Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-14T19:33:27Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_AndreLuisDaRosaSeixas.pdf: 3229232 bytes, checksum: 35b1061853e1cce25d7bad1657766eaa (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-14T19:33:27Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_AndreLuisDaRosaSeixas.pdf: 3229232 bytes, checksum: 35b1061853e1cce25d7bad1657766eaa (MD5) Previous issue date: 2010-03-30 / Carbon Nanotubes (CNT) are obtained by the folding of one or many graphene leaves, in nanometric dimensions resulting in one tube of simple walls (SWNTC) or multiple walls (MWNTC). The electric, magnetic, optic and mechanic properties make the carbon nanotubes more fascinating and attractive to many applications, mainly in the nanotechnology area. In the synthesis process, with the NTCs formed, there are catalyst residues, soot and fullerenes. Thus, this paper had as aim to evaluate the NTC purification process, using oxidation with nitric and chloride acids (concentrated and diluted) with heating by microwave. In each 100mg sample, they were added 6mL of acid, in quartz tubes. After, the samples were irradiated for 0,10,20,40 and 60 minutes, in a 1400W potency (Multiwave 3000®, Paar, Graz, Austria). In the final solutions, nickel and lanthanum were determined by the spectrometry technique of optical emission with inductively coupled plasma (ICPOES). In order to evaluate the carbonacea impurity elimination and the NTCs integrity, it was used the Raman spectroscopy technique, gravimetric thermal analysis, transmission electronic microscopy and scanning electronic microscopy. Better La and Ni extraction were obtained when it was used HNO3, concentrated with 10 minutes irradiation, eliminating the carbonacea impurities without commitment in the NTC structure. / Nanotubos de Carbono (NTC) são obtidos pelo enrolamento de uma ou várias folhas do grafeno, em dimensões nanométricas formando um tubo de paredes simples (SWNTC) ou de parede múltiplas (MWNTC). As propriedades elétricas, magnéticas, ópticas e mecânicas fazem dos nanotubos de carbono materiais fascinantes e atrativos para muitas aplicações, principalmente no campo da nanotecnologia. No processo de síntese, junto aos NTC formados, encontram-se resíduos de catalisador, fuligem e fulerenos. Assim, este trabalho teve por objetivo avaliar procedimento de purificação de NTC, utilizando oxidação com ácido nítrico e clorídrico (concentrados e diluídos) com aquecimento por irradiação com micro-ondas. A cada 100 mg de amostra foram adicionados 6 mL de ácido, em tubos de quartzo. Após, as amostras foram irradiadas por 0, 10, 20, 40 e 60 minutos, numa potência de 1400W (Multiwave 3000®, Anton Paar, Graz, Áustria). Nas soluções finais, níquel e lantânio foram determinados pela técnica de espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). Para avaliar a eliminação das impurezas carbonáceas e integridade dos NTC utilizou-se as técnicas de espectroscopia Raman, análise térmica gravimétrica, microscopia eletrônica de transmissão e microscopia eletrônica de varredura. Melhores extrações de Ni e La foram obtidas quando se utilizou HNO3 concentrado com 10 minutos de irradiação, eliminando as impurezas carbonáceas sem comprometimento na estrutura do NTC.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The synthesis of a series of 3-haloacetyl-4-methyl-quinolines from the cyclocondensation reaction of 4-alkoxyvinyl ketones [R1C(O)CH=C(R2)(OCH3), where R1 = CF3, CCl3, CHCl2, CF2Cl, CF2CF3 and R2 = Me, Et, Pr, Bu, i-Bu, i- Pent] with 2-aminoacetophenone is reported. The reaction was performed in the presence of p-toluene sulphonic acid (p-TsOH), ionic liquid ([HMIM][TsO]) and under microwave irradiation. The molar ratio of the reactants 4-alkoxyvinyl ketone and 2-aminoacetophenone was of 1:1, respectively, for the quinoline with R1 = CHCl2, while for the other reactions was necessary a molar ratio of 1.2:1, respectively. The results showed that the combination of ionic liquid and microwave irradiation was effective for this synthesis, since the products were obtained with short rteaction times (10-20 min) and high yields (70-91%). In addition, the advantages of using the microwave irradiation method in comparison to the conventional thermal heating were also demonstrated. / Neste trabalho é descrita a síntese de uma série de 3-haloacetil-4-metilquinolinas a partir da reação de ciclocondensação de 4-alcoxivinil cetonas [R1C(O)CH=C(R2)(OCH3), onde R1 = CF3, CCl3, CHCl2, CF2Cl, CF2CF3 e R2 = Me, Et, Pr, Bu, i-Bu, i-Pent] com 2-aminoacetofenona. As condições reacionais utilizadas para a obtenção dos compostos heterocíclicos foram realizadas na presença d6 ácido p-tolueno sulfônico (ac. p-TsOH) e líquido iônico ([HMIM][TsO]) sob irradiação de micro-ondas. A relação molar empregada da 4-alcoxivinil cetona e da 2-aminoacetofenona foi de 1:1, respectivamente, para a quinolina R1 = CHCl2, enquanto que para as outras reações foi necessário uma relação molar de 1,2:1. Os resultados obtidos demonstraram que a combinação de líquido iônico e irradiação de micro-ondas foram eficazes para essa síntese, já que os produtos foram obtidos em tempo reacionais curtos (10- 20 min) e altos rendimentos (70-91%). Além disso, também foram mostradas as vantagens do método de irradiação de micro-ondas sobre o método convencional de aquecimento.

Orientador: Juno Gallego / Resumo: As superfícies desgastadas são normalmente revestidas com ligas metálicas resistentes ao desgaste abrasivo, nos quais durante a soldagem o metal de solda com matriz ferrosa é reforçado pela formação de carbonetos grosseiros durante a solidificação da poça de fusão. O propósito deste trabalho é investigar a aplicação de micro-ondas para o preparo de cavacos das ligas de titânio ASTM F67 e ASTM F136, visando a sua fragilização pela formação de uma fina camada de carbonetos que facilitam a moagem e a obtenção de pós finos. O pó obtido da reciclagem do titânio foi misturado com grafite, tornando possível a formação de carbonetos de titânio (TiC) durante a fusão da mistura sobre peças de aço-carbono ABNT 1020 com uma tocha a arco elétrico com proteção gasosa (GTAW). A aplicação de micro-ondas foi bem sucedida, permitindo a obtenção da mistura carbonetante com granulometria inferior a 45m. O metal de solda mostrou uma microestrutura ferrítica reforçada por partículas grosseiras TiC, que incrementaram significativamente a dureza do material. Os resultados obtidos indicam que a reciclagem de cavacos de titânio seja potencialmente interessante para o desenvolvimento de um consumível de soldagem para revestimentos resistentes ao desgaste abrasivo, mais econômico e ambientalmente sustentável. / Abstract: The worn surfaces are usually coated with abrasive resistant metal alloys, where the weld metal is reinforced by the formation of coarse hard carbides during the melt pool solidification. The aim of this work is investigate the irradiation of microwaves on scrap (chips) of ASTM F67 and ASTM F136 titanium alloys, becoming easier grinding of the residues for obtaining fine powder due to chips embrittlement by thin TiC coating. The titanium-rich recycled powder was mixed with graphite, making possible the formation of titanium carbides (TiC) during the melting of the mixture by Gas-Tungsten Arc Welding (GTAW) carried out on ABNT 1020 carbon steel pieces. The microwave application was very successful, allowing to obtain a fine carbide-former mixture with granulometry less than 45m. The weld metal have showed a microstructure composed by ferrite (BCC iron) reinforced by coarse dendritic TiC particles, which promoted significantly hardness increasing. The experimental results have indicate that microwave irradiation for titanium alloys chips recycling is potentially interesting for the development of a economical and environmentally sustainable consumables for abrasive wear resistant hardfacing. / Mestre

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The synthesis of a series of 1-aryl-4-[(dimethylamino)methylene] pyrrolidine- 2,3,5-trione from the cyclocondensation reaction between b-enaminodiketone [Cl3C(O)C(=CHNMe2)C(O)CO2Et] and aniline derivatives [R = Ph, 3-Me-C6H4, 3- MeO-C6H4, 3-HO-C6H4, 4-Me-C6H4, 4-F-C6H4, 4-Cl-C6H4, 4-Br-C6H4, 4-O2N-C6H4, 4- MeCO-C6H4] was performed. The reaction conditions used to synthesize the pyrrolidine-2,3,5-triones involved environmentally benign techniques, as the use of microwave irradiation, employing the reactants b-enaminodiketone and amine in a molar ratio of 1:1.1, respectively, and a non-halogenated solvent. The reaction was carried out with short time (12-16 min) and the products were obtained in moderate to good yields (50- 76%). In addition, the advantages of using the microwave irradiation method in comparison to the conventional thermal heating were demonstrated. / A síntese de uma série de 4-(dimetilamino)metileno-1-aril-pirrolidino-2,3,5-triona foi realizada a partir da reação de ciclocondensação da b-enaminodicetona [Cl3C(O)C(=CHNMe2)C(O)CO2Et] com derivados da anilina [R = Ph, 3-Me-C6H4, 3- MeO-C6H4, 3-HO-C6H4, 4-Me-C6H4, 4-F-C6H4, 4-Cl-C6H4, 4-Br-C6H4, 4-O2N-C6H4, 4- MeCO-C6H4]. As condições reacionais utilizadas para a síntese das pirrolidino-2,3,5- trionas envolveram técnicas ambientalmente corretas, como o uso de irradiação de micro-ondas, empregando uma relação molar da b-enaminodicetona e da amina de 1:1.1, respectivamente e solvente não halogenado. A reação foi realizada em curtos períodos de reação (12-16 min) e os produtos foram obtidos com rendimentos de moderados a bons (50-76%). Além disso, foram demonstradas as vantagens da utilização do método de irradiação de micro-ondas sobre o método convencional de aquecimento térmico.