Unikaliomis savybėmis pasižyminčios anglinės nanostruktūros panaudojamos dangų ir plėvelių gamyboje, kurios pritaikomos nanoelektronikoje, biotechnologijoje ir kitose srityse. Šio darbo tikslas buvo susintetinti daugiasienius anglinius nanovamzdelius ir grafito oksidą, pagaminti ir ištirti jų dangas. Mūsų laboratorijoje daugiasieniai angliniai nanovamzdeliai buvo susintetinti cheminio nusodinimo iš garų fazės metodu. Susintetinto produkto valymui nuo katalizatoriaus priemaišų pirmą kartą buvo panaudoti CCl4 garai. Ištyrus CCl4 garais paveiktą medžiagą buvo pagrįstas šio valymo metodo efektyvumas. Grafito oksidas buvo gautas oksiduojant grafitą Hummers'o metodu. Anglinių nanovamzdelių dangos ant skirtingų pagrindų buvo pagamintos cheminio nusodinimo iš garų fazės metodu bei suformuotos panaudojant medžiagos vandenines suspensijas. Grafito oksido su Kongo raudonojo dažo priedu dangos ir plėvelės buvo pagamintos laboratorijoje sukurtu filtravimo į tirpalą metodu. Anglinių nanovamzdelių ir jų dangų tyrimo rezultatai parodė, kad dangų morfologija priklauso nuo sintezės sąlygų, o paviršiaus savybes nulemia prisijungusių funkcinių grupių pobūdis ir kiekis. Ištyrus grafito oksido plėveles ir dangas buvo nustatyta, kad Kongo raudonojo dažo priedas skatina kompaktiškesnių nanokompozitų susidarymą ir stiprina dangų bei plėvelių patvarumą. / Films and coatings of carbonaceous nanostructures are employed in nanoelectronics, biotechnology and other fields. The aim of the research was to synthesize multi-walled carbon nanotubes and graphite oxide and fabricate coatings thereof. Consequently, multi-walled carbon nanotubes and their coatings were synthesized by the catalytic chemical vapour deposition method. As-grown carbon nanotubes inevitably contain remains of metal catalyst particles. A method developed in the laboratory using CCl4 was successfully applied to remove the residual catalyst from the batch of synthesized carbon nanotubes. Simultaneously, graphite oxide was synthesized from graphite powder by Hummer's method. Coatings and films of carbonaceous nanostructures were fabricated from carbon nanotubes and graphite oxide aqueous suspensions. The analysis of carbon nanotubes coatings revealed that their morphology depends on synthesis parameters. The surface properties of these coatings depend on the amount and nature of functional groups attached to carbon nanotube walls. The analysis of graphite oxide films indicated that Congo red dye addition leads to more compact structure of the nanocomposites due the interaction between functional groups of these particles.

Films and coatings of carbonaceous nanostructures are employed in nanoelectronics, biotechnology and other fields. The aim of the research was to synthesize multi-walled carbon nanotubes and graphite oxide and fabricate coatings thereof. Consequently, multi-walled carbon nanotubes and their coatings were synthesized by the catalytic chemical vapour deposition method. As-grown carbon nanotubes inevitably contain remains of metal catalyst particles. A method developed in the laboratory using CCl4 was successfully applied to remove the residual catalyst from the batch of synthesized carbon nanotubes. Simultaneously, graphite oxide was synthesized from graphite powder by Hummer's method. Coatings and films of carbonaceous nanostructures were fabricated from carbon nanotubes and graphite oxide aqueous suspensions. The analysis of carbon nanotubes coatings revealed that their morphology depends on synthesis parameters. The surface properties of these coatings depend on the amount and nature of functional groups attached to carbon nanotube walls. The analysis of graphite oxide films indicated that Congo red dye addition leads to more compact structure of the nanocomposites due the interaction between functional groups of these particles. / Unikaliomis savybėmis pasižyminčios anglinės nanostruktūros panaudojamos dangų ir plėvelių gamyboje, kurios pritaikomos nanoelektronikoje, biotechnologijoje ir kitose srityse. Šio darbo tikslas buvo susintetinti daugiasienius anglinius nanovamzdelius ir grafito oksidą, pagaminti ir ištirti jų dangas. Mūsų laboratorijoje daugiasieniai angliniai nanovamzdeliai buvo susintetinti cheminio nusodinimo iš garų fazės metodu. Susintetinto produkto valymui nuo katalizatoriaus priemaišų pirmą kartą buvo panaudoti CCl4 garai. Ištyrus CCl4 garais paveiktą medžiagą buvo pagrįstas šio valymo metodo efektyvumas. Grafito oksidas buvo gautas oksiduojant grafitą Hummers'o metodu. Anglinių nanovamzdelių dangos ant skirtingų pagrindų buvo pagamintos cheminio nusodinimo iš garų fazės metodu bei suformuotos panaudojant medžiagos vandenines suspensijas. Grafito oksido su Kongo raudonojo dažo priedu dangos ir plėvelės buvo pagamintos laboratorijoje sukurtu filtravimo į tirpalą metodu. Anglinių nanovamzdelių ir jų dangų tyrimo rezultatai parodė, kad dangų morfologija priklauso nuo sintezės sąlygų, o paviršiaus savybes nulemia prisijungusių funkcinių grupių pobūdis ir kiekis. Ištyrus grafito oksido plėveles ir dangas buvo nustatyta, kad Kongo raudonojo dažo priedas skatina kompaktiškesnių nanokompozitų susidarymą ir stiprina dangų bei plėvelių patvarumą.

El hormigón es considerado el material de construcción tradicional por excelencia en el mundo. Sin embargo, existe una demanda de avances tecnológicos en respuesta a los nuevos requisitos innovadores [1], basados tanto en cuestiones de sostenibilidad como en criterios de seguridad. Los compuestos de hormigón multifuncionales son una nueva generación de materiales que proporcionan a las infraestructuras, la capacidad de desarrollar ellas mismas simultáneamente nuevas funciones, además del papel estructural habitual [2], [3]. Cuando los materiales con estas funciones producen una variación de señal que podría ser detectada por un dispositivo externo, también son denominados materiales inteligentes. Una aplicación clave de los materiales inteligentes se encuentra en los sistemas de monitorización estructural (SHM), que es posible gracias a sus propiedades intrínsecas de autodetección, también conocidas como propiedades piezorresistivas [4]–[7]. Esta tesis se ha desarrollado dentro del marco del proyecto europeo MASTRO “Intelligent bulk MAterials for Smart TRanspOrt industries” cuyo objetivo general ha sido desarrollar materiales inteligentes con capacidad de autorespuesta para el sector del transporte, en particular, para la industria aeroespacial, infraestructuras y automoción. Se trata de un proyecto financiado por el programa Horizonte 2020 de la Comisión Europea, con un presupuesto de casi 6 millones de € para un consorcio de 16 participantes, entre ellos el grupo de investigación del departamento de Ingeniería Civil de la Universidad de Alicante y liderado por la multinacional española ACCIONA. Esta tesis se presenta como compendio de publicaciones y queda estructurada en cuatro secciones. La Sección Inicial constituye la sección de Síntesis y está formada por cuatro apartados. En primer apartado, se realiza una introducción, a través del estado del arte y la revisión de la literatura relacionada más reciente. En el segundo apartado se exponen los objetivos y la estructura de la tesis. En el tercer apartado de la síntesis se desarrolla el procedimiento experimental llevado a cabo y se estudia el efecto de las adiciones conductoras y los tratamientos superficiales a través de dos estudios paralelos. En el cuarto y último apartado de la síntesis se caracterizó la respuesta piezorresistiva del material para diferentes condiciones de humedad y temperatura. La segunda sección bajo el nombre de Trabajos publicados reproduce la versión íntegra de los dos artículos publicados incluyendo las referencias bibliográficas de cada uno de ellos. En el primer artículo, se han llevado a cabo diferentes tratamientos de oxi-dación basados en el uso de H2SO4-HNO3, O3 y O3 seguidos de NaOH (O3-NaOH) para promover la funcionalización de la superficie de los NTC, siendo el objetivo principal evaluar la influencia del tipo de tratamiento y el grado de oxidación alcanzado en las propiedades mecánicas y eléctricas, y en la función de percepción de la deformación de la pasta de cemento. Este tra-bajo ha sido publicado en la revista Nanomaterials (Q1), en abril de 2020 y ha surgido de la colaboración del equipo de profesores de la Universidad de Alicante que trabaja en la línea de investigación de Hormigones Conductores Multifuncionales junto con la empresa de base tecnológica Applynano So-lutions S.L. En el segundo trabajo publicado se ha estudiado la respuesta piezorresistiva de pasta de cemento conductora con adición híbrida con NTC y PG bajo diferentes condiciones ambientales. El estudio se llevó a cabo en probetas de 4x4x16 cm3. Se probó la respuesta piezorresistiva a diferentes temperaturas (entre 0 °C y 60 °C) y se estudió la influencia del contenido de humedad interna a diferentes grados de saturación de agua (GS), primero con muestras saturadas (100% GS) y secando progresivamente hasta que las muestras estuvieron totalmente secas (0% GS). Ambos estudios fueron diseñados para dar una amplia gama de condiciones externas, con el fin de simular escenarios de servicio reales para los sensores desarrollados. El artículo se ha publicado en la revista Construction and Building Materials (Q1) en febrero de 2021. La tercera sección como Trabajos no publicados se incluye un apartado con los estudios llevados a cabo sobre la aplicación práctica de la función de percepción en tres estructuras reales no conductoras de hormigón y mampostería, mediante sensores de deformación adheridos a la superficie de los mismos. Por último, se incluye un apartado con los estudios llevados a cabo en elementos fabricados íntegramente por hormigones híbridos conductores. Actualmente se están redactando 2 artículos relativos a estos estudios. En último lugar, la Cuarta Sección pone fin al trabajo presentando las Conclusiones generales y las vías de trabajo futuras que se proponen a la luz del conjunto de resultados aportado. Para su consulta también se incluyen las referencias de búsqueda. / Trabajo financiado por el proyecto EUROPEO “Grant Agreement number 760940 MASTRO (Intelligent bulk MAterials for Smart TRanspOrt industries)”.

La presente Tesis Doctoral se enmarca en el campo de la Ciencia de Materiales, en concreto, en el desarrollo de materiales espumados metálicos con porosidad interconectada (también conocidos como espumas de poro abierto) para aplicaciones de disipación térmica. Dicho desarrollo concierne el prediseño de los materiales, su fabricación y una posterior caracterización microestructural, térmica, fluidodinámica y mecánica. Las espumas metálicas de poro abierto presentan elevada superficie específica por unidad de volumen, baja densidad, gran capacidad de transferencia de calor, así como unas propiedades mecánicas aceptables. La combinación de estas propiedades junto con una estructura porosa interconectada que permite el paso de un fluido a su través hace de estos materiales excelentes candidatos para numerosas aplicaciones en el campo de la electroquímica como electrodos, en catálisis como soportes catalíticos, en ingeniería biomédica donde se utilizan como implantes biocompatibles y biodegradables y en el área de la electrónica como disipadores e intercambiadores de calor. En los últimos años, el control térmico en la industria electrónica, aeronáutica y aeroespacial se ha convertido en un foco de estudio de numerosos autores como consecuencia de los grandes avances tecnológicos actuales, que implican una miniaturización de los equipos electrónicos y un aumento de la potencia y prestaciones de los mismos. En condiciones normales de operación, los equipos más modernos generan grandes excesos de calor que deben ser eliminados con el fin de evitar fallos y roturas de los empaquetados electrónicos. La arquitectura de estos empaquetados electrónicos, en su forma más simple, consiste en un chip de silicio (foco emisor de calor) seguido de un material cerámico que cumple la función de aislante eléctrico (normalmente, de AlN) y de dos tipos de materiales responsables de eliminar los excesos de calor. Por un lado, se emplean los conocidos disipadores pasivos, caracterizados por presentar elevada conductividad térmica y bajo coeficiente térmico de expansión. Estos componentes conducen el calor a través de su estructura hasta zonas más alejadas donde se localiza un disipador activo. Los materiales compuestos metal/cerámica, como aluminio/diamante y aluminio/grafito, son buenos ejemplos de disipadores de calor pasivos. Numerosos autores revelaron que las prestaciones de estos materiales pueden ser mejoradas mediante la nanoingeniería interfacial matriz-refuerzo, dando lugar a materiales compuestos de conductividad térmica superior, bajos coeficientes térmicos de expansión y, en ocasiones, propiedades mecánicas mejoradas. Por otro lado, los disipadores activos se encargan de transportar el calor por conducción a través de la estructura sólida del material y transferirlo por convección a un fluido en movimiento a través de su estructura interna que lo elimina al medio. Los disipadores activos más comunes son los conocidos disipadores de aletas de aluminio. En ocasiones, estos son sustituidos por espumas metálicas de poro abierto puesto que presentan una mayor área específica, elevado coeficiente térmico de transferencia, así como una buena conductividad térmica y densidad reducida. Existen dos estrategias para la generación de porosidad en espumas de poro abierto: i) autoformación, según la cual la porosidad se genera mediante un proceso de evolución regido por los principios físicos, y ii) prediseño, donde la estructura se crea de forma más controlada con el uso de moldes mártir que determinan las cavidades porosas. Las técnicas de fabricación de espumas de poro abierto en las que la generación de porosidad se controla empleando una estrategia de prediseño pueden clasificarse en cuatro grupos atendiendo al estado del material precursor: líquido, sólido, vapor e iones. Cuando el material precursor se encuentra en estado líquido, las técnicas de procesado más importantes son la colada a molde perdido de espumas poliméricas y la colada alrededor de partículas o infiltración sobre preformas mártir. Si el procesado se lleva a cabo con un precursor en estado sólido, pueden destacarse técnicas como: sinterización parcial de polvos y fibras, presurización y sinterización de polvos en preformas mártir, sinterización de esferas huecas, sinterización de polvos y aglutinantes, o reacción de sistemas multicomponentes. Así mismo, el procesado de espumas en estado vapor e iónico concierne la deposición de vapor y electrodeposición, respectivamente, del material precursor sobre espumas poliméricas. De entre la amplia variedad de técnicas de fabricación, la infiltración de preformas mártir, también conocida como método de replicación, resulta ser la más interesante puesto que permite el mejor control sobre el material. Este método ha sido utilizado tradicionalmente para la obtención de espumas metálicas de poro abierto. El método de replicación consiste en producir una preforma porosa, normalmente de partículas empaquetadas, con un agente plantilla (cloruro de sodio, carbón, etc.) que posteriormente es infiltrada con metal fundido o cualquier otro líquido precursor de la matriz para producir un material compuesto. Tras la solidificación del líquido precursor, esta es eliminada o bien por disolución o bien por reacción química controlada (por ejemplo, combustión) para dejar una estructura porosa interconectada que puede ser considerada como el "negativo" de la preforma inicial. Este método tiene la ventaja de ser suficientemente versátil como para permitir el control de la fracción de volumen, el tamaño, la forma y la distribución del tamaño de los poros. Con este control preciso, las propiedades de las espumas fabricadas pueden ser ajustadas fácilmente al intervalo deseado. Dependiendo del material precursor y de la arquitectura porosa final deseada, diferentes materias primas han sido empleadas para la preparación de preformas mártir. No obstante, el material más utilizado es el cloruro de sodio (NaCl) en forma de partículas, que puede ser convenientemente empaquetado e infiltrado con precursores líquidos a temperaturas inferiores a su punto de fusión (801°C) y luego eliminado por disolución en soluciones acuosas. Las espumas metálicas obtenidas por el método de replicación se caracterizan por presentar baja porosidad (menor al 70%), dando lugar a materiales con caídas de presión más elevadas que las espumas metálicas comerciales, pero con una clara ventaja frente a estas: la habilidad de disipar grandes cantidades de flujo de calor como consecuencia de una elevada fracción de volumen de metal. Una revisión bibliográfica de los últimos años revela que diversos autores han adoptado la estrategia de incorporar nuevas fases a las espumas de poro abierto, ya que parece ser una forma adecuada de superar los requisitos de muchas aplicaciones tales como las estructurales, catalíticas, electroquímicas y biomédicas. Sin embargo, existen escasos antecedentes donde se contemple dicha estrategia para modificar materiales aplicados al control térmico activo. A pesar de los grandes atributos que presentan las espumas metálicas tradicionales utilizadas para disipación térmica, el acelerado crecimiento tecnológico hace que sus prestaciones sean insuficientes para cumplir con los requisitos de los equipos electrónicos más avanzados. Existe, por tanto, la necesidad de reformular sus diseños con el fin de potenciar sus propiedades. A la vista de dicha problemática actual, surge el desarrollo de la presente Tesis Doctoral, cuyas hipótesis se plantean a continuación: 1. Las espumas metálicas, ampliamente utilizadas para disipación térmica, presentan propiedades que han limitado su uso en las tecnologías emergentes, de modo que sus diseños han de ser reformulados. La estrategia de incorporar nuevas fases en la matriz estructural de las espumas metálicas parece ser la forma más adecuada para ampliar su aplicabilidad. 2. El método de replicación, comúnmente utilizado para la fabricación de espumas metálicas de poro abierto, es suficientemente versátil como para permitir un control sobre la estructura porosa del material final. La utilización de preformas mártir para la generación de porosidad a partir de un agente plantilla, permite que la incorporación de nuevas fases en el empaquetado sea completamente viable, siempre que se tengan en consideración ciertos aspectos de diseño. Ejemplo de ellos son, entre muchos, que las fases incorporadas no rompan la coordinación de las partículas del agente plantilla de tal modo que impidan la eliminación de estas tras la infiltración, evitando así la interconexión entre poros en el material final; o bien que el sistema matriz-inclusión presente una mala interfase térmica y/o mecánica. 3. La utilización de refuerzos de base carbono en materiales compuestos de matriz aluminio, tales como copos de grafito o diamante, han proporcionado conductividades térmicas muy superiores a los materiales monolíticos análogos, de modo que pueden considerarse como potenciales inclusiones térmicas en espumas metálicas de poro abierto. 4. Puesto que la eliminación de calor en los disipadores activos ocurre por un mecanismo de conducción/convección forzada, los materiales con mayor conductividad térmica serán capaces de conducir el calor de forma más efectiva hasta zonas más alejadas del foco emisor de calor, que posteriormente será transportado por un fluido para eliminarlo al medio. Por ello, se espera que las espumas metálicas de poro abierto con inclusiones térmicas de base carbono den lugar a potencias disipadas superiores en comparación con las espumas metálicas tradicionales. En base a estas hipótesis, se formulan los siguientes objetivos generales: 1. Desarrollo de espumas de aluminio de poro abierto que contengan copos de grafito como inclusiones térmicas (espumas de material compuesto aluminio/copos de grafito) y evaluación de su aplicabilidad en el campo de la disipación térmica activa. 2. Desarrollo de espumas de aluminio de poro abierto que contengan partículas de diamante como inclusiones térmicas (espumas de material compuesto aluminio/diamante) y evaluación de su aplicabilidad en el campo de la disipación térmica activa. 3. Empleo de la nanoingeniería interfacial con el fin de modificar las propiedades de las espumas de aluminio de poro abierto con inclusiones térmicas de base carbono (copos de grafito y partículas de diamante) y evaluación de su aplicabilidad en el campo de la disipación térmica activa.

La presente investigación se basa en la oxidación electroquímica para la degradación de efluentes con residuos lácteos, utilizando electrodos a base de fieltro grafítico directamente o con algunas modificaciones en su superficie, estos ofrecen muchas ventajas con respecto a otros electrodos, ya que son químicamente estables, son buenos conductores eléctricos y tiene una excelente fijación de algunas moléculas en su superficie. Por ello, en esta investigación se compara la eficiencia de diferentes sistemas de celdas en procesos electroquímicos para el tratamiento de muestras sintéticas que simulan el contenido de efluentes residuales de la industria láctea, teniendo como principios la oxidación anódica, y el proceso electro-Fenton. Para los diferentes sistemas de celda, se prepararon muestras sintéticas simulando residuos lácteos, donde se disolvió 8 gramos de leche en polvo en un litro de agua, utilizando las siguientes condiciones: pH 3, un voltaje de 8 V y una densidad de corriente de 140 A/m2 entre los electrodos en contacto con 200 mL de la muestra sintética, y por un tiempo máximo de 4 horas. Se registraron los cambios respecto a los valores iniciales de parámetros representativos para el tratamiento electroquímico en cuestión como, por ejemplo, turbidez, demanda química de oxígeno (DQO), contenido total de proteínas, en intervalos de 1 hora. Bajo las condiciones electrolíticas indicadas anteriormente, se observó que en la celda Fe/fieltro aumenta la eficiencia en la disminución del DQO, turbidez y contenido total de proteínas hasta de niveles de 86,88 %, 85,31 % y 78,91 % (Tabla 22), respectivamente. Esto implica un aumento en la eficiencia de remoción adicional de la demanda química de oxigeno (DQO), turbidez (NTU) y porcentaje total de proteínas de 9,05 %, 3,68%, 11,39% (Tabla 24), respectivamente, comparado a la celda estándar Fieltro / H2SO4 (pH = 3) / Fieltro. / Tesis

[ES] El agua es esencial para la vida. La presente Tesis ha estudiado el uso de ozono y peroximonosulfato como oxidantes en tratamientos de agua para el control de subproductos de desinfección o degradación de contaminantes. La pre-ozonización del agua natural, se consideró como un tratamiento general del agua potable capaz de minimizar la formación de subproductos de la desinfección (DBP). En esta tesis, sin embargo, se ha demostrado que la pre-ozonización de aguas superficiales que contienen cianobacterias comunes, no es un tratamiento adecuado para controlar los DBP basados en cloración (trihalometanos, ácidos haloacéticos, halonitrilos, halocetonas y tricloronitrometano). Los procesos de oxidación avanzada (POAs) basados en ozono y peroximonosulfato se consideran algunas de las tecnologías preferibles para la degradación de contaminantes del agua. Esta tesis ha demostrado que la funcionalización adecuada del carbón activo mediante tratamiento químico da como resultado una funcionalización superficial del carbón con una gran población de grupos funcionales de oxígeno capaces de depositar pequeñas nanopartículas de cobalto. El material resultante exhibe una actividad catalítica para la activación del PMS y la degradación del fenol superior a la mayoría de los estudios previos en este campo. También ha mostrado la posibilidad de desarrollar catalizadores de ozonización libres de metales altamente activos basados en grafito de alta área superficial hidroxilado en los bordes o en nanodiamantes sp2 / sp3 defectuosos. / [CA] L'aigua és essencial per a la vida. La present Tesi ha estudiat l'ús d'ozó i peroximonosulfat com oxidants en tractaments d'aigua per al control de subproductes de desinfecció o degradació de contaminants. La pre-ozonació de l'aigua natural, es va considerar com un tractament general de l'aigua potable capaç de minimitzar la formació de subproductes de la desinfecció (DBP). En aquesta tesi, però, s'ha demostrat que la pre-ozonació d'aigües superficials que contenen cianobacteries comuns, no és un tractament adequat per controlar els DBP basats en cloració (trihalometans, àcids haloacétics, halonitrilos, halocetones i tricloronitrometà). Els processos d'oxidació avançada (POAs) basats en ozó i peroximonosulfat es consideren algunes de les tecnologies preferibles per a la degradació de contaminants de l'aigua. Aquesta tesi ha demostrat que la funcionalització adequada del carbó actiu mitjançant tractament químic dóna com a resultat una funcionalització superficial de l'carbó amb una gran població de grups fun-cionals d'oxigen capaços de dipositar petites nanopartícules de cobalt. El material resultant exhibeix una activitat catalítica per a l'activació del PMS i la degradació del fenol superior a la majoria dels estudis previs en aquest camp. També ha mostrat la possibilitat de desenvolupar catalitzadors d'ozonització lliures de metalls altament actius basats en grafit d'alta àrea superficial hidroxilat en les vores o en nanodiamants sp2 / sp3 defectuosos. / [EN] Water is essential for life. The present Thesis studied the use of ozone and peroxymonosulfate as oxidants in water treatments for disinfection by-products control or pollutant degradation. Pre-ozonation of natural water was considered as a general drinking water treatment able to minimize the formation of DBPs. In this Thesis, however, it has been demonstrated that pre-ozonation of surface water containing common cyanobacteria is not a suitable treatment for controlling chlorination-based DBPs (trihalomethanes, haloacetic acids, haloace-tonitriles, haloketones and trichloronitromethane). AOPs based on ozone and peroxymonosulfate are considered to be some of the preferable technologies for water pollutant degradation. This Thesis has shown that appropriate activated carbon functionalization by chemical treatment results in a surface functionalization with a large population of oxygen functional groups able to deposit small cobalt nanoparticles. The resulting material exhibits a catalytic activity for PMS activation and phenol degradation superior to most of the previous studies in the field. It has also shown the possibility of developing highly active metal-free ozonation catalysts based on edged-hydroxylated high surface area graphite or defective sp2/sp3 nanodiamonds. / Bernat Quesada, F. (2021). Ozone and peroxymonosulfate as oxidants in water treatments for disinfection by-products control or pollutant degradation [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/174887

[ES] El objetivo principal de esta investigación es desarrollar y determinar un proceso de fabricación de bajo coste de sensores basados en grafito para su aplicación en la captura del movimiento del cuerpo humano siendo integrados en prendas textiles y el diseño de una piel electrónica que pueda simular el sentido del tacto. Se centra de manera primordial en dos aspectos cruciales: la accesibilidad y la aplicabilidad de la tecnología. Para ello, se ha priorizado el uso de componentes de fácil adquisición y materiales biocompatibles en todas las etapas del proceso. Bajo la premisa de una fabricación de bajo coste, el proceso de fabricación consiste en una sencilla transferencia y exfoliación de una pasta de grafito, la formulación de la cual también ha sido objeto de estudio en el presente trabajo, sobre sustratos poliméricos, obteniéndose de esta forma unas láminas flexibles, con el grafito adherido y dispersado sobre ellas. Estos sensores así fabricados exhiben una alta sensibilidad al tacto, una buena respuesta en frecuencia y una alta durabilidad. Para caracterizar su respuesta, así como la estabilidad y reproducibilidad del método de fabricación, se ha desarrollado un método ad hoc que pretende recrear la interacción del sensor con un dedo humano, el cual es mostrado con detalle. Estos ensayos que conforman este método ad hoc pasan por un ensayo a compresión parametrizado de 0 N a 30 N, un análisis de la señal bajo cargas constantes, los cálculos del error de histéresis, la respuesta en frecuencia y el factor de galga, y el análisis de fatiga a flexión llegando a más de 100.000 ciclos en un recorrido de 0¿ a 100 ¿. Así mismo, se ha analizado la estructura de los sensores mediante microscopía electrónica de emisión de campo (FESEM) y microscopía óptica. Para finalizar se han realizado dos prototipos abordando cada uno de los objetivos. El resultado presentado es una lámina de grafito que no supera los 70 µm que conforma un sensor de alta sensibilidad, con el cual se llegaron a detectar presiones de 0,05 N, estable con desviaciones menores a un 5% en largos tiempos de reposo, mayor a 25 minutos, fácilmente integrable y con múltiples posibilidades de aplicación, como por ejemplo en prótesis inteligentes, en sistemas de captura del movimiento del cuerpo humano y hasta incluso para su uso como piel sintética. / [CA] L'objectiu principal d'esta investigació és desenvolupar i determinar un procés de fabricació de baix cost de sensors basats en grafit per a la seua aplicació en la captura del moviment del cos humà sent integrats en peces tèxtils i el disseny d'una pell electrònica que puga simular el sentit del tacte. Es centra de manera primordial en dos aspectes crucials: l'accessibilitat i l'aplicabilitat de la tecnologia. Per a això, s'ha prioritzat l'ús de components d'adquisició fàcil i materials biocompatibles en totes les etapes del procés. Baix la premissa d'una fabricació de baix cost, el procés de fabricació consistix en una senzilla transferència i exfoliació d'una pasta de grafit, la formulació de la qual també ha sigut objecte d'estudi en el present treball, sobre substrats polimèrics, obtenint-se d'esta forma unes làmines flexibles, amb el grafit adherit i dispersat sobre elles. Estos sensors així fabricats exhibeixen una alta sensibilitat al tacte, una bona resposta en freqüència i una alta durabilitat. Per a caracteritzar la seua resposta, així com l'estabilitat i reproducibilitat del mètode de fabricació, s'ha desenvolupat un mètode ad hoc que pretén recrear la interacció del sensor amb un dit humà, el qual és mostrat amb detall. Estos assajos que conformen este mètode ad hoc passen per un assaig a compressió parametritzat de 0 N a 30 N, una anàlisi de la senyal sota càrregues constants, els càlculs de l'error d'histèresi, la resposta en freqüència i el factor de galga, i l'anàlisi de fatiga a flexió arribant a més de 100.000 cicles en un recorregut de 0¿ a 100¿. Així mateix, s'ha analitzat l'estructura dels sensors mitjançant microscòpia electrònica d'emissió de camp (FESEM) i microscòpia òptica. Per a finalitzar s'han realitzat dos prototips abordant cadascun dels objectius. El resultat presentat és una làmina de grafit que no supera els 70 µm que conforma un sensor d'alta sensibilitat, amb el qual es van arribar a detectar pressions de 0,05 N, estables amb desviacions menors al 5% en llargs temps de repòs, majors a 25 minuts, fàcilment integrable i amb múltiples possibilitats d'aplicació, com ara en pròtesis intel·ligents, en sistemes de captura del moviment del cos humà i fins i tot per al seu ús com a pell sintètica. / [EN] The main goal of this research is to develop and determine a low-cost manufacturing process for graphite-based sensors, intended for application in capturing human body motion when integrated into textile garments, and for designing electronic skin capable of simulating the sense of touch. It primarily focuses on two crucial aspects: accessibility and applicability of the technology. To achieve this, the use of easily obtainable components and biocompatible materials has been prioritized throughout the entire process. Under the premise of low-cost manufacturing, the fabrication process involves a straightforward transfer and exfoliation of a graphite paste, the formulation of which has also been studied in this work, onto polymeric substrates. This results in flexible sheets with graphite adhered and dispersed on them. The sensors thus manufactured exhibit high touch sensitivity, a good frequency response, and high durability. To characterize their response, as well as the stability and reproducibility of the manufacturing method, a custom method has been developed to simulate the sensor's interaction with a human finger, which is detailed in the following. The tests comprising this ad hoc method include a parameterized compression test from 0 N to 30 N, signal analysis under constant loads, hysteresis error calculations, frequency response, gauge factor analysis, and fatigue analysis through bending for over 100,000 cycles in a range of 0¿ to 100¿. Additionally, the sensor structure has been analyzed using Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM) and optical microscopy. To conclude, two prototypes addressing each of the objectives have been developed. The presented result is a graphite sheet not exceeding 70 µm, forming a highly sensitive sensor capable of detecting pressures as low as 0.05 N, stable with deviations of less than 5% over extended resting periods exceeding 25 minutes, easily integrable, and with multiple potential applications, such as in smart prosthetics, human body motion capture systems, and even for use as synthetic skin. / Tormo García, FJ. (2024). Diseño, fabricación y caracterización de sensores piezoresistivos basados en grafito para la captura del movimiento del cuerpo humano [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/202900