Orientador: Marcelo Ferrarezi de Andrade / Coorientador: Alessandra Nara de Souza Rastelli / Banca: Simone Xavier Silva Costa / Banca: Hugo Henriques Alvim / Banca: Andrea Abi Rached Dantas / Banca: Edson Alves de Campos / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar diferentes propriedades de resinas compostas comerciais e uma resina composta experimental contendo dióxido de zircônia, por meio de 3 estudos: (1): avaliar a fluorescência por meio de imagens conjugadas ao processamento digital e estabilidade de cor após 24 horas de imersão em saliva artificial e envelhecimento acelerado em câmara ultravioleta (UV), (2): avaliar o grau de conversão (GC%) por meio de espectroscopia por FTIR e (3): avaliar sorpção de água por meio de imersão em saliva artificial nos períodos de 1, 3, 14, 21, 30 e 60 dias. Para os três estudos, corpos-de-prova para cada resina foram confeccionados em matriz metálica circular com dimensões específicas para cada teste. Para fotoativação, um LED Celalux® (Voco, 776 mW/cm²) foi utilizado por 40 segundos. No primeiro estudo, cinco dentes caninos foram utilizados como referência para análise da fluorescência e oito corpos-de-prova para cada resina composta (n=48) foram confeccionados. A análise digital da fluorescência foi realizada com auxílio de câmara CCD conectada a computador, sob iluminação com LED UV. Foram coletadas 16 imagens para cada corpo-de-prova, e estas foram processadas matematicamente, quantificando a intensidade de fluorescência em escala de cinza. Na estabilidade de cor, oito corpos-de-prova para cada resina (n=48) foram submetidos ao envelhecimento artificial, inicialmente por meio de imersão em saliva por 24 horas e depois em câmara ultra-violeta (UV). As mensurações foram obtidas por meio de colorímetro (Minolta, CM 2600 d, Japão), as quais foram registradas no próprio display do equipamento e transferidos a microcomputador mediante um software específico que registrou os valores de cor de acordo com o Sistema CIE- L*a*b*. Os dados para fluorescência e estabilidade de cor foram... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this study was to evaluate different properties of commercial and experimental composites resins through three studies: (1): to evaluate the fluorescence by digital images and color stability after 24 hours immersion in artificial saliva and accelerated aging in the UV chamber, (2) to evaluate the degree of conversion (DC%) by means of FTIR spectroscopy, and (3): to evaluate water sorption by immersion in artificial saliva at 1, 3, 14, 21, 30 and 60 days. For the three studies, specimens were made in a circular metallic mold with specific dimensions for each test. For photoactivation, a LED Celalux ® (Voco, 776 mW / cm²) was used for 40 seconds. In the first study, five anterior teeth were used to fluorescence analysis and eight specimens (n=48) were made. The digital fluorescence analysis was performed using a CCD camera (LG) connected to a computer and using a UV LED. For each specimen, 16 images were captured and the mean values were also obtained, which were then converted into gray intensity scale values. For color stability, eight specimens for each composite resin were subjected to artificial aging, initially through immersion in artificial saliva for 24 hours, and in an ultra-violet (UV) chamber. The color measurements were taken with a Minolta colorimeter (CM 2600d, Japan), which were registered in their own display equipment and transferred to a microcomputer through a specific software, which recorded the color values according to the CIE-L * a * b *. Data for fluorescence and color stability were submitted to Analysis of Variance (ANOVA) followed by Tukey's test (α=5%). For the second study, the degree of conversion (DC%) was evaluated. Five specimens (n=25) were pressed with KBr and analyzed by FTIR spectrophotometer (Nexus-470). The data for the DC% were statistically analyzed by Welch's correction and complemented... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de NÃvel Superior / O SrAlF5 foi considerado por muito tempo um dos raros fluoretos cristalinos ferroelÃtricos, pertencendo ao grupo espacial polar I4. Entretanto, recentes resultados de difraÃÃo de raios-X sugerem que a estrutura correta seria centrossimÃtrica (I41/a). Medidas da constante dielÃtrica e condutividade iÃnica foram realizadas em monocristais de SrAlF5, ao longo das direÃÃes [100] e [001], como funÃÃo da freqÃÃncia (10 Hz a 10 MHz) e temperatura (300 a 800 K). A condutividade ac mostrou uma dependÃncia de lei de potÃncia da forma ?n, com 0.6 < n[100] < 0.9 e 0.8 < n[001] < 1 na parte real da condutividade em altas freqÃÃncias. Uma transiÃÃo de fase foi observada em torno de 700 K com considerÃvel histerese tÃrmica nas medidas da parte real da constante dielÃtrica e da condutividade. A condutividade iÃnica varia em torno de quatro ordens de magnitude na faixa de temperatura investigada e mostra vÃrias regiÃes com uma dependÃncia do tipo Arrhenius com energias de ativaÃÃo entre 0.2 e 1.32 eV. Como a ferroeletricidade à ausente na estrutura I41/a, a existÃncia de um centro de inversÃo foi investigada atravÃs de espectroscopia vibracional. Assim, os monocristais de SrAlF5 foram medidos pelas espectroscopias de espalhamento Raman polarizado e refletÃncia no infravermelho. Os resultados, discutidos com base na anÃlise de grupo fator das estruturas propostas e de outros membros da famÃlia ABF5, favorecem uma estrutura centrossimÃtrica. / O SrAlF5 foi considerado por muito tempo um dos raros fluoretos cristalinos ferroelÃtricos, pertencendo ao grupo espacial polar I4. Entretanto, recentes resultados de difraÃÃo de raios-X sugerem que a estrutura correta seria centrossimÃtrica (I41/a). Medidas da constante dielÃtrica e condutividade iÃnica foram realizadas em monocristais de SrAlF5, ao longo das direÃÃes [100] e [001], como funÃÃo da freqÃÃncia (10 Hz a 10 MHz) e temperatura (300 a 800 K). A condutividade ac mostrou uma dependÃncia de lei de potÃncia da forma ?n, com 0.6 < n[100] < 0.9 e 0.8 < n[001] < 1 na parte real da condutividade em altas freqÃÃncias. Uma transiÃÃo de fase foi observada em torno de 700 K com considerÃvel histerese tÃrmica nas medidas da parte real da constante dielÃtrica e da condutividade. A condutividade iÃnica varia em torno de quatro ordens de magnitude na faixa de temperatura investigada e mostra vÃrias regiÃes com uma dependÃncia do tipo Arrhenius com energias de ativaÃÃo entre 0.2 e 1.32 eV. Como a ferroeletricidade à ausente na estrutura I41/a, a existÃncia de um centro de inversÃo foi investigada atravÃs de espectroscopia vibracional. Assim, os monocristais de SrAlF5 foram medidos pelas espectroscopias de espalhamento Raman polarizado e refletÃncia no infravermelho. Os resultados, discutidos com base na anÃlise de grupo fator das estruturas propostas e de outros membros da famÃlia ABF5, favorecem uma estrutura centrossimÃtrica.

Submitted by Daniella Santos (daniella.santos@ufma.br) on 2017-10-04T16:20:57Z No. of bitstreams: 1 RaisaOliveira.pdf: 3302741 bytes, checksum: 63c563bb7f5c98cbca681b92744bec9f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-04T16:20:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RaisaOliveira.pdf: 3302741 bytes, checksum: 63c563bb7f5c98cbca681b92744bec9f (MD5) Previous issue date: 2013-03-27 / CAPES / This work reports on room temperature Raman scattering and infrared transmittance and reflectance techniques in Sr2NiWO6 (SNWO), Sr2NiMoO6 (SNMO), Ba2NiWO6 (BNWO) e Ba2NiMO6 (BNMO) double perovskites oxides. The strontium containing compounds crystallize in a tetragonal system with space group I4/m and barium containing compounds crystallize in a cubic ystem with space group Fm3m. These double perovskite structures can be represented as a three-dimensional network of alternating NiO6 and B”O6 octahedra (B” = Mo, W), with Ba and Sr atoms occupying the interstitial spaces. The Raman and infrared spectra of these crystalline perovskite oxides are interpreted by means of factor group analysis in terms of space group I4/m and Fm m. Assignments of the B”- O vibrational stretching and bending modes have been made. / Este trabalho apresenta o estudo de fônons, a temperatura ambiente, por meio das técnicas de espalhamento Raman, transmitância e reflectância de infravermelho, das perovsquitas duplas Sr2NiWO6 (SNWO), Sr2NiMoO6 (SNMO), Ba2NiWO6 (BNWO) e Ba2NiMO6 (BNMO). Os compostos que contém estrôncio cristalizam em um sistema tetragonal com grupo espacial I4/m e os que contém bário cristalizam em um sistema cúbico com grupo espacial Fm3m. Essas estruturas perovsquitas duplas podem ser representadas como uma rede tridimensional de octaedros NiO6 e B”O6 (B” = Mo, W) alternados, com os átomos de Ba e Sr ocupando os espaços intersticiais. Os espectros Raman e infravermelho são interpretados por meio da análise do grupo fator em termos dos grupos espaciais I4/m e Fm m. Também foram reportados os modos vibracionais de estiramento e dobramento do B”- O.

O presente trabalho apresenta a síntese e caracterização de hidrogéis híbridos pH e termo sensíveis baseados em acrilamida, N-isopropilacrilamida e N-(3-aminopropil) metacrilamida utilizando metacril POSS como reticulante. A síntese foi realizada através da polimerização radicalar dos monômeros em solução na presença do reticulante. Através das técnicas de FT-IR, RMN-1H e TGA foi comprovada a incorporação dos três monômeros e do reticulante no hidrogel final. Foram realizados testes de grau de inchamento em função do pH e da temperatura, os quais mostram que os hidrogéis híbridos apresentam a sensibilidade às variações de temperatura e pH. As variações no grau de inchamento chegaram a 2542% com as mudanças no pH e 526% com as mudanças de temperatura. A avaliação da citotoxicidade dos materiais obtidos mostrou que eles apresentam citotoxicidade em maior e menor grau, dependendo da sua composição e do solvente utilizado na síntese. / The following work presents the synthesis and characterization of hybrid pH and thermo sensitive hydrogels based on acrylamide, N-isopropylacrylamide and N-(3-aminopropyl) methacrylamide methacryl using POSS as cross-linker. The synthesis was carried out by free-radical solution polymerization of the monomers in the presence of the crosslinker. By using FT-IR, 1H NMR and TGA it was confirmed the incorporation of all three monomers and the crosslinker in the final hydrogel. The hybrid hydrogels showed thermo and pH-sensitive swelling behavior, reaching a variation of up to 2542% with pH changes and 526% with temperature changes. The obtained materials exhibited cytotoxicity at higher and lower levels, depending on the composition of the hydrogel as well as the reaction medium.

Neste trabalho foram estudados catalisadores heterogêneos para a reação de transesterificação e esterificação avaliando sua atividade catalítica. Sólidos impregnados em sílica e óxidos de hidrotalcita contendo cargas de Ba, Ca e Nb foram obtidos pelas técnicas de impregnação úmida e coprecipitação, respectivamente. NaOH e ureia foram utilizados como agente precipitantes na coprecipitação. A caracterização dos mesmos foi realizada através das técnicas tradicionais para o estado sólido, como Espectroscopia no Ultravioleta-visível (UV-vis), Espectroscopia por Infravermelho com Transformada de Fourier (IV), Difração de Raios-X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). O requerimento de um cuidado especial na remoção de sódio em sólidos coprecipitados com NaOH foi observado. Os materiais contendo 25 e 35 % de BaO sobre a SiO2 apresentaram atividade para a reação de transesterificação, atingindo 93,5 e 87,0 % de conversão, respectivamente. No entanto, a presença de nitratos na análise de IV pode indicar uma tendência à lixiviação de espécies de Bário. O material obtido como Ca4MgAl apresentou conversão de 97,9 % em biodiesel, porém, há uma significativa contribuição da catálise homogênea, cerca de 22 %. / In this work we were studied heterogeneous catalysts for the reaction of transesterification and esterification evaluating its catalytic activity. Solid impregnated silica and hydrotalcite oxides containing loads of Ba, Ca and Nb were obtained by wet impregnation and coprecipitation techniques, respectively. NaOH and urea was used as precipitating agent in the coprecipitation. The characterization of these was carried out using traditional techniques to solid, such as Spectroscopy Ultraviolet-visible (UV-vis) Spectroscopy Infrared Fourier Transform (IV), X-Ray Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM). An application for a special care in sodium removal on solid co-precipitated with NaOH was observed. Materials containing 25 and 35 % BaO on SiO2 showed activity for the transesterification reaction, reaching 93,5 and 87,0 % conversion, respectively. However, the presence of nitrates in the IV analysis may indicate a tendency to leaching of barium species. The material obtained as Ca4MgAl showed 97,9 % conversion into biodiesel, however, there is a significant contribution of homogeneous catalysis, about 22 %.

Submitted by Automação e Estatística (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-08-02T14:41:54Z No. of bitstreams: 1 JoseEdvaldoDeLimaJunior_DISSERT.pdf: 8648608 bytes, checksum: ac60121306bdbf8de8b282fdde78c614 (MD5) / Approved for entry into archive by clediane guedes (clediane@bczm.ufrn.br) on 2018-08-02T15:23:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 JoseEdvaldoDeLimaJunior_DISSERT.pdf: 8648608 bytes, checksum: ac60121306bdbf8de8b282fdde78c614 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-02T15:23:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoseEdvaldoDeLimaJunior_DISSERT.pdf: 8648608 bytes, checksum: ac60121306bdbf8de8b282fdde78c614 (MD5) Previous issue date: 2015-12-21 / Este trabalho tem como foco principal a análise do infravermelho das 1916 estrelas gigantes vermelhas do catálogo de Pinsonneault. Para realizar tal análise nos utilizamos da avaliação do diagrama cor-cor como primeiro critério de seleção para a procura de estrelas com excesso de infravermelho, das quais 47 estrelas foram selecionadas, depois analisamos as distribuições espectrais de energia ou SED onde 29 estrelas foram selecionadas e para confirmação do excesso de infravermelho, passamos pela inspeção visual, onde das 29 estrelas apenas uma não apresentou contaminação por background de galáxias ou por uma estrela próxima. Na inspeção visual, e nas SEDS analisamos o excesso nas bandas W1, W2 e principalmente nas bandas W3 e W4 do satélite WISE. Por fim calculamos a temperatura dessa poeira em aproximadamente 200K. / This work has focused primarily on the analysis of infrared of 1916 red giant stars Pinsonneault catalog. To perform this analysis we use the evaluation of the color-color diagram as a first selection criterion looking for stars with infrared excess, of which 47 were selected stars, then we analyze the spectral energy distributions or SED where 29 stars were selected and infrared excess of confirmation, We passed the visual inspection, where the 29 stars one, the KIC9728845 star, showed no contamination by background galaxies or a nearby star. On visual inspection, and the SEDS analyzed over the bands W1, W2 and W3 mainly by bands and bands W3 and W4 satellite WISE. Finally we calculate the tempertura this dust at about 200K.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Florestal, 2008. / Submitted by Jaqueline Oliveira (jaqueoliveiram@gmail.com) on 2008-11-25T18:15:51Z No. of bitstreams: 1 TESE_2008_FernandoNunesGouveia.pdf: 1621334 bytes, checksum: 055e97d798bdc7c7d7142497acfefdd7 (MD5) / Approved for entry into archive by Georgia Fernandes(georgia@bce.unb.br) on 2009-02-09T14:59:06Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TESE_2008_FernandoNunesGouveia.pdf: 1621334 bytes, checksum: 055e97d798bdc7c7d7142497acfefdd7 (MD5) / Made available in DSpace on 2009-02-09T14:59:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TESE_2008_FernandoNunesGouveia.pdf: 1621334 bytes, checksum: 055e97d798bdc7c7d7142497acfefdd7 (MD5) / Neste trabalho, amostras de três espécies de madeiras tropicais, Simarouba amara, Sextonia rubra e Cariniana micrantha foram submetidas a quatro tratamentos térmicos com o objetivo de reduzir a variação da cor da superfície da madeira após um período de 84 horas de irradiação ultravioleta. Os tratamentos utilizados foram: I – temperatura de 150°C por uma hora; II – temperatura de 150°C por duas horas; III – temperatura de 200°C por uma hora; IV – temperatura de 200°C por duas horas. Para acompanhar a variação do teor dos compostos químicos na superfície das amostras foi utilizada uma técnica nãodestrutiva, conhecida como DRIFT – Espectroscopia de refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier. O teste foi conduzido em uma estufa de laboratório com ventilação forçada, à pressão atmosférica e sem controle de gases. Foram registrados os valores das variáveis colorimétricas L*, a*, b*, C e h*, de acordo com o Sistema CIELAB 1976, bem com a variação destes parâmetros, L, a, b e E. Ao final dos tratamentos térmicos as maiores variações de cor foram observadas nas amostras submetidas ao tratamento IV (200°C por duas horas). A análise dos interferogramas DRIFT mostrou que em todas as amostras houve perda de água e degradação das carbonilas. Também foi observado aumento no teor de compostos aromáticos, o que pode indicar uma possível migração de substâncias extrativas de camadas inferiores para a superfície da madeira. Após o período de exposição à radiação ultravioleta, as amostras de Simarouba amara submetidas ao Tratamento III e de Sextonia rubra, submetidas ao Tratamento II, apresentaram maior resistência à variação da cor do que amostras não tratadas destas espécies. As amostras de Cariniana micrantha, tratadas termicamente, não apresentaram melhorias quanto à fotodegradação. _________________________________________________________________ ABSTRACT / Three tropical wood species, Simarouba amara, Sextonia rubra and Cariniana micrantha, were submitted to four thermal treatments aiming to improve the resistance to photo degradation after 84 hours of ultraviolet irradiation. The treatments were: I - one hour at 150°C; II - two hours at 150°C; III - one hour at 200°C; IV - two hours at 200°C. The non-destructive technique known as DRIFT was used to compare the chemical changes of the wood components. The thermal modification was carried out in a common laboratory oven with air circulation at atmospheric pressure and without gas control. The colorimetric parameters of the CIELAB 1976 system: L*, a*, b*, C e h* were measured and the colorimetric variation calculated: L, a, b e E. After the application of the thermal treatments the greatest changes in color occurred with samples treated at two hours at 200°C (Treatment IV). The study of the DRIFT’s spectra showed that all wood specimens lost water and a migration of the extractives to the wood’s surface took place. After the ultraviolet irradiation period, Simarouba amara changed under treatment III and Sextonia rubra’ specimens were modified under treatment II, showing better performances as compared with the control samples. The thermal modification of Cariniana micrantha did not produced any improvement in the wood samples.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2017-04-25T04:02:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 344794.pdf: 1673160 bytes, checksum: 8d303dd2d7916eb823566f30d12f1e77 (MD5) Previous issue date: 2016 / A espectroscopia por infravermelho tem se desenvolvido para o controle de qualidade dos mais diversos produtos e processos, ferramenta que se mostra com potencialidade para o controle do processo de produção de biodiesel. Os métodos de análise para o controle de produção de biodiesel são caras, trabalhosas, demoradas e exigem operadores qualificados, a técnica de infravermelho se apresenta uma técnica economicamente mais barata que as técnicas convencionais, rápida, de simples operação, com baixa geração de resíduo, de fácil adaptação para quantificação em linha de produção. Nesta dissertação construíram-se curvas de calibração multivariadas empregando a técnica de infravermelho médio com transformada de Fourier e ATR acoplado para quantificação direta de amostra através de correlação com métodos convencionais. As curvas desenvolvidas para quantificação de parâmetros importantes para o controle de qualidade da produção de biodiesel foram selecionadas em função da importância para a produção, quantidade de análises realizadas durante uma rotina de trabalho e métodos mais demorados e caros. Os parâmetros trabalhados foram o teor de acidez e fósforo para o refino do óleo, teores de mono, di, triacilglicerol e glicerol total na fase de transesterificação, e os teores de umidade, glicerol e cinzas no processo de tratamento de glicerina. As curvas para quantificação da acidez no óleo apresentaram boa correlação, precisão e exatidão. A curva para teor de fósforo no óleo de alimentação na planta de tratamento do óleo se mostrou eficiente, no entanto as curvas de fósforo nas etapas de centrifugação e óleo neutralizado não apresentaram boa correlação, precisão e exatidão, indicando a necessidade de melhoria para viabilizar o controle de qualidade do referido parâmetro pela técnica de infravermelho. As curvas para quantificação dos teores de mono, di, triacilglicerol e glicerol total na etapa de transesterificação não apresentaram boa correlação, precisão e exatidão e necessitam ser aprimoradas para possibilitar o controle da produção. As curvas para quantificação do teor de umidade, cinzas e glicerol na glicerina apresentaram boa correlação, precisão e exatidão possibilitando a utilização no controle de qualidade. A técnica se mostra viável para o controle de qualidade do processo de produção de biodiesel e de purificação de glicerina, mesmo as curvas que não apresentaram boa correlação, precisão e exatidão mostram o potencial da técnica e após evolução podem ser utilizadas no controle de qualidade.<br> / Abstract : The infrared spectroscopy has been developed for the quality control of various products and processes, tool that shows with potential to control biodiesel production process and glycerin. The methodologies of analysis for the control of biodiesel production are expensive, laborious, long and require skilled operators, the technical Infrared presents an economically cheaper that the techniques conventional, fast, simple operation, with low waste generation, easy adaptation to quantification production line. This was constructed curves of calibration multivariate employing the mid-infrared technique with Fourier transform and ATR coupled to direct quantitation of sample through correlation with conventional methodology. Curves developed for the quantification of important parameters for quality control biodiesel production were selected according to the importance for the production, amount of analyzes performed during a routine work and more long and expensive methodologies. The parameters work end were acid and phosphorous tenor for the treatment of oil, mono tenors, di, triacylglycerol and the total glycerol in the transesterification stage, and moisture tenor, glycerol and ashes in glycerin. The curves for quantification of acidity in oil show good correlation, precision and accuracy. The curve for phosphorus tenor in the feeding oil on treatment plant of oil proved effective, however the curves of phosphorus in the centrifugation steps and oil neutralized did not show good correlation, precision and accuracy, indicating the need for improvement to enable quality control of said parameter by infrared technique. The curves for quantification the tenor of mono, di, triacylglycerol and total glycerol in step transesterification did not show good correlation, precision and accuracy and need to be improved to enable the control of production. The curves to quantification the moistness tenor, ash and glycerol in glycerin showed good correlation, precision and accuracy allowing the use in quality control. The technique has proven feasible for the quality control of process production of biodiesel and glycerin purification, even the curves that no presented good correlation, precision and accuracy show the potential of the technique and after development can be used in quality control.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Elétrica, Florianópolis, 2017. / Made available in DSpace on 2018-02-06T03:20:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 350319.pdf: 5503308 bytes, checksum: 80691cd22ee1ac6ae863949f8d979f7d (MD5) Previous issue date: 2017 / Diabetes Mellitus se trata de uma doença crônica sem cura e de alta prevalência, cujo controle depende do monitoramento frequente da glicose sanguínea. O método corrente de automonitorização (glicosímetro), embora essencial, é inconveniente e oneroso. Um dispositivo com aspectos de medição não invasiva e potencialmente contínua é favorável ao tratamento e à estabilização da doença. A espectroscopia de infravermelho próximo (NIR) consiste numa técnica promissora para a mensuração não invasiva da glicemia. O objetivo primário deste trabalho foi contribuir para o desenvolvimento de um dispositivo de medição não invasiva de glicose sanguínea, baseado em princípios de espectroscopia NIR, com desempenho clínico em conformidade com os requisitos das normas vigentes. Desenvolveu-se um instrumento eletrônico com diodos emissores de luz de diferentes comprimentos de onda e fotodiodos. Utilizou-se o dispositivo em testes de desempenho com modelo in vitro, composto por glicose anidra e água desmineralizada. A calibração do instrumento ocorreu mediante o uso de regressão linear múltipla pelo método dos mínimos quadrados (MMQ) e de regressão por redes neurais artificiais (RNA). Em predição de glicose in vitro, o sistema apresentou desvio absoluto médio (MAD) de 11,8 mg/dL e erro percentual absoluto médio (MARD) de 5%. Os menores erros advieram das RNA, para as quais a utilização de múltiplas variáveis independentes melhorou os resultados de predição de glicose. Em análise de desvios, verificaram-se variações aleatórias dos sinais do instrumento de até 0,15%, suficientemente maiores do que os sinais da variação de 11,0 mg/dL de concentração de glicose. Nesse sentido, aperfeiçoamentos técnicos são ainda necessários para o desempenho adequado do instrumento na medição não invasiva da glicemia. / Abstract : Diabetes Mellitus is a chronic disease with no cure and high prevalence, whose control depends on the frequent monitoring of blood glucose. The current self-monitoring method (glucose monitor), although essential, is inconvenient and costly. A device with non-invasive and potentially continuous measurement aspects is useful to containment of the disease. Near-infrared spectroscopy (NIR) is a promising technique for noninvasive measurement of glycaemia. The primary objective of this study was contribute to the development of a noninvasive blood glucose monitoring device, based on NIR spectroscopy principles, with clinical performance in accordance with the requirements of current standards. An electronic instrument was developed with light-emitting diodes with different wavelengths and photodiodes. The device was used in performance tests with in vitro model, composed of anhydrous glucose and demineralized water. The instrument calibration was performed by the use of multiple linear regression by least square method (LSM) and regression by artificial neural networks (ANN). In in vitro glucose prediction, the system presented mean absolute deviation (MAD) value of 11.8 mg/dL and mean absolute relative difference (MARD) of 5%. The smallest errors occurred for ANN, for which the use of multiple independent variables considerably improved glucose prediction results. In deviation analysis, there were random variations of instrument signals up to 0.15%, sufficiently greater than the variation signals of 11.0 mg/dL of glucose concentration. In this sense, technical improvements are still required for the adequate performance of the instrument in non-invasive measurement of blood glucose.

SERAFIM, Leonardo Farias. Estudo experimental e computacional das propriedades vibracionais e citotóxicas de nutracêuticos do alho. 2015. 120 f. Dissertação (Mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2015. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-10-11T15:39:01Z No. of bitstreams: 1 2015_dis_lfserafim.pdf: 6533069 bytes, checksum: bd4393ac51b8c03b2234e51cb174e97a (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2016-10-11T23:50:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dis_lfserafim.pdf: 6533069 bytes, checksum: bd4393ac51b8c03b2234e51cb174e97a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-11T23:50:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dis_lfserafim.pdf: 6533069 bytes, checksum: bd4393ac51b8c03b2234e51cb174e97a (MD5) Previous issue date: 2015 / The cytotoxic and bactericidal activities of garlic extract were tested in three tumor cell lines (HCT-166, SF-295 e OVCAR-8) and four bacteria cultures: two gram-positives (Staphylococcus aureus ATCC 25923 and Staphylococcus epidermidis ATCC 12228) and two gram-negatives (Pseudomonas aeruginosa ATCC 9027 e Escherichia coli ATCC 11303). Aiming to improve the bioavailability and cell targeting (tumor or bacteria) of these nutraceuticals, a drug delivery system based on the adsorption of garlic extract on calcium carbonate microparticles was developed. Additionally, computer simulations within the Density Functional Theory (DFT) formalism were accomplished to find the structural and vibrational properties of two molecules, alliin and methiin, present in garlic extract. alliin the highest concentration specie present in garlic extract was used as theoretical model to represent the garlic extract on the potential interaction calculations with calcium carbonate microparticles. The computer codes GAUSSIAN, Forcite and Dmol3, with the Meta hybrid M06-2X and the pure GGA-PBE Exchange-correlation functional were used to implement the computations. The vibrational spectra recorded for the alliin unveiled intense absorption peaks at: 1637, 1592, 1519, 1430, 1397, 1390, 1357 1018, 544 cm-1 on IR spectrum, mainly assigned to the carboxyl, amine and sulfoxide groups vibrations, and at 1643, 1429, 1404, 1316, 1297, 1207, 790, 744, 693, 588, 503 cm-1 on Raman spectrum, associated to the carbon chain vibrations. The methiin IR spectrum is similar to alliin’s, but, its Raman spectrum unveiled absorption bands which may differentiate both molecules, mainly for the absence of the absorption peak observed at 1643 cm-1 , ascribed to the allyl group vibration. The calculated theoretical vibrational spectra showed a good agreement with the experimental data. The interaction potential calculations suggests the adsorption of at least four solvation layers of the nutraceuticals around the calcium carbonate microparticles, this fact allow the slowly release of the species, preserving its bioavailability. The cytotoxicity tests showed tumor cells growth inhibition of 93% for the three tumor cell line studied, and bactericidal activity on gram-positives bacteria cell cultures, which proved the synergetic effect of garlic extract with calcium carbonate and its efficacy as drug delivery system. Those results shows the application potential of the calcium carbonate microparticles modified with garlic extract on the treatment of cancer and as antibacterial agent. / A atividade citotóxica e bactericida do extrato de alho, em três linhagens de células tumorais (HCT-166, SF-295 e OVCAR-8) e em quatro culturas de bactérias: duas gram-positivas (Staphylococcus aureus ATCC 25923 e Staphylococcus epidermidis ATCC 12228) e duas gram-negativas (Pseudomonas aeruginosa ATCC 9027 e Escherichia coli ATCC 11303), foi investigada neste trabalho. Visando melhorar a biodisponibilidade e o direcionamento destes nutracêuticos para células alvo (tumores ou bactérias), um sistema de liberação de fármacos baseado na adsorção do extrato de alho em micropartículas de carbonato de cálcio foi desenvolvido. Adicionalmente, simulações computacionais no formalismo DFT (Density Functional Theory) foram realizadas para a determinação das propriedades estruturais e vibracionais de duas moléculas, alliina e metiina, presentes neste extrato aquoso. A molécula de alliina, espécie de maior concentração no extrato aquoso utilizado, foi usada como modelo teórico para cálculos de potenciais de interação do extrato de alho e das micropartículas de carbonato de cálcio. Os códigos GAUSSIAN, Forcite e Dmol3, assim como o funcional meta-híbrido M06-2X e o funcional puro GGA na sua formulação BPE foram usados nas simulações. Os espectros vibracionais obtidos para a molécula de alliina revelaram intensas absorções em: 1637, 1592, 1519, 1430, 1397, 1390, 1357 1018, 544 cm-1 na região do infravermelho, principalmente associadas a vibrações dos grupos carboxila, amino e sulfóxido, e em: 1643, 1429, 1404, 1316, 1297, 1207, 790, 744, 693, 588, 503 cm-1 no espectro Raman, associados a vibrações da cadeia carbônica. O espectro na região do infravermelho da molécula de metiina é semelhante ao da alliina, porém, seu espectro Raman revela bandas de absorção que podem diferenciar as duas espécies, principalmente a ausência do pico observado em 1643 cm-1 reverente ao grupo alila. Os espectros vibracionais teóricos calculados indicam uma ótima correlação com os espectros experimentais obtidos, tanto paras moléculas puras como para o extrato produzido em laboratório. Os cálculos de potenciais de interação sugerem a adsorção dos nutracêuticos em pelo menos quatro camadas de solvatação em torno das micropartículas de carbonato de cálcio, o que promove sua lenta liberação, elevando sua biodisponibilidade. Os testes de citotoxicidade revelaram inibição do crescimento tumoral de cerca de 93%, nas as três linhagens de células tumorais, e atividade bactericida nas duas colônias de bactérias gram-positivas estudadas, o que comprovou o efeito sinergético do extrato de alho com o carbonato de cálcio e sua eficácia como sistema de liberação de nutracêuticos. Estes resultados demonstram o potencial de aplicação na prática farmacêutica do uso de micropartículas de carbonato de cálcio modificadas com extrato de alho para combate a células tumorais e a ações bactericidas