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Otimização de metodologia de análise de ácido graxo trans (C18:1 9t) por eletroferese capilar em amostras alimentícias

Castro, Patrícia Mendonça de 22 February 2010 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-10T18:25:16Z No. of bitstreams: 1 patriciamendoncadecastro.pdf: 1709438 bytes, checksum: 8a160d714175f2a01b3cebc4f7a10f7b (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-11T13:28:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 patriciamendoncadecastro.pdf: 1709438 bytes, checksum: 8a160d714175f2a01b3cebc4f7a10f7b (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-11T13:28:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 patriciamendoncadecastro.pdf: 1709438 bytes, checksum: 8a160d714175f2a01b3cebc4f7a10f7b (MD5) Previous issue date: 2010-02-22 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Foi desenvolvido um método alternativo para determinação do teor de trans total expresso em ácido elaídico utilizando eletroforese capilar de zona (CZE), com detecção indireta no UV em 224 nm e tempo de análise em torno de 8 minutos. O eletrólito de corrida otimizado é composto por 15,0 mmol L-1 KH2PO4 / Na2HPO4 (pH em torno de 6,8); Brij 35 8,0 mmol L-1, SDBS 4,0 mmol L-1, n-octanol 1,5% v/v, acetonitrila 45% v/v e metanol 8% v/v. A separação do par crítico C18:1 9t/C18:1 9c alcançou a linha base do eletroferograma com resolução acima do mínimo desejado de 1,50. Utilizou-se espectroscopia Raman para estudo sobre a composição do tampão fosfato utilizado no eletrólito e planejamento de experimentos 32 para determinação dos níveis ótimos de Brij 35 e n-octanol. Logo, após a otimização do sistema de eletrólito, realizou-se uma curva de calibração utilizando C15:0 como padrão interno e, após a verificar que não houve falta de ajuste no modelo proposto, o fator de resposta (Rf) foi calculado e aplicado na quantificação das amostras de gordura vegetal hidrogenada, margarina, requeijão e biscoito recheado por CE. O método otimizado por CE foi comparado com a metodologia oficial por cromatografia gasosa da American Oil Chemists’ Society (AOCS) para amostra de gordura vegetal hidrogenada. Os métodos foram comparados usando o teste t-student para amostras independentes com réplicas autênticas de seis e os resultados obtidos não apresentaram diferença significativa para o intervalo de confiança de 95% estimado. Os resultados alcançados foram satisfatórios, indicando que o método otimizado por eletroforese capilar pode ser usado para determinação do teor total de trans em diversas amostras alimentícias apresentando como vantagens: menor tempo de análise, ausência de passos de derivatização no preparo da amostra, uso de colunas não-específicas e baixo custo. / A different method for determination of total trans fatty acids expressed as elaidic acid by capillary zone electrophoresis (CZE) under indirect UV detection at 224 nm within an analysis time of 8 min was developed. The optimized running electrolyte includes 15.0 mmol L-1 KH2PO4/Na2HPO4 buffer (pH ∼ 6,8), 4.0 mmol L-1 SDBS, 8.0 mmol L-1 Brij 35, 45% v/v ACN, 8% v/v methanol and 1.5% v/v n-octanol. Baseline separation of the critical pair C18:1-9t / C18-9cis with a resolution higher than 1.5 was achieved. The optimum capillary electrophoresis (CE) conditions for the background electrolyte were established with the support of Raman spectroscopy and experiments of a 32 factorial design were used to better level of Brij 35 and noctanol determination. Following optimization electrolyte system was made calibration curve using C15:0 as the internal standard and, after certification where no lack of fit within proposed model the response factor (RF) was calculated and applied to total trans fatty acid (TTFA) analysis in a hydrogenated vegetable fat (HVF), margarine, spreadable cheese and strawberry cookies samples by CE. The CZE method was compared with the American Oil Chemists’ Society (AOCS) official method by gas chromatography (GC) to hydrogenated vegetable fat samples using independent sample t-student test for six genuine replicates and no significant difference was found within 95% confidence interval. The results obtained were satisfactory, indicating that the optimized methodology by CE can be useful for TTFA analysis in different matrix foods presenting as advantages short analysis time, no derivatization step in sample preparation, no specific separation columns and low cost.
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Efeito da sazonalidade e do tratamento térmico industrial no perfil de ácidos graxos do leite e resposta biológica de ratos com diferentes fontes lipídicas / Seasonal and effect of heat treatment on industrial fatty acid profile of milk and biological response of rats with different lipid sources

Novack, Mariana Moura Ercolani 31 July 2014 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / There is a great concern of consumers with health, food safety and nutritional value of foods that come with even more interest in sau-hum- ming, nutritious and great use food products. Aimed to evaluate the effect of seasonality and industrial heat treatment on fatty acids of milk and the biological response of rats on diets of different lipid sources submitted or not to physical activity profile. In assessing the effect of climate station and heat treatment on fatty acid profile of milk samples were collected (in natura, pasteurized and sterilized) for 11 consecutive months in the Rio Grande do Sul Dairy Industry. Samples were subjected to extraction lipids and after the determination of fatty acid profiles in gas chromatography, using patterns of fatty acids. The bioassay was conducted for a period of 52 days, we used 36 adult male Wistar rats, divided into 6 treatments of six animals each and were fed diet AIN- 93M, varying the source of lipids and regular physical activity: DCSA normolipídica control, with soybean oil and no physical activity; DCCA normolipídica control with soy oil and physical activity; DMSA fat with butter and no physical activity; DMCA fat with butter and physical activity; DGSA fat with hydrogenated vegetable fat and no physical activity; DGCA fat diet with hydrogenated vegetable fat and physical activity. We investigated the effect of treatments on feed intake, weight gain, feed conversion, feed efficiency ratio, weight, liver, kidneys, heart, epididymal fat digestibility of diets, blood parameters (total COL, HDL, TG, GLI , ALB, ALT, AST, urea, creatinine, IL-1, IL-6, IL-10, TNF-α, IFN-γ and PCRus) and the histology of the aortic arch. The sterilization of milk caused reduction of docosanoic fatty acids, conjugated linoleic acid (cis-9, trans-11) and eicosapentaenoic ratio PUFA: SFA. The seasonal variation caused in octadecatrienoic fatty acids, conjugated linoleic acid (cis- 9, trans-11), docosadienoic acid, and eicosapentaenoic ratio PUFA: SFA. The experimental diets interfere with the feed intake, weight gain, feed conversion ratio, feed efficiency coefficient, epididymal fat weight and total cholesterol blood parameters, alanine transaminase, aspartate transaminase, IL-1, IL-6 and IL-10. Physical activity influence on blood triglyceride, creatinine, IL-1, IL-6 and IL-10. The interaction between diet and physical activity was significant for TNF-α and INF-γ. From the results it can be concluded that the heat-treated milk (pasteurization and sterilization) produced in four seasons show variations in the fatty acid profile. The concomitant fat diet with regular physical activity promotes normal development and maintenance of experimental animals. / Existe uma grande preocupação dos consumidores com a saúde, segurança alimentar e valor nutricional dos alimentos com isso surgem interesse por produtos alimentícios ainda mais saudáveis, nutritivos e de grande aproveitamento. Objetivou-se avaliar o efeito da sazonalidade e do tratamento térmico industrial no perfil de ácidos graxos do leite e a resposta biológica de ratos com dietas de diferentes fontes lipídicas submetidos ou não à atividade física. Na avaliação do efeito da estação climática e do tratamento térmico no perfil de ácidos graxos, foram coletadas amostras de leite (in natura, pasteurizado e esterilizado) durante 11 meses consecutivos em Indústria de Laticínios do Rio Grande do Sul. As amostras foram submetidas a extração de lipídios e após a determinação do perfil de ácidos graxos em cromatografia gasosa, empregando-se padrões de ácidos graxos. O ensaio biológico foi conduzido por um período de 52 dias, utilizou-se 36 ratos Wistar machos adultos, distribuídos em 6 tratamentos de 6 animais cada, que receberam ração AIN-93M, variando a fonte de lipídeos e a prática regular de atividade física: DCSA controle normolipídica, com óleo de soja e sem atividade física; DCCA controle normolipídica, com de óleo de soja e com atividade física; DMSA hiperlipídica, com manteiga e sem atividade física; DMCA hiperlipídica, com manteiga e com atividade física; DGSA hiperlipídica, com gordura vegetal hidrogenada e sem atividade física; DGCA dieta hiperlipídica, com gordura vegetal hidrogenada e com atividade física. Investigou-se o efeito dos tratamentos sobre o consumo de ração, ganho de peso, conversão alimentar, coeficiente de eficiência alimentar, peso fígado, rins, coração, gordura epididimal, digestibilidade das dietas, parâmetros sanguíneos (COL total, HDL, TG, GLI, ALB, ALT, AST, uréia, creatinina, IL-1, IL-6, IL-10, TNF-α, IFN-γ e PCRus), bem como a histologia do arco aórtico. A esterilização do leite ocasionou diminuição dos ácidos graxos docosanóico, linoléico conjugado (cis-9, trans-11), eicosapentanóico e na relação PUFA:SFA. A sazonalidade causou variação nos ácidos graxos octadecatrienóico, linoléico conjugado (cis-9, trans-11), docosadienóico, eicosapentaenóico e relação PUFA:SFA. As dietas experimentais interferiram no consumo alimentar, ganho de peso, conversão alimentar, coeficiente de eficiência alimentar, peso da gordura epididimal e nos parâmetros sanguíneos de colesterol total, alanina transaminase, aspartato transaminase, IL-1, IL-6 e IL-10. A atividade física influenciou nas concentrações sanguíneas de triglicerídeos, creatinina, IL-1, IL-6 e IL-10. A interação entre dieta e atividade física foi significativa para TNF-α e INF-γ. Através dos resultados pode-se concluir que os leites submetidos a tratamentos térmicos (pasteurização e esterilização) produzidos nas quatro estações do ano apresentam variações no perfil de ácidos graxos. As dietas hiperlípidica concomitante com a prática regular de atividade física promovem a manutenção e desenvolvimento normal dos animais experimentais.

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