Orientador: Rezende Gomes dos Santos / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-09T06:44:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rodrigues_JeanRobertPereira_D.pdf: 8469417 bytes, checksum: c6f621d0fa37a4e40a4c2dfa293171d2 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Em operações industriais de fundição, a possibilidade de implantação de uma diversidade de condições operacionais tem como conseqüência a geração de uma ampla gama de estruturas de solidificação que influencia decisivamente nas características mecânicas e na qualidade do produto final. Foi desenvolvida no presente trabalho, por meio de uma seqüência de experimentos, uma análise comparativa do processo de solidificação unidirecional vertical ascendente, em condições transitórias de fluxo de calor, do alumínio comercialmente puro e das ligas Al-Mg com diferentes composições. Esta análise visa investigar experimentalmente o efeito da composição nos principais parâmetros do processo de solidificação e sua influência nas estruturas de solidificação. Após a obtenção dos lingotes e registradas as variações de temperatura, foram determinados os seguintes parâmetros de solidificação: coeficiente de transferência de calor na interface metal/molde, velocidade de avanço da frente de solidificação, gradiente de temperatura em frente à isoterma liquidus, taxa de resfriamento e tempo local de solidificação. São também analisados aspectos relativos a desvios observados na direção preferencial de crescimento durante a solidificação. A análise das macroestruturas obtidas evidencia que a transição colunar/equiaxial é afetada pelo teor de magnésio. É estabelecida no trabalho a dependência dos espaçamentos interdendríticos em relação aos parâmetros de solidificação. Estes espaçamentos dendríticos experimentais referentes a solidificação das ligas Al com 5, 10 e 15%Mg, são usados para estimar por meio de método heurístico a permeabilidade nos canais interdendríticos e também comparados com alguns modelos teóricos de crescimento dendrítico da literatura / Abstract: In industrial casting operations, the possibility of implantation of a diversity of operational conditions has as consequence the generation of a wide range of solidification structures, affecting the mechanical properties and the quality of the final product. It is developed in the present work, applying a sequence of experiments, a comparative analysis of the vertical unidirectional solidification process, under transient heat flow conditions of aluminum commercially pure and Al-Mg alloys with different compositions. This analysis investigate experimentally the effect of the composition in the main solidification parameters and their influence in the structure formation. After obtaining the ingots and registered the temperature variations, the following solidification parameters were obtained: transiet heat transfer coefficients at metal/mold interface, dendrite tip growth rates, thermal gradients, cooling rates and local solidification time. It was also analysed aspects relative to deviations observed in the growth preferential direction during the solidification. The analysis of the obtained microstructures shows that the structure columnar/equiaxed is affected by the magnesium content. It is established in the work the dependence of the interdendritics arm spacings with the solidification parameters and the results were compared with some theoretical models found in the literature. These experimental dendritics arm spacings referring the solidification of Al with 5, 10 and 15 wt % Mg alloys, are used to estimate, applying a heuristic method, the permeability of the interdendritic channels / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

AgÃncia Nacional do PetrÃleo / CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / A soldagem de revestimento com ligas à base de nÃquel constitui uma interessante opÃÃo para a construÃÃo e o reparo de equipamentos para aplicaÃÃes em ambiente de corrosÃo severa, permitindo alcanÃar as caracterÃsticas desejadas (resistÃncia à corrosÃo) com uma significativa reduÃÃo de custos. Neste contexto, alguns estudos indicam que o processo de soldagem TIG com alimentaÃÃo de arame pode ser uma boa opÃÃo, desde que os parÃmetros de soldagem sejam corretamente ajustados. O objetivo do presente trabalho foi avaliar e otimizar os principais parÃmetros de soldagem, bem como avaliar o comportamento metalÃrgico de revestimentos de ligas de nÃquel depositados pelo processo TIG com alimentaÃÃo de arame frio sobre chapas de aÃo C-Mn. TrÃs ligas à base de nÃquel foram avaliadas no presente estudo: AWS ER Ni-Cr-Mo 3; AWS ER Ni-Cr-Mo 4 e AWS ER Ni-Cr-Mo 14. As soldagens foram realizadas numa primeira anÃlise em simples deposiÃÃo e, posteriormente, na formaÃÃo de camadas de revestimento, variando diversos parÃmetros operacionais. A caracterizaÃÃo microestrutural consistiu de anÃlises de microscopia Ãtica, microscopia eletrÃnica de varredura (MEV) e de transmissÃo (MET), espectroscopia de raio-X dispersivo em energia (EDS), difraÃÃo de elÃtrons retroespalhados (EBSD) e difraÃÃo de raios-X (DRX). Ensaios de polarizaÃÃo eletroquÃmica e desgaste com roda de borracha foram realizados para avaliar a resistÃncia à corrosÃo e ao desgaste, respectivamente. Os resultados mostraram que o processo TIG com alimentaÃÃo automÃtica de arame frio demonstrou ser uma opÃÃo interessante para a soldagem de revestimentos de ligas de nÃquel, podendo depositar em apenas uma camada, revestimentos que alcanÃam nÃveis de diluiÃÃo inferiores ou muito prÃximos de 5%, caracterÃstica favorÃvel para garantir boas propriedades aos revestimentos. A microestrutura dos revestimentos depositados com a liga AWS ER Ni-Cr-Mo 3 foi constituÃda por uma matriz γ com fases secundÃrias ricas em Nb (fase Laves e carboneto/nitreto de Ti e Nb). Estruturas complexas constituÃdas por um nÃcleo de nitreto de titÃnio-niÃbio (TiNbN) e uma casca de carboneto de niÃbio (NbC) ou niÃbio-titÃnio (NbTiC) foram observadas. A microestrutura dos revestimentos depositados com as ligas AWS ER Ni-Cr-Mo 4 e AWS ER Ni-Cr-Mo 14 foi constituÃda por uma matriz γ e fases secundÃrias ricas em Mo (fases σ, P e μ). Foi identificado um empobrecimento de Mo ao redor dos precipitados ricos em Mo, tornando esta regiÃo susceptÃvel à corrosÃo. O ensaio de polarizaÃÃo eletroquÃmica nÃo se mostrou capaz de avaliar o comportamento dos revestimentos quanto à corrosÃo por pites. O baixo nÃvel de dureza da matriz associada com uma pequena fraÃÃo volumÃtrica e dimensÃo dos precipitados resultou numa baixa resistÃncia ao desgaste abrasivo. / The weld overlay with nickel-based alloys is an interesting alternative for the construction and repair of equipments for applications in severe corrosive medium, allowing reach the desirable characteristics (corrosion resistance) with a significant reduction of cost. In this context, the GTAW cold wire feed process can be a good option for overlay deposition, since the welding parameters are correctly adjusted. The main objective of the present work was to evaluate and to optimize the operational and metallurgical characteristics of nickel-based alloys weld overlays deposited by the GTAW cold wire feed on C-Mn steel plates. The nickelbased alloys AWS ER Ni-Cr-Mo 3; AWS ER Ni-Cr-Mo 4 and AWS ER Ni-Cr-Mo 14 were studied in the this work. The welds were performed initially in single weld bead and later in multipass to produce the coating, changing several operational parameters. The microstructure was investigated using light microscopy, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive of X-ray spectroscopy (EDS), electron backscattering diffraction (EBSD) and X-ray diffraction (XRD). Potentiodynamics polarization analysis and wheel rubber wear test were used to evaluate the corrosion and abrasive wear resistance, respectively. The results showed that the GTAW cold wire feed process demonstrated to be an interesting option for the weld overlay with nickel-base alloys, could deposit in just one layer, coatings with dilution levels inferior or very close to 5%, important characteristics to assure a good performance of the coatings. The microstructure of the coatings deposited with AWS ER NiCrMo-3 alloy was constituted by the γ-matrix and secondary phases Nb-rich (Laves phase and Nb-Ti carbide/nitrides). It was observed that the precipitates with cuboidal and cruciform morphologies are formed by a complex structure constituted by titanium-niobium nitride (TiNbN) as nucleus and niobium carbide (NbC) or niobium-titanium (NbTiC) carbide as shell. The microstructure of the coatings deposited with the AWS ER NiCrMo-4 and AWS ER NiCrMo-13 alloys were constituted by the γ-matrix and secondary phases Mo-rich (σ, P and μ phases). It was identified a Mo depletion around the precipitates rich in Mo, causing a drop in the corrosion resistance. The potentiodynamic polarization was not shown capable to evaluate the behavior of the coatings for the pitting corrosion. The low level of hardness of the matrix associated with a small volumetric fraction of secondary phases (hard precipitates) resulted in a low abrasive wear resistance.

Orientador: Amauri Garcia / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-04T03:17:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Peres_ManoelDiniz_D.pdf: 9910066 bytes, checksum: 05cb5fd7d671ae9a511052bdddd2835e (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Foi desenvolvida no presente trabalho uma seqüência de experimentos para analisar a solidificação unidirecional vertical em condições transitórias de fluxo de calor de ligas AI-Si hipoeutéticas. Abordagens teóricas e experimentais são desenvolvidas para a determinação quantitativa de variáveis térmicas de solidificação tais como: coeficientes transitórios de transferência de calor metal/molde; velocidades de deslocamento das isotermas liquidus; taxas de resmamento à frente das isotermas liquidus e tempos locais de solidificação. A análise das macroestruturas obtidas mostra que a transição colunar/equiaxial (TCE) ocorre essencialmente à mesma posição a partir da superficie dos lingotes para todas as ligas examinadas experimentalmente. As variáveis térmicas de solidificação são muito similares na TCE, não sendo possível identificar um critério de transição macroestrutural baseado em apenas uma variável em particular. O trabalho analisa também a dependência dos espaçamentos interdendríticos em relação às variáveis térmicas de solidificação e ao teor de soluto da liga. Estes parâmetros dendríticos experimentais referentes à solidificação das ligas AI 3, 5, 7, 9 % Si, são comparados com os principais modelos teóricos de crescimento dendrítico da literatura / Abstract: Experiments were conducted to analyze the upward unsteady state directional solidification of AI-Si hypoeutectic alloys. A combined theoretical and experimental approach is developed to quantitatively determine solidification thermal variables such as: transient metal/mold heat transfer coefficients, tip growth rates, thermal gradients, tip cooling rates and local solidification time. The observation of the macrostructures has shown that the columnar to equiaxed transition (CET) occurred essentially at the same position from the casting surface for any alloy experimentally examined. The solidification thennal variables are very similar at the CET and it is not possible to identify a structural transition criterion based on a particular variable. The work also focuses on the dependence of dendrite ann spacings on the solidification thermal variables and on alloy solute content. The experimental data concerning the solidification of AI 3, 5, 7 and 9 wt % Si alloys are compared with the main predictive dendritic models from the literature / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Rodnei Bertazzoli / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-04T00:56:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fernandes_NeusaMonteiro_M.pdf: 2966721 bytes, checksum: 853f4fb1df46179aa3e79118cc9c754f (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: o processo de deposição das ligas de zinco vem encontrando aplicações cada vez maiores na indústria de galvanoplastia, especificamente na produção de auto-peças destinadas às empresas montadoras de veículos. Neste trabalho, o processo de deposição da liga Zn-Co foi estudado através da técnica de voltametria cíclica para identificar as regiões de potenciais 'para a deposição dos constituintes da liga. A seguir, foram simuladas variações com~sicionais e operacionais do eletrólito para deposição da liga Zn-Co, normabnente observBdas em linhas de produção. O objetivo foi estudar a influência desses parâmetros na composição final do depósito e na resistência à corrosão através de ensaios BCelerados em câmara de névoa salina. O processo para deposição da liga Zn-Co apresentou boa estabilidade e baixa sensibilidade às variações de concentração que podem ocorrer no cotidiano de uma linha de produção. Os ensaios em célula de Hull mostraram que..wriações debberadas de 2 gL..l a -S gL..l de -Co{II) no banho produzem depósitos com 0,6% a 1,6% de Co na liga. Na faixa recomendada de trãba1ho de (~) gr.:l, obtém-se 0,9% a 1 ,2%~ Os ensaios Bcelerados de corrosão em câmara de névoa salina mostraram que, mesmo nas condições mais improváveis de funcionamento, onde o teor de cobalto pode cair para 0,6%, a camada resiste a mais de 500 horas de ensaio. Tem'po de ensaio de J20 horas foi obtido quando [Zn(ll)] = 46 gL:.1 e [Co'(lI)] = 4,6 gL..l, ou-seja, 1ZI1(lI)]ftCo(II)] = 10 / Abstract: Zinc alIoy coatinKS have found large application in the metal finishin!t industry, particularly for coating automotive parts. In this work the deposition process was characterized by cyclic voltammetry in order to identify the range of deposition potential of the alloy"and its constituents. Then, variations of deposition parameters and of bath composition were simulated in order to study the -influence on the coating properties. The plating bath presented good stability and low sensibility to variations usually observed in the industrial production. Hull cellexperiments shown that, despite the deliberated changes in bath composition, cobalt concentration in the alloy is always within the range of 0,6% to 1,6%. Recornmended values are ftom O,90tIo to 1;2%. Salt spray tests shown tbat the Zn-Co coatin&.lasted 500 h of test and in the optimum deposition conditions, 720 h was obtained. / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Maria Helena Robert / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-23T20:58:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bubenik_RubensLuiz_M.pdf: 9820006 bytes, checksum: 74e4259834492d5dafe6eb6b382dbc4f (MD5) Previous issue date: 1998 / Resumo: Este trabalho trata do projeto e construção de um equipamento capaz de alterar a morfologia da fase primária de ligas metálicas em solidificação, diferenciando-a das estruturas dendríticas produzidas na solidificação convencional. Neste processo uma força externa provoca movimentos no metal líquido com objetivo de alterar a morfologia de crescimento do sólido, resultando em estruturas pré-reofundidas. No equipamento idealizado é utilizado um campo magnético girante para fornecer a força necessária ao movimento. O trabalho envolve projeto, construção e montagem de circuitos elétricos, circuitos eletrônicos e dispositivos mecânicos, bem como testes de eficiência do equipamento na produção de estruturas pré-reofundidas da liga AA 2011. Para testes foram variados o tempo de agitação do líquido (230 e 300 s), e o modo de agitação (normal e com reversão), sendo mantidas constantes a potência (1040 W) e a taxa de resmamento ('20 GRAUS¿/min.). Os resultados obtidos atestam a eficiência do equipamento na obtenção de lingotes com macroestrutura equiaxial refinada, homogênea em todo o seu volume, e microestrutura apresentando dendritas fragmentadas, com fator de forma de 2 a 3 para todas as condições analisadas. Estes valores de fator de forma podem ser considerados excelentes para materiais a serem utilizados como matéria prima para a conformação no estado pastoso reofundido / Abstract: This work relates the design and development of an equipment capable of modifying the morphology of primary phase during solidification of metal alloys, differentiating such structures ftom those dendritic obtained in conventional solidification. In this process turbulence is imposed to the liquid metal by means of a external force with the purpose of modifying the morphology of the growing solid, resulting in pre-rheocast structures. In the idealized equipment a rotating magnetic field is used to provide the necessary stirring in the Liquid. This work involves design, building and assembling of the equipment, as well as preliminarytests to analyse the efficiency of the equipment to produce ingots of the alloy AA 2011 with pre-rheocast structures. Different stirring times (230 and 330 s) and type of movement (normal or reverted) were utilized in the tests, while power and freezing rate in the material were kept constant (1040 W and '20 DEGREES¿/min., respectively). Results showed the efficiency of the designed equipment in the production of ingots with fine, equiaxial and homogeneous macrostructure and microstructures presenting highly ftagmented dendrites, with values of morphology index varying ftom 2 to 3 for all operational conditions tested. Those values of morphology index can be considered excellent for a material to be utilized as raw material for forming in the semi-solid state or thixoforming / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moises Luiz Parucker.pdf: 68682 bytes, checksum: 467610033ab0e388e3c7ad69487bd9be (MD5) Previous issue date: 2000-08-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A preocupação com a reciclagem industrial tem levado as industrias a buscarem alternativas para disposição final de seus resíduos e uma saída plausível é a utilização de processos adequados para sua recuperação. Neste trabalho tem se a preocupação em reaproveitar cavacos de ferro fundido cinzento proveniente de torneamento de usinagem a seco na industria metal- mecânico para a utilização pela técnica da metalurgia do pó. O primeiro passo é transformar o cavaco em pó através do processo de moagem mecânica em moinho de bolas onde é realizado um estudo do tempo e rendimentos necessários para cominuição do material, e os resultados indicaram rendimentos de 100% em perídios de tempos de moagem por 25 horas, obtendo-se partículas numa faixa granulométrica bem variável, entre +140 e 230 mesh. Em uma primeira etapa é realizado um estudo completo das características do pó em bruto e são realizadas diluições com ferro puro em diferentes proporções e adicionadas pequenas quantidades de cobre para suprir a variação dimensional durante sinterização e por final propiciar a formação de uma liga metálica por diluição. São realizados estudos das propriedades físicas como compressibilidade e sinterabilidade e os resultados indicam que uma baixa pressão de compactação torna os compactos mais resistentes e uma temperatura ideal para sinterizar estes materiais é necessária a eliminação do excesso de grafita livre presente proveniente da moagem, que dificulta o processo de compactação e conseqüentemente a sinterização, pela heterogeneidade estrutural presente. A variação dimensional sofrida durante a sinterização é bem controlada pela adição de 3,5 % em peso de cobre para amostras com conteúdo superior a 50% do pó de cavaco. Em uma segunda etapa, o pó é submetido ao tratamento térmico de redução com Fe2O3 sólido e a quantidade inicial de 3,5% de carbono total é eliminada para 1,2%. São realizadas novas diluições com o pó descarburado e os estudos de compressibilidade e sinterabilidade evidenciam uma melhora na homogeneidade estrutural e para propriedades mecânicas como resistência a tração e o desgaste, os resultados indicam aumento de propriedades em relação a etapa anterior. A composição da liga de aço (50/50% pó de cavaco) apresentou os melhores resultados, principalmente na resistência a tração e ao desgaste, e a amostra com 100% de cavaco conduziu a resultados similares a liga 50/50%, porém o aumento do conteúdo de cavaco resultou em uma porosidade estrutural homogênea. Em uma terceira etapa, através da otimização das etapas anteriores e adaptação das características avaliadas, segue-se a produção de uma peça estrutural, neste caso, um mancal cilíndrico. São realizadas novas diluições como anteriormente, portanto, submetidas à pressões de compactação menores (250MPa) onde se chega a resultados surpreendentes. A homogeneidade estrutural é apresentada em todas as amostras e o conteúdo crescente de pó de cavaco às misturas leva a uma crescente homogeneidade estrutural de porosidade interligada. Com o objetivo principal do controle da porosidade interconectada, resistência radial e ao desgaste, a amostra com 100% de pó de cavaco apresentou os melhores resultados, essencial para a avaliação em mancais, além de resultar em um produto com matéria-prima totalmente reciclada.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The corrosion problems in metallic alloys are frequent and occur in various industrial activities since construction to the food industry. The metallic corrosion will may worsen if the alloy is without protection proper and exposed to environment containing chlorides and sulfates or high humidity, typical environments of coastal cities and industrial areas. In this work, siloxane-poly(methyl methacrylate) (PMMA) hybrid coatings were prepared by dip-coating on the aluminum alloy AA6063T5. The hybrid sols were prepared from copolymerization of methyl methacrylate (MMA) and 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPTS) followed by acid-catalyzed hydrolysis/polycondensation of tetraethoxysilane (TEOS) and adition of molybdenum (VI) ions in amounts different. The research investigated the influence of different synthesis systems and the addition of molybdenum in the hybrid structure and efficiency of protection of the coated alloy. The structure of the hybrids were studied by 13C and 29Si Nuclear Magnetic Resonance , Small Angle X-Ray Scattering , X-ray Diffraction, Fourier Transform Infrared Spectroscopy and thermogravimetric analysis . The surface morphology of doped and undoped were evaluated by scanning electron microscopy and X ray Photoelectron Spectroscopy. Testing of corrosion in chloride environments electrochemical measurements were performed using the open circuit potential and Electrochemical Impedance Spectroscopy. The results showed different mechanisms of hydrolysis and condensation in accordance with the salt concentration in the medium. Increasing the salt concentration increased the polycondensation of the siloxane groups and improvement in the corrosion resistance of the hybrid coatings on the aluminum alloy, mainly when doped. / Os problemas de corrosão em ligas metálicas são frequentes e ocorrem nas mais variadas atividades industriais desde a construção civil à indústria alimentícia. A corrosão metálica poderá se agravar se a liga estiver sem a devida proteção e exposta a meios agressivos salinos de cloreto ou sulfetos, atmosfera salina ou umidade elevada, ambientes típicos de cidades litorâneas e áreas industriais. Nesse trabalho, revestimentos híbridos siloxano-poli (metacrilato de metila ) PMMA com adição de molibdênio foram desenvolvidos e depositados por dip-coating sobre a liga de alumínio AA6063T5. Os sóis híbridos foram sintetizados a partir da copolimerização entre os grupos metacrilato do Metacrilóxi Propil Trimetóxi Silano (MPTS) e MMA seguida da hidrólise/policondensação ácida dos sistemas Tetraetóxi-silano (TEOS), seguido da adição do molibdênio em diferentes concentrações. Foi investigado a influência dos diferentes sistemas de síntese e da adição do molibdênio na estrutura do híbrido e na eficiência da proteção da liga metálica revestida. A estrutura dos híbridos foi analisada por Ressonância magnética nuclear de 13C e 29Si, Espectroscopia infravermelho por transformada de Fourier, Difração de raios X e Análise termogravimétrica. A morfologia da superfície dos revestimentos dopados e não dopados foram analisados por Microscopia eletrônica de varredura e a estrutura do revestimento por espectroscopia de fotoelétrons de raios X. Ensaios de corrosão em ambientes de cloreto foram realizados utilizando medidas eletroquímicas de potencial de circuito aberto e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica. Os resultados demonstraram diferentes mecanismos de hidrólise e condensação de acordo com a concentração do sal no meio. Aumentando a concentração de sal aumentou a policondensação dos grupos siloxano e melhorou a resistência contra à corrosão dos revestimentos híbridos na liga de alumínio, principalmente quando dopado.

CAPES / Um biomaterial ideal para implantes dentários deve ter elevada biocompatibilidade e não provocar qualquer resposta adversa séria nos tecidos. Além disso, as ligas metálicas usadas precisam ser resistentes à fadiga devido às forças da mastigação e ser resistentes à corrosão. Estas características são conferidas as ligas metálicas pela adição dos elementos estabilizadores de fase como Al, V, Ni, Fe, Cu, Cr, Zn. O titânio comercialmente puro (TiCP) é o material mais indicado para fabricação de implantes dentários e ortopédicos. No entanto, outras ligas metálicas são utilizadas e há, portanto, a necessidade de investigar o tipo de elemento presente nestas e os possíveis riscos à saúde. O presente trabalho investigou os implantes comercializados como TiCP e a presença de elementos estabilizadores dentro ou fora dos limites esperados para estes materiais. Para a caracterização elementar foi utilizada técnica de EDXRF, a qual permite resultados quali- quantitativos. Um dos arranjos experimentais utilizado possui dois tubos de raios X modelo Mini-X com alvo de Au e Ag e detector X-123SDD (AMPTEK) e um colimador de Cu com 0,5mm de diâmetro, desenvolvido devido às características das amostras. O outro sistema de EDXRF é composto por um tubo de raios X com alvo de Mo, colimador de 0,65mm e um detector XFlash (SDD), o ARTAX 200 (BRUKER). O outro método de caracterização elementar, a espectroscopia de energia dispersiva (EDS), foi usada em conjunto com a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) da marca EVO® (Zeeis), a qual serviu para avaliar a microestrurura de superfície dos implantes. O percentual de Ti obtido na caracterização elementar foi entre 93,35 ± 0,17% e 95,34 ± 0,19 %. Estes valores são considerados abaixo do limite de referência de 98,635% a 99,5% para o TiCP, segundo a Association of metals centric materials engineers and scientists Society (ASM). A presença de Al e V em todas as amostras também contribuiu para respaldar o fato de não serem implantes de TiCP. Os valores para o Al ficaram entre 6,3 ± 1,3% e 3,7 ± 2,0% e para o V entre 0,26 ± 0,09% e 0,112 ± 0,048%. Segundo a American Society for Testing and Materials (ASTM) estes elementos não devem estar presentes no TiCP e de acordo com o National Institute of Standards and Technology (NIST), a presença do Al deve ser < 0,01% e do V de 0,009 ± 0,001%. Como resultado, todos os implantes analisados são de uma liga de Ti- Al-V com adição de Fe, Ni, Cu e Zn. A análise qualitativa e caracterização para as medições com os diferentes tubos mostrou melhor eficácia com o uso do tubo de Au e colimador de 0,5 mm. O uso da técnica da EDS confirmou os resultados da EDXRF para uma liga de Ti-Al-V. E com o uso do MEV na análise da microestrutura dos implantes, foi possível inferir que dos 13 implantes, 10 possuem superfície rugosa, são contemporâneos e três possuem a superfície usinada. / An ideal biomaterial for dental implants must have very high biocompatibility, which means that such materials should not provoke any serious adverse tissue response. Also, used metal alloys must have high fatigue resistance due the masticatory force and good corrosion resistance. These properties are rendered by using alpha and beta stabilizers, such as Al, V, Ni, Fe, Cr, Cu, Zn. Commercially pure titanium (TiCP) is used often for dental and orthopedic implants manufacturing. However, sometimes other alloys are employed and consequently it is essential to research the chemical elements present in those alloys that could bring prejudice for the health. Present work investigated TiCP metal alloys used for dental implant manufacturing and evaluated the presence of stabilizing elements within existing limits and standards for such materials. For alloy characterization and identification of stabilizing elements it was used EDXRF technique. This method allows to perform qualitative and quantitative analysis of the materials using the spectra of the characteristic X-rays emitted by the elements present in the metal samples. The experimental setup was based on two X- rays tubes (AMPTEK Mini X model with Ag and Au targets), a X-123SDD detector (AMPTEK) and a 0.5mm Cu collimator, developed due to the sample characteristics. The other experimental setup used as a complementary technique is composed of an X-ray tube with a Mo target, collimator 0.65mm and XFlash (SDD) detector - ARTAX 200 (BRUKER). Other method for elemental characterization by energy dispersive spectroscopy (EDS) applied in present work was based on Scanning Electron Microscopy (SEM) EVO® (Zeeis). This method also was used to evaluate the surface microstructure of the sample. The percentual of Ti obtained in the elementary characterization was among 93.35 ± 0.17% and 95.34 ± 0.19 %. These values are considered below the reference limit of 98.635% to 99.5% for TiCP, established by Association of metals centric materials engineers and scientists Society (ASM). The presence of elements Al and V in all samples also contributed to underpin the fact that are not TiCP implants. The values for Al vary between 6.3 ± 1.3% and 3.7 ± 2.0% and for V, between 0.26 ± 0.09% and 0.112 ± 0.048%. According to the American Society for Testing and Materials (ASTM), these elements should not be present in TiCP and in accordance with the National Institute of Standards and Technology (NIST), the presence of Al should be <0.01% and V should be of 0.009 ± 0.001%. Obtained results showed that implant materials are not exactly TiCP but, were manufactured using Ti-Al-V alloy, which contained Fe, Ni, Cu and Zn. The quantitative analysis and elementary characterization of experimental results shows that the best accuracy and precision were reached with X-Ray tube with Au target and collimator of 0.5 mm. Use of technique of EDS confirmed the results of EDXRF for Ti-Al-V alloy. Evaluating the surface microstructure by SEM of the implants, it was possible to infer that ten of the thirteen studied samples are contemporaneous, rough surface and three with machined surface.

CAPES / Um biomaterial ideal para implantes dentários deve ter elevada biocompatibilidade e não provocar qualquer resposta adversa séria nos tecidos. Além disso, as ligas metálicas usadas precisam ser resistentes à fadiga devido às forças da mastigação e ser resistentes à corrosão. Estas características são conferidas as ligas metálicas pela adição dos elementos estabilizadores de fase como Al, V, Ni, Fe, Cu, Cr, Zn. O titânio comercialmente puro (TiCP) é o material mais indicado para fabricação de implantes dentários e ortopédicos. No entanto, outras ligas metálicas são utilizadas e há, portanto, a necessidade de investigar o tipo de elemento presente nestas e os possíveis riscos à saúde. O presente trabalho investigou os implantes comercializados como TiCP e a presença de elementos estabilizadores dentro ou fora dos limites esperados para estes materiais. Para a caracterização elementar foi utilizada técnica de EDXRF, a qual permite resultados quali- quantitativos. Um dos arranjos experimentais utilizado possui dois tubos de raios X modelo Mini-X com alvo de Au e Ag e detector X-123SDD (AMPTEK) e um colimador de Cu com 0,5mm de diâmetro, desenvolvido devido às características das amostras. O outro sistema de EDXRF é composto por um tubo de raios X com alvo de Mo, colimador de 0,65mm e um detector XFlash (SDD), o ARTAX 200 (BRUKER). O outro método de caracterização elementar, a espectroscopia de energia dispersiva (EDS), foi usada em conjunto com a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) da marca EVO® (Zeeis), a qual serviu para avaliar a microestrurura de superfície dos implantes. O percentual de Ti obtido na caracterização elementar foi entre 93,35 ± 0,17% e 95,34 ± 0,19 %. Estes valores são considerados abaixo do limite de referência de 98,635% a 99,5% para o TiCP, segundo a Association of metals centric materials engineers and scientists Society (ASM). A presença de Al e V em todas as amostras também contribuiu para respaldar o fato de não serem implantes de TiCP. Os valores para o Al ficaram entre 6,3 ± 1,3% e 3,7 ± 2,0% e para o V entre 0,26 ± 0,09% e 0,112 ± 0,048%. Segundo a American Society for Testing and Materials (ASTM) estes elementos não devem estar presentes no TiCP e de acordo com o National Institute of Standards and Technology (NIST), a presença do Al deve ser < 0,01% e do V de 0,009 ± 0,001%. Como resultado, todos os implantes analisados são de uma liga de Ti- Al-V com adição de Fe, Ni, Cu e Zn. A análise qualitativa e caracterização para as medições com os diferentes tubos mostrou melhor eficácia com o uso do tubo de Au e colimador de 0,5 mm. O uso da técnica da EDS confirmou os resultados da EDXRF para uma liga de Ti-Al-V. E com o uso do MEV na análise da microestrutura dos implantes, foi possível inferir que dos 13 implantes, 10 possuem superfície rugosa, são contemporâneos e três possuem a superfície usinada. / An ideal biomaterial for dental implants must have very high biocompatibility, which means that such materials should not provoke any serious adverse tissue response. Also, used metal alloys must have high fatigue resistance due the masticatory force and good corrosion resistance. These properties are rendered by using alpha and beta stabilizers, such as Al, V, Ni, Fe, Cr, Cu, Zn. Commercially pure titanium (TiCP) is used often for dental and orthopedic implants manufacturing. However, sometimes other alloys are employed and consequently it is essential to research the chemical elements present in those alloys that could bring prejudice for the health. Present work investigated TiCP metal alloys used for dental implant manufacturing and evaluated the presence of stabilizing elements within existing limits and standards for such materials. For alloy characterization and identification of stabilizing elements it was used EDXRF technique. This method allows to perform qualitative and quantitative analysis of the materials using the spectra of the characteristic X-rays emitted by the elements present in the metal samples. The experimental setup was based on two X- rays tubes (AMPTEK Mini X model with Ag and Au targets), a X-123SDD detector (AMPTEK) and a 0.5mm Cu collimator, developed due to the sample characteristics. The other experimental setup used as a complementary technique is composed of an X-ray tube with a Mo target, collimator 0.65mm and XFlash (SDD) detector - ARTAX 200 (BRUKER). Other method for elemental characterization by energy dispersive spectroscopy (EDS) applied in present work was based on Scanning Electron Microscopy (SEM) EVO® (Zeeis). This method also was used to evaluate the surface microstructure of the sample. The percentual of Ti obtained in the elementary characterization was among 93.35 ± 0.17% and 95.34 ± 0.19 %. These values are considered below the reference limit of 98.635% to 99.5% for TiCP, established by Association of metals centric materials engineers and scientists Society (ASM). The presence of elements Al and V in all samples also contributed to underpin the fact that are not TiCP implants. The values for Al vary between 6.3 ± 1.3% and 3.7 ± 2.0% and for V, between 0.26 ± 0.09% and 0.112 ± 0.048%. According to the American Society for Testing and Materials (ASTM), these elements should not be present in TiCP and in accordance with the National Institute of Standards and Technology (NIST), the presence of Al should be <0.01% and V should be of 0.009 ± 0.001%. Obtained results showed that implant materials are not exactly TiCP but, were manufactured using Ti-Al-V alloy, which contained Fe, Ni, Cu and Zn. The quantitative analysis and elementary characterization of experimental results shows that the best accuracy and precision were reached with X-Ray tube with Au target and collimator of 0.5 mm. Use of technique of EDS confirmed the results of EDXRF for Ti-Al-V alloy. Evaluating the surface microstructure by SEM of the implants, it was possible to infer that ten of the thirteen studied samples are contemporaneous, rough surface and three with machined surface.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The corrosion problems in metallic alloys are frequent and occur in various industrial activities since construction to the food industry. The metallic corrosion will may worsen if the alloy is without protection proper and exposed to environment containing chlorides and sulfates or high humidity, typical environments of coastal cities and industrial areas. In this work, siloxane-poly(methyl methacrylate) (PMMA) hybrid coatings were prepared by dip-coating on the aluminum alloy AA6063T5. The hybrid sols were prepared from copolymerization of methyl methacrylate (MMA) and 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPTS) followed by acid-catalyzed hydrolysis/polycondensation of tetraethoxysilane (TEOS) and adition of molybdenum (VI) ions in amounts different. The research investigated the influence of different synthesis systems and the addition of molybdenum in the hybrid structure and efficiency of protection of the coated alloy. The structure of the hybrids were studied by 13C and 29Si Nuclear Magnetic Resonance , Small Angle X-Ray Scattering , X-ray Diffraction, Fourier Transform Infrared Spectroscopy and thermogravimetric analysis . The surface morphology of doped and undoped were evaluated by scanning electron microscopy and X ray Photoelectron Spectroscopy. Testing of corrosion in chloride environments electrochemical measurements were performed using the open circuit potential and Electrochemical Impedance Spectroscopy. The results showed different mechanisms of hydrolysis and condensation in accordance with the salt concentration in the medium. Increasing the salt concentration increased the polycondensation of the siloxane groups and improvement in the corrosion resistance of the hybrid coatings on the aluminum alloy, mainly when doped. / Os problemas de corrosão em ligas metálicas são frequentes e ocorrem nas mais variadas atividades industriais desde a construção civil à indústria alimentícia. A corrosão metálica poderá se agravar se a liga estiver sem a devida proteção e exposta a meios agressivos salinos de cloreto ou sulfetos, atmosfera salina ou umidade elevada, ambientes típicos de cidades litorâneas e áreas industriais. Nesse trabalho, revestimentos híbridos siloxano-poli (metacrilato de metila ) PMMA com adição de molibdênio foram desenvolvidos e depositados por dip-coating sobre a liga de alumínio AA6063T5. Os sóis híbridos foram sintetizados a partir da copolimerização entre os grupos metacrilato do Metacrilóxi Propil Trimetóxi Silano (MPTS) e MMA seguida da hidrólise/policondensação ácida dos sistemas Tetraetóxi-silano (TEOS), seguido da adição do molibdênio em diferentes concentrações. Foi investigado a influência dos diferentes sistemas de síntese e da adição do molibdênio na estrutura do híbrido e na eficiência da proteção da liga metálica revestida. A estrutura dos híbridos foi analisada por Ressonância magnética nuclear de 13C e 29Si, Espectroscopia infravermelho por transformada de Fourier, Difração de raios X e Análise termogravimétrica. A morfologia da superfície dos revestimentos dopados e não dopados foram analisados por Microscopia eletrônica de varredura e a estrutura do revestimento por espectroscopia de fotoelétrons de raios X. Ensaios de corrosão em ambientes de cloreto foram realizados utilizando medidas eletroquímicas de potencial de circuito aberto e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica. Os resultados demonstraram diferentes mecanismos de hidrólise e condensação de acordo com a concentração do sal no meio. Aumentando a concentração de sal aumentou a policondensação dos grupos siloxano e melhorou a resistência contra à corrosão dos revestimentos híbridos na liga de alumínio, principalmente quando dopado.