A passividade da Liga 600 (76Ni 16Cr 8Fe), em Na2SO4 0,5 M, pH=2,0, em atmosfera desarejada e à temperatura ambiente, foi estudada empregando-se diferentes métodos eletroquímicos e não eletroquímicos. A voltametria cíclica, com eletrodo rotatório de disco, revelou um comportamento típico ativo-passivo, com valores para a densidade de corrente anódica bastante baixos, na ordem de alguns poucos mA/cm2. Dois picos de corrente anódica pouco resolvidos foram observados e atribuídos à provável dissolução ativa de níquel, cromo e ferro. A ausência de picos catódicos e a existência de uma histerese na região de potenciais negativos sugerem que o filme passivo formado na varredura direta não é totalmente reduzido na varredura inversa, permanecendo sempre algum tipo de filme residual sobre a superfície da liga. A região passiva se estende de aproximadamente 100 a 700 mV e corresponde à região onde níquel e cromo puros também encontram-se passivos nas condições experimentais empregadas. Na região de potenciais mais positivos do que 700 mV tem início o processo de dissolução transpassiva da liga. Constatou-se, também, que o comportamento ativo-passivo da liga é essencialmente influenciado pelo comportamento do cromo, o qual é conhecido ser bastante complexo. Através das medidas de impedância eletroquímica foi possível sugerir três circuitos equivalentes para o sistema liga/filme/solução, um para cada região de potencial (de dissolução ativa, passiva e transpassiva). Através dos mesmos pôdese caracterizar a composição química e transformações mais importantes apresentadas pelos filmes passivos formados sobre a Liga 600. As espectroscopias eletrônicas (Auger e XPS) revelaram que os filmes passivos formados são extremamente finos, na faixa de 1,2 a 1,8 nm, e que apresentam uma estrutura duplex, com uma região interna (em contato com a liga) enriquecida em cromo e uma região externa (em contato com a solução) rica em níquel e ferro. Além disso, com base nos resultados obtidos e no modelo previamente proposto para filmes passivos formados sobre o aço inoxidável 304 em solução de borato, é sugerida uma representação esquemática das prováveis estruturas dos óxidos e dos possíveis processos de transporte, para os filmes passivos formados sobre a liga. O comportamento capacitivo dos filmes passivos foi estudado empregando-se a equação de Mott-Schottky. Os resultados obtidos mostram que os filmes formados se comportam como semicondutores degenerados do tipo n e do tipo p, na região de potenciais situada maiores e menores do que o potencial de banda plana, respectivamente. Esse comportamento é considerado conseqüência das propriedades semicondutoras dos óxidos de ferro (tipo n) e cromo (tipo p) presentes nos filmes passivos. Essa interpretação é fortalecida pelos resultados obtidos através das espectroscopias eletrônicas, as quais possibilitam o estabelecimento de uma relação direta entre a composição química das duas regiões de óxidos e a análise de Mott-Schottky. O comportamento dos filmes formados na região de potenciais próximos ao potencial de banda plana é essencialmente controlado pelo óxido de níquel, cujo comportamento pode ser comparado ao de um dielétrico, sem alterar a semicondutividade do óxido de ferro, quando ambos encontram-se misturados. O alto grau de degenerescência se deve ao valor elevado da densidade de doadores e aceptores (~ 1021 cm-3). Baseado nos resultados obtidos, o modelo da estrutura eletrônica previamente proposto para explicar a semicondutividade de filmes passivos e térmicos crescidos sobre o aço inoxidável 304, pode também ser aplicado no presente estudo. Segundo tal modelo, a estrutura eletrônica dos filmes formados pode ser comparada a de uma heterojunção do tipo p–n, onde as regiões de carga espacial encontram-se localizadas nas interfaces liga-filme e filme-solução.

Na tentativa de produzir componentes cada vez mais leves e seguros a industria automotiva vem continuamente atualizando seus produtos no que diz respeito à associação de materiais, uso de uniões por solda, utilização de ligas leves em substituição de ligas de aço e etc. Três são os motivos básicos para estas mudanças: aumento da segurança dos passageiros, diminuição do consumo de combustível e redução os custos de produção. As ligas de alumínio, em sua maioria desenvolvidas para uso em tecnologia aeronáutica, vêm ganhando espaço também na produção de automóveis de passeio. Um dos maiores problemas apresentados pelas ligas de alumínio é a baixa soldabilidade dificultando a produção de componentes como os conhecidos Tailor Welded Blanks (TWB). TWB consiste em unir através de solda materiais de espessura e ou propriedades mecânicas diferentes formando uma geratriz para posterior estampagem de um componente Este trabalho inova confeccionando juntas a partir de chapas de espessuras diferentes (TWB) através de soldagem por fricção e mistura mecânica (SFMM) a partir de ligas de alumínio com velocidades de soldagem convencionais (1m/min) e em altas velocidades atingindo 5 e 10m/min dependendo da liga. Duas ligas de alumínio foram utilizadas, AA5754 (não tratável termicamente) e AA6181 (tratável termicamente). Foram realizados ensaios metalográficos, perfis de microdureza, ensaios de tração. Foram realizados também ensaios para levantamento de curvas limite de conformação através de ensaios de tração em corpos de prova etalhados e ensaios de estampabilidade. Os resultados mostram que o processo SFMM é adequado para soldas de espessuras diferentes em altas velocidades. Os ensaios de microdureza não apresentam as típicas variações observadas em processos de soldagem convencional, os testes mecânicos apresentam bons resultados, especialmente paras as juntas da liga AA6181 que em ambas as condições de soldagem apresentaram valores de tensão próximos aos valores do material de base. Os testes de estampagem mostram que as juntas da liga AA5754 apresentam desempenho superior ao material de base quando conformadas, desta forma provando que essa técnica pode ser utilizada para fabricação de geratrizes para estampagem de componentes.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2017. / Submitted by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-06-25T17:31:13Z No. of bitstreams: 1 2017_MarcusViníciusCostaSá.pdf: 6922970 bytes, checksum: 384a1391e36ce7edb6d2c7966ee1ddff (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-06-29T16:36:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_MarcusViníciusCostaSá.pdf: 6922970 bytes, checksum: 384a1391e36ce7edb6d2c7966ee1ddff (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-29T16:36:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_MarcusViníciusCostaSá.pdf: 6922970 bytes, checksum: 384a1391e36ce7edb6d2c7966ee1ddff (MD5) Previous issue date: 2018-06-25 / Esse trabalho propõe uma reformulação da Teoria da Distância Crítica para previsão de vida à fadiga em componentes entalhados submetidos a carregamentos multiaxiais. Diferentemente da abordagem clássica, para a construção da função que relaciona a distância crítica à vida, foram utilizados parâmetros representativos de modelos de falha sob condições de carregamento multiaxial. Nesse sentido, propôs-se a utilização do parâmetro de Smith-Watson-Topper, PSWT, e do parâmetro de Fatemi-Socie, PFS, para representarem a relação entre a distância crítica e a vida. Na construção do modelo, foi desenvolvido um programa experimental com o objetivo de caracterizar o comportamento à fadiga do material em condições uniaxiais utilizando-se espécimes lisos e entalhados fabricados com a liga Al 7050-T7451. Assim, foram geradas as curvas de Wöhler sob condições de tração-compressão (-N), torção alternada (-N), bem como as curvas que relacionam a vida aos parâmetros PSWT e PFS. Com base nesse conjunto de dados experimentais, foram geradas um total de seis curvas de distância crítica divididas segundo dois critérios distintos: a) condição de carregamento do ensaio (tração-compressão e torção alternada) e b) modelo de falha (tensão principal, tensão cisalhante, parâmetro de Smith-Watson-Topper e parâmetro de Fatemi e Socie). Para a validação do modelo, testes de fadiga utilizando espécimes lisos e entalhados foram conduzidos sob condições de carregamento multiaxial em fase. Também foi desenvolvido um conjunto de algoritmos computacionais para a previsão de vida sob condições multiaxiais. Além dos algoritmos que executam a previsão de vida considerando as curvas de distância critica expressas em termos dos parâmetros PSWT e PFS, implementou-se o algoritmo para a previsão de vida segundo o método da curva de Wöhler modificada (MCWM). Com base nos resultados obtidos numérica e experimentalmente, verificou-se que a metodologia proposta, quando considerado o modelo que melhor representa esse fenômeno, é capaz de realizar previsões de vida com níveis de acerto da ordem de 86,4% para faixa de variação de vida com fator 3. / This thesis proposed a reformulation of the Theory of Critical Distances aiming to predict fatigue life of multiaxial notched specimens subjected to in phase multiaxial fatigue loads. As opposed to the classical approach, for the construction of a function that correlates the critical distance to the fatigue life, it has been used parameters that use models of multiaxial failure. In this sense the parameter of Smith-Watson-Topper, PSWT, and Fatemi-Socie, PFS, are used to represent the relation between critical distance against fatigue life curve. In the of model construction, an experimental program was developed aiming to characterize the fatigue behavior of the material under uniaxial conditions using plain and notched Al 7050-T7451 specimens. In this sence, the Wöhler curves were generated for push-pull (-N) and torsional (-N) load conditions the same way that the curves which correlate the parameters PSWT e PFS were obtained. Based on the set of experimental data, six curves of critical distances where generated according to the following criteria: a) the load condition (push-pull and torsional) and b) the model of failure (principal stress, shear stress, Smith-Watson-Topper and Fatemi-Socie parameters). In order to validate the proposed methodology, a set of multiaxial fatigue tests were carried out using plain and “V” notched specimens. Besides the algorithms designed to life prediction considering critical distance curves expressed in terms of PSWT e PFS parameters, there were also designed an algorithm for life prediction according to the Modified Wöhler Curve Method (MWCM). Taking into account the numerical and experimental results obtained, the proposed methodology was able to realize life predictions up to 86,4% of accuracy in a life variance range with factor 3, according to the chosen failure model.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade UnB Gama, Programa de Pós-Graduação em Integridade de Materiais da Engenharia, 2018. / Submitted by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-07-19T21:39:40Z No. of bitstreams: 1 2018_MaycolMoreiraCoutinho.pdf: 3193098 bytes, checksum: 5c11b27949b250be1cc5bd8a0dda228e (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-07-20T19:41:06Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2018_MaycolMoreiraCoutinho.pdf: 3193098 bytes, checksum: 5c11b27949b250be1cc5bd8a0dda228e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-20T19:41:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2018_MaycolMoreiraCoutinho.pdf: 3193098 bytes, checksum: 5c11b27949b250be1cc5bd8a0dda228e (MD5) Previous issue date: 2018-07-19 / A diversidade de materiais gera grandes desafios, visto que as ligas de alumínio são parte de importantes componentes estruturais, a adição de elementos de liga contribui para a melhoria de suas propriedades. O Brasil, tendo a maior jazida de produção de nióbio do mundo, e o alumínio sendo um material em constante estudos, devido as suas excelentes propriedades, o estudo sobre o nióbio em ligas de alumínio ainda é muito escasso. Sendo o sistema Al – Nb um importante sistema binário e como proposta para substituição das ligas a base Ni, o conhecimento do efeito do Nb e o estudo da influência das condições de solidificação é de suma importância. Com isso, o objetivo do trabalho é estudar a solidificação unidirecional ascendente da liga Al0,4%Nb em duas diferentes condições de solidificação, correlacionando com as variáveis térmicas, parâmetros macroestruturais e microestruturais e ensaios mecânicos. As ligas foram solidificadas unidirecionalmente em regime transiente de transferência de calor, de modo a compreender duas faixas de taxas de resfriamento (Ṫ) e velocidade de solidificação (VL). A macroestrutura é caracterizada por em sua maioria por grãos colunares com uma transição colunar/equiaxial (TCE) quando as Ṫ são de 1,06 e 2,31° C/s para as respectivas condições da chapa/molde. A microestrutura é caracterizada por dendrítas ao longo de todas as alturas analisadas, correlacionadas com as variáveis: VL, Ṫ e GL. Para o espaçamento dendrítico primários foi obtido as equações experimentais: CM1: λ1=60,45(PL)0,4 e CM2: λ1=31,26(PL)0,4. Foi identificado através do ensaio de difração de raios – x, a presença da fase intermetálica Al3Nb. A microdureza de ambas as condições de solidificação, usando a equação do tipo Hall – Petch, mostrou que a microestrutura mais refinada oferece uma dureza de valor maior. O mesmo aconteceu com a tensão de escoamento e o limite de resistência a tração, diminuindo a microestrutura as mesmas tem um respectivo aumento em ambas condições. / The diversity of materials poses major challenges, since aluminum alloys are part of important structural components, the addition of alloying elements contributes to the improvement of their properties. Brazil, having the largest niobium production deposit in the world and aluminum being a constantly studied material, due to its excellent properties, the study of niobium in aluminum alloys is still very scarce. Since the Al - Nb system is an important binary system and as a proposal for substitution of Ni - based alloys, knowledge of the effect of Nb and the study of the influence of solidification conditions is of paramount importance. Thus, the objective of the work is to study the unidirectional solidification of the Al0.4%Nb alloy in two different solidification conditions, correlating with the thermal variables, macrostructural and microstructural parameters and mechanical tests. The alloys were unidirectionally solidified in a transient heat transfer regime, so as to comprise two bands of cooling rates (Ṫ) and solidification velocity (VL). The macrostructure is characterized by columnar grains with a columnar/equiaxial transition (TCE) when the Ṫ are 1.06 and 2.31 ° C/s for the respective plate/mold conditions. The microstructure is characterized by dendrites along all the analyzed heights, correlated with the variables: VL, Ṫ and GL. For the primary dendritic spacing the experimental equations were obtained: CM1: λ1=60,45(PL)0,4 and CM2: λ1=31,26(PL)0,4. The presence of the intermetallic phase Al3Nb was identified through the x-ray diffraction test. The microhardness of both solidification conditions, using the Hall-Petch equation, showed that the more refined microstructure offers a higher value hardness. The same happened with drainage tension and the limit of tensile strength, reducing the microstructure they have a respective increase in both conditions.

Orientador: Yukio Kobayashi / Banca: Gilberto de Magalh B. Gonçalves / Banca: Rodolfo Libardi / Resumo: A indústria busca uma melhor otimização e performance de seus equipamentos, há muito notou-se a importância da contenção do desgaste para o aumento de vida útil dos componentes de máquinas. Em condições operacionais onde há o desgaste por abrasão, comumente faz-se o endurecimento da camada superficial ou a aplicação de uma liga mais nobre e de dureza mais elevada, visando conter este desgaste. A técnica também é chamada de revestimento. Entender melhor os parâmetros que influenciam nos resultados da aplicação destes revestimentos torna-se importante possibilitando menores perdas e uma maior economia, pois busca-se como alvo trabalhar com a melhor performance do revestimento. Objetivou-se neste trabalho o estudo das ligas a base de Cobalto que são aplicadas cada vez mais rotineiramente nas indústrias petroquímicas, onde os componentes e órgãos de máquinas estão expostos a condições severas de desgaste por abrasão e corrosão além da severidade dos trabalhos a altas temperaturas e pressão. Relacionando o desgaste, as ligas a base de Cobalto possuem uma posição destacada e a liga é conhecida comercialmente como "Stellite 6". Em alguns trabalhos é chamada também de liga coringa por sua versatilidade e destaque em especial. Neste trabalho procurou-se variar as velocidades de resfriamento em cinco patamares, analisou-se a influência da diluição na micro-dureza e os efeitos da variação da velocidade de resfriamento no mecanismo de endurecimento. A aplicação do revestimento ocorreu em três camadas através do processo TIG. Verificamos ainda a interferência da diluição na dureza em cada camada de revestimento. A terceira e última camada foi a que apresentou maior dureza devido à menor diluição com o metal base principalmente no corpo de prova que possuía à menor velocidade de resfriamento devido ao tempo para a formação de precipitados e carbonetos na liga metálica / Abstract: The industry searchs a better optimization and performance of their equipment, long noted the importance of containment to increase the wear life of components of machines. In operating conditions where there is wear by abrasion, usually it is the hardening of the surface layer or the application of a more noble alloy and high hardness, wear it to contain. The technique also called hardfacing. Better understand the parameters that influence the results of applying these coatings becomes important because it enables lower losses and greater economy as it seeks to target work with the best performance of the coating. The objective of this research is complements the study of cobalt-based alloys that are applied more routinely in petrochemical industries, where the component units and machines are exposed to severe conditions of wear by abrasion and corrosion than the severity of the work at high temperatures and pressure. Relating the wear, the cobalt-based alloys have a prominent position and the league is known commercially as "Stellite 6". Some work is also called the league wildcard for its versatility and highlight in particular. In this work we have tried to vary the speed of cooling in five steps, looked up the influence of dilution on micro hardness and the effects of variation in the rate of cooling in the hardening mechanism. The application of the coating occurred in three layers using the TIG process. We note also the interference of dilution in hardness in each layer of coating. The third and final layer was the one with higher hardness due to less dilution with the base metal mainly in the body of evidence that had the lowest rate of cooling due to the time for the formation of precipitates and carbides in the metal / Mestre

Orientador: Prof. Dr. Dante H. Mosca / Tese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais - PIPE. Defesa: Curitiba, 29/06/2016 / Inclui referências : f. 130-138 / Resumo: Neste trabalho são descritos diversos tipos de análises morfológicas, composicionais, estruturais e magnéticas de filmes finos de espessura nanométrica de ligas Ni-Mn-Ga ferromagnéticas preparadas pela técnica de epitaxia de feixe molecular sobre substratos comerciais de GaAs(111)B e InAlAs/AlAs/GaAs(001), além de nanomembranas desses filmes obtidas por processos de microfabricação usando técnicas de litografia. As ligas Ni-Mn-Ga estudadas possuem estequiometrias onde as proporções Ni:Mn:Ga foram mantidas próximas de 2:1:1 e 1:1:1. A Análise composicional dos filmes finos e o monitoramento da evolução da morfologia foi realizada in situ por espectroscopia de fotoelétrons e de difração de elétrons de alta energia refletidos, respectivamente. Em casos específicos a análise composicional foi realizada ex situ. A investigação da estrutura cristalina foi realizada ex situ por difração de raios X e microscopia eletrônica de transmissão. A morfologia dos filmes foi estudada por microscopia de força atômica e microscopia eletrônica de varredura. Sobre os substratos de GaAs(111) foram estudados filmes finos com três estequiometrias. A primeira delas é a liga (????,????)2???? com espessura estimada em 10 nm. Esses filmes apresentam estrutura cristalina hexagonal com razão ??/?? = 1,27. As relações de epitaxia entre a liga e o GaA (111) encontradas no plano e fora do plano dos filmes foram (1¯10)(????,????)2???? (1¯10) ???????? e (0002)(????,????)2????(0002)????????. A temperatura ambiente, os filmes são ferromagnéticos com alta anisotropia de magnetização de saturação???? abaixo de 50 K. A segunda composição sobre GaAs(111) é a liga ????1,92????1,16????0,92, que apresenta estrutura cristalina cúbica com parâmetro de rede ??=5,88 Å e são altamente texturizada na direção [110], satisfazendo assim a relação (110)????1,92????1,16????0,92//(110)????????. Esses filmes finos são ferromagnéticos a temperatura ambiente com ???? ? 450?? e transformação martensítica ???? ? 180??, sendo também observada anomalia na magnetização nas medidas MxT o que sugere a transformação pré-martensítica com ???? ? 285??. Filmes finos da liga ????2.8????0.6????.6 com 40 nm foram crescidos sobre GaAs (111) e GaAs (001). Esses filmes apresentam estrutura cristalina tetragonal e caráter policristalino com razão ??/?? igual a 1,90 e 2,01 para os substratos de GaAs (111) e GaAs (001), respectivamente. A temperatura ambiente os filmes finos apresentam fraco comportamento ferromagnético com temperatura de Curie ???? em torno de 320 K. Foi observado que a temperatura de transição martensítica ???? coincide com a temperatura de Curie e a anisotropia magnetocristalina é forte à 10 K. Os filmes crescidos sobre InAlAs/AlAs/GaAs(001) com 30 nm de espessura foram submetidos ao processo de litografia e remoção seletiva da camada de sacrifício de AlAs, obtendo-se assim membranas com espessura nanométrica que se enrolam conforme o grau de tensão mecânica residual, formando rolos com diâmetro de 5 ???? e comprimento de alguns milímetros (limitado apenas pelo tamanho da amostra). A caracterização estrutural por microscopia eletrônica de transmissão mostrou que após a formação das membranas ocorre a relaxação da estrutura cristalina ocasionando a diminuição dos parâmetros de rede. A caracterização magnética das nanomembranas mostrou que a anisotropia magnetocristalina, antes forte nos filmes finos, desaparece devido ao efeito de relaxação da tensão residual dos filmes. Além do interesse científico das propriedades e comportamentos físicos dessas ligas ferromagnéticas na escala nanométrica, os resultados obtidos estabelecem bases concretas para o desenvolvimento de nanodispositivos sensores e atuadores com funcionalidades termomagnéticas e magnetomecânicos com geometria bi e tridimensional / Abstract: In this thesis we studied thin films of Ni-Mn-Ga based alloys in three different compositions grown on GaAs(111) and InAlAs/AlAs/GaAs(001) substrates by molecular beam epitaxy. Moreover, rolled- up nanomembranes of Ni-Mn-Ga thin films were microfabricated on GaAs(001) using lithograph methods and subsequently released by etching. Standard ex situ investigations for both, thin films and rolled-up structures, were performed by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, atomic force microscopy and vibrating sample magnetometer. In situ characterization was carried out by reflection high-energy electron diffraction during the substrate preparation and thin films growth and post-growth by X-ray photoelectron spectroscopy. The first alloy studied was (????,????)2????/GaAs(111) 10 nm film thickness. Structural characterization show hexagonal crystalline structure and ??/?? ratio of 1,27. Beside that, in-plane and out-of-plane epitaxial relationship are (1¯10)(????,????)2???? (1¯10) ???????? and (0002)(????,????)2????(0002)????????, respectively. Thin films are ferromagnetic at room temperature, exhibiting anomalous saturation magnetization below 50 K. Increasing Ni concentration, the second composition examined was ????1,9????1,2????0,9. Structural investigations show high (110)-textured thin films with martensite structure (??21) at room temperature and lattice constant ?? = 5.88 Å. In addition, epitaxial relationship out-of-plane it is (110)????1,9????1,2????0,9//(110)????????. Magnetic characterization shows weak magnetic behavior at room temperature and Curie temperature of 450 K, suggesting martensitic transformation at ?180 K, which were estimated from FC-ZFC magnetization. Ni rich ????2.8????0.6????.6 thin films were grown on GaAs(111) and GaAs(100) with thickness of 40 nm. X-ray diffraction and transmission electron microscopy revel polycrystalline thin films indicating ??/?? ratio of 1.90 and 2.01 for films grown on both substrates, e.g GaAs (111) and GaAs(001), respectively. At room temperature thin films exhibit weak hysteresis loops with Curie temperature of ?320 K. An interesting result is simultaneous occurrence of first-order martensite transformation and paramagnetic/ferromagnetic transition (?320 K). In the last chapter is shown the rolled-up structures prepared on InAlAs/AlAs/GaAs(001) from ferromagnetic thin films with 30 nm of thickness. Morphological analysis show rolled-up structures with a typical diameter of 5 ????. After roll-up compressive relaxation takes place decreasing the lattice parameters ?? and ??. Magnetic behavior it is drastically affected by crystalline structure evolution. The hysteresis loops in-plane fit with the out-of-plane loop showing low magnetocrystalline anisotropy after the nanomembranes roll-up into tubular geometry.

Orientador: Profª. Drª. Cláudia Eliana Bruno Marino / Coorientador: Profª. Drª. Neide Kazue Kuromoto / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais - PIPE. Defesa: Curitiba, 02/12/2015 / Inclui referências : f. 101-114 / Área de concentração: Engenharia e ciência de materiais / Resumo: As ligas de Titânio-Nióbio são bastante pesquisadas para aplicações biomédicas por apresentarem alta biocompatibilidade e excelentes propriedades mecânicas para aplicações biomédicas. Estudos em ligas de Ti-Nb com variação no teor de Nióbio (~5-35 m/m%) mostraram uma tendência ao aumento da dureza e diminuição do módulo de elasticidade ao se aumentar o teor de Nióbio nas ligas. No que diz respeito à estabilidade físico-química, as ligas Ti-Nb costumam manter as propriedades do metal Titânio, o qual é altamente resistente à corrosão em meios agressivos devido ao óxido estável espontâneo (TiO2) formado na superfície. Assim, o objetivo deste trabalho foi avaliar a resistência à corrosão e caracterização superficial dos biomateriais Ti e Nb comercialmente puros e da liga metalúrgica Ti-40Nb em solução de sangue artificial. A microestrutura dos biomateriais foi analisada utilizando-se microscópio óptico e pela técnica de difração de raios X. Nanoidentação instrumentada e dureza Vickers foram utilizadas para avaliar as propriedades mecânicas. Para se estudar a estabilidade termodinâmica dos biomateriais foi utilizada a técnica de potencial de circuito aberto e a resistência à corrosão por medidas potenciodinâmicas e de espectroscopia de impedância eletroquímica. As imagens de microscopia óptica e os difratogramas de raios X mostraram a presença das fases ?'' (ortorrômbica), ? (cubica de corpo centrado) e ? (hexagonal) na liga Ti-40Nb. Já os resultados eletroquímicos indicaram que a liga Ti-40Nb possui resistência à corrosão elevada, boa estabilidade termodinâmica sendo o potencial de circuito aberto em torno de -485 mV (Ti: -131 mV). A liga se manteve eletroquimicamente estável em condições potenciodinâmicas com potenciais inicial e final de -1,0 a +2,0 V(SCE), respectivamente, sob baixas densidades de corrente (~?A/cm2) e sem apresentar histerese, o que caracteriza um processo de dissolução/corrosão. Quanto às propriedades mecânicas, a liga apresentou microdureza em torno de 157 HV (Ti: 177 HV) e módulo de elasticidade de ~78 GPa (Ti: 110 GPa). Os resultados obtidos mostraram que esta liga específica tem potencial para ser usada em aplicações biomédicas / Abstract: The Ti-Nb alloys are widely studied for biomedical applications due to their high biocompatibility and excellent mechanical properties for biomedical applications. Studies of Ti-Nb alloy with variation in the Nb content (~5-35 m/m.%) demonstrated a tendency of increase of hardness and decrease of elastic modulus with increasing Nb content. Regarding the physical-chemical stability, Ti-Nb alloy maintains the properties of Ti metal which is highly resistant to corrosion in aggressive media due to a spontaneous stable oxide (TiO2) formed on the surface. The objective of this study was the analysis of corrosion resistance and surface characterization of commercially pure Ti biomaterial and metallic Ti-40Nb alloy in artificial blood. The microstructures of biomaterials were analysed using optical microscope and by X-ray diffraction technique. Instrumented nanoindentation and Vickers hardness were used to evaluate the mechanical properties. To study the thermodynamic stability it was used the open circuit potential technique and the corrosion resistance by potentiodynamic measure and electrochemical impedance spectroscopy. The optical microscopy images and X-ray spectra showed the presence of ƒ¿ff (orthorhombic), ƒÀ (body centered cubic) and ƒÖ (hexagonal) phases in the Ti-40Nb alloy. The electrochemical results indicated that the Ti-40Nb alloy has high corrosion resistance and good thermodynamic stability with open circuit potential of around -485 mV (Ti: -131 mV) and the alloy remained electrochemically stable in potentiodynamic conditions with initial and final potentials of -1.0 V to +2.0 Vsce, respectively in low current densities (~ƒÊA/cm2) with absence of hysteresis, wich characterize a corrosion/dissolution process. About the mechanical properties, the Ti-Nb alloy hardness was around 157 HV (Ti: 176HV) and the elastic modulus ~78 GPa (Ti: 100 GPa). The results obtained showed that this specific alloy has potential to be used in biomedical applications.

Orientador : Profª. Drª. Cláudia E. B. Marino / Co-orientador: Dr. Nério Vicente Júnior / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais - PIPE. Defesa: Curitiba, 25/02/2016 / Inclui referências : f. 106-112 / Área de concentração: Engenharia e ciência de materiais / Resumo: A liga de Titânio Ti-6Al-4V é um material muito utilizado em aplicações biomédicas devido à excelente resistência à corrosão, elevada relação resistência mecânica-peso e excelente biocompatibilidade. Nos últimos anos, pesquisas têm mostrado grande avanço no aumento tanto da resistência mecânica quanto da ductilidade do material, através da obtenção de uma microestrutura harmônica. Este trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de uma microestrutura harmônica da liga Ti-6Al-4V produzida pela moagem mecânica e SPS de pós pré-ligados e atomizados à gás de Ti-6Al-4V. As partículas do pó possuem diâmetro inferior a 200 ?m e geometria esférica. O processo de moagem mecânica foi realizado num moinho de tipo planetário no qual foram otimizados os parâmetros de moagem. Ciclos de sinterização foram realizados a temperaturas compreendidas entre 600 e 1000°C, durante 10 minutos sob 50 MPa de pressão de compactação. As amostras sinterizadas apresentaram aproximadamente 5 mm de altura e 20 mm de diâmetro. As caracterizações das amostras foram realizadas através da análise de densidade por princípio de Arquimedes, dureza Vickers e Rockwell C, microestrutura por microscopia óptica (MO) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), análise das fases por Difração de Raios x e análise química por meio da técnica de Espectroscopia de Energia Dispersiva. Os resultados mostraram que é possível obter uma estrutura harmônica, semelhante à descrita na literatura utilizando pós-obtidos pelo Processo de Eletrodo Rotatório em Plasma. Altos valores de densificação foram alcançados (99,1 %) a menores temperaturas de sinterização (800°C) e a liga Ti-6Al-4V sintetizada via SPS apresentou maiores valores de dureza do que a liga Ti-6Al-4V comercial. A composição química dos elementos Titânio, Alumínio, Vanádio, Carbono, Oxigênio, Nitrogênio e Hidrogênio estão dentro dos limites estipulados pela norma ASTM B998-13. Dessa forma, o material estudado apresentou características e propriedades que permitiram a sua utilização como implante ortopédico. / Abstract:The Ti-6Al-4V material is a very well recognized titanium alloy established in the biomedical applications due to great corrosion resistance, high strength-to-weight ratio and excellent biocompatibility. In recent years, researches have shown great achievement on increasing both mechanical resistance and ductility by creating Ti-6Al-4V harmonic microstructure using Mechanical Ball Milling (MBM) and Spark Plasma Sintering (SPS) of Plasma Rotating Electrode Process (PREP) powders. This work reports the successful development of a Ti-6Al-4V harmonic microstructure produced by MBM and SPS of pre-alloyed Gas Atomized Powders (GAP). Ti-6Al-4V powder had particles with diameter under 200 ?m and spherical geometry since it was processed by gas atomization. The MBM process was carried out in a planetary type. Sintering cycles were carried out at temperatures between 600 and 1000 °C, dwell time of 10 minutes, 50 MPa of compaction pressure. Sintered samples size had 5 mm in height and 20 mm in diameter. The characterization of materials were performed by analysis of density by Archimedes principle, Vicker's and Rockwell C hardness and the microstructure analysis by Optical Microscopy (MO) and Scanning Electronic Microscopy (SEM), phase analysis by X-Ray Diffraction and chemical analysis by Energy Dispersive Spectroscopy. The results showed that is possible to obtain a harmonic structure, similar of the described in the literature using PREP powders. High densification values were obtained (99.1%) at low sintering temperature (800°C) and sintered Ti-6Al-4V showed higher hardness than commercial Ti-6Al-4V alloy. The chemical composition of the elements Titanium, Aluminum, Vanadium, Carbon, Oxygen, Nitrogen and Hydrogen are within the limits stipulated by the standardASTM B998-13. Thus, the material has properties and characteristics that enable their use as orthopedic implants.

Orientador: Profª Drª Ana Sofia Clímaco Monteiro D'Oliveira / Tese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais - PIPE. Defesa: Curitiba, 31/07/2015 / Inclui referências : f. 130-136 / Área de concentração: Engenharia e ciência de materiais / Resumo: Compostos intermetálicos são intrinsecamente designados para aplicações em temperaturas elevadas devido à sua estrutura ordenada de longo alcance, o que torna estas ligas interessantes para proteger componentes que trabalham nestas condições. A elevada resistência mecânica de revestimentos de aluminetos de Nióbio é relatada na literatura. No entanto, estas ligas são susceptíveis a uma severa degradação sob temperaturas que variam de 800 a 1000oC. A adição de Si pode melhorar o comportamento de oxidação dos revestimentos Nb-Al devido à formação de camadas de óxido protetoras. Para utilização de revestimentos Nb-Al-Si é importante compreender a influência de Si sobre a síntese e resistência à oxidação dessas ligas. Desta forma, neste trabalho foram avaliados mini tarugos processados por Plasma com Arco Transferido (PTA) em molde de Cu resfriado e revestimentos NbAl e NbAlSi depositados por PTA em aço inoxidável SAE 304, com as mesmas composições (Nb40wt%Al, Nb40wt%Al + 15wt%Si e Nb40wt%Al + 30wt%Si). Os testes de oxidação isotérmica dos tarugos revelaram uma dependência da temperatura e composição química, sendo que 800ºC parece ser uma temperatura crítica na qual as adições de Si aceleraram a degradação. A adição de Si à mistura de pós de Nb40%wtAl impede que a síntese se complete durante a deposição, e a exposição a temperatura permite a continuidade das reações. Os resultados da Análise Térmica Diferencial (DSC) e Termogravimétrica (TGA) mostram um comportamento mais estável para os tarugos processados sem Si, em concordância com os resultados de oxidação isotérmicos. A menor estabilidade dos tarugos processados com Si contraria ao que era esperado pela adição de Si ao sistema NbAl. Entretanto, as reações que completam a síntese dos compostos e o oxigênio aprisionado nos tarugos advindo dos próprios pós contribuem para estas diferenças. A exposição em temperatura dos revestimentos mostra que a síntese das misturas de pós, com e sem Si, se completou durante a deposição e subsequente solidificação dos revestimentos. O comportamento a oxidação medido por TGA mostra uma maior resistência do revestimento processado com a mistura Nb40wt%Al + 30wt%Si. Palavras-chave: PTA, revestimentos NbAlSi, ligas NbAlSi, intermetálicos, NbAl / Abstract: High strength intermetallics are intrinsically designed for high temperature applications due to their order structure, making these alloys very attractive to protect components that operate at high temperature. The high mechanical resistance of Nb aluminides coatings is reported in the literature. However, these alloys are susceptible to a severe degradation under temperatures ranging from 800 to 1000oC. The addition of Si can improve the oxidation behavior of the Nb-Al coatings due to formation of protective oxide layers. To successfully use Nb-Al hardfacing coatings and subsequently assess the influence of dilution, it is important to understand the influence of Si on the oxidation resistance of alloys. For that purpose this work evaluated both NbAl and NbAlSi mini billets processed by PTA (Plasma Transferred Arc) on a cooled Cu mold and coatings deposited by PTA in stainless steel SAE 304 with the same compositions of the mini billets (Nb40wt%Al, Nb40wt%Al + 15wt%Si e Nb40wt%Al + 30wt%Si). Isothermal oxidation tests of billets revealed a dependency of temperature and chemical composition, 800ºC appears to be a critical temperature at which the Si additions accelerated the degradation. The addition of the Si in the powder mixture of Nb40% wtAl prevents complete synthesis during the deposition, and exposure to temperature allows the continuation of the reactions. DSC and TGA results show a more stable behavior for the billets processed without Si, in accordance with the results of isothermal oxidation. The minor stability of processed billets with Si is contrary to what was expected by the addition of Si in the NbAl system. However, the reactions that complete the synthesis of compounds and oxygen trapped in the billets from the post themselves contribute to these differences. The exposition in temperature shows that the synthesis of mixtures of powders, with and without Si, was completed during the deposition and subsequent solidification of coatings. The oxidation behavior measured by TGA shows a higher resistance of the coating with the mixture Nb40wt%Al +30wt%Si. Key-words: PTA, coatings NbAlSi, alloys NbAlSi, intermetalics and NbAl

O presente trabalho apresenta um estudo para viabilizar a aplicação do tratamento duplex de nitretação e pós-oxidação a plasma como forma de incrementar a resistência à corrosão de aços-carbono. A influência da microestrutura, distribuição de fases cristalinas e composição química no comportamento à corrosão do material foram avaliadas, e o papel do teor de inclusões foi analisado. O estudo das fases cristalinas presentes foi realizado pela técnica de difração de raios X (DRX). A morfologia e a espessura das camadas foram avaliadas por microscopia eletrônica por varredura (MEV). As análises da composição química na superfície e em seção transversal foram determinadas por espectroscopia de descarga luminescente de emissão ótica (GD-OES) e espectroscopia de raios X por dispersão em energia (EDS). Duas técnicas complementares de avaliação da resistência à corrosão, polarização potenciodinâmica cíclica (PPC) e névoa salina foram realizadas, sendo que a segunda é a técnica utilizada como referência pela indústria. O tratamento de pós-oxidação formou apenas a fase magnetita, desejável por possuir melhores propriedades mecânicas frente a hematita. Parâmetros de 90 min a 480°C de pós-oxidação apresentaram as melhores características da camada externa de óxidos em termos microestruturais devido à alta homogeneidade e ausência de defeitos. Os ensaios de PPC corroboraram que este tipo de microestrutura apresenta a maior resistência à corrosão. Em névoa salina não houve reprodutibilidade de resultados, e novas análises indicaram a presença de inclusões de sulfeto de manganês (MnS) danificando a camada oxidada. Calculou-se o nível de severidade das amostras seguindo a norma ASTM E-45 e esse valor foi relacionado com o tempo de resistência à corrosão no ensaio de névoa salina. Se o nível de severidade do aço 1045 for menor que 2, pode-se substituir a aplicação de cromo-duro industrial pelo processo de nitretação e / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-24T11:57:01Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Stevan Scussel Tomiello.pdf: 3563664 bytes, checksum: e73207f9349ddb3ce328ab8b678e9620 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-24T11:57:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Stevan Scussel Tomiello.pdf: 3563664 bytes, checksum: e73207f9349ddb3ce328ab8b678e9620 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This paper presents a study to facilitate the application of duplex treatment of nitriding and post oxidation plasma as a way of enhancing the corrosion resistance of carbon steel. The influence of microstructure, phase distribution and chemical composition of crystalline corrosion behavior of the material were evaluated, and the role of inclusions content was analyzed. The study of the crystalline phases present was determined by means of X-ray diffraction (XRD). The morphology and thickness of the layers was evaluated by scanning electron microscopy (SEM). Analyzes of chemical composition on the surface and cross section were determined by spectroscopy of glow discharge optical emission (GD-OES) spectroscopy and X-ray energy dispersive (EDS). Two complementary techniques for evaluation of corrosion resistance, cyclic potentiodynamic polarization (CPP) and salt spray were performed, being the second is the technique used by the industry for reference. The treatment of post-oxidation was formed only the stage magnetite desirable to have improved mechanical properties compared to hematite. Parameters for 90 minutes at 480°C of post-oxidation provided the best characteristics of the outer layer in terms of oxide microstructural uniformity and high due to the absence of defects. PPC Tests corroborate this type of microstructure has the highest corrosion resistance. In salt spray there was no reproducible results, and further analysis indicated the presence of inclusions of manganese sulfide (MnS) damaging the oxidized layer. We calculated the severity level of the samples according to ASTM E-45 and this value was related with the time of corrosion resistance in salt spray test. If the level of severity of the 1045 steel is less than 2, one can replace the application of the industrial hard chromium by nitriding and post-oxidizing plasma process proposed, in regard to corrosion resistance.