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Estudo da solubilidade de apatitas em meios de interesse biológico

Pavinato, Vinicius Perez [UNESP] 03 February 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-02-03Bitstream added on 2014-06-13T20:53:41Z : No. of bitstreams: 1 pavinato_vp_me_araiq.pdf: 962505 bytes, checksum: d36cbdc41374dc3de3b4a651efcdf138 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Com o desenvolvimento da ciência e a expansão de grupos multidisciplinares em todo o mundo, a área dos biomateriais ganhou destaque, integrando engenheiros, físicos, químicos, biólogos, médicos, dentistas, dentre outros, possibilitando o desenvolvimento de soluções para as mais diversas enfermidades. Nesse contexto, os biomateriais possuem um importante papel na saúde da sociedade moderna, sendo as apatitas (biocerâmicas de fosfato de cálcio) uma classe de biomateriais que satisfazem uma ampla faixa de aplicações no organismo humano. Apatitas de interesse biológico: Hidroxiapatita (HA), Fosfato de cálcio Amorfo (ACP), Fosfato Octacálcico (OCP) foram sintetizadas juntamente com as principais fases que as acompanham por um método de via úmida. Nos estudos de solubilidade, a mistura que continha hidroxiapatita como componente majoritária apresentou maior tempo de liberação em relação às outras fases nos três meios estudados: água deionizada, soro fisiológico e solução SBF (Simulated Body Fluid - uma solução que simula os fluidos corpóreos), em relação às outras duas amostras, a mistura contendo ACP apresentou maior tempo de degradação em água e SBF quando comparado a mistura com OCP, porém em soro fisiológico ocorreu o contrário devido às transformações que ocorrem no meio ácido dessa solução favorecendo a formação de outras fases de apatita. Os resultados foram explicados em termos das variações na energia livre de Gibbs envolvida nos processos, quanto maior a necessidade de fornecer energia para o processo, maior o tempo de liberação, e também das velocidades de dissolução / With the development of science and the expansion of multidisciplinary teams in the world, the area of biomaterials has been highlighted by integrating engineers, physicists, chemists, biologists, doctors, dentists, among others, enabling the development of solutions for many different diseases. In this context, biomaterials play an important role in the health of modern society, and the apatites (calcium phosphate bioceramics) are a class of biomaterials that meet a wide range of applications in the human body. Apatites of biological interest: Hydroxyapatite (HA), amorphous calcium phosphate (ACP), octacalcium phosphate (OCP) were synthesized with the main phases that accompany them by a wet method. In solubility studies, the mixture containing hydroxyapatite component majority showed higher release time for the other phases studied in three media: deionized water, saline solution and SBF (Simulated Body Fluid - a solution that simulates body fluids). For the other two samples, the mixture containing ACP resulted in longer degradation in water and SBF compared to mixture with OCP, but in saline was otherwise due to the transformations that occur in this acidic solution that favors the formation of other phases of apatite. The results were explained in terms of variations in the Gibbs free energy involved in the process, the greater the need to provide energy for the process, the greater the release time, and also the velocity of dissolution
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Síntese de hidroxiapatia porosa com nanopartículas magnéticas de óxido de ferro

Costa, Taciane Pereira da [UNESP] 14 August 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-08-14Bitstream added on 2014-06-13T19:32:51Z : No. of bitstreams: 1 costa_tp_me_araiq_parcial.pdf: 139683 bytes, checksum: 1093e6507b264fb70e87a44f46e1346b (MD5) Bitstreams deleted on 2014-11-14T12:16:59Z: costa_tp_me_araiq_parcial.pdf,Bitstream added on 2014-11-14T12:17:45Z : No. of bitstreams: 1 000713226.pdf: 3161747 bytes, checksum: 22a0531a0e55a4674583685e1f2a838e (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Nanopartículas de magnetita (Fe3O4) funcionalizadas com (3-aminopropil)trimetoxissilano (APTS) foram sintetizadas e inseridas em hidroxiapatita (HA) porosa a fim de se obter um biocompósito para tratamento de osteomielite e osteocarcinoma. A HA é conhecida por ser um constituinte dos ossos e por sua propriedade de osteocondução. As nanopartículas magnéticas são utilizadas em biomedicina como sensores magnéticos e transportadores devido à resposta ao campo magnético externo. Para a preparação da hidroxiapatita porosa, foi utilizado um molde de esferas de sílica. Durante a síntese das esferas, os parâmetros físico-químicos foram testados a fim de se obter esferas de tamanhos diferentes com estreita distribuição de diâmetros. Sendo escolhidas as esferas de 808, 402, e 223nm, o molde foi preparado modificando a superfície das esferas com peróxido de hidrogênio. O produto foi dispersado em etanol e deixado em sedimentação gravitacional, obtendo-se assim omolde empacotado. O método sol-gel foi usado para a síntese do precursor de hidroxiapatita. Calcinando o precursor a 700ºC, foi possível obter a fase hidroxiapatita. O molde foi infiltrado no gel precursor devidamente caracterizado, sendo que após o tratamento térmico, o molde de sílica foi removido com solução de hidróxido de sódio para a formação da hidroxiapatita porosa. Foram obtidas duas amostras, sendo uma com poros na ordem de 350nm, e outra com poros na ordem de 170nm. Como última etapa, nanopartículas de magnetita funcionalizadas com APTS com tamanhos na ordem de 5nm, foram preparadas por meio do método de co-precipitação em meio aquoso, sendo inseridas na hidroxiapatita porosa obtida. Por meio da análise de EDX, comprovou-se a presença das nanopartículas na hidroxiapatita porosa, entretanto a magnetização da amostra precisa ser melhorada para... / Magnetite nanoparticles (Fe3O4) were synthesized and functionalized with (3-aminopropyl)trimethoxysilane (APTS) to be inserted into hydroxyapatite (HA) porous in order to obtain a biocomposite for the treatment of osteomyelitis and osteocarcinoma. HA is known to be a constituent of bones and by its osteoconductivity properties. The magnetic nanoparticles are used in biomedicine as magnetic sensors and drug transporters due to their response to external magnetic field .For the preparation of porous hydroxyapatite, it was used a template of silica spheres. During the synthesis of such spheres, the physicochemical parameters were tested in order to obtain narrow size diameters distribution of different size spheres. Being chosen spheres of 808, 402, and 223nm, the template was prepared by modifying the surface of the spheres with hydrogen peroxide. The sample was then dispersed in ethanol and placed in gravitational sedimentation field, thereby obtaining the close-packed template. The sol-gel method was used for the synthesis of the hydroxyapatite precursor gel. Calcining the gel at 700°C, it was possible to obtain the hydroxyapatite phase. The template was infiltrated into the characterized gel precursor and after the thermal treatment the silica template was removed by a sodium hydroxide solution for the formation of porous hydroxyapatite. Two samples were obtained one having pores of the order of 350nm, and another one with pores ca.170nm. Functionalized magnetite nanoparticles with sizes of 5nm were prepared by the coprecipitation method in an aqueous medium, being inserted in porous obtained hydroxyapatite it was possible to prove the presence of the nanoparticles in porous hydroxyapatite by EDX analysis results. Nevertheless, the magnetization of the sample needs to be improved to the successful... (Complete abstract click electronic access below)
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Efeito clínico da sinovectomia em joelhos de pacientes hemofílicos com hidroxiapatita marcada com ytrio-90 e samário-153

Calegaro, José Ulisses Manzzini 28 May 2014 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Cièncias da Saúde, 2014. / Submitted by Larissa Stefane Vieira Rodrigues (larissarodrigues@bce.unb.br) on 2014-11-14T15:12:34Z No. of bitstreams: 1 2014_JoséUlissesManzziniCalegaro.PDF: 3742552 bytes, checksum: 99b5a2de91a8882f20c8ca3309ee0bb7 (MD5) / Approved for entry into archive by Patrícia Nunes da Silva(patricia@bce.unb.br) on 2014-11-15T13:44:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_JoséUlissesManzziniCalegaro.PDF: 3742552 bytes, checksum: 99b5a2de91a8882f20c8ca3309ee0bb7 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-11-15T13:44:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_JoséUlissesManzziniCalegaro.PDF: 3742552 bytes, checksum: 99b5a2de91a8882f20c8ca3309ee0bb7 (MD5) / Objetivo- Comparar o uso de 740 Mbq (20 mCi) de 153Sm e 185 Mbq (5mCi) de 90Y, ambos marcando hidroxiapatita (HA), na sinovectomia de pacientes hemofílicos. Material e Métodos- Foram estudados 33 homens, alocados em dois grupos: a- tratamento com 740 Mbq de 153Sm-HA : 20 joelhos de 18 pacientes, com a média de idade de 21,4±13,3 anos (variando de 7 a 56 anos) e escore médio de Pettersson de 5,3; b- tratamento com 185 Mbq de 90Y-HA: 16 joelhos de 15 pacientes, com a média etária de 26,3±10,3 anos (variando de 7 a 51 anos) e escore médio de Pettersson de 6,3. Neste protocolo, foram usadas partículas de 2-12μm, com estudos cintilográficos realizados após o procedimento. Não foi injetado corticosteróide simultaneamente e não foi recomendado a imobilidade articular após o procedimento. Os parâmetros avaliados após um ano foram frequência, de enartrose, dor por escala visual analógica e mobilidade articular. A ocorrência de efeitos adversos do tratamento também foi considerada. Foram utilizados os testes do qui ao quadrado, Wilcoxon e Mann-Whitney com p ≤ 0,05 como significativo. Resultados- A redução na ocorrência de hemartroses foi de 65,7% com o uso do 153Sm-HA e 82,6% para o 90Y-HA, sem diferença estatística entre os grupos (p = 0,632); a diminuição na dor foi 42,5% no grupo 1 e 30,7% no grupo 2 também sem diferença estatística entre esses grupos. Não houve alteração da mobilidade articular em ambos os grupos. Foram observados dois casos de discreta sinovite reacional no grupo a e um caso no grupo b, resolvidos sem intervenção médica. Os controles cintilográficos mostraram distribuição homogênea do material injetado, sem evidência de escape articular. Conclusões- Embora a energia beta de 2,2 Mev do 90Y seja considerada mais adequada para sinovectomia de joelhos, o uso de maiores atividades do 153Sm (beta-0,8 Mev) mostrou efeito terapêutico equivalente nesta amostra de pacientes hemofílicos. Isto é particularmente vantajoso e tem impacto econômico nos locais onde haja somente produção local do samário-153. __________________________________________________________________________ ABSTRACT / Aim- To compare the use of 740 Mbq (20 mCi) of 153Sm and 185 Mbq (5mCi) of 90Y, both labelling hydroxyapatite (HA), in the synovectomy of hemophilic patients. Material and Methods- Thirty three patients were studied, all males, allocated in two groups: a- treatment with intra-articular dose of 740 Mbq of 153Sm-HA: 20 knees of 18 patients, average age=21,4±13,3 years (range from 7 to 56 years old) and median score of Pettersson=5,3; b- treatment with 185 Mbq of 90Y-HA: 16 knees of 15 patients, average age=26,3±10,3 years (range from 7 to 51 years old) with median score of Pettersson=6,3. Protocol used particle size from 2 to 12μm and scintigraphic studies were performed after the synoviorthesis. No corticosteroid was co-injected and further immobilization was not recommended. The following criteria on the evolution one year after the synovectomy was used: reduction of the number of haemarthrosis and of the pain by visual analogic scale and improvement in articular mobility. The occurrence of adverse effects was also considered. The tests of qui-square and Wilcoxon and Mann-Whitney with p ≤0,05 as statistical significance were used. Results-The reduction in the frequency of haemarthrosis was 65,7% for 153Sm-HA and 82,6%% for 90Y-HA, without statistical differences among the groups(p = 0,632); the reduction of pain intensity was 42,5 % in group 1 and 30,7% in group 2.The improvement in articular motility was not significant in both groups. Two and one cases of mild synovitis were observed in the groups 1 and 2 respectively what were solved without medical intervention. The scintigraphic control after the procedure has not shown articular escape and the homogenous distribution of the injected material was confirmed. Conclusions- Although the 2,2Mev beta energy of 90Y is considered more adequate for knee synovectomy, the use of higher activities of 153Sm (beta=0,80 Mev) have similar therapeutic effect in this cohort of hemophilic patients. This may be particularly helpful and have economical impact in places which only have production of 153Sm and would be constrained to import 90Y.
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Enxerto periostal e de hidroxiapatita no tratamento de falha ossea produzida na pre-maxila de ratos

Caria, Paulo Henrique Ferreira, 1972- 29 November 1999 (has links)
Orientador: Jose Angelo Camilli / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Biologia / Made available in DSpace on 2018-07-25T23:36:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Caria_PauloHenriqueFerreira_M.pdf: 4664545 bytes, checksum: db31dbe05512c087eda07061d26d19b8 (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: O enxerto ósseo autógeno tem sido freqüentemente usado no tratamento de fendas palatinas e defeitos ósseos no crânio, porém seu volume muitas vezes é insuficiente e o manuseio difícil. Assim sendo, existe o interesse em desenvolver um substituto para este método. No presente trabalho, falhas ósseas foram produzidas cirurgicamente na pré-maxila de ratos e tratados com enxerto periostal e hidroxiapatita. Os 80 ratos foram divididos em quatro grupos: G 1- a falha foi recoberta pelo periósteo da pré-maxila; G2-. a falha foi recoberta com o periósteo da pré-maxila associada a hidroxiapatita;G3- a falha foi recoberta com o periósteo do fêmur associado a hidroxiapatita; G4- a falha foi recoberta com o enxerto periostal livre do fêmur. Posteriormente foram sacrificados após 2, 4, 8 e 16 semanas e a falha foi examinada radiográfica e histologicamente. Espículas radiopacas partindo da margem da falha, foram os primeiros sinais radiográficos de formação óssea, após a quarta e a oitava semanas, em todos os grupos. Pontos radiolucidos no interior do implante foram mais evidentes, nos animais do grupo 3, após a oitava semana. Formação óssea partindo da margem da falha pôde ser vista em todos os grupos. Com oito e 16 semanas, ilhas de osso maduro puderam ser vistas ao redor do implante. A falha recoberta com o periósteo do fêmur apresentou melhor reparo quando comparada com a falha recoberta com o periósteo da pré-maxila, oito e 16 semanas após a cirurgia. Os resultados indicam que o enxerto periostallivre contribuiu para a produção de osso e que o implante de HÁ ofereceu suporte satisfatório para a neoformação óssea / Abstract: Bone regeneration of defects resulting from maxillary alveoIar c1eft, as well as in bone clefts of the palate, is important for the restoration of Iost fonn and function. Autogenous bone grafts have been used to treat these lesions. However, they may be difficult to handle and the amount of availabIe bone is sometimes insufficient. Therefore, there is interest in developing a substitute to autogenous bone grafts. The aim of the present investigation was to study the use of porous hydroxyapatite with free periosteal graft, to repair a defect produced in the premaxillary of rats. A cavity was made in the premaxillary bone of 80 rats, 8 weeks old, using a surgical trephine and a low-speed dental engine as a model of cleft palates. Four groups were made : 1st) treated with the periosteal from the premaxillary; 2nd) treated with porous HA and the periosteal from the premaxillary; 3rd) treated with porous HA and free periosteal graft from the femur; 4th) treated. with only free periosteal graft from the femur. The animals were killed after 2, 4, 8 and 16 weeks, and the defect was radiografically and histologically examined. The radiographic study showed no signs of bone fonnation after 2 weeks. The first signs of bone formation appeared after 4 and 8 weeks. The 2nd and 3rd groups, exhibited a large area of radiopacity. After 2 weeks, bone fonnation could be seen around the border of the defects in alI cases. Cell proliferation and osteoblastic differentiation occurred from the periosteaI grafts. IsIands of mature bone, without fibrous tissue, were seen around of the HA implants, after 16 weeks. The results indicate that free periosteal graft produces bone into to the defect and provide a rigid satisfactory support to the HA implanto / Mestrado / Anatomia / Mestre em Biologia Celular e Estrutural
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Obtención y caracterización de hidroxiapatita porosa a partir de cáscara de huevo y tunicina

Torres Fuentes, Jorge Luis January 2010 (has links)
Memoria para optar al Título Profesional de Médico Veterinario / Los tejidos duros de animales y humanos contienen aproximadamente entre un 70 a un 90% de su peso total de una fase inorgánica conocida como apatita biológica. Los materiales sustitutos de hueso más destacados presentes hoy en día, corresponden a cerámicas de fosfato de calcio sintéticos en base a hidroxiapatita (HAp) o fosfato β-tricálcico, debido a que la composición química de estas cerámicas está muy relacionada con la del mineral óseo, lo que conduce a una buena biocompatibilidad en contacto con hueso. El objetivo de este trabajo fue la obtención de HAp porosa a partir de cáscaras de huevo y tunicina, una celulosa obtenida a partir de tunicados. La síntesis de HAp se realizó en solución con tunicina, carbonato de calcio y ácido fósforico, respetando la relación estequeométrica Ca:P de 1,67. Tanto la tunicina como la HAp fueron caracterizadas mediante SEM y XRD. Por otra parte, la tunicina se extrajo mediante hidrólisis con ácido clorhídrico, siendo caracterizada como fibras individuales, flóculos y varillas fabricadas en seco y en medio líquido. El resultado obtenido de la síntesis fue prensado a 10.000 toneladas a fin de formar un compósito. La caracterización del compósito se realizó mediante SEM. Luego se calcinó a 1200 ºC para producir HAp porosa. Se realizó SEM, XRD, FT-IR, mediciones del área BET y pruebas de resistencia mécanica y deformación. La caracterización mediante SEM y área BET arrojó un tamaño de poros adecuado para osteoconducción, superior a 200 μm, siendo el mínimo necesario 100 μm, las fibras de tunicina se caracterizaron individualmente, como varillas producidas tanto en agua como en seco mediante fricción, resultando el último método aquel que entrega tamaños de fibras más adecuados para la formación del compósito. Tanto los resultados del XRD presentaron los principales picos de la HAp (2θ: 11,59; 29,30) y FT-IR, en donde se encuentran las longitudes de onda típicas (3570 cm-1 para los grupos hidroxilos y 1090 cm-1, 1043 cm-1, 961 cm-1, para los grupos fosfatos y carbonatos), avalan la formación de HAp a partir de la cáscara de huevo. No sólo la HAp y la tunicina fueron caracterizadas por XRD, también se realizó con muestras de cáscara de huevo y cáscara calcinada. Las mediciones de resistencia mecánica se realizaron a las distintas cerámicas de HAp porosas en las que se utilizó o no gelatina, con una concentración de 70 % HAp y 30 % tunicina u 80 % HAp y 20% tunicina, resultando diferencias entre los distintos tratamientos para la resistencia (promedio para las muestras con gelatina arrojó una media de 439,5 ± 237,85 g, mientras que las muestras sin gelatina la media fue de 544 ± 208,96 g con un CV = 38,456, considerando la relación HAp/Tunicina, se desprende para el grupo 70/30 una media de 298,75 ± 74,91 g, mientras que para las muestras 80/20 la media es 684,75 ± 50,77 g siendo el valor de p = <0,0001), pero no para la deformación (promedio con gelatina de 0,36 mm ± 0,06 y sin gelatina de 0,41 ± 0,09 mm; proporción de 70/30 de 0,37 ± 0,05 mm y proporción de 80/20 de 0,39 ± 0,10 mm siendo el valor de p = 0,6633). En tanto los ensayos con análisis volumétrico de adsorción o área BET (área superficial), no mostraron diferencias para los mismos tratamientos (p = 0,8126). Estos resultados comprueban la factibilidad de la síntesis, mediante tunicina e HAp, de una cerámica porosa que pueda ser utilizada como implante ya que cumple los requisitos mínimos de diámetro para osteoconducción y biocompatibilidad
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Mineralização in vitro de matrizes de colágeno aniônico derivadas de tecidos biológicos / In vitro mineralization of anionic collagen matrices

Batista, Thelma Matuura de 07 November 2008 (has links)
A reconstrução de defeitos ósseos é um problema que afeta milhões de pessoas, que a medicina tenta resolver. Uma alternativa para a solução deste problema tem sido o desenvolvimento de biomateriais que atuem no processo de reparação óssea. O colágeno é um polímero de origem natural capaz de promover cicatrização e regeneração óssea e juntamente com a hidroxiapatita são os principais componentes encontrados no tecido ósseo. Vários trabalhos têm sido reportados com matrizes mineralizadas de colágeno tipo I em diferentes formas como em géis, membranas e esponjas, mas a mineralização in vitro de matrizes acelulares obtidas de tecidos biológicos sem a perda da estrutura colagênica não tem sido descrito. Este trabalho teve como objetivo a mineralização in vitro e a caracterização de matrizes de colágeno aniônico obtidas de pele porcina, pericárdio bovino e serosa porcina. Os tecidos foram tratados em temperatura ambiente com solução alcalina por períodos variáveis de 0 à 96h e mineralizados pelo processo de imersão alternada. Os materiais obtidos foram caracterizados pela avaliação preliminar da citotoxicidade in vitro, termogravimetria (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV), dispersão de raios X (EDS), difração de raios X (DRX) e absorção no infravermelho (FT-IR). Não foi observada citotoxicidade em nenhuma das matrizes avaliadas, contudo foi necessário um pré-tratamento nas matrizes de pele porcina para remoção de gordura. Os resultados de DSC mostraram a integridade da matriz colagênica após o tratamento alcalino. O aumento no tempo desse tratamento diminui a temperatura de desnaturação sendo observado um efeito maior nas matrizes de pele porcina seguidas por pericárdio bovino e serosa porcina. A mineralização induz a um aumento na temperatura de desnaturação em todos os casos. As curvas TG apresentaram perdas de massa relacionadas à água presente no material, decomposição da proteína e carbonização do material orgânico e um resíduo após 750 °C que foi associado ao material inorgânico presente na forma de hidroxiapatita, sendo as matrizes de serosa porcina as de maior teor de mineralização. As matrizes mineralizadas tendem a um aumento na estabilidade térmica do colágeno quando comparadas com as matrizes hidrolisadas. Os espectros FT-IR mostraram a presença de íons fosfatos e a interação de íons cálcio com o colágeno. As relações Ca/P obtidas por EDS foram aquelas esperadas em comparação com o valor teórico para hidroxiapatita (HA) e resultados de DRX confirmaram a obtenção de HA amorfa como principal produto de mineralização. Pelas fotomicrografias obtidas por MEV pôde-se observar que as fibras de colágeno tornam-se mais desestruturadas quando há um aumento no tempo de hidrolise e que a deposição de sais ocorreu de forma heterogênea, disposta em aglomerados esféricos no formato de agulhas por toda a superfície e interior, exceto para matrizes derivadas de pele porcina que não são mineralizadas internamente devido a sua espessura. Os resultados obtidos demonstraram que é possível a mineralização in vitro de matrizes de colágeno tipo I obtidas de diferentes tecidos biológicos em diferentes tempos de hidrólise, produzindo um material com potencial de uso para regeneração óssea. / The reconstruction of osseous defects is still a problem that affects millions of people and medicine tries to solve it. One alternative to solve these problems has been the development of biomaterials that can be used as inductors in the osseous repair process. Collagen is a natural polymer able to promote healing and bone regeneration, and among hydroxyapatite (HA) is the main component found in bone tissue. Several mineralized collagen scaffolds are described in literature, in the form of gel, membranes and films, however, in vitro mineralization of acellular matrices, obtained from biological tissues without the loss of collagenic structure, has not been reported. The objective of this work was the mineralization and characterization of anionic collagen matrices obtained from porcine skin, bovine pericardium and porcine serosa. Biological tissues were treated at room temperature for 0-96h in alkaline solution and mineralized by alternate soaking method. Materials were characterized by preliminary assay of in vitro cytotoxicity, differential scanning calorimetry (DSC), termogravimetric analysis (TG/DTG), scanning electronic microscopy (SEM), energy dispersive x-ray analysis (EDS), x-ray diffraction (XRD), and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). No cytotoxicity was observed in any of the evaluated matrices; however, a pre-treatment of porcine skin matrices, for fat removal, was necessary. DSC results showed the integrity of collagen matrices after alkaline treatment. Denaturation temperature is dependent of time of alkaline treatment, and this effect is greater for porcine skin matrix, followed by bovine pericardium and porcine serosa. TG/DTG curves showed weight losses associated with release of water, degradation of protein structure and combustion of residual organic components. Residues were obtained at 750°C and associated to hydroxyapatite, being porcine serosa matrix the most mineralized. All mineralized matrices showed an increase in collagen thermal stability when compared to hydrolyzed matrices. FTIR spectra showed the presence of phosphate ions and the interaction of calcium ions with collagen. Ca/P ratios obtained by EDS were as expected when compared with literature values for HA, and RDX results confirmed amorphous HA as the main mineralization product. MEV analysis showed that collagen fibers were more affected for longer hydrolysis times, and that salt deposition was heterogeneous, with crystals grouped in spherical agglomerates in a needle-like shape throughout surface and inner, except for porcine skin derived matrices that were not internally mineralized due their width. Obtained results demonstrated that in vitro mineralization of type I collagen matrices, using different sources of biological tissues and hydrolysis time was possible, producing a material with potential to be used in bone regeneration.
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Estudo da influência das dimensões dos grânulos de hidroxiapatita na integração óssea / not available

Moreira, Adriana dos Santos Barone 24 March 2000 (has links)
Este estudo teve como finalidade analisar experimentalmente a aplicação de diferentes tamanhos de grânulos de hidroxiapatita em falhas ósseas produzidas em ambos os fêmures de ratos machos da raça Wistar e investigar as correlações dos tamanhos dos grânulos com a quantidade de tecido ósseo neoformado. Cada falha óssea foi preenchida com um dos três tamanhos de grânulos de hidroxiapatita utilizados neste estudo (212 &#956, 500&#956 e 1000&#956). Os animais foram divididos em 3 grupos experimentais compostos por 15 animais cada, sendo que cada grupo foi sacrificado de acordo com a data do sacrifício: 30, 90 e 180 dias de período de pós-operatório, respectivamente e posteriormente submetidos ao estudo histológico. No terceiro grupo experimental, foi também realizado estudo radiológico no período de pós-operatório imediato, aos 30, 90 e 180 dias. O grupo controle, composto por 10 animais, que não tiveram preenchimento de suas falhas ósseas , foram submetidos aos estudos histológico e radiológico nos mesmos períodos que o terceiro grupo experimental. De acordo com os resultados dos estudos radiológico e histológico, concluiu-se que a hidroxiapatita empregada foi biocompatível, no entanto, atrasou o processo de reparação óssea na falha, enquanto que o grupo controle apresentou os melhores resultados, com completa reorganização da falha óssea com apenas 90 dias de período de pós-operatório. / This study evaluated the hydroxyapatite granules osteointegration in defects produced on both femurs of Wistar rats. The defects were filled with one of the three different sizes of hydroxyapatite granules (212&#956, 500&#956 and 1000&#956). The rats were divided in 3 groups of 15 animals, which were sacrificed at 30, 90 and 180 days after the operation, followed by histological study of the femurs and radiological study ofthe latter group. The control group, of 10 animals, had no fllling of it\'s defects and had radiological study and were sacrificed at 180 days after the operation, followed by histological study. It concludes from radiological and histological studies that all sizes of hydroxyapatite granules applied were biocompatible, although it delayed the bone repair. In this study the bone restoration was better observed on the control group.
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Avaliação da neoformação óssea em tíbia de coelhos utilizando cúpula de hidroxiapatita associada a diferentes biomateriais / Evaluation of new bone formation in rabbits using hydroxyapatite dome associated to different materials

Maeda, Nancy Tiaki 22 August 2013 (has links)
A instalação de implantes odontológicos requer a presença de substrato ósseo adequado para garantir estabilidade e equilíbrio biomecânico. A deficiência óssea requer procedimentos de enxertia para adequar o volume para a instalação de implantes, porém a utilização de enxertos autógenos causa aumento de morbidade ao paciente e o uso de material homógeno e xenógeno apresenta dúvidas quanto à reação autoimune, transmissão de doenças e ao grau de reabsorção do enxerto. Com o grande desenvolvimento científico e tecnológico dos biomateriais, os materiais cerâmicos, tornaram-se alternativas promissoras para a recomposição da estrutura óssea perdida. As cerâmicas à base de fosfato de cálcio como a hidroxiapatita (HA) e o beta- fosfato tricálcido (beta-TCP), são materiais que apresentam qualidades desejáveis no processo de neoformação óssea como, por exemplo, a biocompatibilidade, bioatividade e osteocondutividade. A proposta deste trabalho é desenvolver e estudar corpos de prova na forma de cúpula oca de hidroxiapatita preenchidos por coágulo, beta- TCP e composto vitamínico, para estudar a osteogênese supracortical, a partir do potencial osteocondutor da cúpula de HA. As cúpulas foram obtidas por prensagem isostática a 200 MPa e sinterização ao ar a 1100°C por 60 minutos. As caracterizações físico-químicas das matérias-primas e da cúpula de HA foram realizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e determinação da densidade. Na caracterização biológica, foram realizados o teste de citotoxicidade in vitro e ensaio in vivo. Foram designados 9 coelhos (raça Nova Zelândia), sendo instaladas 18 cúpulas, divididas em três grupos, de acordo com o preenchimento: controle, composto vitamínico e &beta;-TCP em forma de pó. O período de reparação tecidual foi de 8 semanas, no qual foram aplicados marcadores de fluorescência. Após o período de cicatrização e eutanásia, as amostras foram incluídas em resina para a obtenção das lâminas e observadas em microscópio de fluorescência, para avaliar a quantidade de tecido ósseo neoformado, em microscópio de campo claro, para verificar as células presentes no tecido formado e por Espectroscopia de Energia Dispersiva, para análise química, da formação no interior das cúpulas. Como resultados, a cúpula de hidroxiapatita apresenta bom desempenho como arcabouço para neoformação óssea acima da cortical da tíbia de coelhos, pois manteve-se íntegra, com boa estabilidade e boa integração ao tecido ósseo, e principalmente pela neoformação óssea, demonstrando seu potencial osteocondutor. Em relação aos materiais de preenchimento, o beta-TCP apresenta maior valor de área de osso neoformado, em comparação com o coágulo. Nas cúpulas com preenchimento de composto vitamínico, não há formação de tecido ósseo pela não reabsorção do material. / The installation of dental implants requires the presence of adequate bone substrate to ensure stability and biomechanical balance. Deficiency requires bone grafting procedures to adjust the volume for implant placement, but the use of autogenous grafts cause increased morbidity to the patient and the use of homogenous and xenogenous materials has doubts about the autoimmune reaction, transmission of disease and the degree of resorption of the graft. With the great scientific and technological development of biomaterials, ceramic materials, have become promising alternatives for restoration of lost bone structure. The ceramics based on calcium phosphate such as hydroxyapatite (HA) and beta-tricalcium phosphate (beta-TCP) are materials having desirable qualities in the process of bone formation, for example, biocompatibility, bioactivity and osteoconductivity. The purpose of this work is to develop and study the dome-shaped hydroxyapatite filled with blood clot, beta-TCP and vitamin compound, to study osteogenesis supracortical from the osteoconductive potential of the dome of HA. The domes were obtained by isostatic pressing at 200 MPa and sintered in air at 1100 ° C for 60 minutes. The physico-chemical characterization of raw materials and the dome of HA were performed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and density determination. In biological characterization were performed tests for in vitro cytotoxicity and tests in vivo. Were designated 9 rabbits (New Zeland), and installed 18 domes, divided into three groups, according to the filling: control, vitamin compound and &beta;-TCP in powder form. The period of wound healing was 8 weeks, when a fluorescence marker was applied. After the healing period and euthanasia, the samples were embedded in resin to obtain the slides and observed under fluorescence microscope to evaluate the amount of newly formed bone tissue in bright field microscope to check the cells present in the tissue and by Energy Dispersive Spectroscopy for chemical analysis, inside the domes. As a result, the hydroxyapatite dome has good performance as scaffold for bone formation above the cortical tibia of rabbits, it remained intact, with good stability and good integration with bone tissue, especially bone formation, demonstrating osteoconductive potential. Regarding the filling materials, beta-TCP has a higher value of area of new bone formation compared to the clot. In the domes-filled vitamin compound, there is no formation of bone resorption by not material.
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Estudo da dissolução de vidros niobofosfato em água e em solução simuladora de fluído fisiológico / Evaluation of the dissolution rate of niobium phosphate glasses in water and simulated body fluid solution

Zerlim, Anelisa 15 August 2008 (has links)
A busca pelo prolongamento da qualidade da vida tem incentivado o aparecimento de novos materiais. Vidros que possuem fosfato em sua composição têm encontrado um grande espaço em aplicações como biomateriais, e sua utilização como scaffolds pode ser promissora, pois além de sua estrutura ser mais próxima da parte mineral dos tecidos ósseos, eles são materiais com alta solubilidade em meios aquosos. Vidros niobofosfato foram estudados em trabalhos anteriores e provou-se que a adição de óxido de nióbio em vidros fosfato melhora sua durabilidade química. Há também estudos que revelam que o óxido de nióbio pode ser utilizado como biomaterial devido a sua biocompatibilidade. Neste trabalho determinou-se a taxa de dissolução de uma ampla faixa de composições de vidros niobofosfato em soluções aquosas, e em soluções simuladoras de fluído corpóreo (SBF), com diferentes condições de ensaio. Os vidros estudados neste trabalho com composições (32 - 37)P2O5 (2- 15)Nb2O5 (6-7)Na2O (46-53)CaO, % em mol, foram produzidos a partir da mistura e fusão dos precursores em forno elétrico na faixa de temperatura de 1300ºC - 1400ºC por 0,3h. Foram produzidos sete tipos de vidros com composições diferentes, tendo como base a variação do teor de óxido de nióbio. Os vidros foram submetidos a análises de citotoxicidade e foram considerados não citotóxicos. Análises por difração de raios X mostraram que os materiais são amorfos e não se observou a presença de fases cristalinas após imersão tanto em solução aquosa, quanto em SBF. A densidade dos vidros variou de 2,84 a 3,14 g/cm3 em função do teor de óxido de nióbio. Observou-se a perda de massa dos vidros imersos em água e em SBF a 37ºC por 21 dias, sendo que a taxa de dissolução é maior quanto menor o teor de nióbio. As taxas de dissolução também variam de acordo com as condições de imersão das amostras. Micrografias eletrônicas de varredura mostraram a superfície das amostras antes e após imersão. Observou-se a formação de trincas nas superfícies de algumas amostras, resultado da liberação de matéria para o meio lixiviante. Houve aparente formação de uma camada superficial em uma determinada composição. Análises por espectrometria de fluorescência de raios X por energia dispersiva (EDX) determinaram os teores dos elementos presentes nas composições dos vidros, antes e após as imersões. Observou-se a presença de Al2O3, resultado da contaminação do vidro pelo cadinho, e também uma variação significativa no teor de P2O5 causado pela volatilização do mesmo no processo de obtenção do vidro. A variação dos teores dos elementos na superfície de alguns vidros após os períodos de imersão é causada principalmente pela liberação preferencial de P, Na, Al. Os teores dos elementos P, Na, Nb e Ca foram determinados por EDX nas soluções aquosas utilizadas para os testes de lixiviação. / The need to extend and improve the quality of life is leading to the search of new materials. Glasses containing phosphorous in their compositions are considered biomaterials and can be used as scaffolds because they have a structure close to the mineral component of bone tissues, and present relatively high solubility in water. The chemical composition, morphology, and mechanical properties of bioactive glasses can be properly fit to allow bonding with bones. Niobium phosphate glasses have been previously investigated. The addition of niobium oxide improves the chemical durability of phosphate glasses, and they are considered biocompatible. In the present work the dissolution rate of a wide range of niobium phosphate glass compositions were determined in water and Simulated Body Fluid (SBF). The glass compositions were in the range (32 - 37)P2O5 (2-15)Nb2O5 (6-7)Na2O (46-53)CaO mol%, and they were prepared by melting reagent grade chemical compounds in the temperature range 1300ºC - 1400ºC for 0.3h in an electrical furnace. Seven different glasses were prepared. The glasses were considered non-toxic after performing cytotoxicity tests. No evidence of crystalline phases was observed on X-rays diffraction patterns before and after the corrosion tests. The glass densities are in the range of 2.84 - 3.14 g/cm3. The density increases as the amount of niobium oxide increases. A mass loss was determined after immersing glass samples in water and in SBF at 37ºC during 21 days. The dissolution rate decreases as the amount of niobium oxide increases. The dissolution rate depends on the immersion medium and conditions. Cracks on the glass surfaces were observed by scanning electron microscopy after the corrosion tests which are related to the material release from the glass surface to the liquid. There is also evidence of formation of a layer on the surface of a specific glass composition. The glass compositions were determined before and after the corrosion tests by X-ray Fluorescence Spectrometry (EDS). Aluminum was detected in the glass composition. This element is related to the contamination of the glass by the crucible used in the glass melting. A significant variation of the amount of P2O5 compared to the nominal composition was also noticed, due to the volatilization of phosphorous during the glass melting. The surface glass composition changes during the leaching tests in water or SBF because of the preferential release of P, Na, and Al. EDS was also used to determine the concentration of P, Na, Nb, and Ca in the leaching solution by using the dry drop method.
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Caracterização de um novo arcabouço de hidroxiapatita bifásica com a adsorção de fluoreto

Mukai, Eduardo 02 October 2014 (has links)
As hidroxiapatitas (HA) são amplamente utilizadas como biomateriais osteocondutores, mas não possuem propriedades osteoindutoras e osteogênicas. O fluoreto, por sua vez, quando presente no meio em doses adequadas (da ordem de 10-5 M), é capaz de aumentar a proliferação de osteoblastos e a atividade da fosfatase alcalina. Assim, o objetivo do presente estudo foi modificar um biomaterial existente, constituído por HA bifásica (70% HA + 30% &#x3B2;-TCP) porosa, pela adsorção de fluoreto. A capacidade de liberação de fluoreto deste material para meio de cultura osteogênico foi também avaliada. Foi ainda feita caracterização físicoquímica do material com fluoreto adsorvido, em comparação ao material original (FTIR, DRX e MEV). Para os ensaios de adsorção de fluoreto, soluções com diferentes concentrações deste elemento, na forma de NaF, foram adicionadas à HÁ bifásica na proporção de 10 g de HA por 50 mL de solução contendo fluoreto. Os testes foram feitos em duas etapas. Na primeira etapa, as concentrações de fluoreto empregadas variaram entre 100 e 2000 ppm e foi feita incubação por 3, 6, 18 ou 24 h, em temperatura ambiente, sob agitação constante. Após estes intervalos de tempo, removeu-se o sobrenadante e colocou-se o restante na estufa a 40oC, até a completa secagem dos grânulos. Os mesmos foram armazenados para posterior quantificação de fluoreto adsorvido, que foi feita com o eletrodo, após difusão facilitada por exametildisiloxano. Na segunda etapa, as concentrações de fluoreto empregadas variaram entre 0,625 e 80 ppm, sendo feita incubação por 24 ou 48 h. Para a avaliação da liberação de fluoreto da HA adsorvida, as amostras de HA com fluoreto adsorvido foram incubadas à temperatura ambiente com meio de cultura &#x3B1;-MEM, na proporção de 10 g de HA por 50 mL de meio, sob agitação, por 3, 6, ou 24 h e o sobrenadante foi coletado para quantificação de fluoreto. Foi observada uma relação dose- resposta entre a concentração de fluoreto que se adsorveu à HA e concentração de fluoreto presente nas soluções em que a HA foi incubada. O tempo de incubação nas soluções fluoretadas não alterou a concentração de fluoreto adsorvido (exceto para uma diminuição da adsorção para o tempo de 48 h). A porcentagem de adsorção de fluoreto variou entre 15 e 35%. Houve uma redução na concentração de fluoreto liberada para o meio, em função da redução da concentração de fluoreto na solução de incubação da HA. Liberações da ordem de 10-5 M foram observadas para a HA incubada por 24 h em 80 ppm fluoreto. A avaliação físico-química da HA bifásica porosa com fluoreto adsorvido revelou características semelhantes ao material original, sem fluoreto adsorvido. Em conclusão, a incubação da HA bifásica porosa em solução contendo 80 ppm de fluoreto por 24 horas é capaz de levar a uma adsorção de fluoreto tal que permite a liberação deste elemento na ordem de 10-5 M em meio de cultura osteogênico. Esta adsorção de fluoreto não altera as propriedades físico-químicas do material. / Hydroxyapatites (HA) are broadly employed as osteoconductive biomaterials, but they do not possess osteoinductive or osteogenic properties. Fluoride, when present in the environment in appropriate doses (around 10-5 M) is able to increase the proliferation of osteoblastos and the activity of alcaline phosphatase. Thus, the aim of the present study was to modify an existing biomaterial (biphasic HA, containing 70% HA and 30% &#x3B2;-TCP), through the adsorption of fluoride. The ability of this material to release fluoride for osteogenic culture medium was also evaluated. The biomaterial containing adsorbed fluoride was characterized physic-chemically (FTIR, DRX and SEM), in comparison to its counterpart without adsorbed fluoride. For the fluoride adsorption experiments, solutions with different fluoride concentrations (as NaF) were added to biphasic HA (10 g HA : 50 mL fluoridecontaining solution). Tests were carried out in 2 stages. In the first stage, fluoride concentrations used ranged between 100 and 2000 ppm. Incubation was done for 3, 6, 18 or 24 h, at room temperature, under constant agitation. After incubation, supernatant was removed and the pellets were allowed to dry at 40oC. The resulting material was stored for subsequent fluoride analysis that was done with the electrode, after examethyldisiloxane-facilitated diffusion. In the second stage, the fluoride concentrations ranged between 0.625 and 80 ppm and incubation was carried out for 24 or 48 h. For the evaluation of the release of adsorbed fluoride, samples of HA containing adsorbed fluoride were incubated in &#x3B1;-MEM medium at room temperature (10 g HA : 50 mL medium), under agitation, for 3, 6 or 24 h. Supernatant was collected for fluoride quantification. A dose- response relationship was observed between the concentration of fluoride that adsorbed to HA and the fluoride concentration in the incubation solutions. The time of incubation did not change the concentration of adsorbed fluoride (except for a reduction in adsorption for 48 h). The percentage of fluoride adsorption ranged between 15 and 35%. It was observed a reduction in the concentration of fluoride that was released to the medium, as a function of the reduction of the fluoride concentration in the incubation solution. Fluoride releases around 10-5 M were observed for HA incubated with 80 ppm fluoride for 24 h. Physico-chemical evaluation of the porous biphasic HA containing adsorbed fluoride revealed a pattern similar to the one observed for the original material (without adsorbed fluoride). In conclusion, the incubation of porous biphasic HA in a solution containing 80 ppm fluoride for 24 h allows adsorption of F to HA to an extent that allows the release of 10-5 M fluoride concentrations to the medium. In addition, fluoride adsorption to HA does not change the physico-chemical properties of the material.

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