Les composites sont devenus des matériaux courants dans l’industrie dès lors que la performance est recherchée. Les matrices polymères renforcées de fibres de verre ou de carbone sont utilisées dans l’aéronautique, l’automobile et le sport pour leurs propriétés spécifiques très élevées. Depuis peu, les fibres naturelles sont envisagées comme renforts pour les matériaux polymères pour concilier performance et écologie. Cependant, l’utilisation de pièces structurales utilisant des fibres végétales se heurte à un inconvénient majeur : leur vieillissement rapide causé par une forte sensibilité à l’humidité. Dans ce mémoire, nous avons cherché à estimer la durée de vie de ces composites à travers une caractérisation de l’endommagement en atmosphère humide du matériau, et une modélisation de son absorption d’humidité. Parmi les différentes fibres végétales disponibles, le lin a été choisi pour renforcer une matrice acrylique de la gamme « Elium ». Cette acrylique de nouvelle génération est un thermoplastique dont la polymérisation peut s’effectuer à froid par ajout d’un catalyseur au même titre que la plupart des thermodurcissables, et permet donc une bonne imprégnation des fibres, et évite tout endommagement thermique des fibres de lin. L’impact du vieillissement hygrothermique du composite sur ses propriétés mécaniques a été étudié en sollicitant le matériau à des cycles d’humidité. Ce protocole a permis de différencier deux effets du vieillissement : la plastification du composite causée par la présence de molécules entre les chaînes polymériques, et l’endommagement de la structure par fragilisation de l’interface fibre/matrice et l’oxydation de la cellulose. Le premier effet est réversible par séchage alors que le second est permanent, et est le plus dommageable pour la structure. Une loi de comportement hydromécanique a pu être déduite de ces essais, et sera utilisée en parallèle d’un modèle de diffusion par éléments finis afin de déterminer l’évolution à long terme des propriétés du composite soumis à un environnement réel. Le modèle prédit une baisse de plus de 50% du module élastique, et 60% de la contrainte à rupture après un temps d’utilisation de seulement un an. Néanmoins, le modèle utilisé se base sur de nombreuses hypothèses, notamment concernant la sensibilité de l’endommagement hydrique à la température. Une étude complémentaire est donc nécessaire afin de définir une réelle durée de vie de ces matériaux / Today, when high performance is required, composite materials are a common solution. Glass fibers or carbon fibers reinforced polymers are mostly used in aeronautic, automotive and sport industries where specific properties are needed. Recently, natural fibers have been considered as a reinforcement for polymers in order to conciliate performance and ecology. However, the production of structural parts with natural fibers face a major drawback: their fast aging caused by a high water sensitivity. In this thesis, we tried to estimate their lifetime through the characterization of the composite water damaging and the modeling of the moisture absorption. Among all the natural fibers available, flax was chosen to reinforce an acrylic matrix from the range Elium®. This new generation acrylic is a thermoplastic whose polymerization can be carried out at room temperature by adding a catalyst, like thermoset polymer are commonly produced. It allows a good fiber impregnation and avoid any thermal damage of the flax fibers during the process. The effect of the hydrothermal aging of the composite on its mechanical properties has been studied by exposing the material to moisture cycles. This protocol allowed us to distinguish two several aging effects: the composite yielding induced by the presence of water molecules into the polymer network and the structure’s damage by weakening the fiber/matrix interface and oxidizing the cellulose. The first effect is reversible by drying the composite, while the second one cause permanent decrease of mechanical properties. An hydromechanical model has been determined from these experiments and has been used with a finite element model of diffusion in order to determine the long-term evolution of the composite’s mechanical properties submitted to a reel environment. The model predicts more than 50% decrease of the composite’s stiffness, and more than 60% decrease of its strength after only one year of use. Therefore, without a proper treatment of the flax fiber for purpose of limiting its water damage, the flax/acrylic composite cannot be used as a structural part

Cette thèse porte sur l’étude multi-échelle du vieillissement d’assemblages collés à base de colle époxy employés dans le domaine aéronautique. Dans leurs conditions de service, ces matériaux sont soumis à un vieillissement humide, qui peut s’accompagner d’un vieillissement thermique essentiellement lors des phases de décollage des avions. De telles conditions rendent difficiles la prédiction de la durée de vie basée uniquement sur le suivi des propriétés mécaniques des assemblages (par des tests de cisaillement simple ou de clivage) lors d’essais de vieillissement normalisés qui prévalent, pour le moment, dans l’industrie. Notre objectif était donc une étude du vieillissement à l’échelle moléculaire afin d’en dériver, à terme, des lois cinétiques prédisant la vitesse de dégradation. Une première étape a mis en lumière les différences existantes entre le vieillissement humide (rupture adhésive) et thermique (rupture cohésive). La rupture cohésive observée en vieillissement thermique nous a conduits à étudier les mécanismes responsables de la chute de ténacité des époxys. Nous avons ainsi étudié les mécanismes de dégradation de l’adhésif, de deux de ses systèmes « représentatifs » (DGEBA-DDS et TGMDA-DDS). L’analyse des produits de dégradation dans ces réseaux et leurs composées modèles nous a conduits à élaborer un schéma cinétique intégrant la réactivité des principaux sites d’oxydation (sites au voisinage de certains hétéroatomes) qui peut décrire en partie l’oxydation des systèmes simples DGEBA-DDS et TGMDA-DDS mais devra être converti en modèle de co-oxydation (c’est-à-dire intégrant la participation simultanée de plusieurs sites) à la fois pour décrire plus complétement l’oxydation des systèmes simples mais surtout pour traiter des matériaux industriels de formulation complexe. Dans une dernière partie, nous nous sommes intéressés à la spécificité des assemblages collés lors d’un vieillissement humide. Cette dernière partie montre la nécessité de bien comprendre les phénomènes de diffusion à l’interface, et dans des matériaux oxydés, pour pouvoir prédire la durée de vie des adhésifs époxys employés pour les assemblages collés. / This thesis deals with a multi-scale study of the ageing of bonded assemblies based on epoxy adhesive used in the aeronautical field. In service conditions, these materials are subjected to humid ageing, which can be accompanied by thermal ageing essentially during the take-off phases of aircraft. Such conditions make it difficult to predict lifetime based only on the study of the mechanical properties of the assemblies (by single lap shear stress or wedge tests) in standardized ageing tests, which, for the moment, prevail in the industry. Our objective was therefore a study of ageing at the molecular scale in order to derive forward kinetic laws predicting the kinetics of degradation. A first step highlighted the differences between humid ageing (adhesive failure) and thermal aging (cohesive failure). The cohesive rupture observed in thermal ageing led us to study the mechanisms responsible for the decrease in toughness of the epoxies. We studied the mechanisms of degradation of the adhesive as well as two of its "representative" systems (DGEBA-DDS and TGMDA-DDS). The analysis of degradation products in these networks and their model compounds led us to develop a kinetic scheme introducing the reactivity of the main oxidation sites (site near certain heteroatoms) which can partly describe the oxidation of simple systems. In the future, DGEBA-DDS and TGMDA-DDS will have to be converted into a co-oxidation model (that means integrating the simultaneous participation of several sites) to describe entirely the oxidation of simple systems but especially for handled industrial materials of complex formulation. In a last part, we were interested in the specificity of bonded assemblies during humid aging. This last section displays the need to understand diffusion phenomena at the interface, and in oxidized materials, to predict the lifetime of epoxy adhesives used for bonded assemblies.

L'accroissement des performances des équipements de Traction ferroviaire, reposait essentiellement jusqu'à maintenant, sur l'intégration des innovations dans le domaine des composants électriques et des matériaux diélectriques mais la standardisation de sous-ensembles réutilisables nous conduit à reconsidérer les assemblages structuraux des coffres de traction (convertisseurs de puissance). Ces coffres de traction sont assemblés actuellement avec des éléments de fixation mécanique (boulon, rivet), le but est donc d'améliorer la connaissance des comportements mécaniques de ces types d'assemblages à travers d'une étude expérimentale basée sur des essais statiques et dynamiques sur des joints boulonnés et rivetés. Ces essais nous ont permis de valider des modèles numériques par des éléments finis en utilisant les codes de calcul ABAQUS et ANSYS. La deuxième partie de la thèse concerne les assemblages par collage structural. Nous avons étudié la possibilité de remplacer les assemblages mécaniques classiques par l'assemblage par collage structural. La première phase de notre travail a été de recenser et sélectionner des adhésifs structuraux susceptibles de répondre à notre cahier de charge. Dans cette partie les travaux suivants ont été réalisés : - Etude des comportements des adhésifs en tant que matériau, ce qui a nécessité de réaliser des éprouvettes massiques. - Réalisation d'essais expérimentaux en statique et en dynamique sur des joints collés avec l'adhésif sélectionné. - Création des modèles numériques non linéaires en 3D sur ABAQUS pour les joints collés. - Etude hygrothermique accélérée afin d'étudier l'effet du vieillissement sur les assemblages collés en fonction de l'humidité et de la température. / Increased performance of railway traction equipment, until now relied primarily on the integration of innovations in the field of electrical and dielectric materials, but the standardization of subassemblies reusable us to reconsider the structural assemblies of the traction cubicles (power converters). These cubicles are assembled now with mechanical fasteners (bolts, rivets), the first goal is to improve knowledge of the mechanical behaviour of these types of joints through an experimental study based on statics and dynamics tests of bolted and riveted joints. These tests have allowed us to validate numerical models of finite elements by using the computer codes ABAQUS® and ANSYS®. The second part of the thesis deals with the structural adhesive joints. We studied the possibility of replacing conventional mechanical assembly structural bonding. The first phase of our work was to identify and select structural adhesives that could meet our specifications. In this section the following work has been made: - Study of thermo-mechanical behaviour of the adhesive with the bulk Adhesive Test Specimens. - Statics and dynamics test in the bonded joint. - Non-linear 3D finite elements models. - Hygrothermal accelerated to study the effect of aging on the adhesive according to the humidity and temperature.

[pt] Ao contrário dos mecanismos tradicionais, um mecanismo flexível conta com a deflexão de seus membros flexíveis para gerar movimento, ao mesmo tempo que apresenta vantagens como a desnecessidade de lubrificação e uma montagem mais fácil. Um mecanismo flexível de mola orto-planar foi analisado neste trabalho e seu desempenho mecânico após testes de envelhecimentos higrotérmicos e com radiação ultravioleta foram estudados. A análise do envelhecimento aqui realizada aborda o desempenho de mecanismos flexíveis após processos de envelhecimentos que pdoe ajudar no desenvolvimento de futuros mecanismos flexíveis. Amostras de tração ASTM D638 tipo I também foram submetidas aos envelhecimentos para servir de comparação para as amostras de mola orto-planar. As amostras foram submetidas a três tipos diferentes de envelhecimento, a saber: imersão em água, imersão em óleo e radiação ultravioleta. Os testes de envelhecimento por imersão em líquido foram realizados em três níveis de temperaturas: temperatura ambiente, 50 graus C e 70 graus C. Em geral, as amostras de tração mostraram mudanças estatísticas significativas no módulo de Young e no deformação na ruptura, enquanto as amostras de mola orto-planar não apresentaram alterações estatísticas importantes em nenhuma condição de envelhecimento, o que indica que as propriedades mecânicas e capacidades elásticas dos mecanismos não foram afetadas pelos processos de envelhecimento. Embora mais testes com os materiais específicos, ambiente e tempo de exposição sejam necessários para verificar o uso em uma aplicação específica, os resultados deste estudo sugerem que os mecanismos flexíveis mostram a promessa de uso em aplicações onde o envelhecimento é uma preocupação e sua vida é esperada estar dentro dos limites deste estudo de envelhecimento. / [en] In contrast to traditional mechanisms, a compliant mechanism relies on the deflection of its flexible members to generate motion, while presenting advantages such as no need for lubrication and easier assembly. An ortho-planar spring (OPS) compliant mechanism was analyzed in this work and its mechanical performance after hygrothermal and ultraviolet radiation aging tests was studied. The aging analysis performed here addresses the performance of compliant mechanisms after aging processes that can help in the design of future compliant mechanisms. ASTM D638 tensile test type I samples were also subjected to aging to serve as a comparison for OPS samples. The samples were subjected to three different types of aging conditions, namely water immersion, oil immersion and ultraviolet radiation. The liquid immersion aging tests were performed in three temperature levels: room temperature, 50 C degrees and 70 C degrees. In general, tensile samples showed significant statistical changes in Young s modulus and elongation at break, while OPS samples did not present considerable statistical change in any aging condition, which indicate that the mechanical properties and elastic capabilities of OPS samples were not affected by aging processes. Although more testing with the specific materials, environment, and exposure time would be required to verify its use in a specific application, the findings of this study suggest that compliant mechanisms show promise for use in applications where aging is a concern, and their life is expected to be within the limits of this aging study.

Les dépôts de YSZ, élaborés par projection plasma, sont des céramiques réfractaires généralement utilisées pour les applications de barrières thermiques (TBC). Sa faible conductivité thermique associée à sa bonne résistance mécanique assure aux TBC de hautes performances et de bons rendements. La structure et la microstructure complexe sont à l'origine de ces propriétés mécaniques, et celles doivent être contrôlées. Tout comme les céramiques denses la YSZ se dégrade en température et sous vapeur d'eau.La dégradation des propriétés mécaniques dans le temps (module d'élasticité et contrainte à rupture)est accélérée par la température. Pour cette étude les propriétés ont été évaluées en flexion 3 points à température ambiante. Les observations structurales et microstructurales ont été réalisées respectivement par DRX et microscopie électronique à balayage au cours du vieillissement. Un model analytique a pu être proposé pour prédire le comportement du matériau dans le temps sous humidité. / Yttria Stabilized Zirconia (YSZ) coatings, deposited by plasma sprayed process, are refractory ceramics mostly used as the Thermal Barrier Coating (TBC) applications. The low YSZ thermal conductivity associated to the good mechanical resistance ensures a high performances and efficiencies of these TBC. The structure and the complex microstructure are responsible for the mechanical properties and must be controlled. Like brittle ceramic materials, the YSZ is affected by degradation at low temperature due to water vapor. Material ageing results from the progressive degradation of the mechanical properties (such as fracture strength and Young’s modulus), which seem to decrease in time and accelerate depending on temperature. In this study, the mechanical properties have been evaluated by means of three-point bending tests at room temperature. The observations of the structure and the microstructure are respectively investigated by X-ray diffraction and SEM-technique with material ageing. An analytical model is suggested in order to predict the evolution of the properties under humidity atmosphere.