Um dos grandes desafios para o tratamento de defeitos ósseos extensos na região bucomaxilofacial têm sido o desenvolvimento de um biomaterial substituto ósseo ao enxerto autógeno. No presente trabalho avaliou-se a formação óssea e a biodegrabilidade do osso desproteinizado bovino Bio-Oss® e do seu similar GenOx Inorg® e da cerâmica bifásica GenPhos® XP no processo de reparo de defeitos ósseos cranianos em coelhos, comparativamente ao osso autógeno (controle positivo) e coágulo sanguíneo (controle negativo). Foram realizados cirurgicamente defeitos bilaterais de 8-mm de diâmetro nos ossos parietais de 39 coelhos. A seguir os defeitos foram preenchidos aleatoriamente com 0,1cm3 de material ou coágulo conforme cada grupo de tratamento. Após os períodos de 4, 8 e 24 semanas os crânios foram coletados, analisados no microtomógrafo e processados histologicamente. O percentual de volume do defeito ocupado pelo material e osso neoformado foi avaliado pela microtomografia e histomorfometria, enquanto que, para a medula óssea, tegumento e tecido conjuntivo, apenas pela análise histomorfométrica. Os resultados quantitativos obtidos foram comparados estatisticamente pela ANOVA a dois critérios (período e tratamento) e teste de Tukey com p<0,05. A intensidade da associação linear dos dados microtomográficos e histomorfométricos avaliada pelo coeficiente de correlação de Pearson, mostraram correlação moderada a forte. Nos períodos iniciais de reparo (30 e 60 dias), os defeitos tratados com Bio-Oss®, GenOx® Inorg e GenPhos® XP apresentaram manutenção do volume do material enxertado (Vvi médio de 34% ) e formação óssea menor e mais imatura em relação grupo autógeno (Vvi = 22% vs. 32% no grupo autógeno). No período mais tardio (180 dias) a quantidade de formação óssea foi estatisticamente similar nos grupos Bio-Oss® (Vvi = 27%), GenOx® Inorg (Vvi = 26%) e GenPhos® XP (Vvi = 20%) porém, o GenOx® Inorg promoveu a formação de um tecido ósseo mais organizado e com maior acúmulo de biomaterial+osso+medula óssea (Vvi = 67,9%) comparado ao GenPhos® XP (Vvi =58,9%) e Bio Oss (Vvi = 55,6%) mas, inferior ao do enxerto autógeno (Vvi = 78%). Os resultados aqui obtidos permitem concluir que o osso autógeno promove rápida formação e maturação óssea, porém não consegue promover o reestabelecimento completo da díploe removida cirurgicamente. Os materiais BioOss, GenOx® Inorg e GenPhos® XP são excelentes materiais osteocondutores levando a formação óssea em toda extensão do defeito, sendo o GenOx® Inorg o que apresenta menor grau de reabsorção e maior e melhor preenchimento do defeito. / One major challenge for treatment of critical size defects in maxillofacial region has been the development of a substitute biomaterial to the autogenous bone grafts. In present study we evaluated the bone formation and biodegradability of deproteinized bovine bone Bio-Oss® and GenOx® Inorg, and biphasic calcium phosphate GenPhos XP® during bone repair process in rabbits cranial defects compared to autogenous bone (positive control) and blood clot (negative control). In parietal bone of 39 rabbits were made bilateral 8-mm diameter defects, which were filled randomly with 0,1cm3 material or clot as each treatment group. After periods of 4, 8 and 24 weeks skulls of animals were collected, analyzed the MicroCT scanner and histologically processed. The percentage of defect volume occupied by biomaterial and new-formed bone were assessed by histomorphometry and microtomography, while the bone marrow, connective tissue and tegument only by first analysis. The quantitative data were compared by two-way ANOVA analysis (time and treatment) and Tukey\'s test at p <0.05. The intensity of the linear association of MicroCT and morphometric data evaluated by the Pearson correlation coefficient, showed moderate to strong correlation. In the early repair periods (30 and 60 days), the defects treated with Bio- Oss, GenOx® Inorg and GenPhos® XP showed maintenance of the graft material volume (average Vvi of 34%) and lower and more immature bone compared autograft group (Vvi = 22% vs. 32% in the autograft group). In the later period (180 days) the amount of bone formation was statistically similar to the groups Bio-Oss® (Vvi = 27 %), GenOx® Inorg (Vvi = 26%) and GenPhos® XP (Vvi = 20%) however, the bone formation in GenOx® Inorg was more organized and with greater accumulation of particles + bone tissue + bone marrow (Vvi = 67.9%), when compared to GenPhos® XP (Vvi = 58.9%) and Bio-Oss® (Vvi = 55.6%) but lower than the autograft (Vvi = 78%). It was concluded that the autogenous bone promotes rapid bone formation and maturation, but cannot promote the complete reestablishment of diploe surgically removed. The Bio-Oss®, GenOx® Inorg and GenPhos® XP are excellent osteoconductive materials leading to bone formation in the full extent of the defects, and the GenOx® Inorg showing less absorption promotes more and better defect filling.

O intuito do desenvolvimento de biomateriais potencialmente aplicáveis como implantes de substituição óssea é sintetizar superfícies que induzam respostas biológicas positivas quando em contato com o tecido hospedeiro. Para isso, faz-se necessário não somente estudos de composição química, mas também é importante buscar compreender propriedades físicas e estruturais dos sistemas que estes materiais irão substituir. O osso natural é constituído por compostos orgânicos, especialmente proteínas como o colágeno, reforçado com minerais, tais como hidroxiapatita. O processo pelo qual ocorre a formação do componente inorgânico é chamado biomineralização. Uma maneira de introduzir macromoléculas em sistemas modelo para estudos de biomineralização é a formação de monocamadas Langmuir, que são camadas monomoleculares altamente organizadas de moléculas anfifílicas na interface líquido-ar. Essas monocamadas podem ser transferidas para suportes sólidos formando filmes de Langmuir-Blodgett. Neste estudo, foi investigado a incorporação de colágeno tipo-I em monocamadas insolúveis contendo os fosfolipídeos 1,2-dipalmitoil-sn-glicero-3-fosfatidilcolina (DPPC) ou ácido octadecilfosfônico (OPA), bem como a transferência dessas monocamadas para suportes de titânio por meio da técnica de Langmuir-Blodgett. Estes filmes foram utilizados como matrizes para o crescimento de hidroxiapatita biomimética após a exposição dos discos de titânio modificados a uma solução que simula a concentração de íons e pH do plasma sanguíneo humano. As amostras foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (AFM), espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FTIR) e difração de raios-X (DRX). A razão molar Ca/P foi determinada por espectroscopia de dispersão de energia de raios-X (EDX). Propriedades dos biomateriais como molhabilidade, rugosidade e energia livre de superfície também foram estudadas. A biocompatibilidade das amostras foi investigada in vitro utilizando-se ensaios de viabilidade de osteoblastos. O colágeno interage com os fosfolipídios na interface água/ar, como evidenciado pelas isotermas de pressão de superfície, obtidas na presença da proteína. Além disso, a estabilidade das monocamadas de Langmuir foi aumentada devido à presença de colágeno na subfase. A incorporação de colágeno e fosfolipídios em filmes Langmuir-Blodgett sobre as superfícies de titânio são fatores determinantes para a formação de filmes inorgânicos altamente organizado, contínuos e uniformes, compostos por nanopartículas de hidroxiapatita biomimética, semelhante à encontrada no osso natural. As modificações nas superfícies aumentaram a proliferação de osteoblasto no titânio indicando que este material não é tóxico a este tipo de célula. / The development potential of biomaterials for bone replacement is guided by the necessity to provide a surface that induces positive biological responses when the material is in contact with the host tissue. For this, it is necessary the study of the chemistry and surface composition and also to understand the physical properties and the structural organization of the natural system which is in contact with the biomaterial. Natural bone is composed by organic compounds, especially protein like collagen, reinforced with minerals, such as hydroxyapatite. The process by which the formation of the inorganic component takes place is named biomineralization. One way to introduce macromolecules in model systems for biomineralization studies is the formation of Langmuir monolayers, which are highly organized monomolecular layers of amphiphilic molecules adsorved at the liquid-air interface. These monolayers can be transferred to solid substrate to form the Langmuir-Blodgett films. In this study, it was investigated the incorporation of type-I collagen in insoluble Langmuir monolayers containing either 1,2-dipalmitoyl-sn-glycero-3-phosphatidylcholine (DPPC) or octadecylphosphonic acid (OPA) and their transference to titanium supports using the Langmuir-Blodgett technique. These films were used as matrices to the growth of biomimetic hydroxyapatite by the exposure of the modified titanium discs to a solution that mimics the ions concentration and pH of the human blood plasma. The samples were characterized by scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), vibrational spectroscopy in the infrared region (FTIR), and X-ray diffraction (XRD). The Ca/P molar ratio was determined by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The properties of the biomaterials as wettability, roughness, and surface free energy were also studied. The biocompatibility of the samples was studied in vitro using osteoblasts viability assays. The collagen interacts with the phospholipids at air/water interface as evidenced by the pressure surface-surface area isotherms obtained in the presence of the protein. Moreover, the stability of the Langmuir monolayers was increased when collagen is present at the subphase. The incorporation of collagen and phospholipids on the titanium surfaces is important to the formation of organized, continuous and uniform inorganic films composed by biomimetic hydroxyapatite nanoparticles, similar to that found in the natural bone. These films are not toxic to osteoblasts as evidenced by the stimulation of their proliferation on the titanium-modified samples.

A presente pesquisa tem como finalidade o estudo comparativo da indução de ossificação em falhas ósseas obtidas experimentalmente, ultra-som de baixa intensidade. Para tal fim foram utilizados 12 coelhos adultos, da linhagem Nova Zelândia, separados em dois grupos experimentais iguais e escolhidos aleatoriamente. Todos os animais foram submetidos a uma osteotomia bilateral do terço distal do rádio, com preservação do periósteo, a fim de se produzir uma falha óssea de aproximadamente 8 mm. Os animais de um dos grupos experimentais tiveram as falhas ósseas preenchidas com hidroxiapatita. Em ambos os grupos a falha óssea direita recebeu estímulo ultra-sônico pulsado (intensidade de 18 mW com frequência de 1,5 MHz) por 20 minutos, durante 15 dias consecutivos, de forma estacionária. A falha óssea esquerda permaneceu como controle. O controle radiológico foi realizado 24 horas, 3, 6 e 9 semanas após a cirurgia, sendo que ao final de cada um desses períodos dois animais eram sacrificados. A análise nos revelou um aumento de calo ósseo e uma maior espessura de cortical em todas as diafises estimuladas. A análise microscópica demonstrou que as falhas preenchidas com hidroxiapatita e estimulados com ultra-som, apresentaram-se em fase de ossificação mais avançadas do que o controle porém, quando comparadas com as osteotomias vazias, estas apresentavam processo de reparação mais evidente, independente da estimulação. Nossos resultados sugerem que a energia ultra-sônica pulsada de baixa intensidade mostrou-se ser um recurso eficaz na aceleração do processo de ossificação e que a hidroxiapatia, utilizada no experimento, apresenta uma baixa taxa de osteoindução. / This research\'s purpose is the comparative study of ossification\'s induction in bone defect experimentally obtained, filled in or not with Hydroxyapatite (HA - 40) and stimulated by low-intensity pulsed ultrasound. The experiment included the utilization of 12 adults rabbits, from New Zeland lineage, sorted out in two equal experimental groups, and aleatory selected. An animals were submited to bilateral osteotomy of the ratio\'s distal third, preserving the periosteum, for the production of a 8 mm bone defect. The animals of one experimental group had the bone defect filled in with hydroxiapatite. In both group the right bone defect received pulsed ultrasonic stimulus (18 mW intensity with 1,5 MHz frequency) for 20 minutes, during 15 consecutive days, in a stationary way. The left bone defect remained as a control. Radiologic control was made 24 hours, 3, 6 and 9 weeks after the surgery, and at the end of each period two animals were sacrificed. The radiologic analysis showed us an increase of the bone callus and a bigger cortical thickness in all stimulated diaphyses. The macroscopical analysis demonstrated that the defects wich were filled in with hudroxyapatite and stimulated with ultrasound, appeared to be in a more advance ossification phase than the empty osteotomy; these appeared to be in a more evident healing process, independent on stimulation. Our results suggest that the low-intensity pulsed ultrasound appeared and effective resort in the ossification process\'s acceleration, and showed that the hydroxiapatite, which was used in the experiment, presents a low percentage of osteoinduction.

A hidroxiapatita (HA) é o principal constituinte mineral de ossos e dentes, e têm sido foco de grande interesse na biomedicina devido sua excelente biocompatibilidade e bioatividade, em especial para aplicação em implantes dentários e ortopedia. Na odontologia estudos mostram o sucesso do uso de nanopartículas (NP) de HA para tratamento de hipersensibilidade dentinária, remineralização de lesões de cárie em esmalte, reparação e prevenção de lesões de erosão iniciais. No entanto, existem evidências que o tamanho do cristal desempenha um papel essencial na formação dos tecidos duros e possui significante influência nas propriedades intrínsecas destes cristais, incluindo solubilidade e, consequentemente, biocompatibilidade. Este trabalho teve como objetivo verificar a síntese e caracterização de nanopartículas de hidroxiapatita funcionalizadas e avaliar a influência de sua aplicação no processo adesivo em dentina. Nanopartículas de HA com diferentes tamanhos e morfologia foram sintetizadas pelo método de precipitação em solução aquosa. Foi investigada a influência de dois novos ligantes, ácido deoxicólico (AD) e ácido abiético (AB), no preparo da NP de HA. As NP foram caracterizadas através das análises de espectroscopia por dispersão de raios X (EDX), Difratometria de Raios X (DRX), Espalhamento de Luz Dinâmica (DLS), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia de Força Atômica (AFM). Os resultados mostraram que a adição destes ligantes alteram a morfologia mas não o arranjo cristalino da HA. Para o estudo da interação das NP de HA com o colágeno foi utilizado a NP modificada por AD. Para esta análise da influência da aplicação destas NP durante o procedimento adesivo, foram utilizados dentes bovinos. Os dentes bovinos foram separados em quatro grupos Controle (C), Controle termociclado (CTC), nanopartícula funcionalizada com ácido deoxicólico (AD) e Deoxicólico termociclado (ADTC). Foi realizado o teste de cisalhamento 24 horas após a realização do procedimento adesivo e após a termociclagem (10 000 ciclos). Foram realizadas imagens da interface adesiva antes e depois da termociclagem, através da Microscopia Confocal Raman. Os resultados mostraram um aumento nos valores da resistência de união inicial do grupo AD quando comparados ao grupo C, e a manutenção do valor após a ciclagem térmica no grupo ADTC que foi estatisticamente superior ao grupo CTC (p<0,05). Não foi observada alteração no padrão da camada híbrida formada, mostrando um possível benefício da utilização deste nanomaterial na odontologia. / Hydroxyapatite (HA) is the major mineral component of bones and teeth, and has been the focus of great interest in biomedicine because of its excellent biocompatibility and bioactivity, in particular for application in dental and orthopedic implants. In dentistry studies have shown the successful use of nanoparticles (NP) of HA for the treatment of dentin hypersensitivity, remineralization of caries lesions in enamel, repair and injury prevention of initial erosion. However, there is evidence that the size of the crystal plays an essential role in the formation of hard tissues and has significant influence on the intrinsic properties of these crystals, including solubility and biocompatibility. This study aims to verify the possibility of functionalized hydroxyapatite nanoparticles and evaluate possible benefits of using these during the adhesive process in dentin. HA with different sizes and morphology were synthesized by precipitation method in aqueous solution. Furthermore, the influence of two new ligands, deoxycholic acid (AD) and abietic acid (AB) in the preparation of HA NP were investigated. The NP were characterized by analysis of EDX, DRX, DLS, TEM, MEV and AFM. The results showed that the addition of these ligands change the morphology but not the crystalline arrangement of HA. To study the interaction of NP of HA with collagen, NP of HA modified with AD was used. Bovine teeth were used to analyse the influence of using these NP during bonding procedures. The bovine teeth were divided into four groups: control (C), thermocycled Control (CTC), deoxycolic (AD) and deoxycolic thermocycled (ADTC) groups. The shear test was performed 24 hours after the adhesive procedure and after thermocycling (10,000 cycles). The adhesive interface images were performed before and after thermocycling by confocal Raman spectroscopy. The results showed an increase in initial resistance values of AD group when compared with group C, and no reduction in value after thermal cycling at ADTC group, which occurred in the CTC group. No change in the pattern of the hybrid layer was observed, showing a possible benefit of use this nanomaterial in dentistry.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O objetivo deste trabalho foi a síntese e a caracterização físico-química e microestrutural de matrizes cerâmicas porosas à base de hidroxiapatita de cálcio, bem como a avaliação de um pó de hidroxiapatita comercial, com potencialidade para atuarem como matrizes para incorporação de radionuclídeos de fontes radioativas para uso em braquiterapia. Pós de hidroxiapatita de cálcio foram sintetizados por via co-precipitativa de soluções precursoras de cálcio e fosfato em meio básico. As matrizes correspondentes foram obtidas a partir da compactação axial dos pós à baixa pressão e sinterizadas ao ar. Difração de raios X, fluorescência de raios X, espectrofotometria de infravermelho, análise BET, análise térmica TG-DTA e microscópia eletrônica de varredura foram realizadas para caracterização dos pós e matrizes. O iodo foi incorporado nas matrizes através de um inpregnação de solução aquosa de iodeto de sódio. Foi realizada a quantificação de iodo (simulador de radionuclídeo) nas matrizes através da técnica de análise por ativação neutrônica. Verificou-se que as hidroxiapatitas sintetizada e comercial têm características de hidroxiapatitas bioabsorvíveis. As matrizes de hidroxiapatita apresentaram uma baixa densificação. A porosidade total é da ordem de 55%, e a porosidade aberta de 54%. Comparações feitas entre os resultados de incorporação de iodo e as atividades das fontes de braquiterapia comerciais mostram que a matrizes bioabsorvíveis à base de hidroxiapatita têm grande potencial, porque elas podem ser carregadas com uma ampla faixa de atividade. / The aim of this work was the synthesis and physico-chemical and microstructural characterization of pores ceramic matrices of calcium hydroxyapatites, and also the evaluation of a commercial hydroxyapatite powder, and both with the potency do in view of their possible use act as matrices for radionuclide incorporation of bioresorbable radioactive sources for the use of brachytherapy. Calcium hydroxyapatite powders were synthesized by co-precipitation of precursor solutions of calcium and phosphate in basic environment. The corresponding matrices were obtained for uniaxial compaction of powders at low pressure and sinterized in air. X-rays diffraction and fluorescence, infrared spectrphotometry, surface area (BET), thermal analysis (TG-DTA), and scanning electron microscopy were carried out to characterize the powders and the matrices. Iodine was incorporated in the matrices through impregnation of sodium iodine aqueous solution. The amount of incorporated iodine (radionuclide simulator) was done by neutron activation. Both hydroxyapatites have characteristics for bioabsorption. The matrices showed a low densification with total porosity of about 55%, and open porosity of about 54%. Through comparisons done between the results of incorporated iodine and the activities of the commercial brachytherapy sources show that the bioresorbable matrices of hydroxyapatites have great potential.

O titânio e o aço inoxidável são exemplos de biomateriais muito utilizados em implantes dentários e ortopédicos, por apresentarem características para essa aplicação, como resistência à corrosão e excelente biocompatibilidade. Pesquisas vêm sendo realizadas para a obtenção de um recobrimento, visando melhorar a adesão entre o osso e o implante, através da modificação da superfície do metal, permitindo uma eficaz regeneração do tecido ósseo, osseointegração e aceleração do seu crescimento. Neste trabalho, estudou-se o efeito do recobrimento do método biomimético sobre o titânio (Ti c.p.) e o aço inoxidável AISI 316L, que consiste na imersão do substrato, em uma solução sintética de SBF (Simulated Body Fluid), de composição, pH e temperatura semelhantes ao plasma sanguíneo. O recobrimento sobre ambos os metais, mostraram-se eficiente para obtenção de hidroxiapatita, sendo confirmada através das técnicas de MEV, DRX e infravermelho. O ensaio de bioatividade revelou ótimas características bioativas através da formação e desenvolvimento da hidroxiapatita sobre os substratos que receberam o recobrimento com 1,5 SBF. Para os substratos de Ti c.p. e aço inoxidável austenítico 316L que não receberam tratamento prévio ou recobrimento, o ensaio de bioatividade revelou a bioatividade somente do Ti c.p.. As curvas de polarização revelaram que o Ti c.p. sem recobrimento e o aço inoxidável austenítico 316L com recobrimento apresentaram melhores resistência à corrosão para as temperaturas de 25 e 36,5ºC. O titânio sem recobrimento apresentou-se como o biomaterial mais indicado para implantes, já que apresentou melhores características bioativas e resistência à corrosão. / Titanium and stainless steel are examples of biomaterials widely used in dental and orthopedic implants, due to their characteristics for this application, such as corrosion resistance and excellent biocompatibility. Researches have been performed to obtain a coating in order to improve the adhesion between the bone and implant by modifying the metal surface, allowing for effective regeneration of bone tissue, osseointegration, and accelerating its growth. In this work, studied the effect of coating of biomimetic method on titanium (cp-Ti) and AISI 316L stainless steel, which consists in immersing the substrate in a solution of synthetic SBF (Simulated Body Fluid), composition, pH and temperature similar to blood plasma. The coating on both metals, was effective for obtaining hydroxyapatite, which was confirmed through the techniques of SEM, XRD and infrared. The bioactivity test showed excellent bioactive characteristics through of formation and development of hydroxyapatite on the receiving coating substrates with 1.5 SBF. For the substrates, cp-Ti and 316L austenitic stainless steel that have not received prior treatment or coating, the bioactivity test revealed only the bioactivity of cp-Ti. The polarization curves showed that the uncoated cp-Ti and 316L austenitic stainless steel with coating had better corrosion resistance at temperatures of 25ºC and 36.5°C. The uncoated cp-Ti showed as the most indicated biomaterial for implants, since it showed better bioactive characteristics and corrosion resistance.

Submitted by Andrea Pereira (andrea.pereira@unipampa.edu.br) on 2018-02-26T15:02:57Z No. of bitstreams: 1 Dis Camila Dariva 2014.pdf: 4037537 bytes, checksum: 1e41021f60fe8a3e4a52d3def8ca4d2f (MD5) / Approved for entry into archive by Vera Leite (vera.leite@unipampa.edu.br) on 2018-02-26T19:02:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dis Camila Dariva 2014.pdf: 4037537 bytes, checksum: 1e41021f60fe8a3e4a52d3def8ca4d2f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-26T19:02:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dis Camila Dariva 2014.pdf: 4037537 bytes, checksum: 1e41021f60fe8a3e4a52d3def8ca4d2f (MD5) Previous issue date: 2014-03-13 / Os implantes de titânio recobertos com sol-gel podem apresentar propriedades bio-ativas que induzem a aceleração do processo de adesão no tecido ósseo. A tecnologia sol-gel é uma alternativa aos métodos de recobrimento desses implantes, devido às propriedades de vidro bio-degradável podem ser usados para liberar fármacos de forma controlada durante o processo de adesão celular. Enquanto que a adição da hidroxiapatita é um fator adicional para a liberação de possíveis fármacos durante a integração do implante ao tecido ósseo. Neste trabalho serão utilizadas as medidas de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) para avaliar o comportamento de recobrimentos de sol-gel com e sem hidroxiapatita, sobre uma liga de titânio, em relação a sua estabilidade em solução de Ringer ácida que simula fluido corpóreo. Também será avaliada a estabilidade do recobrimento em função do tempo de imersão na solução e sua taxa de degradação, bem como sua morfologia por Microscopia de Força Atômica (MFA) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As amostras de ligas de Ti receberam um pré-tratamento de lixamento para homogeneizar a superfície e após foram recobertas por sol-gel. A composição do sol-gel foi alterada com o objetivo de determinar a influência da composição na taxa de degradação, que por hipótese, foi considerada igual à taxa de liberação de fármaco que porventura possa ser adicionado à composição do sol-gel. Pela avaliação de EIS foi possível determinar os valores de resistência elétrica dos recobrimentos e demais componentes durante um período de sete dias. As modificações na composição do sol-gel influenciaram significativamente no comportamento resistivo do revestimento ao longo do período de imersão. A alteração de dois ou mais componentes aumentou significativamente a degradação do revestimento, bem como a adição da quantidade dobrada de metanol. A redução de metade da quantidade de GPTMS também acarretou um decréscimo na resistência, entretanto a utilização da quantidade dobrada de etil acetoacetato não provocou significativas modificações na resistência, mas a quantidade de poros do revestimento reduziu. Foi possível determinar a taxa de degradação de cada recobrimento na solução, direcionando, assim, para uma escolha da composição química adequada para a taxa de liberação ideal de um provável fármaco. / The titanium implants coated with sol-gel may have bio-active properties that induce an accelerated adhesion process in bone tissue. The sol-gel technology is considered an alternative method comparing to other coating methods of these implants due the properties of biodegradable glass which can be used to release drugs in a controlled manner during the joining process. Thus the addition of hydroxyapatite is important factor for the possible release of pharmaceuticals during the implant osseointegration in the bone tissue. In this work the measures of electrochemical impedance spectroscopy (EIS) will be used to evaluate the behavior of sol-gel coatings with and without hydroxyapatite over a titanium alloy, compared to its stability in acid Ringer solution which simulates the body fluid. Also the stability with time of immersion in the solution and its rate of degradation will be evaluated, as well as their morphology by Atomic Force Microscopy (AFM) and Scanning Electron Microscope (SEM). The samples of Ti alloys received a pretreatment and later they were coated by sol-gel. The composition of the sol-gel was changed aiming to determine the influence of the composition on the degradation rate, which by definition, was considered equal to the drug release rate that may possibly be added to the composition of the sol-gel. By the EIS analysis it was possible to determine the values of electrical resistance of the coatings and other components for a seven days period. Changes in the composition of the sol-gel significantly influenced the behavior of the resistive coating over the immersion period. The alteration of two or more components increased significantly the coating degradation, as well the addition of double quantity of methanol. The reduction of half quantity of GPTMS also decreased the resistance, however the double quantity of ethyl acetoacetate do not resulted in significantly modifications in the resistance, but reduce the porous number. It was possible to determine the rate of degradation of each coating in the Ringer solution towards to realize a suitable choice for the chemical composition to the ideal release rate of a probable drug.

Submitted by Setor de Tratamento da Informa??o - BC/PUCRS (tede2@pucrs.br) on 2015-06-24T22:19:49Z No. of bitstreams: 1 471017 - Texto Completo.pdf: 5708318 bytes, checksum: 28730b4a87bc0d3ea819556c7b2b4dc6 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-06-24T22:19:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 471017 - Texto Completo.pdf: 5708318 bytes, checksum: 28730b4a87bc0d3ea819556c7b2b4dc6 (MD5) Previous issue date: 2015-03-12 / Lesions in bone tissue reach 15 million cases per year worldwide. Thus, a significant amount of bone tissue transplants have been performed in recent years. A promising alternative to bone graft is in the field of tissue engineering, which is based on the use of polymeric structures acting as support for hard tissue regeneration. The objective of this project was look for the association of the PLGA copolymer, to the bioceramic hydroxyapatite, to form a polymeric bioactive macroporous structure. The preparation was made through the PLGA dissolution in chloroform, followed by addition of sodium chloride and hydroxyapatite (porogenic agent). Molding of the samples was performed by compression in hydraulic press. After, was performed the leaching of the scaffolds, followed by treatment with NaOH. Finally the composites obtained were characterized by FEG - SEM, in order to analyze qualitatively the morphology, porosity and interconnectivity of the pores; the hydrophilicity of the surface was evaluated by wettability tests it was proved chemical treatment efficiency; in vitro hydrolytic degradation assays performed as a function of time demonstrate that the percentage of degradation of various types of scaffolds did not showed significant changes between 14 and 42 days. Hydrolytic degradation assays found yet that the fluid retention was higher in scaffolds chemically treated; compression tests evaluated the mechanical behavior of different types of scaffolds made. It was concluded then that the methodology used originated macroporous composites that may be applied in bone tissue engineering. / Les?es em tecido ?sseo chegam a somar 15 milh?es de casos por ano mundialmente. Diante disso, uma quantidade significativa de transplantes de tecidos ?sseos tem sido realizada nos ?ltimos anos. Uma alternativa promissora para enxertos ?sseos est? na ?rea da engenharia de tecidos, que se baseia na utiliza??o de estruturas polim?ricas atuando como scaffolds para regenera??o do tecido duro. O objetivo deste trabalho foi buscar a associa??o entre o copol?mero PLGA e a biocer?mica hidroxiapatita com a finalidade de formar uma estrutura polim?rica bioativa macroporosa. A confec??o foi dada atrav?s da dissolu??o de PLGA em clorof?rmio, seguida da adi??o de hidroxiapatita e cloreto de s?dio (agente porog?nico). A moldagem das amostras foi realizada por compress?o em prensa hidr?ulica. Ap?s, foi feita a lixivia??o das amostras, seguida do tratamento com NaOH. Finalmente os comp?sitos obtidos foram caracterizados atrav?s de MEV-FEG, visando analisar qualitativamente a morfologia, a porosidade e a interconectividade dos poros; a hidrofilicidade das superf?cies foi analisada por testes de molhabilidade em que foi comprovada a efici?ncia do tratamento qu?mico; ensaios de degrada??o hidrol?tica realizados em fun??o do tempo revelaram que o percentual de degrada??o dos diferentes tipos de scaffolds n?o apresentou mudan?a significativa entre os tempos de 14 e 42 dias. O ensaio de degrada??o hidrol?tica constatou ainda que a reten??o de l?quido fora maior em scaffolds tratados quimicamente; os ensaios de compress?o avaliaram o comportamento mec?nico dos diferentes tipos de scaffolds confeccionados. Concluiu-se, ent?o, que a metodologia utilizada originou comp?sitos macroporosos que podem vir a ser aplicados na engenharia de tecido ?sseo.

Esta dissertação de mestrado descreve o estudo realizado sobre como a oferta de estrôncio afeta a razão Sr/Ca em hidroxiapatita formada in vitro. Este trabalho pretende dar subsídios para que posteriormente seja possível fazer um estudo da razão Sr/Ca em função da temperatura também em hidroxiapatita formada in vitro. Foram utilizadas células osteoblásticas da linhagem MG-63 com concentrações de estrôncio no meio de cultura que variaram de 0,0 até 33,0 microgramas por mL de meio. Os nódulos ósseos formados pelas células foram caracterizados pelas técnicas Absorção de Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR), que foi utilizada com o objetivo de identificar ligações de fosfato nas amostras, e Difração de Raios-X (XRD), que teve como objetivo confirmar a presença de hidroxiapatita nos minerais formados e comparar a cristalinidade do material com e sem estrôncio. A quantificação da razão Sr/Ca foi feita utilizando as técnicas Retro-espalhamento Rutherford (RBS) e Emissão de Raios-X por Indução de Partículas (PIXE), que são capazes de fazer a identificação e quantificação elementar. Os resultados obtidos mostram que os nódulos formados são compostos por hidroxiapatita. Com relação à quantificação, mostrou-se que não foi possível substituir mais de 10% do íons de cálcio por íons de estrôncio, o que está de acordo com previsões teóricas. Além disso, para altas concentrações de estrôncio no meio a mineralização do cálcio diminuiu duas ordens de grandeza e as medidas da razão Sr/Ca obtiveram resultados bastante dispersos, indicando uma possível mudança metabólica das células que parece inviabilizar o bom funcionamento fisiológico das mesmas. / This Masters dissertation describes the study of how the availability of strontium affects Sr/Ca ratio of in vitro hydroxyapatite. This work intends to provide the basic understanding needed to a future study of how temperature changes Sr/Ca ratio in this material. MG-63 cells were grown in the culture medium doped with 0.0, 1.0, 2.0, 4.1, 8.2, 16.4, 22.9 and 33.0 micrograms of Sr/mL. The nodules formed by osteoblastic cells were characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) technique, used to identify phosphate domain, and X-Ray Diffraction (XRD) technique, which was used to verify the presence of crystallized hydroxyapatite in the mineral composition with and without strontium. Quantification of Sr/Ca ratio was made using the Rutherford Backscattering (RBS) and Particle Induced X-Ray Emission (PIXE) techniques, which are used to do elementary identification and quantification. The results of characterization confirmed the presence of hydroxyapatite in the cultivated MG-63 cells. The experiments have shown that it was not possible to replace more than 10% of the calcium ions by strontium, which is consistent with theoretical predictions. In addition, high concentrations of strontium in the growing solution, reduced the mineralization yield and also the Sr/Ca ratio, indicating a possible change in the metabolism of the cells.

Submitted by Fabiano Malheiro (fabianomalheiro22@hotmail.com) on 2019-01-31T14:09:17Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese Cari Maristela Pieper.pdf: 3639564 bytes, checksum: d16de31ffe85e7240c143583ebe57af3 (MD5) / Made available in DSpace on 2019-01-31T14:09:17Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese Cari Maristela Pieper.pdf: 3639564 bytes, checksum: d16de31ffe85e7240c143583ebe57af3 (MD5) Previous issue date: 2017-12-19 / Sem bolsa / O hidrogel de alginato é utilizado para diferentes fins, entre eles, a engenharia tecidual e como curativos para cicatrização. Devido suas baixas propriedades, há um esforço contínuo para superar suas limitações, incluir outros materiais é uma alternativa para melhorar suas propriedades. Diante disso, o objetivo desse estudo foi realizar uma membrana de hidrogel de alginato com celulose, hidroxiapatita, óxido de grafeno e chalconas com propriedades antimicrobianas. Para obter a celulose foram utilizadas fontes alternativas de resíduos agroindustriais, do talo da casca de banana. A celulose foi recoberta com hidroxiapatita. Para o recobrimento, foi sintetizado hidroxiapatita assistida por micro-ondas,sendo utilizado nitrato de cálcio tetra-hidratado, ácido fosfórico, 1,2-etilenodiamina e solução de celulose com variações de (0,25; 0,5 e 1 g celulose), 140 ° 5 minutos. Para confeccionar as membranas de hidrogel de alginato foi utilizado alginato de sódio e sulfato de cálcio P.A Dihidratado e água deionizada. No alginato modificado foi acrescentado hidroxiapatita ou celulose precipitada com hidroxiapatita, hidroxiapatita com óxido de grafeno, celulose hidroxiapatita e óxido de grafeno e chalconas. Após a completa homogenização, as amostras foram congeladas e liofilizadas, a concentração de chalconas foi de 0,0015 g dissolvidas em 0,2ml DMSO para cada 10 ml de solução final. As amostras foram congeladas e liofilizadas. As amostras foram caracterizadas por: BET (Brunauer Emmett Teller), DRX (Difração por Raio X), FITR (Espectrometria de infravermelho), MEV (Microscopia eletrônica de varredura), FEG (Microscopia por emissão de elétrons), TG (Teste termogravimétrico) e teste de viabilidade celular para celulose recoberta com hidroxiapatita, e teste microbiológico com Candida albicans e parapsilosis para membranas com GO e com a bactéria gran positiva Staphylococcus aureus (S. Aureus) para as variações das chalconas. / The alginate hydrogel is used for different purposes, among them, tissue engineering and as curatives for healing. Due to its low properties, there is an ongoing effort to overcome its limitations, including other materials is an alternative to improve its properties. Therefore, the objective of this study was to perform an alginate hydrogel membrane with cellulose, hydroxyapatite, graphene oxide and chalcones with antimicrobial properties. To obtain the pulp, alternative sources of agroindustrial residues were used, from the stem of the banana peel. Cellulose was coated with hydroxyapatite. For the coating, microwave assisted hydroxyapatite was synthesized using calcium nitrate tetrahydrate, phosphoric acid, 1,2-ethylenediamine and cellulose solution with variations of (0.25, 0.5 and 1 g cellulose), 140º 5 minutes. To prepare the alginate hydrogel membranes was used sodium alginate and calcium sulfate P.A Dihydrate and deionized water. In the modified alginate was added hydroxyapatite or cellulose precipitated with hydroxyapatite, hydroxyapatite with graphene oxide, hydroxyapatite cellulose and graphene oxide and chalcones. After complete homogenization, the samples were frozen and lyophilized, the chalcone concentration was 0.0015 g dissolved in 0.2 ml DMSO for each 10ml final solution. Samples were frozen and lyophilized. The samples were characterized by: BET (Brunauer Emmett Teller), XRD (Ray Diffraction), FITR (infrared spectrometry), SEM (Scanning Electron Microscopy), FEG (Electron Emission Microscopy), TG (Thermogravimetric Test) and cell viability test for cellulose coated with hydroxyapatite, and microbiological test with Candida albicans and parapsilosis for membranes with GO and with the positive bacteria Staphylococcus aureus (S. aureus) for chalcone variations.