Résumé : L’isolation thermique est essentielle dans de nombreux types de MEMS (micro-systèmes électro-mécaniques). Elle permet de réduire la consommation d’énergie, améliorer leurs performances, ou encore isoler la zone chaude du reste du dispositif, ce qui est essentiel dans les systèmes sur puce. Il existe quelques matériaux et techniques d’isolation pour les MEMS, mais ils sont limités. En effet, soit ils ne proposent pas un niveau d’isolation suffisant, sont trop fragiles, ou imposent des contraintes trop importantes sur la conception du dispositif et sont difficiles à intégrer. Une approche intéressante pour l’isolation, démontrée dans la littérature, est de fabriquer des pores de taille nanométrique dans le silicium par gravure électrochimique. En nanostructurant le silicium ainsi, on peut diviser sa conductivité thermique par un facteur de 100 à 1000, le transformant en isolant thermique. Cette solution est idéale pour l’intégration dans les procédés de fabrication existants des MEMS, car on garde le silicium qui est déjà utilisé pour leur fabrication, mais en le nanostructurant localement, on le rend isolant là où on en a besoin. Par contre sa porosité cause des problèmes : mauvaise résistance chimique, structure instable au-delà de 400°C, et tenue mécanique réduite. La facilité d’intégration des semiconducteurs poreux est un atout majeur, nous visons donc de réduire les désavantages de ces matériaux afin de favoriser leur intégration dans des dispositifs en silicium. Nous avons identifié deux approches pour atteindre cet objectif : i) améliorer le Si poreux ou ii) développer un nouveau matériau. La première approche consiste à amorphiser le Si poreux en l’irradiant avec des ions à haute énergie (uranium, 110 MeV). Nous avons montré que l’amorphisation, même partielle, du Si poreux entraîne une diminution de sa conductivité thermique, sans endommager sa structure poreuse. Cette technique réduit sa conductivité thermique jusqu’à un facteur de trois, et peut être combinée avec une pré-oxydation afin d’atteindre une réduction d’un facteur cinq. Donc cette méthode permet de réduire la porosité du Si poreux, et d’atténuer ainsi les problèmes de fragilité mécanique causés par la porosité élevée, tout en gardant un niveau d’isolation égal. La seconde approche est de développer un nouveau matériau. Nous avons choisi le SiC poreux : le SiC massif a des propriétés physiques supérieures à celles du Si, et donc à priori le SiC poreux devrait conserver cette supériorité. La fabrication du SiC poreux a déjà été démontrée dans la littérature, mais avec peu d’études détaillées du procédé. Sa conductivité thermique et tenue mécanique n’ont pas été caractérisées, et sa tenue en température que de façon incomplète. Nous avons mené une étude systématique de la porosification du SiC en fonction de la concentration en HF et le courant. Nous avons implémenté un banc de mesure de la conductivité thermique par la méthode « 3 oméga » et l’avons utilisé pour mesurer la conductivité thermique du SiC poreux. Nous avons montré qu’elle est environ deux ordres de grandeur plus faible que celle du SiC massif. Nous avons aussi montré que le SiC poreux est résistant à tous les produits chimiques typiquement utilisés en microfabrication sur silicium. D’après nos résultats il est stable jusqu’à au moins 1000°C et nous avons obtenu des résultats qualitatifs encourageants quant à sa tenue mécanique. Nos résultats signifient donc que le SiC poreux est compatible avec la microfabrication, et peut être intégré dans les MEMS comme isolant thermique. // Abstract : Thermal insulation is essential in several types of MEMS (micro electro-mechanical systems). It can help reduce power consumption, improve performance, and can also isolate the hot area from the rest of the device, which is essential in a system-on-chip. A few materials and techniques currently exist for thermal insulation in MEMS, but these are limited. Indeed, either they don’t have provide a sufficient level of insulation, are too fragile, or restrict design of the device and are difficult to integrate. A potentially interesting technique for thermal insulation, which has been demonstrated in the literature, is to make nanometer-scale pores in silicon by electrochemical etching. By nanostructuring silicon in this way, its thermal conductivity is reduced by a factor of 100 to 1000, transforming it into a thermal insulator. This solution is ideal for integration in existing MEMS fabrication processes, as it is based on the silicon substrates which are already used for their fabrication. By locally nanostructuring these substrates, silicon is made insulating wherever necessary. However the porosity also causes problems : poor chemical resistance, an unstable structure above 400◦C, and reduced mechanical properties. The ease of integration of porous semiconductors is a major advantage, so we aim to reduce the disadvantages of these materials in order to encourage their integration in silicon-based devices. We have pursued two approaches in order to reach this goal : i) improve porous Si, or ii) develop a new material. The first approach uses irradiation with high energy ions (100 MeV uranium) to amorphise porous Si. We have shown that amorphisation, even partial, of porous Si leads to a reduction of its thermal conductivity, without damaging its porous structure. This technique can reduce the thermal conductivity of porous Si by up to a factor of three, and can be combined with a pre-oxidation to achieve a five-fold reduction of thermal conductivity. Therefore, by using this method we can use porous Si layers with lower porosity, thus reducing the problems caused by the fragility of high-porosity layers, whilst keeping an equal level of thermal insulation. The second approach is to develop a new material. We have chosen porous SiC: bulk SiC has exceptional physical properties and is superior to bulk Si, so porous SiC should be superior to porous Si. Fabrication of porous SiC has been demonstrated in the literature, but detailed studies of the process are lacking. Its thermal conductivity and mechanical properties have never been measured and its high-temperature behaviour has only been partially characterised. We have carried out a systematic study of the effects of HF concentration and current on the porosification process. We have implemented a thermal conductivity measurement setup using the “3 omega” method and used it to measure the thermal conductivity of porous SiC. We have shown that it is about two orders of magnitude lower than that of bulk SiC. We have also shown that porous SiC is chemically inert in the most commonly used solutions for microfabrication. Our results show that porous SiC is stable up to at least 1000◦C and we have obtained encouraging qualitative results regarding its mechanical properties. This means that porous SiC is compatible with microfabrication processes, and can be integrated in MEMS as a thermal insulation material.

R??sum?? : L???isolation thermique est essentielle dans de nombreux types de MEMS (micro-syst??mes ??lectro-m??caniques). Elle permet de r??duire la consommation d?????nergie, am??liorer leurs performances, ou encore isoler la zone chaude du reste du dispositif, ce qui est essentiel dans les syst??mes sur puce. Il existe quelques mat??riaux et techniques d???isolation pour les MEMS, mais ils sont limit??s. En effet, soit ils ne proposent pas un niveau d???isolation suffisant, sont trop fragiles, ou imposent des contraintes trop importantes sur la conception du dispositif et sont difficiles ?? int??grer. Une approche int??ressante pour l???isolation, d??montr??e dans la litt??rature, est de fabriquer des pores de taille nanom??trique dans le silicium par gravure ??lectrochimique. En nanostructurant le silicium ainsi, on peut diviser sa conductivit?? thermique par un facteur de 100 ?? 1000, le transformant en isolant thermique. Cette solution est id??ale pour l???int??gration dans les proc??d??s de fabrication existants des MEMS, car on garde le silicium qui est d??j?? utilis?? pour leur fabrication, mais en le nanostructurant localement, on le rend isolant l?? o?? on en a besoin. Par contre sa porosit?? cause des probl??mes : mauvaise r??sistance chimique, structure instable au-del?? de 400??C, et tenue m??canique r??duite. La facilit?? d???int??gration des semiconducteurs poreux est un atout majeur, nous visons donc de r??duire les d??savantages de ces mat??riaux afin de favoriser leur int??gration dans des dispositifs en silicium. Nous avons identifi?? deux approches pour atteindre cet objectif : i) am??liorer le Si poreux ou ii) d??velopper un nouveau mat??riau. La premi??re approche consiste ?? amorphiser le Si poreux en l???irradiant avec des ions ?? haute ??nergie (uranium, 110 MeV). 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By nanostructuring silicon in this way, its thermal conductivity is reduced by a factor of 100 to 1000, transforming it into a thermal insulator. This solution is ideal for integration in existing MEMS fabrication processes, as it is based on the silicon substrates which are already used for their fabrication. By locally nanostructuring these substrates, silicon is made insulating wherever necessary. However the porosity also causes problems : poor chemical resistance, an unstable structure above 400???C, and reduced mechanical properties. The ease of integration of porous semiconductors is a major advantage, so we aim to reduce the disadvantages of these materials in order to encourage their integration in silicon-based devices. We have pursued two approaches in order to reach this goal : i) improve porous Si, or ii) develop a new material. The first approach uses irradiation with high energy ions (100 MeV uranium) to amorphise porous Si. We have shown that amorphisation, even partial, of porous Si leads to a reduction of its thermal conductivity, without damaging its porous structure. This technique can reduce the thermal conductivity of porous Si by up to a factor of three, and can be combined with a pre-oxidation to achieve a five-fold reduction of thermal conductivity. Therefore, by using this method we can use porous Si layers with lower porosity, thus reducing the problems caused by the fragility of high-porosity layers, whilst keeping an equal level of thermal insulation. The second approach is to develop a new material. We have chosen porous SiC: bulk SiC has exceptional physical properties and is superior to bulk Si, so porous SiC should be superior to porous Si. Fabrication of porous SiC has been demonstrated in the literature, but detailed studies of the process are lacking. Its thermal conductivity and mechanical properties have never been measured and its high-temperature behaviour has only been partially characterised. We have carried out a systematic study of the effects of HF concentration and current on the porosification process. We have implemented a thermal conductivity measurement setup using the ???3 omega??? method and used it to measure the thermal conductivity of porous SiC. We have shown that it is about two orders of magnitude lower than that of bulk SiC. We have also shown that porous SiC is chemically inert in the most commonly used solutions for microfabrication. Our results show that porous SiC is stable up to at least 1000???C and we have obtained encouraging qualitative results regarding its mechanical properties. This means that porous SiC is compatible with microfabrication processes, and can be integrated in MEMS as a thermal insulation material.

R??sum?? : L???isolation thermique est essentielle dans de nombreux types de MEMS (micro-syst??mes ??lectro-m??caniques). Elle permet de r??duire la consommation d?????nergie, am??liorer leurs performances, ou encore isoler la zone chaude du reste du dispositif, ce qui est essentiel dans les syst??mes sur puce. Il existe quelques mat??riaux et techniques d???isolation pour les MEMS, mais ils sont limit??s. En effet, soit ils ne proposent pas un niveau d???isolation suffisant, sont trop fragiles, ou imposent des contraintes trop importantes sur la conception du dispositif et sont difficiles ?? int??grer. Une approche int??ressante pour l???isolation, d??montr??e dans la litt??rature, est de fabriquer des pores de taille nanom??trique dans le silicium par gravure ??lectrochimique. En nanostructurant le silicium ainsi, on peut diviser sa conductivit?? thermique par un facteur de 100 ?? 1000, le transformant en isolant thermique. Cette solution est id??ale pour l???int??gration dans les proc??d??s de fabrication existants des MEMS, car on garde le silicium qui est d??j?? utilis?? pour leur fabrication, mais en le nanostructurant localement, on le rend isolant l?? o?? on en a besoin. Par contre sa porosit?? cause des probl??mes : mauvaise r??sistance chimique, structure instable au-del?? de 400??C, et tenue m??canique r??duite. La facilit?? d???int??gration des semiconducteurs poreux est un atout majeur, nous visons donc de r??duire les d??savantages de ces mat??riaux afin de favoriser leur int??gration dans des dispositifs en silicium. Nous avons identifi?? deux approches pour atteindre cet objectif : i) am??liorer le Si poreux ou ii) d??velopper un nouveau mat??riau. La premi??re approche consiste ?? amorphiser le Si poreux en l???irradiant avec des ions ?? haute ??nergie (uranium, 110 MeV). Nous avons montr?? que l???amorphisation, m??me partielle, du Si poreux entra??ne une diminution de sa conductivit?? thermique, sans endommager sa structure poreuse. Cette technique r??duit sa conductivit?? thermique jusqu????? un facteur de trois, et peut ??tre combin??e avec une pr??-oxydation afin d???atteindre une r??duction d???un facteur cinq. Donc cette m??thode permet de r??duire la porosit?? du Si poreux, et d???att??nuer ainsi les probl??mes de fragilit?? m??canique caus??s par la porosit?? ??lev??e, tout en gardant un niveau d???isolation ??gal. La seconde approche est de d??velopper un nouveau mat??riau. Nous avons choisi le SiC poreux : le SiC massif a des propri??t??s physiques sup??rieures ?? celles du Si, et donc ?? priori le SiC poreux devrait conserver cette sup??riorit??. La fabrication du SiC poreux a d??j?? ??t?? d??montr??e dans la litt??rature, mais avec peu d?????tudes d??taill??es du proc??d??. Sa conductivit?? thermique et tenue m??canique n???ont pas ??t?? caract??ris??es, et sa tenue en temp??rature que de fa??on incompl??te. Nous avons men?? une ??tude syst??matique de la porosification du SiC en fonction de la concentration en HF et le courant. Nous avons impl??ment?? un banc de mesure de la conductivit?? thermique par la m??thode ?? 3 om??ga ?? et l???avons utilis?? pour mesurer la conductivit?? thermique du SiC poreux. Nous avons montr?? qu???elle est environ deux ordres de grandeur plus faible que celle du SiC massif. Nous avons aussi montr?? que le SiC poreux est r??sistant ?? tous les produits chimiques typiquement utilis??s en microfabrication sur silicium. D???apr??s nos r??sultats il est stable jusqu????? au moins 1000??C et nous avons obtenu des r??sultats qualitatifs encourageants quant ?? sa tenue m??canique. Nos r??sultats signifient donc que le SiC poreux est compatible avec la microfabrication, et peut ??tre int??gr?? dans les MEMS comme isolant thermique. // Abstract : Thermal insulation is essential in several types of MEMS (micro electro-mechanical systems). It can help reduce power consumption, improve performance, and can also isolate the hot area from the rest of the device, which is essential in a system-on-chip. A few materials and techniques currently exist for thermal insulation in MEMS, but these are limited. Indeed, either they don???t have provide a sufficient level of insulation, are too fragile, or restrict design of the device and are difficult to integrate. A potentially interesting technique for thermal insulation, which has been demonstrated in the literature, is to make nanometer-scale pores in silicon by electrochemical etching. By nanostructuring silicon in this way, its thermal conductivity is reduced by a factor of 100 to 1000, transforming it into a thermal insulator. This solution is ideal for integration in existing MEMS fabrication processes, as it is based on the silicon substrates which are already used for their fabrication. By locally nanostructuring these substrates, silicon is made insulating wherever necessary. However the porosity also causes problems : poor chemical resistance, an unstable structure above 400???C, and reduced mechanical properties. The ease of integration of porous semiconductors is a major advantage, so we aim to reduce the disadvantages of these materials in order to encourage their integration in silicon-based devices. We have pursued two approaches in order to reach this goal : i) improve porous Si, or ii) develop a new material. The first approach uses irradiation with high energy ions (100 MeV uranium) to amorphise porous Si. We have shown that amorphisation, even partial, of porous Si leads to a reduction of its thermal conductivity, without damaging its porous structure. This technique can reduce the thermal conductivity of porous Si by up to a factor of three, and can be combined with a pre-oxidation to achieve a five-fold reduction of thermal conductivity. Therefore, by using this method we can use porous Si layers with lower porosity, thus reducing the problems caused by the fragility of high-porosity layers, whilst keeping an equal level of thermal insulation. The second approach is to develop a new material. We have chosen porous SiC: bulk SiC has exceptional physical properties and is superior to bulk Si, so porous SiC should be superior to porous Si. Fabrication of porous SiC has been demonstrated in the literature, but detailed studies of the process are lacking. Its thermal conductivity and mechanical properties have never been measured and its high-temperature behaviour has only been partially characterised. We have carried out a systematic study of the effects of HF concentration and current on the porosification process. We have implemented a thermal conductivity measurement setup using the ???3 omega??? method and used it to measure the thermal conductivity of porous SiC. We have shown that it is about two orders of magnitude lower than that of bulk SiC. We have also shown that porous SiC is chemically inert in the most commonly used solutions for microfabrication. Our results show that porous SiC is stable up to at least 1000???C and we have obtained encouraging qualitative results regarding its mechanical properties. This means that porous SiC is compatible with microfabrication processes, and can be integrated in MEMS as a thermal insulation material.

L'isolation thermique est essentielle dans de nombreux types de MEMS (micro-systèmes électro-mécaniques). Selon le type de dispositif, l'isolation permet de réduire la consommation d'énergie, diminuer le temps de réponse, ou augmenter sa sensibilité. Les matériaux d'isolation thermique actuellement disponibles sont difficiles à intégrer en couche épaisse dans des dispositifs en silicium. À cause de cela, l'approche la plus utilisée pour l'isolation est d'intégrer les zones à isoler sur des membranes minces (~ 1 µm). Cela assure une bonne isolation, mais est restrictif pour la conception du dispositif et la fragilité des membranes complique la fabrication et l'utilisation de celui-ci. Le silicium poreux est facile à intégrer puisqu'il est fabriqué par gravure électrochimique de substrats de Si cristallin. On peut aisément fabriquer des couches épaisses (100 µm) et sa conductivité thermique est 2-3 ordres de grandeur plus faible que celle du Si massif. Par contre sa porosité cause des problèmes : mauvaise résistance chimique, structure instable au-delà de 400°C, et tenue mécanique réduite. La facilité d'intégration des semiconducteurs poreux est un atout majeur, et nous visons donc de réduire les désavantages de ces matériaux afin de favoriser leur intégration dans des dispositifs en silicium. La première approche qui a été développée consiste à amorphiser le Si poreux en l'irradiant avec des ions à haute énergie (uranium, 110 MeV). Nous avons montré que l'amorphisation, même partielle, du Si poreux entraîne une diminution de sa conductivité thermique, sans endommager sa structure poreuse. On peut atteindre ainsi une réduction de conductivité thermique jusqu’à un facteur de trois. La seconde approche est de développer un nouveau matériau. Le SiC poreux a été choisi, puisque le SiC massif a des propriétés physiques exceptionnelles et supérieures à celles du silicium. Nous avons mené une étude systématique de la porosification du SiC en fonction de la concentration en HF et le courant, ce qui nous a permis de fabriquer des couches poreuses uniformes d’une épaisseur d’environ 100 µm. Nous avons implémenté un banc de mesure de la conductivité thermique par la méthode « 3 oméga » et l'avons utilisé pour mesurer la conductivité thermique du SiC poreux. Nos résultats montrent que la conductivité thermique du SiC poreux est environ deux ordres de grandeur plus faible que celle du SiC massif. Nous avons aussi montré que le SiC poreux est résistant à tous les produits chimiques typiquement utilisés en microfabrication et est stable jusqu'à au moins 1000°C. / Thermal insulation is essential in several types of MEMS (Micro electro mechanical systems). Depending on the device, insulation can reduce the device’s power consumption, decrease its response time, or increase its sensitivity. Existing thermal insulation materials are difficult to integrate as thick layers in silicon-based devices. Because of this, the most commonly used approach is to integrate the areas requiring insulation on thin membranes. This provides effective insulation, but restricts the design of the device and the membrane’s fragility makes the device’s fabrication and use more complicated. Poreux silicon is easy to integrate as it is made by electrochemical etching of crystalline silicon substrates. 100 µm thick layers can easily be fabricated and its thermal conductivity is 2-3 orders of magnitude lower than that of bulk silicon. However, its porosity causes other problems : low chemical resistance, its structure is unstable above 400°C, and reduced mechanical stability. The ease of integration of porous semiconductors remains a major advantage, so we aim to reduce the disadvantages of these materials in order to help their integration in microfabricated devices. The first approach we developed was to amorphise porous Si by irradiating it with heavy ions. We have shown that amorphisation of porous Si, even partial, causes a reduction of its thermal conductivity without damaging its porous structure. In this way a reduction in thermal conductivity by up to a factor of three can be achieved. The second approach was to develop a new material. Porous SiC was chosen, as bulk SiC has exceptional physical properties which are superior to those of silicon. We carried out a systematic study of the porosification process of SiC versus HF concentration and current, which enabled us to make thick (100 µm) and uniform layers. We have implemented a system for measuring thermal conductivity using the “3 omega” technique and used it to measure the thermal conductivity of porous SiC. Our results show that the thermal conductivity of porous SiC is about two orders of magnitude lower than that of bulk SiC. We have also shown that porous SiC is resistant to all chemical commonly used in microfabrication, and is stable up to at least 1000°C.

Ce mémoire de thèse aborde la caractérisation expérimentale du transfert thermique à l’échelle nanométrique dans des matériaux compatibles avec les procédés de la micro-électronique. Pour cela deux techniques de caractérisation sont appliquées chacune à deux différents systèmes, le silicium mésoporeux irradié et les membranes de silicium suspendues. La première technique de caractérisation est la thermométrie micro-Raman. La puissance du laser chauffe l'échantillon exposé. La détermination de la conductivité thermique nécessite la modélisation de la source de chaleur par la méthode des éléments finis. Dans les cas considérés la modélisation de la source de chaleur repose sur différents paramètres qui doivent être soigneusement déterminés. La seconde technique de caractérisation est la microscopie à sonde locale (d’acronyme anglais SThM), basée sur le principe de la microscopie à force atomique (d’acronyme anglais AFM). Utilisée en mode actif, la sonde AFM est remplacée par une sonde résistive de type Wollaston qui est chauffée par effet Joule. Utilisée en mode AFM contact, cette technique permet une excitation thermique locale du matériau étudié. La détermination de la conductivité thermique nécessite l'analyse de la réponse thermique de la sonde au moyen d'échantillons d'étalonnage et également via la modélisation dans le cas des géométries complexes. L'effet de la position de la pointe sur le transfert de chaleur entre la pointe et l'échantillon est étudié. Une nouvelle méthode de découplage entre le transfert de chaleur entre la pointe et l'échantillon, respectivement à travers l'air et au contact, est proposée pour la détermination de la conductivité thermique des géométries complexes. Les résultats obtenus avec les deux techniques pour les échantillons de silicium mésoporeux irradiés à l’aide d’ions lourds dans le régime électronique sont en bon accord. Ils montrent la dégradation de la conductivité thermique du silicium mésoporeux suite à une augmentation dans la phase d’amorphe lorsque la dose d’irradiation croît. Les résultats obtenus sur les membranes de silicium suspendues montrent une réduction de la conductivité thermique de plus de 50 % par rapport au silicium massif. Lorsque la membrane est perforée périodiquement afin de réaliser une structure phononique de période inférieure à 100 nm, cette réduction est approximativement d’un ordre de grandeur. Un chapitre introduisant un matériau prometteur à base de silicium pour observer des effets de cohérence phononique conclut le manuscrit. / This PhD thesis deals with the experimental characterization of heat transfer at the nanoscale in materials compatible with microelectronic processes. Two characterization techniques are applied to two different systems, irradiated mesoporous silicon and suspended silicon membranes. The first characterization technique is micro-Raman thermometry. The laser power heats up the exposed sample. The determination of the thermal conductivity requires the modeling of the heat source using finite element simulations. The modeling of the heat source relies on different parameters that should be carefully determined. The second characterization technique is Scanning Thermal Microscopy (SThM), an Atomic Force Microscopy (AFM)-based technique. Operated in its active mode, the AFM probe is replaced by a resistive Wollaston probe that is heated by Joule heating. Used in AFM contact mode, this technique allows a local thermal excitation of the studied material. The determination of the thermal conductivity requires the analysis of the thermal response of the probe using calibration samples and modeling when dealing with complicated geometries. The effect of the tip position on heat transfer between the tip and the sample is studied. A new method decoupling the heat transfer between the tip and the sample, at the contact and through air, is proposed for determining the thermal conductivity of complicated geometries. The results obtained from the two techniques on irradiated mesoporous silicon samples using heavy ions in the electronic regime are in good agreement. They show a degradation of the thermal conductivity of mesoporous silicon due to the increase in the amorphous phase while increasing the ion fluence. The results obtained on suspended silicon membrane strips show a decrease in the thermal conductivity of more than 50 % in comparison to bulk silicon. When perforated into a phononic structure of sub-100 nm period, the membrane thermal conductivity is about one order of magnitude lower than the bulk. A chapter introducing a promising silicon-based material for the evidence of phonon coherence concludes the manuscript.