Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6225.pdf: 3783429 bytes, checksum: 00e19e39c679c757c5ab39b60440a488 (MD5) Previous issue date: 2014-08-07 / Currently there is a lot of pressure in the aeronautical and automobilistic transport section in order to reduce the fuel consumption and consequently cost and gas emissions. This measure has increased in the last years the use of light alloys, as the alluminium s alloys and of more efficient methods for joining them. Nevertheless, there is some difficult in joining these alloys using the conventional methods. The Friction Spot Welding (FSpW) is a solid state joining technique, that has great advantages regarding others joining techniques, and therefore could be a viable alternative to replace the established technologies as Resistance Spot Welding (RSW) and riveting, which are widely used by the automotive industry. The present works aims to study, through the Friction Spot Welding process (FSpW), the similar welding conditions of AA5754-H111 aluminium alloy and also the dissimilar welds between AA5754-H111 aluminium alloy and AZ31-O magnesium alloy. The influence of process parameters over the microstructure and the mechanical properties of the welded joints, as well as, the optimization of the welding process were evaluated. The joints were produced in overlap configuration through a different combination of parameters, which were established by statistical methods for design of experiments, and later submitted to mechanical and metallurgical characterization. The results proved the feasibility of joining the similar and dissimilar plates of aluminium AA5754 and magnesium AZ31 through FSpW process. The similar joints showed great results of shear strength. However, in the dissimilar joints, the utilization of a zinc interlayer, in spite of leading to a great superficial finishing, didn t effectively decrease the amount of intermetallic compounds formed in the joint as it was expected, leading to low values of shear strength. / Atualmente existe uma grande pressão no setor de transportes aeronáutico e automobilístico, a fim de reduzir o consumo de combustíveis, e consequentemente, o custo e as emissões de gases. Essa medida aumentou, nos últimos anos, o uso de ligas leves como as de alumínio e de magnésio, bem como métodos mais eficientes de uni-las. Porém, existem certas dificuldades em se unir essas ligas através de métodos convencionais de soldagem por fusão [1]. A Soldagem por Fricção por Ponto (do inglês, Friction Spot Welding - FSpW), possui várias vantagens com relação a outras técnicas de soldagem, podendo ser uma alternativa viável para substituir tecnologias, tais como Soldagem por Resistência por Ponto (RSW) e rebitagem, já muito usadas pela indústria automobilística [2] [3]. O presente trabalho visou estudar, pelo processo de FSpW, as condições de soldas similares da liga de alumínio AA5754-H111 e também de soldas dissimilares da liga de alumínio AA5754-H111 com a liga de magnésio AZ31-O, utilizando uma camada intermediária de zinco. A influência dos parâmetros de processo sobre a microestrutura e as propriedades mecânicas das juntas soldadas, assim como a otimização do processo de soldagem foram avaliadas. As soldas foram produzidas em configuração de sobreposição por diferentes combinações de parâmetros, as quais foram estabelecidas por metodologias estatísticas de planejamento de experimentos, e posteriormente submetidas à caracterização mecânica e metalúrgica. Os resultados comprovaram a possibilidade de união similar e dissimilar das chapas de alumínio AA5754 com as de magnésio AZ31 pelo FSpW. As soldas de materiais similares mostraram resultados satisfatórios de resistência ao cisalhamento. Entretanto, nas soldas de materiais dissimilares a utilização de uma camada intermediária de zinco, apesar de ter levado a um bom acabamento superficial, não reduziu efetivamente a quantidade de fases intermetálicas formadas nas juntas como o esperado, levando a valores baixos de resistência ao cisalhamento.

Os biomateriais metálicos possuem módulo de elasticidade superior ao do osso o que pode ocasionar a reabsorção óssea, devido à blindagem de tensões. Além disso, a liberação de íons devido à corrosão do implante pode provocar inflamação, e em função da vida útil do implante, normalmente, existe a necessidade da segunda intervenção cirúrgica para substituição do mesmo. Com o intuito de contornar os pontos negativos dos implantes metálicos, têm sido estudados materiais absorvíveis com módulo de elasticidade próximos ao do osso. O magnésio e suas ligas têm sido propostos para uso em implante absorvível desde o final do século XIX. A grande dificuldade em utilizá-los está na elevada taxa de corrosão dos mesmos, que não é compatível com a velocidade de cicatrização dos tecidos adjacentes ao implante. Neste contexto, revestimentos têm sido propostos. O objetivo deste estudo é obter pelo método sol-gel, revestimentos híbridos absorvíveis à base de quitosana e GPTMS (Glicidoxipropiltrimethoxisilano) para aumentar a resistência à corrosão da liga de magnésio ZK60 visando aplicação biomédica. Parâmetros como tempo de hidrólise e pH do sol foram monitorados para avaliar as características do sol obtidos com as proporções quitosana/GPTMS de 1:1 e 1:2. A partir desse monitoramento foram estabelecidos os valores dos parâmetros a serem empregados para obtenção do revestimento por dip-coating. Foram aplicadas quatro diferentes arquiteturas (combinações de camadas) do revestimento sobre a liga ZK60. Os revestimentos obtidos foram caracterizados quanto à morfologia por MEV. A resistência à corrosão das amostras foi avaliada por monitoramento do potencial de circuito aberto por 24 horas em uma solução para simular o fluido corpóreo (SBF - Simulated Body Fluid). Os resultados mostraram que o revestimento obtido com a arquitetura 1, 2 e 4 (1 a 3 camadas) não promoveram deslocamento do potencial de circuito aberto em relação à liga ZK60 não revestida. Contudo, as amostras recobertas com três camadas (arquitetura 3) apresentaram um deslocamento do potencial de circuito aberto na ordem de 1000 mV em relação à liga não revestida, no entanto, houve o destacamento de parte da camada. Esses resultados indicam que é possível obter um revestimento que funcione como uma barreira temporária entre a liga de magnésio e o meio, retardando dessa forma a corrosão da mesma. Entretanto, estudos devem ser realizados no sentido de melhorar a adesão entre esse filme e o substrato. / Metallic biomaterials have a superior elastic moduli than cortical bone, which may lead to bone resortion, due to “the shielding of bone”. Besides, ion release as a result of corrosion may also lead to a inflammatory chain. And, according to the implants life cycle, it ordinarily implies its replacement. Focusing on avoiding those problems of the metallic materials, it has been studied absorbable implants with close-to-bone elastic moduli. Magnesium and its alloys have been proposed as absorbable implants since the end of the nineteenth century. The main difficulty in using Mg implants is its high corrosion rate, which is not compatible to the adjacent tissues healing rate. In this context, absorbable coatings have been proposed. The objective of this study is to obtain, through the sol-gel method, absorbable hybrid coatings composed by chitosan and GPTMS (Glicidoxipropiltrimethoxisilane) to enhance the corrosion resistance of the ZK60 alloy, focusing on biomedical applications. Parameters such as hydrolysis and the sol’s pH were monitored to evaluate the sols characteristics obtained with the proportions of chitosan/GPTMS of 1:1 and 1:2. The parameters used to obtain the coating through dip-coating were stablished from this monitoring. Four architechtures were stablished (arrangement of layers) of the coating over the ZK60 alloy. The coating morphology was characterized using MEV. The corrosion resistance of the samples was evaluated by OCP (Open Circuit Potential) monitoring in a SBF (Simulated Body Solution) solution for 24 hours. The obtained results show that the coating with Archtechture 1, 2 and 4, did not increase significatively the corrosion potential comparing to uncoated ZK60. However, the archtecture 3 showed a displacement in the order of 1000 mV in the OCP, contrasting with the uncoated ZK60, nevertheless, the coating detached from the substrate. Those results indicate that it is possible to obtain a coating that works as a barrier between the Mg alloy and the media, slowing down the corrosion of the specimen. However, studies to enhance the coatings adhesion are mandatory to its efectiveness.

Os biomateriais metálicos possuem módulo de elasticidade superior ao do osso o que pode ocasionar a reabsorção óssea, devido à blindagem de tensões. Além disso, a liberação de íons devido à corrosão do implante pode provocar inflamação, e em função da vida útil do implante, normalmente, existe a necessidade da segunda intervenção cirúrgica para substituição do mesmo. Com o intuito de contornar os pontos negativos dos implantes metálicos, têm sido estudados materiais absorvíveis com módulo de elasticidade próximos ao do osso. O magnésio e suas ligas têm sido propostos para uso em implante absorvível desde o final do século XIX. A grande dificuldade em utilizá-los está na elevada taxa de corrosão dos mesmos, que não é compatível com a velocidade de cicatrização dos tecidos adjacentes ao implante. Neste contexto, revestimentos têm sido propostos. O objetivo deste estudo é obter pelo método sol-gel, revestimentos híbridos absorvíveis à base de quitosana e GPTMS (Glicidoxipropiltrimethoxisilano) para aumentar a resistência à corrosão da liga de magnésio ZK60 visando aplicação biomédica. Parâmetros como tempo de hidrólise e pH do sol foram monitorados para avaliar as características do sol obtidos com as proporções quitosana/GPTMS de 1:1 e 1:2. A partir desse monitoramento foram estabelecidos os valores dos parâmetros a serem empregados para obtenção do revestimento por dip-coating. Foram aplicadas quatro diferentes arquiteturas (combinações de camadas) do revestimento sobre a liga ZK60. Os revestimentos obtidos foram caracterizados quanto à morfologia por MEV. A resistência à corrosão das amostras foi avaliada por monitoramento do potencial de circuito aberto por 24 horas em uma solução para simular o fluido corpóreo (SBF - Simulated Body Fluid). Os resultados mostraram que o revestimento obtido com a arquitetura 1, 2 e 4 (1 a 3 camadas) não promoveram deslocamento do potencial de circuito aberto em relação à liga ZK60 não revestida. Contudo, as amostras recobertas com três camadas (arquitetura 3) apresentaram um deslocamento do potencial de circuito aberto na ordem de 1000 mV em relação à liga não revestida, no entanto, houve o destacamento de parte da camada. Esses resultados indicam que é possível obter um revestimento que funcione como uma barreira temporária entre a liga de magnésio e o meio, retardando dessa forma a corrosão da mesma. Entretanto, estudos devem ser realizados no sentido de melhorar a adesão entre esse filme e o substrato. / Metallic biomaterials have a superior elastic moduli than cortical bone, which may lead to bone resortion, due to “the shielding of bone”. Besides, ion release as a result of corrosion may also lead to a inflammatory chain. And, according to the implants life cycle, it ordinarily implies its replacement. Focusing on avoiding those problems of the metallic materials, it has been studied absorbable implants with close-to-bone elastic moduli. Magnesium and its alloys have been proposed as absorbable implants since the end of the nineteenth century. The main difficulty in using Mg implants is its high corrosion rate, which is not compatible to the adjacent tissues healing rate. In this context, absorbable coatings have been proposed. The objective of this study is to obtain, through the sol-gel method, absorbable hybrid coatings composed by chitosan and GPTMS (Glicidoxipropiltrimethoxisilane) to enhance the corrosion resistance of the ZK60 alloy, focusing on biomedical applications. Parameters such as hydrolysis and the sol’s pH were monitored to evaluate the sols characteristics obtained with the proportions of chitosan/GPTMS of 1:1 and 1:2. The parameters used to obtain the coating through dip-coating were stablished from this monitoring. Four architechtures were stablished (arrangement of layers) of the coating over the ZK60 alloy. The coating morphology was characterized using MEV. The corrosion resistance of the samples was evaluated by OCP (Open Circuit Potential) monitoring in a SBF (Simulated Body Solution) solution for 24 hours. The obtained results show that the coating with Archtechture 1, 2 and 4, did not increase significatively the corrosion potential comparing to uncoated ZK60. However, the archtecture 3 showed a displacement in the order of 1000 mV in the OCP, contrasting with the uncoated ZK60, nevertheless, the coating detached from the substrate. Those results indicate that it is possible to obtain a coating that works as a barrier between the Mg alloy and the media, slowing down the corrosion of the specimen. However, studies to enhance the coatings adhesion are mandatory to its efectiveness.

Submitted by Aelson Maciera (aelsoncm@terra.com.br) on 2017-09-20T17:37:58Z No. of bitstreams: 1 DissRBS.pdf: 2973698 bytes, checksum: 37eb711fcbda392563dc3155916b5d95 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-09-20T18:10:55Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissRBS.pdf: 2973698 bytes, checksum: 37eb711fcbda392563dc3155916b5d95 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-09-20T18:11:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissRBS.pdf: 2973698 bytes, checksum: 37eb711fcbda392563dc3155916b5d95 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-20T18:29:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissRBS.pdf: 2973698 bytes, checksum: 37eb711fcbda392563dc3155916b5d95 (MD5) Previous issue date: 2017-03-31 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Magnesium is considered a promising candidate in applications of storage hydrogen in the solid state, due, among other factors, to its low relative cost and high gravimetric capacity (7,6 wt%.). For magnesium, the use of transition metals as additives may show great improvements in the kinetics of hydrogen absorption/desorption. Different additives can have different functionalities, for example, reducing the energy barrier for H2 adsorption and acting as a heterogeneous nucleating agent in the kinetics of phase transformation. In this research, the main effects of the use of zirconium (Zr) as an additive of the magnesium for the purposes of hydrogen storage in bulks produced by rapid solidification in melt-spinning furnace and cold rolling were studied in detail. Basically, structural characteristics were related to the behavior of absorption / desorption. The alloy produced by cold rolling showed behavior of activation and absorption similar to the pure Mg which was produced by the same route. For the route processed by melt spinning, the use of zirconium as additive has presented a deleterious effect on the activation. However, after activation, the kinetics of absorption exhibit behavior similar to pure Mg. The activation had significantly improved after mechanical or thermal processing, however, the structural characteristics that permeate this effect still have a lack of studies. For both process route, the desorption kinetics presented excellent results, reducing the complete reaction in a few minutes. With the results obtained it is possible to conclude that the use of zirconium as an additive in magnesium alloys has no beneficial effect on absorption. In the other hand, the desorption is extremely attractive. After exposure to air, it was verified that both compositions presented formation of contaminants on the surface and this made the activation a difficult way. However, this effect was more latent in pure magnesium. / O magnésio é considerado um candidato promissor em aplicações de armazenagem de hidrogênio no estado sólido, devido, entre outros fatores, ao seu baixo custo relativo e elevada capacidade gravimétrica, 7,6% em peso. Para o magnésio, o uso de metais de transição como aditivos pode apresentar melhoras significativas na cinética de absorção/dessorção de hidrogênio. Diferentes aditivos podem ter diferentes funcionalidades, por exemplo, reduzir a barreira energética para a adsorção de H2 e atuar como agente inoculante de nucleação heterogênea na cinética de transformação de fase. Neste trabalho, foram estudados em detalhes os principais efeitos provenientes da utilização de zircônio como aditivo ao magnésio para fins de armazenagem de hidrogênio em massas metálicas volumosas (do inglês, bulks) produzidas por solidificação rápida em forno melt-spinning (da sigla em inglês, MS) e laminação a frio (do inglês, CR, cold rolling). Basicamente, relacionaram-se características estruturais ao comportamento de absorção/dessorção. A liga produzida por laminação a frio apresentou comportamento de ativação e absorção semelhante ao Mg puro produzido pela mesma rota. Para o material processado por melt-spinning, o uso do zircônio como aditivo apresentou efeito deletério na ativação. Contudo, após a ativação, a cinética de absorção exibe comportamento semelhante ao Mg puro. Posteriores processamentos mecânico ou térmico melhoraram significativamente a ativação, contudo, as características estruturais que permeiam tal efeito ainda carecem de estudos. Para ambas as rotas de processamento, a cinética de dessorção apresentou ótimos resultados, reduzindo em poucos minutos a reação completa. Com os resultados obtidos se conclui que o uso do zircônio como aditivo em ligas de magnésio não apresenta efeitos benéficos na absorção. Todavia, a dessorção da liga com Zr é extremamente atrativa. Após exposição ao ar, verificou-se que ambas as composições apresentaram formação de contaminantes sobre a superfície e, isso dificultou a ativação, porém, este efeito foi mais evidente no magnésio puro.

O presente trabalho estuda a conformação da liga de magnésio AZ61 pelos processos de extrusão direta e forjamento, ambos a quente. No processo de extrusão, são submetidos à conformação corpos-de-prova da liga de magnésio AZ61 nos estados fundido e recristalizado. As geometrias de ferramenta são variadas e a influência destas variações sobre a força de processamento e propriedades mecânicas e microestrutura do material são analisada. Demonstra-se que a liga no estado inicialmente recristalizado tem propriedades mecânicas finais superiores à liga inicialmente fundida, embora demande de maior força de processamento. Demonstra-se também que a geometria de ferramenta tem influência sobre as respostas mecânicas obtidas das peças após extrusão. Referente ao processo de forjamento, a liga de magnésio AZ61 é processada apenas no estado recristalizado, variando-se a temperatura e o número de tapas de forjamento. Foi avaliada a influência destas variações de processo nas propriedades mecânicas finais da peça. Ao fim, percebe-se que ao se forjar as peças com múltiplas etapas de forjamento e temperaturas decrescentes, impede-se a recristalização do material, alcançando alto encruamento dos grãos, o que gera, na peça final, propriedades mecânicas superiores ao processo convencional. / This thesis studies the deformation of a magnesium alloy AZ61 by forward extrusion and forging processes, at elevated temperatures. In the extrusion process, the samples were deformed in as cast and recrystallized conditions. The tools geometries were variated and the influences on processing force, mechanical properties and material microstructure were analyzed. Was found that the recrystallized samples have better mechanical properties than as cast samples, after extruded, although it requires more processing force. Also was found that the tool geometry influences on mechanical properties and microstructure of extruded magnesium alloy. Relatively to the forging process, magnesium alloy AZ61 was processed only in the recrystallized state, varying the process temperature and the number of forging steps. Aimed to evaluate the process variations influences on the mechanical properties and microstructure of the final parts. At the end, was observed that when forging parts with multi-step forging and decreasing temperatures, to prevent recrystallization of the material, achieving high strain hardening of the grains, which results in final part with superior mechanical properties to the conventional process.

O objetivo principal desse trabalho é estudar o processo de solidificação e da formação de fases de uma liga de magnésio contendo elemento Terras Raras (Mg-6Al-3La-1Ca), submetida a diferentes níveis de superaquecimento. Para isso, foi utilizado um sistema de solidificação unidirecional ascendente com atmosfera controlada. Termopares foram utilizados para monitorar a evolução térmica dos lingotes, que foram resfriados de forma lenta (convecção natural) e de forma rápida (convecção forçada com água refrigerando a base). Pôde-se, então, determinar as temperaturas de transformação da liga (temperaturas solidus e liquidus). Além disso, foram identificadas as formações da matriz α-Mg, dos compostos de forma acicular Al11La3, e dos eutéticos Mg2Ca e (Al,Mg)2Ca, além de uma fina estrutura dispersa pela matriz indicando ser provavelmente Al2Ca. O superaquecimento mostrou forte influência na morfologia quando aliado ao resfriamento rápido. Para maiores valores de superaquecimento a formação de fases contendo Lantânio foi majorada e a formação de estruturas eutéticas contendo Cálcio foi retardada. Equações correlacionando parâmetros struturais e térmicos foram geradas mostrando conformidade com a literatura. / This work aimed to study the solidification process and phase formation of a magnesium alloy containing rare earth elements (Mg-6Al-3La-1CA) subjected under different values of superheating. For this, it was used an unidirectional solidification system with a controlled atmosphere. Thermocouples were used to follow up the thermal evolution of the ingots, in both, slow cooling condition (using natural convection) and fast cooling condition (using water in the base to cooling the ingots). So it was then determined the transformation temperatures of the alloy (solidus and liquidus temperatures). Furthermore, it was identified the formations of α-Mg matrix, the compounds of Al11La3 (acicular form), and the eutectic Mg2Ca and (Al, Mg)2Ca, and a fine structure dispersed through the specimen indicating, probably, to be Al2Ca. Superheating has showed strong influence on morphology when combined with rapid cooling. For larger values of superheating the formation of phases containing lanthanum was increased and the formation of eutectic structures containing calcium was delayed. Correlation between thermal parameters and microstructure were made and the results agreement with the literature.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6666.pdf: 36367643 bytes, checksum: d532b8ffc727a06144841d7db2d8c5b7 (MD5) Previous issue date: 2014-08-08 / Financiadora de Estudos e Projetos / In recent decades, the use of energy presented strong growth due to the need of supplying the daily energy consumption of approximately seven billion people. To solve this problem, it has been investigated the nature, alternative energy sources which respect the environmental issues, to provide social and technological development without negative impacts on the environment. Several processing routes have been investigated in recent years in order to overcome the obstacles of storage and availability of hydrogen as a clean, safe, cost effective and of easy manipulation energy source. The solid state reaction of magnesium and hydrogen gas produces the magnesium hydride compound which provides safe manipulation, high volumetric and gravimetric densities when compared to other traditional forms of storage (liquid or gas), coming out to be promising for being used on an industrial scale as energy carrier for mobile application. However, conventional processing routes produce a material which requires the use of high temperatures during cycling, as well as low speed of the kinetics of absorption and desorption of hydrogen gas, which limits its possibility of application. This work aims to improve the properties of magnesium alloys by cold rolling under inert atmosphere. To achieve this goal, it was developed a laminator equipped with speed control of cylinders that has capacity of 1.1 kilowatts, which works inside a glovebox. The equipment allows producing, by severe plastic deformation, voluminous magnesium-bases samples to storage hydrogen gas, under controlled atmosphere in order to avoid the incorporation of gaseous and/or solid impurities usually found on other viii routes of processing. Structural characterization of the processed samples was performed by techniques of analysis of XRD, SEM and TEM. The hydrogen storage properties were evaluated by DSC and measurements of PCT. / Diversas rotas de processamento vêm sendo investigadas nos últimos anos, com intuito de superar as barreiras existentes para o armazenamento e disponibilidade do hidrogênio como fonte de energia limpa, segura, rentável e de fácil manipulação. A reação no estado sólido de magnésio e gás hidrogênio forma o composto hidreto de magnésio que proporciona manipulação segura, elevada densidade volumétrica e gravimétrica se comparados a outras formas tradicionais de armazenagem (líquida ou gasosa), tornando-o promissor para uso em escala industrial como portador de energia para aplicação móvel. Entretanto, as rotas de processamento convencionais produzem um material que demanda o uso de temperaturas elevadas durante a ciclagem, assim como, baixa velocidade na cinética de absorção e dessorção de gás hidrogênio, o que limita sua possibilidade de aplicação. Este trabalho tem como meta a busca da melhoria nas propriedades de ligas à base de magnésio através de laminação a frio sob atmosfera inerte. Para atingir esta meta foi desenvolvido um laminador dotado de controle de frequência de rotação dos cilindros com potência de 1.1 quilowatts, que funciona no interior de uma glovebox. O equipamento permite produzir amostras volumosas à base de magnésio para armazenagem de gás hidrogênio, sob atmosfera controlada com intuito de evitar a incorporação de impurezas sólidas e/ou gasosas normalmente encontradas em outras rotas de processamento. A caracterização estrutural das amostras processadas foi executada através das técnicas de análise de DRX, MEV e MET. As propriedades de armazenagem de hidrogênio foram avaliadas por DSC e medidas PCT.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4090.pdf: 6167485 bytes, checksum: 33ee7a58557dddae36bb9e55e7be689e (MD5) Previous issue date: 2011-10-24 / Universidade Federal de Sao Carlos / Mg alloys have attracted attention as potential implant material because of their good mechanical properties, biocompatibility and biodegradation properties. However corrosion of these alloys causes intense release of hydrogen gas which is not desirable for biomedical applications. Zberg et. al. reported a significant reduction in hydrogen evolution in Mg-Zn-Ca glassy alloys due the increase of Zn without the formation of undesirable intermetallic phases. These glassy alloys showed great potential for deployment in a new generation of biodegradable implants. In this context the evaluation of the glass forming ability (GFA) of Mg-Zn-Ca alloys, in the Mg-rich composition corner is relevant. In the present work we studied Mg-rich compositions in the Mg-Zn-Ca system based on the topological instability criterion (min) combined with the average electronegativity difference (e) among the elements in the alloy. Bulk samples were produced by rapid cooling in a copper mold and ribbons were produced by melt-spinning technique. The microstructure, amorphous nature, thermal properties and chemical composition of samples were investigated by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC) and electron dispersive spectroscopy (EDS). Best results were observed in alloys with Ca content limited to 6 at%. Furthermore, the samples ewre subjected to oxidation and high change in composition. / As ligas a base de magnésio têm recebido atenção especial para aplicação em materiais biomédicos, isso se deve as suas propriedades, como: resistência mecânica adequada, biocompatibilidade e biocorrosão. No entanto, a corrosão dessas ligas é acompanhada de uma intensa liberação de hidrogênio que é indesejável para a classe de matérias biomédicos. Zberg et al. mostraram uma significante diminuição da liberação de hidrogênio em ligas vítreas de Mg-Zn- Ca devido ao aumento no teor de zinco sem a formação de fases intermetálicas indesejáveis. Essas ligas mostraram um grande potencial de serem aplicadas em implantes biocorrosivos. Nesse contexto, o estudo da tendência de formação de fase amorfa (TFA) em ligas do sistema Mg-Zn-Ca ricas em magnésio torna-se interessante. Esse mestrado focou-se no estudo da TFA, utilizando uma combinação de dois critérios: da mínima instabilidade topológica (min) e da diferença de eletronegatividade média (e). Amostras em formato de cunha foram fabricadas por resfriamento rápido em molde de cobre e fitas foram elaboradas pela técnica de melt-spinning. A microestrutura, natureza amorfa, propriedades térmicas e composição química foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), calorimetria diferencial de varredura (DSC) e espectroscopia por dispersão de energia (EDS). Os melhores resultados, quanto a amorfização, foram das ligas com teor de cálcio de até 6%at., além disso, as amostras elaboradas experimentaram elevada oxidação e mudança de composição.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4523.pdf: 3127884 bytes, checksum: 0b9ec904d385579d733c82c3ab88c11b (MD5) Previous issue date: 2012-08-17 / Universidade Federal de Minas Gerais / The great potential of magnesium alloys on reducing structural weight and therefore contributing with energy efficiency of transportation facilities has mainly attracted the automotive and aeronautic industries. The difficulty of joining such materials is one of the biggest challenges to overcome, expanding opportunities for solid state welding technologies. This work was carried out to study the feasibility of joining AZ31 magnesium alloy by friction spot welding (FSpW) process. The purpose was to evaluate the influence of the process parameters on microstructure and mechanical properties of the welded joints, as well as to comprehend the fracture behaviors of the welds under shear loading and to optimize the welding process. The joints were produced in overlap configuration through different combinations of parameters, which were established by statistical methods for design of experiments, and later submitted to mechanical and metallurgical characterization. For assessing the failure mechanisms, modeling and simulation of stress distribution around the weld during lap shear test were performed. The results confirmed the possibility of joining AZ31 alloy through FSpW, as well as the superiority when compared to friction stir spot welding (FSSW) process. Although the change on the tool profile had shown a significant effect over the process parameters and weld strength, the maximum load values demonstrated the robustness of the welding process. Microstructural regions exhibited an enhanced level of uniformity, with the exception of recrystallized zone. Mechanical behavior presented a strong dependence on metallurgical features arising from the flow of plasticized material, which were identified as bonding lines and hook, as well as the condition of material stirring. The flexural loading associated to the inaccurate alignment of the welded specimen emerged as an operational variable, also influencing the crack propagation path. / O enorme potencial das ligas de magnésio em reduzir o peso estrutural e, desse modo, contribuir com a eficiência energética dos meios de transporte tem atraído principalmente as indústrias automotivas e aeronáuticas. A dificuldade de união destes materiais é um dos maiores desafios a ser superado, ampliando as oportunidades para as tecnologias de soldagem no estado sólido. Neste trabalho foi realizado o estudo da viabilidade de união da liga de magnésio AZ31 pelo processo de soldagem por fricção por ponto (FSpW). O propósito foi avaliar a influência dos parâmetros de processo sobre a microestrutura e as propriedades mecânicas das juntas soldadas, além de compreender os comportamentos de fratura das soldas submetidas a um esforço de cisalhamento e otimizar o processo de soldagem. As juntas foram produzidas em configuração de sobreposição por diferentes combinações de parâmetros, as quais foram estabelecidas por metodologias estatísticas de planejamento de experimentos, e posteriormente submetidas à caracterização mecânica e metalúrgica. Para a avaliação dos mecanismos de falha, foi realizada a modelagem e a simulação da distribuição de tensões ao redor da junta durante o ensaio de cisalhamento por tração. Os resultados comprovaram a possibilidade de união da liga AZ31 pelo processo FSpW, bem como a superioridade em relação à técnica de soldagem por fricção e mistura por ponto (FSSW). Embora a mudança no perfil da ferramenta tenha mostrado um efeito significativo sobre os parâmetros de processo e a resistência mecânica da solda, os valores máximos de carga evidenciaram a robustez do processo de soldagem. As zonas microestruturais mostraram um nível acentuado de uniformidade, com exceção da zona recristalizada. O comportamento mecânico apresentou uma forte dependência em relação aos perfis metalúrgicos decorrentes do fluxo de material plastificado, os quais foram identificados como linhas de união e cunha, bem como da condição de mistura do material. A carga de flexão associada ao alinhamento do corpo de prova surgiu como uma variável operacional nos ensaios de cisalhamento, também influenciando o caminho de propagação de trinca.

Submitted by Daniele Amaral (daniee_ni@hotmail.com) on 2016-09-20T19:45:46Z No. of bitstreams: 1 DissGHA.pdf: 13366007 bytes, checksum: acbd6059ecbc13c4382351dfa90d5c59 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-21T13:04:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissGHA.pdf: 13366007 bytes, checksum: acbd6059ecbc13c4382351dfa90d5c59 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-21T13:04:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissGHA.pdf: 13366007 bytes, checksum: acbd6059ecbc13c4382351dfa90d5c59 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-21T13:04:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissGHA.pdf: 13366007 bytes, checksum: acbd6059ecbc13c4382351dfa90d5c59 (MD5) Previous issue date: 2015-02-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Magnesium alloys have attracted great interest for use in temporary orthopedic implants to replace existing materials, due to the combination of physical, mechanical and corrosive properties. A magnesium based alloy containing zinc and calcium have been proposed and studied due to its biocompatibility and lower corrosion rate than the pure element. Zinc improves the mechanical properties and corrosion resistance, increasing the potential for corrosion. Calcium promotes grain refinement during solidification and increases the strength and toughness with a second phase precipitation. Amorphous materials have greater homogeneity of composition resulting in improved corrosion resistance and mechanical properties due to the nature of its structure. Recent research at DEMa-UFSCar showed that levels close to 5% at. were more likely to the formation of amorphous phase. This work aims to study the influence of calcium content in relation to mechanical and corrosive properties. The processing method is also evaluated, taking as parameters the proximity of the composition with the theoretical values and the oxygen content in the composition of the final alloy. The materials were characterized through scanning electron microscopy techniques (SEM), X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC), chemical analysis by optical emission spectrometer with inductively coupled plasma (ICP-OES) and spectrometer absorption of infrared radiation, conventional compression test and potentiodynamic polarization test. The results show that the increase of calcium content favors both compressive strength and corrosion resistance. / Ligas de magnésio têm despertado grande interesse para uso em implantes ortopédicos temporários em substituição aos materiais existentes no mercado, devido a combinação de propriedades físicas, mecânicas e corrosivas. Uma liga de magnésio com zinco e cálcio foi proposta e estudada devido a sua biocompatibilidade e taxa de corrosão menor que do elemento puro. O zinco melhora as propriedades mecânicas e a resistência à corrosão, aumentando o potencial de corrosão. O cálcio favorece o refinamento do grão na solidificação e aumenta a resistência e a tenacidade com a precipitação de segunda fase. Materiais amorfos, por sua vez, apresentam maior homogeneidade resultando em melhores propriedades de resistência à corrosão e mecânicas devido à natureza de sua estrutura. Trabalhos recentes realizados no DEMa-UFSCar mostraram que teores próximos de 5%at. apresentaram maior tendência a formação de amorfo. Este trabalho visa o estudo da influência do teor de cálcio em relação às propriedades mecânicas e corrosivas. A metodologia de processamento também é avaliada, tomando como parâmetros a proximidade da composição com os valores teóricos e pelo teor de oxigênio na composição das ligas finais. Os materiais foram caracterizados através das técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), calorimetria diferencial de varredura (DSC), análise química por espectrômetro de emissão ótica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES) e espectrômetro de absorção de radiação infravermelha, ensaio mecânico de compressão convencional e ensaio de polarização potenciodinâmico. Os resultados mostraram que o aumento do teor de cálcio favorece positivamente tanto a resistência mecânica à compressão quanto a resistência à corrosão.