Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-12-01T23:25:10Z No. of bitstreams: 1 GrazieleLopesDeSouza_DISSERT.pdf: 2319933 bytes, checksum: 41ca637533facb729220921e1dc4c6ce (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-12-05T20:18:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 GrazieleLopesDeSouza_DISSERT.pdf: 2319933 bytes, checksum: 41ca637533facb729220921e1dc4c6ce (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-05T20:18:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GrazieleLopesDeSouza_DISSERT.pdf: 2319933 bytes, checksum: 41ca637533facb729220921e1dc4c6ce (MD5) Previous issue date: 2017-01-30 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / As c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido s?o os dispositivos mais eficientes at? ent?o inventados para a convers?o de combust?veis qu?micos diretamente em energia el?trica. Estes dispositivos ainda apresentam como desvantagem o funcionamento em temperatura relativamente elevada. Catodos da s?rie La2-xNiO4+d com estrutura K2NiF4 t?m se mostrado promissores condutores mistos a temperaturas intermedi?rias. O interesse por estes ?xidos como material funcional para catodo deve-se principalmente ? sua permeabilidade a oxig?nio e sua estabilidade qu?mica e t?rmica. Este material tem coeficiente de expans?o t?rmica compat?vel com eletr?litos pertencentes a fam?lia La10-x(SiO4)6O2+-d com estrutura apatita. Estes eletr?litos t?m condutividades superiores aos eletr?litos ? base de zirc?nia, se utilizados na mesma faixa de temperatura que o catodo acima citado. Este trabalho reporta a s?ntese de p?s de silicato de lant?nio tipo apatita de composi??o La10Si6O27 e niquelato de lant?nio (La2NiO4) para serem usados como materiais de eletr?lito e catodo, respectivamente, em c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido. O silicato de lant?nio foi obtido a partir de uma rota qu?mica de co-precipita??o, enquanto o catodo foi obtido pelo m?todo do citrato. O procedimento de s?ntese proposto neste trabalho para a obten??o do material de eletr?lito ? vantajoso por reduzir o consumo de energia e o tempo de processamento, elementos chaves para reduzir o custo total de manufatura. Ao termino das s?nteses os p?s precursores foram caracterizados por an?lise termogravim?trica. Os p?s de silicato de lant?nio foram calcinados entre 500 e 900 ?C e caracterizados por difratometria de raios X com refinamento Rietveld dos dados de difra??o e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). O niquelato de lant?nio foi calcinado em uma ?nica temperatura, 1200 ?C, por 4h e caracterizado por MEV. A caracteriza??o estrutural do eletr?lito indicou a forma??o de material com fase secund?ria ap?s calcina??o a 900 ?C. O efeito da temperatura de sinteriza??o, variada entre 1400 a 1450 ?C, nas propriedades el?tricas foram investigados por espectroscopia de imped?ncia entre 400 e 800 ?C em atmosfera de ar. O eletr?lito de silicato de lant?nio sinterizado a 1450 ?C apresentou condutividade el?trica total de 2,12x10-3 S.cm-1 a 700 ?C, pr?ximos aos da literatura para amostras sinterizadas a 1500 ?C. O desempenho eletroqu?mico como material de catodo foi avaliado em uma configura??o de c?lula sim?trica (catodo/substrato/catodo) usando a t?cnica de espectroscopia de imped?ncia. Catodos de niquelato de lant?nio obtidos por serigrafia e sinterizados a 1300 ?C por 4 h apresentaram uma resist?ncia espec?fica de ?rea (REA) de 2,85 ohm.cm2 a 800 ?C em atmosfera de oxig?nio. O niquelato de lant?nio foi misturado com o material do eletr?lito e sinterizado na mesma temperatura usada para sinteriza??o do filme de catodo a fim de avaliar poss?veis rea??es qu?micas entre estes materiais. Os materiais mostraram bons resultados eletroqu?micos se comparados com a literatura e estabilidade qu?mica at? a temperatura de 1300 ?C. / Solid oxide fuel cells are the most efficient devices ever invented for the conversion of chemical fuels directly into electrical energy. These devices still have the disadvantage of operating at relatively high temperature. La2-xNiO4+d cathode, series materials with structure K2NiF4, have been considered as very promising materials due to their high mixed ionic electronic to intermediate temperature. The interest in these oxides as functional material for cathode increased because of its oxygen permeability and its stability. This material has coefficient of thermal expansion compatible with electrolytes from the La10-x(SiO4)6O2+-d family and apatite structure. These electrolytes have higher conductivities than zirconia-based electrolytes if used in the same temperature range as the above-mentioned cathode. This work reports the synthesis of apatite-type lanthanum silicate powders with nominal composition La10Si6O27 and Lanthanum nickelate (La2NiO4) for using as electrolyte and cathode materials, respectively, in solid oxide fuel cells. The lanthanum silicate was obtained from a co-precipitation chemical route, while the cathode was obtained by the citrate method. The herein proposed synthetic procedure is advantageous in reducing energy consumption and processing time, key elements to decrease the total manufacturing cost. At the end of the syntheses, the precursors powders were characterized by thermogravimetric analysis. The lanthanum silicate powders as prepared were calcined between 500 and 900 ?C and characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement and scanning electron microscopy (SEM). Already the lanthanum nickelate was calcined in a single temperature 1200 ?C for 4h and characterized by SEM. The structural characterization of the electrolyte indicated the formation of biphasic material after calcination at 900 ?C. The effect of sintering temperature, ranging from 1400 to 1450 ?C, on the electrical properties was investigated by impedance spectroscopy. Electrical measurements were recorded in the 400 ? 800 ?C temperature range in air. The lanthanum silicate electrolyte sintered at 1450 ?C exhibited total electrical conductivity 2.12 x 10-3 S.cm-1 in 700 ?C comparable with samples from literature prepared and sintered at 1500 ?C. The electrochemical performance as cathode material was evaluated in a symmetrical cell configuration (cathode/substrate/cathode) using the electrochemical impedance spectroscopy. Lanthanum nickelate cathodes obtained by screen printing and sintered at 1300 ? C for 4 h had an area specific resistance (ASR) of 2.85 ohm.cm2 at 800 ? C under oxygen atmosphere. Lanthanum nickelate was mixed with the electrolyte material and sintered at the same temperature used to sinter the cathode film, in order to evaluate possible chemical reactions between them. The materials showed good electrochemical results compared to the literature and chemical stability up to 1300 ? C.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-02-02T11:57:41Z No. of bitstreams: 1 RosivaniaSilvaDeOliveira_DISSERT.pdf: 2954896 bytes, checksum: d9524f4e838d64f94b6283e655206857 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-02-06T20:43:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RosivaniaSilvaDeOliveira_DISSERT.pdf: 2954896 bytes, checksum: d9524f4e838d64f94b6283e655206857 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-06T20:43:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RosivaniaSilvaDeOliveira_DISSERT.pdf: 2954896 bytes, checksum: d9524f4e838d64f94b6283e655206857 (MD5) Previous issue date: 2016-04-15 / LaPO4:Eu3+/Tb3+ hierarquicamente nanoestruturados foram sintetizados por meio da atua??o combinada do aquecimento de micro-ondas e de um solvente bi-funcional (etileno glicol), que atua n?o somente como solvente, mas tamb?m como agente estabilizante. Foram preparadas cinco amostras com diferentes concentra-??es de eur?pio e t?rbio ? La0.93Eu0.07PO4, La0.93Tb0.07PO4, La0.93Eu0.006Tb0.064PO4, La0.93Eu0.011Tb0.059PO4, La0.93Eu0.017Tb0.053PO4 ? bem como a matriz pura. Estas amostras, na forma de p?, foram caracterizadas por Difra??o de Raios-X (DRX), Es-pectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier por Reflet?ncia Total Atenuada (FTIR-ATR), Microscopia Eletr?nica de Transmiss?o (MET) e Fotolumi-nesc?ncia (PL). Os resultados indicam cristaliza??o com estrutura do tipo monazita monocl?nica. Tamb?m sugerem uma organiza??o hier?rquica de agregados de na-nopart?culas formadas por cristais de semente. As amostras codopadas exibiram luminesc?ncia azul autoativada da matriz hospedeira, assim como emiss?es verme-lha e verde oriundas os ?ons Eu3+ e Tb3+, respectivamente. A an?lise espectrosc?pi-ca sugere que a transfer?ncia de energia entre os ?ons ocorre do t?rbio para o eur?-pio, mas o inverso n?o foi observado. Al?m disso, a varia??o da concentra??o relati-va destes ?ons permitiu o controle de cor das emiss?es. Desta forma, podemos afir-mar que a rota sint?tica escolhida ? eficiente na prepara??o de nanomateriais com propriedades ?pticas avan?adas e potencial para aplica??es em fot?nica, sensoria-mento e biorotulagem. / Hierarchically Nanostructured LaPO4:Eu3+/Tb3+ powders were synthesized by the combined action of microwave heating and a bifunctional solvent (ethylene gly-col), which act as both, solvent and capping agent. Five samples were prepared with different amounts of europium and terbium - La0.93Eu0.07PO4, La0.93Tb0.07PO4, La0.93Eu0.006Tb0.064PO4, La0.93Eu0.011Tb0.059PO4, La0.93Eu0.017Tb0.053PO4 - and the pure matrix. These samples, in powder form, were characterized by X-ray Diffraction (XRD), Attenuated total reflectance Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR-ATR), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Photoluminescence (PL). The results indicate the crystallization structure of the monoclinic monazite type. Also suggests a hierarchical organization of nanoparticle aggregates formed by seed crys-tals. The co-doped samples exhibited self-activated blue luminescence of the host matrix, as well as red and green emissions from Eu3+ and Tb3+ions, respectively. The spectroscopic analysis suggests that the transfer of energy between the ions occurs from terbium to europium, but the opposite was not observed. Moreover, the variation of the relative concentration of these ions enabled the tuning emissions. Thus, we can say that the chosen synthetic route is efficient in the preparation of nanomateri-als with advanced optical properties and potential applications in photonics, sensing, and biolabeling.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SolangeAQ_TESE.pdf: 2741616 bytes, checksum: ad21da6882b166123a02d610e3d096ef (MD5) Previous issue date: 2009-08-06 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The nanostructured molecular sieve SBA-15 was synthesized by the hydrothermal method, and modified with lanthanum with Si/La molar ratios of 25, 50, 75 and 100. The materials were evaluated as catalysts for the cracking of n-hexane model reaction. Type SBA- 15 and LaSBA-15 mesoporous materials were synthesized using tetraetilortosilicato as a source of silica, hydrochloric acid, heptahydrate lanthanum chloride and distilled water. Pluronic P123 triblock. polymer was used as structure template. The syntheses were carried out by 72 hours. The obtained SBA-15 samples were previously analyzed by thermogravimetry, in order to check the conditions of calcination for removal of organic template. Then, the calcined materials were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, adsorption and desorption of nitrogen, scanning electron microscopy and X-ray microanalysis by dispersive energy. The acidity of the samples was determined using adsorption of n-bulinamina and desorption followed by thermogravimetry. It was found that the hydrothermal synthesis method was suitable for the synthesis of the SBA-15 mesoporous materials, with an excellent degree of hexagonal ordering. The reactions of catalytic cracking of n-hexane were carried out using a fixed bed continuous flow microreactor, coupled on-line to a gas chromatograph. From the catalytic evaluation, it was observed that the mesoporous materials containing lanthanum showed different results for the reaction of cracking of nhexane compared to the unmodified mesoporous material SBA-15. As a result of cracking was obtained as main products hydrocarbons in the range of C1 to C5. The catalyst that showed better properties in relation to the acidity and catalytic activity was LaSBA-15 with the ratio Si/La = 50 / A peneira molecular nanoestruturada SBA-15 foi sintetizada pelo m?todo hidrot?rmico, e modificada com lant?nio com raz?es molares Si/La de 25, 50, 75 e 100. Os materiais obtidos foram avaliados como catalisador para a rea??o modelo de craqueamento de n-hexano. Os materiais mesoporosos tipo SBA-15 e LaSBA-15 foram sintetizados utilizando tetraetilortosilicato, como fonte de s?lica, ?cido clor?drico, cloreto de lant?nio heptahidratado e ?gua destilada. Como direcionador estrutural foi utilizado copol?mero tribloco Pluronic P123. As s?nteses foram realizadas durante 72 horas. As amostras de SBA-15 modificadas foram avaliadas por termogravimetria para verificar as condi??es de calcina??o para remo??o do direcionador org?nico. Ap?s a retirada do direcionador as amostras de SBA-15 modificadas com diversas raz?es Si/La (25, 50, 75 e 100) foram caracterizadas por an?lises por difra??o de raios-X, espectroscopia na regi?o do infravermelho, adsor??o e dessor??o de nitrog?nio, microscopia eletr?nica de varredura e microan?lise de raios X por energia dispersiva. A acidez das amostras foi determinada utilizando adsor??o de n-bulinamina seguido de dessor?ao por termogravimetria. Verificou-se que o m?todo de s?ntese hidrot?rmica foi adequado ? s?ntese dos materiais mesoporosos modificados com excelente grau de ordena??o hexagonal. As rea??es de craqueamento catal?tico do n-hexano foram realizadas em um microreator catal?tico de leito fixo com fluxo cont?nuo acoplado em linha com um cromat?grafo a g?s. A partir da avalia??o catal?tica, foi observado que os materiais mesoporosos contendo lant?nio foram mais ativos que o SBA-15, para a rea??o de craqueamento do n-hexano, obtendo-se como produto hidrocarbonetos na faixa de C1 a C5. O catalisador que apresentou melhores propriedades, em rela??o ? acidez e a atividade catal?tica foi o sintetizado com a raz?o Si/La=50

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ClawsioRCS_DISSERT.pdf: 4688648 bytes, checksum: dd0d723d2cc3d7de35608b8ed730a95b (MD5) Previous issue date: 2010-03-29 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The cells unitaria of the solid oxide fuel cell are separated by means of interconnects, which serve as electrical contact between the cells. Lanthanum Chromite (LaCrO3) has been the most common material used as interconnect in solid oxide fuel cells. Reducing the operating temperature around 800 ? C of cells to solid oxide fuel make possibilite the use of metallic interconnects as an alternative to ceramic LaCrO3. Metallic interconnects have advantages over ceramic interconnects such as high thermal conductivity, electricity, good ductility, low cost, good physical and mechanical properties. In this work evaluate the thermo-mechanical properties of the metallic substrate and coated metallic substrate with the ceramic LaCrO3 film via spray-pyrolysis, in order to demonstrate the feasibility of using this material as a component of a fuel cell solid oxide. The materials were characterized by X-ray diffraction, oxidation behavior, mechanical strength, optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM). The X-ray diffraction proved the formation phase of the LaCrO3 on the metallic substrate and the identification of the phases formed after the oxidative test and mechanical strength at high temperature. The oxidation behavior showed the increased oxidation resistance of the coated metallic substrate. It was noted that the mechanical resistance to bending of the coated metallic substrate only increases at room temperature. The optical microscopy (OM) has provided an assessment of both the metallic substrate and the LaCrO3 film deposited on the metal substrate that, in comparison with the micrographs obtained from SEM. The SEM one proved the formation of Cr2O3 layer on the metallic substrate and stability of LaCrO3 film after oxidative test, it can also observe the displacement of the ceramic LaCrO3 film after of mechanical testing and mapping of the main elements as chromium, manganese, oxygen, lanthanum in samples after the thermo-mechanical tests. / As pilhas unit?rias de uma pilha a combust?vel de ?xido s?lido s?o separadas por meio de interconectores, que servem como contato el?trico entre as pilhas. A cromita de lant?nio (LaCrO3) tem sido o material mais utilizado como interconector nas pilhas a combust?vel de ?xido s?lido. A redu??o da temperatura de opera??o em torno de 800 ?C das pilhas a combust?vel de ?xido s?lido, tornou poss?vel o uso de interconectores met?licos como alternativa aos LaCrO3 cer?micos. Esses materiais apresentam vantagens em rela??o aos interconectores cer?micos tais como: alta condutividade t?rmica, el?trica, boa ductilidade, baixo custo, boas propriedades f?sicas e mec?nicas. Neste trabalho foram avaliadas as propriedades termomec?nicas do substrato met?lico e substrato met?lico recoberto com o filme de LaCrO3 via spray-pir?lise, com o objetivo de demonstrar a viabilidade da utiliza??o deste materiais como componente de uma pilha a combust?vel de ?xido s?lido. Os materiais foram caracterizados por meio de difra??o de raios-X, comportamento oxidativo, resist?ncia mec?nica, microscopia ?ptica e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). A difra??o de raios-X comprovou a forma??o da fase LaCrO3 sobre o substrato met?lico e a identifica??o das fases formadas ap?s o ensaio oxidativo e resist?ncia mec?nica a alta temperatura.O comportamento oxidativo evidenciou o aumento da resist?ncia a oxida??o do substrato met?lico recoberto. Na resist?ncia mec?nica a flex?o do substrato met?lico recoberto, notou-se o aumento apenas na temperatura ambiente. A microscopia ?ptica (MO) fez uma avalia??o pr?via tanto do substrato met?lico e do filme de LaCrO3 recoberto sobre o substrato met?lico,que em compara??o com as micrografias obtidas por MEV. Com aux?lio do MEV comprovou a forma??o da camada de Cr2O3 sobre o substrato met?lico e a estabilidade do filme de LaCrO3 ap?s o ensaio oxidativo. Observando tamb?m o descolamento do filme de LaCrO3 ap?s ensaio mec?nico e a distribui??o dos principais elementos como: cromo, mangan?s, oxig?nio, lant?nio nas amostras que foram submetidas aos ensaios termo-mec?nicos

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KarlaSMGS_partes_autorizadas_pelo_autor.pdf: 1248832 bytes, checksum: 6139c9f98f965322e719dfe4f7274a99 (MD5) Previous issue date: 2009-03-13 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The mixed metal oxides constitute an important class of catalytic materials widely investigated in different fields of applications. Studies of rare earth nickelates have been carried by several researchers in order to investigate the structural stability afforded by oxide formed and the existence of catalytic properties at room temperature. So, this study aims synthesize the nanosized catalyst of nickelate of lanthanum doped with strontium (La(1-x)SrxNiO4-d; x = 0,2 and 0,3), through the Pechini method and your characterization for subsequent application in the desulfurization of thiophene reaction. The precursor solutions were calcined at 300?C/2h for pyrolysis of polyester and later calcinations occurred at temperatures of 500 - 1000?C. The resulting powders were characterized by thermogravimetric analysis (TG / DTG), surface area for adsorption of N2 by BET method, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (HR_SEM) and spectrometry dispersive energy (EDS). The results of XRD had show that the perovskites obtained consist of two phases (LSN and NiO) and from 700?C have crystalline structure. The results of SEM evidenced the obtainment of nanometric powders. The results of BET show that the powders have surface area within the range used in catalysis (5-50m2/g). The characterization of active sites was performed by reaction of desulfurization of thiophene at room temperature and 200?C, the relation F/W equal to 0,7 mol h-1mcat -1. The products of the reaction were separated by gas chromatography and identified by the selective detection PFPD sulfur. All samples had presented conversion above 95% / Os ?xidos met?licos mistos constituem uma importante classe de materiais catal?ticos mundialmente investigados em diferentes campos de aplica??es. Estudos envolvendo niquelatos de terras raras v?m sendo realizados por v?rios pesquisadores no intuito de investigar a estabilidade proporcionada pelo ?xido estrutural formado e a exist?ncia de propriedades catal?ticas, ? temperatura ambiente. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo a s?ntese do catalisador nanom?trico de niquelato de lant?nio dopado com estr?ncio (La(1-x)SrxNiO4-d; x = 0,2 e 0,3), atrav?s do m?todo Pechini e caracteriza??o para posterior aplica??o em rea??o de dessulfuriza??o de tiofeno. As solu??es precursoras foram calcinadas a 300?C/2h, para pir?lise do poli?ster e posteriores calcina??es foram realizadas nas temperaturas entre 500 - 1000?C. Os p?s resultantes foram caracterizados por an?lise termogravim?trica (TG/DTG), ?rea superficial por adsor??o de N2 pelo m?todo BET, difra??o de raios x (DRX), microscopia eletr?nica de varredura de alta resolu??o (HR_MEV) e espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Com os dados de an?lise t?rmica, foi poss?vel definir as temperaturas e calores envolvidos no processo de decomposi??o dos ?xidos finais. Os resultados de DRX mostraram que as perovisquitas obtidas s?o constitu?das de duas fases (LSN e NiO) e a partir de 700?C apresentaram estrutura cristalina. Os resultados de MEV evidenciaram a obten??o de p?s nanom?tricos. Os resultados de BET mostraram que os p?s obtidos apresentam ?rea superficial dentro da faixa utilizada em cat?lise (5-50m2/g). A caracteriza??o dos s?tios ativos foi realizada atrav?s da rea??o de dessulfuriza??o de tiofeno ? temperatura ambiente e a 200oC, com raz?o F/W igual a 0,7molh-1mcat -1. Os produtos da rea??o foram separados por cromatografia em fase gasosa e identificados por detec??o PFPD seletivo a enxofre. Todas as amostras apresentaram convers?o acima de 95%

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ClawsioRCS_TESE.pdf: 6209957 bytes, checksum: 4a85a36be678a5c36d937dd4cb67fe7c (MD5) Previous issue date: 2014-04-28 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Doped lanthanum chromite ( LaCrO3 ) has been the most common material used as interconnect in solid oxide fuel cells for high temperature ( SOFC-HT ) that enabling the stack of SOFCs. The reduction of the operating temperature, to around 800 ? C, of solid oxide fuel cells enabled the use of metallic interconnects as an alternative to ceramic LaCrO3, From the practical point of view, to be a strong candidate for interconnect the material must have good physical and mechanical properties such as resistance to oxidizing and reducing environments, easy manufacture and appropriate thermo-mechanical properties. Thus, a study on the physic-mechanical interconnects La0,8Sr0,2Cr0,92Co0,08O3 ceramics for SOFC -AT obtained by the method of combustion , as well as thermo-mechanical properties of metallic interconnects (AISI 444) covered with La0,8Ca0,2CrO3 by deposition technique by spray-pyrolysis fuel cells for intermediate temperature (IT-SOFCs). The La0,8Sr0,2Cr0,92Co0,08O3 was characterized by X -ray diffraction(XRD) , density and porosity , Vickers hardness (HV) , the flexural strength at room temperature and 900 ?C and scanning electron microscopy (SEM). The X -ray diffraction confirmed the phase formation and LaCrO3 and CoCr2O4, in order 6 GPa hardness and mechanical strength at room temperature was 62 MPa ceramic Interconnector. The coated metal interconnects La0,8Ca0,2CrO3 passed the identification by XRD after deposition of the film after the oxidation test. The oxidative behavior showed increased resistance to oxidation of the metal substrate covered by La0,8Ca0,2CrO3 In flexural strength of the coated metal substrate, it was noticed only in the increased room temperature. The a SEM analysis proved the formation of Cr2O3 and (Cr,Mn)3O4 layers on metal substrate and confirmed the stability of the ceramic La0,8 Ca0,2CrO3 film after oxidative test / A cromita de lant?nio (LaCrO3) dopada tem sido o material mais utilizado como interconector nas pilhas a combust?vel de ?xido s?lido de alta temperatura(PaCOS-AT), possibilitando o empilhamento(stack) da PaCOS. A redu??o da temperatura de opera??o, em torno de 800 ?C, das pilhas a combust?vel de ?xido s?lido, tornou poss?vel o uso de interconectores met?licos como alternativa aos LaCrO3 cer?micos. Do ponto de vista pr?tico para o material ser forte candidato a interconector deve ter boas propriedades f?sicas e mec?nicas, como resist?ncia a ambientes oxidantes e redutores, f?cil fabrica??o e propriedades termo-mec?nicas adequadas. Por este motivo realizou-se um estudo sobre as propriedades fisico-mec?nicas de interconectores de La0,8Sr0,2Cr0,92Co0,08O3 cer?mico para PaCOS-AT obtido pelo m?todo da combust?o, como tamb?m sobre as propriedades termo-mec?nicas de interconectores met?licos (AISI 444) recobertos com La0,8Ca0,2CrO3 pela t?cnica de deposi??o por spray-pir?lise para Pilhas a combust?vel de temperatura intermediaria (PaCOS-TI). A La0,8Sr0,2Cr0,92Co0,08O3 foi caracterizada por meio de difra??o de raios X (DRX), densidade e porosidade, dureza Vickers (HV), resist?ncia mec?nica a flex?o na temperatura ambiente e a 900?C e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). A difra??o de raios X comprovou a forma??o das fases LaCrO3 e CoCr2O4, dureza na ordem de 6 GPa e resist?ncia mec?nica a temperatura ambiente de 62 MPa do interconector cer?mico. A avalia??o das fases formadas no interconector met?lico recoberto com La0,8Ca0,2CrO3 tanto na deposi??o quanto ap?s o ensaio oxidativo foi realizado por DRX. O comportamento oxidativo evidenciou o aumento da resist?ncia a oxida??o do substrato met?lico recoberto por La0,8Ca0,2CrO3. Na resist?ncia mec?nica a flex?o do substrato met?lico recoberto, notou-se o aumento apenas na temperatura ambiente. Com aux?lio do MEV comprovou-se a forma??o das camadas de Cr2O3 e (Cr,Mn)3O4 sobre o substrato met?lico e confirmou-se a estabilidade do filme cer?mico de La0,8Ca0,2CrO3 ap?s o ensaio oxidativo

Disponibiliza??o do conte?do parcial, conforme Termo de Autoriza??o no trabalho. / Submitted by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2016-12-21T19:05:57Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) wbiratan_cesar_macedo_oliveira_parcial.pdf: 128173 bytes, checksum: 9c9067430cf3b7ef9b7952182484b258 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2017-01-31T14:19:01Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) wbiratan_cesar_macedo_oliveira_parcial.pdf: 128173 bytes, checksum: 9c9067430cf3b7ef9b7952182484b258 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-31T14:19:01Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) wbiratan_cesar_macedo_oliveira_parcial.pdf: 128173 bytes, checksum: 9c9067430cf3b7ef9b7952182484b258 (MD5) Previous issue date: 2016 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Funda??o de Amparo ? Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Neste trabalho foi estudado o comportamento de extra??o do lant?nio em sistemas aquosos bif?sicos (SAB) e foi desenvolvido um novo m?todo hidrometal?rgico ambientalmente seguro para a extra??o seletiva de La a partir de lixiviado de baterias NiMH. O comportamento de extra??o do La foi avaliado verificando a influ?ncia dos seguintes par?metros: presen?a e concentra??o de diversos agentes extratantes (Alaranjado de xilenol, 1-(2-piridilazo)-2-naftol, Ditizona, 8-hidroxiquinolina, e 1,10-fenantrolina); pH (3,00, 6,00 e 9,00); eletr?lito (Li2SO4, Na2SO4, MgSO4, Na2C4H4O6 e Na3C6H5O7 ) e pol?mero (L64 e PEO1500) formadores do sistema. A efici?ncia de recupera??o foi avaliada atrav?s da an?lise da porcentagem de extra??o (% E) e as melhores condi??es de extra??o do analito foram obtidas no SAB formado por PEO1500 + Li2SO4 + H2O, pH = 6,00; empregando o extratante 1,10-fenantrolina, atingindo um valor m?ximo de %E = 74,1 %. Na sequencia o m?todo foi aplicado a um lixiviado de bateria NiMH. Os terras raras foram precipitados mediante ajuste de pH (2,50) e posteriormente solubilizado em solu??o de H2SO4 0,1 M. Ap?s 3 etapas sucessivas de extra??o foram obtidos altos valores de fator de separa??o (S) entre o analito e os concomitantes met?licos (SLa,Co = 6.3 x 103, SLa,Ni= 2,55 x 104, SLa,Fe= 1,15 x 103 and SLa,Ce= 30,9). Al?m disso, foi realizado um ensaio de stripping no qual 88,5% de La, em uma ?nica etapa, foi redisponibilizado sob a forma i?nica na FI para uma poss?vel etapa posterior de eletrodeposi??o. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2016. / In this work was investigated the extraction behavior of lanthanum in the aqueous two-phase system (ATPS) and new environmentally safe hydrometallurgical method was developed for the selective extraction of La from NiMH battery leachate. The extraction behavior of La was evaluated verifying the influence of the following parameters on the metals extraction: presence and concentration of the several extractants 1-(2-piridil-azo)-2-naphtol, dithizone, 8-hydroxyquinoline, 1-10 phenanthroline and xylenol oragne; pH (3.00, 6.00 and 9.0); ATPS-forming electrolyte ((Li2SO4, Na2SO4, MgSO4, Na2C4H4O6 e Na3C6H5O7); ATPS-forming polymer (L64 or PEO1500). The recovery efficiency was evaluated through analyzing the extraction percentage (%E) and the best conditions for analyte extraction were achieved for the PEO1500 + Li2SO4 ATPS, pH = 6.00, using 1-10 phenanthroline as extractant agente (%E = 74,1 %). In the following section, the method was applied to a real NiMH battery leachate. The rare earths were precipitated by pH adjustment (2.50), which was solubilized in 0,1 M H2SO4 solution. After 3 steps of successive extractions it was possible to obtain high separation factor (S) values between the analyte and mettalic concomitant (SLa,Co = 6.3 x 103, SLa,Ni = 2,55 x 104, SLa,Fe = 1,15 x 103 and SLa,Ce = 30,9). Moreover, a stripping assay was carried out and after one single step, 88.5% of lanthanum was available to a possible electro winning step.