiones para cada preparación, dando un total de 190 muestras: 4 aceites puros de oliva, 2 aceites puros de avellana y 32 adulteraciones de aceite de avellana en aceite de oliva, dando un total de 38 clases. Dos métodos cromatográficos fueron utilizados. El primero estaba dirigido a una completa separación de los componentes del aceite de oliva y empleó una separación con temperatura programable, mientras que el objetivo del segundo método fue un pico coeluido, por lo tanto fue contratada una temperatura constante de separación. Los datos fueron analizados por medio de la PCA, PARAFAC, PLS-DA y PLS-n.Como en el conjunto "artificial" de datos, el PCA y PARAFAC se analizaron por medio de la capacidad de clusterización, que mostró que los mejores resultados se obtienen con los datos desplegados seguido por los datos 3D tratados con el PARAFAC.Desde el punto de vista de optimización de la columna, los logros obtenidos por la columna corta está por debajo del enfoque de la columna larga, pero este caso demuestra una vez más que la adición de los incrementos de tercera dimensión mejoran la nariz electrónica basada en MS.Para el PLS-DA y n-PLS se evaluaron las tasas de éxito comparativamente, tanto para las corridas cromatográficas largas como para las cortas. Mientras que para la columna larga el mejor rendimiento es para los datos del cromatograma de iones totales (TIC), la columna corta muestra mejor rendimiento para los datos concatenados de los espectros de masa media y TIC. Además, la predicción de las tasas de éxito son las mismas para los datos TIC de columna larga como para los datos concatenados de la columna corta. Este caso es muy interesante porque demuestra que el enfoque PLS de la tercera dimensión mejora los resultados y, por otra parte, mediante el uso de la columna corta el tiempo de análisis se acorta considerablemente.Se esperan ciertos logros de la nariz electrónica. Por el momento, ninguno de esos enfoques se acercó lo suficiente para producir una respuesta positiva en los mercados. Los sensores de estado sólido tienen inconvenientes casi imposibles de superar. La nariz electrónica basada en espectrometría de masas tiene una falta de portabilidad y a veces sus logros son insuficientes, y el aparato del cromatógrafo de gases-espectrómetro de masas sufre problemas de portabilidad igual que espectrómetro de masas y toma mucho tiempo. El desarrollo de potentes algoritmos matemáticos durante los últimos años, junto con los avances en la miniaturización, tanto para MS y GC y mostrar cromatografía rápida cierta esperanza de una nariz electrónica mucho mejor.A través de este trabajo podemos afirmar que la adición del tiempo de retención cromatográfica como una dimensión extra aporta una ventaja sobre las actuales tecnologías de la nariz electrónica. Mientras que para los cromatogramas totalmente resueltos no se logran mejoras o la ganancia es mínima, sobre todo en la predicción, para una columna corta la información adicional mejora los resultados, en algunos casos, hacerlos tan bien como cuando una larga columna se utiliza. Esto es muy importante ya que las mediciones en un cromatógrafo de gases - espectrometro de masas se pueden optimizar para tramos muy cortos, una característica muy importante para una nariz electrónica. Esto permitiría el diseño de un instrumento de mayor rendimiento, adecuado para el control de calidad en líneas de productos.
|
Page generated in 0.193 seconds